AKTA KIMIA

Akta Kimindo Vol. 4(2), 2019: 145-151

INDONESIA

Ekstraksi Titanium Dioksida (TiO 2) Anatase

Menggunakan Metode Leaching dari Pasir
Mineral Tulungagung
Istiqomah1; Putri, A2; Patmawati, T3; Rohmawati, L4; Setyarsih, W5.
Departemen Fisika, Universitas Negeri Surabaya, UNESA. Kampus UNESA Ketintang, Surabaya

Abstract
The purpose of this research is to extract anatase titanium dioxide by leaching method
using sulfuric acid from mineral sand of Tulungagung. Anatase extraction was carried out
with magnetic separation and characterized by XRF, which found that the main compounds
in the mineral sand are Fe2O3 and TiO2 with a percentage are 83.35% and 12.20%.
Furthermore, the magnetic powder is dissolved with H 2SO4, and continued with vacuum
pump, the result is a filtrate which neutralized with distilled water to form a precipitate.
The precipitate was calcined at 600°C for 2 hours. After that XRD characterization was
performed to determine the desired anatase TiO 2 phase by analyzing using Match!
software and rietveld. The analysis results showed that a single phase anatase TiO2 with a
nanocrystalline size of 2.41 nm was formed.

Keywords: Tulungagung Mineral Sand, Leaching, Titanium Dioxide Anatase.

Abstrak
Tujuan dari penelitian ini adalah mengekstraksi titanium dioksida anatase menggunakan metode
leaching asam sulfat dari pasir mineral Tulungagung. Ekstraksi anatase dilakukan dengan proses
separasi magnetik dan dikarakterisasi XRF, dimana hasilnya menunjukkan senyawa utama dalam
pasir mineral adalah Fe2O3 dan TiO2 yang memiliki persentase sebesar 83,35% dan 12,20%.
Selanjutnya serbuk magnetik dilarutkan dengan H2SO4, dan di vacuum pump, hasilnya berupa
filtrat yang dinetralkan dengan aquades hingga terbentuk endapan. Endapan tersebut dikalsinasi
pada suhu 600°C selama 2 jam. Setelah itu dilakukan karakterisasi XRD untuk mengetahui fasa
TiO2 anatase yang diinginkan dengan menganalisis menggunakan sofware match! dan rietveld.
Hasil analisis yang didapatkan menunjukkan bahwa telah terbentuk fasa tunggal TiO 2 anatase
dengan ukuran nanokristalin sebesar 2,4 nm.

Kata Kunci: Pasir Mineral Tulungagung, Leaching ,Titanium Dioksida Anatase.

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v4i2.5938 145

 Istiqomah, dkk. Akta Kimia Indonesia 4(2), 2019, 145-151

bertingkat [11]. Selain itu, titanium dioksida

1. Pendahuluan
(TiO2) juga banyak digunakan dalam industri
Pasir mineral di Indonesia tersebar di
penerbangan karena sifatnya yang ringan,
sepanjang pantai di pulau Jawa khusunya di
kuat, dan lebih baik dari baja stainless dalam
pantai utara dan selatan [1]. Pada umumnya
menahan korosi [12]. Titanium dioksida
pasir mineral berwarna hitam dan memiliki
memiliki banyak kelebihan antara lain
tekstur yang halus. Kandungan utama pada
harganya murah, stabil secara kimia, tidak
pasir mineral adalah unsur Fe dan Ti yang
beracun dan tidak memiliki daya serap
berikatan dengan unsur lainnya. Unsur Fe
terhadap cahaya tampak. Sebaliknya,
dan Ti akan saling berikatan membentuk
titanium dioksida sangat responsif terhadap
senyawa ilmenite (FeTiO3), hematite (Fe2O3)
sinar UV, pasangan elektron dan hole
dan magnetite (Fe3O4) [2]. Dari ketiga
dihasilkan oleh radiasi UV dan mendorong
senyawa tersebut yang dapat diekstrak
adanya reaksi kimia di permukaan material.
menjadi Titanium Dioksida (TiO2) adalah
Oleh karena itu karakteristik TiO2 yang
senyawa ilmenite [3]. Senyawa anatase
paling menarik untuk dikaji terletak pada
(TiO2) yang diperoleh dari ekstraksi ilmenite
sifat fotokimia seperti aktivitas fotokatalis
(FeTiO3) yang merupakan kandungan dari
yang tinggi. Karena alasan tersebut TiO2
pasir pesisir pantai dapat digunakan dalam
telah diteliti dari tahun 1950 untuk
bidang industri kemasan sebagai antibakteri
memanfaatkannya sebagai fotokatalis
pada kemasan [4]. Di Industri kimia yaitu
[13][14], elektroda panel surya [15], sensor
sebagai katalis dan kosmetik [5]. Di bidang
gas [16] dan lain sebagainya.
lingkungan sebagai degradasi toksik organik
Penelitian oleh Setiawati dkk (2017)
[6]. Di bidang energi dan medis sebagai
melakukan ekstraksi TiO2 dari pasir mineral
bahan dasar solar cell energi dan elektroda
Sukabumi dengan metode hidrometalurgi
baterai [7] maupun superkapasitor [8] serta
yang memiliki banyak kerugian diantaranya
sebagai bahan pembuatan implant maupun
proses ekstraksi berlangsung sangat lama
peralatan kedokteran karena memiliki
karena membutuhkan proses kalsinasi pada
biokompatibilitas yang tinggi [9]. Di industri
suhu yang cukup tinggi dan menghasilkan
otomotif sebagai pelapis kaca yang dapat
TiO2 yang sangat sedikit sebab pasir mineral
menampis sinar Ultra Violet [10]. Serta pada
Sukabumi hanya mengandung 8% TiO2.
industri kaca digunakan sebagai pelapis kaca
Kabupaten Tulungagung, Jawa Timur
anti debu (self cleaning) pada bangunan
memiliki wilayah pesisir yang cukup luas

