By Aminatul Robi’ah,S.

Pd
 A. ANALISIS KUALITATIF

 Analisis kualitatif adalah suatu proses dalam mengidentifikasi keberadaan suatu

senyawa kimia dalam suatu larutan / sampel yang tidak diketahui komposisinya. Analisis
kualitatif disebut juga analisis jenis yaitu suatu cara yang dilakukan untuk menentukan
macam & jenis zat atau komponen-komponen bahan yang di analisis

 Analisis kualitatif berhubungan dengan penetapan kandungan suatu zat tertentu dalam
sampel. Analisis kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk
mempelajari senyawa-senyawa kimia, unsur-unsur serta ion-ion yang ada dalam
larutan/ sampel tertentu.

 Dalam melakukan analisis kualitatif, yang diamati & dianalisis adalah sifat bahan / zat.
Baik sifat fisis maupun sifat kimianya. Contoh : bila terdapat suatu sampel cair, dan kita
ingin mengetahui kandungan zat kimia (jenis zat kimia) dalam bahan tersebut, maka
kita harus melakukan analisis kualitatif terhadap sampel cair tersebut. Tujuannya adalah
untuk memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur / senyawa dalam sampel cair
tersebut.
Jenis Analisis Kualitatif

Berdasarkan jumlah sampel yang digunakan, analisis kualitatif ada 3 macam:

1) Analisis Makro, yaitu analisis untuk jumlah zat 0,5 – 1 gram dan volume yang dipakai
sekitar 20 mL.
2) Analisis Semi-mikro, yaitu analisis untuk jumlah zat sekitar 0,05 gram dan volume yang
dipakai sekitar 1 mL.
3) Analisis Mikro, yaitu analisis untuk jumlah zat kurang dari 0,01 gram dan volume yang
dipakai < 1 mL.

Dari ketiga jenis analisis tersebut yang sering digunakan adalah analisis semi-mikro.
Keuntungan analisis semi-mikro adalah penggunaan zat yang sedikit, kecepatan analisis
tinggi, ketajaman pemisahan yang meningkat dan penghematan peralatan.
 Metode Analisis Kualitatif
metode / teknik yang digunakan dalam analisis kualitatif dapat dibedakan menjadi 2 yakni cara
klasik dan cara modern
Metode
Analisis kualitatif

Cara klasik/ Cara modern/

konvensional instrumentasi

Cara basah:
Cara kering:
a) Pemeriksaan spektroskopi Difarksi sinar X
a) Organoleptik
dengan H2SO4
b) Pemanasan padatan
c) Uji nyala b) Sistem H2S dan kromatografi
d) Uji mutiara modifikasinya
 Cara Kering Sampel padat langsung di uji. Cara ini meliputi:

a) Uji Pengamatan terhadap warna, bau, rasa, bentuk dsb.

Organoleptik

b) Pemanasan
Sampel di panaskan dalam tabung tebal sepanjang ± 7 cm dan
Padatan diameter 1 cm. di amati residu dan gas / uap yang keluar

Pada uji ini sedikit bahan di basahi dengan HCℓ pekat di atas kaca arloji. Massa
basah tersebut diambil sedikit dengan menggunakan kawat platina bermata
kecil / menggunkan kawat ose, lalu dibakar di bagian luar api pembakar gas
c) Uji nyala yang tidak berwarna (api oksidasi). Sebelum digunakan kawat platina sendiri di
pijarkan sampai tidak mewarnai api. Uap yang dihasilkan dari pembakaran
sampel basah tersebut akan menimbulkan warna pada nyala api. Warna yang
dihasilkan berbeda-beda terganung pada jenis kationnya.

