ANALITIK LINGKUNGAN
NIM : K1A018062
SHIFT :B
JURUSAN KIMIA
PURWOKERTO
2021
ii
DAFTAR ISI
I. TUJUAN
1. Memahami metode analisis COD secara titrasi iodometri.
2. Menentukan nilai COD dalam sampel air limbah.
Limbah merupakan zat sisa yang kehadirannya pada suatu waktu dan tempat
tertentu tidak dikehendaki lingkungannya karena tidak memiliki nilai ekonomi.
Limbah mengandung bahan tertentu, misalnya polutan memiliki sifat toksik dan
berbahaya (Ginting, 2007). Limbah adalah suatu zat baik berupa fasa padat,cair,
ataupun gas yang dihasilkan dari aktivitas organisme maupun sistem yang dibuang
ke lingkungan yang menghasilkannya (Allaby, 1997). Limbah cair adalah air yang
membawa limbah dari rumah, tempat bisnis dan industri. Limbah cair juga dapat
didefinisikan sebagai kotoran dari rumah tangga juga yang berasal dari industri, air
tanah, air permukaan serta buangan lainnya atau air buangan yang bersifat kotoran
umum (Sugiharto, 1987).
1
Teknik atau analisis dalam analisis kuantitatif terdapat du acara untuk
melakukan analisis dengan menggunakan pereduksi iodium. Dua cara tersebut
merupakan iodimetri secara langsung dan idometri secara tidak langsung. Iodimetri
secara langsung adalah digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-
reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekuivalennya.
Sedangkan iodometri secara tidak langsung adalah oksidator yang dianalisis
kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai, yang
selanjutnya iodium dibebaskan secra kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium
tiosulfat standar atau asam arsenit (Basset, 1994). Dalam proses-proses analitik,
iodin digunakan dalam agen pengoksidasi dan ion iodida digunakan sebagai agen
pereduksi (Underwood, 2000).
2
III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat
3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah limbah cair tahu,
Na2S2O3 0,25N, H2SO4, KMnO4 0,1M, H2SO4 4N, amilum 1% dan aquades.
H2SO4 pekat
- dimasukan 56 mL dalam labu takar 500 mL
- diencerkan dengan penambahan akuades
hingga tanda batas
Hasil
KMnO4
- ditimbang 3,16 gram
- dimasukan dalam labu takar 1 L yang telah berisi 500 mL
akuades
- ditambahkan akuades hingga tanda batas
Hasil
3
Larutan indikator amilum 0,5%
Kanji
- ditimbang 5 gram
- dimasukan dalam labu takar 1 L
- ditambahkan akuades hingga tanda batas
- dididihkan selama 2 menit hingga larutan jernih
- didinginkan
Hasil
- dipipet 50 mL - dipipet 50 mL
- dimasukan masing-masing larutan dalam
Erlenmeyer 250 mL yang berbeda
- ditambahkan 0,1 g HgSO4 dan 5 mL KMnO4
pada setiap Erlenmeyer
- ditutup mulut Erlenmeyer menggunakan
plastik
- dipanaskan selama 1 jam menggunakan
penangas air
- didinginkan kembali larutan
- ditambahkan 5 mL KI 10% dan 10 mL H2SO4
pada masing-masing larutan
- dititrasi menggunakan larutan standar
Na2S2O3 sampai larutan berubah warna
kuning pucat
- ditambahkan beberapa tetes amilum 1%
- dititrasi kembali menggunakan larutan
standar Na2S2O3 sampai warna biru hilang.
- dihitung kadar COD
Hasil
4
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
Perlakuan Pengamatan
Aquades 50mL dimasukan dalam Larutan tidak berwarna.
labu Erlenmeyer (Blanko).
Sampel dipipet 2mL dimasukan Larutan tidak berwarna
dalam labu ukur 50mL, kemudian
diencerkan dengan aquades hingga
tanda batas. Larutan dihomogenkan.
Duplo sampel, yaitu Sampel A dan
Sampel B.
HgSO4 sebanyak 1 g ditambahkan Larutan tidak berwarna
dalam masing-masing larutan,
kemudian dihomogenkan.
KMnSO4 0,1M sebanyak 5mL Larutan berwarna ungu pekat
ditambahkan dalam masing-masing
larutan, kemudian dihomogenkan.
Mulut Erlenmeyer ditutup 1. Blanko: Larutan berwarna ungu.
menggunakan wrapping, kemudian 2. Sampel A: Larutan berwarna
larutan dipanaskan selama 1 jam ungu kecoklatan.
3. Sampel B: Larutan berwarna
dalam penangas air dengan suhu
ungu kecoklatan.
100oC.
Larutan didinginkan kembali dengan Warpping meletup hingga
wadah yang telah berisi air. berlubang
KI 10% sebanyak 5mL ditambahkan Larutan berwarna coklat.
pada masing-masing larutan,
kemudian dihomogenkan.
H2SO4 4N ditambahkan sebanyak Larutan berwarna coklat.
10mL pada masing-masing larutan,
kemudian dihomogenkan.