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v4i2.5938 146

 Istiqomah, dkk. Akta Kimia Indonesia 4(2), 2019, 145-151

dengan keberadaan pasir mineral yang pasir magnetik dan pasir non magnetik.
berlimpah. Sehingga berpotensi untuk Proses separasi magnetik dilakukan untuk
dimanfaatkan sebagai bahan ekstraksi mendapatkan TiO2 yang hanya terdapat pada
titanium dioksida (TiO2). Pasir mineral senyawa ilmenit (FeTiO3) dalam pasir
Tulungagung memiliki kadar titanium yang magnetik. Pasir magnetik dihaluskan
cukup tinggi yaitu sebesar 18,5% [17]. menggunakan mortal dan alu hingga lolos
Penelitian oleh Mukti dkk (2013) berhasil ayakan 200 mesh. Serbuk magnetik
mengekstraksi TiO2 dari pasir mineral diseparasi kembali untuk memisahkan serbuk
Tulungagung yang tidak diketahui secara magnetik dan serbuk non magnetik. Hasil
pasti letak pantainya dengan melakukan separasi magnet dikarakterisasi XRF untuk
separasi menggunakan magnet sebanyak 2 mengetahui kandungan senyawa di
kali dan dilanjutkan dengan proses pelarutan dalamnya. Selanjutnya serbuk magnetik
menggunakan H2SO4 (leaching). Penggunaan dilarutkan ke dalam larutan H2SO4 dan
metode leaching sangat menguntungkan distirer pada suhu 120˚C hingga terbentuk
karena mempercepat proses ekstraksi TiO2 slurry. Slurry yang didapatkan dipompa
serta mampu menghasilkan TiO2 yang lebih vakum untuk memisahkan endapan dan
banyak daripada menggunakan metode filtrat. Kemudian filtrat dinetralkan dengan
hidrometalurgi. Dilihat dari penelitian menambahkan aquades dan dipanaskan pada
sebelumnya, peneliti akan melakukan suhu 200˚C hingga terbentuk endapan.
ekstraksi TiO2 dari pasir mineral Endapan tersebut dicuci dengan aquades
Tulungagung khususnya di Pantai Popoh hingga pH netral dan dikeringkan. Endapan
menggunakan metode leaching dengan bahan yang telah kering dikalsinasi pada suhu
pelarut H2SO4. Kemudian endapan hasil 600˚C selama 2 jam. TiO2 yang didapatkan
leaching dikalsinasi pada suhu 600˚C selama dikarakterisasi XRD untuk mengetahui fasa
2 jam. TiO2 yang telah didapatkan diuji yang terbentuk dan ukuran nanokristalinnya.
XRD.
3. Hasil dan pembahasan

2. Metode Penelitian Hasil karakterisasi X-Ray Fluorescence

serbuk magnetik hasil separasi magnet kedua
Pasir mineral Tulungagung dicuci
menunjukkan kandungan senyawa di
dengan aqudes kemudian dikeringkan dengan
dalamnya yang disajikan pada Tabel 1.
bantuan sinar matahari. Pasir yang telah
kering diseparasi magnet hingga didapatkan Tabel 1. Persentase Senyawa Pasir

