BAB I

Pendahuluan
1.1 Prinsip Percobaan
Berdasarkan Analisa kualitatif pada sampel anorganik pada metode reagen
spesifik untuk kation.
1.2 Tujuan Percobaan
Untuk meberikan pengalaman dan pengetahuan tentang pengenalan suatu
sampel dari golongan senyawa anorganik atau senyawa organic serta melihat
karakterisasi atau pengelompokan sifat sampel yang dianalisa.

1
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Dasar
Identifikasi Sampel
Identifikasi sampel merupakan langkah awal sebelum melakukan
analisis kimia untuk menetapkan jenis/karakter/golongan dari sampel yang
akan dianalisis, apakah dari senyawa anorganik atau senyawa organic,
sekaligus pula dapat menentapkan metoda/prosedur kerja analisisnya.
Identifikasi meliputi pengamatan secara makro tentang, wujud,
rupa, warna, bau, sifat hidroskopis.Dalam praktikum ini jenis atau
golongan sampel adalah sampel dari golongan anorganik misalnya mineral
berasal dari batu-batuan, pasir, tanah dan air, sedangkan sampel organik
misalnya dari alam seperti tumbuh-tumbuhan, hewan dan sinentis dari
jensi polimer.
2.2 Teori Tambahan
Kimia analisis dapat dibagi dalam dua bidang yang disebut dengan analisis
kualitatif dan analisa kuantitatif. Analisa kualitatif membahas identifikasi zat-
zat. Urusannya adalah unsur unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu
sampel (contoh). Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya
suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. Zat yang ditetapkan, yang sering
dirujuk sebagai sebagai konstituen yang diinginkan atau analit, dapt merupakan
sebagian kecil atau sebagian besar dari contoh yang dianalisis (Day dan
Underwood, 1986).
Analisis kualitatif adalah pemeriksaan ion atau unsur yang terdapat dalam
suatu unsur tunggal atau campuran senyawa. Dalam analisis kualitatif, suatu zat
atau unsur dalam sampel dapat ditentukan melalui tahap-tahap:
1.1Analisis Pendahuluan
1.2Analisis Secara Sistematis
(Tim Analitik, 2012)
Analisis pendahuluan merupakan pengamatan terhadap bentuk dan warna
zat, reaksi nyala, mengamati reaksi zat terhadap senyawa tertentu, dan lain-lain.
Sedangkan analisis secara sistematis adalah menganalisis zat berdasarkan
golongan yang paling sering digunakan adalah analisis golongan sistem H 2 S .
Syarat utamanya sampel harus dalam bentuk larutan (Tim Analitik, 2012).
Cara pelarutan adalah sedikit sampel padat dicoba dilarutkan dalam
pelarut: 1) air, 2) HCl encer, 3) HCl pekat, 4) HNO3 encer , 5) HNO3 pekat , dan 6)
Aquaregia (air raja). Percobaan pelarutan diurutkan dari yang pertama dulu baru
dilarutkan pada pelarut yang berikutnya (Tim Analitik, 2012) .

2
Prinsip pemeriksaan kation menurut sistem H 2 S adalah:
1. penambahan reagen selektif untuk mengendapkan ion ion dalam
golongan,
2. pembagian dalam golongan dan sub golongan, serta pemisahan ion-ion,
dan
3. reaksi identifikasi dengan menggunakan reagen spesifik.
(Tim Analitik, 2012)
Untuk tujuan analisis kualitatif, sistematik kation-kation diklasifikasikan
dalam lima golongan berdasarkan sifaat-sifat kation itu terhadap beberapa
reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia, golongan secara
sistematik dapat kita tetapkan ada atau tidaknya golongan-golongan kation dan
dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut
(Svehla, 1990).
Uji pendahuluan yang dilakukan terhadap sampel yang dianalisis dapat
memberikan petunjuk yang sangat penting dan akan memudahkan analisis lebih
lanjut. Untuk beberapa ion tertentu uji pendahuluan sudah memberikan kepastian.
Beberapa uji pendahuluan yang akan kita kerjakan dalam praktikum kali ini
adalah:
1. Uji pendahuluan secara organoleptis
2. Uji pendahuluan untuk kation
3. Uji pendahuluan untuk anion

