A. Tujuan
1. Mengukur konsentrasi besi dalam sampel air minimal 10
μg/L menggunakan metode spektrofotometri
phenantroline pada panjang gelombang 510 nm.
2. Mengukur konsentrasi mangan dalam sampel air minimal 210
μg/L menggunakan metode persulfate-spektrofotometri
pada panjang gelombang 510 nm.
B. Prinsip Dasar
Air adalah zat yang diperlukan untuk kepentingan hidup
semua mahluk hidup. Di kehidupa sehari-hari, air menjadi
kebutuhan primer untuk minum, masak, mandi sampai keperluan
industri. Kebutuhan air sangat penting untuk keberlangsungan
kehidupan dan mempertahankan hidup. Komposisi berat manusia
sekitar 70%-80% berat badan adalah air (Wulandari dan Wahyuni,
2018).
Pengukuran kadar besi (Fe) dengan minimum
pengukuran 10 μg/L secara spektrofotometri pada panjang
gelombang 510 nm berlandaskan pada standar pengujian Standard
Methods for the Examination of Water and Wastewater 18th
Edition yang dirilis oleh American Health Public Asscociation
(APHA). Pengujian kadar besi dilakukan menggunakan metode
spektrofotometri phenantroline. Ion besi yang bereaksi dengan
Ortho-phenantroline akan membentuk senyawa kompleks
bewarna merah yang bernama Fe(II)-phenantroline. Melaui
spektrofotometer, intensitas warna dapat diukur dan konsentrasi
sampel dapat dihitung melalui kurva kalibrasi (Sofiyah, 2021).
Pengukuran Mangan (Mn) pada konsentrasi minimal 210
µg/L dilakukan menggunakan metode metode persulfat-
spektrofotometri pada panjang gelombang 525 nm. Hal ini
berlandaskan pada sumber Standard Methods for the Examination
of Water and Wastewater 18th Edition yang dirilis oleh APHA.
Prinsip kerjanya adalah terjadinya oksidasi mangan dalam air oleh
persulfat dalam suasana asam dan panas membentuk MnO4- yang
berwarna merah (coklat). Metode ini memilikin kelemahan berupa
senyawa pengganggu khlorida (Cl-). Senyawa ini dapat bereaksi
dengan ion MnO4-, demikian juga dengan Nitrit dan senyawa
reduktor lain (Ernawati, ddk., 2021). Pengotor Cl- dapat dihilangkan
dengan melakukan penambahan AgNO3. AgNO3 dapat bereaksi
dengan Cl- dan akan membentuk endapan AgCl. AgNO3 berfungsi
sebagai katalis. Selain AgNO3, Cl- juga dapat dihilangkan dengan
penambahan HgSO4 sehingga terbentuk senyawa merkuri klorida.
C. Reaksi
2. Percobaan 2 (MANGAN)
Alat yang digunakan pada praktikum ini adalah labu
erlenmeyer 125 ml, tabung nessler, pipet ukur 1 ml, labu ukur
1 L, labu ukur 100 ml, pipit tetes, gelas ukur 50 mL, kuvet, dan
spektrofotometer.
Kemudian, bahan yang digunakan adalah Asam Nitrat
pekat (HNO3), AgNO3 1/35,45 N, larutan standar Mn (1 mL =
0,11 mg), dan kristal (NH4)2S2O8.
B. Cara Kerja
1) Percobaan 1 (BESI)
1. Sebanyak 50 mL contoh air yang telah dikocok terlebih
dahulu, dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 125 mL.
2. Sebanyak 2 mL HCl pekat, 1 mL larutan hidroksil amin, dan
beberapa batu didih dididihkan sampai volume menjadi 20
mL.
3. Setelah didinginkan, cairan tersebut dipindahkan secara
kuantitatif ke dalam labu ukur 50 mL kemudian ditambah
10 mL larutan buffer ammonium asetat dan 4 mL larutan
phenantroline kemudian diencerkan dengan air bebas
mineral sampai tanda batas.
4. Cairan tersebut dikocok dan dibiarkan selama 25 menit
kemudian diukur intensitas warna merah yang terjadi
dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 560
nm.