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v4i2.5938 147

 Istiqomah, dkk. Akta Kimia Indonesia 4(2), 2019, 145-151

Mineral Hasil Karakterisasi XRF orientasi kristal (011). Dari difraktogram

Hasil Karakterisasi XRF tersebut menunjukkan bahwa fase anatase
Fe3O3 83,35% telah terbentuk secara menyeluruh pada
TiO2 12,2% sampel yang diuji (serbuk TiO2) dan dapat
V2O5 0,66% dilihat dari tingginya intensitas relatif dan
P2O5 0,46% kesesuaian sudut hamburan sinar-X yang
MnO 0,37% dihasilkan.
CaO 0,34%
Dari tabel di atas menunjukkan bahwa
pasir mineral memiliki kandungan senyawa
utama Fe2O3 dan TiO2. Kandungan TiO2
pada pasir mineral Tulungagung yang
digunakan lebih rendah daripada pasir
mineral Tulungagung milik Mukti dkk.
Selisih antara keduanya sebesar 6,3%. Hal ini
disebabkan oleh perbedaan lokasi pantai
tempat pengambilan pasir. Serbuk magnetik
Gambar 1. Pola difraksi sampel TiO2 anatase dari
digunakan pada proses leaching
analisis software Match!
menggunakan asam sulfat untuk
Berdasarkan gambar 1 di atas terlihat
mendapatkan titanium dioksida anatase.
bahwa puncak dari sampel uji ini memiliki
Titanium dioksida anatase yang didapatkan
kecocokan dengan standard spectrum dari
dikarakterisasi menggunakan X-Ray
JCPDS Card No.10737. Data puncak
Diffraction dan dianalisis dengan software
difraktogram sampel hasil uji XRD disajikan
Match! untuk mengetahui fasa yang
pada Tabel 2.
terbentuk dan rietveld untuk mengetahui
ukuran nanokristalin TiO2 anatase. Hasil Tabel 2. Data perbandingan puncak difraktogram
analisis dengan software Match! ditunjukkan hasil XRD
oleh Gambar 1. Peak (2θ) dari hasil XRD

Sampe 25. 36. 37. 47. 53. 54. 62. 68. 70. 74. 75. 82.

Pada gambar hasil analisa Match! dapat l 17

˚
89
˚
67
˚
92
˚
77
˚
94
˚
55
˚
63
˚
18
˚
92
˚
92
˚
59
˚
Data 25. 36. 37. 47. 53. 54. 62. 68. 70. 74. 75. 82.
diketahui puncak paling tinggi terletak pada JCPD 23 78 56 91 58 91 42 36 09 70 81 35
S ˚ ˚ ˚ ˚ ˚ ˚ ˚ ˚ ˚ ˚ ˚ ˚
sudut difraksi 2θ sebesar 25,17° dengan

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v4i2.5938 148

 Istiqomah, dkk. Akta Kimia Indonesia 4(2), 2019, 145-151

Hasil analisis menggunakan software rietica diketahui parameter kisi dari sampel yaitu
ditunjukkan oleh Gambar 2. dengan nilai a = b = 3,7845 Å dan c = 9,5143
Å yang menunjukkan bahwa anatase
memiliki struktur kristal tetragonal.

4. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian tersebut
menunjukkan bahwa pasir mineral
Tulungagung memiliki senyawa utama
berupa Fe2O3 dan TiO2 dengan persentase
83,35% dan 12,20%. Nano kristalin TiO2
Gambar 2. Pola difraksi sampel TiO2 anatase dari
anatase telah terbentuk pada suhu kalsinasi
analisis software Rietica
600˚C dengan holding time 2 jam. Fasa yang
Dari analisa dengan software rietica
terbentuk merupakan fase tunggal TiO2
dapat diketahui ukuran kristalin sampel
anatase. Ukuran kristalin TiO2 anatase
adalah sebesar 2,40 nm. Ukuran kristalin ini
sebesar 2,41 nm.
menunjukkan bahwa serbuk anatase yang
Ucapan Terimakasih
dihasilkan mempunyai ukuran kristalin
Penulis mengucapkan terimakasih
dengan besaran nano sehingga dapat
kepada Kementrian Riset dan Teknologi
dikatakan sebagai nanokristalin. Ukuran
Pendidikan Tinggi serta dosen pembimbing
kristalin juga dapat diketahui melalui
yang telah membimbing riset kami hingga
perhitungan menggunakan persamaan
mendapatkan hasil yang sesuai.
Scherrer yaitu
D=Kλ/βCosθ Daftar Pustaka
Dimana D adalah ukuran kristalin TiO2, λ 1. Iftitah, Ajeng., Istiqomah dan Mufida,
adalah panjang gelombang sinar difraksi Rahayu.2018. Sintesis Titanium
sinar-X, B adalah FWHM yang menunjukkan Dioksida (TiO2) Dari Pasir Besi Pesisir
setengah lebar puncak difraksi maksimum, K Tulungagung Dengan Proses
adalah koefisien (0,9) dan θ adalah sudut Leaching/Hidrometalurgi. Universitas
defraksi pada intensitas difraksi maksimum. Negeri Surabaya
Berdasarkan hasil perhitungan didapatkan 2. Setiawati, L. D., Rahman, T. P.,
nilai ukuran kristalin TiO2 sebesar 2,41 nm. Nugroho, D. W., Nofrizal, Ikono, R.,
Selain itu dari hasil analisis juga dapat Suryandaru, Rochman, N. T.2013.

