BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Suatu analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari
susunan atau persenyawaan campuran dalam suatu sampel.
1. Analisa Kualitatif yaitu penyelidikan kimia mengenai jenis unsur atau ion yang
terdapat dalam zat tunggal atau campuran.
2. Analisa Kuantitatif, yaitu penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion
yang terdapat dalam zat tunggal atau campuran.
Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi kation atau anion. Analisa anion
bertujuan untuk menganalisa adanya anion dalam suatu sampel. Analisa anion dapat
juga digunakan dalam berbagai bidang kehidupan misalnya dalam pemeriksaan
darah atau urine, dan lain lain.
Berbagai anion dalam pemeriksaan menunjukkan kenampakan yang sama. Oleh
karena itu, analisa khususnya anion mutlak dilakukan untuk mengidentifikasi
masing-masing anion yang ada.

1.2 Tujuan Percobaan

Menganalisa anion dalam suatu sampel dengan analisa kualitatif.

1.3 Manfaat Percobaan

Mahasiswa dapat mengetahui jenis anion yang terdapat pada suatu sampel.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Pengertian Umum

Kimia analisa merupakan salah satu cabang ilmu kimia yang bertujuan untuk
mencari komposisi suatu zat atau persenyawaan dalam suatu sampel. Dalam beberapa
hal merupakan informasi kualitatif dan kuantitatif dan terakhir diperluas dengan
penentuan struktur zat.
• Analisa kualitatif: pemeriksaan kimia untuk mencari jenis unsure atau ion dalam
sampel.
• Analisa kuantitatif: pemeriksaan kimia untuk menentukan kadar suatu unsur atau
ion dalam sampel.
2.2. Landasan Teori
Analisa anion merupakan bentuk analisa kualitatif. Untuk itu, ada beberapa hal
yang perlu diperhatikan, antara lain sebagai berikut:
a. Uji Logam Berat Pada Sampel
Logam berat yaitu logam yang mempunyai berat jenis 7-11, sukar melebur,
mempunyai nomor atom lebih besar dari pada Na, reaksi dengan asam lemah
+
membentuk sabun, merupakan logam-logam selain golongan alkali dan NH4 .

Sebelum melakukan analisa anion, logam berat harus diendapkan dahulu karena
2+
dapat mengganggu analisa, yaitu dengan menggunakan reagen siap pakai. Pb
diendapkan dengan penambahan CaCl2 membentuk PbCl2 logam-logam berat
lainnya dilakukan dengan penambahan Na2CO3 jenuh kedalam sampel. Karena
2- +
CO3 mengendapkan logam, kecuali logam alkali dan NH4 .
Pembuatan Na2CO3 jenuh :
1. Ambil beaker glass dan isi dengan aquadest
2. Memasukkan Na2CO3 kristal ke dalam beaker glass dan kemudian diaduk
3. Menambahkan kristal Na2CO3 sampai tidak larut lagi
4. Menyaring larutan itu untuk diambil filtratnya

b. Analisa Pendahuluan

Analisa pendahuluan merupakan cara pengenalan, meskipun hasil analisa tidak

menentukan tetapi ada baiknya kita melakukan. Sebab, akan memberi petunjuk
tentang jenis zat sehingga mempermudah dalam pemeriksaan selanjutnya. Biasanya
dilakukan pada sampel padat, dan untuk larutan dilakukan penguapan lebih dulu.
Analisa pendahuluan dibagi menjadi dua analisa, yaitu:
 1) Analisa kering
Adalah uji yang dilakukan dalam keadaan kering yaitu tanpa melarutkan
sampel. Analisa kering dibagi beberapa analisa, yaitu:
a. Pemeriksaan organoleptik (dengan menggunakan panca indera)
• Warna zat
Merah : PbO4, HgI2, HgS, Sb2S3, Cu2O
Kuning : CdS, SnS3, PbI2, FeCl3
Hijau : Cr2O3, Hg2 F2, Cr(OH)3, garam-garam Ni2+, CrCI3.

Cokelat : PbO2, CdO, Fe3O4, Ag3AsO4, SnS, Fe(OH)3.

Biru : garam-garam Co anhidrat, garam-garam Cu(II) berhidrat
Ungu : KMnO4
• Rasa dengan jari
Licin: Mg

• Dengan aroma
Bau Amis : Fe
Telur busuk : H2S
Asam: CH3COO-

• Rasa dengan lidah

Harus dilakukan dengan orang yang berpengalaman.
b.Pemeriksaan dengan pemanasan
Dalam uji ini digunakan tabung uji kering, kemudian masukkan 5mg zat ke
dalam tabung sedemikian rupa sehingga tidak ada zat yang menempel pada sisi
tabung dan panaskan dengan hati-hati. Tabung harus dipegang secara horizontal.

