Anda di halaman 1dari 20

MODUL TEKNOLOGI

PENGOLAHAN AIR

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA INDUSTRI


FAKULTAS VOKASI
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
TAHUN 2022
Analisa Kualitas Air
Tujuan
- Menganalisa parameter kualitas air dari berbagai sumber
- Membandingkan hasil analisa dengan standar baku mutu air yang berlaku
- Memberikan rekomendasi metode pengolahan air yang tepat berdasarkan hasil analisa
Pendahuluan
Air merupakan sumber daya alam yang penting bagi seluruh makhluk hidup di bumi. Air
berperan pada kesehatan masyarakat, kelestarian lingkungan dan pembuatan produk pada
industry. (Kurita 1985). Air harus memenuhi standar baku mutu tertentu sebelum dapat
digunakan sebagai air minum, sanitasi maupun industry. Standar baku mutu air sudah diatur
pada aturan-aturan yang diterbitkan pemerintah. Parameter-parameter tersebut meliputi
parameter fisika, kimia dan biologi. Untuk menentukan teknologi pengolahan air yang tepat
untuk memenuhi standar baku mutu tersebut, parameter kualitas air sebelum dilakukan
pengolahan diperlukan untuk diketahui.
Alat dan Bahan
● beaker glass ● indikator MO,
● gelas ukur ● indikator PP,
● pH meter ● NaOH 0,1 N
● pipet tetes ● HCl 0.1 N
● TDS mete ● silika (SiO2).
● turbidimeter
● test kit
● timbangan
Prosedur percobaan
Analisa pH
1. Mengambil X mL sampel dan memasukannya dalam erlenmeyer.
2. Mengukur pH untuk tiap-tiap sampel menggunakan pH meter.
3. Mencatat pH yang terukur pada pH meter.
Analisa Total Dissolved Solid (TDS)
1. Mengambil 30 mL sampel dan memasukkannya dalam erlenmeyer.
2. Mengukur TDS untuk tiap sampel menggunakan TDS meter.
3. Mencatat TDS yang terukur pada TDS meter.
Analisa Turbidity
1. Menghidupkan alat turbidimeter.
2. Masukkan sampel dalam kuvet hingga batas tera.
3. Masukkan kuvet ke dalam turbidimeter.
4. Mencatat turbidity yang terukur pada turbidimeter
Analisa P-Alkalinitas
1. Mengambil sampel air PDAM sebanyak 10 mL dengan menggunakan gelas ukur lalu
memasukkan ke dalam erlenmeyer.
2. Memberi sampel dengan 3 tetes indikator PP.
3. Lalu menitrasi dengan NaOH 0,1 N hingga menjadi warna merah muda.
Analisa M-Alkalinitas
1. Mengambil sampel air PDAM sebanyak 10 mL dengan menggunakan gelas ukur lalu
memasukkan ke dalam erlenmeyer.
2. Memberi sampel dengan 3 tetes indikator M.O.
3. Lalu menitrasi dengan HCl 0,1 N hingga tidak berwarna.
Analisa Total Hardness
1. Mengambil tiap-tiap sampel sebanyak 5 mL.
2. Menambahkan H1 sebanyak 2 tetes sampai berwarna merah.
3. Menambahkan H2 sampai berwarna hijau.
Analisa Silika (SiO2)
1. Mengambil tiap sampel sebanyak 1 mL.
2. Menambahkan aquades sebanyak 9 mL pada tiap sampel.
3. Menuangkan sampel yang telah diencerkan dalam kotak parameter SiO2.
4. Menambahkan 10 tetes SiO2-, 5 tetes SiO2-, dan 5 tetes SiO2- kedalam sampel yang telah
diencerkan dan mengocoknya.
5. Menunggu sampel antara 10-15 menit.
6. Mengukur dan mencatat perubahan warna yang terjadi sesuai angka yang tertera pada
kotak parameter SiO2.
Analisa Phospat (P2O5)
1. Mengambil tiap sampel sebanyak 1 ml.
2. Menambahkan aquades sebanyak 9 ml pada tiap sampel.
3. Menuangkan sampel yang telah diencerkan dalam kotak parameter P2O5 .
Analisa Besi (Fe)
1. Pembuatan Larutan Reagen
Membuat buffer ammonium asetat
a. Melarutkan 125 mg dalam 150 ml aquades.
b. Menambahkan secara perlahan CH3COOH 0,1 N hingga mencapai batas tera dalam
labu ukur 500 ml.
c. Membuat fenantrolin 0,1 %
d. Memasukkan 100 mg fenantrolin dalam 100 ml aquadest kemudian memanaskan
sampai 80°C
2. Tahap Kalibrasi
a. Menyiapkan larutan blanko (aquadest)
b. Mengambil larutan blangko sebanyak 50 ml
c. Menambahkan 2 tetes HCl pekat, 10 ml larutan buffer ammonium asetat, 2 ml
fenontralin 0,1% pada masing-masing larutan standar
d. Memasukkan larutan blanko ke dalam kuvet
e. Memasang kuvet pada alat
f. Mengatur nilai absorbansi sama dengan nol dan transmitan sama dengan seratus pada
panjang gelombang 510 nm
3. Pembuatan kurva standart
a. Membuat larutan standar FeSO4 dengan variabel konsentrasi pada suatu ppm
b. Mengambil larutan standar dengan variabel konsentrasi sebanyak 50 ml
c. Menambahkan 2 tetes HCl pekat, 10 ml larutan buffer ammonium asetat, dan 2 ml
fenontralin 0,1%.
d. Memasukkan larutan tersebut kedalam kuvet dan memasang kuvet pada alat
spektrofotometer
e. Mengukur absorbansi masing-masing larutan standar dan mencatat nilai
absorbansinya
4 Penentuan Konsentrasi Fe2+ pada Sampel
a. Mengambil 50 ml sampel, 2 tetes HCl pekat, 10 ml larutan buffer ammonium asetat, 2
ml fenantrolin 0,1%
b. Memasukkan larutan tersebut ke dalam kuvet dan memasang kuvet pada alat
spektrofotometer
c. Mengukur absorbansi sampel dan mencatat hasilnya.

