JURNAL

PRAKTIKUM ANALISIS BIOMEDIK DAN FORENSIK

“Penetuan Konsentrasi Natrium dan Kalium dalam Urin
Menggunakan Flame-AES (Atomic Emission Spectroscopy)”

FLORENCIA IRENA K
260110160122
Kelas D 2016
Kamis, 13.00-16.00

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2019
I. Tujuan
Menentukan konsentrasi Na dan K dalam urin menggunakan Flame Atomic
Emission Spectroscopy.

II. Prinsip
2.1.Spektroskopi Emisi Atom
Spektroskopi emisi atom adalah pengukuran intensitas radiasi yang
dipancarkan oleh atom-atom yang tereksitasi dan ion-ion monoatomik
berdasarkan perubahan tingkatan energi (Robinson, 2014).
2.2.Eksitasi Elektron
Proses penyerahan energi radiasi ke suatu atom atau molekul tanpa
mengakibatkan ionisasi. Energi radiasi mungkin diserap oleh inti atau
elektron, dan mungkin pula dibebaskan dalam bentuk radiasi (BATAN,
2015).

III. Reaksi
-

IV. Teori Dasar

Kalium bersama-sama dengan klorida berfungsi membantu menjaga
tekanan osmotik dan keseimbangan asam basa dalam menjaga cairan
intraseluler dan sebagian terikat dengan protein. Kalium juga membantu
mengaktivasi reaksi enzim, seperti piruvat kinase yang dapat menghasilkan
asam piruvat dalam metabolism karbohidrat. Asupan natrium yang
berlebihan dapat meningkatkan kebutuhan tubuh kalium (Andarwulan,
2011).
Natrium menjaga keseimbangan asam basa di dalam tubuh dengan
mengimbangi zat– zat yang membentuk asam. Berperan dalam transmisi
saraf dan kontraksi otot. Natrium berperan pula dalam absorpsi glukosa dan
sebagai alat angkut zat–zat gizi lain melalui membran, terutama melalui
dinding usus sebagai pompa natrium (Almatsier, 2005).
 Peningkatan reabsorpsi ion natrium (Na+) berakibat pula pada
peningkatan sekresi ion kalium (K+) di tubulus distal dan kolektivus ginjal.
Otak akan merespon terhadap konsumsi garam yang tinggi dengan
merangsang kelenjar adrenal untuk menyekresikan sebuah faktor endogen
yaitu Endogenous digitalis-like factor (EDLF). Pelepasan EDLF akan
menyebabkan retensi natrium dengan meningkatkan aktivitas dan ekspresi
pompa natrium pada ginjal. Retensi natrium melalui pelepasan EDLF dan
keadaan hipokalemia akan menghambat pompa (Na+/K+- ATPase) pada
arteri dan arteriolar sel otot polos pembuluh darah, sehingga meningkatkan
konsentrasi natrium dan mengurangi konsentrasi kalium dalam cairan
intraseluler (Anggraini, dkk., 2016).
Spektroskopi emisi atom (AES) adalah metode analisis kimia yang
menggunakan intensitas cahaya yang dipancarkan dari api, plasma ,busur,
atau percikan pada panjang gelombang tertentu untuk menentukan jumlah
suatu unsur dalam sampel. Panjang gelombang dari garis spektral atom
memberikan identitas elemen sedangkan intensitas cahaya yang
dipancarkan sebanding dengan jumlah atom unsur. AES memanfaatkan
panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh atom selama masa
transisinya dari fase eksitasi menuju ground state. Pada AES, eksitasi
terhadap sampel tidak dilakukan dengan melakukan penyorotan.
(Svanberg, 2012)
AES menggunakan pengukuran kuantitatif dari optik emisi dari
atom tereksitasi untuk menentukan konsentrasi analit. Atom analit dalam
larutan yang disedot ke daerah eksitasi mana mereka desolvated, menguap,
dan teratomisasi dengan api, debit, atau plasma. Suhu-tinggi atomisasi
menyediakan sumber energi yang cukup untuk mempromosikan atom ke
tingkat energi yang tinggi. Peluruhan atom kembali ke tingkat yang lebih
rendah dengan memancarkan cahaya. Karena transisi antara tingkat energi
atom yang berbeda, garis-garis emisi dalam spektrum yang sempit. (Van
Loon, 2012)
 FES biasa juga disebut fotometri nyala adalah jenis spektroskopi
atom yang digunakan untuk analisis senyawa kimia anorganik untuk
menentukan konsentrasi ion logam tertentu seperti natrium, kalium, lithium,
kalsium, Cesium, dll. Prinsip kerja fotometri nyala adalah pemisahan
spesies logam alkali (Kelompok 1) dan logam alkali tanah logam
(Kelompok II) berdasarkan energi termal yang disediakan oleh sumber
nyala. Karena eksitasi thermal ini beberapa atom sangat antusias untuk
tereksitasi ketingkat energi yang lebih tinggi di mana atom tidak stabil.
Absorbansi cahaya akibat electron yang tereksitasi dapat diukur dengan
menggunakan teknik penyerapan langsung. (Amin, 2009)
Prinsip dasar dari analisa Atomic Emission Spectrometer (AES) ini
yaitu : Apabila atom suatu unsur ditempatkan dalam suatu sumber energi
kalor (sumber pengeksitasi), maka elektron di orbital paling luar atom
tersebut yang tadinya dalam keadaan dasar atau ground state akan
tereksitasi ke tingkat-tingkat energi elektron yang lebih tinggi. Karena
keadaan tereksitasi itu merupakan keadaan yang sangat tidak setabil maka
elektron yang tereksitasi itu secepatnya akan kembali ke tingkat energi
semula yaitu kekeadaan dasarnya (ground state). Pada waktu atom yang
tereksitasi itu kembali ketingkat energi lebih rendah yang semula, maka
kelebihan energi yang dimilikinya sewaktu masih dalam keadaan
tereksitasi akan dibuangkeluar berupa emisi sinar dengan panjang
gelombang yang karakteristik bagi unsur yang bersangkutan khas.
Intensitas Emisi tersebut juga sangat dipengaruhi oleh konsentrasi logam.
(Amalullia, 2016)

