JURNAL

PRAKTIKUM ANALISIS BIOMEDIK DAN FORENSIK

“Penetuan Konsentrasi Natrium dan Kalium dalam Darah
Menggunakan Flame-AES (Atomic Emission Spectroscopy)”

FLORENCIA IRENA K
260110160122
Kelas D 2016
Kamis, 13.00-16.00

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2019
I. Tujuan
Menentukan konsentrasi Na dan K dalam darah menggunakan
Flame Atomic Emission Spectroscopy.

II. Prinsip
2.1.Eksitasi Elektron
Spektrum radiasi gelombang elektromagnetik berasal dari atom
atau molekul yang mengalami perobahan pada keadaan susunan elektron
yang mengelilingi inti (BATAN, 2015).
2.2.Sentrifugasi
Objek diputar secara horizontal pada jarak tertentu dan apabila
objek berotasi di dalam tabung atau silinder yang berisi campuran cairan
dan partikel, maka campuran tersebut dapat bergerak menuju pusat
rotasi, namun hal tersebut tidak terjadi karena adanya gaya yang
berlawanan yang menuju kearah dinding luar silinder atau tabung, gaya
tersebut adalah gaya sentrifugasi (Zulfikar, 2008).
2.3.Spektroskopi Emisi Atom
Prinsip dasar dari analisa Atomic Emission Spectrometer (AES)
ini yaitu : Apabila atom suatu unsur ditempatkan dalam suatu sumber
energi kalor (sumber pengeksitasi), maka elektron di orbital paling luar
atom tersebut yang tadinya dalam keadaan dasar atau ground state akan
tereksitasi ke tingkat-tingkat energi elektron yang lebih tinggi
(Amalulita, 2016).

III. Reaksi
-

IV. Teori Dasar

Elektrolit merupakan suatu senyawa larutan terdisosiasi

yangmembentuk partikel bermuatan atau memiliki ion positif/ negative.
Ionbermuatan positif disebut kation sedangkan ion yang bermuatan
negativeyaitu anion. Elektrolit merupakan hal yang penting dalam
mempengaruhiproses metabolisme tubuh (Matifin & Porth, 2009).

Natrium merupakan kation terbanyak didalam cairan ekstrasel,

jumlahnya mencapai 60 mEq/kg berat badan dan sebagian kecil dalam
cairan intrasel jumlahnya sekitar 10- 14 mEq/L (Matfin G and Porth C. M,
2009). Lebih dari 90% tekanan osmotik dalam cairan ekstrasel ditentukan
oleh garam natrium, terutama dalam bentuk natrium klorida (NaCl) dan
natrium bikarbonat (NaHCO3) sehingga penggambaran perubahan
konsentrasi natrium diliat dari perubahan tekanan osmotic pada cairan
ekstrasel (Darwis et. all, 2008).

Natrium berfungsi untuk menjaga keseimbangan asam basa dalam

tubuh dengan cara menyeimbangkan zat – zat yang membentuk asam.
Selain itu, natrium berperan dalam transmisi saraf dan kontraksi otot
Almatsier, 2001). Natrium diekskresikan secara utama oleh ginjal dengan
tujuan untuk mempertahanan homeostatis natrium dalam tubuh atau
mempertahankan volume cairan dalam tubuh. Sekresi natrium dalam urin
kurang dari 1 %, hormone aldosterone berperan sebagai stimulus tubulus
distal untuk mereabsorpsi natrium bersama air secara difusi pasif serta
sekresi kalium sebagai pertahanan elektroneutralitaspada system
reninangiotensin-aldosteron (Yaswir R., dan Ira Ferawati, 2012).

Sedangkan untuk jumlah kalium pada tubuh yang berada di dalam

cairan intrasel sekitar 98%. Konsentrasi kalium intrasel mencapai 145
mEq/L dan konsentrasi kalium ekstrasel yaitu 4-5 mEq/L atau sekitar 2%.
Selain itu, jumlah konsentrasi kalium pada orang dewasa mencapai 50-60
per kilogram berat badan (3000-4000 mEq). Dimana jumlah ini dipengaruhi
oleh umur dan jenis kelamin. Pada wanita jumlah kalium 25% lebih kecil
daripada jumlah kalium laki-laki dan jumlah kalium orang dewasa lebih
kecil 20% dibandingkan pada anak-anak (Yaswir R., dan Ira Ferawati,
2012).
 Kalium difiltrasi di glomerulus dan sebanyak 70-80 & direabsorpsi
secara aktif maupun pasif di tubulus proksimal, serta direabsorpsi bersama
dengan natrium dan klorida di lengkung henle. Kalium diekskresikan dari
tubuh melalui traktur gastrointestinal sebanyak < 5%, kulit dan urin
mencapai 90% (Ganong, 2005).