Daftar Pustaka
Kucera, Jane. 2010. “Reverse Osmosis Principles.” In Reverse Osmosis, John Wiley & Sons,
Ltd, 15–19. https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/9780470882634.ch2.
Kurita, Kōgyō Kabushiki Kaisha. 1985. Kurita Water Industries Kurita Handbook of Water
Treatment Second English Ed. Tokyo: Kurita Water Industries.
JAR TEST
Tujuan
● Mengetahui pengaruh penambahan dosis koagulan terhadap kualitas air dalam proses
koagulasi dan flokulasi
● Mengetahui pengaruh jenis koagulan terhadap kualitas air dalam proses koagulasi dan
flokulasi
Pendahuluan
Koagulasi dan flokulasi merupakan teknik pengolahan air yang mengumpulkan solids yang
terdispersi secara stabil dalam bentuk partikel halus dan koloid dalam air yang kemudian
akan dibentuk menjadi flocs berukuran besar menggunakan koagulan dan flokulan. Partikel
koloid dan halus dalam air mempunyai muatan pada permukaannya atau terselimuti oleh zat
yang bersifat hidrofilik sehingga partikel ini terdispersi secara stabil disebabkan dari gaya
tolaknya.
Jar test merupakan metode untuk mengumpulkan data dan informasi pada treatment
koagulasi dan flokulasi, informasi yang didapat pada Jar test adalah
1. Pemilihan koagulan dan flokulan yang cocok
2, Dosis penambahan optimal
3. pH optimal
4, Data prediksi kualitas air yang telah di treatment dan jumlah sludge yang dihasilkan
Alat dan Bahan
● Rangkaian alat jar test ● Koagulan 1
● gelas ukur ● Koagulan 2
● pH meter ● Flokulan
● pipet tetes ● NaOH
● TDS meter ● HCl
● turbidimeter ● indikator EBT
● timbangan ● indikator PP
● oven ● larutan EDTA
● pengukur waktu
Prosedur Percobaan
Jar Test
Pengawetan sampel paling lambat 1 hari, karena setelah 1 hari dapat terjadi flokulasi sendiri
dari zat – zat tersuspensi tanpa pembubuhan flokulan, sehingga sampel tidak berlaku lagi.

1. Menyiapkan sampel sebanyak 200 mL dalam beaker glass. Ukur pH dan hitung jumlah
basa atau asam untuk mencapai pH yang diinginkan
2. Melakukan proses koagulasi dengan menambahkan koagulan sesuai dengan variabel pada
tiap-tiap beaker glass pada waktu yang bersamaan.
3. Untuk meratakan zat tersuspensi, aduklah selama beberapa detik dengan kecepatan tinggi
(100-200 rpm). Tambahkan basa atau asam untuk menyesuaikan pH beberapa detik sebelum
saat 0, yaitu saat permulaan proses flokulasi
4. Menambahkan flokulan pada tiap beaker glass dengan diaduk selama 5 menit 40 rpm.
5. Melakukan proses sedimentasi selama 15 menit
6. Melakukan penyaringan dengan kertas saring untuk kemudian diperiksa jumlah zat
tersuspensi dan kekeruhannya.
Skema flokulasi :

Kecepatan 100 40 0 0
Pencampuran Flokulasi Sedimentasi Sedimentasi
Pengadukan Pengadukan
Cepat Lambat