V. Alat dan Bahan

5.1.Alat
1. Beaker glass
2. Flame Photometer Corning 400®
3. Gelas ukur
4. Labu Ukur
 5. Pipet Volume
6. Plastic Container
7. Wash Bottle
5.2.Bahan
1. Aqua Deionisasi
2. Aqua Destilata
3. Larutan KCl
4. Larutan NaCl
5. Urin
VI. Prosedur dan Data Pengamatan
No. Prosedur Hasil
1. Pembuatan Stok Larutan Natrium dan
Kalium 100 ppm
 Diimbang NaCl grade sebanyak 12,7 mg
dan KCl sebanyak 9,55 mg secara akurat
dengan menggunakan wadah plastik
 Dimasukkan secara hati-hati garam NaCl
dan KCl tersebut masing-masing ke
dalam labu ukur 50 mL yang telah dibilas
dengan air deionisasi
 Ditambahkan air deionisasi ke dalam labu
ukur tersebut hingga tanda batas dan
dikocok beberapa kali hingga semua
garam NaCl larut sempurna
2. Pembuatan Larutan Standar Kalibrasi
 Digunakan air deionisasi sebagai blanko
 Dibuat larutan standar kalibrasi
sebanyak 5 larutan menggunakan
pengenceran bertingkat larutan stok
Natrium 100 ppm dan Kalium 100 ppm
 sehingga dihasilkan larutan standar
kalibrasi masing-masing sebanyak 25
mL dengan variasi konsentrasi (1 ppm, 2
ppm, 4 ppm, 8 ppm, dan 16 ppm)
 Dilarutkan masing-masing larutan
standar kalibrasi dengan menggunakan
air deionisasi hingga tanda batas dan
dikocok hingga homogen