Analisi ini dilakukan dengan cara: mata kawat platina di panaskan sampai merah
lalu dimasukkan dalam boraks yang telah ditumbuk halus, kemudian dipanaskan
d) Uji lagi sampai terbentuk suatu butiran yang tidak berwarna/ transparan (disebut
mutiara mutiara boraks). Mutira yang masih panas disentuhkan dalam sampel, lalu
dipanaskan dalam api pengoksidasi dan api pereduksi sampai terbentuk
metaborat dengan warna yang khas (tergantung pada jenis sampel yang di uji)
Tabel jenis kation & warna hasil uji
nyala
NO Warna nyala Kandungan dalam sampel
1. Kuning Senyawa Na
2. Violet/ ungu Senyawa K
3. Kuning kemerahan Senyawa Ca Tabel jenis
4. Hijau kekuningan Senyawa Ba kation & warna
hasil mutiara
5. Hijau menyala Asam borat boraks
6. Hijau kebiruan Senyawa Cu

NO Api oksidasi Api reduksi Kadungan

dalam
panas dingin panas Dingin
sampel

1. Hijau Biru Tak berwarna merah Cu

2. coklat Kuning Hijau Hijau Fe atau Si
3. Kuning tua Hijau Hijau Hijau Cr
4. Biru Biru Biru Biru Ni
5. Violet Violet Tak berwaran Tak berwarna Mn
Cara basah
Cara basah Sampel diubah dahulu ke dalam bentuk
larutan baru kemudian diadakan pengujian
dengan reagen tertentu
a)
a) Pemeriksaan
Pemeriksaan
dengan H222SO444

Pemerikasaan ini bertujuan untuk memperoleh

petunjuk tentang sisa asam dalam sampel dengan
penambahkan asam sulfat (H2SO4) encer, lalu
pekat, kalau perlu dengan pemanasan. Bila tidak
langsung terbentuk gas, campuran di panaskan dan
gas-gas yang terjadi diperiksa
b) Me
tode
H2 S

Pada metode ini analisis kualitatif dilakukan dengan menggunakan beberapa

pereaksi diantaranya perekasi golongan dan pereaksi spesifik. Kedua pereaksi
digunakan untuk mengetahui jenis kation dan anion dalam suatu larutan.
Penentuan jenis kation maupun anion didasarkan atas terbentuk atau tidak
terbentuknya endapan apabila suatu suatu sampel bereaksi dengan reagensia
(pereaksi) tertentu. Metode H2S dibedakan menjadi 2 tahap yakni analisis
kation dan analisis anion
 Analisis Kation

Pada metode ini kation dibedakan menjadi 5 golongan berdasarkan reaksi pengendapannya
terhadap reagen tertentu yakni sebagai berikut:
1. Golongan I (golongan klorida)
Kation golongan ini membentuk endapan dengan HCℓ encer. Contoh ion ini adalah Pb2+, Ag+,
Hg+.
2. Golongan II (golongan H2S)
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCℓ, tetapi membentuk endapan dengan H 2S
(hidrogen sulfida) dalam suasana asam mineral encer. Contoh ion golongan II adalah Hg 2+,
Bi2+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn3+
3. Golongan III (golongan (NH4)2S)
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCℓ encer ataupun dengan H2S dalam suasana
asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan (NH4)2S / ammonium
sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini adalah Co2+, Fe2+, Fe3+, Ni2+,
Aℓ3+, Cr3+, Co2+, Mn2+, Zn2+.
4. Golongan IV (golongan (NH4)2CO3)
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan kation golongan I, II, III. Kation ini membentuk
endapan dengan (NH4)2CO3 atau amonium karbonat dengan adanya amonium klorida dalam
suasana netral atau sedikit asam. Contoh ion golongan ini adalah Ba2+, Ca2+, Sr2+.
5. Golongan V (golongan sisa)
Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelum-
sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi Mg 2+,
 + HCℓ
Larutan X

+ H2S (pH 0,5)

Golongan I

t a hap
an on + (NH4)2S + NH4OH + NH4Cℓ (pH 9)
Bag is kati Golongan II
li s t
ana enuru S
m e H2
od
met + (NH4)2CO3 + NH4OH (pH 9,5)
Golongan
III

Golongan IV Golongan V

: endapan/ residu

: filtrat
 Analisis Anion

Berbeda dengan analisis kation, pada metode yang digunakan dalam analisis anion tidak
sistematik. Skema yang digunakan dalam analisis anion bukan merupakan skema yang
kaku. Anion pada umumnya dibagi 3 golongan, yaitu:
1. Golongan Sulfat: SO42-, SO32-, PO43-, Cr2O42-, BO2-, CO32-, C2O42-, AsO43-
garam BaSO4, BaSO3, Ba3(PO4)2, BaCr2O4, Ba(BO2)2, BaCO3, BaC2O4, Ba3(AsO4)2,
tidak larut (mengendap) dalam kondisi basa, sedangkan garam barium dari anion
lainnya mudah larut. Berdasarkan sifat tersebut, pemisahan dan identifikasi golongan
sulfat dapat dilakukan dengan penambahan pereaksi BaCℓ2. garam-garam barium di
atas semuanya berwarna putih kecuali barium kromat berwarna kuning.