-1 0 1 16 31

Tambahan
asam / basa Tambahan
flokulan

Keterangan :
● Pada awal saat 0, kecepatan putaran harus tinggi (mis : 100 rpm). Tambahkan pada
waktu yang sama larutan tawas ke dalam masing – masing beaker jar test. Bilas
tabung atau beaker kecil bekas larutan tawas dengan beberapa tetes air suling supaya
Al dipindahkan secara kuantitatif.
● Pada saat 1 menit, kurangi kecepatan sampai kecepatan sedang (mis : 40 rpm).
Setelah beberapa flok – flok akan terbentuk, gunakan lampu di bawah agar tampak
jelas. Selama waktu ini, dari 0 sampai menit 16 lakukan analisa air baku untuk
parameter yang dipilih. (pH. TDS, Turbidity, TH, dan TSS)
Analisa TSS
1. Menyiapkan sampel sebanyak 10 mL sebelum dan sesudah dilakukan jar test.
2. Menimbang kertas saring dan mencatat beratnya, kemudian menyaring sampel
sebelum dan sesudah dengan menggunakan kertas saring,
3. Mengoven kertas saring dengan suhu 100 ⁰C dan melakukan penimbangan tiap
beberapa menit hingga didapatkan berat kertas saring yang konstan.
Daftar Pustaka
Kucera, Jane. 2010. “Reverse Osmosis Principles.” In Reverse Osmosis, John Wiley & Sons,
Ltd, 15–19. https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/9780470882634.ch2.
Kurita, Kōgyō Kabushiki Kaisha. 1985. Kurita Water Industries Kurita Handbook of Water
Treatment Second English Ed. Tokyo: Kurita Water Industries.
Reverse Osmosis
Tujuan
● Mengetahui mengidentifikasi spesifikasi dan skema proses pengolahan air Reverse
Osmosis (RO)
● Mengetahui pengaruh pengolahan air RO terhadap kualitas air
● Membandingkan hasil pengolahan air RO dengan spesifikasi alat RO dan baku mutu
air yang berlaku
Pendahuluan
Prinsip dasar reverse osmosis adalah memberi tekanan hidrostatik yang melebihi tekanan
osmosis larutan sehingga pelarut dalam hal ini air dapat berpindah dari larutan yang memiliki
konsentrasi zat terlarut tinggi ke larutan yang memiliki konsentrasi zat terlarut rendah.
Prinsip reverse osmosis ini dapat memisahkan air dari komponen-komponen yang tidak
diinginkan dan dengan demikian akan didapatkan air dengan tingkat kemurnian yang tinggi.
(Kucera 2010)

Figure 1. Skema peristima osmosis


Teknologi Reverse Osmosis (RO) biasa diterapkan pada pengolahan air untuk air minum
maupun sanitasi. Teknologi ini juga digunakan untuk menghasilkan air tawar dari air laut,
biasa disebut SWRO (Seawater Reverse Osmosis).
Alat dan Bahan
● Rangkaian alat RO ● indikator MO,
● beaker glass ● indikator PP,
● gelas ukur ● NaOH 0,1 N
● pH meter ● HCl 0.1 N
● pipet tetes ● silika (SiO2).
● TDS meter
● turbidimeter
● test kit
● timbangan
Prosedur Percobaan
Proses Pemurnian Air menggunakan RO
1. Mengukur DHL, TDS, salinitas, pH, total hardness dan turbidity air mula-mula.
2. Menyalakan alat RO dan memeriksa semua aliran permeat dan rejection.
3. Memasukkan air yang akan digunakan sebagai sampel dengan volume 19 L
4. Membuka semua valve di aliran influent.
5. Mengukur debit air, DHL, TDS, salinitas, pH, total hardness dan turbidity air di aliran
permeat dan rejection pada menit 10, 30, 50 dan 70 menit.
Analisa pH
1. Mengambil X mL sampel dan memasukannya dalam erlenmeyer.
2. Mengukur pH untuk tiap-tiap sampel menggunakan pH meter.
3. Mencatat pH yang terukur pada pH meter.
Analisa Total Dissolved Solid, DHL dan Salinitas
1. Mengambil 30 mL sampel dan memasukkannya dalam erlenmeyer.
2. Mengukur TDS, DHL dan Salinitas untuk tiap sampel menggunakan TDS meter.
3. Mencatat TDS, DHL dan Salinitas yang terukur pada TDS meter.denga mengganti mode
Analisa Turbidity
1. Menghidupkan alat turbidimeter.
2. Masukkan sampel dalam kuvet hingga batas tera.
3. Masukkan kuvet ke dalam turbidimeter.
4. Mencatat turbidity yang terukur pada turbidimeter
Analisa Total Hardness
1. Mengambil tiap-tiap sampel sebanyak 5 mL.
2. Menambahkan H1 sebanyak 2 tetes sampai berwarna merah.
3. Menambahkan H2 sampai berwarna hijau.
Analisa Silika (SiO2)
1. Mengambil tiap sampel sebanyak 1 mL.
2. Menambahkan aquades sebanyak 9 mL pada tiap sampel.
3. Menuangkan sampel yang telah diencerkan dalam kotak parameter SiO2.
4. Menambahkan 10 tetes SiO2-, 5 tetes SiO2-, dan 5 tetes SiO2- kedalam sampel yang telah
diencerkan dan mengocoknya.
5. Menunggu sampel antara 10-15 menit.
6. Mengukur dan mencatat perubahan warna yang terjadi sesuai angka yang tertera pada
kotak parameter SiO2.
Analisa Phospat (P2O5)
1. Mengambil tiap sampel sebanyak 1 ml.
2. Menambahkan aquades sebanyak 9 ml pada tiap sampel.
3. Menuangkan sampel yang telah diencerkan dalam kotak parameter P2O5 .
Daftar Pustaka
Kucera, Jane. 2010. “Reverse Osmosis Principles.” In Reverse Osmosis, John Wiley & Sons,
Ltd, 15–19. https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/9780470882634.ch2.
Kurita, Kōgyō Kabushiki Kaisha. 1985. Kurita Water Industries Kurita Handbook of Water
Treatment Second English Ed. Tokyo: Kurita Water Industries.
Air Demineralisasi
Tujuan :
1. untuk mengetahui prinsip dan skema alat demineralisasi
2. mengetahui pengaruh dari resin ion exchange terhadap kualitas air
3. mengidentifikasi kualitas air setelah pengolahan demineralisasi terhadap baku mutu air
yang berlaku.

