Klasifikasi Mineral
Mineral esensiel
Mineral esensiel untuk makro elemen : Ca, Mg, Na, K, P, Cl dan S,
untuk elemen kelumit atau mikro mineral : Mn, Fe, Cu, I, Zn, F, Va,
Co, Mo, Se, Cr, Sn, Ni dan Si.
Mineral kemungkinan esensiel
arsen, barium, bromin, kadmium, dan strontium.
Mineral non esensiel
alumunium, antimon, bismut, boron, germanium, aurum, timah
hitam, air raksa, rubidium, perak, dan titanium.
Mineral yang berpotensi toksik
tembaga (Cu), molibdenum (Mo), selenium (Se)
arsen (As), kadmium
timah hitam (Pb) dan air raksa (Hg)
6
Fungsi mineral
Sebagai penyusun kerangka tubuh
Mempertahankan, mengatur sifat fisik dari
sistim koloid, misalnya viskositas, difusi,
tekanan osmose
Mengatur keseimbangan asam-basa
Sebagai komponen enzim ataupun aktivator
enzim
7
Mineral dalam Bahan Pangan
Terikat dengan senyawa organik
Contoh : hemoglobin, enzim, fitin
Sebagai garam
Contoh : NaCl, CaCO3, KIO3
Ion bebas
Contoh : Na+; Ca++; Cl-
8
Mineral dalam bahan pangan berasal dari :
14
Beberapa metode analisa mineral
A. Titrasi EDTA Complexometric
• Prinsip – menggunakan asam karbosilik yg mgd amina tersier utk membentuk
kompleks yang stabil dgn ion metal
• Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA)
• EDTA dapat membentuk 6 macam cincin 5 atom karbon dan membentuk
kompleks dgn semua metal kecuali alkali metal Gol I.
• Kompleks EDTA sangat stabil shg dpt digunakan untuk analisa secara
volumetrik.
• pH sangat berpengaruh – penurunan pH menyebabkan sisi pengkelat/pengikat
pada EDTA menjadi terprotonasi (ion +) (menurunkan kemampuan binding)
• Titik akhir dideteksi dgn menggunakan pengkelat mineral yang mempunyai
afinitas lebih kecil drpd ion mineral dan menghasilkan warna yg berbeda dlm
btk bebas dan kompleks
• Aplikasi
– Cocok untuk mengukur kesadahan air dan mineral dalam buah dan sayuran
15
B. Precipitation Titration
• Salah satu produk dari reaksi titrasi adalah presipitat yg
tidak larut.
• Masalah yg mungkin terjadi – memerlukan waktu yg
lama untuk presipitasi yg lengkap
Dua metode utk analisa Cl (garam)
• Mohr method
– Ag+ + Cl- AgCl [1]
(sampai semua Cl- membentuk kompleks)
– 2Ag+ + CrO2 Ag2CrO4 [2]
(berwarna orange hanya stlh semua Cl- membentuk kompleks)
16
Volhard Method – back titration method
• Menggunakan silver nitrate berlebih pada larutan yg mgd khlor.
• Silver nitrate berlebih kmdn dititrasi dg menggunakan larutan
standar potassium atau ammonium thioryinate dengan ion ferri
sebagai indikator.
• Ag+ + Cl- AgCl [3] smp semua Cl- mbtuk kompleks
• Ag+ + SCN- AgSCN [4] agar silver tdk membentuk kompleks
dgn chloride
• SCN- + Fe+3 FeSCN [5] akan berwarna merah jk ada SCN- tdk
mbtk komplek dg Ag+
• Aplikasi
– Gravimetric titration methods cocok bahan makanan yg tinggi klorida (High
concentrations - cheese, butter)
17
C. Colorimetric Methods
• Menentukan konsentrasi mineral berdsrkan hukum
Beer's (hubungan antara intensitas warna & transmisi
sinar)
• Pembentukan & pengukuran komponen yg berwarna
• Harus stabil, reaksi cepat, & menghasilkan warna
tunggal/chromogen
• Contoh : penentuan P dg kolorimetri
– Intensitas warna dari phosphomolybdovanadate dpt
diukur secara spectrophotometric
• Aplikasi
Colorimetry digunakan utk berbagai mineral
18
Pemilihan metode yg akan digunakan
19
Penentuan mineral dengan AAS
• Prinsip : Abu dilarutkan dalam asam kuat
dialirkan kedalam tabung kapiler dalam AAS
• Mineral dibakar dengan asetilen akan
memancarkan sinar yang intensitasnya dapat
diukur dengan foto-meter khusus, atau
dengan mengukur serapan atom dari sinar
lampu khusus yang dipasang pada AAS
• Serapan atau intensitas yang terukur pada
larutan dapat diketahui jumlah mineralnya
setelah dibandingkan dg kurva standar
23
4.Vitamin A
2.Vitamin D
5.Vitamin E
3.Vitamin K
1.Mineral
devy1488@gmail.com
AAS
• Dpt digunakan utk penentuan berbagai mineral dlm wkt yg
bersamaan
• Kisaran parts per billion (ppb)
• Biaya mahal
• PRINSIP DASAR
• Atomic absorption spectroscopy – penentuan adsorpsi dari atom
netral stabil pada dalam btk gas
• 1. Transisi Energi dalam Atom
– Prinsip :
– Ee - Eg = hv (1)
– Dimana : Ee = energi dalam kondisi tereksitasi; Eg = energi in ground state; h =
Planck's constant; v = frequency of the radiation
– Sehingga, v = (Ee - Eg)/h (2)
– Karena c = v maka = hc/(Ee - Eg) (3)
– Dimana : c = kecepatan cahaya dan = pjg gelombang sinar terabsorbsi
28
• 2. Atomisasi (mineral/elemen yg akan dianalisa harus dlm
bentuk atom) – memisahkan partikel menjadi molekul
individual dan pemecahan molekul mjd atom-atom (dilakukan
dg suhu tinggi dalam flame/nyala api)
Approximate Atomization
Analytical Method
Source of Energy Temperature °C
Flame 1700-3150 AAS AES
Electrothermal 1200-3000 AAS (graphite furnace)
Inductively coupled
6000-8000 ICP-AES
argon plasma
29
Dua jenis atomisasi
- flame atomization & electrothermal (graphite furnace)
atomization.
