PERCOBAAN 1

ANALISIS PENDAHULUAN

A. Tujuan Percobaan
1. Melakukan analisis kualitatif pendahuluan secara sifat organoleptik terhadap sampel
yang mengandung senyawa anorganik.
2. Menganalisis data yang diperoleh untuk menentukan sifat fisika kelarutan sampel
dan uji nyala/ uji mutu.

B. Dasar Teori
Dalam bidang kimia analitik, suatu analisis harus melalui beberapa tahapan
seperti pemilihan dan penyiapan sampel (sampling), perlakuan awal (pretreatment),
pemisahan, pengukuran, dan analisis data. Kimia analitik dibagi menjadi dua yaitu
analisis secara kualitatif dan analisis secara kuantitatif. Dalam analisis secara kualitatif
tahap awal yang dilakukan adalah uji organoleptis sebagai hipotesis awal untuk
mengetahui kandungan zat dalam suatu sampel. Sampel diamati sifat-sifat fisik dan
kimiawinya dengan beberapa metode analisis pendahuluan, dengan tujuan
mendapatkan informasi awal untuk menduga komponen yang terkandung didalamnya.
Pengamatan meliputi sifat fisik seperti bentuk, warna, bau, pelarut yang sesuai, dan
warna nyala jika memungkinkan. Perubahan secara fisika dan kimia seperti dalam
proses pelarutan dan pemanasan menjadi pengamatan yang penting dalam analisis
pendahuluan.
Pemeriksaan pendahuluan meliputi pengamatan sifat fisik secara organoleptik,
pengamatan bentuk dan warna pada pemanasan, uji kelarutan, dan warna nyala.
Pengamatan secara organoleptik meliputi bentuk, wujud, dan warna dari suatu sampel.
Suatu senyawa mempunyai penampakan fisik yang khas baik dari bentuk maupun
warna yang ada. Warna dapat dijadikan sebagai salah satu hipotesis keberadaan salah
satu komponen senyawa kimia. Beberapa senyawa memberikan warna khas, seperti
garam kobalt(II)klorida berwarna merah jambu, Mangan(II)sulfat merah muda pucat,
tembaga(II)sulfat berhidrat biru, nikel sulfat hijau, dan sebagainya. Beberapa senyawa
dapat mengalami perubahan warna dan bentuk karena pemanasan seperti terlihat pada
Tabel 1.

1
 Tabel 1. Zat yang Mengalami Peruraian dan Perubahan Warna pada Pemanasan

No Warna mula –mula Warna pada pemanasan Zat

1. Biru Putih CuSO4.5H20
2. Hijau Coklat CuCl2.2H2O
3. Hijau Hitam CuBr2.2 H2O
4. Hijau Hitam Cu(NO3)2.2H2O
5. Kuning Hitam FeCl3.6H2O
6. Merah karmin Biru CoCl2.6H2O
7. Merah muda Ungu muda CoSO4.7H2O
8. Ungu muda Putih kekuningan KF4(SO4)2.12H2O

Analisis komponen suatu senyawa umumnya dilakukan dalam bentuk larutan.

Dalam tahap selanjutnya dari analisis pendahuluan adalah uji kelarutan. Kebanyakan
senyawa kimia larut pada pelarut tertentu, secara berturutan sampel dicoba dilarutkan
dalam pelarut yang sesuai. Urutan pelarut yang digunakan adalah air, asam klorida
encer, asam klorida pekat, asam nitrat encer dan pekat, dan air raja semuanya masing-
masing dalam keadaan dingin terlebih dahulu kemudian jika tidak larut dalam kondisi
dingin dilanjutkan dalam kondisi panas.
Dalam analisis pendahuluan klasik meliputi pula uji mutu boraks, uji nyala, dan
uji reaksi dengan asam sulfat encer dan pekat. Pengamatan pada uji mutu boraks
dilakukan dengan mengamati pembentukan warna tertentu suatu senyawa yang melekat
pada manik yang dipanaskan. Beberapa logam akan membentuk warna yang khas pada
manik yang dipanaskan pada nyala. Misalnya tembaga (II) pada manik borat bila
dipanaskan pada nyala akan direduksi menjadi tembaga logam, sehingga manik borat
yang mula-mula tembus pandang menjadi merah dan tidak tembus cahaya.
Uji nyala dengan mengamati warna nyala senyawa yang dipanaskan dengan
pembakar Bunsen. Beberapa logam memberikan warna spektrum yang khas apabila
dikenakan pada nyala Bunsen. Natrium memberikan nyala kuning keemasan, kalium
memberikan nyala lembayung, borat memberikan nyala hijau dan sebagainya
Dalam reaksi dengan asam sulfat encer dan pekat mengamati beberapa anion
yang diuraikan oleh asam sulfat menjadi gas-gas yang mudah dikenali. Misal anion
karbonat diuraikan oleh asam sulfat encer menjadi karbon dioksida yang teramati pada
percobaan dengan dibebaskannya gas tak berbau dan tak berwarna yang mengeruhkan

2
air kapur, juga terbentuknya gas CO yang terbakar dengan nyala biru sebagai hasil
peruraian formiat oleh asam sulfat pekat.

C. Alat dan Bahan

Alat: tabung reaksi, rak, gelas arloji, gelas kimia, pipet tetes, mikroskop, pengaduk
gelas, cawan penguapan, spatula, lampu spiritus, kaki tiga dan kassa, kertas lakmus
merah dan biru, kertas saring

Bahan: AgNO3, Hg(I)Nitrat, Pb(NO3)2 {kation golongan 1}; CuSO4.5H2O, Cd(NO3)2,

Bi(NO3)3 {kation golongan 2}; FeCl3, Cr(NO3)2, CoCl2.6H2O, NiSO4.xH2O {kation
golongan 3}; Barium nitrat, kalsium nitrat, amonium nitrat {kation golongan 4 dan 5},
aquades, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, air raja, NH4OH.

D. Prosedur Kerja
1. Uji Organoleptis
a. Amati warna dari tiap garam yang tersedia. Bahan (sampel) tetap dalam
tempat/wadahnya. Catat data pengamatan.
b. Amati bentuk beberapa garam dengan menggunakan mata telanjang dan mikroskop
(kelompok bergantian). Ambil dalam jumLah secukupnya (sepucuk spatula),
tempatkan pada gelas arloji, lakukan pengamatan bentuk dengan mata telanjang.
Bandingkan dengan menggunakan mikroskop untuk beberapa senyawa (yaitu garam
dari perak, tembaga, kadmium, besi(III), kromium, kobalt, dan nikel). Catatan:
pengambilan bahan harus hati-hati. Gunakan sendok yang tetap untuk tiap sampel,
jangan dicampur. Apabila selesai melakukan pengamatan mata telanjang, bahan
tidak boleh dibuang. Gunakan untuk pengamatan selanjutnya yaitu mengamati
bentuk menggunakan mikroskop dan uji kelarutan. Catat data pengamatan.

2. Uji Pemanasan
Tempatkan sepucuk kecil sendok spatula garam tembaga(II)sulfat hidrat di cawan
penguapan. Lakukan pemanasan, amati warna sebelum dan setelah pemanasan. Ulang
prosedur tersebut untuk masing-masing garam kobalt klorida dan nikel sulfat. Catat
data pengamatan.

3
3. Uji Kelarutan
Ambil sedikit garam (seujung sendok spatula), masukkan ke dalam tabung reaksi.
Lakukan uji kelarutan dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Urutan pelarut
pertama adalah air dingin, tambahkan secukupnya (kurang lebih 3 mL). Kocok
hingga homogen, atau aduk dengan pengaduk gelas. Jika tidak larut, maka lakukan
pemanasan. Jika masih belum larut, lanjutkan ke urutan pelarut selanjutnya yaitu
asam klorida encer dalam keadaan dingin. Apabila belum larut, lanjutkan pada
urutan pelarut selanjutnya hingga diperoleh pelarut yang sesuai. Hentikan pelarutan
jika sampel sudah dapat larut, jangan melompati urutan penggunaan pelarut. Catat
data pengamatan.

4. Uji terhadap Ion Amonium

Didihkan seujung spatula kecil zat yang mengandung ion amonium (NH4NO3)
dengan larutan NaOH dalam tabung reaksi, miringkan tabungnya, jika ada gas yang
dilepaskan, uji sifat gas yang terbentuk dengan lakmus. Bandingkan dengan salah
satu garam yang tidak mengandung ion amonium, dengan melakukan prosedur yang
sama. Catat data pengamatan.

5. Uji Nyala
Lakukan uji nyala pada kawat Pt. Celupkan kawat Pt dalam HCl, kemudian
celupkan lagi pada sampel, lalu panaskan pada nyala bunsen atau lampu spiritus.
(warna nyala lampu spiritus yang digunakan harus biru). Amati warna nyala yang
terjadi.

4
 PERCOBAAN 2
ANALISIS ANION

A. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat melakukan
analisis dan identifikasi jenis-jenis anion dalam sampel.

B. Dasar Teori
Analisis anion dalam sampel tidak ada penggolongan secara spesifik seperti
halnya dalam analisis kation. Beberapa sampel yang akan dianalisis jenis anionnya dan
diperkirakan mengandung logam berat harus direaksikan terlebih dahulu dengan
natrium karbonat. Tujuannya adalah untuk mengendapkan logam berat sebagai garam
karbonat, sehingga anionnya terpisah dan membentuk garam natrium yang larut
sehingga dapat dilakukan analisis.

C. Alat dan Bahan

Alat:
Tabung reaksi, Rak tabung reaksi, penjepit tabung, Pipet tetes, Pemanas spiritus dan
kaki tiga, kertas saring
Bahan:
Anion halida (ion klorida, bromida, dan iodida); anion nitrit dan nitrat; anion sulfida,
sulfit, dan sulfat; anion fosfat; Reagen: perak nitrat, asam sulfat encer, asam sulfat
pekat, besi(II)sulfat (harus baru-warna biru, kalau sudah berwarna kuning, minta
diganti), asam nitrat, kalium dikromat, timbal asetat, amonium molibdat, barium
klorida, KI, kloroform.

D. Prosedur Kerja
Reaksi-reaksi identifikasi terhadap anion:
1. Klorida, Cl-
Ambil 1 mL larutan sampel anion klorida, masukkan ke dalam tabung reaksi
dan tambahkan perak nitrat tetes demi tetes. Amati dan catat, jangan dibuang untuk
bandingkan dengan anion halida yang lain.

