JURNAL

PRAKTIKUM ANALISIS BIOMEDIK DAN FORENSIK

“Penetuan Konsentrasi Natrium dan Kalium dalam Urin
Menggunakan Flame-AES (Atomic Emission Spectroscopy)”

FLORENCIA IRENA K
260110160122
Kelas D 2016
Kamis, 13.00-16.00

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2019
I. Tujuan
Menentukan konsentrasi Na dan K dalam urin menggunakan Flame Atomic
Emission Spectroscopy.

II. Prinsip
2.1.Spektroskopi Emisi Atom
Spektroskopi emisi atom adalah pengukuran intensitas radiasi yang
dipancarkan oleh atom-atom yang tereksitasi dan ion-ion monoatomik
berdasarkan perubahan tingkatan energi (Robinson, 2014).
2.2.Eksitasi Elektron
Proses penyerahan energi radiasi ke suatu atom atau molekul tanpa
mengakibatkan ionisasi. Energi radiasi mungkin diserap oleh inti atau
elektron, dan mungkin pula dibebaskan dalam bentuk radiasi (BATAN,
2015).

III. Reaksi
-

IV. Teori Dasar

Kalium bersama-sama dengan klorida berfungsi membantu menjaga
tekanan osmotik dan keseimbangan asam basa dalam menjaga cairan
intraseluler dan sebagian terikat dengan protein. Kalium juga membantu
mengaktivasi reaksi enzim, seperti piruvat kinase yang dapat menghasilkan
asam piruvat dalam metabolism karbohidrat. Asupan natrium yang
berlebihan dapat meningkatkan kebutuhan tubuh kalium (Andarwulan,
2011).
Natrium menjaga keseimbangan asam basa di dalam tubuh dengan
mengimbangi zat– zat yang membentuk asam. Berperan dalam transmisi
saraf dan kontraksi otot. Natrium berperan pula dalam absorpsi glukosa dan
sebagai alat angkut zat–zat gizi lain melalui membran, terutama melalui
dinding usus sebagai pompa natrium (Almatsier, 2005).
 Peningkatan reabsorpsi ion natrium (Na+) berakibat pula pada
peningkatan sekresi ion kalium (K+) di tubulus distal dan kolektivus ginjal.
Otak akan merespon terhadap konsumsi garam yang tinggi dengan
merangsang kelenjar adrenal untuk menyekresikan sebuah faktor endogen
yaitu Endogenous digitalis-like factor (EDLF). Pelepasan EDLF akan
menyebabkan retensi natrium dengan meningkatkan aktivitas dan ekspresi
pompa natrium pada ginjal. Retensi natrium melalui pelepasan EDLF dan
keadaan hipokalemia akan menghambat pompa (Na+/K+- ATPase) pada
arteri dan arteriolar sel otot polos pembuluh darah, sehingga meningkatkan
konsentrasi natrium dan mengurangi konsentrasi kalium dalam cairan
intraseluler (Anggraini, dkk., 2016).
Spektroskopi emisi atom (AES) adalah metode analisis kimia yang
menggunakan intensitas cahaya yang dipancarkan dari api, plasma ,busur,
atau percikan pada panjang gelombang tertentu untuk menentukan jumlah
suatu unsur dalam sampel. Panjang gelombang dari garis spektral atom
memberikan identitas elemen sedangkan intensitas cahaya yang
dipancarkan sebanding dengan jumlah atom unsur. AES memanfaatkan
panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh atom selama masa
transisinya dari fase eksitasi menuju ground state. Pada AES, eksitasi
terhadap sampel tidak dilakukan dengan melakukan penyorotan.
(Svanberg, 2012)
AES menggunakan pengukuran kuantitatif dari optik emisi dari
atom tereksitasi untuk menentukan konsentrasi analit. Atom analit dalam
larutan yang disedot ke daerah eksitasi mana mereka desolvated, menguap,
dan teratomisasi dengan api, debit, atau plasma. Suhu-tinggi atomisasi
menyediakan sumber energi yang cukup untuk mempromosikan atom ke
tingkat energi yang tinggi. Peluruhan atom kembali ke tingkat yang lebih
rendah dengan memancarkan cahaya. Karena transisi antara tingkat energi
atom yang berbeda, garis-garis emisi dalam spektrum yang sempit. (Van
Loon, 2012)
 FES biasa juga disebut fotometri nyala adalah jenis spektroskopi
atom yang digunakan untuk analisis senyawa kimia anorganik untuk
menentukan konsentrasi ion logam tertentu seperti natrium, kalium, lithium,
kalsium, Cesium, dll. Prinsip kerja fotometri nyala adalah pemisahan
spesies logam alkali (Kelompok 1) dan logam alkali tanah logam
(Kelompok II) berdasarkan energi termal yang disediakan oleh sumber
nyala. Karena eksitasi thermal ini beberapa atom sangat antusias untuk
tereksitasi ketingkat energi yang lebih tinggi di mana atom tidak stabil.
Absorbansi cahaya akibat electron yang tereksitasi dapat diukur dengan
menggunakan teknik penyerapan langsung. (Amin, 2009)
Prinsip dasar dari analisa Atomic Emission Spectrometer (AES) ini
yaitu : Apabila atom suatu unsur ditempatkan dalam suatu sumber energi
kalor (sumber pengeksitasi), maka elektron di orbital paling luar atom
tersebut yang tadinya dalam keadaan dasar atau ground state akan
tereksitasi ke tingkat-tingkat energi elektron yang lebih tinggi. Karena
keadaan tereksitasi itu merupakan keadaan yang sangat tidak setabil maka
elektron yang tereksitasi itu secepatnya akan kembali ke tingkat energi
semula yaitu kekeadaan dasarnya (ground state). Pada waktu atom yang
tereksitasi itu kembali ketingkat energi lebih rendah yang semula, maka
kelebihan energi yang dimilikinya sewaktu masih dalam keadaan
tereksitasi akan dibuangkeluar berupa emisi sinar dengan panjang
gelombang yang karakteristik bagi unsur yang bersangkutan khas.
Intensitas Emisi tersebut juga sangat dipengaruhi oleh konsentrasi logam.
(Amalullia, 2016)