Larutan dititrasi menggunakan Larutan berubah warna menjadi
Na2S2O3 0,25N. kuning pucat.
Larutan ditambahkan 5 tetes amilum Larutan menjadi
1%.
Larutan dititrasi kembali dengan Larutan tidak berwarna.
larutan Na2S2O3 0,25N.
5
4.2 Data Perhitungan
Diketahui:
A = 10,4mL
9,4
B = 4,7 + 4,7 = = 4,7mL
2
𝑚𝑔 (𝐴−𝐵)×𝑁×8000
Nilai COD ( ) =
𝐿 𝑚𝐿 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
(10,4−4,7)×0,25×8000
= 50
𝑚𝑔
= 228 𝐿
𝑚𝑔 𝑚𝑔
Nilai COD ( ) =… × Faktor Pengenceran
𝐿 𝐿
= 228 × 25
𝑚𝑔
= 5700 𝐿
6
4.3 Pembahasan
Air limbah adalah kotoran yang erasal dari manusia dan rumah tangga, serta
dari industry atau air permukaan serta buangan lainnya. Air limbah secara garis
besar dapat dibagi menjadi tiga, yaitu air limbah domestic yang berasal dari
buangan rumah tangga, air limbah dari perkantoran dan pertokoan, serta air limbah
industry dan air limbah pertanian (Said, 2017). Limbah industri adalah semua jenis
bahan sisa atau bahan buangan yang berasal dari hasil samping suatu proses
perindustrian. Limbah industri dapat menjadi limbah yang sangat berbahaya bagi
lingkungan hidup dan manusia (Notoatmodjo, 2011).
Limbah tahu berasal dari buangan atau sisa pengolahan kedelai menjadi
tahu yang terbuang karena tidak terbentuk dengan baik menjadi suatu tahu sehingga
tidak dapat dikonsumsi. Limbah tahu terdiri dari dua macam, yaitu limbah cair dan
limbah padat. Limbah cair merupakan bagian terbesar dan bagian paling berpotensi
mencemari lingkungan. Limbah ini terbentuk karena adanya sisa air tahu yang tidak
menggumpal, potongan tahu yang hancur karena proses penggumpalan yang tidak
sempurna serta cairan keruh kekuningan yang dapat menimbulkan bau tidak sedap
bila dibiarkan (Nohong, 2010). Limbah cair industri tahu mengandung bahan-bahan
organik yang tinggi, terutama proteon dan asam-asam amino. Senyawa-senyawa
organik tersebut menyebabkan limbah cair industri tahu mengandung BOD, COD,
dan TSS yang tinggi (Husin, 2003).
Chemical Oxygen Demand (COD) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang
dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1L sampel air,
dimana pengoksidasian K2Cr2O7 yang digunakan sebagai sumber oksigen
(oxidizing agent). Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat
organik yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan
mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air (Purwanto Didik
Sugeng, 2004).
Keuntungan tes COD dibandingkan dengan tes BOD, analisis COD hanya
memakan waktu kurang lebih 3 jam, sedangkan analisis BOD memerlukan waktu
5 hari. Menganalisis COD antara 50 – 800 mg/L, tidak dibutuhkan pengenceran
sampel, sedangkan pada umumnya analisis BOD selalu membutuhkan
pengenceran. Ketelitian dan ketepatan (reproducibility) tes COD adalah 2 sampai
3 kali lebih tinggi dari tes BOD. Gangguan dari zat yang bersifat racun terhadap
mikroorganisme pada tes BOD, tidak menjadi masalah pada tes COD. Kekurangan
Tes COD hanya merupakan suatu analisis yang menggunakan suatu reaksi oksidasi
kimia yang menirukan oksidasi biologi (yang sebenarnya terjadi di alam), sehingga
merupakan suatu pendekatan saja. Karena hal tersebut maka tes COD tidak dapat
membedakan antara zat-zat yang teroksidasi secara biologi.
7
Gangguan analisis COD, Kadar klorida (Cl-) sampai 800 mg/L di dalam
sampel dapat menggangu bekerjanya katalisator Ag2SO4, dan pada keadaan tertentu
turut teroksidasi oleh dikromat, sesuai reaksi di bawah ini:
Dengan adanya ion Hg2+ ini, konsentrasi ion Cl- menjadi sangat kecil dan tidak
mengganggu oksidasi zat organik dalam tes COD (Angga, D).
Baku mutu air limbah industri tahu dan tempe didasarkan pada Peraturan
Menteri Lingkungan Hidup Republik Indonesia No.5 Tahun 2014 Tentang Baku
Mutu Air Limbah, yang dapat dilihat pada Tabel 1.
8
Keterangan:
1) *( Kecuali pH
2) Satuan kuantitas air limbah adalah m3 per ton bahan baku
3) Satuan beban adalah kg per ton bahan baku
I2 + 2e 2I-
(Haryadi, 1993).
Analisis ini merupakan pengukuran kadar COD dalam sampel air limbah.
Tujuan dari analisis ini adalah memahami metode analisis COD secara titrasi
iodometri dan menentukan nilai COD dalam sampel air limbah. Analisis ini diawali
dengan mempipet 50mL aquadest, kemudian dimasukan dalam Erlenmeyer.