2) Analisa basah
Sebagian besar analisa kualitatif dilakukan secara basah. Zat-zat yang dianalisa berbentuk
larutan. Alat-alat yang diperlukan pada analisa basah antara lain: beaker glass, tabung
reaksi dalam beberapa ukuran, gelas arloji, tabung erlenmeyer, dan pengaduk. Suatu reaksi
dalam analisa diketahui berlangsung apabila terjadi pengendapan, pembentukan gas, atau
perubahan warna. Pelarut-pelarut yang digunakan dalam analisa kualitatif adalah aquadest,
HCl, aquaregia (HCl-HNO3), H2SO4.
Bila zat yang di analisa sukar larut dalam pelarut diatas maka kemungkinan zat itu adalah:
1. AgCl, AgBr, AgI dan AgCN.
2. BaSO4, PbSO4, SrSO4 dan berbagai oksida yang mudah dipijarkan.
3. SiO3 dan berbagai senyawa silikat.
Beberapa analisa basah antara lain:
a.Pemeriksaan kelarutan dalam air.
Bila zatnya sukar larut dalam aquadest, maka zat itu dapat dipastikan:
• Bukan garam dan Na, K, atau NH4.
• Bukan garam nitrat, kecuali oksida dan Na, K, Ba, Sr, dan Ca.
Bila zatnya mudah larut dalam air, maka harus diperhatikan:
1.Warna larutan

Biru : Cu2+.

Hijau : Ni2+, Fe2+, Cr3+

Kuning : CrO42-, Fe(CN)64-, Fe3+

Merah jingga : Cr2O 7 2-
:
Ungu MnO4 -

Merah jambu : Co2+, Mn2+.

2.Sifat asam
• Larutan netral : tidak ada asam/basa yang bebas, garam asam dan garam yang
terhidrolisa yang memberikan reaksi asam/basa.
• Larutan yang bersifat basa : disebabkan oleh hidroksida, logam alkali, alkali tanah,
karbonat, sulfide hipoklorit, dan peroksida.
• Larutan yang bersifat asam: disebabkan oleh asam bebas, garam bebas, garam yang
menghasilkan reaksi asam karena hidrolisis atau oleh suatu larutan garam dalam
asam.
b.Reaksi pengendapan
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisa anorganik kualitatif yang
melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai
suatu fase padat keluar dari larutan. Kelarutan suatu endapan, menurut definisi, sama
dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan endapan tergantung
kondisiseperti suhu, tekanan dan konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan tersebut.
Kelebihan pada pengendapan harus dipisahkan dari endapan apabila ada kelebihan dari zat
pereaksi yang digunakan dalam pembentukan endapan. Pemakaian zat pereaksi yang
terlalu banyak dapat mengakibatkan tidak terbentuknya endapan. Karena terbentuknya ion
kompleks sehingga pemakaian zat pereaksi secara berlebihan tidak berguna dan
merupakan pemborosan, juga dapat menyulitkan analisa. Cara yang baik dalam praktikum
biasanya adalah dengan menambahkan kurang lebih setengah air yang diperlukan,
kemudian ditapis dan air tapisan ditambah pereaksi lagi. Jika tidak terbentuk endapan lagi
berarti pereaksi sudah cukup.
c.Filtrasi atau penyaringan
Filtrasi digunakan untuk memisahkan kelebihan zat pereaksi. Sebelum ditapis,
endapan harus dipanasi kecuali untuk endapan yang larut bila dipanaskan. Untuk itu,
endapan dapat dicuci dengan cara dekantasi, artinya endapan dibiarkan supaya mengendap
sempurna, baru filtratnya dibuang kemudian diganti air suling, diaduk lalu dibiarkan, baru
didekantasi lagi. Jika ada kecenderungan endapan larut dalam air saringannya karena
terbentuk koloid, sebaiknya larutan ditambahkan NH4CI dan NH4NO3 untuk mencegah
koloidal.
d. Pencucian endapan
Larutan pencuci endapan berguna untuk membersihkan endapan dengan cara
melarutkan kotoran yang terdapat dalam endapan. Syarat-syarat larutan pencuci :
• Tidak melarutkan endapan
• Tidak bereaksi dengan endapan
• Tidak menyebabkan endapan baru
• Mudah menguap pada temperature dimana endapan dikeringkan
• Mudah melarutkan impuritas
Macam-macam larutan pencuci:

Digunakan untuk endapan yang kelarutannya sedikit dalam air. Bila kelarutannya besar
harus ditambah ion sejenis.
Misal : CaC2O4, pencuci (NH4)2C2O4 (s).
2. Zat cair yang dapat mengurangi kelarutan endapan (bertendensi menjadi koloid) dipakai
larutan elektron sembarang asalkan tidak bereaksi dengan endapan dan mudah menguap.

Misal: Fe(OH)3 sebagai pencuci NH4NO3.

3.Zat cair yang dapat mereduksi endapan yang telah teroksidasi.
e. Melepaskan endapan dari kertas saring.
Jika endapan yang terbentuk banyak, mudah diambil untuk diselidiki dengan alat
spatel dari Ni atau stainless steel.Tetapi bila endapan sedikit, kertas saring diambil dari
corong, diletakkan pada gelas arloji dan dibuka. Endapan diambil, diangkat dengan
menggunakan spatel. Cara lain yaitu dengan cara melubangi kertas saring tepat pada
lubang corong, lalu dialiri air pencuci dan botol pencuci. Seringkali endapan perlu
dilarutkan sempurna. Pekerjaan ini mudah dilakukan dengan menuangkan zat pelarut
panas kedalam endapan dengan kertas tapis sampai semua endapan larut. Bila endapan
sedikit sekali maka kertas dan endapan dimasukkan kedalam beaker glass yang berisi
pelarut dan dipanaskan.

b. Uji Anion yang Saling Mengganggu

1. Karbonat (CO32-) disamping sulfit (SO3)

Jika ada sulfit dan karbonat, maka pemberian asam sulfat akan menimbulkan gas
SO3 dan CO2 kedua gas ini dapat mengeruhkan air kapur, tetapi test dengan bikarbonat
bikromat untuk SO2 tidak dipengaruhi oleh adanya CO2 karena itu untuk menunjukkan
SO2 maka zat padat diberi H2SO4 bila berubah wama menjadi hijau, berarti
menunjukkan adanya SO2.
Cara lain:
Larutan diberi K2Cr2O7 padat atau H2O2 kemudian diberi H2SO4 encer. Kemudian gas
yang terjadi dilewatkan larutan barit.

2.Nitrat disamping nitrit

Untuk mengetahui adanya nitrat maka sedikit larutan diberi asam mineral, KI dan
amilum. Jika berwarna biru, maka terdapat nitrit. Untuk menghilangkan larutan diberi
NH4Cl dan didihkan, sebab untuk mengetahui adanya nitrat tidak dapat dilakukan jika
terdapat nitrit. Dengan demikian larutan hanya mengandung nitrat dan ini dapat ditetapkan
dengan reaksi cincin.

3.Nitrat disamping bromida dan iodida

Reaksi cincin tidak dapat dilakukan jika larutan mengandung bromide dan iodida.
Karena dengan H2SO4 akan terjadi Br2 dan I2. Hal ini akan menyulitkan identifikasi warna
dalam reaksi cincin, karena itu larutan diberi NaOH berlebih, kemudian diberi tepung
aluminium dan dipanaskan. Timbulnya gas ammonia dapat ditunjukkan dengan larutan
Nessler, atau kertas lakmus, maka ini menunjukkan adanya nitrat.

4.Nitrat disamping klorat

Klorat menunjukkan warna dan reaksi cincin. Karena itu larutan diselesaikan
dengan cara nitrat diubah menjadi NH3 dan klorat menjadi klorida. Kemudian
ditambahkan HNO3 dan AgNO3. Jika ada halogenida dalam larutan itu, maka halogenida
tersebut diendapkan dengan larutan Ag sulfat.

5.Klorida disamping Bromida dan atau Iodida

Larutan dibuat netral dengan HNO3 encer. Kemudian diberi larutan AgNO3
berlebih. Endapan disaring, dicuci. Endapan dikocok dengan larutan ammonium karbonat.
Setelah itu disaring. Tapisan diberi beberapa tetes larutan KBr. Jika terdapat endapan
kuning muda dan AgBr yang berasal dan bromida. Endapan dan saringan dicuci sehingga
bebas dan AgNO3. Endapanini diberi latutan formaldehid 40% dalam larutan 0.1 N
Na2CO3. Tapisan diselidiki terhadap klorida dengan memberi larutan AgNO3 dengan
sedikit HNO3 encer. AgBr agak sukar bereaksi dengan reagen, begitu juga AgI.

6.Klorida disamping lodida

Larutan dinetralkan dengan diberi larutan AgNO3 berlebih. Endapan dicuci dengan
ammonium encer. Tapisan diberi larutan HNO3. Endapan putih menunjukkan
adanya klorida.

7.Bromida dan lodida disamping Klorida

Larutan dibuat asam dengan HCl dengan diberi air klor/natrium hipoklorit.
Kemudian ditambah kloroform/CCl4. Jika ada warna ungu, menunjukkan larutan itu ada
iodida. Kemudian larutan itu diberi klor lagi, maka warna ungu menghilang dan
menimbulkan warna merah coklat yang larut pada CCl 4. Hal ini menunjukkan adanya
bromida. Bila ada bromida/iodida, encerkan larutan yang akan diselidiki sampai 15ml, lalu
tambahkan HNO3 pekat 8 ml. Didihkan sampai I2 dan Br2 habis. Kalau I2 dan Br2 sudah
habis menguap, tambahkan 3-4ml larutan AgNO3. Bila timbul endapan putih, berarti ada
ion kiorida.

d. Adsorbsi Karbon Aktif

Uji warna merupakan cara pengenalan, meskipun tidak menentukan baiknya
dilakukan untuk mempermudah pemeriksaan selanjutnya. Dengan uji warna ini dapat
diketahui keaslian warna suatu sampel. Adanya karakteristik warna pada anion dapat
memberikan kesimpulan sementara mengenai identitas anion di dalam sampel. Pengujian
ini dapat dengan menambahkan karbon aktif. Prinsipnya, penyerapan di seluruh
permukaan.

