Analisis Pendahuluan
Dina Agustina/120331420985
ANALISIS PENDAHULUAN
DASAR TEORI
Kimia Analitik adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari mengenai cara - cara
penganalisaan zat kimia yang terdapat didalam suatu sampel yang akan dianalisa baik jenis
maupun kadarnya. Dalam bidang kimia analitik, suatu analisis harus melalui beberapa tahapan
seperti pemilihan dan penyiapan sampel (sampling), perlakuan awal (pretreatment), pemisahan,
pengukuran, dan analisis data. Kimia Analitik dibagi menjadi dua golongan yakni kimia analitik
kualitatif dan kimia analitik kuantitatif. Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan
suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu
cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam
larutan. Definisi dari analisis kualitatif adalah pemeriksaaan kimiawi tentang jenis unsur atau ion
yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran beberapa zat (Ir. C.Poliling.1982). Dalam
analisis secara kualitatif tahap awal yang dilakukan adalah uji organoleptis sebagai hipotesis
awal untuk mengetahui kandungan zat dalam suatu sampel. Organoleptik berarti kesan indra atau
organ. analisis organoleptik mencakup aplikasi penglihatan, bau, rasa, sentuhan, dan kadangkadang bahkan suara. Sampel diamati sifat-sifat fisik dan kimiawinya dengan beberapa metode
analisis pendahuluan, dengan tujuan mendapatkan informasi awal untuk menduga komponen
yang terkandung didalamnya. Pengamatan meliputi sifat fisik seperti bentuk, warna, bau, pelarut
yang sesuai dan warna nyala jika memungkinkan. Perubahan secara fisika dan kimia seperti
dalam proses pelarutan dan pemanasan menjadi pengamatan yang penting dalam analisis
pendahuluan. Harus disadari bahwa untuk melakukan analisa kualitatif yang cepat dan tepat
diperlukan pengetahuan yang cukup mengenai sifat fisis bahan-bahan yang dianalisa.
Pengetahuan ini sangat diperlukan dalam manarik kesimpulan yang tepat. Data tentang sifat-sifat
fisis ini dapat ditemukan dalam suatu Hand Book, misalnya dalam Physical and Chemical Data
Hand Book.
Analisa pendahuluan bersifat dugaan dan hasilnya baru di prediksi tetapi belum pasti
(tidak sampai menghasilkan zat yang diingkan). Pemeriksaan pendahuluan meliputi pengamatan
sifat fisik secara organoleptik, pengamatan bentuk dan warna pada pemanasan, uji kelarutan, dan
warna nyala. Pengamatan secara organoleptik meliputi bentuk, wujud, dan warna dari suatu
sampel. Suatu senyawa mempunyai penampakan fisik yang khas baik dari bentuk maupun warna
yang dimiliki. Warna dapat dijadikan sebagai salah satu hipotesis keberadaan salah satu
komponen senyawa kimia. Beberapa senyawa memberikan warna khas, seperti garam
Kobalt(II)klorida berwarna merah jambu, Mangan(II)Sulfat berwarna merah muda pucat,
Tembaga(II)sulfat berhidrat berwarna biru, Nikel Sulfat berwarna hijau, dan sebagainya.
Beberapa senyawa dapat mengalami perubahan warna dan bentuk karena pemanasan seperti
terlihat pada Tabel I.
No
Warna mula-mula
Zat
1
2
3
4
5
6
7
Biru
Hijau
Hijau
Hijau
Kuning
Merah Karmin
Merah Muda
Putih
Coklat
Hitam
Hitam
Hitam
Biru
Ungu Muda
CuSO4.5H2O
CuCl2.2H2O
CuBr2.2H2O
Cu(NO3)2.2H2O
FeCl3.6H2O
CoCl2.6H2O
CoSO4.7H2O
8
Ungu Muda
Putih Kekuningan
KF4(SO4)2.12H2O
Tabel 1. Zat yang Mengalami Peruraian dan Perubahan Warna pada Pemanasan
Analisis komponen suatu senyawa umumnya dilakukan dalam bentuk larutan. Dalam
tahap selanjutnya dari analisis pendahuluan adalah uji kelarutan. Kebanyakan senyawa kimia
larut pada pelarut tertentu, secara berurutan sampel dicoba dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.