Alat dan Bahan


● Rangkaian alat RO ● indikator MO,
● beaker glass ● indikator PP,
● gelas ukur ● NaOH 0,1 N
● pH meter ● HCl 0.1 N
● pipet tetes ● silika (SiO2).
● TDS meter
● turbidimeter
● test kit
● timbangan

Prosedur Percobaan

Prosedur Penggunaan Alat


1. Mengecek valve dan pompa
Aliran air demin : Arah alirannya Air dari bak E1 dipompa menuju valve 2 dengan
keadaan valve 5 ditutup, kemudian air akan melewati tabung resin kation, air menuju ke
valve 3 dengan keadaan valve 1 & valve 6 ditutup dan valve 4, valve 5, dan valve 6
dibuka. Kemudian air akan mengalir menuju valve 7 dengan kondisi valve 11 tertutup
sehingga air akan melewati tabung resin anion, air menuju valve 8 dan kemudian
mengalir menuju ke valve 10 dan keluar menuju ke bak penampung E2.
2. Mengisi bak penampung E1 dengan Air Sampel yang sebelumnya telah dianalisa (Ph,
TDS, Total Hardness)
3. Menyalakan pompa dan menampung air yang telah melewati kation dan anion dalam
bak.
Uji Analisa Ph
1. Mengambil sampel air yang akan diuji sebanyak 10 ml.
2. Mencelupkan elektroda Ph kedalam sampel.
3. Nilai Ph akan terbaca.
Uji Analisa TDS
1. Mengambil sampel air yang akan diuji sebanyak 10 ml
2. Memasukkan elektroda TDS kedalam sampel, tekan mode untuk uji pada parameter lain,
hingga tulisan berubah DHL, sal, ataupun TDS itu sendiri.
3. Nilai TDS, DHL, dan salinitas akan terbaca.
Uji Analisa Total Hardness
1. Mengambil sampel air sebanyak 10 ml yang akan diuji.
2. Menambahkan 2 tetes HCl pekat, 2 ml NaOH 0,1 N, indikator EBT.
3. Menitrasi dengan menggunakan larutan EDTA 0,01 N hingga warna larutan berubah
menjadi biru.
4. Total hardness sampel dapat dicari melalui perhitungan

Tahap Regeneralisasi Resin


1. Pada resin kation digunakan larutan HCl untuk meregenerasi, HCl dilarutkan dari resin
positif bagian bawah.
2. Pada resin anion digunakan larutan NaOH untuk meregenerasi, NaOH dilarutkan dari
resin negative bagian bawah.
3. Setelah dialiri masing-masing larutan, kotoran diatas resin akan terangkat
ANALISA AIR BOILER
Prosedur Percobaan
Tahap Analisa Parameter
Analisa pH
1. Menyiapkan pH meter serta alat-alat yang digunakan untuk analisa (Erlenmeyer,
sampel Boiler Water dan Boiler Feed Water).
2. Mengambil 10 ml pada masing-masing sampel.
3. Memasukkan masing-masing sampel ke dalam erlenmeyer.
4. Mengukur pH untuk tiap sampel menggunakan pH meter.

Analisa Total Dissloved Solid (TDS)


1. Menyiapkan alat pengukur TDS serta alat-alat yang digunakan untuk analisa
(Erlenmeyer, sampel Boiler Water dan Boiler Feed Water).
2. Mengambil masing-masing sampel 10 ml.
3. Memasukkan masing-masing sampel ke dalam erlenmeyer.
4. Mengukur TDS untuk tiap sampel menggunakan alat TDS meter.

Analisa P-Alkalinitas
1. Mengambil sample boiler water dan boiler feed water sebanyak 10 ml dengan
menggunakan gelas ukur lalu memasukkan ke dalam Erlenmeyer.
2. Memberi sampel dengan 3 tetes indikator PP.
3. Lalu menitrasi dengan HCl 0,02 N hingga menjadi warna merah muda.

Analisa M-Alkalinitas
1. Mengambil sample boiler water dan boiler feed water sebanyak 10 ml dengan
menggunakan gelas ukur lalu memasukkan ke dalam erlenmeyer.
2. Memberi 3 tetes indikator MO.
3. Lalu menitrasi dengan HCl 0,02 N hingga menjadi fine red

Analisa Total Hardness


1. Mengambil tiap-tiap sampel sebanyak 10 ml.
2. Membuat pH setiap sampel menjadi 3 dengan menambahkan 2-4 tetes HCl 0,01 N.
3. Menambahkan 1-2 ml larutan NaOH 1 N sampai pH mencapai 10 kemudian
menambahkan indikator EBT.
4. Menitrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna biru.

Analisa Silika (SiO2)


1. Mengambil tiap sampel sebanyak 1 ml.
2. Menambahkan aquades sebanyak 9 ml pada tiap sampel.
3. Menuangkan sampel yang telah diencerkan dalam kotak parameter SiO2.
4. Menambahkan 10 tetes SiO3-, 5 tetes SiO32-, dan 5 tetes SiO33- kedalam sampel yang
telah diencerkan dan mengocoknya.
5. Menunggu sampel antara 10-15 menit.
6. Mengukur dan mencatat perubahan warna yang terjadi sesuai angka yang tertera pada
kotak parameter SiO2.