e.Fungsi Reagen
1. Karbon aktif : untuk menyerap warna zat.
2. Na : untuk menguji adanya logam berat dalam sampel, yang
ditunjukkan dengan adanya endapan hasil reaksi antara logam
beratdan ion karbonat

3. H2SO4encer :
a. untuk pengujian CO32-,Cl-.
b. untuk pengujian anion reduktor (S2-,Br-,NO2-,I-,SO32-,S2O32- ).
c. untuk pengujian anion konduktor, mengasamkan FeSO4 pekat yang
membentuk endapan coklat dalam uji NO2-.
4. H2SO4(pekat) :untuk mengidentifikasi NO2-melalui reaksi cincin coklat.
5. Ba(OH)2 : untuk menguji adanya ion karbonat, bila ion ini bereaksi dengan
H2SO4 encer akan membentuk H2O + CO2 (ion CO32- mengeruhkan air
kapur/air barit)
6. FeSO4 : untuk pengujian NO2- dan NO3- dengan membentuk reaksi cincin
coklat
7. HCl encer : untuk menyempurnakan pembebasan gas CO2 dan CO32- sehingga
tidak mengganggu uji sulfat

8. BaCl2 :untuk uji sulfat dengan terbentuknya endapan BaSO4

9. KMnO4 :sebagai oksidator dalam uji anion SO32-,NO2-.

10. HNO3 :untuk uji AgNO3.(HNO3 encerdan pekat)

11. AgNO3 :untuk pengujian PO43-,C2O42-,Cl-,Br-,I-

12. NaOH :untuk pengujian nitrat jika terdapat Br-,I-.

13. FeCl3 :untuk mengendapkan CH3COOH (endapan merah coklat)
14. CaCl2 :untuk mengendapkan Cl -,C2O52-,PO43-(endapankuning).
15. NaCl asam :untuk mengoksidasi iodat yang ditunjukkan dengan
hilangnya warna lembayung.
16. CCl4 :untuk mengoksidasi bromida menjadi brom.

17. CH3COOH :untuk menguji PO43- dan C2O42-

18. NH4OHencer :untuk membuat tepat basa pada CaCl2 dan FeCl3.

19. Pb asetat : bersama H2SO4 untuk menguji S2-

 BAB III
METODE PRAKTIKUM

3.1.Alat dan Bahan yang Digunakan

3.1.1. Bahan
1.Sampel 9. Karbon aktif
2.Ba(OH)2 10. BaCl2
3.FeSO4 11.KMnO4
4.FeCl3netral 12. NH4OH
5.PbNO3 13.AgNO3
6.HNO3(e) (p) 14. CH3COOH
7.H2SO4(e) 15. Na2CO3jenuh
8.CaCl2 16.FeCl2 (e)

3.1.2. Alat
1.Tabung Reaksi 6.Pipet Tetes 11.CawanPorselin
2.Beaker Glass 7.Penjepit 12.Kawat Osse
3.Erlenmeyer 8.Tripot 13.Pipa Bengkok
4.Corong 9.Pemanas Bunsen 14.Gelas Ukur
5.Pengaduk Kaca 10.Kasa Asbes 15.Kertas Saring

3.2. Prosedur Praktikum

3.2.1 Penyelidikan warna sampel
a. Warna sampel mula-mula yang diamati
b. Sampel diberi karbon aktifdan disaring

3.2.2. Analisa pendahuluan

a. Uji CO32-
Sampel+H2SO4 encer, dipanaskan => CO2 , gas dialirkan ke Ba(OH)2 , jika
endapan putih, berarti ada CO32-
b. Uji [Fe(CN)6]3-dan [Fe(CN)6]4-
Sampel + FeSO4 encer,bila ada endapan biru trumbull, berarti ada [Fe(CN)6]3-
Sampel+ FeCl3, bila ada endapan biru prusia, berarti ada [Fe(CN)6]4-
c. Uji logam berat
Sampel + Na2CO3 jenuh sedikit demi sedikit , bila terjadi endapan, berarti sampel
 mengandung logam berat, maka harus disaring dan dipisahkan. Bila tidak terjadi
endapan, maka sampel dapat langsung diuji.

3.2.3. Identifikasi anion

-
• Cl
S+AgNO3 => endapan putih,tidak larut dalam air dan HNO3 encer, tetapi
larut dalam NH4OH encer.
S + Pb(CH3COO)2 => endapan putih
S + H2SO4 => gas HCl,berwarna merah tua

-
• Br
S+AgNO3 => endapan kuning pucat, tidak larut dalam HNO3 encer dan
NH4OH encer.
S + Pb(CH3COO)2 => endapan kristalin putih,larut dalam air mendidih.
S+H2SO4 =>larutan berwarna coklat, jika dipanasi akan keluar uap
yang berwarna kuning coklat.
S + K2CrO4 =>larutan coklat kekuningan