2. Golongan Halida: Cℓ-, Br-, I-, S2-

jika suatu sampel larutan di asamkan dengan asam nitrat dan ditambahkan perak
nitrat, maka hanya garam yang mengandung anion golongan halida yang akan
mengendap dan membentuk garam perak, yakni AgCℓ (putih), AgBr (kuning), AgI
(kuning muda), Ag2S (hitam)

3. Golongan Nitrat: NO3-, NO2-, CH3COO-

anion-anion yang tidak menunjukkan hasil positif pada uji golongan 1 dan 2 di atas
dimungkinkan mengandung anion golongan nitrat.
 Adalah ilmu yang mempelajari
interaksi antara cahaya dan
materi (mempelajari materi
berdasarkan cahaya/partikel
yang diserap oleh materi
tersebut

Spektroskopi

Spektroskopi Spektroskopi
inframerah massa

Spektroskopi Spektroskopi
UV & vis resonansi magentik
nuklir (NMR)
Pri
n
Ke sip Pada kondisi normal atom-atom dalam molekul bergetar dalam frekuensinya
rja tertentu, vibrasi ini akan berhenti saat molekul berada pada suhu 0°K. Bila sinar
infra merah (IR) diabsorpsi molekul , maka energy radiasi sinar IR dapat diserap &
diubah menjadi energi vibrasi dan energi rotasi. Sehingga mengubah energi vibrasi
& rotasi molekul tersebut. Tiap ikatan dalam molekul meyerap radiasi IR pada
Spektroskopi frekwensi virasi yang berbeda-beda. Dengan menganalisis tingkat frekuensi
inframerah vibrasi yang dihasilkan maka jenis ikatan dalam suatu molekul dapat
diidentifikasi

Analisis ini dilakukan berdasarkan prisip bahwa, saat suatu molekul/ atom
menyerap radiasi didaerah ultraviolet (UV) dan sinar tampak (Visual) maka
akan terjadi eksitasi/ transisi elektron-elektron ikatan atau elektron pada sub
kulit d. konsisi ini menyebabkan perubahan tingkat energy electron, tingkat
Spektroskopi energi vibrasi dan tingkat energy rotasi. oleh karena itu berdasarkan data
UV & vis puncak serapan yang di dekteksi dapat diperkirakan ikatan maupun senyawa
yang terdapat dalam sampel. Macam macam transisi electron tergantung pada
jenis senyawa penyerapnya (kromofornya) kromofor antaralain molekul/ion
dengan ikatan rangkap, molekul / ion dengan electron bebas, ion-ion dari
logam transisi
Contoh Hasil Analisis Spectrum IR pada Senyawa Asam
Asetat
Contoh Data hasil analisis spectrum UV-Vis pada analisis kualitatif gugus karbonil
 Spektum inframerah suatu senyawa memberikan gambaran mengenai
Pri
n berbagai jenis ikatan dan gugus fungsi dalam molekul organic, tetapi hanya
Ke sip
rja memberi sedikit petujuk tentang bagian hidrokarbon molekul itu. Pada
spektroskopi NMR memberi gambaran mengenai atom-atom hydrogen dalam
molekul. Spektroskopi NMR didasarkan pada penyerapan gelombang radio
oleh inti-inti tertentu dalam molekul organik, apabila molekul ini berada
Spektroskopi
dalam medan magnet yang kuat. Spektroskopi NMR berguna untuk
resonansi magentik
nuklir (NMR) mengidentifikasi struktur senyawa/ rumus bangun molekul organic.