Analisa Phospat (P2O5)


1. Mengambil tiap sampel sebanyak 1 ml.
2. Menambahkan aquades sebanyak 9 ml pada tiap sampel.
3. Menuangkan sampel yang telah diencerkan dalam kotak parameter P2O5 .
4. Menambahkan 5 tetes PO4- dan 5 tetes PO42- kedalam sampel yang telah diencerkan
dan mengocoknya.
5. Menunggu sampel antara 5-10 menit.
6. Mengukur dan mencatat perubahan warna yang terjadi sesuai angka yang tertera pada
kotak parameter P2O5 .

Analisa Besi (Fe)


1. ALAT – ALAT
a. Spektro fotometer dengan sinar cahaya yang berisifat panjang gelombang kurang
lebih 510 nm; lebarnya sel 1 cm atau lebih;
b. 7 labu takar 50 ml atau 100 ml, dan 7 erlenmeyer 125 ml (untuk 5 standard
referensi, 1 blanko dan 1 sampel);
c. Beberapa tetes pipet dan;
d. Gelas ukur 1 liter serta 2 erlenmeyer 1 liter(untuk larutan reagen);
e. Pemanas bunsen atau listrik;
f. Cawan porselin kalau air sampel mengandung kadar zat organis yang tinggi.
2. REAGEN
Semua larutan harus disimpan di dalam botol yang tertutup dari kaca.
a. HCl pekat, p.a (pro analisa) :
Denagn kadar Fe = 0
b. Larutan hidroksilamin :
Larutkan 10 NH2OH.HCl dengan 100 ml air suling dalam labu takar 100 ml;
larutan tersebut tahan 4 bulan.
c. Bufer amonium asetat (pH = 4.0)
Larutkan 250 g NH4.C2H3O2 dengan 150 ml air suling dalam gelas erlenmeyer 1
liter. Tambah 100 ml (diukur dengan gelas ukur) asam asetik pekat (juga
dinamakan”glacial”), sampai pH = 4.0.
d. Larutan fenantrolin :
Larutkan 100 mg 1.10-fenantrolin monohidrat (C12H8N2.H2O) atau 118 mg
1.10-fenantrolin. HCl dengan 80 ml air suling dalam labu takar 100 ml. Tambah 2
tetes HCl pekat p.a. dan isilah labu takar dengan air suling sampai 100 ml. 1 ml
reagen tersebut cukup untuk 100 mgFe. Larutan tersebut tahan 4 bulan.
e. Larutan induk Fe(persediaan Fe) 50 mg Fe/l :
Di dalam labu takar 1 l yang berisi 50 ml air suling, tambahkan dengan hati-
hati 20 ml asam H2SO4 pekat, kemudian larutkan ke dalamnya 0,351 g Fe
(NH4)2(SO4)2.6H2O atau 0,249 g FeSO4.7H2O, atau 0,242 g FeCl3.6H2O atau
garam lain yang mengandung 50 mg Fe. Kalau garam Fe2+ dipakai (yaitu
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O atau FeSO4.7H2O), tambahkan larutan KMnO4 0.1 N
sedikit demi sedikit sampai semua Fe2+ menjadi Fe3+(yaitu sampai warna merah
muda tetap ada). Kemudian isi labu takar dengan air suling sampai 1 l. 1 ml
larutan mengandung 50 mgFe. Larutan ini tahan sampai 4 bulan.
Kalau perlu larutan ini harus diencerkan lagi. Endapan yang terbentuk =
MnO2. Standard referensi Fe (larutan kerja): Larutan ini disiapkan darii larutan
induk Larutan Fe, pada hari/saat akan digunakan untuk analisa, karena larrutan
tersebut tidak tahan lama. Larutan disiapkan dalam labu takar 100 ml atau 50 ml.
Biasanya 5 larutan referensi disiapkan. Skala 5 larutan tersebut harus mencakup
kadar Fe dalam sampel yang akan diperiksa; biasanya dipilih skala rendah (0,2;
0,4; 0,6; 0,8; dan 1 mg Fe/l) dengan spektrofotometer sel 5 cm, atau skala tinggi
(0,5; 1; 2; 3; dan 4 mg Fe/l) dengan sel 1 cm yang biasa. Selama penetuan kadar
Fe dalam sampel, absorbansi sampel tersebut akan dibandingkan dalam alat
spektrofotometer dengan absorbansi larutan referensi yang konsentrasinya
diketahui