5
2. Bromida, Br-
a. Ambil 1 mL larutan sampel anion bromida, masukkan ke dalam tabung reaksi dan
tambahkan perak nitrat tetes demi tetes. Amati dan catat, jangan dibuang untuk
bandingkan dengan anion halida yang lain.
b. Ambil 1 mL larutan sampel anion bromida dalam tabung reaksi, tambahkan asam
sulfat pekat secara perlahan kemudian tambahkan kloroform. Amati dan catat,
jangan dibuang untuk bandingkan dengan anion iodida.

3. lodida, I-
a. Ambil 1 mL larutan sampel anion iodida, masukkan ke dalam tabung reaksi dan
tambahkan perak nitrat tetes demi tetes. Amati dan catat, bandingkan dengan
anion halida yang lain.
b. Ambil 1 mL larutan sampel anion iodida dalam tabung reaksi, tambahkan asam
sulfat pekat secara perlahan kemudian tambahkan kloroform. Amati dan catat,
jangan dibuang untuk bandingkan dengan anion iodida. (Bandingkan hasilnya
dengan anion bromida).

4. Nitrit, NO2-
Ambil 1 mL larutan garam nitrit, masukkan ke dalam tabung tambahkan
pereaksi di bawah ini (dalam tabung berbeda):
a. Asam sulfat encer, lakukan dalam almari asam.
b. KI dan diasamkan dengan asam sulfat, kemudian tambahkan kloroform secara
perlahan melalui dinding tabung.

5. Nitrat, NO3-
Ambil 1 mL larutan natrium nitrat, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan
(tabung berbeda):
a. Asam sulfat pekat, bila dipanaskan akan timbul gas yang berwarna coklat (jangan
dihirup).
b. Asam sulfat pekat setelah dipanaskan sebentar, didinginkan. Tambahkan larutan
ammonium ferro sulfat (NH4)2Fe(SO4)2 melalui dinding tabung sehingga membentuk
lapisan di atasnya, akan terjadi cincin coklat.

6
6. Sulfida. S2-
Ambil 1 mL larutan Na2S, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan (tabung
berbeda):
a. Asam sulfat pekat dan panaskan, akan terjadi endapan S dan timbul gas SO 2. Bila
mulut tabung reaksi ditutup dengan kertas saring yang dibasahi dengan kalium
bikromat akan berwarna hijau.
b. Perak nitrat, akan terjadi endapan hitam dari Ag2S.
c. Asam sulfat atau asam klorida akan timbul gas H 2S yang dapat menghitamkan kertas
timbal asetat.

7. Sulfit, SO32-
Ambil 1 mL larutan natrium sulfit, masukkan ke dalarn tabung reaksi dan tambahkan
(tabung berbeda):
a. Asam sulfat encer dan dingin maka akan timbul gas yang berbau merangsang. Bila
rnulut tabung reaksi ditutup dengan kertas saring yang dibasahi dengan kalium
bikromat akan berwarna hijau.
b. Perak nitrat akan timbul endapan putih Ag2SO3 yang larut dalam natrium sulfit
berlebihan. Jika dididihkan akan terbentuk endapan abu-abu perak metalik.

8. Sulfat, SO42-
Ambil 1 mL larutan natrium sulfat, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan
(tabung berbeda):
a. Barium klorida, terjadi endapan putih dari barium sulfat yang tidak larut dalam asam
nitrat atau asam klorida pekat.
b. Timbal asetat, akan terjadi endapan putih timbal sulfat. Endapan tersebut larut dalam
asam sulfat pekat atau amonium asetat.

9. Fosfat, PO43-
Ambil 1 rnl larutan natrium fosfat masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan
(tabung berbeda):
a. Perak nitrat dan panaskan maka akan terjadi endapan kuning perak fosfat. Endapan
ini larut dalam asam nitrat dan amonia.

7
b. Amonium molibdat berlebih (2-3 mL) kemudian asamkan dengan penambahan
HNO3 pekat, biarkan beberapa lama sampai timbul endapan kuning dari amonium
fosfomolibdat. Untuk mempercepat reaksi dapat dipanaskan.

E. Tugas
1. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada tiap analisis anion tersebut ?
2. Berikan contoh aplikasi analisis anion dalam kehidupan sehari-hari !

8
 PERCOBAAN 3
ANALISIS KATION GOLONGAN I

A. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat memisahkan
kation-kation golongan I dan mengidentifikasi keberadaan kation-kation tersebut.

B. Dasar Teori
Analisis kation secara kualitatif secara sistematis telah berkembang cukup lama.
Penggolongan kation telah dilakukan oleh Karl Remegius Fresenius pada tahun 1897,
yang dikenal dengan metoda H2S. Beberapa modifikasi telah dilakukan untuk
memudahkan pemisahan dan pengidentifikasian kation-kation dalam suatu sampel,
diantaranya penggunaan H2S diganti dengan Na2S
Penggolongan dan pemisahan kation didasarkan pada kemampuan kation
membentuk suatu endapan (yang memenuhi nilai Ksp). Tahapan di dalam
penggolongan dan pemisahan kation adalah uji pendahuluan, pemisahan golongan,
pemisahan kation dalam satu golongan, dan uji identifikasi.
Tahap pertama yang dilakukan adalah uji pendahuluan yang meliputi
pemeriksaan fisik (organoleptis) dan uji kelarutan. Apabila sampel dalam bentuk
padatan, maka untuk memudahkan pemisahan dilakukan pelarutan sampel terlebih
dahulu. Tahap kedua adalah pemisahan kation ke dalam golongan, dengan penambahan
pereaksi pengendap yang selektif. Untuk memisahkan kation golongan I dengan kation
golongan lain ditambahkan HCl, akan dihasilkan endapan.
Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation
golongan I didasarkan atas fakta bahwa garam klorida dari kation golongan I tidak larut
dalam suasana asam (pH 0,5 –1). Kation-kation dalam golongan I terdiri atas Ag +, Hg+,
dan Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah Hg2Cl2, AgCl dan PbCl2.
Tahap selanjutnya adalah pemisahan masing-masing kation pada satu golongan
yang dapat dilakukan menurut cara sebagai berikut: (1) PbCl2, dipisahkan dari Hg2Cl2
dan AgCl, berdasarkan perbedaan kelarutan antara PbCl2, dengan Hg2Cl2 dan AgCl.
Endapan PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak larut dalam air
panas; (2) Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara
kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia

9
terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk
endapan hitam yang bercampur dengan Hg+ sedangkan [Ag(NH3)2] tidak membentuk
endapan.
Tahap terakhir dari analisis kation adalah identifikasi dari kation yang telah
dipisahkan. Identifikasi dilakukan untuk memastikan bahwa kation yang dimaksud
memang terkandung dalam sampel. Uji identifikasi terhadap kation dilakukan dengan
menambahkan suatu reagen yang spesifik.

C. Alat dan Bahan

Alat:
Gelas kimia, gelas ukur, pengaduk gelas, pemanas spirtus, kaki tiga dan kassa, corong
gelas, kertas saring, cawan penguapan.
Bahan:
sampel (campuran kation golongan I), HCl 2 M, aquades, amonia 6 M, asam nitrat 6 M,
NaOH, KI, kromat.

D. Prosedur Kerja
Ambil sampel sebanyak 10 mL, tempatkan dalam gelas kimia. Uapkan hingga
volume larutan tersisa setengah dari volume awal. Tambahkan kembali dengan aquades
hingga volume kembali 10 mL. Selanjutnya tambahkan tetes demi tetes HCl 2 M,
sambil diaduk. Teruskan penambahan sampai seluruh kation golongan I telah
mengendap. Saring endapan kemudian pisahkan filtratnya. Uji filtrat dengan
menambahkan HCl 2 M, apabila masih terbentuk endapan lanjutkan penambahan
reagen hingga tidak terbentuk endapan lagi. Satukan endapan yang diperoleh dengan
endapan sebelumnya. Cuci endapan dengan 4 mL HCl 2 M dingin (sebanyak 2 kali),
kemudian cuci kembali dengan 4 mL air dingin sebanyak 2 kali. Pindahkan endapan
(dari kertas saring) dalam gelas kimia 50 mL, tambahkan 20 mL aquades. Didihkan
selama 1 menit, kemudian saring larutan dalam keadaan panas. Filtrat kemungkinan
mengandung ion Pb2+, sedangkan endapan berupa AgCl dan Hg 2Cl2. Pisahkan filtrat
dan endapan yang terbentuk. Filtrat selanjutnya dapat dilakukan uji identifikasi untuk
Pb (untuk memastikan ion Pb2+). Endapan yang mengandung ion Ag+ dan Hg22+, dicuci
dengan air panas 5 mL sebanyak 3 kali (Buang larutan hasil pencucian). Kemudian
endapan diatas kertas saring disiram 10 mL amonia 6M, terbentuknya endapan abu-abu

10
atau hitam pada kertas saring menunjukkan adanya Hg. Filtrat sisa pencucian endapan
dengan amonia, kemudian ditambahkan asam nitrat 6M sampai suasana larutan menjadi
asam. Terbentuknya endapan putih menunjukkan adanya Ag.

Prosedur Kerja : Identifikasi Kation

Lakukan identifikasi terhadap 2 reagen yang tersedia.
1. Perak (I) → (Ag+)
Ambil kurang lebih 1 mL perak nitrat (AgNO3), masukkan larutan ini kedalam
tabung reaksi dan kemudian tambahkan:
a. Asam klorida, akan terbentuk endapan putih dari perak klorida. Endapan ini dapat
larut dalam amonium hidroksida (NH4OH).
b. Alkali hidroksida (LOH), maka akan terbentuk endapan coklat dari perak oksida
(Ag2O). Endapan dapat larut dalam asam nitrat (HNO3) dan ammonium (NH4OH).
c. Ammonia, maka pada tetes pertama terbentuk endapan putih dari AgOH dan cepat
berubah menjadi coklat discbabkan terjadi Ag2O. Endapan ini dapat larut dalam
ammonia berlebih.
d. Kalium kromat, (K2CrO4) akan terbentuk endapan coklat merah dari perak kromat
(Ag2CrO4). Endapan ini larut dalam ammonia dan asam nitrat.
e. Kalium iodida (KI), maka terbentuk endapan kuning perak iodida (AgI). Endapan
ini tidak larut dalam ammonia, tetapi larut dalam larutan natrium tiosulfat.