30
Prinsip Electrothermal AAS (Graphite
Furnace)
Sample dipanaskan sampai 2000-3000°C yg
menyebabkan volatilizasi dan atomisasi,
tabung ditempatkan pada lintasan sinar
dalam alat dan kmdn absorbansi diukur
Mengakomodasi sampel yg kecil ukurannya,
pengoperasian sulit, presisi rendah
Bagian2 Instrument AAS - single dan double
beam, dgn 5 komponen - Radiation source,
Atomizer, Monochromator, Detector, Display
Unsur yang tepat dianalisa dengan serapan atom
(atomic absorption): Be, Co, Cu, Zn, Mo, Ag, Cd, Sb,
Pr, Au, Hg, Pb, Bi
33
Contoh Metode Tradisional
• Analisa kalsium
– Pengendapan kalsium sbg kalsium oksalat dan
dititrasi dlm kalium permanganat stlh direaksikan
dgn asam sulfat
– Asam oksalat dan kalsium membentuk garam yg
tidak larut yaitu berupa kalsium oksalat
34
Contoh analisa
Preparasi sampel : pembuatan Aliquot a
35
Analisa kadar
Ca :
10 mL aliquot A
36
X
Saring
37
Dinginkan lalu titasi dengan KMnO4 0,1 N
• Analisa Phospor
– Ditentukan dgn ammonium fosfomolibdat dan
dititrasi dgn NaOH atau
– Secara kolorimetrik setelah direaksikan dgn
fosfoammonium molibdat dgn hidroquinon dan
natrium sulfat
• Analisa Fe
– Ditentukan secara kolorimetrik setelah direaksikan
dengan -dipyrhidril
38
Penentuan Cl :
10 mL aliquot A
Ditambah 1 mL K2CrO4
39
Contoh uji Pb dg AAS
• Pembuatan larutan standar
– Pipet 20 ml larutan induk standar referensi material 1000
mg/l Pb, masukkan dalam labu ukur 200 ml
– Tambahkan aquadest sampai tepat tanda tera shg diperoleh
kadar larutan standar timbal 100 mg/ml
– Dari larutan baku timbal 100 mg/l, pipet masing-masing 0,04
ml; 0,1 ml; 0,2 ml; 0,4 ml; 0,8 ml; 1,2 ml; 1,6 ml; 2,0 ml; 4,0
ml dan masukkan dalam labu ukur 200 ml.
– Tambahkan aquadest sampai tepat tanda tera shg diperoleh
kadar timbal 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1; 2 mg/L Pb.
– Masukkan masing2 larutan standar tsb ke tabung reaksi
sebanyak 20 ml
40
Pembuatan kurva kalibrasi
• Atur alat AAS dan optimalkan alat sesuai
petunjuk penggunaan alat untuk pengujian
kadar timbal (pengaturan lampu katoda, pjg
gelombang).
• Isap larutan standar satu per satu ke dalam
AAS melalui pipa kapiler, baca serapannya.
• Buat kurva kalibrasi di atas dan tentukan
persamaan regresinya
41
Cara uji timbal dalam sampel
• Isap sampel ke dalam alat AAS melalui pipa
kapiler
• Baca dan catat absorbansinya.
• Hitung kadar timbal dengan memasukkan ke
dalam persamaan regresi linier larutan
standar.
42
TERIMA KASIH
43
Soal
• Pada suatu analisa kadar abu serealia, anda
menginginkan untuk mendapatkan abu
sebanyak 100 mg setelah proses pengabuan.
Jika diasumsikan kadar abu pada serealia
adalah 2,5%, maka berapa banyak sample
yang harus ditimbang untuk diabukan ?
44
Jawab
• 2,5/100 x X = 100 mg
• X = 100 x 100/2,5 = 4000 mg = 4 g
45
46