3. CARA KERJA
1. Pembentukan warna pada larutan sampel :
● Aduklah sampel dengan baik ; ambillah 100 atau 50 ml tepat dan tuangkan ke
dalam erlenmeyer 250 ml (atau 125 ml);
● Kalau sampel mengandung lebih dari 4 mg/l, encerkan sampel dulu sampai
kadarnya antara 0,5 dan 4 mg Fe/l;
● Tambahkan per 50 ml sampel atau sampel yang sudah diencerkan, 2 ml HCl
pekat dan 1 ml larutan Hidroksilamin;
● Tambahkan beberapa batu didih (kaca, porselin) dan panaskan sampai mulai
mendidih, teruskanlah pendidihan sampai volume menjadi kurang lebih
setengah volume awal; sekarang semua Fe telah terlarut. Kalau sampel
mengandungf warna dan zat organis telah diolah, maka larutkan sisa
pemijaran ke dalam 2 ml HNO3 pekat dan 5 ml air suling;
● Dinginkanlah dan pindahkan larutan tersebut ke dalam labu takar 100 ml (50
ml); tambahkan per 50 ml sampel asli, 50 ml buffer asetat, serta 2 ml larutan
fenantrolin dan tambahkan air suling sampai 100 ml atau 50 ml; sekarang pH
nya harus 2,9 – 3,5 agar warna dapat terbentuk;
● Kocoklah larutan dan biarkanlah selama 10 – 15 menit sampai warna oranye-
merah terbentuk.
2. Penyediaan larutan Fe referensi :
Pindahkan dengan menggunakan pipet, larutan persediaan Fe masing-masing
ke dalam labu takar 50 ml atau 100 ml sebesar volume yang dibutuhkan. Bagi
skala tinggi dengan 1 cm volume yang diperlukan adalah 1 ml, 2 ml, 4 ml, dan 8
ml.
Tambahkan zat-zat kimia sama seperti penambahan pada larutan sampel
sesuai dengan cara kerja untuk pembentukan warna.
3. Persiapan nol absorbansi dengan larutan blanko :
Blanko terdiri dari air suling yang mengandung semua zat-zat kimia yang sama,
yang ditambahkan pada larutan sampel dan larutan Fe referensi, kecuali reagen
penyebab warna, yaitu larutan zat Fe sendiri. Perlu diketahui bahwa dinding kaca
sel, air suling, reagen-reagen yang digunakan mempengaruhi pembacaan warna
pada larutan sampel dan larutan Fe referensi. Perana blanko adalah untuk
menghilangkan pengaruh-pengaruh ini agar pembacaan warna pada larutan
sampel dan larutan Fe referensi benar-benar mewakili. Selain di atas, blanko juga
dapat berupa sampel sendiri (bukan air suling) dan mengandung zat-zat kimia
yang ditambahkan sama seperti di atas kecuali fenantrolin. Blanko yang berupa
sampel sendiri ini digunakan untuk mengimbangi pengaruh kekeruhan sampel.
4. Penentuan grafik kalibrasi dari larutan Fe referensi :
Isilah sel spektrofotometer dengan larutan Fe referensi, yang telah disiapkan.
Masukkan ke dalam kamar sel dan baca angka absorbansi masing-masing larutan
Fe referensi. Didapatkan 5 angka absorbansi larutan Fe referensi yang bebas
pengaruh. Grafik mg Fe/l vs angka absorbansi larutan Fe referensi dapat
digambarkan : garis tersebut harus linier dan melalui titik mula |(0,0). Grafik ini
disebut grafik kalibrasi dan digunakan untuk menentukan kadar Fe sampel.
5. Kalau sampel mengandung warna (misalnya >5 mg (pt-Co/l)) atau zat organis
(misalnya > 20 mg/l), gangguan tersebut harus dihilangkan lebih dahulu. Kalau
keruh, disaring sebelum persiapan analisa dengan filter membran.
6. Analisa jumlah zat besi dalam larutan sampel :
Ukurlah absorbansi dan/atau transmitansi larutan sampel yang telah berwarna
oranye-merah tersebut dengan metode fotometris.
7. Konsentrasi besi antara 0,05 dan 4 mg Fe/l dapat ditentukan secara langsung
dengan pemakaian sel spektrofotometer dengan lebarnya 1 cm. Konsentrasi lebih
kecil dapat dipastikan melalui sel lebih lebar (jarak perjalanan sinar lebih
panjang). Konsentrasi lebih tinggi daripada kira-kira 4 mg/l dapat ditentukan
dengan pengenceran sampel.
ANALISA AIR COOLING TOWER
Prosedur Percobaan
Analisa pH
1. Menyiapkan pH meter serta alat-alat yang digunakan untuk analisa (Erlenmeyer,
sampel Raw Water, Air Basin, Make-up Water, dan Cooling water).
2. Mengambil 10 ml pada masing-masing sampel.
3. Memasukkan masing-masing sampel ke dalam erlenmeyer.
4. Mengukur pH untuk tiap sampel menggunakan pH meter.

Analisa Total Dissloved Solid (TDS)


1. Menyiapkan alat pengukur TDS serta alat-alat yang digunakan untuk analisa
(Erlenmeyer, sampel Raw Water, Air Basin, Make-up Water, dan Cooling water).
2. Mengambil masing-masing sampel 10 ml.
3. Memasukkan masing-masing sampel ke dalam erlenmeyer.
4. Mengukur TDS untuk tiap sampel menggunakan alat TDS meter.

Analisa P-Alkalinitas
1. Mengambil sample Raw Water, Air Basin, Make-up Water, dan Cooling water
sebanyak 10 ml dengan menggunakan gelas ukur lalu memasukkan ke dalam
Erlenmeyer.
2. Memberi sampel dengan 3 tetes indikator PP.
3. Lalu menitrasi dengan HCl 0,02 N hingga menjadi warna merah muda.