5. Untuk pembuatan kurva kalibrasi, dibuat sederetan larutan
standar besi dengan konsentrasi 0,01 – 0,10 mg/L
kemudian dilakukan prosedur yang sama seperti
pengerjaan untuk sampel air.
2) Percobaan 2 (MANGAN)
1. Sebanyak 50 mL air dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer.
Kemudian, sebanyak 2– 3 tetes HNO3 pekat ditambahakan
lalu larutan AgNO3 sebanyak 1/35,45 N yang banyaknya
sesuai dengan keperluan pada penetapan klorida
ditambahkan.
2. Cairan dipanaskan sampai mendidih, jika cairan tetap keruh
maka harus disaring. Kristal (NH4)2 S2O8 ditambahkan dan
dipanaskan lagi. Jika cairan berwarna merah muda atau
merah ungu maka contoh air tersebut mengandung Mn.
3. Pengukuran dengan spektrofotometer. Sampel cairan yang
berwarna merah dimasukkan dalam labu ukur 50 mL
kemudian ditambah air bebas mineral sampai tanda batas.
Intensitas warna merah dibaca dengan spektrofotometer
pada panjang gelombang 525 nm.
4. Untuk kalibrasinya dibuat sederetan larutan standar Mn
(KMnO4) dari 1– 15 mg/L kemudian diukur intensitas
masing-masing larutan standar Mn tersebut. Dibuat kurva
kalibrasi antara konsentrasi dengan absorbansi dan
ditentukan slope kemiringannya.
BAB III
A. Data Pengamatan
Pada pengujian besi nilai absorbansi sampel kelompok 12 adalah
0,610 Å dan nilai absorbansi untuk beberapa konsentrasi larutan
standar besi ditunjukkan pada tabel berikut.
Volume Larutan
Konsentrasi
Induk Besi 200 ppm Nilai Absorbansi(Å)
(ppm)
(mL)
Blanko 0 0
1 0,25 0,152
2 0,5 0,370
3 0,75 0,597
4 1 0,795
5 1,25 1,172
6 1,5 1,163
*note: pada kurva kalibrasi nilai absorbansi pada data ke 5 dan 6
diubah menjadi 0,987 dan 1,202 dari kelompok 14
B. Perhitungan
1. Menghitung Volume Larutan Induk Besi 200 ppm (mL)
Diketahui : V1= 50 mL
M1= 1 ppm
M2 = 200 ppm
Ditanya : V2 ?
Dijawab : M1V1=M2V2
(1 ppm)(50 mL) = (200 ppm) V2
V2 = 0,25 mL
2. Mencari Konsentrasi Sampel Besi Dari Regresi Linear
Diketahui :
Y = bx + a
Y = 0,2036x - 0,0247
R² = 0,9985
Keterangan :
Y = Adsorbansi (Å)
a =intercept (-0,0247)
b = slope (0,2036)
x = konsentrasi
B. Pembahasan
A. Kesimpulan
Konsentrasi besi yang terukur dalam sampel air minimal 10
μg/L menggunakan metode spektrofotometri phenantroline pada
panjang gelombang 510 nm adalah sebesar 3,117 mg/l. Kandungan
tersebut sudah melampaui ambang batas baku mutu kandungan besi
dalam persyaratan air minum sehingga sampel air tersebut tidak layak
dikonsumsi.
Konsentrasi mangan yang terukur dalam sampel air minimal
210 μg/L menggunakan metode persulfate-spektrofotometri pada
panjang gelombang 510 nm adalah 0,420 mg/l. Kandungan tersebut
sudah melampaui ambang batas baku mutu kandungan mangan dalam
persyaratan air minum sehingga sampel air tersebut tidak layak
dikonsumsi.
B. Saran
Satu hari sebelum praktikum hendaknya Asisten Praktikum
memberikan Video Tutorial Praktikum sesuai materi praktikum yang
akan dilaksanakan seperti saat praktikum online sehingga praktikan
sudah ada bayangan dan lebih memahami prosedur kerjanya, serta
supaya praktikum di hari-H tidak banyak mengulur waktu karena
banyak yang belum paham.
DAFTAR PUSTAKA