2. Merkuro(I) → (Hg22+)
Ambil ± 1 mL larutan merkuro nitrat, Hg 2(NO3) masukkan larutan ini ke dalam
beberapa tabung reaksi dan kemudian tambahkan:
a. Asam klorida, maka terbentuk endapan putih dari merkuro klorida (kalomel). Jika
endapan ini ditambah ammonium hidroksida (NH4OH) maka endapan putih ini akan
berubah menjadi hitam [Hg(NH2)2]+ dan Hg.
b. Alkali karbonat (L2CO3), maka akan terbentuk endapan kuning dari merkuro karbonat
(Hg2CO3), kcmudian endapan ini akan berubah rnenjadi abu-abu disebabkan oleh
terjadinya HgO dan Hg.
c. Ammonia atau amonium karbonat, maka terjadi endapan abu-abu dari garam merkuri
ammonium klorida HgNH2Cl yang tercampur dengan endapan hitam dari logam Hg.

11
d. Kalium kromat (K2CrO4), pada pemanasan maka terbentuk endapan merah dari
merkuro kromat (Hg2CrO4).
e. Kalium iodida (KI), maka akan terbentuk endapan hijau kekuningan merkuro iodida
(Hg2I2). Endapan ini sebagian dapat larut dalam KI berlebih dengan terbentuknya
kalium merkuri iodida.

3. Timbal, Pb2+
Ambil 1 mL larutan timbal nitrat, Pb(NO3)2 masukkan ke dalam tabung reaksi,
tambahkan :
a. Asam klorida atau garam klorida, maka akan terbentuk endapan putih dari timbal
klorida. Endapan sukar larut dalam air dingin tetapi larut dalam air panas.
b. Alkali hidroksida, maka akan terbentuk endapan putih timbal hidroksida. Endapan
larut dalam basa berlebihan (NaOH atau KOH) karena terbentuk Na/K plumbit.
c. Kalium kromat, akan terbentuk endapan kuning timbal kromat. Endapan tidak larut
dalam asam asetat, tapi larut dalam asam nitrat encer.
d. Asam sulfida, maka akan terbentuk endapan hitam timbal oksida. Endapan ini dapat
larut dalam asam encer yang panas.
e. Kalium iodida, maka akan terbentuk endapan kuning dari timbal iodida (PbI2).
f. Asam sulfat atau larutan garam sulfat, maka akan terbentuk endapan putih PbSO4.

E. Tugas
1. Tuliskan setiap reaksi yang terjadi pada analisis kation golongan I
2. Carilah reaksi identifikasi dan hasil yang diperoleh dari tiap kation pada golongan I.

12
 PERCOBAAN 4
ANALISIS KATION GOLONGAN II

A. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat memisahkan
kation golongan II dari sampel dan mengidentifikasi kation-kation tersebut dengan
pereaksi spesifik.

B. Dasar Teori
Kation-kation golongan II tidak bereaksi dengan HCl, tetapi membentuk
endapan dengan pereaksi H2S atau thioasetamida dalam suasana asam-mineral encer.
Ion-ion dalam golongan ini adalah Pb2+ (sisa/impurities), Hg2+, Cu2+, Cd2+ dan Bi3+ yang
termasuk golongan IIA. Sedangkan As3+/As5+, Sn2+/Sn4+ dan Sb3+/Sb5+ termasuk
golongan IIB.

Besarnya konsentrasi pereaksi sulfida (S2-) untuk mengendapkan kation golongan II

dapat diketahui sebagai berikut:
H2S ⇌ H+ + HS- pK1 = 7

HS- ⇌ H+ + S2- pK2 = 14

Telah diketahui bahwa kelarutan gas H2S dalam air = 0,01 mol/L; maka:

K1 . K2 = 10-21

Penambahan suasana basa dari larutan NH4OH menyebabkan konsentrasi H+ dalam

filtrat/sentrat turun menjadi = 0,3 M; sehingga konsentrasi sulfidanya dapat dihitung
sebagai berikut:

K1 . K2 = [H+].[HS-] ----------> 10-21 = [0,3]2 . [S2-]

[H2S] [0,01]

13
 sehingga : [S2-] = 10-22 Mol/L

Dengan demikian hanya kation yang harga Ksp-nya melampaui konsentrasi S 2- = 10-22
sajalah yang akan dapat mengendap sebagai garam sulfidanya. Misalnya:

HgS (gol.II) dengan Ksp = 10-50 --> mengendap

MnS (gol.III) dengan Ksp = 10-15 --> tidak mengendap.

Kation-kation yang dapat diendapkan sebagai golongan II, terbagi dalam 2(dua)
sub golongan yaitu sub golongan IIA dan golongan IIB. Sub golongan IIA adalah PbS
(coklat), HgS (hitam), CuS (hitam), CdS (kuning) dan Bi 2S3 atau BiOS2 (coklat), yang
tidak larut dalam larutan (NH4)2Sx atau polisulfida-kuning. Sub golongan IIB adalah
As2S3 (kuning), As2S5, SnS2 (kuning), Sb2S5 (hitam), Sb2S3 (oranye), endapan tersebut
dapat 1arut dalam (NH4)2Sx sebagai kompleks polisulfida yang stabil yaitu: (AsS2)-,
(AsO2)-, (SbO2)-, (SnS3)=, dan [Sn(OH)6]=.
Tahapan pemisahan kation golongan II dari sampel adalah penambahan
pereaksi pengendap yang selektif yaitu H2S (atau Na2S dalam suasana asam). Setelah
endapan kation golongan II diperoleh, sebagai garam sulfida, golongan IIA dan IIB
dapat dipisahkan dengan 2 metode, yaitu dengan metode amonium polisulfida dan
metode kalium hidroksida. Pemisahan dengan metode amonium polisulfida didasarkan
pada prinsip (1) Garam sulfida kation golongan IIB larut dalam amonium polisulfida
membentuk garam tiosulfida, sedangkan garam sulfida kation golongan IIA tidak larut;
(2) Filtrat golongan IIB dapat diendapkan kembali sebagai garam sulfidanya dengan
pengasaman. Sedangkan pada metode kalium hidroksida, pemisahan kation golongan II
didasarkan pada prinsip (1) Garam sulfida dari kation golongan IIB larut dalam KOH
2M, sedangkan kation golongan IIA tidak; (2) Kation golongan IIB yang larut
diendapkan kembali menjadi garam sulfida dengan H2S dalam suasana asam. Setelah
kation dalam satu golongan terpisah, maka dapat dilakukan identifikasi pada setiap
kation yang diduga ada dalam sampel.
Pada pengendapan golongan I banyaknya HCl yang ditambahkan sangat
berpengaruh pada hasil pengujian kation golongan II dan III. Terlalu banyak HCl dapat
mencegah pengendapan CdS dan PbS. Terlalu sedikit HCl dapat mengakibatkan
sebagian kation golongan III mengendap pada golongan II. Untuk menghindari hal ini
maka pengendapan dilakukan dalam suasana pH ± 0,5

14
C. Alat dan Bahan
Alat:
Gelas kimia, gelas ukur, pengaduk gelas, pemanas spirtus, kaki tiga dan kassa, corong
gelas, kertas saring, cawan penguapan.
Bahan:
sampel, HCl 2 M, aquades, Na2S (Sebagai pengganti H2S), (NH4)2Sx, (NH4)2S, asam
nitrat 6 M, H2SO4 0,2 M, amonia 6 M, amonia encer, NaOH, KI, K4[Fe(CN)6]

D. Prosedur Kerja
Sampel sebanyak 10 mL diambil dengan menggunakan gelas ukur, dan
tempatkan dalam gelas kimia. Uapkan terlebih dahulu larutan hingga volume tinggal
setengah dari volume awal. Selanjutnya tambahkan kembali akuades ke dalam gelas
kimia hingga volume larutan kurang lebih 10 mL. Selanjutnya, ke dalam sampel
tambahkan HCl 2 M tetes demi tetes, amati apakah terbentuk endapan. Apabila terdapat
endapan, anda harus melakukan pemisahan berdasarkan skema penggolongan kation I.
Apabila tidak terbentuk endapan, maka dilanjutkan ke dalam penggolongan kation II,
yaitu ditambahkan larutan Na2S dalam suasana asam. Penambahan larutan Na 2S sampai
tidak terbentuk endapan lagi. Saring endapan (Endapan mengandung kation golongan
IIA dan IIB). Endapan yang diperoleh dicuci dengan 5 mL air, kemudian lakukan
pemisahan golongan IIA dan IIB. Warna endapan tergantung pada jenis kation yang
terkandung, catat warna endapan yang timbul.
Untuk pemisahan golongan IIA dan IIB, ambil sedikit endapan dan masukkan
ke dalam tabung reaksi. Tambahkan dengan (NH4)2Sx secara berlebih, amati apakah
endapan dapat larut kembali ke dalam amonium polisulfida. Apabila endapan dapat
larut, berarti terdapat kation golongan IIB, namun jika endapan tidak larut maka dalam
sampel tidak mengandung kation golongan IIB atau hanya kation golongan IIA.
Apabila endapan dapat larut dengan amonium polisulfida, maka endapan dimasukkan
gelas beaker dan ditambahkan dengan (NH4)2Sx berlebih hingga larut. Endapan yang
tidak larut digunakan untuk analisis kation golongan IIA. (Analisis kation golongan IIB
akan dibicarakan setelah prosedur analisis kation golongan IIA).
Analisis kation golongan IIA dilakukan dengan cara mencuci lagi endapan
dengan 1 mL amonium sulfida encer, dan 1 mL NH4NO3 2 %, buang air cucian.
Endapan dipindah ke dalam gelas kimia, kemudian tambahkan 10-15 mL HNO3 6 M,

15
lakukan pemanasan selama 10 menit. Endapan yang timbul merupakan kation Hg,
sedangkan filtrat mengandung Pb, Bi, Cu, atau Cd. Ke dalam filtrat tambahkan 1 mL
H2SO4 encer tetes demi tetes, endapan putih yang timbul menunjukkan endapan PbSO4,
sedangkan filtrat kemungkinan mengandung Bi, Cu, atau Cd. Selanjutnya, Filtrat
berupa kation golongan IIB terdiri dari (AsS 2)-, (AsO2)-, (SbO2)-, (SnS3)=, Sn(OH)6= .
Asamkan dengan HCl encer sampai tepat asam, panaskan perlahan, Jika terjadi
endapan kuning atau jingga mungkin terdapat As, Sb dan Sn –Sulfida.