Analisa M-Alkalinitas
1. Mengambil sample Raw Water, Air Basin, Make-up Water, dan Cooling water
sebanyak 10 ml dengan menggunakan gelas ukur lalu memasukkan ke dalam
erlenmeyer.
2. Memberi 3 tetes indikator MO.
3. Lalu menitrasi dengan HCl 0,02 N hingga menjadi tidak berwarna.

Analisa Total Hardness


1. Mengambil tiap-tiap sampel sebanyak 10 ml.
2. Membuat pH setiap sampel menjadi 3 dengan menambahkan 2-4 tetes HCl 0,01 N.
3. Menambahkan 1-2 ml larutan NaOH 1 N sampai pH mencapai 10 kemudian
menambahkan indikator EBT.
4. Menitrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna biru.

Analisa Silika (SiO2)


1. Mengambil tiap sampel sebanyak 1 ml.
2. Menambahkan aquades sebanyak 9 ml pada tiap sampel.
3. Menuangkan sampel yang telah diencerkan dalam kotak parameter SiO2.
4. Menambahkan 10 tetes SiO3-, 5 tetes SiO32-, dan 5 tetes SiO33- kedalam sampel yang
telah diencerkan dan mengocoknya.
5. Menunggu sampel antara 10-15 menit.
6. Mengukur dan mencatat perubahan warna yang terjadi sesuai angka yang tertera pada
kotak parameter SiO2.

Analisa Phospat (P2O5)


1. Mengambil tiap sampel sebanyak 1 ml.
2. Menambahkan aquades sebanyak 9 ml pada tiap sampel.
3. Menuangkan sampel yang telah diencerkan dalam kotak parameter P2O5 .
4. Menambahkan 5 tetes PO4- dan 5 tetes PO42- kedalam sampel yang telah diencerkan
dan mengocoknya.
5. Menunggu sampel antara 5-10 menit.
6. Mengukur dan mencatat perubahan warna yang terjadi sesuai angka yang tertera pada
kotak parameter P2O5.
Uji Turbidity
1. Bersihkan turbidimeter menggunakan tissue
2. Masukkan sampel air yang akan diuji hingga tanda batas pada kuvet, lalu kuvet
dimasukkan kedalam alat.
3. Nilai turbidity akan terbaca.

Analisa Besi (Fe)


1. ALAT – ALAT
a. Spektro fotometer dengan sinar cahaya yang berisifat panjang gelombang kurang
lebih 510 nm; lebarnya sel 1 cm atau lebih;
b. 7 labu takar 50 ml atau 100 ml, dan 7 erlenmeyer 125 ml (untuk 5 standard
referensi, 1 blanko dan 1 sampel);
c. Beberapa tetes pipet dan;
d. Gelas ukur 1 liter serta 2 erlenmeyer 1 liter(untuk larutan reagen);
e. Pemanas bunsen atau listrik;
f. Cawan porselin kalau air sampel mengandung kadar zat organis yang tinggi.
2. REAGEN
Semua larutan harus disimpan di dalam botol yang tertutup dari kaca.
a. HCl pekat, p.a (pro analisa) :
Denagn kadar Fe = 0
b. Larutan hidroksilamin :
Larutkan 10 NH2OH.HCl dengan 100 ml air suling dalam labu takar 100 ml;
larutan tersebut tahan 4 bulan.
c. Bufer amonium asetat (pH = 4.0)
Larutkan 250 g NH4.C2H3O2 dengan 150 ml air suling dalam gelas erlenmeyer 1
liter. Tambah 100 ml (diukur dengan gelas ukur) asam asetik pekat (juga
dinamakan”glacial”), sampai pH = 4.0.
d. Larutan fenantrolin :
Larutkan 100 mg 1.10-fenantrolin monohidrat (C12H8N2.H2O) atau 118 mg
1.10-fenantrolin. HCl dengan 80 ml air suling dalam labu takar 100 ml. Tambah 2
tetes HCl pekat p.a. dan isilah labu takar dengan air suling sampai 100 ml. 1 ml
reagen tersebut cukup untuk 100 mgFe. Larutan tersebut tahan 4 bulan.
e. Larutan induk Fe(persediaan Fe) 50 mg Fe/l :
Di dalam labu takar 1 l yang berisi 50 ml air suling, tambahkan dengan hati-
hati 20 ml asam H2SO4 pekat, kemudian larutkan ke dalamnya 0,351 g Fe
(NH4)2(SO4)2.6H2O atau 0,249 g FeSO4.7H2O, atau 0,242 g FeCl3.6H2O atau
garam lain yang mengandung 50 mg Fe. Kalau garam Fe2+ dipakai (yaitu
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O atau FeSO4.7H2O), tambahkan larutan KMnO4 0.1 N
sedikit demi sedikit sampai semua Fe2+ menjadi Fe3+(yaitu sampai warna merah
muda tetap ada). Kemudian isi labu takar dengan air suling sampai 1 l. 1 ml
larutan mengandung 50 mgFe. Larutan ini tahan sampai 4 bulan.
Kalau perlu larutan ini harus diencerkan lagi. Endapan yang terbentuk =
MnO2. Standard referensi Fe (larutan kerja): Larutan ini disiapkan darii larutan
induk Larutan Fe, pada hari/saat akan digunakan untuk analisa, karena larrutan
tersebut tidak tahan lama. Larutan disiapkan dalam labu takar 100 ml atau 50 ml.
Biasanya 5 larutan referensi disiapkan. Skala 5 larutan tersebut harus mencakup
kadar Fe dalam sampel yang akan diperiksa; biasanya dipilih skala rendah (0,2;
0,4; 0,6; 0,8; dan 1 mg Fe/l) dengan spektrofotometer sel 5 cm, atau skala tinggi
(0,5; 1; 2; 3; dan 4 mg Fe/l) dengan sel 1 cm yang biasa. Selama penetuan kadar
Fe dalam sampel, absorbansi sampel tersebut akan dibandingkan dalam alat
spektrofotometer dengan absorbansi larutan referensi yang konsentrasinya
diketahui