• I-
S+AgNO3 => endapan kuning, larut dalam KCN dan Na2S2O3, tetapi tidak
larut dalam HNO3 encer dan NH4OH pekat => endapan kuning,
S + Pb(CH3COO)2 larut dalam air panas.
S + CuSO4 => endapan coklat
S + HgCl2 => endapan merah scarlet, larut dalam KI berlebih

• [Fe(CN)6]4-
S+AgNO3 => endapan putih perak, tidak larut dalam HNO3 dan NH4OH
tetapi larut dalam KCN dan Na2S2O3
S + FeCl3 =>biru prusia
S + FeSO4 =>putih yang cepat berubah menjadi biru karena oksidasi
S + CuSO4 =>coklat, tidak larut dalam CH3COOH
S + HCl =>padat putih
S+CO(NO3)2 =>hijau keabuan
• [Fe(CN)6]3-
S+AgNO3 => endapan merah jingga, larut dalam NH4OH, tetapi tidak larut
dalam HNO3
S + FeCl3 =>berwarna coklat
S + FeSO4 => endapan biru trumbull
S + CuSO4 => endapan hijau
S + HCl => endapan coklat
S + HCl => endapan merah
-
• NO2

S+FeSO4 + H2SO4 => cincin coklat

S + AgNO3 => endapan putih
S + H2SO4 => gas coklat
S + KMnO4 =>warna hilang
S + HCl =>biru pucat
• NO3-

S + H2SO4pekat => gas coklat kemerahan dan berbau menusuk

-
• S
S+H2SO4 /HClencer => gas H2S,menghitamkan kertas saring yang telah ditetesi
Pb(CH3COO)2
S + AgNO3 => endapan hitam
S+BCl2 =>tidak ada endapan
S + Pb(CH3COO)2 => endapan hitam

-
• CH3COO
S + AgNO3 => endapan putih, larut dalam air mendidih
S + FeCl3 =>berwarna merah tua
S+ BaCl2 =>tidak ada perubahan

• SO32-
S+H2SO4 /HClencer => gas SO2, menghijaukan kertas saring yang telah ditetesi
K2Cr2O4
S + BaCl2 => endapan putih
S + AgNO3 excess => endapan kristalin putih
S + Pb(CH3COO)2 => endapan putih
S+K2Cr2O4, yang telah diasamkan dengan H2SO4 encer =>hijau

• CO32-
S + BaCl2 => endapan putih
S + AgNO3 => endapan putih
S + HCl => uap CO2
• C2O42-
S + AgNO3 => endapan putih, larut dalam HNO3 dan NH4OH encer
S+CaCl2 => endapan putih kristalin, larut dalam HCl encer dan HNO3 encer,
tetapi tidak laru dalam CH3COOH encer
• PO42-
S + AgNO3 => endapan kuning
S + BaNO3 => endapan putih
S + FeCl3 => endapan putih kekuningan

• S2O32-
S + BaCl2 => endapan putih
S + AgNO3 => endapan putih perak, bila didiamkan menjadi endapan hitam
S + Pb(CH3COO)2 excess=> endapan putih
S + FeCl3 =>berwarna lembayung tua
S + KCN => merah
• SO42-
S + BaCl2 => endapan putih
S + Pb(CH3COO)2 => endapan putih
S + AgNO3 => endapan putih
S + Hg(NO3)2 => endapan kuning
• HCO3-
S + MgSO4,dipanaskan => endapan putih
S + HgCl2 => tidak terjadi endapan
S dipanaskan => gas CO2, gas dialirkan ke Ba(OH)2=> Endapan putih

S + FeSO4, yang telah diasamkan dengan H2SO4 pekat => berwarna kuning
• Cr2O72-
S + BaCl2 => endapan kuning muda
S + AgNO3 => endapan coklat kemerahan

• BO33-
S + H2SO4 => asap putih
S + BaCl2 => endapan putih
S + AgNO3 => endapan putih
-
• F
S + KCl
=> endapan putih
S + AgNO3
=> tidak ada endapan
-
• SCN

S + H2SO4 => kuning

S+CO(NO3)2 => biru, tidak ada endapan
S + AgNO3
=> endapan putih
S + CuSO4
=> endapan hitam
-
• ClO3
=> kuning hijau
S + H2SO4
S + BaCl2 =>tidak ada endapan
S + AgNO3
=> tidak ada endapan
S + HCl
=> kuning
-
• IO3
S + H2SO4 => tidak ada endapan

S + BaCl2 => endapan putih

S + AgNO3 => endapan putih

S + Hg(NO3)2 => endapan putih

-
• ClO4
=> tidak ada endapan
S + H2SO4
S + BaCl2 => tidak ada endapan
S + AgNO3 => tidak ada endapan
S + KCl
=> endapan putih
• HPO32-
S + H2SO4 => endapan tidak ada endapan
S + BaCl2 => endapan putih
S + AgNO3 => endapan putih
S+Pb(CH3COO)2 => endapan putih
S + CuSO4 => endapan biru muda

