LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PERCOBAAN IX

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

(REKRISTALISASI, SUBLIMASI, DAN TITIK LELEH)

OLEH:

NAMA : SULMI MAGEFIRAH

STAMBUK : F1C1 17 093

KELOMPOK :VIII (DELAPAN)

ASISTEN : NUR HIKMAWATI

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2018
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kimia merupakan ilmu yang mempelajari tentang zat, termasuk wujudnya,

kompisisi, struktur, proses pembentukan, reaksi kimia serta hubungan (pengaruh)

antar materi lain. Pada kesempatan kali ini akan dipaparkan suatu bagian dari ilmu

kimia yaitu mengenai pemisahan dan pemurnian. Pemisahan dan pemurnian

dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah

tercemar atau tercampur. Pada bidang kimia, sering kali bahan padat harus

dipisahkan dari larutan atau lelehan tanpa mengikutkan kotoran – kotoran yang

terkandung dalam fasa air tersebut. Hal tersebut dapat dilakukan melalui proses

kristalisasi. Kristalisasi itu sendiri merupakan peristiwa pembentukan partikel –

partikel zat padat dalam suatu fase homogen. Kristalisasi dalam larutan dapat

terjadi jika padatan terlarut dalam keadaan berlebih (diluar kesetimbangan), maka

sistem akan mencapai kesetimbangan dengan cara mengkristalkan padatan –

padatan terlarut.

Terkadang kristal yang terbentuk dari hasil kristalisasi masih harus

dipisahkan dari sebagian besar larutan dengan cara mengkristalkan kembali atau

rekristalisasi. Rekristalisasi adalah suatu metode pemurnian padatan – padatan

organik yang memiliki kecenderungan membentuk kisi kristal melalui

penggabungan molekul yang memiliki bentuk, ukuraan dan gugus ikatan yang

sama.

Proses pemisahan dengan rekristalisasi memilki kelebihan diantaranya

diperoleh kemurnian produk kristal dari solut yang cukup tinggi hanya dengan
proses yang sederhana, srta diperoleh produk akhir berupa padatan kristalin yang

memliki bentuk dan ukuran yang sama sehingga meningkatkan daya tarik.

Berdasarkan latar belakang tersebut, maka dilakukan percobaan pemisahan dan

pemurnian zat padat dengan cara rekristalisasi, sublimasi dan titik leleh.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percoban pemisahan dan pemurnian zat padat

dengan cara rekristalisasi, sublimasi dan titik leleh yaitu:

1. Bagaimana melakukan reksristalisasi dengan baik?

2. Bagaimana memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi?

3. Bagaimana menjernihkan dan menghilangkan warna larutan?

4. Bagaimana memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi?

C. Tujuan Percobaan

Tujuan yang ingin dicapai pada percoban pemisahan dan pemurnian zat

padat dengan cara rekristalisasi, sublimasi dan titik leleh yaitu:

1. Untuk melakukan reksristalisasi dengan baik.

2. Untuk memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.

3. Untuk menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4. Untuk memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

D. Manfaat Percobaan

Manfaat yang dapat diperoleh dari percoban pemisahan dan pemurnian

zat padat dengan cara rekristalisasi, sublimasi dan titik leleh yaitu:

1. Dapat melakukan reksristalisasi dengan baik.

2. Dapat memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.

3. Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

 II. TINJAUAN PUSTAKA

Sublimasi merupakan suatu proses pembentukan fase padat tanpa fase cair

terlebih dahulu. Hal ini dapat terjadi dikarenakan suatu padatan senyawa pada

suhu tertentu dipengaruhi tekanan tertentu kemudian kondensasi uap dari senyawa

tersebut mengkristal. Sublimasi entalpi dari derivatif acetanilide diperlukan untuk

kuantifikasi entalpi solvasi dalam pelarut yang berbeda. Hidrasi enthalpies

senyawa aktif biologis adalah nilai penting dalam memahami bioavailabilitas

suatu senyawa (Tung dkk., 2016).

Titik sublimasi lebih rendah dari suku keselamatan matriks berpori ,ketika

pendingin secara lokal di aktifkan, cairan di simpan pada ruang pendingin, dimana

lapisan coatingtelah sepenuhnya di sublimasikan . cairan meresap panas dari pori-

pori dan melepaskan panas laten pada perubahan fasa. Untuk membandingkan

pendinginan dari sublimasi gabungan dan transpirasi tradisional ,dua percobaan di

lakukan dibawah kondisi yang sama, salah satunya adalah transpirasi tradisional

dengan penggunaan coating dan tanpa coating (Wu Nan dkk., 2018).

Rekristalisasi adalah tehnik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau

pengotornya yang dilakukan dengan mengkristalkan kembali zat tersebut setlah

dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat

agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan

perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat

pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal, dan mudah dipisahkan

dari kristalnya (Rositawati, dkk, 2013).