Prosedur Kerja : Identifikasi Kation

1. Merkuri, Hg2+
Ambil larutan merkuri klorida (sublimat) masukkan ke dalam beberapa tabung
reaksi, kemudian tambahkan:
a. Asam sulfida, maka mula-mula terjadi endapan putih, coklat dan akhirnya
hitam.
b. Alkali hidroksida, akan terjadi endapan kuning merkuri oksida.
c. Natrium karbonat, terjadi endapan coklat merah merkuri karbonat basa dan bila
dididihkan endapan berubah menjadi kuning.
d. Logam Cu atau Fe, maka terjadi endapan Hg pada logam tersebut yang
berwarna abu-abu.
e. Alkali kromat netral, terjadi endapan kuning merkuri kromat yang pada
pemanasan endapan menjadi merah karena terjadi garam basa.
f. Ammonia, maka terjadi endapan putih merkuri amino klorida. Endapan larut
dalam asam dan juga dapat bereaksi dengan larutan ammonium klorida.
g. KI, akan terjadi endapan merah HgI2 dan larut dalam kalium iodida berlebihan.

2. Bismut, Bi2+
Ambil 1 mL larutan bismuth sulfat atau bismuth nitrat dan dimasukkan ke
dalam beberapa tabung reaksi kemudaian tambahkan:
a. Asam sulfida, maka akan terjadi endapan coklat bismut sulfida.
b. Alkali karbonat, maka akan terjadi endapan bismut karbonat basa. Terbentuknya
endapan tergantung pada suhu dan konsentrasi.
c. Alkali hidroksida, akan terjadi endapan bismuth hidroksida putih, jika dipanasi
menjadi kuning dengan terbentunya BiO(OH).
d. KI, akan terjadi endapan hitam BiI2. Endapan dapat larut dalam KI berlebihan
dan terjadi larutan kuning.

3. Kupri, Cu2+
Ambil 1 mL larutan kupri sulfat, masukkan ke dalam beberapa tabung
reaksi dan ditambahkan:
a. Asam sulfida akan terjadi endapan hitam kupri sulfida. Endapan ini larut dalam
asam nitrat encer.

16
 b. Alkali hidroksida, akan terjadi endapan biru dari kupri hidroksida. Jika dipanasi
maka endapan berubah menjadi merah bata CuO.
c. Amonia, akan terjadi endapan hijau dari garam basa, jika ditambah amonia
berlebihan endapan larut terjadi larutan dengan warna biru intensif.
d. Kalium iodida, akan terjadi endapan putih kupro iodida, tetapi larutan berwarna
agak kuning disebabkan karena adanya I2 bebas.

4. Kadmium, Cd2+
Ambil 1 mL larutan CdSO4, masukkan ke dalam beberapa tabung reaksi
dan tambahkan:
a. Asam sulfida, akan terjadi endapan kuning kadmium sulfida. Warna tidak selalu
kuning, kadang-kadang jingga hingga coklat tergantung konsentrasinya.
b. Alkali hidroksida, akan terjadi endapan putih kadmium hidroksida, jika di
didihkan warnanya tidak berubah.
c. Ammonia, akan terjadi endapan putih cadmium hidroksida yang larut dalam
ammonia berlebihan karena terbentuk garam kompleks. Jika larutan tersebut di
encerkan dan dipanasi maka akan terjadi lagi endapan putih.

5. Arsenit, As3+
Ambil larutan natrium arsenit dan masukkan ke dalam beberapa tabung
reaksi dan tambahkan:
a. Asam sulfida kemudian larutan diasamkan dengan penambahan HCl, akan
terjadi endapan kuning dari As2S3 yang tidak larut dalam HCl pekat. Jika larutan
kurang asam maka akan terbentuk endapan koloid berwarna kuning.
b. Perak nitrat dalam suasana netral maka akan terbentuk endapan kuning dari
Ag3AsO3. Endapan ini larut dalam asam nitrat atau amonia.
c. Pereaksi campuran magnesia (larutan yang mengandung MgSO 4, NH4Cl dan
sedikit amonia maka akan terjadi endapan (bedakan dengan arsen).
d. Kupri sulfat dalam suasana netral akan terbentuk endapan hijua dari campuran
senyawa CuHAsO3 dan Cu3(AsO3)2.xH2O. Endapan ini larut dalam asam dan
juga ammonia membentuk larutan biru. Jika endapan tersebut dilarutkan dalam
NaOH kemudian dipanaskan akan terbentuk endapan merah bata dari Cu2O.

6. Arsenat, As4+
Ambil 1 mL larutan natrium arsenat masukkan ke dalam beberapa tabung
reaksi kemudian tambahkan:
a. Amonium molibdat, kemudian larutan ditambah asam nitrat dan dipanaskan
maka terbentuk endapan berwarna kuning dari amonium arseno-molibdat.
b. Natrium tiosulfat, maka terjadi endapan kuning dari As2S3.
c. Kupri sulfat, tidak terjadi endapan. bila ditambah dengan KOH maka terjadi
kupri arsenat basa biru hijau. Jika lebih banyak alkali lagi maka terjadi warna
biru muda.
d. Magnesium klorida, kemudian NH4Cl dan NH4OH terjadi endapan putih dari
magnesium amonium arsenat.

17
 e. Perak nitrat, dalam suasana netral akan terjadi endapan coklat dari perak
arsenat.

7. Antimon, Sb3+
Ambil larutan garam antimon klorida (SbCl3) dan masukkan ke dalam
beberapa tabung reaksi dan tambahkan:
a. Asam sulfida, akan terjadi endapan merah jingga dari Sb2S3. Bila larutan tidak
terlalu asam maka Sb2S3 mudah larut dalam amonium sulfida dan terjadi garam
sulfo. Apabila ditambah dengan amonium sulfida kuning maka Sb 2S3 akan larut
menjadi garam sulfoantimonat.
b. Kalium hidroksida, amonia dan alkali karbonat, maka terjadi endapan hidrat
oksida dari Sb2S3. xH2O.
c. Natrium tiosulfat, bila larutan tersebut bersuasana asam maka terjadi garam
basa.

8. Antimon, Sb5+
Ambil 1 mL larutan kalium antimonat, masukkan ke dalam beberapa
tabung reaksi dan tambahkan:
a. Asam sulfida dalam suasana asam (HCl 4N) terjadi endapan merah jingga dari
Sb2S3. Endapan tersebut larut dalam amonium sulfida dan alkali hidroksida. Jika
endapan ditambah dengan HCl pekat maka akan terbentuk SbCl 3 dan
melepaskan belerang (S).
b. Air suling membentuk endapan putih dari garam basa yang larut dalam asam
ataupun basa, tetapi tidak larut dalam alkali karbonat.
c. Kalium iodida dalam suasana asam akan membebaskan iodium (I2)
d. Logam seng atau timah (Sn) dalam suasana asam klorida akan terjadi endapan
hitam dari antimon metalik (Sb).

9. Stano, Sn2+
Ambil larutan SnCl2, kemudian masukkan ke dalam beberapa tabung
reaksi dan tambahkan:
a. Asam sulfida, akan terjadi endapan coklat stano sulfida. Endapan ini larut dalam
asam klorida atau amonium sulfida.
b. Kalium hidroksida, akan terjadi endapan putih dari Sn(OH) 2 yang selanjutnya
tereduksi menjadi Sn, jika Sn masih berlebihan.
c. Logam Zn, dimasukkan dalam larutan dari garam stano; maka akan
mengendapkan Sn tersebut pada Zn.

10. Stani, Sn4+

Ambil 1 mL larutan SnCl4 dalam HCl encer, masukkan dalam beberapa
tabung reaksi dan tambahkan:
a. Asam sulfida dalam suasana asam encer (0,3 N HCl) akan terjadi endapan
kuning SnS2 yang larut dalam asam klorida pekat (beda dengan As 2S3) dalam
KOH dan asam sulfida.

18
b. NaOH, akan terjadi endapan putih koloid Sn(OH)4 yang larut dalam NaOH
berlebihan membentuk heksa hidrokstanat. Dengan amonia atau larutan natrium
karbonat terbentuk endapan yang sama tetapi tidak larut dalam pereaksi
berlebihan.
c. Logam besi (Fe) dalam suasana asam akan mereduksi garam stani menjadi
stano. Setelah disaring dapat direaksikan dengan merkuri klorida.

19
 PERCOBAAN 5
ANALISIS KATION GOLONGAN III

A. Tujuan Percobaan
1. Memisahkan kation-kation Mn, Al, Fe, Cr, Ni, Co, Zn sebagai kation golongan III
2. Memisahkan kation-kation Mn, Al, Fe, dan Cr sebagai kation golongan IIIA
3. Memisahkan kationNi, Co dan Zn sebagai kation golongan IIIB
4. Mengidentifiksai kation-kation golongan IIIA dan golongan IIIB dengan pereaksi
spesifik

B. Dasar Teori
Kation-kation golongan III umumnya tidak bereaksi dengan HCl maupun H 2S
dalam suasana asam. Namun kation-kation pada golongan ini dapat membentuk
endapan dengan pereaksi (NH4)2S dalam suasana netral atau ammoniakal. Kation-
kation tersebut adalah Mn2+, Al3+, Fe3+, dan Cr3+ (sebagai kation golongan IIIA) dan
Ni2+, Co2+, dan Zn2+ (sebagai kation golongan IIIB) yang terdapat dalam filtrat/ sentrat
hasil pemisahan dari golongan II yang dipanaskan terlebih dahulu untuk
menghilangkan kelebihan atau pengaruh dari H2S-nya. Penambahan air brom terhadap
filtrat atau sentrat dari pemisahan golongan II berguna untuk mengubah kation Mn 2+
menjadi bentuk anionnya menjadi MnO4- yang berwarna violet/ ungu. Setelah filtrat/
sentrat bebas dari pengaruh HCl, H2S, dan fosfat, lalu ditambah dengan pereaksi
NH4OH berlebih sehingga diperoleh endapan yang sukar larut dan tidak membentuk
senyawa kompleks pada kelebihan NH3-nya. Endapan ini merupakan endapan kation
golongan IIIA yang terdiri atas; Mn(OH)2 (merah daging), MnO4- (violet), Al(OH)3
(putih), Fe(OH)3 dan Cr(OH)3 (hijau kebiruan). Sedangkan untuk kation golongan IIIB
dapat diperoleh dari filtrat/ sentrat hasil pemisahan kation golongan IIIA ditambah lagi
dengan NH4OH sehingga bersifat basis, kemudian dialiri gas H 2S pada pH larutan
sekitar 10 dan konsentrasi anion S2- dapat diketahui sbb;
K1K2 = 10-21 = (H+)2 (S2-) = (10-10)2 (S2-)
(H2S) 0,01
Jadi (S )
2-
= 10 mol
-3

Dengan konsentrasi S2- yang cukup besar ini dapatlah digunakan untuk
mengendapkan kation-kation Ni2+, Co2+, dan Zn2+ sebagai endapan sulfidanya.
Pengendapan kation golongan IIIB ini makin sempurna bila diberikan suasana larutan
buffer ammonium (campuran NH4OH 6M berlebih dan sedikit kristal dari NH 4Cl,
sehingga terbentuklah endapan dari NiS (hitam), CoS (hitam), dan ZnS (putih).

20
Kation Mn
Dari bentuk endapan MnO2 yang diperoleh dari hasil pengendapan kation-
kation golongan IIIA ditambah HNO3 6M dan beberapa tetes NaNO2 0,1 M yang
dipanaskan sampai larut menjadi jernih. Kemudian tambahkan lagi NaBiO 3 padat yang
dipanaskan sampai larutan menjadi jernih kemudian tambahkan lagi NaBiO 3 padat dan
dipanaskan dalam penangas air bila larutan berubah menjadi ungu/ violet dari bentuk
garam permanganatnya (MnO4-) menunjukkan adanya kation ini.

Kation Fe
Identifikasi adanya kation Fe3+ dapat diketahui dari endapan golongan IIIA
dalam bentuk Fe(OH)3 yang segera dilarutkan dalam HCl 6M dan dibagi menjadi 2
bagian.
a) Bagian 1; tambahkan pereaksi spesifik K4Fe(CN)6 0,1M sampai terjadi endapan
biru tua dari KFe[Fe(CN)6].
b) Bagian II; tambahkan pereaksi spesifik KCNS 0,1M sampai terjadi larutan
berwarna merah darah dari kompleks [Fe(CNS)]2+.

Kation Al
Filtrat yang berasal dari hasil identifikasi kation Fe3+ dan mengandung kation
Al3+ dinetralkan dengan HCl 6M sampai terjadi endapan putih gelatin dari Al(OH) 3.
Larutkan kembali dengan HCl 6M serta uapkan sampai tinggal residu dan tempatkan
pada pelat tetes tambahkan pereaksi spesifik dari aluminon 1% dalam suasana buffer
CH3COOH-CH3COONa hingga timbul endapan merah cerah dari Al-aluminon.

Kation Cr
Filtrat dari hasil identifikasi kation Al3+ yang mengandung kation Cr3+ akan
berwarna kuning dalam bentuk larutan CrO42-, asamkan dengan H2SO4 10%. Pereaksi
spesifik eter (H5C2-O-C2H5) yang ditambah H2O2 3% sambil dikocok, akan terjadi
warna biru tua dalam lapisan eternya dari senyawa kompleks kromium organik.

Analisis dan Identifikasi Kation-Kation Pada Golongan IIIB

Kation Co
Larutan yang diperoleh dari bentuk endapan sulfidanya dari golongan IIIB
yakni CoS (hitam), NiS (hitam) dan ZnS (putih) diubah lagi dengan pemberian HCl
12M dan kemudian ditambah NaOH 6M serta beberapa tetes H 2O2 3% untuk
mendapatkan bentuk hidroksida dari Co(OH)3 dan Ni(OH)2 serta filtrat berupa anion
ZnO2-. Sebagian dari campuran endapan dilarutkan dalam HCl 12M tambah sedikit
kristal NaF lalu diidentifikasi dengan pereaksi spesifik campuran amilalkohol-eter atau
benzilalkohol dan diberi 1-2 gram Kristal NH2CNS sambil dikocok hingga terjadi
warna biru-hijau pada lapisan eter/ benzilalkohol.

21
Kation Ni
Sebagian lagi dari endapan hidroksida diatas yang telah dilarutkan dengan HCl
12M ditambah dengan beberapa tetes NH4OH 6M dan Kristal CH3COONa sampai larut
menjadi jenuh. Kemudian diberikan pereaksi spesifik dari larutan dimetilglioksim
(DMG 1%) sehingga timbul warna merah cerah dari senyawa kompleks Ni-DMG,
reaksi ini memerlukan kondisi pH larutan yang tepat.

Kation Zn
Dari filtrat hasil perlakuan terhadap endapan golongan IIIB diatas yaitu yang
berupa anion ZnO2- diuapkan kembali sampai menjadi residu dan dibagi menjadi 2
bagian.
Bagian I: pada larutan pekat atau residu, tambahkan H 2S sampai terbentuk endapan
putih dari ZnS dengan sifat larut dalam HCl tetapi tidak larut dalam
CH3COOH
Bagian II: pada larutan pekat atau residu, tambahkan CH 3COOH 6M sampai bersifat
asam. Kemudian berikan beberapa tetes K4Fe(CN)6 0,1M sampai terjadi
endapan putih kelabu dari endapan kompleks K2Zn[Fe(CN)6].

C. Alat Dan Bahan:

Alat :
-Tabung reaksi (10 buah) -Gelas ukur 10 mL
-Rak tabung reaksi -Corong
-Pembakar spiritus -Kertas saring
-Pipet tetes

Bahan :
-Kristal ammonium tiosianat (NH4SCN) -Natrium Metaborat (NaBO3)
-Larutan DMG 1% -Natrium asetat (CH3COONa)
-Asam format (HCHO) -Peroksida (H2O2) 3%
-Ammonia (NH4OH) 6M -Asam asetat (CH3COOH)
-Asam klorida (HCl) -Amonium Klorida (NH4Cl)
-Zirkonium nitrat (ZrO(NO3)2) -Kristal Natrium florida (NaF)
-Kalium Klorat (KClO3)

Catatan:
1. Lakukan langkah pemisahan golongan terlebih dulu (prosedur 6 dan 7)
2. Hasil pemisahan yang menunjukkan hasil suatu logam, simpan dan
bandingkan dengan reaksi identifikasi pada pereaksi yang sama.
3. Reaksi identifikasi dilakukan terhadap pereaksi yang telah tersedia
(mungkin tidak semua dilakukan)

22
D. Prosedur Kerja : Identifikasi Kation
1. Aluminium, Al3+
Ambil 1 mL larutan garam aluminium masukkan ke dalam beberapa
tabung reaksi dan tambahkan:
a. Ammonia, akan terjadi endapan aluminium hidroksida koloidal, sedikit larut
dalam air, jika ada garam ammonium maka aluminium hidroksida tidak larut
b. Kalium hidroksida, maka terjadi endapan putih aluminium hidroksida. Endapan
ini larut dalam KOH berlebihan terjadi tetrahidroksoaluminat. Jika aluminat
ditambah denga asam, akan terjadi endapan Al(OH)3 lagi, yang akan larut lagi
bila ditambah dengan asam berlebihan.
c. Natrium fosfat, maka akan terjadi endapan putih koloidal dari aluminium fosfat.
d. Sedikit larutan NaOH dalam lempeng tetes hingga timbul endapan putih
kemudian tambahkan 1 tetes pereaksi alizarin-S, maka terjadi warna ungu, lalu
tambahkan asam asetat hingga warna ungu tepat hilang dan lebihkan 1 tetes
maka endapan akan berwarna merah.

2. Kromium, Cr3+
Ambil 1 mL kromium sulfat dan masukkan ke dalam beberapa tabung
reaksi dan tambahkan:
a. Ammonia, maka akan tejadi endapan hijau abu-abu Cr(OH) 3. Endapan larut
dalam ammonia yang berlebihan, larutan berubah menjadi ungu.
b. Kalium asetat, maka larutan garam tersebut tidak membentuk endapan
walaupun dipanaskan. Akan tetapi, jika pada larutan tersebut ditambahkan
aluminium klorida dan besi(III) klorida maka kromium akan mengendap
bersama besi dan aluminium sebagai garam basa asetat.
c. NaOH, akan terjadi endapan hijau abu-abu dari Cr(OH)3. Endapan ini dapat
larut dalam alkali berlebihan dan terjadi ion kromit yang berwarna hijau.
d. Natrium fosfat, akan terjadi endapan hijau amorf dari kromium fosfat. Endapan
ini larut dalam asam mineral dan praktis tidak larut dalam asam asetat encer
dingin.

3. Besi, Fe3+
Ambil 1 mL larutan FeCl3 masukkan ke dalam beberapa tabung reaksi
dan tambahkan:
a. NaOH, maka akan terjadi endapan coklat dari Fe(OH)3 yang larut dalam asam.
b. Alkali asetat, pada keadaan dingin terjadi larutan coklat yang akan menjadi
endapan bila dipanaskan.
c. CoCl2 dan HCl pekat, terjadi larutan biru. Jika sedikit larutan tersebut
ditambahkan kepada larutan yang mengandung sedikit ion ferri maka akan
terjadi larutan berwarna hijau.
d. Kalium ferosianida, pada larutan yang netral akan terjadi endapan biru feri
ferosianida.
e. Kalium tiosianat, akan terjadi warna merah darah dari kompleks feri tiosianat.

23
4. Mangan, Mn2+
Ambil 1 mL larutan MnSO4 masukkan ke dalam beberapa tabung reaksi
kemudian tambahkan:
a. NaOH, akan terjadi endapan putih Mn(OH) 2, oleh udara akan berubah menjadi
coklat. Endapan tidak larut dalam pereaksi berlebihan.
b. Ammonia, dalam larutan netral dan bebas dari garam ammonium maka akan
terjadi endapan putihdari garam ammonium maka akan terjadi endapan putih
dari Mn(OH)2.
c. Natrium karbonat, maka akan terjadi endapan putih dari MnCO3. Jika dipanasi
maka oleh pengaruh udara akan terjadi MnO2.
d. Ammonium sulfida akan terjadi endapan berwarna merah daging dari MnS
yang larut dalam asam mineral.
e. Natrium fosfat, akan terjadi endapan putih dari Mn 3(PO4)2. Dengan adanya
ammonium akan terjadi endapan berwarna merah jambu. Endapan dapat larut
dalam asam mineral.

5. Nikel, Ni2+
Ambil 1 mL larutan NiSO4 masukkan dalam beberapa tabung reaksi
kemudian tambahkan:
a. NaOH, akan terjadi endapan hijau dari Ni(OH) 2 yang larut dalam ammonia
berlebihan.
b. Ammonium sulfida, endapan hitam dari NiS jika ditambah pereaksi berlebihan
akan terjadi larutan koloidal berwarna coklat tua yang tidak dapat disaring.
c. Dimetilgilioksin dan sedikit NH4OH lalu dipanasi, akan terjadi endapan merah
Ni-dimetilglioksin.
d. Kalium sianida, akan terjadi endapan dari nikel sianida berwarna hijau yang
larut dalam pereaksi berlebihan.

