Analisis logam berat beracun Timbal (Pb) yang

diganggu oleh Kalsium (Ca), Natrium (Na) dan

Magnesium (Mg)
dan cara pengatasannya.
Oleh:
Faizal Arief Nurokhman
091414653001

Pendahuluan
Pencemaran logam berat dapat mempengaruhi dan menyebabkan
penyakit pada manusia.
Logam berat umumnya bersifat racun terhadap makhluk hidup,
walaupun beberapa diantaranya diperlukan dalam jumlah kecil.
Media perantaranya seperti udara, makanan, maupun air yang
terkontaminasi oleh logam berat, logam tersebut dapat terdistribusi ke
bagian tubuh manusia dan sebagian akan terakumulasikan.
Jika keadaan ini berlangsung terus menerus, dalam jangka waktu lama
dapat mencapai jumlah yang membahayakan kesehatan manusia.

Timbal (Pb)
Timbaladalah suatuunsur kimiadalamtabel periodik
yang memiliki lambangPb dannomor atom82.
Lambangnya diambil daribahasa LatinPlumbum.
Timbal (Pb) adalah logam berat yang terdapat secara
alami di dalam kerak bumi.

Timbal (Pb)
Timbal (Pb) mempunyai arti penting dalam dunia kesehatan
bukan karena penggunaan terapinya, melainkan lebih
disebabkan karena sifat toksisitasnya.
Absorpsi timbal di dalam tubuh sangat lambat, sehingga
terjadi akumulasi dan menjadi dasar keracunan yang progresif.
Keracunan timbal ini menyebabkan kadar timbal yang tinggi
dalam aorta, hati, ginjal, pankreas, paru-paru, tulang, limpa,
testis, jantung dan otak. Hal ini diperoleh dari kasus yang
terjadi di Amerika pada 9 kota besar yang pernah diteliti[1].

Timbal (Pb)
Keracunan akibat kontaminasi Pb bisa menimbulkan
berbagai macam hal diantaranya:
1) Menghambat aktivitas enzim yang terlibat dalam pembentukan
hemoglobin (Hb)

2) Meningkatnya kadar asam -aminolevulinat dehidratase (ALAD)

dan kadar protoporphin dalam sel darah merah

3) Memperpendek umur sel darah merah

4) Menurunkan jumlah sel darah merah dan retikulosit, serta
meningkatkan kandungan logam Fe dalam plasma darah.

Calcium (Ca)
Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh,
yaitu 1,5 2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1
kg (Barasi, 2007).
Dari jumlah ini, 99% berada didalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi
terutama dalam bentuk hidroksiapatit; selebihnya kalsium tersebar luas di
dalam tubuh.
Peningkatan kebutuhan akan kalsium terjadi pada masa pertumbuhan,
kehamilan, dan menyusui.
Jumlah kalsium yang dianjurkan per hari untuk anak-anak adalah 300-400 mg,
remaja 600-700 mg, dewasa 500-800 mg, dan ibu hamil dan menyusui sebesar
1200 mg (Almatsier, 2004).

Natrium (Na)
Natrium berguna untuk fungsi syaraf dan otot. Selain itu,
berguna juga bagi keseimbangan asam basa tubuh, pengantar
implus syaraf, aktifitas sel.
Kelebihan mineral ini dapat mengakibatkan tekanan darah
tinggi serta hilangnya kalium.
Kekurangan natrium menyebabkan kejang, kehilangan nafsu
makan (Tan dan Rahardja, 2007).
Kebutuhan natrium untuk orang dewasa ditaksir sebanyak 1600
mg sehari (Barasi, 2007).

Magnesium (Mg)
Hampir 60% magnesium dalam tubuh terdapat pada tulang, 26% dalam otot, dan

sisanya ada dalam jaringan lunak serta cairan tubuh. Magnesium memegang peranan
penting dalam lebih dari tiga ratus sistem enzim di dalam tubuh (Almatsier, 2004).
Di dalam cairan sel ekstraseluler, magnesium memegang peranan penting dalam
relaksasi otot. Kadar magnesium yang normal dapat mempertahankan tonus otot
polos, dan berimplikasi terhadap kontrol tekanan darah (Barasi, 2007).
Kekurangan magnesium karena makanan dapat menyebabkan kejang, halusinasi
tetapi jarang terjadi.
Konsumsi magnesium dengan banyak dapat menyebabkan gagal ginjal.
Kebutuhan orang dewasa akan magnesium sekitar 250-280 mg sehari (Almatsier,
2004).

PEMILIHAN METODE
ANALISIS
Penentuan kadar Timbal yang diganggu oleh kalsium, natrium, dan
magnesium dapat dilakukan dengan metode SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM.
Alternatif lain untuk menentukan kadar kalsium, natrium, dan
magnesium dapat juga dilakukan dengan metode titrasi
kompleksometri menggunakan reaksi zat-zat pengkompleks organik
dengan ion logam. Titrasi ini berdasarkan pembentukan senyawa
kompleks antara logam dengan zat pengkompleks (Rohman, 2007).
Alternatif lain untuk menentukan kadar Pb yaitu menggunakan
Spektrofotometer UV-Vis.