Urutan pelarut yang digunakan adalah air, asam klorida encer, asam kolorida pekat, asam nitrat
encer, asam nitrat pekat dan terakhir adalah air raja yang semuanya masing-masing dalam
keadaan dingin dilanjutkan dalam kondisi panas.
Dalam analisis pendahuluan klasik meliputi pula uji mutu boraks, uji nyala dan uji reaksi
dengan asam sulfat encer dan asam sulfat pekat. Pengamatan pada uji mutu boraks dilakukan
dengan mengamati pembentukan warna tertentu suatu senyawa yang melekat pada manik yang
dipanaskan. Test pemeriksaan dengan manik boraks mempunyai prinsip yaitu pengamatan warna
nyala sampel pada manik boraks yang dipanasi diatas nyala api oksidasi dan reduksi baik dalam
dingin ataupun panas. Adapun proses dari uji mutu boraks adalah manik boraks dibuat dalam
lingkaran/cincin kecil pada ujung kawat Pt atau Ni/Cr dengan mencelupkan kawat panas dan
dibersihkan kedalam boraks padat, kemudian dipanaskan dalam api Bunsen, didapat manik yang
tidak berwarna dan transparan. Kemudian manik panas dicelupkan ke dalam sampel dan
dipanaskan dalam nyala oksidasi Bunsen. Warna manik tersebut diamati, dalam keaadaan panas
dan dingin. Manik tersebut dipanaskan lagi dalam nyala reduksi dan diamati pula warnanya
dalam keadaan panas dan dingin sehingga diperoleh warna yang menunjukkan apakah zat itu
mengandung kation atau anion. Beberapa logam akan membentuk warna yag khas pada manik
yang dipanaskan pada nyala. Berikut penampakan warna-warna unsur setelah identifikasi uji
mutu boraks tersaji pada tabel II.
No
Logam
Oksidasi
Panas
Dingin
1
Cu
Hijau
Biru
2
Fe
Coklat Kuning
Kuning
3
Cr
Kuning Gelap
Hijau
4
Mn
Violet
Violet
5
Co
Biru
Biru
6
Ni
Coklat Merah
Tabel II. Pemeriksaan dengan Mutiara/maniak Boraks
Reduksi
Panas
Tidak Berwarna
Hijau
Hijau
Tidak Berwarna
Biru
-
Dingin
Merah
Hijau
Hijau
Tidak berwarna
Biru
Abu-abu
Uji nyala dengan mengamati warna nyala senyawa yang dipanaskan dengan pembakar
Bunsen. Prinsipnya adalah pengamatan warna nyala yang dihasilkan oleh sampel yang
dipanaskan diatas nyala api Bunsen, baik secara langsung atau melalui kaca kobal. Warna api
akan berubah bila reaksi yang terjadi dalam analisis ini. Beberapa logam memberikan warna
spektrum yang khas apabila dikenakan pada nyala Bunsen. Proses uji nyala ini adalah sedikit zat
(+ 50 mg) diletakkan dalam plat tetes, kawat Pt atau Ni/Cr, sebelum digunakan dicelupkan dulu
ke dalam HCl pekat lalu bakar untuk membersihkannya dari kotoran yang menempel lalu
celupkan ke dalam sampel kemudian bakar dalam api oksidasi Bunsen. Nyala Na dapat menutupi
nyala unsur lainnya, untuk menanggulanginya dapat dilakukan dengan melihat nyala melalui
kaca kobalt, dimana warna nyala Na diserap sehingga warna unsur lainnya tampak lebih jelas.
