MATERI 4

“ANALISIS MINERAL”
KELOMPOK 4
1. Helmalia Aviani
2. Sanniyah Zalfa
3. Sheren Chaqiqi
4. Nafisa Aufa A
5. Astriyani
6. Hilda Fitria Wulandari
 PENDAHULUAN

 Sebagian besar bahan makanan yaitu 96 % terdiri dari bahan

organik dan air, Sisanya (4 %) terdiri dari unsur – unsur mineral

 Unsur mineral dikenal sebagai elemen anorganik

 Elemen anorganik tersebut merupakan sisa pembakaran

senyawa organik yang disebut abu.
 KLASIFIKASI
1. Mineral esensiel : Adalah sumber mineral yang diperoleh dari luar karena
tubuh tidak mensintesis beberapa mineral yang diperlukan oleh tubuh.

• Mineral esensiel untuk makro elemen : Ca, Mg, Na, K, P, Cl dan S,

• Mineral asensial untuk mikro mineral : Mn, Fe, Cu, I, Zn, F, Va, Co, Mo,
Se, Cr, Sn, Ni dan Si.

2. Mineral non esensiel : adalah golongan logam yang tidak berguna, atau

belum diketahui kegunaannya dalam tubuh, sehingga hadirnya unsur
tersebut lebih dari normal dapat menyebabkan keracunan. Mineral tersebut
bahkan sangat berbahaya bagi makhluk hidup (Gartenberg dkk., 1990).
Contoh : Pb, Hg, Cd dan As
 FUNGSI

1. Sebagai penyusun kerangka tubuh

2. Mempertahankan, mengatur sifat fisik dari sistim koloid,
misalnya viskositas, difusi, tekanan osmose
3. Mengatur keseimbangan asam-basa
4. Sebagai komponen enzim ataupun aktivator enzim
Mineral dalam bahan pangan berasal dari :

1. Alami ada di dalam bahan pangan : Untuk pangan nabati berasal dari tanah (air
ataupun pupuk), sedangkan untuk pangan hewani dapat berasal dari pakan
ataupun minumnya

2. Mineral yang sengaja ditambahkan dalam bahan : Penambahan tersebut karena

program fortifikasi maupun karena proses. Sebagai contoh fortifikasi iodium
dalam garam, penambahan garam kalsium dalam pembuatan tahu.

3. Kontaminan : yaitu yang berasal dari air, udara, alat-alat yang dipakai untuk
pengolahan, pupuk, bahan kimia untuk memberantas hama dan penyakit, bahan
pengepak maupun zat radio aktif.
 ANALISIS
KUALITATIF
MINERAL
1. Uji Clorida
Sebanyak 1 mL sampel yang suda diberi perlakuan diasamkan dengan larutan
HNO3 10%, kemudian ditambahkan larutan AgNO 3 2%. Endapan putih yang
terbentuk menunjukkan adanya klor.

2. Uji Sulfat
Sebanyak 1 mL sampel yang sudah diberi perlakuan diasamkan dengan larutan
HCl 10%, kemudian ditambahkan larutan BaCl 2. Endapan putih yang terbentuk
menunjukkan adanya sulfat.

3. Uji Kalsium.
Sebanyak 1 mL sampel yang sudah diberi perlakuan ditambahkan 1 mL amonium
oksalat 1%. Endapan putih yang terbentuk menunjukkan adanya kalsium.
4. Uji Fosfat
Sebanyak 1 mL sampel yang sudah diberi perlakuan ditambahkan1 mL larutan urea
10% dan pereaksi molibdat khusus. Campuran dicampurkan dengan rata, kemudian
sebanyak 1 mL larutan ferosulfat khusus ditambahkan ke dalam sampel. Warna biru
yang terbentuk pada larutan yang makin lama makin pekat menunjukkan adanya
fosfat.

5. Uji magnesium.
Sebanyak 3 mL sampel yang sudah diberi perlakuan dipanaskan selama 3 menit
dalam penangas air yang mendidih. Amonium karbonat dan amonium klorida
ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam sampel panas. Endapan yang terbentuk
disaring. Filtrat yang diperoleh dari hasil penyaringan ditambahkan kristal dinatrium
hidrogen fosfat dan larutan amonium hidroksida sampai basa. Endapan putih yang
terbentuk menunjukkan adanya magnesium.
 ANALISIS
KUANTITATIF
MINERAL
 PREPARASI SAMPEL
1. Pengabuan Kering

• Untuk sampel dalam jumlah besar (total abu)

• Prinsip : pembakaran pada suhu tinggi (550 → °C atau lebih) di dalam tanur (muffle
furnace). Abu dalam bahan pangan ditetapkan dengan menimbang sisa mineral hasil
pembakaran

• Prosedur
a. Timbang 5-10 g sampel ke dalam crucibles yg sudah diketahui beratnya. Pre-dry
jika sampel mengandung kadar air tinggi (basah)
b. Tempatkan crucibles ke dlm tanur
c. Nyalakan selama 12-18 jam (semalam) pada suhu 550°C.
d. Matikan tanur & tunggu sampai suhu paling tidak suhu 250°C, atau lebih rendah.
e. Ambil crucibles dan masukkan ke dalam. Biarkan crucibles menjadi dingin,
kemudian timbang
Rumus Penentuan Kadar Abu :

Kadar Bahan Organik :