METODE ANALISIS
Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada
prinsip absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap
radiasi pada panjang gelombang tertentu tergantung pada
sifat unsurnya (Rohman, 2007).
Teknik ini digunakan untuk menetapkan kadar ion logam dan
mineral tertentu dengan jalan mengukur intensitas emisi atau
serapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh uap
atom unsur yang ditimbulkan dari bahan, misalnya dengan
mengalirkan larutan zat ke dalam api.

Limitasi
Elements
detectable
by atomic
absorption
are
highlighted
in pink in
this periodic
table. 11/5/15
http://www.webapps.cee.vt.edu/ewr/environmental/teach/smprimer/a
a/aa.html

11

Cara Analisis
Metode SAA yang digunakan adalah Direct Air
Acetylene Flame Method.
Metode ini cocok digunakan untuk menentukan atau
menganalisa antimony, bismuth, cadmium (Cd), Calcium
(Ca), Cesium (Cs), Chromium (Cr), Cobalt (Co). Copper
(Cu), Emas (Au), Iridium, Besi (Fe), Lithium (Li),Timbal
(Pb),Magnesium (Mg), Nikel (Ni), Palladium, Platinum,
Potasium, Rhodium, Tembaga, Sodium, Strontium,
Thalium, Timah, dan Seng.

Peralatan:
a)Atomic absorption
spectrofotometre (AAS)
b)Burner
c)Readout
d) Lampu
e) Katup pengurang
tekanan(pressure reducing
valves)
f) Lubang angin

Gambar 1. Komponen
Spektrofotometer Serapan
Atom

Reagen
Reagent yang digunakan:
1)
2)
3)
4)
5)

Udara

6)
7)
8)
9)

Hidrogen Peroksida 30%

Asam Nitrit

Acetylene
Air Bebas Loga
Asam hidrocloric
Larutan Lanthalum

Aqua Regia
Larutan Logam Standar, untuk timbal dilarutkan 0,1598 gram timbal nitrat (PbNO 3)2 dengan jumlah yang sedikit dengan
perbandingan 1 : 1 dengan HNO3.

Contoh Analisis
Analisis Tanaman (Sayuran) untuk unsur Pb, Ca, Mg, dan
Na.
Alat :
Spektrometer serapan atom
Labu ukur 250 (2 buah), 100 ml (4 buah) dan 50 ml (10 buah)
Pipet ukur dan pipet tetes.
Labu erlenmeyer 100 ml (5 buah) berserta corong pendek kecil.
Alat pemanas (hot plate)
Botol timbang
Alat neraca elektronik.

 Bahan Kimia :
- HNO3pekat,

- HCl pekat,
- HClO4pekat,
- H2O230%.

Larutan Standar:
- larutan spektrosol untuk Kalsium (Ca) sebagai larutan standar buatan (panjang
gelombang=442,7 nm),
- larutan standar dari NaNO3 dan Mg(NO3)2

Pembuatan Larutan Standar Pb

10 ppm
Larutan standar Pb(NO3)2 1000 ppm diambil sebanyak 1 mL dimasukkan
ke dalam labu takar 100 mL, ditambahkan akuabidestilata sampai tanda
batas sehingga didapat larutan standar Pb(NO3)2 10 ppm.
Larutan standar Pb (NO3)2 dibuat dengan seri kadar 0,4; 0,8; 1,2; 1,6;
dan 2,0 ppm. Larutan standar Pb (NO3)2 10 ppm diambil 0,4; 0,8; 1,2;
1,6 dan 2,0 mL dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL diencerkan
dengan akuabidesilata sampai batas maka didapat larutan standar Pb
(NO3)2 untuk kurva baku 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; dan 2,0 ppm atau setara
dengan konsentrasi Pb 0,2501; 0,5003; 0,7504; 1,0006 dan 1,2507 ppm.
PANJANG GELOMBANG: 283,306 nm

Pembuatan Larutan Standar Ca

Larutan baku disiapkan dengan melarutkan 0,624 g kalsium karbonat
dalam 25 ml HCL 3N dalam labu tenkukur 250,0 ml kemudian diencerkan
sampai tanda dengan air suling (1000 ppm). Dari larutan ini dipipet 10,0
ml kedalam labu tenkukur 100,0 ml kemudian dicukupkan volumenya
sampai tanda dengan air suling (100 ppm).
Dari larutan ini dipipet 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml dan 5,0 ml kemudian
dimasukkan kedalam labu tenkukur 10,0 ml dan dicukupkan volumenya
dengan air suling hingga batas tanda sehingga diperoleh larutan baku
dengan konsentrasi 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, dan 50 ppm.
Panjang Gelombang : 422,7 nm

Pembuatan Larutan Standar Mg

1) 10 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250
mL
2) Diendapkan berganda menggunakan larutan amonium oksalat
3) Filtrat yang diperoleh diuapkan hingga kering untuk
membuang ammoniumnya
4) Residu dibasahi menggunakan beberapa tetes aquadest,
kemudian diencerkan menjadi 100 mL
panjang gelombang = 285.2 nm.