V. Alat dan Bahan

5.1.Alat
1. Beaker glass
2. Flame Photometer Corning 400®
3. Gelas ukur
4. Labu Ukur
 5. Pipet Volume
6. Plastic Container
7. Wash Bottle
5.2.Bahan
1. Aqua Deionisasi
2. Aqua Destilata
3. Larutan KCl
4. Larutan NaCl
5. Urin
VI. Prosedur dan Data Pengamatan
No. Prosedur Hasil
1. Pembuatan Stok Larutan Natrium dan
Kalium 100 ppm
a. Diimbang NaCl grade sebanyak 25.4 mg Didapatkan NaCl sebanyak
dan KCl sebanyak 19.1 mg secara akurat 25.4 mg dan KCl sebanyak
dengan menggunakan wadah plastik. 19.1 mg.
b. Dimasukkan secara hati-hati garam NaCl Garam, NaCl dan KCl
dan KCl tersebut masing-masing ke dimasukkan ke dalam labu
dalam labu ukur 100 mL yang telah ukur yang sudah terbilas air
dibilas dengan air deionisasi. deionisasi.
c. Ditambahkan air deionisasi ke dalam Didapatkan larutan NaCl
labu ukur tersebut hingga tanda batas dan 100 ppm sebanyak 100 ml
dikocok beberapa kali hingga semua dan larutan KCl 100 ppm
garam NaCl dan KCl larut sempurna. sebanyak 100 ml.
2. Pembuatan Larutan Standar Kalibrasi
a. Digunakan air deionisasi sebagai blanko. Air deionisasi digunakan
b. Dibuat larutan standar kalibrasi untuk sebagai blanko.
natrium sebanyak 7 larutan Variasi konsentrasi Natrium
menggunakan pengenceran larutan stok 100 ppm, 32 ppm, 16 ppm, 8
Natrium 100 ppm dan Kalium sebanyak
 5 larutan menggunakan larutan stok ppm, 4 ppm, 2 ppm, dan 1
Kalim 100 ppm sehingga dihasilkan ppm.
larutan standar kalibrasi masing-masing Variasi konsentrasi Kalium
sebanyak 25 ml. 32 ppm, 8 ppm, 4 ppm, 2
c. Dilarutkan masing-masing larutan ppm, dan 1 ppm.
standar kalibrasi dengan menggunakan Didapat larutan standar
air deionisasi hingga tanda batas dan Natrium dengan variasi
dikocok hingga homogen. konsentrasi Variasi
konsentrasi Natrium 100
ppm, 32 ppm, 16 ppm, 8
ppm, 4 ppm, 2 ppm, dan 1
ppm serta larutan standar
Kalium dengan variasi
konsentrasi Kalium 32 ppm,
8 ppm, 4 ppm, 2 ppm, dan 1
ppm.