 Etanol merupakan etil alkohol yaitu suatu senyawa yang sering digunakan

sebagai bahan baku pada proses industri. Etanol dapat diproduksi dengan

menggunakan metode fermentasi menggunakan mikroba. Namun etanol yang

dihasilkan masih mempunyai kadar yang sangat rendah sehingga perlu dilakukan

proses pemurnian lebih lanjut. Metode pemurnian yang digunakan pada penelitian

ini adalah merode adsorbsi. Proses adsorpsi adalah proses pemisahan komponen

tertentu dari suatu fase fluida berpindah ke permukaan zat padat yang menyerap

(Arsa dkk., 2018).

Fase transisi terjadi pada benzena dari plastik ke kristal yang dipesan.

Selama transformasi fasa, meningkatnya pemesanan di benzena padat dengan

hasil tekanan meningkat dalam penurunan entropi atau penurunan kapasitas panas,

terutama di dekat titik leleh. Ini mengkaji hubungan Clausius-Clapeyron, yang

mana menggambarkan transisi orde pertama untuk benzen di dekat titik lebur.

Ketergantungan tekanan terhadap perbedaan kapasitas panas 𝐶𝑃-𝐶𝑉 dihitung dari

volume molar pada suhu konstan mendekati titik leleh untuk padatan dan cairan

benzena. Selain itu, nilai 𝐶𝑃-our kami yang dihitung tidak masuk kesepakatan

dengan hasil perlakuan sebelumnya terhadap perbedaan kapasitas panas padatan

benzena (Yurtseven dan Tari, 2017).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Praktikum pemisahan dan pemurnian zat padat dilaksanakan pada hari

Kamis, 21 November 2018 pada pukul 7.30-10.00 WITA, bertempat di

Laboratorium Kimia Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah gelaskimia 100 mL,

batang pengaduk, hot plate, corong, kaca arloji, gelas kimia, spatula.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan pemisahan dan pemurnian

zat padat adalah asam benzoate ( C6H7O2) 2 gram, naftalena (C10H8) 3 gram,

aseton (C3H10), sikloheksana (C6H12), karbon aktif dan kertas saring.

B. Prosedur Kerja

- Sublimasi

Naftalena

- diambil 2 gram dalam gelas kimia

- ditutup permukan gelas kimia dengan kaca arloji
- ditutup bagian yang tertutup dengan tisu
- dipanaskan (dihentikan pemanasan ketika semua padatan
naftalena telah menempel pada kaca arloji)

Kristal Naftalena

- diamati kristal yang terbentuk

Hasil Pengamatan

- Rekristalisasi

Asam Benzoat

- ditimbang sebanyak 2 gram

- dimasukkan dalam gelas kimia 100 mL
- ditambahkan pelarut etanol 10 mL (sedikit
demi sediki sambil diaduk hingga larut)
- dipanaskankan di atas hot plate
- disaring dalam keadaan panas

Filtrat Residu

- ditampung di gelas kimia

- didinginkan dengan Es batu hingga terbentuk kristal
- diamati krsital yang terbentuk

Hasil Pengamatan
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Data pengamatan

No. Perlakuan Hasil Gambar

Sublimasi: Naftalena menguap
6 gram Naftalena
dalam gelas kimia +
ditutup dengan labu
alas bulat + dipanaskan

Naftalena yang Terbentuk Kristal

1. menguap + didiamkan murni
sampai uap habis

Berat Kristal murni

Rekristalisasi: Terbentuk larutan

Asam benzoat + homogen
sikloheksana 10 ml +
aseton 2 ml + 0.5 gram
karbon aktif +
dipanaskan
Disaring Filtrat
2.

Filtrat dimasukkan Terbentuk Kristal

kedalam tabung reaksi asam benzoat murni
+ didinginkan +
disaring

2. % Rendamen
A. Pembahasan

Sampel yang digunakan pada proses sublimasi adalah kapur barus atau

dalam ilmu kimia sering disebut naftalena. Kapur barus atau naftalena merupakan

senyawa yang sangat mudah menyublim. Naftalena mudah diisolasi karena

senyawa ini menyublim dari larutan menjadi serpihan kristal tidak berwarna. Saat

dilakukan pemanasan secara sistem terisolasi, naftalena menyublim dengan

menyisahkan kristal yang menempel didasar gelas kimia berupa kristal berbentuk

jarum dan pipih. Pada percobaan,ini naftalena dimasukkan dalam gelas kimia

yang ditutup dengan kaca arloji pada bagian atasnya dan ditutup menggunakan

tisu pada bagian yang masih terbuka agar udara tidak dapat masuk kedalam gelas

kimia tersebut kemudian dipanaskan. Tujuan dari pemanasan tersebut yaitu untuk

mempercepat terjadinya reaksi pada naftalena.