Berikut penampakan warna-warna unsur setelah identifikasi uji nyala tersaji pada tabel III.
No
Unsur
1
Na
Kuning Emas
2
K
Violet
3
Ca
Merah bata
4
Sr
Merah padam
5
Ba, Mo
Hijau kekuningan
6
Cu, Borat
Hijau
7
Pb, As, Sb, Bi
Biru pucat
Tabel III. Pemeriksaan Tes Nyala
Dalam reaksi dengan asam sulfat encer dan asam sulfat pekat mengamati beberapa anion
yang diuraikan oleh asam sulfat menjadi gas-gas yang mudah dikenali. Misal anion karbonat
diuraikan oleh asam sulfat encer menjadi karbon dioksida yang teramati pada percobaan dengan
dibebaskannya gas tak berbau dan tak berwarna yang mengeruhkan air kapur, juga terbentuknya
gas CO yang terbakar dengan nyala biru sebagai hasil peruraian formiat oleh asam sulfat pekat.
TUJUAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat memahami dan
melakukan analisis pendahuluan untuk analisis kualitatif pada tingkat makro.
ALAT DAN BAHAN
Alat :
Tabung reaksi
Rak tabung reaksi
Gelas arloji
Gelas kimia
Pipet tetes
Mikroskop
Pengaduk gelas
Cawan penguapan
Spatula
Lampu spiritus
Kaki tiga
Kassa
Kertas lakmus merah
Kertas lakmus biru
Kertas saring
Korek api
Penjepit tabung reaksi
Bahan :
AgNO3
Hg(I)NO3
PbNO3
CuSO4.5H2O
Cd(NO3)2
Bi(NO3)3
FeCl3
Cr(NO3)3
CoCl2.6H2O
NiSO4.xH2O
Ba(NO3)2
Ca(NO3)2
NH4NO3
Aquades
HCl encer
HCl pekat
HNO3 encer
HNO3 pekat
Air raja
NaOH
LANGKAH KERJA
1. Uji Organoleptis
Beberapa sampel yang ingin diuji dipersiapkan untuk diamati
Sampel diamati warnanya dengan mata telanjang. Sampel tetap didalam
wadah. Hasil pengamatan warna dari sampel dengan mata telanjang
dicatat
Sampel diambil dalam jumlah yang sedikit (sepucuk spatula). Kemudian
diletakkan dalam gelas arloji. Sampel yang ada didalam gelas arloji
diamati dan diteliti bentuknya dengan mata telanjang. Hasil pengamatan
bentuk sampel dengan mata telanjang dicatat
Beberapa sampel diambil untuk dilihat bentuknya dengan bantuan
mikroskop (yaitu, garam dari perak, tembaga, kadmium, besi(III),
kromium, kobalt dan nikel). Pengambilan sampel dilakukan dengan hatihati. Sampel diambil dalam jumlah yang sedikit dengan menggunakan
spatula yang berbeda tiap sampel. Penggunaan spatula tidak boleh
dicampur. Hasil pengamatan bentuk dengan mikrospkop dicatat
Selanjutnya setiap sampel dideteksi bau yang dimiliki dengan cara
mengkibas-kibaskan tangan kepada sampel dan tidak boleh mencium
secara langsung. Hasil pengamatan dicatat
AgNO3
Tidak berwarna
Kristal
Hg(I)NO3
Kuning
Kristal padat
PbNO3
Putih
Kristal serbuk
Sifat lain
Beracun, merusak
lingkungan
Beracun, membahayakan
lingkungan
Kristal
CuSO4.5H2O
Biru
Kristal padat
Berbau khas
5
6
Cd(NO3)2
Bi(NO3)3
Kristal padat
Kristal halus
FeCl3
Tidak berwarna
Putih
Kuning
kecoklatan
Cr(NO3)3
Hitam
Kristal