Penetapan Kadar natrium dan kalium dalam urin

No. Prosedur Hasil

1. Dinyalakan instrumen AES, dan api Instrumen AES dalam

dinyalakan 15 menit sebelum digunakan. kondisi menyala 15 menit
sebelum digunakan.
2. Dicuci semua alat yang akan digunakan Alat yang akan digunakan
dengan menggunakan air destilasi kemudian dicuci dengan air destilasi
dicuci kembali dengan menggunakan air dan dicuci kembali dengan
deionisasi. air deionisasi.
3. Diisi wadah dengan air deionisasi, larutan Wadah berisikan air
standar kalibrasi Natrium (1 ppm, 2 ppm, 4 deionisasi, larutan standar
 ppm, 8 ppm, 16 ppm, 32 ppm, dan 100 ppm), kalibrasi Natrium (1 ppm, 2
larutan standar kalibrasi Kalium (1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm, 16 ppm,
ppm, 4 ppm, 8 ppm, dan 32 ppm), serta 32 ppm, dan 100 ppm),
larutan sampel dalam labu ukur 20 ml atau larutan standar kalibrasi
25 ml yang sudah diencerkan 100x nya, Kalium (1 ppm, 2 ppm, 4
sebelumnya wadah dibilas dengan larutan ppm, 8 ppm, dan 32 ppm),
tersebut minimal 3 kali dengan 1 - 2mL serta larutan sampel dalam
larutan. labu ukur 20 ml atau 25 ml
yang sudah diencerkan 100x
nya
4. Dimasukkan air deionisasi sampai detektor Air deionisasi dimasukkan
membaca dengan stabil (30-90 detik). hingga pembacaan detector
Digunakan blank knop untuk mengatur stabil. Blank knop digunakan
pembacaan hingga 0,00 (Sinyal untuk mengatur pembacaan
menunjukkan pada skala 0) . hingga 0.00.
5. Dimasukkan larutan baku tertinggi dan Larutan baku tertinggi
diukur hingga detektor stabil membaca. dimasukkan dan diukur
Digunakan fine sensitivity knob untuk hingga pembacaan detector
mengatur pembacaan hingga 50. stabil. Fine sensitivity knob
digunakan untuk mengatur
pembacaan hingga 50.
6. Diulangi kedua tahap prosedur kalibrasi Kedua tahap prosedur
dengan air deionisasi dan standar beberapa kalibrasi diulangi dengan air
kali hingga didapatkan keduanya stabil pada deionisasi dan standar
0.00 dan 50. larutan Natrium dan Kalium
hingga didapatkan keduanya
stabil pada 0.00 dan 50.
7. Diukur blanko, larutan baku, dan sampel Blanko, larutan standar
sesuai urutan. kalibrasi, dan sampel diukur.
8. Pembacaan kalibrasi kedua dilakukan Dilakukan pembacaan
dengan menempatkan sampel diantara dua kalibrasi kedua dengan
larutan baku. menempatkan sampel
diantara dua larutan baku.
9. Dilakukan prosedur seperti pengujian kadar Dilakukan prosedur yang
Natrium diatas untuk penentuan kadar sama untuk pengujian
kalium. Proses dimulai dari awal Kalium dimana proses
menggunakan air deionisasi sebagai blanko, dimulai dari blanko, larutan
larutan standar kalibrasi Kalium, dan sampel standar kalibrasi, dan
urin yang telah diencerkan 100x nya. sampel.
10. Setelah selesai, masukkan air deionisasi Air deionisasi dimasukkan
untuk membersihkan aspirator / burner, untuk membersihkan
bersihkan area kerja sampai tuntas, dan beri aspirator atau burner. Area
tahu tenaga ahli bahwa instrumen tersebut kerja dibersihkan hingga
siap untuk dimatikan. tuntas dan alat dimatikan.
11. Dibilas semua gelas dan plastik yang Semua gelas dan plastic
disediakan untuk percobaan dengan air yang telah digunakan dibilas
deionisasi. dengan air deionisasi.