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v4i2.5938 149

 Istiqomah, dkk. Akta Kimia Indonesia 4(2), 2019, 145-151

Ekstraksi Titanium Dioksida (TiO2) 8. Kim, H., Cho, M.-Y., Kim, M.-H.,
dari Pasir Besi dengan Metode Park, K.-Y., Gwon, H., Lee, Y.,Kang,
Hidrometalurgi. Prosiding Semirata K.2013. A Novel High-Energy Hybrid
FMIPA Universitas Lampung. Supercapcitor with an Anatase TiO2-
3. Hamdi, M.2013. XRD dan EDXRF Reduced Graphene Oxide Anode and
Analysis of Anatase Nano-TiO2 an Activated Carbon Cathode.
Synthesized from Mineral Precursors. Advanced Energy Materials.
Advanced Materials Research, 620, 9. Manikandan, K., Ahamed, A. J.,
179-185. Thirugnanasundar, A., &
4. Augusu, L., & Yuliana.2017. Fabrikasi Brahmanandhan, G. M.2015. A Novel
Komposit Graphene/TiO2/PANi Approach to Synthesis and
sebagai Bahan Elektroda Baterai Characterization of Titanium dioxide
Lithium-Ion. Jurnal Aplikasi Fisika Nanoparticles for Photocatalytic
Kendari, 13. Applications. Digest Journal of
5. Ko, H.-H., Chen, H.-T., Yen, F.-L., Lu, Nanomaterials and Biostructures, 10,
W.-C., Kuo, C.-W., Wang, M.-C.2012. 1427-1437.
Preparation of TiO2 Nanocrystallite 10. Astuti, & Ningsi, S.2017. Sintesis dan
Powders Coated with 9mol% ZnO for Karakterisasi Nanopartikel Titanium
Cosmeic Applications in Sunscreens. Dioksida (TiO2) Menggunakan Metode
International Journal of Molecular Sonokimia. Jurnal Ilmu Fisika (JIF), 9,
Aciences, 13, 1658-1669. 26-32.
6. Zhang, X., Du, A. J., Lee, P., Sun, D. 11. Filippou, D., & Hudon, G. 2009.Iron
D., & Leckie, J. O.2008, January. TiO2 removal and recovery in the titanium
Nanowire membrane for concurrent dioxide feedstock and pigment
filtration and photocatalytic oxidation industries. JOM, 61, 36-42.
of humic acid in water. Journal of 12. Lu, C., and Chen, Z.2009. High
Membrane Science, 313, 44-51. temperature resistive hydrogen sensor
7. Augusu & Yuliana. 2017. Fabrikasi based on thin nanoporous rutile TiO2
Komposit Graphene/TiO2/PANi film on anodic aluminium oxide.
sebagai Bahan Elektroda Baterai Sensors and Actuators B: Chemical,
Lithium-Ion. Jurnal Aplikasi Fisika 140, 109-115.
Kendari, 13.

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v4i2.5938 150

 Istiqomah, dkk. Akta Kimia Indonesia 4(2), 2019, 145-151

13. Fujishima and Hondam. 1972. 16. Hasegawa, Sasaki,

Electrochemical photolysis of water at Matsuhara.1993.Sens. Actuator B 13–
a semiconductor electrode, Nature 238, 14, 509–510.
37–38. 17. Mukti, L. A.2013. Ekstraksi TiO2
14. Linsebigler, Lu, Yates.1995.Chem. Berbasis Pasir Kabupaten Tulungagung
Rev. 95, 735–758. melalui Proses Magnetic Separation
15. B. O’Regan&Atzel.1991.Nature 353, dan Leaching H2SO4 serta
737–739. Karakterisasi Konstanta Dielektrik.
Skripsi.

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v4i2.5938 151