6. Kobalt, Co2+
Ambil 1 mL larutan kobaltklorida masukkan dalam beberapa tabung
reaksi dan tambahkan
a. NaOH, dalam keadaan dingin akan terjadi kobalt hidroksida berwarna merah
jambu.
b. Ammonia, akan terjadi endapan biru dari basanya. Endapan larut dalam
NH4OH atau NH4Cl berlebihan.
c. Ammonium sulfida, akan terjadi endapan hitam dari CoS. Tidak larut dalam
asam klorida encer atau asam asetat tetapi larut dalam asam nitrat atau air raja.
d. Amonium tiosianat pekat, akan terjadi larutan yang berwarna biru disebabkan
terjadinya ammonium kobaltotiosianat.
e. Dimetilglioksim, dalam suasana ammonia akan terjadi endapan merah coklat.

24
 7. Seng, Zn2+
Ambil 1 mL larutan sengsulfat ke dalam beberapa tabung reaksi dan
tambahkan
a. NaOH, akan terjadi endapan putih Zn(OH)2. Endapan larut dalam pereaksi
berlebihan.
b. Natrium fosfat, akan terjadi endapan putih seng fosfat. Endapan larut dalam
ammonia dan asam encer. Ammonium sulfida, dalam larutan netral atau alkali
akan terjadi endapan ZnS koloidal. Tidak larut dalam pereaksi berlebih, asam
asetat, alkali, tapi larut dalam asam mineral encer.
c. Kalium ferrosianida akan terjadi endapan putih dari seng ferosianida yang
tidak larut dalam asam encer tetapi larut dalam alkali. Reaksi ini dapat untuk
membedakan seng dengan aluminium.

E. Prosedur Kerja: Pemisahan Kation

1. Filtrat yang diperoleh dari hasil pemisahan kation golongan II mengandung
kation-kation golongan III ini sangat dipengaruhi oleh ada/tidaknya ion
ortophosphat (H2PO4)-.
a. Bila dalam filtrat terdapat ion H2PO4-, terlebih dahulu dihilangkan dengan
cara: tambahkan 4-5 tetes HCHO dan panaskan. Kemudian ditambahkan
NH4OH 6M sambil diaduk sampai terjadi endapan. Uapkan campuran itu
hingga volumenya tinggal 5mL, tambah lagi dengan 1 mL HCl 6M dan
ZrO(NO3)2 setetes demi setetes dan dan diaduk sampai terjadi pengendapan
yang sempurna dari [(ZrO)3(PO4)2] berwarna putih, dan buanglah. Filtrat dari
hasil pemisahan endapan diatas dapat dipisahkan untuk pemisahan/ atau
untuk identifikasi kation-kation golongan III.
b. Bila dalam filtrat tidak ada ion H2PO4-, maka langsung dapat dipakai untuk
pemisahan/ identifikasi kation-kation golongan III dengan cara:
filtrat diasamkan dengan 0,5mL HCl 6M. Didihkan sampai tidak ada lagi gas
H2S yang tinggal. Kemudian tambahkan lagi 1 mL HNO3 15M dan uapkan
sampai kering. Residu yang didapat, dilarutkan dalam 1 mL air suling.
Tambah lagi dengan 1 mL HNO3 15M dan sedikit KClO3 padat. Didihkan
sampai larutan tinggal 1 mL bila terjadi endapan MnO 2 berwarna coklat tua
hitam, kemudian pisahkan endapan dengan centrifuge.
2. Endapan yang terbentuk dari 6.1 b, ditambah 2-3 mL HNO 3 6M dan beberapa
tetes NaNO2 0,1M panaskan sampai menjadi larutan yang jernih. Tambah
dengan sedikit NaBiO3 padat dan panaskan lagi di dalam penangas air. Bila
larutan memberikan warna ungu/ungu tua dari MnO 4-, menunjukkan adanya ion
Mn2+ dalam sampel. Residu yang berupa sisa NaBiO3 dalam larutan segera
dipisahkan dan dibuang.
3. Filtrat dari pemisahan pada 6.1b, mengandung: Fe3+, Al3+, Cr2O7- dan kation-
kation golongan IV sampai V. Filtrat lalu ditambah air suling sampai
volumenya 10 mL. Tambahkan lagi 4-5 tetes HCOOH dan panaskan. Kemudian
tambah NH4OH 6M sambil diaduk sampai terbentuk endapan. Uapkan sampai

25
 larutannya tinggal 5 mL dan tambah lagi dengan NH4OH 6M sampai endapan
sempurna. Saringlah dan cuci endapan dengan air sampai 2 kali pencucian.
4. Filtrat dari hasil pemisahan 6.3, digunakan untuk analisis golongan IIIB, IV dan
V.
5. Endapan dari nomor 6.3 terdiri dari Fe(OH) 3 merah coklat, Al(OH)3 putih dan
Cr(OH)3 hijau. Endapan tersebut dijadikan suspensi dengan hati-hati hingga
mendidih dan biarkan beberapa saat. Setelah dingin endapan dicuci dan
disaring, filtrat hasil penyaringan dipakai untuk percobaan selanjutnya.
6. Endapan pada nomor 6. 5 adalah Fe(OH)3 dan segera larutkan dalam 1 mL HCl
6M dan setelah larut dibagi menjadi 2 bagian.
a) Bagian I: tambahkan 1 tetes K4[Fe(CN)6] sehingga timbul endapan biru tua
dari KFe[Fe(CN)6] .
b) Bagian II: tambahkan 1 tetes KCNS 0,1M sehingga timbul larutan berwarna
merah darah dari [Fe(CN)6]2+. Keduanya menunjukkan adanya ion Fe3+
dalam sampel.
7. Filtrat dari hasil penyaringan pada 6.5 mengandung AlO2- (tak berwarna) dan
CrO4- (kuning). Filtrat selanjutnya diuapkan sampai tinggal 2mL. Netralkan
dengan HCl 6M, lalu buatlah alkalis dengan menambahkan NH 4OH 6M.
Timbulnya endapan putih gelatin mungkin Al(OH)3 dan filtrat berwarna kuning
untuk percobaan selanjutnya.
8. Endapan putih gelatin dicuci dengan air suling lalu tambahkan 1 mL HCl -6M
dan panaskan. Residu yang mungkin ada berupa SiO 2- segera dibuang. Uapkan
larutan itu sampai tinggal 0,25mL dan teteskan pada plat tetes. Kemudian
tambahkan setetes larutan Aluminon 0,1% dalam suasana 2 tetes CH 3COONa
dan 2 tetes larutan CH3COOH (buffer asetat). Timbulnya endapan merah terang
(endapan kompleks Al-aluminon) menunjukkan adanya ion Al3+ dalam sampel.
9. Filtrat dari pemisahan 6.8 mengandung larutan berwarna kuning dari CrO42-.
Asamkan dengan beberapa tetes H2SO4 3M, tambahkan 1 mL eter dan setetes
H2O2 3%, lalu dikocok. Timbulnya warna biru tua pada lapisan eter
menunjukkan adanya ion Cr3+ pada sampel.

F. Pemisahan Dan Identifikasi Kation Golongan III B

7.1 Filtrat yang diperoleh dari hasil pemisahan kation golongan III A mengandung
kation-kation golongan IIIB tambahkan seujung sendok kecil (0,5 g) kristal
NH4Cl dan buatlah alkalis dengan memberikan NH4OH 6M berlebih. Larutan
yang diperoleh kemudian dibagi menjadi 2 bagian:
a. Larutan I, jenuhkan dengan gas H2S selama 2-3 menit/ tambahkan Na2S,
panaskan dalam penangas air sampai timbul koagulasi dan mengendap.
Pisahkan dan cuci endapannya dengan 1-2 mL air dingin. Filtrat hasil
pemisahan dipakai untuk analisis kation golongan IV dan golongan V.
b. Larutan II, tambah 10-15 tetes larutan thioasetamida 1M. Panaskan dalam
penangas air selama 10 menit. Pisahkan dan cuci endapannya 2 kali dengan 1-

26
 2 mL air dingin. Filtrat hasil pemisahan dapat dipakai untuk analisis kation
golongan IV dan golongan V.
7.2 Endapan yang diperoleh dari no. 7.1a dan 7.1b terdiri dari CoS (hitam), NiS
(hitam), dan ZnS (putih). Tambahkan kepada endapan tersebut 0,5 mL HCl
12M dan didihkan selama 2-3 menit. Bila ada zat sisa (residu S) segera
dihilangkan/dibuang, tambahkan NaOH 6M sampai dikocok hingga alkalis,
kemudian tambah lagi dengan 2-3 tetes H2O2 3%. Kocok dengan kuat sambil
dipanaskan sampai mendidih selama 1 menit. Cucilah suspensi dalam tabung
reaksi tersebut dan pisahkan. Endapan yang ada dicuci lagi 2 kali dengan
memakai air hangat/ panas. Filtrat hasil pemisahan dipakai untuk analisis kation
selanjutnya.
7.3 Endapan hasil pemisahan no.7.2 berupa Co(OH) 3 (hitam) dan Ni(OH)2 (hijau
pucat). Larutkan endapan ini dengan menggunakan 0,5 mL HCl 12M. Larutan
tersebut segera dipanaskan untuk menghilangkan dan membebaskan klorida
yang ada. Dinginkan dan encerkan sampai 2 mL, lalu larutan dibagi jadi 2
bagian.
7.4 Larutan I dari no.7.3 ditambah Kristal NaF sedikit dan kocok hingga menjadi
pekat. Kemudian tambahkan 0,5mL campuran amilalkohol eter atau
benzilalkohol dan 1-2 g kristal NaCNS, kocok lagi. Terjadinya warna biru hijau
pada lapisan alcohol eter/ benzilalkohol menunjukkan adanya ion Co 2+ dalam
sampel.
7.5 Larutan II dari no. 7.3, tambahkan tetes demi tetes NH 4OH 6M sambil dikocok.
Tambah lagi dengan segera Kristal CH 3COONa pada larutan jenuh tersebut.
Kemudian ditambah beberapa tetes larutan DMG 1%. Timbulnya warna merah
cerah dari endapan yang terjadi menunjukkan adanya ion Ni2+ dalam sampel.
Bila endapan tidak terbentuk, larutan yang ada segera asamkan dulu dengan
CH3COOH 6M lalu tambahkan tetes demi tetes NH4OH 6M sambil dikocok.
Pengendapan dari Ni-DMG memerlukan suasana pH larutan yang optimal dari
reaksi yang ada.
7.6 Filtrat dari hasil no.7.2 diuapkan hingga volumenya tinggal 2 mL. Bagilah
larutan yang ada ini menjadi 2 bagian:
a) Bagian I: pada larutan yang pekat ini tambahkan H 2S/Na2S. Terjadinya
endapan putih dari ZnS menunjukkan bahwa dalam sampel mengandung ion
Zn2+. Endapan larut dalam HCl tetapi tidak larut dalam CH3COOH.
b) Bagian II: pada larutan yang pekat tambahkan CH 3COOH -6M sampai
bersifat asam. Kemudian tambahkan beberapa tetes K4(Fe(CN)6) 0,1M.
Terbentuknya endapan putih kelabu dari K2Zn(Fe(CN)6)2- menunjukkan
adanya ion Zn2+ dalam sampel.