VII. Perhitungan
7.1.Larutan Stok
7.1.1 Natrium 100 ppm

100 mg 5 mg
100 ppm = =
1000 mL 50 mL

5 𝑚𝑔 𝑥
5 𝑚𝑔 Na dalam NaCl = =
BM 𝑁𝑎 𝐵𝑀 𝑁𝑎𝐶𝑙

5 𝑚𝑔 𝑥
= =
22,98 58,44
 X = 12,7 mg

7.1.2 Kalium 100 ppm

100 mg 5 mg
100 ppm = =
1000 mL 50 mL

5 𝑚𝑔 𝑥
5 𝑚𝑔 K dalam KCl = =
BM 𝐾 𝐵𝑀 𝐾𝐶𝑙

5 𝑚𝑔 𝑥
= =
39 74,5

X = 9,5 mg

7.2 Perhitungan Pengenceran

Larutan stok:

- NaCl 12,71 mg dalam 50 mL (100 ppm)

- KCl 9,55 mg dalam 50 mL (100 ppm)
a. Larutan standar kalibrasi 16 ppm
100 ppm x V = 16 ppm x 25 mL
V = 4 mL
b. Larutan standar kalibrasi 8 ppm
16 ppm x V = 8 ppm x 25 mL
V = 12,5 mL
c. Larutan standar kalibrasi 4 ppm
8 ppm x V = 4 ppm x 25 mL
V = 12,5mL
d. Larutan standar kalibrasi 2 ppm
4 ppm x V = 2 ppm x 25 mL
V = 12,5 mL
e. Larutan standar kalibrasi 1 ppm
2 ppm x V = 1 ppm x 25 mL
V = 12,5 mL
 7. 1. Emisi Larutan Standar Natrium
Na+ (ppm) Emisi
1 0.5
2 1.5
4 2
8 4
16 9
32 14
100 56

Kurva Kalibrasi Natrium

60

50

40
y = 0.5561x - 0.5215
Emisi

30 R² = 0.9944

20

10

0
0 20 40 60 80 100 120
Kadar Na (ppm)

7. 2. Emisi Larutan Standar Kadar Kalium

K+ (ppm) Emisi
1 2
2 4
4 9
8 26
32 70
 Kurva Kalibrasi Kalium
80
70 y = 2.1742x + 1.7629
R² = 0.9816
60
50
Emisi