3
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat Yang Digunakan
a. Tabung reaksi ukuran kecil, sedang
b. Rak tabung reaksi
c. Batang pengaduk kaca
d. Plate test
e. Gelas kimia 100, 250 ml
f. Kawat nikrom
g. Alat destruksi basah
h. Kaca arloji
i. Botol semprot
j. Botol warna penyimpanan sampel
3.1.2 Bahan Yang Digunakan
a. Sampel dari senyawa anorganik
b. Sampel dari senyawa organik
c. HCl 2M
d. HCl pekat
e. Metilen Klorida
f. Etil asetat
g. N-Hexan
h. H2SO4 2M
i. H2SO4 Pekat
j. HNO3
k. HNO3 Pekat
l. H2O2
m. Etanol
n. Aceton
o. Na2CO3
p. K2CO3
q. NaOH
r. HNO3

4
3.2 Diagram Alir
3.2.1 Identifikasi Sampel

5
6
7
3.2.2 Preparatif Sampel

3.3 Cara Kerja

3.3.1 Identifikasi Sampel
Sampel yang dikerjakan terdiri 2 kelompok anorganik dan organik.
Sampel anorganik dan organik diberikan dan disiapkan oleh
asisten.
1. Periksa ke dua sampel ini secara makro terhadap :
a. Pengenalan wujud : padat, cair atau gas
b. Pengenalan rupa : untuk padat : bungkahan
(flokul,butiran, serbuk halus)
untuk cair : larutan, koloid.
c. Pengenalan warna
1) Sampel anorganik
Sampel padat, larutan dan cair memberikan warna yang
khas sesuai dengan unsur penyusunnya, warnanya :
berwarna dan bening.
Jika berwarna memberikan beberapa kemungkinan ada
unsur seperti dibawah ini :

8
 Warna Sampel Kemungkinan unsur/senyawa yang ada
Hijau Ni(II), Fe(II), Cr(III), Cu(II),Cr2O3, Hg2Cl2,
KMnO4
Biru Cu(II),Co(II), HgO, Hgl2, HgS, Sb2S3, CrO4,
Cu2O, K4Fe(CN)6, Cr2O7
Merah Pb3O4, As2O3
Merah Jambu Mn(II), Co(II)
Kuning Fe(III), As2O3, HgO, CdS, Pbl2, CrO4,
K4Fe(CN)4.3H2O
Cokelat Fe(III), PbO, CdO, Fe2O4, Ag3AsO4, SnS,
Fe2O3, Fe(OH)3
Hitam PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co 3O4, CoS,
Nis, Ni3O3, Ag2S, C
Sampel gas, dilaksanakan pada percobaan reaksi dengan
asam sulfat.
a) Sampel organik : berwarna, tidak berwarna.
b) Pengenalan bau : untuk anorganik/organik :
berbau/tidak berbau.
2) Periksa kedua sampel berdasarkan sifat dihidroskopis
a) Ambil beberapa bagian dari masing-masing sampel,
simpan dalam kaca arloji, biarkan beberapa lama.
b) Catat waktu mulai menyimpannya dan mulai saat
terjadi peristiwa hidroskopis.
c) Cari perbandingan waktu dari kedua sampel tersebut
dan nyatakan mana dari sampel tersebut yang sangat
hidroskopis.
3) Periksa sfat asam dan basa dari kedua sampel
a) Dengan kertas lakmus
Sifat zat/senyawa dapat diperiksa sifat keasamannya
dan kebasaannya dengan menggunakan kertas
lakmus.Amati apa yang terjadi dari kedua sampel
tersebut.

b) Dengan asam sulfat

Asam sulfat yang digunakan H2SO4 encer (1M)
dan pekat.Asam sulfat adalah asam kuat, sebagahi
hasil reaksinya dengan asam lemah akan terdesak
keluar dan menghasilkan gas seperti :
CO3= + 2H+ H2CO3
H2CO3 H2O + CO2
3.3.2 H2SO4 Encer
1. Sampel (diberikan asisten) ± 1g masuk ke dalam test tube.