Penetapan Kadar natrium dan kalium dalam urin

No. Prosedur Hasil

1. Dinyalakan instrumen AES, dan api

dinyalakan 15 menit sebelum digunakan
2. Dicuci semua alat yang akan digunakan
dengan menggunakan air destilasi kemudian
dicuci kembali dengan menggunakan air
deionisasi
3. Diisi wadah botol polietilen tertutup dengan
air deionisasi, larutan standar kalibrasi
natrium (1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm, dan
16 ppm), larutan standar kalibrasi kalium (1
ppm, 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm, dan 16 ppm),
serta larutan sampel dalam tabung reaksi
besar yang sudah diencerkan 100x nya,
sebelumnya wadah dibilas dengan larutan
tersebut minimal 3 kali dengan 1-2mL
larutan.
4. Dimasukkan air deionisasi sampai detektor
membaca dengan stabil (30-90 detik).
Digunakan blank knop untuk mengatur
 pembacaan hingga 0,00 (Sinyal
menunjukkan pada skala 0)
5. Dimasukkan larutan baku tertinggi (16
ppm), diukur hingga detektor stabil
membaca. Digunakan fine sensitivity knob
untuk mengatur pembacaan hingga 50
6. Diulangi kedua tahap prosedur kalibrasi
dengan air deionisasi dan standar (4
konsentrasi lainnya) beberapa kali hingga
didapatkan keduanya stabil pada 0.00 dan 50
7. Diukur blanko, larutan baku, dan sampel
sesuai urutan. Setiap pembacaan dilakukan
duplo
8. Pembacaan kalibrasi kedua dilakukan
dengan menempatkan sampel diantara dua
larutan baku
9. Dilakukan prosedur seperti pengujian kadar
Natrium diatas untuk penentuan kadar
kalium. Proses dimulai dari awal
menggunakan air deionisasi sebagai blanko,
larutan standar kalibrasi Kalium, dan sampel
urin yang telah diencerkan 100x nya
10. Setelah selesai, masukkan air deionisasi
untuk membersihkan aspirator / burner,
bersihkan area kerja sampai tuntas, dan beri
tahu tenaga ahli bahwa instrumen tersebut
siap untuk dimatikan
11. Dibilas semua gelas dan plastik yang
disediakan untuk percobaan dengan air
deionisasi
VII. Perhitungan
7.1.Larutan Stok
7.1.1 Natrium 100 ppm

100 mg 5 mg
100 ppm = =
1000 mL 50 mL

5 𝑚𝑔 𝑥
5 𝑚𝑔 Na dalam NaCl = =
BM 𝑁𝑎 𝐵𝑀 𝑁𝑎𝐶𝑙

5 𝑚𝑔 𝑥
= =
22,98 58,44

X = 12,7 mg

7.1.2 Kalium 100 ppm

100 mg 5 mg
100 ppm = =
1000 mL 50 mL

5 𝑚𝑔 𝑥
5 𝑚𝑔 K dalam KCl = =
BM 𝐾 𝐵𝑀 𝐾𝐶𝑙

5 𝑚𝑔 𝑥
= =
39 74,5

X = 9,5 mg

7.2 Perhitungan Pengenceran

Larutan stok:

- NaCl 12,71 mg dalam 50 mL (100 ppm)

- KCl 9,55 mg dalam 50 mL (100 ppm)
a. Larutan standar kalibrasi 16 ppm
100 ppm x V = 16 ppm x 25 mL
V = 4 mL
b. Larutan standar kalibrasi 8 ppm
 16 ppm x V = 8 ppm x 25 mL
V = 12,5 mL
c. Larutan standar kalibrasi 4 ppm
8 ppm x V = 4 ppm x 25 mL
V = 12,5mL
d. Larutan standar kalibrasi 2 ppm
4 ppm x V = 2 ppm x 25 mL
V = 12,5 mL
e. Larutan standar kalibrasi 1 ppm
2 ppm x V = 1 ppm x 25 mL
V = 12,5 mL
VIII. Simpulan

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, Sunita. (2005). Prinsip dasar ilmu gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka
Utama.

Amalullia, D., 2016. Analisis kadar Timbal (Pb) pada eyeshadow dengan variasi
zat pengoksidasi dan metode destruksi basah menggunakan Spektroskopi
Serapan Atom (SSA). Jurnal Universitas Islam Negeri Maulana Malik
Ibrahim 1(1).
Amin, M.A., El Rehim, S.S.A. and Abdel-Fatah, H.T., 2009. Electrochemical
frequency modulation and inductively coupled plasma atomic emission
spectroscopy methods for monitoring corrosion rates and inhibition of low
alloy steel corrosion in HCl solutions and a test for validity of the Tafel
extrapolation method. Corrosion Science, 51(4), pp.882-894.

Andarwulan, N., Kusnandar, F., & Herawati, D. (2011). Analisis pangan. Jakarta :
Dian Rakyat.
Anggraini, dkk. 2016. KADAR Na+, K+, Cl-, DAN KALSIUM TOTAL SERUM
DARAH SERTA HUBUNGANNYA DENGAN TEKANAN DARAH
PADA PENDERITA HIPERTENSI. BIOMA, 12(1); 50-66.

Badan Tenaga Nuklir Nasional. 2015. Model Atom Neils Bohr. Tersedia Online di
http://www.batan.go.id/index.php/id/infonuklir/atom/modelatom/813mode
l-at om-niels-bohr [Diakses pada tanggal 19 Maret 2019].
Robinson, J.W. 2014. Undergraduate Instrumental Analysis, Seventh Edition.
Florida: CRC Press.

Svanberg, S., 2012. Atomic and molecular spectroscopy: basic aspects and
practical applications (Vol. 6). Springer Science & Business Media.
Van Loon, J.A., 2012. Analytical atomic absorption spectroscopy: selected
methods. Elsevier.