Spektrometer emisi merupakan salah satu analisis kimia dalam

penentuan unsur-unsur logam pada bahan padat massif logam maupun
paduan logam baik kualitati atan kuantitatif. Prinsip umum pengukuran ini
yaitu mengukur intensitas energy atau radiasi yang dipancarkan dalam
bentuk sinar oleh atom yang mengalami eksitasi, de-eksitasi atau perubahan
tingkat energy electron. Atom yang tereksitasi dihasilkan dari proses
pembakaran local pada permukaan bahan yang mengakibatkan molekul
senyawa akan menguap dan terurai menjadi atom yang bersangkutan. Pada
keadaan ini, terjadi eksitasi electron yaitu perubahan dari tingkat energy
terendah ke tingkat yang lebih tinggi. Selanjutnya akan kembali ke keadaan
dasar electron (ground state) yang akhirnya akan mengemisikan energy
melalui pancaran sinar (Anggraini, dkk., 2005).

Spektroskopi emisi atom atau Atomic Emission Spectroscopy

(AES) adalah suatu metode pengukuran yang dapat digunakan untuk
analisa logam secara kualitatif maupun kuantitatif yang didasarkan pada
pemancaran atau emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik
untuk unsur yang dianalisa. Spektroskopi emisi merupakan spektroskopi
atom dengan menggunakan sumber eksitasi plasma, nyala atau laser
bertenaga tinggi (Skoog et al., 2004).

V. Alat dan Bahan

5.1.Alat
5.1.1. Botol semprot
5.1.2. Flame fotometer
5.1.3. Labu ukur 100 ml (5 buah)
 5.1.4. Labu ukur 500 ml (1 buah)
5.1.5. Pipet Volume
5.1.6. Spatel
5.1.7. Spektrofotometer emisi atom
5.1.8. Timbangan analitik
5.1.9. Wadah plastik
5.2.Bahan
5.2.1. Air deionisasi
5.2.2. Aquades
5.2.3. KCl
5.2.4. NaCl
5.2.5. Sampel darah