Hasil pengamatan yang diperoleh bahwa terdapat kristal-kristal

yang berbentuk jarum pada dasar gelas kimia, karena sampel naftalena telah

mengalami sublimasi. Pada prinsipnya sampel naftalena yang tercemar oleh

garam, lalu diuapkan hingga naftalena menjadi gas dan langsung kepadat pada

proses pendinginan yakni dalam bentuk kristal-kristal. Suatu zat padat untuk bisa

menyublim harus mempunyai tekanan uap yang relatif tinggi pada suhu dibawah

titik lelehnya.

Rekristalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawa padatan yang

dihasilkan dari reaksi-reaksi organik. Rekristalisasi merupakan salah satu cara

atau metode untuk memurnikan suatu zat padat, metode ini ditinjau berdasarkan
pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam

suatu pelarut tertentu. Pemurnian yang diistilahkan sebagai rekristalisasi pada

prinsipnya adalah pelarutan kristal kedalam pelarut yang sesuai kemudian

dikristalkan kembali. Dengan demikian impuritas yang terperangkap kedalam

kristal bisa keluar seiring larutnya kristal dalam pelarut.

Peristiwa rekristalisasi pada dasarnya berhubungan dengan reaksi

pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari suatu fase padat dan

keluar kedalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh

dengan zat yang bersangkutan. Disamping untuk pemisahan bahan padat yang

sudah berbentuk kristal. Proses pemurnian ini disebut kristalisasi ulang

(rekristalisasi) dan terdidi atas dua tahap yaitu proses pelarutan dan proses

kristalisasi, karena kristalisasi ulang terutama merupakan proses pemurnian, maka

proses kristalisasi sering kali dihentikan sebelum waktunya (misalnya

pendinginan hanya sampai waktu tertentu, penguapan hanya sampai suatu

konsentrasi tertentu). Hal ini dimaksudkan agar pengotor yang larut tidak ikut

dipisahkan.

Pengamatan rekristalisasi pada zat padat yang dimurnikan adalah asam

benzoat yang kristalnya berbentuk serbuk putih. Asam benzoat dilarutkan dan

dipanaskan. Tujuan dari pemanasan dalam setiap proses rekristalisasi adalah agar

senyawa lebih mudah larut. Senyawa lebih mudah larut dalam pelarut panas

karena berada dalam keadaan jenuh. Larutan jenuh didefinisikan sebagai larutan

yang mengandung zat terlarut dalam jumlah yang diperlukan untuk adanya

kesetimbangan antara zat terlarut yang larut dan yang tak larut. Pembentukan
larutan jenuh dapat dipercepat dengan pengadukan yang kuat dari zat terlarut yang

berlebih. Banyaknya zat terlarut yang melarut dalam pelarut yang banyaknya

tertentu, untuk menghasilkan suatu larutan jenuh itulah yang disebut kelarutan zat

terlarut. Hasil pengamatan diperoleh kristal-kristal yang berbentuk jarum.

 IV. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil dan pembahasan diatas maka dapat ditarik kesimpulan

yaitu sebagai berikut:

1. Rekristalisasi dapat dilakukan dengan baik dengan kecermatan pada saat proses

pemanasan yang merupakan aspek penting.

2. Pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi adalah pelarut yang sukar melarutkan

senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik pada titik

didihnya.

3. Penjernihan dan penghilangan warna larutan dilakukan dengan menambahkan

karbon pada proses rekristalisasi.

4. Pemisahan dan pemurnian campuran dengan rekristalisasi didasari oleh

perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu dan sifat dari senyawa

yang lebih mudah larut dalam pelarut panas.

 DAFTAR PUSTAKA

Arsa A. K., Andyta C. A dan Brian O. 2018. Improving Ethanol Level by Batch
Method With Corn Starch Adsorbent. Jurnal Nasional Teknik Kimia.
ISSN: 1693-4393.

Rositawati Leokristi Agustina, Citra Metasari Taslim, dan Danny Soetrisnanto,

2013. “ Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah Demak untuk Mencapai
SNI Garam Industri”. Jurnal Teknoligi Kimia dan Industri. 2 (4).

Tung, H., Ting, S., Ho, S., Zhen, G., Shu, H., Ling, C., dan Hsien, Chen., 2017,
Construction and Control of 3D Porous Structure Based on Vapor
Deposition on Sublimation Solid, Applied Materials Today.
doi.org/10.1016/j.apmt.2016.12.005.

Wu, N., Jianhua, W., Wenjie, D., Rui, D., 2018, An Experimental Investigation on
Combined Sublimation and Transpiration Cooling for Sintered Porous
plates, International Journal of Heat and Mass Transfer, 685-693

Yurtseven, H., dan Tari, O., 2017, Pressure Dependence of The Heat Capacity
Near the Melting Point in Benzene, Journal of Molecular Liquids,
S0167-7322.