9
2. Tambahkan 0,5 ml H2SO4 1M, amati yang terjadi dan uji gas yang keluar untuk
gas tidak berwarna dan berwarna seperti tabel dibawah ini
Tidak Berwana Karakter unsur/senyawa yang ada
SO2 Bau merangsang dan dapat terjadi dari reaksi dengan H2SO4 encer bila
3.2.3 memberi warna hijau berarti sulfit, tetapi endapan S berarti tiosulfat.
H2SO
CO2 Dapat mengeruhkan setetes Ba(OH)2 berarti adanya karbonat, oksalat.

H2S Bau telur busuk, dengan kertas Pb asetat memberi warna hitam dari S
berarti adanya polisulfida.
HOAc Dapat memerahkan kertas lakmus, berarti adanya asetat.
NO2 Berwarna cokelat, bau merangsang dan dapat membirukan kertas
benzidine, berarti adanya nitrit.
Br2 Warna cokelat, bau merangsang dan dapat membirukan kertas Kl +
kanji, berarti adanya hipobromit.
Cl2 Warna kuning, bau merangsang, membirukan kertas Kl + kanji berarti
adanya hipoklorit.
4 Pekat
1. Sampel (diberikan asisten) ± 1g masuk ke dalam test tube.
2. Tambahkan 0,5 ml H2SO4 1M, amati yang terjadi dan uji gas yang keluar untuk
gas tidak berwarna dan berwarna seperti tabel dibawah ini
Tidak Berwana Karakter unsur/senyawa yang ada
CO2 Dapat mengeruhkan setetes Ba(OH)2 berarti adanya karbonat, oksalat.

H2S Bau telur busuk, dengan kertas Pb asetat memberi warna hitam dari S
berarti adanya polisulfida.
HOAc Dapat memerahkan kertas lakmus, berarti adanya asetat.
HCl Bau merangsang yang dapat dicirikan bila batang pengaduk yang
dibasahi HCl dicelupkan kedalam NH4Cl berarti adanya garam garam
klorida.
HF Bau merangsang, dalam keadaan dingin sepeerti berminyak, bila
dipanaskan mengeluarkan gas, berati adanya garam - garam flourida
atau silicon flourida.
Cl2 Warna kuning, bau merangsang, membirukan kertas Kl + kanji berarti
adanya hipoklorit.
NO2 Berwarna cokelat, bau merangsang dan dapat membirukan kertas
benzidine, berarti adanya nitrit.
Br2 dan HBr Warna cokelat, bau merangsang dan dapat membirukan kertas Kl +
kanji, berate adanya hipobromit.
Cl2 Warna kuning, bau merangsang, membirukan kertas Kl + kanji berarti
adanya hipoklorit.
NO3 Bau merangsang, warna cokelat, membirukan kertas Kl + kanji berarti
adanya garam – garam nitrat.
ClO2 Gas kuning, dapat meledak berarti adanya garam – garam klorat.

I2 Gas ungu, bau merangsang, memutihkan kertas lakmus, membirukan

kertas Kl + kanji berarti adanya garam – garam ioda.

3.2.4 Pengenalan Sifat Basa

1. Dengan NaOH

10
 Sama hal dengan asam kuat, dengan basa kuat juga akan mendesak
basa lemah dan mengeluarkan gas yang dapat ditandai dari baunya.
Cara Kerja :
a. Sampel (diberikan asisten) ± 1g masuk ke dalam test tube.
b. Tambahkan 0,5 mL NaOH 1M, amati apa yang terjadi dan
uji gas yang dihasilkan.
NH3 Gas tidak berwarna, bau merangsang, dapat merubah kertas lakmus merah
menjadi biru, dengan preaksi Nessler menimbulkan warna cokelat.

c. Gas yang lain diidentifikasi dengan spesifik gas seperti

percobaan dengan asam sulfat.