Persiapan Sampel
Cara Basah (Wet Ashing)
Timbang 2,5 gr sampel, masukkan ke dalam gelas beker.
Tambahkan 25 mL HNO3 pekat, tutup dengan gelas arloji,
didihkan selama 30 45 menit untuk mengoksidasi senyawa
organik. Dinginkan larutan secara perlahan, tambahkan 10 mL
HClO4 70%. Didihkan kembali hingga larutan menjadi jernih

Cara Kering (Dry Ashing)

Timbang 2,5 gr sampel, masukkan ke dalam porselen.
Panaskan dalam oven hingga suhu 550 oC selama 4 jam.
11/5/15
20
Dinginkan, tambahkan 10 mL HCl 3 N. Tutup dengan gelas
arloji, didihkan selama 10 menit. Dinginkan, saring dan
masukkan ke dalam labu takar 100 mL, encerkan hingga batas

Pengukuran
Cara Pengukuran :
1. Persiapkan pengoperasian alat (petunjuk instruktur)
2. Ukur serapan larutan standar dan larutan sampel dalam satu
kondisi.
3. Buatlah kurva kalibrasi dengan metode least squarre, koefisien
korelasi.
4. Tentukan batas deteksi alat terhadap unsur melalui larutan
standar.
5. Hitunglah kandungan unsur dalam sampel.

Gangguan dan Cara Mengatasi

a. Gangguan Kimia
. Gangguan kimia terjadi apabila unsur yangdianailsis mengalami
reaksi kimia dengan anion ataukation tertentu dengan senyawa
yangrefraktori, sehingga tidak semua analiti dapat teratomisasi.
. Cara mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu:
1) penggunaan suhu nyalayang lebih tinggi, 2) penambahan zat kimia
lain yang dapat melepaskan kation atau anionpengganggu dari
ikatannya dengan analit. Zat kimia lai yang ditambahkan disebut zat
pembebas(Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).

b. Gangguan Matriks
. Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak
garam atau asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak
menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala
untuk larutansampel dan standar berbeda. Gangguan ini
dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah,tetapi
sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif.
. Untuk mengatasi gangguan ini dalamanalisis kuantitatif
dapat digunakan cara analisis penambahanstandar
(Standar Adisi).

c. Gangguan Ionisasi
. Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi
sehingga mampu melepaskan electrondari atom netral dan
membentukion positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah
atomnetral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga.
. Untuk mengatasi masalah ini dapatdilakukan dengan
penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom
yang lebihelektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs,
Rb, K dan Na.penambahan ini dapatmencapai 100-2000 ppm.

d. Absorpsi Background
. Serapan latar (background) merupakan istilah yang digunakan untuk
menunjukkan adanya berbagai pengaruh,yaitu dari absorpsi oleh nyala
api, absorpsi molecular, danpenghamburan cahaya. Biasanya terjadi
pada unsur yang mempunyai panjang gelombang dibawah 2500 A.
. Cara mengatasi gangguan ini dengan bekerja pada panjang gelombang
yang lebih besar dan dengan nyala yang suhunya lebih tinggi, dapat
pula diatasi dengan mengukur besarnya penyerapan latar tersebut
dengan menggunakan sumber sinar yang memberikan pancaran
kontinyu, misal pada lampu katoda Ni yang diisi gas hidrogen.

e. Gangguan Spektra
. Jarang terjadi karena panjang gelombang setiap serapan
atom adalah karakteristik. Hal ini terjadi jika serapan
atom yang dianalisis tumpang tindih dengan garis spektra
lain.
. Cara mengatasi dengan memilih panjang gelombang
serapan karakteristik yang lain.

Daftar Pustaka
1. SULISTIA GUN, 1980, Farmakologi dan Terapi, Ed.2, Bagian Farmakologi Fakultas Kedokteran
Universitas Indonesia, Jakarta.
2. Barasi, M. (2007). Nutrition at a Glance. Penerjemah: Hermin. (2009). At a Glance: Ilmu Gizi.
Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 62.
3. Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228229, 233-237, 242-247.
4. Tan, H.T., dan Rahardja, K. (2007). Obat-Obat Penting. Edisi Keenam. Jakarta: PT Elex Media
Komputindo. Hal. 867-868.
5. Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar. Hal. 298-312.
6. Khopkar. 2007.Konsep Dasar Kimia analitik. Jakarta: UI Press.
7. Bassett,J. 1994. Buku AjaranVogel Kimia AnalisisKuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Penerbit
Buku Kedokteran EGC.Jakarta.