S + HgCl2 => endapan putih

 DAFTAR PUSTAKA

Eliftord, A. Happed and Gloset G Hewbrey.1989.Glossary of Chemical Them 4th

edition.New York: Van Harstand DictionaryWeantend.
Emil, J S.1990.Chemical Prinsiples in the laboratory with Qualitative Analysis.New
York: Van Harstand.
Kinbal, John W.1992.Biologi untuk mahasiswa, ed. Kelima, diterjemakan Oleh
H.Siksoetarmi. Jakarta: Erlangga.
Vogel, AI.1995.Buku tas Anorganik kualitatif makro dan semi mikro, diterjemahkan oleh
Ir.L.Setiono dan dr. A. Hadyono Pudjotmoko.Jakarta: PT. Kaliman Media Pustaka.
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Analisa kualitatif adalah satu penyelidakan untuk menentukan jenis zat yang
terkandung dalam satu sampel. Zat-zat yang terkandung dalam suatu sampel dapat
berupa anion, kation, atau senyawa kompleks.
Dalam praktikum kimia analisa kualitatif ini akan dipelajari cara-cara perlakuan
terhadap berbagai macam kation karena setiap jenis kation mempunyai atau
menunjukkan reaksi spesifik untuk mengidentifikasi adanya suatu jenis kation.
Melihat uraian di atas maka sangatlah tepat jika diadakan praktikum kimia
analisa kation karena ini merupakan dasar bagi pengerjaan berbagai hal dalam
lingkungan teknik kimia.

1.2. Tujuan Praktikum

1. Menganalisa kation-kation yang terkandung dalam suatu sampel secara
kualitatif.

1.3. Manfaat Praktikum

1. Mahasiswa dapat memahami dan mengerti analisa kation yang terkandung
dalam sampel secara kualitatif.
2. Mahasiswa dapat melakukan analisa kation secara kualitatif sesuai dengan
prosedur praktikum yang benar.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. PengertianUmum
Analisa kimia secara kualitatif adalah satu penyelidikan untuk mengetahui jenis
unsur atau ion yang terkandung dalam satu sampel. Analisa kimia secara kualitatif
dibagi menjadi dua, yaitu analisa amnion dan analisa kation. Analisa kation adalah satu
penyelidikan yang bertujuan untuk mengetahui jenis kation yang terkandung dalam
suatu sampel.

2.2. Analisa Kation

Kation adalah ion yang bermuatan positif. Analisa kation diklasifikasikan dalam
lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation terhadap reagensia yang ditandai dengan
pembentukan endapan dengan reagensia tersebut.

2.3 Uji Pendahuluan

Uji pendahuluan merupakan cara pengenalan zat-zat yang terkandung dalam
satu sampel. Uji pendahuluan ini akan membantu sekali dalam penyelidikan.
1.Uji Kering
a. Pemeriksaan organoleptis
Pemeriksaan organoleptis adalah pemeriksaan menggunakan panca indera
berdasarkan :
1) Warna
•Merah :Pb3O4, As2O3, HgO, HgS, HgI2, CrO3, Cu2O, Sb2S3.
•Kuning : As2S3, SnS2, PbI2, HgO, FeCl3, nitrat, kromat.
•Hijau : Cr2O3, Hg2I2, Cr(OH)3, garam besi, garam nitrat.
•Biru : garam kobalt, anhidrat, garam Cu (II) berhidrat.
•Coklat : PbO2, CdO, Fe3O4, Ag3AsO4, SnS, Fe2O3, Fe(OH)3.
•Hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, CoS, NiS, Ni2O3.
2)Bau
•Amis :Fe
 •Asam :CH3COO-

•Telur busuk :H2S

•Ammonia :NH3
3)Rasa dengan jari
•Licin :Mg
•Peret :Fe

b.Pemeriksaan Mutu Boraks dan Phospat

Mula-mula kawat platina dibakar sampai merah membara dan
secepatnya dimasukkan dalam boraks lalu dibakar sampai terdapat mutu boraks
yang jenuh.
Reaksi yang terjadi : Na2B4O7 → 2 NaBO2 + B2O3
Mutu boraks yang terbentuk didinginkan lalu dibasahi aquadest dan
dicelupkan dalam senyawa yang akan diselidiki lalu dipanaskan dalam nyata
reduksi bawah dan amati warnanya. Bila belum dapat dilihat warnanya,
nyalakan pada oksida bawah dan amati warnanya.

Logam Nyalaoksidasi Nyalareduksi

panas dingin panas dingin
Ca biru biru biru biru
Ni violet violet Abu-abu Abu-abu
Tabel 2.1 Nyala Oksidasi dan Reduksi
Pada mutu phospat mula-mula sama dengan boraks kecuali bahannya
NaNH4HPO4.4H2O. Setelah pemanasan timbul, mutu tidak berwarna.
Reaksi yang terjadi: NaNH4HPO4.4H2O → NaPO3 + NH3 + H2ONaPO3
bereaksi dengan logam akan membentuk garam (PO43-)berwarna tertentu.
Nyalaoksidasi Nyalareduksi
logam
panas dingin Panas dingin
Ca hijau biru tidakberwarna merah
kuning tidak
Fe merah berwarna Kuning tidakberwarna
Cr hijau hijau Hijau hijau
Mn violet violet tidakberwarna tidakberwarna
Co biru biru Biru biru
Ni coklat coklat Abu-abu Abu-abu
Tabel 2.2 Warna Nyala Berbagai Logam
c.Uji Nyala Bunsen
c