VI. Prosedur dan Data Pengamatan

No Prosedur Hasil
6.1 Preparasi Sampel
1. Darah di sentrifugasi pada kecepatan 50 rpm Didapatkan darah yang
selama 15 menit sudah disentrifugasi
2. Ambil supernatannya Didapatkan supernatan
3. 500 µl serum ditambahkan 1,5ml asetonitril Didapatkan endapan
lalu di sentrifugasi protein
4. Cairan bening disimpan dan digunakan Didapatkan serum dari
hasil sentrifugasi
6.2 Pembuatan larutan stok Natrium standar 100,0ppm
1 Menimbang dengan tepat 25,4 mg NaCl baku
Didapatkan 25,4 mg
(untuk menghasilkan 0,1mg) dalam wadah
NaCl
plastik
2 Memindahkan secara hati – hati ke labu ukur Didapatkan NaCl dalam
100 ml yang telah dibilas dengan air deionisasi labu ukur
3. Menambahkan air deionisasi ke labu, dikocok
Didapatkan larutan stok
hingga larut, kemudian menambahkan hingga
Na
tanda batas
6.3 Pembuatan larutan stok Kalium standar 100,0ppm
1. Menimbang dengan tepat 19,1 mg KCl baku
Didapatkan 19,1 mg
(untuk menghasilkan 0,1mg) dalam wadah
KCl
plastik
2. Memindahkan secara hati – hati ke labu ukur Didapatkan KCl dalam
100 ml yang telah dibilas dengan air deionisasi labu ukur
3. Menambahkan air deionisasi ke labu, dikocok
Didapatkan larutan stok
hingga larut, kemudian menambahkan hingga
K
tanda batas
6.2 Pembuatan larutan standar kalibrasi
1 Menggunakan air deionisasi sebagai blanko
2 Melakukan pengenceran bertingkat dengan
Didapatkan larutan
konsentrasi yang dibuat 64 ppm, 32 ppm, 16
dengan berbagai
ppm, 8 ppm, 4 ppm, 2 ppm, 1 ppm pada labu
konsentrasi
ukur 25 mL
3 Melarutkan dengan air deionisasi hingga tanda Didapatkan larutan
batas, mengocok sampai homogen standar kalibrasi
6.3 Pengujian Natrium dan Kalium dalam darah dengan Spektrofotometri
Emisi Atom
1 Menyalakan instrumen AES, dan api Didapatkan api yang
dinyalakan 15 menit sebelum digunakan menyala
2 Didapatkan peralatan
Membilas peralatan yang digunakan dengan
yang telah dibilas
aquadest, kemudian dengan air deionisasi
dengan air deionisasi
3 Memasukkan Air deionisasi sampai detektor Detektor membaca stabil
membaca dengan stabil (30-90 detik). pada 0,00
 Menggunakan blank knop untuk mengatur
pembacaan hingga 0,00
4 Memasukkan larutan baku tertinggi (32 ppm),
Emisi larutan baku
diukur hingga detektor stabil membaca.
dengan konsentrasi
Digunakan fine sensitivity knob untuk mengatur
tertinggi terukur
pembacaan hingga 50
5 Mengulangi dua tahap prosedur kalibrasi
dengan air deionisasi dan standar 5 ppm Emisi seluruh variasi
beberapa kali hingga didapatkan keduanya konsentrasi terukur
stabil pada 0.00 dan 50.
6 Mengukur blanko, larutan baku, dan sampel
Pengukuran emisi
sesuai urutan. Setiap pembacaan dilakukan
dilakukan sebanyak 3x
triplo.
7 Pembacaan kalibrasi kedua dilakukan dengan Dilakukan kalibrasi 2
menempatkan sampel diantara dua larutan baku larutan baku
8 Mengulang keseluruhan proses sebanyak Pengukuran emisi
minimal 1 atau 2 kali pembacaan triplo dilakukan sebanyak 3x
9 Setelah selesai, masukkan air deionisasi untuk
Instrumen dibilas
membersihkan aspirator / burner, bersihkan
menggunakan air
area kerja sampai tuntas, dan beri tahu tenaga
deionisasi dan alat
ahli bahwa instrumen tersebut siap untuk
dimatikan.
dimatikan.
10 Membilas semua gelas dan plastik yang Didapatkan seluruh
disediakan untuk percobaan dengan air wadah dan alat-
deionisasi. alat yang digunakan
dalam keadaan bersih
 Kurva Baku Natrium
60
50 y = 1.6478x - 1.3856
R² = 0.9985
40
Intensitas

30
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Konsentrasi (ppm)

ppm Na Emisi ppm K Emisi

1 1 1 0,5
2 2,5 2 1
4 5 4 3
8 11 8 6
16 24 16 13
32 52 32 26

Kurva Baku Kalium

30
25 y = 0.8284x - 0.4478
R² = 0.9997
Intensitas

20
15
10
5
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Konsentrasi (ppm)

Hasil Pengukuran Sampel

Natrium
Sampel Keterangan
Emisi Kadar (ppm) mEq/L
1 4 3,27 653,67 28,42 Dibawah normal
2 4,5 3,57 714,36 31,06 Dibawah normal
3 4 3,27 653,67 28,42 Dibawah normal
4 3 2,66 532,30 23,14 Dibawah normal
 Kalium
Keterangan
Emisi Kadar (ppm) mEq/L
1 1,75 349,54 8,96 Diatas normal
1 1,75 349,54 8,96 Diatas normal
1 1,75 349,54 8,96 Diatas normal
1 1,75 349,54 8,96 Diatas normal