40
30
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Kadar K (ppm)
 7. 1. Kadar Natrium dan Kalium
Natrium Kalium
No. NPM
Emisi Kadar (ppm) mEq/L Emisi Kadar (ppm) mEq/L
1 123 14 26.11 2611.31 113.54 37 16.21 1620.69 41.56
2 125 11 20.72 2071.84 90.08 13 5.17 516.84 13.25
3 128 22 40.50 4049.90 176.08 4 1.03 102.89 2.64
4 129 8 15.32 1532.37 66.62 11 4.25 424.85 10.89
5 131 12 22.52 2251.66 97.90 22 9.31 930.78 23.87
6 137 8 15.32 1532.37 66.62 16 6.55 654.82 16.79
7 140 14 26.11 2611.31 113.54 43 18.97 1896.66 48.63
8 141 15 27.91 2791.13 121.35 15 6.09 608.83 15.61
9 143 8.5 16.22 1622.28 70.53 29 12.53 1252.74 32.12
10 144 9 17.12 1712.19 74.44 22 9.31 930.78 23.87
11 146 9 17.12 1712.19 74.44 30 12.99 1298.74 33.30
12 148 5 9.93 992.90 43.17 5 1.49 148.89 3.82
13 150 9 17.12 1712.19 74.44 8.5 3.10 309.87 7.95
14 153 19 35.10 3510.43 152.63 36 15.75 1574.70 40.38
15 156 3 6.33 633.25 27.53 11 4.25 424.85 10.89
16 157 19 35.10 3510.43 152.63 30 12.99 1298.74 33.30
17 158 16 29.71 2970.96 129.17 55 24.49 2448.58 62.78
18 159 10 18.92 1892.02 82.26 20 8.39 838.80 21.51
Nilai 40 - 220 mEq/L 25-125 mEq/L
Normal (U.S. National Library of Medicine, 2019) (Lerma, 2014)
Hasil emisi sampel mula mula dimasukkan ke dalam persamaan
kemudian didapatkan ppm Na dan K dalam labu ukur 20 atau 25 ml yang
digunakan untuk pengenceran. Hasil ppm tersebut dikalikan dengan faktor
pengenceran yaitu sebesar 100x, didapat ppm Na dan K dalam sampel. Hasil
ppm dengan satuan mg/L kemudian dikonversikan menjadi satuan mEq/L.
Hasil mEq/L Na dan K dalam sampel dibandingkan dengan kadar Na dan K
normal dalam urin.
VIII. Simpulan
Konsentrasi Natrium dan Kalium dalam urin seluruh sampel
menggunakan Flame Atomic Emission Spectroscopy dengan hasil
konsentrasi Natrium terdapat dalam batasan normal yaitu 40 - 220 mEq/L,
sedangkan untuk 11 sampel lebih kecil dari batas normal Kalium yaitu 25 -
125 mEq/L.

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, Sunita. (2005). Prinsip dasar ilmu gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka
Utama.

Amalullia, D., 2016. Analisis kadar Timbal (Pb) pada eyeshadow dengan variasi
zat pengoksidasi dan metode destruksi basah menggunakan Spektroskopi
Serapan Atom (SSA). Jurnal Universitas Islam Negeri Maulana Malik
Ibrahim 1(1).
Amin, M.A., El Rehim, S.S.A. and Abdel-Fatah, H.T., 2009. Electrochemical
frequency modulation and inductively coupled plasma atomic emission
spectroscopy methods for monitoring corrosion rates and inhibition of low
alloy steel corrosion in HCl solutions and a test for validity of the Tafel
extrapolation method. Corrosion Science, 51(4), pp.882-894.

Andarwulan, N., Kusnandar, F., & Herawati, D. (2011). Analisis pangan. Jakarta :
Dian Rakyat.

Anggraini, dkk. 2016. KADAR Na+, K+, Cl-, DAN KALSIUM TOTAL SERUM
DARAH SERTA HUBUNGANNYA DENGAN TEKANAN DARAH
PADA PENDERITA HIPERTENSI. BIOMA, 12(1); 50-66.

Badan Tenaga Nuklir Nasional. 2015. Model Atom Neils Bohr. Tersedia Online di
http://www.batan.go.id/index.php/id/infonuklir/atom/modelatom/813mode
l-at om-niels-bohr [Diakses pada tanggal 19 Maret 2019].
Robinson, J.W. 2014. Undergraduate Instrumental Analysis, Seventh Edition.
Florida: CRC Press.

Svanberg, S., 2012. Atomic and molecular spectroscopy: basic aspects and
practical applications (Vol. 6). Springer Science & Business Media.
Van Loon, J.A., 2012. Analytical atomic absorption spectroscopy: selected
methods. Elsevier.