Spektroskopi massa adalah suatu teknik analisis dengan prinsip dasar

membuat suatu molekul netral menjadi bermuatan sehingga bisa dideteksi.
Tujuan utama dari spektroskopi massa adalah mengetahui berat molekul.
Dalam spektroskopi massa sampel dalam fase gas dibombardir dengan
electron berenergi tinggi yang menyebabkaan lepasnya 1 elektron, dan
Spektroskopi molekul berubah menjadi kation/ radikal. Kemudaian kation / radikal
massa dipisahkan sesuai perbandingan massa:muatan (berdasarkan perbadingan
( maka massa kation akan diketahui. Dan dengan analisis lebih lajut berat
molekul juga akan diketahui.
GAMBAR RANGKAIAN PROSES KERJA DALAM SPEKTROMETER
MASSA
 Kromatografi
Kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan atas
distribusi deferensial komponen sampel di antara dua fase.
Berdasarkan pengertian tersebut, kromatografi selalu melibatkan 2
fase yakni fase diam (stationary phase) dan fase gerak (mobile phase)
fase diam dapat berupa padatan / cairan yang terikat pada permukaan
padatan (kertas/ suatu absorben) sedangkan fase geraknya dapat
berupa cairan yang disebut eluen/ pelarut/ gas pembawa yang inert.
Gerakan fase gerak ini mengakibatkan terjadi perpindahan deferensial
komponen-komponen dalam sampel. Pemisahan terjadi berdasarkan
perbedaan perpindahan zat-zat yang menyusun sampel

Keuntungan metode kromatografi:

1) Dapat digunakan untuk sampel yang sangat kecil (mikro –
semimikro)
2) Cukup selektif terutama untuk senyawa-senyawa organic
multikomponen
3) Proses pemisahan dapat dilakukan dalam waktu singkat
4) Murah dan sederhana
 Klasifikasi metoda kromatografi

NO Fase Gerak Fase Diam Mekanisme Teknik

1. Gas Cairan Adsorpsi, Partisi Kolom
2. Gas Padatan Adsorpsi Kolom
3. Cairan Cairan Patisi Kolom, Planar
4. Cairan Padatan Adsorpsi, Penukar Ion, eksklusi Kolom, Planar

 Pada kromatografi adsorpsi yang fasa diamnya berupa zat padat sedangkan fase geraknya
cair/ gas. Pada kromatografi ini zat terlarut diadsorpsi oleh permukaan partikel padat. Contoh
kromatografi lapis tipis (KLT)
 Dalam Kromatografi partisi, zat terlarut akan terdistribusi ke dalam 2 pelarut yang tidak dapat
bercampur. Pada metode ini fase diamnya berupa cairan & fasa geraknya berupa zat cair/ gas.
Contoh kromatografi kertas
 Pada kromatografi penukar ion, mekanisme pemisahannya terjadi berdasarkan kesetimbangan
pertukaran ion. Pada kromatografi ini fase diamnya berupa padatan resin sedangkan fase
geraknya berupa cairan. Contoh: amberlit (resin pada air minum)
 Kromatografi eksklusi, jenis kromatografi yang teknik pemisahannya berdasarkan ukuran
molekul zat terlarut. Molekul zat terlarut yang ukurannya lebih besar dari pori-pori padatan
fase diam akan tertahan. Contoh: kromatografi filtrasi gel.
Difarksi sinar X

Difraksi sinar X atau X-ray diffraction (XRD) merupakan metode

analisa yang memanfaatkan interaksi antara sinar X dengan atom
yang tersusun dalam sistem Kristal. Metode XRD dapat digunakan
untuk mengkarakterisasi struktur Kristal, ukuran Kristal dari suatu
bahan padat. Semua bahan yang mengandung Kristal tertentu ketika
dianlisis dengan XRD akan memunculan grafik dengan puncak-
puncak yang spesifik. Kristal sendiri merupakan senyawa kompleks
yang umumnya terbentuk dari ion-ion logam transisi.
 B. ANALISIS KUANTITATIF
Berdasarkan metode yang digunakan Merupakan suatu analisis
yang bertujuan untuk
Metide Metode modern mengetahui kadar/jumlah
konvension (instrumental) senyawa kimia dalam
al
Meliputi suatu bahan atau
campuran bahan
Metode Metode Elektroanalis
Elektroanalis
Gravimetri Volumetri aa
 Metode
Gravimetri