CoCl2.6H2O
Merah kecoklatan
Serbuk
Tidak berbau
Berbau
Mudah terbakar,
menyengat, hidroskopis
Mudah terbakar, tidak
berbau
Berbau khas
Padat leleh
Kristal
10
NiSO4.xH2O
Hijau
Kristal
11
Ba(NO3)2
Putih
Kristal
12
Ca(NO3)2
Tidak berwarna
Kristal
13
NH4NO3
Tidak berwarna
Kristal
Merusak
lingkungan,berbau
Tidak berbau
Mudah terbakar,tidak
berbau
Mudah terbakar,tidak
berbau
2. Uji Pemanasan
No
Sampel
1
2
3
CuSO.5H2O
CoCl2.6H2O
NiSO4.xH2O
Warna
Sebelum pemanasan
Biru
Merah marun
Hijau toska
Sesudah pemasan
Putih
Ungu pucat
Hijau muda
3. Uji Kelarutan
No
Sampel
Air
d
AgNO3
Hg(I)NO3
Na2CO3
CuSO4.5H2O
Cd(NO3)2
Bi(NO3)2
FeCl3
Cr(NO3)2
CoCl2.6H2O
HCl encer
P
Urutan Pelarut
HNO3
HCl pekat
encer
D
p
D
p
HNO3
pekat
d
p
Air raja
d
10
NiSO4.xH2O
11
Ba(NO3)2
12
Ca(NO3)2
13
NH4NO3
No
1
2
Kesimpulan
Mengandung ion NH4+
Tidak mengandung ion
NH4+
DISKUSI
1. Uji organoleptis
Beberapa senyawa memberikan bentuk dan warna khas pada
tampakannya. Warna ini bisa berasal dari kation atau anion maupun dari bias
cahaya karena adanya molekul air terhidrat didalam kristal senyawa tersebut.
Selain itu beberapa senyawa juga memiliki bau yang khas dan sifat lain yang
menunjukkan identifikasi senyawa tersebut. Berikut hasil pengamatan fisik dari
beberapa bahan yang sudah diketahui dan hendak diuji.
1. Senyawa AgNO3 memiliki bentuk berupa kristal tidak berwarna
yang apabila diamati oleh mikroskop kristal senyawa tersebut
berbentuk runcingan-runcingan seperti kaca yang runcing.
Senyawa AgNO3 bersifat anhigroskopik karena saat sampel
diambil dan diletakkan diluar wadah, sampel tetap berbentuk
serbuk padat tak berwarna dan tidak menyerap molekul air.
2. Senyawa Hg(I)NO3 memiliki bentuk berupa padatan kristal yang
berwarna kuning. Bau dari senyawa ini menusuk. Bersifat
anhigroskopik karena saat sampel diambil dan diletakkan diluar
wadah, sampel tetap berbentuk padatan berwarna kuning dan
tidak menyerap molekul air. Sifat lain dari senyawa ini adalah
beracun dan dapat merusak lingkungan yang tercantum di wadah
senyawa tersebut.
3. Senyawa Pb(NO3)2 memiliki bentuk berupa serbuk kristal
berwana putih dan memberikan bau yang menusuk. Bersifat
anhigroskopik karena saat sampel diambil dan diletakkan diluar
wadah, sampel tetap berbentuk serbuk kristal berwarna putih dan
tidak menyerap molekul air. Sifat lain dari senyawa ini adalah
menyerap molekur air. Sifat lain dari senyawa ini adalah dapat
merusak lingkungan yang tercantum di wadah senyawa tersebut.
11. Senyawa Ba(NO3)2 memiliki bentuk berupa kristal berwarna
putih. Senyawa ini tidak berbau dan bersifat anhigroskopik
karena saat sampel diambil dan diletakkan diluar wadah, sampel
tetap berbentuk padatan dan tidak menyerap molekur air.