3.2.5 Periksa Sifat warna dari Sampel dengan Reaksi Nyala

Zat/senyawa dapat memberikan warna khas sesuai dengan unsur/logam
penyusunnya, karena logam mempunyai jumlah elektron yang berbeda-beda,
sehingga valensi elektronnya berbeda pula.Eksitasi elektron pada elektron
valensi, akibat dirangsang oleh pembakaran dengan bunsen, memberikan
eksitasi elektron yang berbeda untuk setiap logam, sekaligus akan memberikan
panjang gelombang yang dicirikan oleh warna yang muncul.Warna dapat
dilihat melalui pembakaran zat/senyawa dengan kawat Ni-Cr, yang sebelum
kawat Ni-Cr diberishkan dengan mencelupkan ke dalam larutan HCl.Spesifik
Panjang gelombang atau warna dapat terlihat dengan bantuan kaca kobalt ata
kaca biru tua.
Cara Kerja :
1. Hasil pelarutan pada percobaan di atas, dianalisa
berdasarkan reaksi nyala.
2. Siapkan kawat Ni-Cr yang telah dicelupkan ke dalam HCl
pekat dan kaca kobalt atau kaca biru tua.
3. Celupkan kawat Ni-Cr kedalam sampel, dan bakar dalam
pembakaran Bunsen.Amati warna yang terjadi, dengan
bantuan kaca kobalt/kaca biru tua.
4. Lakukan secara bergantian pada setiap sampel yang
diberikan asisten
5. Catat hasil pengamatan pada jurnal, sesuai dengan kode
sampel.
3.2.6 Preparatif Sampel (Anorganik dan Organik)
Preparatif sampel adalah menyiapkan sampel siap untuk di analisa atau
diukur sesuai dengan Metoda Analisa Kimia (MAK) yang
digunakan.Merubah wujud sampel ke wujud yang dikehendaki oleh
MAK.Perubahan dari wujud padat ke larutan dengan cara melarutkan sampel
dengan pelarut yang cocok.
Dalam praktikum melarutkan sampel dilakukan :
1. Untuk sampel anorganik pelarut yang digunakan pelarut yang bersifat
polar mulai, berturut-turut dengan air murni, HCl 2 M, HCl Pekat, HNO 3
2M, HNO3 Pekat, Aquaregia (HNO3 Pekat : HCl Pekat = 1:3).

11
 2. Untuk sampel organic digunakan pelarut organic bersifat non polar
bertutur-turut : etanol, aseton, benzene, eter, klorofom, karbon
tetraklorida.
Cara Kerja :
1. Untuk sampel senyawa anorganik
a. Siapkan 6 buah test tube yang bersih, beri label.
b. Masing – masing test tube masukan sampel kira-kira 1 g.
c. Tambahkan ke masing – masing test tube berturut -turut
pelarut air murni, HCl 2M, HCL peka, HNO3 2M, HNO3
pekat , aqua regia dan dikocok.
d. Lanjutkan penambahan pelarut sampai volume 5ml dan
dikocok.
e. Biarkan 30 menit, perhatikan mana yang terlarut sempurna,
pelarut yang melarutkan sampel dengan sempurna dipakai
sebagai pelarut yang cocok untuk percobaan selanjutnya.
2. Untuk sampel senyawa organik
a. Siapkan 6 buah test tube yang bersih, beri label.
b. Masing – masing test tube masukan sampel kira-kira 1 g.
c. Tambahkan ke masing-masing test tube 5 tetes berturut
pelarut etanol, aceton, benzene, eter, klorofom, karbon tetra
klorida dan dikocok.
d. Lanjutkan penambahan pelarut sampai volume 5ml dan
dikocok.
e. Biarkan 30 menit, perhatikan mana yang terlarut sempurna,
pelarut yang melarutkan sampel dengan sempurna dipakai
sebagai pelarut yang cocok untuk percobaan selanjutnya.

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil

12
Tabel hasil praktikum modul 1
Identifikasi Sampel
No. Pengujian Hasil
Wujud Rupa Warn Bau Lain -lain
a
1. Pengujian Sampel
secara Sampel
makro
2. Pengujian Sampel
hidroskopis
Sampel
Kertas Sampel Lakmus
lakmus Biru
sampel Lakmus
Merah
Sampel CO2
H2S
HOAc
Br2&Cl2
Sampel CO2
H2SO4
H2S
Encer
HOAc
Br2&Cl2

H2SO4 Sampel CO2

Pekat
H2S
HOAc
HF
Br2,Cl2,
NO3,I2
Sampel CO2
H2S
HOAc
HF
Br2,Cl2,
NO3,I2

13