2. Pengabuan basah

• Untuk sampel dengan kadar lemak tinggi & untuk preparasi analisis element
• Prinsip : mengoksidasi substansi organik dengan menggunakan asam nitrat untuk mendestruksi
zat organik pada suhu rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan

• Prosedur :
a. Masukkan 1 g sampel secara akurat ke dalam 150 ml Griffin beaker
b. Tambahkan 10 ml HNO3 & biarkan terendam selama semalam
c. Tambahkan 3 ml HClO4 60% & panaskan secara perlahan pada hot plate sampai 350°C
(timbul asap tebal) & HNO3 hampir terevaporasi semua
d. Lanjutkan pemanasan sampai Sampel menjadi tdk berwarna atau kekuning-kuningan.
e. Pindahkan beaker glass dari hot plate & biarkan dingin
f. Cuci watch glass dengan distillated-deionizad water (sedikit) & tambahkan 10 ml HCl 50%
g. Pindahkan ke dlm gelas volumetrik (50 ml) & larutkan dengan distilated-deionized water
h. Ukur/hitung sampel yg diperoleh
 METODE VOLUMETRI
1. Titrasi EDTA Complexiometric

• Prinsip : Menggunakan asam karbosilik yg mengandung amina tersier untuk

membentuk kompleks yang stabil dengan ion metal.

• Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) dapat membentuk 6 macam cincin 5

atom karbon dan membentuk kompleks dengan semua metal kecuali alkali metal
Gol I.
• pH sangat berpengaruh – penurunan pH menyebabkan sisi pengkelat/pengikat
pada EDTA menjadi terprotonasi (ion +) (menurunkan kemampuan binding)

• Titik akhir dideteksi dengan menggunakan pengkelat mineral yang mempunyai

afinitas lebih kecil daripada ion mineral dan menghasilkan warna yg berbeda
dalam bentuk bebas dan kompleks
• Cocok digunakan untuk mengukur mineral dalam buah dan sayuran
2. Precipitation Ttitration

• Merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari

garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit.

• Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian
keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran
ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang
mengganggu titrasi, dan TAT yang mudah diamati
• Metode-metode Titrasi Presipitasi
a. Metode Mohr
Merupakan metode titrasi untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang
dilakukan dengan pembentukan endapan bersama ion Ag+. Digunakan untuk
analisis Cl- dan Br-
TAT : Pembentukan endapan berwarna merah bata

Contoh : Ag+ + Cl- -> AgCl

b. Metode Volhard
yaitu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida dan iodida
dalam suasana asam
TAT : Pembentukan endapan berwarna putih/larutan berwarna merah
 METODE GRAVIMETRI

• Gravimetri adalah analisis kuantitatif dengan cara melakukan pemisahan atau

penimbangan dua zat yang berbeda.

• Contoh : Analisa kalsium (Ca Oksalat)

1. Asam oksalat dan kalsium membentuk garam yg tidak larut yaitu berupa
kalsiumoksalat
2. Mineral diendapkan kemudian ditimbang
3. Pengendapan harus selektif
 METODE KOLORIMETRI

• Menentukan konsentrasi mineral berdasarkan hukum Beer's (hubungan antara

intensitas warna & transmisi sinar)
• Harus stabil, reaksi cepat, & menghasilkan warna tunggal/chromogen

• Contoh : penentuan P dengan kolorimetri

 Intensitas warna dari phosphomolybdovanadate dapat diukur secara
spectrophotometric
 Dapat menggunakan alat Spektrofotometer, AAS dan flamephotometer

• Aplikasi Colorimetry digunakan untuk berbagai mineral

 ANALISIS DENGAN AAS

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) merupakan alat instrumen untuk

Mengukur jumlah absorpsi radiasi elektromagnetik oleh atom (mineral)
dalam fase gas

• Penentuan mineral dengan AAS

merupakan metode analitik yang
sederhana dan banyak digunakan
dalam bahan pangan
• Dapat digunakan untuk menganalisis
mineral dengan sensitivitas tinggi
• Dapat digunakan menganalisis
kontaminan logam berat
 PRINSIP ANALISIS DENGAN AAS :

1. Pengukuran jumlah sinar yang diabsorpsi oleh atom (dari unsur mineral).

2. Pemanasan pada suhu tinggi, menyebabkan atom akan naik tingkat energinya
dan tereksitasi.

3. Kenaikan tingkat energi tsb karena atom menyerap energi radiasi dr sinar
(berasal dr sumber radiasi)

4. Penyerapan selektif, ex. Ca – 422,7 nm

• Bahan Bakar (flame) : Asetilenudara / nitrogen oksida-asetilen

• Sumber Radiasi : Hollow cathoda lamp, deuterium lamp, dll
Jumlah radiasi yang diapsorpsi sampel mengikuti hukum Beer :
KELEBIHAN AAS :
1. Kemudahan persiapan sampel
2. Keakuratan tinggi
3. Tingkat reproduksibilitas tinggi
4. Kisaran pemakaian luas
5. Waktu analisis cepat
 PERTANYAAN
• Nurul Aenah
Isi pereaksi molibdat, dan mengapa menggunakan pereaksi tersebut pada uji fosfat ?

• Firda Laela N
Definisi dari fortifikasi apa dan dampak jika tidak dilakukan fortifikasi apa?

• Nely Mufrodah
Pada uji Mg, Mengapa harus pada sampel panas dan apa yang terjadi jika tidak pada
sampel panas?