1 1. bagian oksidasi atas

2. bagian reduksi atas
D 2 3. bagian suhu tertinggi
6 E F 3 4 4. bagian oksidasi bawah

5 5. bagian reduksi bawah

A B 6. bagian suhu terendah

Gambar 2.1 Uji Nyala Bunsen
Pembagian nyala api:
a. Bagian oksidasi atas: nyala api tidak bercahaya, banyak mengandung
oksigen. Fungsi : untuk mengoksidasi senyawayang tidak memerlukan suhu
tinggi.
b. Bagian reduksi atas: ujung lengingan nyala berwarna biru, banyak karbon
yang belum terbakar. Fungsi: mereduksi oksida logam menjadi logam.
c. Bagian suhu tertinggi: untuk senyawa yang tidak mudah menguap.
d. Bagian oksidasi bawah: untuk m e n g o k s i d a s i senyawa yang larut
dalam mutu dan mudah menguap pada nyala api.

e.Bagian reduksi bawah (daya reduksi lebih kecil dari reduksi atas): untuk
mereduksi zat-zat yang terlarut dalam mutu.
f. Bagian suhu terendah (terletak pada dasar nyala): untuk menyelidiki zat- zat
yang mudah menguap.
Daerah nyala :
1. Mantel ADB : mengandung banyak gas yang belum terbakar.
2. Puncak D : puncak bercahaya, akan tampak bila lubang udara nyala
Diperkecil
3. Mantel ACBD : gas terbakar dengan sempurna.
Prosedur uji nyala Bunsen:
Kawat platina dicelupkan ke dalam HCl pekat lalu dibakar sampai merah
membara. Setelah itu, dicelupkan ke HCl lagi kemudian dicelupkan ke zat yang akan
diperiksa. Selanjutnya, kawat dibakar dalam nyala Bunsen dan diamati warnanya. HCl
pekat digunakan supaya kawat platina bersih sehingga bila dipanaskan tidak
 memberikan warna pada nyala Bunsen.
Daftar warna nyala bila menggunakan larutan HCl :
Unsur Warna Unsur Warna
Na Kuningemas Ba Hijaukuning
K Merahlembayung Cu Hijaubiru
Li Merah Sb Hijaukelabu
Te Hijau As Birupucat
Ca Merahkekuningan Pb Birukelabu
Tabel 2.3 Daftar Warna Nyala Bunsen
Logam Na akan memberikan warna yang kuat pada nyala api sehingga akan
mengganggu warna dari unsur lain (misal K). Untuk melihat warna nyala dari K dapat
diatasi dengan menggunakan kaca kobalt atau larutan tawas krom
(K2SO4Cr2(SO4)3.24H2O).

2.Uji Basah
Dalam uji basah digunakan reaksi yang mudah diamati dengan panca indra. Zat
padat yang akan dianalisa dilarutkan dalam pelarut yang sesuai sampai homogen.
Reaksi yang terjadi dapat diketahui dengan terbentuknya:
•Endapan
•Terbentuknya gas
•Terjadinya perubahan warna
Contoh:
Gas SO2 : kertas ditetesi K2Cr2O7menjadi hijau
Asetat : dengan indigo test menjadi hijau biru
-
Br : kertas fluorin menjadi merah
•Dengan pemeriksaan pH
Untuk analisa sampel yang larut dalam air:

pH< 7 : diperkirakan mengandung NH4-, Fe, Ag, Hg.

pH netral : diperkirakan mengandung Bi, Sb.

pH> 7 : diperkirakan ion-ion karbonat, sulfat, tiosulfat

BAB III
 METODE PRAKTIKUM

3.1. Bahan dan Alat yang Digunakan

3.1.1. Bahan
1. Sampel 16. CH3COOH17. Ammonia
2. Karbonaktif 18. H2O2 3%
3. HCl encer dan HCl pekat 19. KOH
4. K2CrO4 20. NaOH
5. NH4OH 21. Pb3O4
6. HNO3 encerdan HNO3 pekat 24. Ammonium klorida
7. Nacobaltnitrat 25. Pb asetat
8. H2C2O4 26. NH4Cl
9. Mg(NO3)2 27. NaI padat

10. Bubuk FeCl3 28. NaCl

11. HgCl2 29. PbO2

12. Dimetil glikosin 30. Ca(NO3)2

13. NH4NO3 31. Hg(NO3)2

3.1.2. Alat
1. Tabung reaksi 8. Tripot
2. Beaker glass 9. Pemanas bunsen
3. Erlenmeyer 10. Kasaasbes
4. Corong 11. Cawan porselen
5. Pengaduk 12. Kawatosse
6. Pipet tetes 13. Pipa bengkok
7. Penjepit 14. Kertas saring
3.2. Prosedur Praktikum
3.2.1. Penyelidikan warna sampel
a. Warna sampel mula-mula diamati
b. Sampel diberi karbon aktif dan disaring lalu warna sampel diamati