12. Senyawa Ca(NO3)2 memilki bentuk berupa padatan kristal tak
berwarna. Senyawa ini tidak berbau dan bersifat anhigroskopik
karena saat sampel diambil dan diletakkan diluar wadah, sampel
tetap berbentuk padatan dan tidak menyerap molekur air. Sifat
lain dari senyawa ini adalah mudah terbakar yang tercantum di
wadah senyawa tersebut.
13. Senyawa NH4NO3 memiliki bentuk berupa padatan kristal tak
berwarna. Senyawa ini tidak berbau dan bersifat anhigroskopik
karena saat sampel diambil dan diletakkan diluar wadah, sampel
tetap berbentuk padatan dan tidak menyerap molekur air. Sifat
lain dari senyawa ini adalah mudah terbakar yang tercantum di
wadah senyawa tersebut.
2. Uji pemanasan
Beberapa garam terhidrat memiliki warna khas pada penampakannya.
Misalnya saja CuSO4.5H2O memberikan penampakan warna biru. Pada saat
dipanaskan, molekul air pada garam tersebut akan lepas sebab sebenarnya
molekul air pada senyawa garam tidak terikat secara chemistry tetapi hanya
terikat secara fisik. Artinya molekul air hanya mengisi kisi-kisi pada senyawa
garam tersebut. Beberapa senyawa garam akan menampilkan warna yang berbeda
setelah molekul air terlepas akibat proses pemanasan, tetapi ada juga yang tidak
mengalami perubahan warna dan ada pula yag mengalami perubahan warna tapi
sebatas pemudaran warna.
1. Pemanasan CuSO4.5H2O
Sebelum pemanasan garam CuSO4.5H2O berwarna biru dengan bentuk
padatan kristal. Setelah proses pemanasan dilakukan warna garam berubah
menjadi putih dengan bentuk tetap padatan. Perubahan ini dikarenakan
terlepasnya molekul air pada garam CuSO4. Sebenarnya, warna asal dari
garam CuSO4 itu sendiri adalah putih. Itu sebabnya, setelah pemanasan
berlangsung dan molekul H2O terlepas dari kisi-kisi garam CuSO 4, garam
kembali menjadi putih. Penampakan warna biru pada CuSO4.5H2O yang
didapat oleh mata disebabkan oleh adanya molekul air terhidrat pada
garam tersebut. Air dapat membiaskan cahaya yang diterima olehnya.
Begitu pula pada saat cahaya memancar dan mengenai senyawa
CuSO4.5H2O, molekul air pada kisi-kisi garam akan membiaskan cahaya
tampak sehingga serapan cahaya oleh garam CuSO4.5H2O tidak lagi
menunjukkan warna putih melainkan warna biru.
2. Pemanasan CoCl2.6H2O
pada pelarut yang merupakan senyawa polar. Kondisi pelarutan dibuat berbeda
yakni dari dingin kemudin dipanaskan. Tujuan pemanasan ini untuk membantu
proses pelarutan agar lebih cepat sebab beberapa senyawa dapat larut pada pelarut
X namun butuh proses yang lama. Untuk mempercepat proses tersebut agar
proses identifikasi dapat cepat terlihat maka perlu bantuan dari luar yakni adanya
energi bantuan berupa energi panas. Sesuai teori kelarutan, suhu dapat
memperbesar harga kelarutan. Dari data hasil penelitian dapat dilihat bahwa :
DAFTAR RUJUKAN
Ibnu, Drs. Sodiq. M.Si,dkk. 2004. Kimia Analitik I. Malang : Tim Penerbit Universitas Negeri
Malang
Neena Zakia,S.Si., M.Si, dkk. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar. Malang : Tim Penerbit
Universitas Negeri Malang
Yova yuvitasari. GARAM GARAM TERHIDRASI.
http://yovayuvitasari.blogspot.com/2012/11/garam-terhidrasi.html diakses pada tanggal 11-092013 pukul 16.57