27
 PERCOBAAN 6
ANALISIS KATION GOLONGAN IV

A. Tujuan Percobaan
1. Memisahkan kation-kation Ba, Sr, Ca dan Mg sebagai endapan kation
golongan IV dari sampel.
2. Mengidentifikasi kation-kation dalam golongan IV dengan pereaksi spesifik.

B. Dasar Teori
Kation-kation golongan IV tidak bereaksi dengan pereaksi-pereaksi baik dari
golongan I (golongan klorida), golongan II (golongan sulfida/polisulfida), golongan III
(golongan hidroksida). Kation-kation Ba2+, Sr2+, Ca2+ dan Mg2+ (dapat pula diendapkan
pada golongan IV) membentuk endapan dengan pereaksi (NH4)2CO3 dengan adanya
NH4Cl dalam suasana netral atau sedikit asam (buffer). Ada sistem klasifikasi analisis
kation yang meniadakan pemakaian pereaksi NH4Cl ini disamping (NH4)2CO3 sebagai
pereaksi golongannya, sehingga adanya kation Mg2+ dapat diendapkan dalam golongan
IV juga. Kelompok kation diatas dapat diperoleh dari filtrat/sentrat golongan III yang
diperlukan dengan menambah campuran (NH4)2CO3 dan NH4OH yang sekaligus
berfungsi sebagai larutan buffer-nya. Kondisi ini akan dapat menghasilkan konsentrasi
CO32- yang cukup tinggi, sehingga kation-kation Ba2+, Sr2+, Ca2+ dapat mengendap
sebagai garam karbonatnya yaitu : BaCO3 (putih), SrCO3 (putih), CaCO3 (putih) kecuali
Mg2+ sebagai bentuk garam rangkapnya yaitu MgCO3.(NH4)2CO3.4H2O (aq) (putih).

Kation Ba
Identifikasi terhadap kation Barium, berawal dari hasil pengendapan kation
golongan IV yang berupa endapan BaCO3, SrCO3, CaCO3, dan MgCO3.
(NH4)2CO3.4H2O yang dilarutkan dalam CH3COOH 6M sambil dipanaskan sampai
sedikit kelebihan asamnya. Larutan yang mengandung kation-kation Ba 2+, Sr2+, Ca2+,
dan Mg2+ diberi beberapa tetes larutan K2CrO4 0,1M sebegai pereaksi spesifiknyadalam
buffer CH3COONH4; akan dihasilkan endapan kuning dari BaCrO 4. Analisis kering
adanya kation Ba2+ dengan kawat inokulum (Pt) terhadap sampel larutan BaCl 2 dapat
memberikan warna nyala hijau di atas api oksidasinya.

Kation Sr2+
Filtrat dari hasil identifikasi dari kation Ba2+ yang mengandung kation Sr2+,
Ca2+, dan Mg2+ atau yang berasal dari endapan CaCO3, SrCO3, dan MgCO3.
(NH4)2CO3.4H2O diasakan dengan HNO3 15M atau HNO3 pekat berlebihan, dinginkan
dalam tabung reaksi dalam penangas es (ice-bath) dengan menggoreskan pengaduk
kering didalamnya. Biarkan suspensi ini selama 10-15 menit Dalam penangas es
sampai timbul endapan putih kristalin dari Sr(NO 3)2 atau sebagian dari endapan
kristalin dilarutksn lalu ditambahkan (NH4)2SO4 0,1M sambil dikocok, akan
menghasilkan endapan putih dari SrSO4. Analisis kering adanya kation Sr2+ dengan

28
kawat inokulum (Pt) terhadap kristal putih dari Sr(NO 3)2 dapat memberikan warna
nyala “cermine” di atas api oksidanya.

Kation Ca2+
Filrat hasil identifikasi dari kation Sr2+ dari bentuk nitratnya yang mengandung
kation Ca2+, diencerkan dengan air suling dan ditambah NH 4OH pekat sampai alkalis.
Upakan larutan itu dalam penangas air hingga hampir kering dan tambahkan
(NH4)2C2O4 1M , terjadinya endapan putih kristalin seperti jarum dari CaC2O4. Analisis
kering adanya kation Ca2+ dengan kawat inokulum (Pt) terhadap sampel larutan CaCl2
dapat memberikan warna merah cerah diatas api oksidanya.

Kation Mg2+
Filtrat dari hasil identifikasi kation Ba2+ dalam bentuk garam asetatnya yang
larut mengandung kation Mg2+, didihkan untuk menghilangkan adanya CO2 kemudian
diuapkan sampai volumenya sedikit pekat. Tambahkan dengan NH4OH 6M sampai
alkalis, lalu ditambah lagi dengan Na2HPO4 0,1M dalam etanol. Biarkan selama 5-10
menit dengan menggoreskan ujung pengaduk didasar tabung sehingga timbul endapan
putih kristalin dari Mg(NH4)PO4. 6H2O. Sampel dari kation Mg2+ dalam bentuk garam
kloridanya dengan pereaksi spesifik dari p-nitrobenzenazoresorcinol 1% dalam suasana
alkalis-alkali (NaOH 6M) dapat memberikan endapan berwarna biru cerah dari
kompleks Mg-organik.

C. Alat Dan Bahan:

Alat: Bahan:
- batang - Filtrat golongan IV - Ammonium oksalat
pengaduk - HCl(aq) - CaCl2
- Tabung reaksi - NH4Cl(aq) - Kalium ferosianida
- Kertas saring - NH4OH(aq) - H2SO4 encer
- Corong kaca - (NH4)2CO3(aq) - BaCl2
- Bunsen - K2CO3(aq) - Stronsium nitrat
- Gelas kimia - (NH4)2SO4(aq)
- Gelas ukur 10
mL

D. Prosedur Kerja: Identifikasi Kation

1. kalsium, Ca2+
Ambil 1 mL larutan CaCl2, masukkan ke dalam beberapa tabung reaksi dan
tambahkan:
a. Ammonium karbonat, maka akan terjadi endapan amorf CaCO3. Jika
dididihkan endapan akan menghablur. Endapan larut dalam air yang
mengandung CO32- berlebih karena terbentuk bikarbonat.
b. Kalium ferosianida berlebih, maka akan terbentuk endapan putih dari
Ca[Fe(CN)6].

29
 c. Ammonium oksalat, dalam larutan yang dibuat alkalis dengan NH4OH dan
NH4Cl akan terjadi endapan Ca-oksalat yang tidak larut dalam asam asetat
tapi larut dalam asam mineral.
d. Kalium kromat, pada larutan sedikit basa akan terjadi endapan kekuningan
yang larut dalam asam mineral encer dari CaCrO4.

2. Stronsium, Sr2+
Ambil 1mL larutan stronsium nitrat dan klorida, masukkan ke dalam
beberapa tabung dan tambahkan:
a. Larutan ammonium karbonat, akan terbentuk endapan putih dari SrCO3.
b. Larutan ammonium oksalat, maka akan terbentuk endapan stronsium oksalat
(putih) sedikit larut dalam asam asetat dan air, mudah larut dalam asam
mineral.
c. Larutan kalium kromat, maka untuk larutan pekat akan membentuk endapan
kuning. Larutan pekat maupun encer bila mengandung asam asetat tidak
akan membentuk endapan bila ditambah dengan kalium kromat.
d. Asam sulfat encer, maka akan terbentuk endapan putih stronsium sulfat.
Endapan tidak akan larut walaupun dididihkan.

3. Barium, Ba2+
Ambil 1mL larutan BaCl2, masukkan ke dalam beberapa tabung reaksi dan
tambahkan:
a. Ammonium oksalat, terbentuk endapan putih barium oksalat. Endapan larut
dalam asam asetat.
b. Kalium kromat, terbentuk endapan kuning barium kromat. Endapan larut
dalam asam mineral tetapi tidak larut dalam asam asetat.
c. Asam sulfat encer, terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam
mineral.
d. Ammonium karbonat, terbentuk endapan putih barium kromat, larut dalam
asam encer.

E. Prosedur Kerja Pemisahan Kation

1. Filtrat hasil pemisahan kation golongan IIIB mengandung kation-kation
golongan IV yang segera diasamkan dengan CH3COOH 6M dan diuapkan
hingga volumenya tinggal 2 mL. Bila kemungkinan adan residu yang
mempengaruhi warna larutan, segera dipisahkan/ dibuang. Bila dalam larutan
hanya mengandung kation-kation golongan IV saja, encerkan larutan yang ada
ini untuk segera dianalisis.
2. Larutan pada nomor 6.1 mengandung kation-kation dari Ba2+, Sr2+, Mg2+, K+,
dan Na+ dan pindahkan larutan tersebut ke dalam beaker gelas kecil dan uapkan
di atas penangas air dengan menambahkan 1mL HNO3 15M sampai berupa
residua atau diuapkan pada nyala api langsung. Dinginkan dan tambah 0,5mL
HCl 6M dengan 0,5 mL air. Aduklah agar residu terlarut, dan didekantasi dalam