3.2.2. Identifikasi Kation

• Hg22+
S+NaOH, endapan hitam, dipanaskan, endapan abu-abu
S+K2CrO4, endapan coklat, dipanaskan, endapan merah
S+KIencer, endapan Hijau
S+HCl→↓putih
S+Na2HPO4 →↓putih
S+Na2CO3→↓kunng

• Ag+
S+HCle→↓putih
S+NaOH→↓coklat, tidak larut dalam reagen
S+K2CrO4→↓merah
S+KCN→↓putih
S+Na2CO3→↓putih kekuningan

• Cu2+
S+NaOH dingin→↓biru
S+KCN→↓kuning
S+KCNS→↓HitamUjinyala→hijau
S+KI encer→coklat, ada↓putih

• Hg2+
S +NaOH→↓merah coklat, jika ditambah NaOH↓kuning
S+KI→↓merah, endapan larut bila reagen berlebih
• Cd2+
S + NaOH →↓putih, didihkan, warna tetap
S + KI →tidak ada endapan
S+H2SO4 e→↓putih
S+KIencer→tidak ada endapan
• As3+
S+AgNO3→↓kuning (dalam larutan netral)
S+CuSO4 →↓hijau

• Sn2+
S +NaOH→↓putih, larut dalam alkali berlebih
S+Hg2Cl2→↓putih, dipanaskan menjadi abu-abu

• Sn4+
S +NaOH→↓putih seperti gelatin
S +Hg2Cl2 →tidak ada endapan
• Fe2+
S+NaOH→↓putih, tidak larut dalam reagen berlebih, terkena udara ↓coklatmerah
S+KCN→↓coklat kekuningan
S+K3[Fe(CN)6]→↓biru tua
• Fe3+
S +NaOH→↓coklat kemerahan, tidak larut dalam reagen berlebih
S+KCN→↓coklat kemerahan
S+K3[Fe(CN)6]→Fe[Fe(CN)6]↓pewarnaan coklat
• Al3+
S +NaOH→↓putih, larut dalam reagen berlebih
S +NaCH3COO→tidak ada endapan bila dipanaskan
S +Na2CO3 →↓putih
• Cr3+
S+NaOH excess→endapan yang larut (warna hijau)
S+NaCH3COO→tidak ada endapan

• Co2+
S +NaOH→↓(dingin)biru
S+KNO3→↓kuning
S+KCN→↓coklat kemerahan
• Ni2+
S+NaOH→↓hijau
S+KNO3→tidak ada endapan
S+KCN→↓hijau, dalam reagen berlebih, larutan berwarna hijau
• Mn2+
S +NaOH→↓putih menjadi cokelat karena terkena udara
S +Na2HPO4 →↓merah jambu
• Zn2+
S +NaOH→↓putih seperti gelatin
S +Na2HPO4 →↓putih
• Ba2+
S+H2SO4 →↓putih
S+K2CrO4 →↓kuning
S+KNO3→↓putih
• Sr2+
S+H2SO4 e→↓putih
S+CaSO4 →↓putih
S+K2CrO4 →↓kuning, larut dalam asam asetat
• Ca2+
S+CaSO4 →tidak ada endapan
S+H2SO4e→↓putih
• Mg2+
S+NaOH→↓putih, larut dalam garam-garam amonium
S +Na2CO3 →↓putih, larut dalam asam
S +Na2HPO4 →↓putih
S+H2SO4e→↓putih
 • K+
Uji nyala bunse→lembayung
• Na+
Uji nyala bunsen →kuning

• NH4+
S+NaOH→NH3 ↑membirukan lakmus atau menghitamkan kertas saring yang
dibasahi Hg
• Sb3+
S+NaOH→↓putih
S+H2O→↓putih
S+KI→↓merah

• Pb2+
S+NaOH→↓putih
S+ K2CrO4 →↓kuning
S+KIencer→↓kuning
S+HCl→↓putih
S+KCN→↓putih
S+H2SO4→↓putih
S+Na2HPO4 →↓putih
S+Na2CO3 →↓putih
S+NaOH→↓putih
 DAFTAR PUSTAKA

Eliftord, A. Happed and Gloset G Hewbrey.1989.Glossary of Chemical Them 4th

edition.New York: Van Harstand DictionaryWeantend.
Emil, J S.1990.Chemical Prinsiples in the laboratory with Qualitative Analysis.New
York: Van Harstand.
Kinbal, John W.1992.Biologi untuk mahasiswa, ed. Kelima, diterjemakan Oleh
H.Siksoetarmi. Jakarta: Erlangga.
Vogel, AI.1995.Buku tas Anorganik kualitatif makro dan semi mikro, diterjemahkan
oleh Ir.L.Setiono dan dr. A. Hadyono Pudjotmoko.Jakarta: PT. Kaliman Media
Pustaka.