Metode gravimetri yaitu penetapan kadar suatu unsur/ senyawa

berdasarkan berat tetapnya dengan cara penimbangan. Dalam hal ini
yang ditimbang adalah produk setelah sampel yang dianalisis
direaksikan. Produk yang dihasilkan selama analisis ini dapat berupa
gas / suatu endapan
Berdasarkan jenis hasil yang ditimbang cara gravimetri dibedakan
menjadi 2 yakni cara evolusi dan cara pengendapan

1. Cara evolusi: bahan

direaksikan hingga
2. Cara pengendapan:
timbul gas, caranya
sampel di reaksikan
dengan memanaskan
dengan perekasi
bahan tersebut/
tertentu / melalui
mereaksikan dengan
proses elektrokimia
pereaksi tertentu.
hingga terbentuk
Jumlah gas dapat
endapan. Kemudian
ditentukan secara
endapan inilah yang
langsung dan tidak
ditimbang
langsung
 Metode
Volumetri

Metode volumetri yaitu analisis kuantitatif yang dilakukan dengan

cara menambahakan larutan baku (larutan yang sudah diketahui
kadarnya ke dalam larutan sampel sedikit demi sedikit sampai pada
batas tertentu.
Dengan mengetahui jumlah larutan baku yang ditambahkan dan reaksi
berjalan secara kuantitatif, maka senyawa dalam sampel yang dianalisis
dapat dihitung jumlahnya. Biasanya proses penambahan larutan baku
tersebut dilakukan melalui alat yang disebut buret. Proses penambahan
larutan kedalam larutan sampel dilakukan sampai terjadi reaksi yang
sempurna disebut titrasi. Pada analisis ini zat yang akan ditentukan kadarnya
direaksikan dengan zat lain (larutan baku) sampai tercapai titik ekuivalen.
Titik ekuivalen yaitu suatu kondisi dimana sampel / zat yang dianalisis telah
habis bereaksi dengan larutan baku. Tercapainya titik ekuivalen ditandai
dengan terjadinya perubahan warna indikator yang telah dicampurkan dalam
sampel
Reaksi dalam metode volumetri dibedakan menjadi 3 macam yakni:

Reaksi Netralisasi, reaksi antara asam - basa dan menghasilkan garam.

1. Contoh: HCℓ + NaOH → NaCℓ + H2O

Reaksi Pengendapan/ pembentukan senyawa kompleks, reaksi ini meliputi

pembentukan ion-ion kompleks / pembentukan molekul netral yang terdisosiasi
2. dalam larutan
Contoh: KCN + AgNO3 → K{Ag(CN)2} + KNO3

Reaksi Oksidasi reduksi (redoks),

3. Contoh: FeCℓ3 +SnCℓ2 → FeCℓ2 + SnCℓ4
 1. Asidimetri -
alkalimetri
2. Permanganometri

Macam Macam
analisis volumetri

3. Kromatometri
4. Iodometri & iodimetri
 Elektroanalisa
Metode elektroanalisa mayoritas dilakukan berdasarkan
pada sifat-sifat elektrokimia larutan (sifat kelitrikan
suatu sampel dalam sel elektrokimia. Terdapat beberapa
macam metode elektroanalisa anatara lain:

1. Potensiometri: adalah suatu cara analisis berdasarkan pengukuran beda potensial sel dari sautu
sel elektrokimia. Pada metode ini dipelajari hubungan antara konsentrasi dengan potensial sel.
Metode potensiometri dapat digunakan untuk mengukur potensial, mengkur pH larutan, menentukan
titik akhir titrasi & menentukan konsentrasi ion-ion dengan menggunakan electrode selektif ion

2. Polarografi/ voltametri: merupakan suatu metode yang didasarkan pada prinsip

elektrolisis. Dalam polarografi dipelajari hubungan antara konsentrasi dengan bedapotensial
& arus. metode polarografi mengunkaan prisip reaksi redoks terutama reaksi reduksi

3. konduktometri: merupakan suatu cara analisis yang berdasarkan pengkuran daya hantar listrik
suatu larutan. Dalam konduktometri dipelajari hubungan antara konsentrasi dengan daya hantar
listrik. Arus lastrik dalam larutan elektrolit dihantarkan oleh ion-ion, jadi daya hantar karutan pada
suhu tertentu bergantung pada derajat ionisasinya