*) Kadar Natrium normal dalam darah = 135-145 mEq/L

*) Kadar Kalium normal dalam darah = 3,5-5,3 mEq/L

VII. Perhitungan
7.1.Larutan Stok
7.1.1 Natrium 100 ppm

100 mg 10 mg
100 ppm = =
1000 mL 100 mL

10 𝑚𝑔 𝑥
10 𝑚𝑔 Na dalam NaCl = =
BM 𝑁𝑎 𝐵𝑀 𝑁𝑎𝐶𝑙

10 𝑚𝑔 𝑥
= =
22,98 58,44

X = 25,4 mg

7.1.2 Kalium 100 ppm

100 mg 10 mg
100 ppm = =
1000 mL 100 mL

10 𝑚𝑔 𝑥
10 𝑚𝑔 K dalam KCl = =
BM 𝐾 𝐵𝑀 𝐾𝐶𝑙

10 𝑚𝑔 𝑥
= =
39 74,5

X = 19,1 mg
7.2 Perhitungan Pengenceran

Larutan stok:

- NaCl 12,71 mg dalam 100 mL (100 ppm)

- KCl 9,55 mg dalam 100 mL (100 ppm)
a. Larutan standar kalibrasi 64 ppm
100 ppm x V = 64 ppm x 25 ml
V = 16 mL
b. Larutan standar kalibrasi 32 ppm
64 ppm x V = 32 ppm x 25 ml
V = 12,5 mL
c. Larutan standar kalibrasi 16 ppm
32 ppm x V = 16 ppm x 25 mL
V = 12,5 mL
d. Larutan standar kalibrasi 8 ppm
16 ppm x V = 8 ppm x 25 mL
V = 12,5 mL
e. Larutan standar kalibrasi 4 ppm
8 ppm x V = 4 ppm x 25 mL
V = 12,5 mL
f. Larutan standar kalibrasi 2 ppm
4 ppm x V = 2 ppm x 25 mL
V = 12,5 mL
g. Larutan standar kalibrasi 1 ppm
2 ppm x V = 1 ppm x 25 mL
V = 12,5 mL
VIII. Simpulan
Kadar Natrium dan Kalium dengan menggunakan metode Flame
Atomic Emission Spectroscopy diperoleh kadar rata-rata natrium pada
sampel sebesar 27,76 mEq/L (kadar dibawah normal (135-145 mEq/L)) dan
kadar rata-rata kalium pada sampel sebesar 8,96 mEq/L (kadar diatas
normal (3,5-5,3 mEq/L)).
 DAFTAR PUSTAKA

Amalullia, D., 2016. Analisis kadar Timbal (Pb) pada eyeshadow dengan variasi
zat pengoksidasi dan metode destruksi basah menggunakan Spektroskopi
Serapan Atom (SSA). Jurnal Universitas Islam Negeri Maulana Malik
Ibrahim 1(1).
Anggraini, D., Boybul, dan Arif N. 2005. Aplikasi Spektrofotometer Emisi pada
Analisis Unsur-unsur Bahan Paduan Aluminium AlMgSi-1. Jurnal Teknik
Bahan Nuklir. Vol. 1 No. 2 Juni 2005: 58–107. ISSN 1907–2635.

BATAN. 2019. Eksitasi. Tersedia online di:

http://www.batan.go.id/pusdiklat/elearning/proteksiradiasi/pengenalan_rad
iasi/glosarium/033.htm. [Diakses pada tanggal 2 April 2019].

Darwis D, Moenajat Y, Nur B.M, Madjid A.S, Siregar P, Aniwidyaningsih W, dkk.

2008. Fisiologi Keseimbangan Air dan Elektrolit dalam Gangguan
Keseimbangan Air-Elektrolit dan Asam-Basa, Fisiologi, Patofisiologi,
Diagnosis dan Tatalaksana, ed. ke-2. Jakarta: FK-UI.

Ganong, W. F. 2005. Fungsi Ginjal dan Miksi pada Buku Ajar Fisiologi
Kedokteran, edisi ke-22. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Matfin G. and Porth C.M. 2009. Disorders of Fluid and Electrolyte Balance’ In:
Pathophysiology Concepts of Altered Health States, 8th Edition. USA:
McGraw Hill Companies.

Skoog, Douglas, A. 2004. Foundamental of Analitical Chemistry. 8th Edition.

Kanada: Brools/ Cole.

Yaswir, R. dan Ferawati, I. 2012. Fisiologi dan Gangguan Keseimbangan Natrium,

Kalium dan Klorida serta Pemeriksaan Laboratorium. Jurnal Kesehatan
Andalas, 1(2), halaman 80-85.

Zulfikar. 2008. Kimia Kesehatan. Jilid 3. Departemen Pendidikan Nasional,

Jakarta.