3. CARA KERJA
1. Pembentukan warna pada larutan sampel :
● Aduklah sampel dengan baik ; ambillah 100 atau 50 ml tepat dan tuangkan ke
dalam erlenmeyer 250 ml (atau 125 ml);
● Kalau sampel mengandung lebih dari 4 mg/l, encerkan sampel dulu sampai
kadarnya antara 0,5 dan 4 mg Fe/l;
● Tambahkan per 50 ml sampel atau sampel yang sudah diencerkan, 2 ml HCl
pekat dan 1 ml larutan Hidroksilamin;
● Tambahkan beberapa batu didih (kaca, porselin) dan panaskan sampai mulai
mendidih, teruskanlah pendidihan sampai volume menjadi kurang lebih
setengah volume awal; sekarang semua Fe telah terlarut. Kalau sampel
mengandungf warna dan zat organis telah diolah, maka larutkan sisa
pemijaran ke dalam 2 ml HNO3 pekat dan 5 ml air suling;
● Dinginkanlah dan pindahkan larutan tersebut ke dalam labu takar 100 ml (50
ml); tambahkan per 50 ml sampel asli, 50 ml buffer asetat, serta 2 ml larutan
fenantrolin dan tambahkan air suling sampai 100 ml atau 50 ml; sekarang pH
nya harus 2,9 – 3,5 agar warna dapat terbentuk;
● Kocoklah larutan dan biarkanlah selama 10 – 15 menit sampai warna oranye-
merah terbentuk.
2. Penyediaan larutan Fe referensi :
Pindahkan dengan menggunakan pipet, larutan persediaan Fe masing-masing
ke dalam labu takar 50 ml atau 100 ml sebesar volume yang dibutuhkan. Bagi
skala tinggi dengan 1 cm volume yang diperlukan adalah 1 ml, 2 ml, 4 ml, dan 8
ml.
Tambahkan zat-zat kimia sama seperti penambahan pada larutan sampel
sesuai dengan cara kerja untuk pembentukan warna.
3. Persiapan nol absorbansi dengan larutan blanko :
Blanko terdiri dari air suling yang mengandung semua zat-zat kimia yang sama,
yang ditambahkan pada larutan sampel dan larutan Fe referensi, kecuali reagen
penyebab warna, yaitu larutan zat Fe sendiri. Perlu diketahui bahwa dinding kaca
sel, air suling, reagen-reagen yang digunakan mempengaruhi pembacaan warna
pada larutan sampel dan larutan Fe referensi. Perana blanko adalah untuk
menghilangkan pengaruh-pengaruh ini agar pembacaan warna pada larutan
sampel dan larutan Fe referensi benar-benar mewakili. Selain di atas, blanko juga
dapat berupa sampel sendiri (bukan air suling) dan mengandung zat-zat kimia
yang ditambahkan sama seperti di atas kecuali fenantrolin. Blanko yang berupa
sampel sendiri ini digunakan untuk mengimbangi pengaruh kekeruhan sampel.
4. Penentuan grafik kalibrasi dari larutan Fe referensi :
Isilah sel spektrofotometer dengan larutan Fe referensi, yang telah disiapkan.
Masukkan ke dalam kamar sel dan baca angka absorbansi masing-masing larutan
Fe referensi. Didapatkan 5 angka absorbansi larutan Fe referensi yang bebas
pengaruh. Grafik mg Fe/l vs angka absorbansi larutan Fe referensi dapat
digambarkan : garis tersebut harus linier dan melalui titik mula |(0,0). Grafik ini
disebut grafik kalibrasi dan digunakan untuk menentukan kadar Fe sampel.
5. Kalau sampel mengandung warna (misalnya >5 mg (pt-Co/l)) atau zat organis
(misalnya > 20 mg/l), gangguan tersebut harus dihilangkan lebih dahulu. Kalau
keruh, disaring sebelum persiapan analisa dengan filter membran.
6. Analisa jumlah zat besi dalam larutan sampel :
Ukurlah absorbansi dan/atau transmitansi larutan sampel yang telah berwarna
oranye-merah tersebut dengan metode fotometris.
7. Konsentrasi besi antara 0,05 dan 4 mg Fe/l dapat ditentukan secara langsung
dengan pemakaian sel spektrofotometer dengan lebarnya 1 cm. Konsentrasi lebih
kecil dapat dipastikan melalui sel lebih lebar (jarak perjalanan sinar lebih
panjang). Konsentrasi lebih tinggi daripada kira-kira 4 mg/l dapat ditentukan
dengan pengenceran sampel.

Anda mungkin juga menyukai