9
Larutan tersebut sebagai blanko. Sampel yang telah tersedian dipipet sebanyak
2mL, kemudian dimasukan dalam labu ukur 50mL yang selanjutnya diencerkan
menggunakan aquadest hingga tanda batas. Larutan dihomogenkan kemudian
dipindahkan dalam Erlenmeyer. Sampel yang digunakan dibuat duplo dengan
diberi identitas Sampel A dan Sampel B. ketiga larutan merupakan larutan tak
berwarna. Pada masing-masing larutan ditambahkan dengan 0,1 gram HgSO4,
larutan dihomogenkan. HgSO4 ini berfungsi untuk menghilangkan gangguan Cl
pada saat titrasi. Larutan tidak mengalami perubahan warna setelah penambahan
HgSO4. Reaksi yang terjadi:
MnO4+ + e- MnO42+
10
Langkah selajutnya menambahkan 5mL KI 10% pada setiap larutan, larutan
kemudian dihomogenkan. Ketiga larutan mengalami perubahan warna menjadi
larutan berwarna coklat. KI 10% ditambahkan dengan tujuan untuk mereduksi sisa
KMnO4. Reaksi yang terjadi:
KMnO4 + I2 I2 + 2e-
Larutan kemudian ditambahkan dengan 10ml H2SO4, homogenkan larutan. H2SO4
disini berfungsi untuk mereduksi iodo dari KI. Larutan tetap berwarna coklat
setelah penambahan H2SO4.
11
Menurut baku mutu air limbah industri tahu dan tempe didasarkan pada
Peraturan Menteri Lingkungan Hidup Republik Indonesia No.5 Tahun 2014
Tentang Baku Mutu Air Limbah, kadar COD yang diperbolehkan adalah sebesar
300 mg/L, sedangkan nilai COD yang diperoleh dalam pengukuran kadar COD
pada sampel air limbah tahu ini adalah sebesar 5700 mg/L. Hal tersebut artinya nilai
COD pada sampel limbah cair industri tahu ini memiliki kadar COD yang jauh
diatas baku mutu air limbah industri tahu.
12
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran
13
DAFTAR PUSTAKA
Angga D,. Verifikasi Metode COD secara ASTM D-1252, Photometri SQ 118 dan
EPA 410.3, Salinitas berdasarkan Standard Method 16th Edition dan
Horiba U-10, dan DO secara yodometri dengan metode SNI 06-6989.14-
2004. Departemen Ilmu dan Teknologi Kelautan, Fakultas Perikanan dan
Ilmu Kelautan. Bogor: Institut Pertanian Bogor
Djarwati I, Fauzi, Sukani. 1993. Pengolahan Air Limbah Industri Tapioka secara
Kimia Fisika. Semarang: Departemen Perindustrian RI
Ginting, Ir. Perdana. 2007. Sistem Pengelolaan Lingkungan Dan Limbah Industri.
Bandung: Yrama Widya
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka
Utama
Husin, A. 2003. Pengolahan Limbah Cair Tahu Menggunakan Biji Kalor (Moringa
Olcifera Seeds) Sebagai Koagulan. Laporan Penelitian Dosen Muda,
Fakultas Teknik USU
Nohong. 2010. Pemanfaatan Limbah Tahu Sebagai Bahan Penyerap Logam Krom,
Kadmiun dan Besi Dalam Air Lindi TPA. Jurnal Pembelajaran Sains. Vol.
6, No. 2: 257-269. Kendari: Jurusan Kimia FMIPA Universitas Haluoleo
Kendari
Notoatmodjo, S., 2011. Kesehatan Masyarakat Ilmu dan Seni. Jakarta: Rieneka
Cipta
Purwanto, Didik Sugeng. 2004. Pengelolaan Limbah Cair Teori Praktis Untuk
Tenaga Sanitasi. Surabaya: Jurusan Kesehatan Lingkungan
14
Said, Nusaidaman. 2017. Teknologi Pengolahan Air Limbah. Jakarta: Erlangga
15
LAMPIRAN
Perhitungan reagen
2. Larutan 4 N H2SO4
Mol ekuivalen
N = volume larutan (L)
2
N = 0,056
N = 35,71 N
N1 . V1 = N2 . V2
35,71 . V1 = 4 . 500
V1 = 56 mL
16
LAMPIRAN
Jawaban Pertanyaan
2. Tuliskan reaksi yang terjadi dan jelaskan fungsi masing-masing reagen yang
digunakan pada penentuan COD secara titrasi iodometri!
- HgSO4 berfungsi untuk menghilangkan gangguan Cl pada saat titrasi
Reaksi: Hg2+ + 2Cl- HgCl2
- KMnO4 berfungsi mengoksidasi zat-zat organik
Reaksi: MnO4+ + e- MnO42+
- KI 10% berfungsi mereduksi sisa KMnO4
Reaksi: KMnO4 + I2 I2 + 2e-
- H2SO4 berfungsi mereduksi iodo dari KI
- Amilumm 1% berfungsi sebagai indikator warna
Reaksi: I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
17