30
 beaker glass kecil. Buatlah larutan larutan tersebut menjadi alkalis dengan
NH4OH 6M dan hindarkan terbentuknya endapan, lalu tambahkan 2-3 mL
etanol 95% dan (NH4)2CO3 padat (1:1). Dinginkan larutan tersebut sambil
dikocok selama beberapa menit. Endapan putih yang terlihat menunjukkan
endapan dari kation golongan IV. Pisahkan dan cucilah endapan dengan 1 mL
larutan (NH4)2CO3 0,1 M. Filtrat hasil pencucian pisahkan dan selanjutnya dapat
dipakai untuk analisis kation golongan V/sisa.
3. Endapan yang terbentuk adalah: BaCO3 (putih), SrCO3(putih), MgCO3.
(NH4)2CO3.4H2O (putih). Selajutnya endapan ditambah setetes demi setetes
CH3COOH 6M sambil dipanaskan untuk melarutkan endapan yang ada. Setelah
seua endapan larut, tambahkan lagi 5 tetes CH3COOH 6M hingga menunjukkan
kelebihan asam.
4. Larutan yang mengandung Ba2+, Sr2+, Ca2+, dan Mg2+, lalu ditambah dengan 1
mL CH3COONH4 3M. Panaskan larutan di dalam penangas air dan segera
ditambah beberapa tetes K2CrO4 0,1M. Pembentukan endapan kuning
menunjukkan adanya ion Ba2+ dalam sampel. Pisahkan endapannya dan cuci
dengan 1mL air (filtrat hasil pemisahan untuk analisis kation golongan IV
lainnya).
5. Filtrat hasil penyaringan pada no. 6.4 mengandung kation Sr2+, Ca2+, Mg2+ dan
CrO72- (sisa). Untuk memisahkan ion-ion Sr2+, Ca2+, Mg2+ tambahkan 1 mL
NH4NO3 1M dan buatlah alkalis dengan menambahkan setetes demi setetes dari
NH4OH 6M (berilah kelebihan sampai 2-3 tetes). Panaskan sampai hampir
mendidih di atas penangas air, tambahkan setetes demi setetes dari (NH4)2CO3
3M sampai terjadi pengendapan sempurna. Biarkan sempurna selama 2-5 menit
dan pisahkan. Cucilah endapan dengan 1 mL larutan (NH4)2CO3 0,1 M dan
lakukan analisis untuk ion Ca2+. Sedangkan filtrat hasil pemisahan untuk
identifikasi ion Mg2+.
6. Campuran endapan yang diperoleh dari no. 6.5 berupa SrCO 3 dan CaCO3.
Tambahkan pada endapan tersebut setetes demi setetes HNO 315M sampai
semuanya larut. Kemudian tambah lagi 6-8 mL HNO 3 pekat berlebihan,
dinginkan larutan dalam tabung reaksi dalam penangas es dengan
menggoreskan pengaduk kering didalamnya. Biarkan suspense ini selama 10-15
menit dalam penangas es, timbulnya endapan putih kristalnya dari Sr(NO3)2.
7. Filtrat hasil dekantasi pada no. 6.6 diencerkan menjadi 15 mL dengan air suling
dan tambah sampai alkalis dengan NH4OH15M sambil diaduk merata. Uapkan
larutan itu dalam penangas air, hingga volume tinggal 5mL. Bila larutan belum
bersifat alkalis, tambahkan lagi dengan NH4OH 6M dan cek dengan kertas
lakmus. Kemudian tambahkan sekitar 2 mL (NH 4)2C2O4 0,1M setetes demi
setetes. Timbulnya endapan putih dari CaC 2O4 menunjukkan adanya ion Ca2+
dalam sampel.
8. Filtrat hasil pemisahan dari no. 6.4 asamkan dengan CH3COOH 6M dan
panaskan sampai mendidih untuk menghilangkan adanya CO2. Uapkan larutan
hingga volumenya tinggal 2mL. tambahkan setetes demi setetes NH4OH 6M

31
sampai larutan menjadi alkalis. Dinginkan kemudian tambah dengan 2mL
C2H5OH dan 1mL Na2HPO4 0,1M. Biarkan selama 5-10 menit dan dicek dengan
menggoreskan ujung pengaduk endapan di dasar tabung. Timbulnya endapan
putih kristal dari Mg(NH4)PO4.6H2O, menunjukkan bahwa sampel mengandung
ion Mg2+. Pisahkan dan cuci endapan denga 1 mL air yang mengandung
beberapa tetes NH4OH 6M, kemudian tambahkan HCl 6M dan 1mL air destilasi
sambil diaduk hingga endapan melarut. Lalu tambah beberapa tetes p-
nitrobenzenazoresorcinol dan setetes demi setetes NaOH 6M sampai alkalis.
Terbentuknya endapan biru cerah dari Mg-organik menunjukkan adanya ion
Mg2+ dalam sampel.

32
 PERCOBAAN 7
ANALISIS KATION GOLONGAN V / GOLONGAN SISA

A. Tujuan Percobaan
1. Mengidentifikasi kation NH4+ secara langsung dari sampel awal atau sampel asli.
2. Memisahkan kation-kation K+ dan Na+ sebagai suspensi kation golongan V atau
golongan sisa dari filtrat golongan IV.
3. Mengidentifikasi kation-kation K+ dan Na+ dengan pereaksi spesifik.

B. Dasar Percobaan :
Kation golongan V adalah sisa dari kation-kation sebelumnya yang tidak
terendapkan secara berkelompok, masing-masing diuji secara spesifik. NH4+ tidak dapat
diuji dari filtrat, karena filtrat telah mengandung kontaminan ion ammonium dari
pereaksi. Ada tidaknya kation NH4+ sampek harus diuji dari sampel asli atau sampel
asal.
Kation golongan V tidak bereaksi dengan pereaksi-pereaksi golongan
sebelumnya, atau disebut dengan golongan sisa. Kation-kation ini dapat diperoleh dari
filtrat golongan IV. Ion NH4+ tidak dapat dianalisis dari filtrat golongan IV karena
filtrat ion ammonium dari sampel harus dianalisis dari sampel asli. Adanya ion
ammonium (NH4+) dalam sampel dapat dideteksi dari : 1) bau yang menyengat; 2)
reaksi alkalis dengan pelarut air; 3) dibebaskannya uap amoniak yang berbau
menyengat pada reaksi dengan NaOH; 4) dapat mengubah Mn 2+ menjadi Mn3+ dengan
berbagai oksidator; 5) dengan larutan HgNO3 yang diteteskan pada kertas saring
sehingga menghasilkan noda kelabu-hitam; 6) dengan pereaksi Nessler menghasilkan
endapan coklat kekuningan. Sedangkan Na+ dapat diidentifikasi dengan pereaksi seng
uranil asetat, Zn(UO2)3(C2H3O2)9 yang menghasilkan natrium seng uranil asetat
berbentuk kristal kuning mengkilat dan dengan uji nyala. K+ dapat diidentifikasi
dengan uji nyala dan dengan pereaksi Na3(Co(NO2)6) menghasilkan endapan dari
K2(Co(NO2)6) yang berwarna kuning.

C. Alat dan Bahan :

Alat : Bahan :
- Tabung reaksi dan rak tabung - Larutan NaOH-6M
- Beaker glass 50 mL - Larutan HNO3-15M / Pkt
- Gelas arloji - Larutan CH3COOH-6M
- Batang pengaduk - Larutan Na-kobaltnitrit
- Pembakar spiritus - Larutan Seng-uranilasetat
- Kertas lakmus merah - Air-suling/aquadest
- Tripod dan kasa - Alcohol / C2H5OH

33
D. Prosedur Kerja : Identifikasi Kation
1. Amonium, NH4+
Ambil 1 mL larutan NH4Cl, masukkan ke dalam beberapa tabung reaksi dan
tambahkan :
a. NaOH, jika ke dalam tabung dimasukkan batang gelas pengaduk yang sudah
dibasahi dengan ammonia, maka akan terlihat kabut putih di dalam tabung.
b. NaOH, maka jika di atas tabung ditutup dengan kertas yang telah dibasahi
pereaksi Nessler, terjadi warna merah coklat.
c. Natrium kobaltrinitril, terjadi endapan kuning K-Na kobaltrinirtil.
d. Natrium hidrogen tatrat jenuh, terjadi endapan putih kalium hidrogen tatrat.
2. Kalium, K+
Ambil 1 mL larutan KCl, masukkan ke dalam beberapa tabung reaksi dan
tambahkan :
a. Asam perklorat, akan terbentuk endapan putih kalium perklorat.
b. Asam pikrat, terjadi endapan kuning kalium pikrat.
c. Natrium kobaltrinitril, terjadi endapan kuning K-Na kobaltrinitril
d. Asam tartrat, terjadi endapan putih kalium hydrogen tartrat.
3. Natrium, Na+
Ambil 1 mL larutan NaCl, masukkan ke dalam beberapa tabung reaksi dan
tambahkan :
a. Kalium dihidro-piro-antimonat, dalam larutan yang netral atau sedikit alkali
akan terjadi endapan putih.
b. Zn-uranil asetat, (kristal seperti intan di bawah mikroskop!) terjadi endapan
berwarna kuning kristalin.

E. Prosedur Kerja : Pemisahan Kation

1. Tempatkan 0,5 mL (0,1 gram padatan) dari larutan sampel asli (mula-mula)
dalam beaker glass 25 mL. tambahkan 2 mL NaOH 6M dan pada bagian atas
dari beaker ditutup dengan gelas arloji yang bagian bawahnya diberi kertas
lakmus merah basah.
2. Panaskan segera pada penangas air atau di atas pembakar tetapi jangan sampai
mendidih. Terjadinya perubahan warna lakmus merah menjadi biru,
menunjukkan adanya ion-NH4+ dalam sampel.
3. Filtrat hasil pemisahan golongan IV (percobaan 6 no. 2). Ambil 1 mL dan
masukkan dalam beaker glass kecil, tambah 2 mL HNO 3 15M uapkan dengan
cepat sampai kering langsung di atas nyala api besar selama 5-10 menit.
Dinginkan. Bila mengandung residu berarti ada ion K + dan ion Na+, lalu tambah
1 mL air suling dan 3-4 tetes CH3COOH 6M. Aduk dan panaskan hingga semua
residu terlarut. Saringlah dan pindahkan larutan jernih tersebut ke dalam tabung
reaksi yang bersih untuk selanjutnya dilakukan identifikasi.
4. Ambil sebagian larutan pada no. 6.2, tambahkan dengan volume yang sama dari
Na3[Co(NO2)6] 0,2M sambil dikocok hingga rata. Terjadinya endapan kuning
dari K2Na[Co(NO2)6] menunjukkan bahwa dalam sampel terdapat ion-K+.

34
5. Sebagian lain dari larutan no. 6.2, tambahkan dengan volume yang sama
C2H5OH sehingga menjadi suatu larutan alkoholis. Kemudian ditambah 0,5 L
seng-uranilasetat 0,25M, kocok selama 5-10 menit, terbentuknya kristal kuning
mengkilat dari garam kompleks Na, NaZn(UO2)3(C2H3O2)9.9H2O menunjukkan
bahwa dalam sampel terdapat ion-Na+.
6. Pada larutan no. 6.2 juga dapat dilakukan analisis kering dengan “tes nyala api“
untuk mengidentifikasi ion Na+ dan ion K+.
a. Ambil kawat inokulum (Pt) dan celupkan pada larutan tersebut, selanjutnya
ditest di atas nyala api. Timbulnya warna kuning pada nyala api oksidasi,
berarti ada ion-Na+.
b. Ambil kawat inokulum (Pt) dan celupkan pada larutan tersebut, selanjutnya
ditest di atas nyala api. Dengan pertolongan kaca “kobalt”/kaca
”Didymium”, warna nyala lampu menunjukkan violet-kemerahan berarti
bahwa pada sampel terdapat ion-K+.

35