LEMBAR KERJA PESERTA DIDIK

Analisa Mutu Limbah

Analisa Fe dengan Spektrofotometer visibel

A. TUJUAN : Siswa dapat menetapkan kadar Fe dalam sampel pada uji kualitas limbah

B. DASAR TEORI
Besi adalah metal berwarna putih keperakan, liat, dan dapat dibentuk, biasanya di alam didapat sebagai hematit. Besi
merupakan elemen kimiawi yang dapat dipenuhi hampir di semua tempat di muka bumi, pada semua bagian lapisan geologis dan
semua badan air. Pada air permukaan, jarang ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/L, tetapi didalam air, kadar tanah Fe dapat
jauh lebih tinggi. Konsentrasi Fe yang tinggi dapat dirasakan dan dapat menodai kain dan perkakas dapur, selain itu juga
menimbulkan pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan bakteri besi, kekeruhan karena adanya koloidal yang terbentuk.
Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat
mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode orto-
fenantrolin dan metode tiosianat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan
suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak.

C. ALAT DAN BAHAN

1. ALAT :
a. Spektrofotometer visibel
b. Gelas kimia 100 ml
c. Gelas kimia 500 ml
d. pipet ukur 1 ml
e. rubber bulb
f. pipet tetes (2)
g. kuvet dan rak kuvet
h. labu ukur 50 ml

2. BAHAN :
a. NH4Fe(SO4)2
b. HCl 37%
c. HNO3 65%
d. KSCN
e. Aquadest

D. CARA KERJA
a. Analisa Kualitatif Besi
1. Ambillah 5 ml/secukupnya contoh
2. Asamkan dengan beberapa ml HNO3 10% tambahkan KSCN 20%.
3. Warna merah yang timbul menunjukkan adanya besi

b. Analisa Kuantitatif Besi

1. Persiapan reagen
a. Larutan baku besi (III) 100 ppm (larutkan 0,086 gram NH 4Fe(SO4)212 H2O (tambahkan 4 tetes HCl 37%) kemudian
tambahkan aquadest dalam labu takar 100 ml hingga tanda tera)
b. Larutan HNO3 4M : larutkan 2,563 HNO3 65% dengan aquadest dalam labu takar 100 ml hingga tanda tera.
c. Larutan KSCN 2 M : larutkan 19,4 gram KSCN dengan aquadest dalam labu takar 100 ml hingga tanda tera.

2. Prosedur pengujian
a. Menyiapkan larutan standar besi (III)
Siapkan larutan standar berwarna dalam labu takar 50 ml dengan pelarut aquadest dengan komposisi seperti di bawah
ini:
Larutan Larutan Fe (III) 100 ppm Larutan HNO3 4M Larutan KSCN 2M Volume total setelah
(ml) (ml) (ml) ditambah aquadest (ml)
Blanko 0 0 0 secukupnya
Std 1 0,25 1,5 2,5 50
Std 2 0,5 1,5 2,5 50
Std 3 1 1,5 2,5 50
Std 4 2 1,5 2,5 50
 b. Persiapan larutan sampel
1. 40 ml sampel ditambah dengan 3 ml HNO3 + 5 ml KSCN + akuades hingga total volume 50 ml

c. Penentuan ƛ maksimum
1. Gunakan salah satu larutan standar untuk menentukan ƛ maksimum (450 - 500 nm)!

d. Pembuatan kurva kalibrasi

1. Isilah salah satu kuvet dengan larutan blanko dan kuvet lainnya dengan larutan standar yang telah dibuat!
2. Ukurlah masing-masing absorbansi dari larutan standar pada ƛ maksimum (450 - 500 nm)!

e. Pengukuran absorbansi sampel

1. Pipet sampel yang telah disediakan kemudian masukkan ke dalam kuvet!
2. Ukurlah absorbansi sampel pada panjang gelombang maksimum!

f. Pengolahan Data
1. Buatlah kurva kalibrasi dari hasil pengukuran larutan standar dengan microsoft excel!
2. Tentukan persamaan liniernya!
3. Lakukan perhitungan konsentrasi sampel dengan persamaan linier yang diperoleh!

E. PERTANYAAN
1. Tentukan konsentrasi larutan standar yang akan Anda buat!
Jawaban:
a. Standar 1 :

b. Standar 2 :

c. Standar 3 :

d. Standar 4 :

2. Sebutkan tahapan menentukan ƛ maksimum untuk analisa besi dengan spektrofotometer visibel!
F. DATA PENGAMATAN
1. Penentuan ƛ maksimum (450 - 500 nm)
ƛ Absorbansi
450
455
460
465
470
475
480
485
490
495
500

Panjang gelombang maksimum = ..........nm

2. Penentuan Absorbansi Larutan Standar dan Sampel

Jenis Larutan Konsentrasi Absorbansi
Standar 1
Standar 2
Standar 3
Standar 4
Sampel

3. Pembuatan kurva kalibrasi

G. PERHITUNGAN
- Regresi:

- Persamaan garis linier:

- Konsentrasi sampel: