PRAKTIKUM IDENTIFIKASI SENYAWA ORGANIK

Pendidikan Kimia A 2019

METODE PEMISAHAN ZAT PADAT

Dosen Pengampu :
Dr. Hanhan Dianhar, M.Si

Nama : Muhammad Rifad Khoiran

NRM : 1303619064

Tanggal : 5 April 2021

Asisten Lab : 1. Ester Magdalena S. (1303617003) 2. Ida Rahayu (331516129)

Laporan Awal Laporan Akhir Total

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Negeri Jakarta
2021
I. TUJUAN

1. Mengidentifikasi prinsip sublimasi dan kristalisasi.

2. Mengidentifikasi syarat pelarut yang baik digunakan untuk kristalisasi.

3. Mengidentifikasi dan menyimpulkan alat dan bahan yang digunakan.

4. Mengidentifikasi serta mengamati prosedur pemisahan senyawa dengan menggunakan

sublimasi dan kristalisasi.

5. Mengidentifikasi dan menganalisis perbedaan prinsip sublimasi dan kristalisasi

II. TEORI DASAR

Sublimasi merupakan proses pemurnian suatu zat dengan jalan memanaskan

campuran, sehingga dihasilkan sublimat (sublimat merupakan kumpulan materi pada tempat
tertentu yang terbentuk pada pemanasan zat yang dapat berubah langsung dari fase padat
ke fase gas dan kembali ke fase padat). Pemanasan yang dilakukan terhadap senyawa
organik akan menyebabkan terjadinya perubahan fase, salah satunya antara lain apabila
zat pada temperatur kamar berada dalam keadaan padat, pada temperatur tertentu
akan langsung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu(Syafurjaya,
2011)

Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa-senyawa

organik yang berbentuk padatan. Prinsip kerja sublimasi yaitu perbedaan tekanan uap
digunakan untuk memisahkan / memurnikan senyawa padat yang dapat menyublim pada
tekanan kamar, mudah sekali dilakukan proses sublimasi pada tekanan kamar, tanpa
menurunkan tekanannya, hanya cukup langsung dipanaskan saja, maka senyawa tersebut
akan langsung menyublim(Underwood, 1981).

Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublim, langsung
terjadi perubahan dari padat menjadi uap tanpa melalui fase cair dahulu. Kemudian
uap senyawa tersebut, bila didinginkan akan langsung berubah menjadi fase padat
kembali. Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni dari pada senyawa padat
semula, karena pada waktu dipanaskan hanya senyawa tersebut yang menyublim,
sedangkan pengotornya tetap tertinggal dalam cawan / gelas piala.(Siregar, 2006)

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan,
dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian
dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala
suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat
yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan
sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah
dilarutkan dalam pelarut yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut
dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang
cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat
pengotor pada Kristal dan mudah dipisahkan dari kristalnya.
Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan
dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terbentuk
dipisahkan satu sama lain, kemudian zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara
menjenuhkannya (mencapai kondisi supersaturasi atau larutan lewat jenuh). Secara teoris
ada 4 metode untuk menciptakan supersaturasi dengan mengubah temperatur, menguapkan
solven, reaksi kimia dan mengubah komposisi solven (Rositawati, 2013).

Secara umum, pelarut yang baik dapat digunakan dalam rekristalisasi yaitu pelarut
memiliki daya pelarut yang tinggi (daya pelarut akan menurun seiring dengan menurunnya
suhu), pelarut dapat mengotor dengan mudah walaupun dalam jumlah sedikit pada
temperature yang relative rendah, dan pelarut dapat mengkristalkan zat yang dimurnikan.
III. ALAT DAN BAHAN

Alat :

- Cawan penguapan
- Kaca arloji
- Pemanas listrik
- Timbangan kimia
- Tabung reaksi
- Spatula
- Penangas es
- Gelas kimia
- Corong Buchner
- Mortar dan Alu

Bahan:

- Kapur barus/Naftalena
- Air
- Etanol
- Asam Benzoat
- Norit

IV. MSDS

1. Aquades/Air (H2O)

- Nama Senyawa : Air atau Dihidrogen Monoksida

- Rumus Kimia : H2O

- Titik Leleh : 0oC

- Titik Didih : 100oC

- Indeks Bias : 589.29 nm

- Massa Jenis : 0.9 g/cm3

- Sifat Fisik : Cair, tidak berwarna, tidak berasa, tidak bau, tidak ada sifat
oksidator & peledak.

- Sifat Kimia : pH 7, bersifat polar, momen dipol 1.83 debyes, terdiri dari satu atom
oksigen dan dua atom hidrogen

2. Etanol (C2H5OH)

- Nama Senyawa : Etanol, Etil Alkohol

- Rumus Kimia : C2H5OH, C2H6O

- Titik Leleh : -114.5oC

- Titik Didih : 78.3oC

- Indeks Bias : 1.32 nm

- Massa Jenis : 0.790-0.793 g/cm3

- Sifat Fisik : Cair, tidak berwarna, tidak berasa, baunya seperti alkohol, uap
mudah meledak, mudah terbakar

- Sifat Kimia : bersifat volatile, pelarut yang baik, , terdiri dari dua atom karbon,
satu atom oksigen, dan enam atom hydrogen

3. Naftalena (C10H8)

- Nama Senyawa : Naftalena

- Rumus Kimia : C10H8

- Titik Leleh : 6oC

- Titik Didih : 80.7-81oC

- Indeks Bias : 1.32 nm

- Massa Jenis : 0.89 g/cm3

- Sifat Fisik : Cair/Kristal, berwarna putih, tidak berasa, baunya khas, mudah
terbakar, beracun, uap mudah meledak
- Sifat Kimia : bersifat volatile, senyawa aromatik, karsinogenik, terdiri dari sepuluh
atom karbon, dan delapan atom hydrogen

4. Asam Benzoat (C7H6O2)

- Nama Senyawa : Asam Benzoat, Asam Benzenakarboksilat

- Rumus Kimia : C7H6O2, C6H5COOH

- Titik Leleh : 122.4oC

- Titik Didih : 249.2oC

- Indeks Bias : 1.32 nm

- Massa Jenis : 1.32 g/cm3

- Sifat Fisik : Padat/kristalin/serbuk, berwarna putih, tidak berasa, tidak berbau,

toksik bila dihirup, mudah terbakar

- Sifat Kimia :, momen dipol 1.72 D, senyawa aromatik, terdiri dari tujuh atom
karbon, dua atom oksigen, dan delapan atom hidrogen
V. LANGKAH KERJA DAN HASIL PENGAMATAN

LANGKAH KERJA HASIL PENGAMATAN

Permurnian Naftalena
2 gram Sampel Kapur Barus
- dihaluskan lalu ditimbang
- ditempatkan pada cawan
penguapan dan ditutup dengan kaca
arloji
- dipanaskan di atas pemanas listrik
lalu diletakkan batu es di atas kaca
arloji dan pastikan tidak ada air yang
jatuh ke dalam cawan penguapan Naftalena yang dipanaskan akan
- Setelah seluruh naftalena menyublim lalu memadat kembali dan
menyublim, dihentikan menempel pada dinding corong. Maka
pemanasannya didapatlah zat murni.
- ditimbang naftalena yang
menempel di bagian bawah kaca
arloji.
- diukur titik leleh naftalena yang
diperoleh kemudian dibandingkan
dengan data referensi
- dihitung % perolehan naftalena
murni dibandingkan dengan massa
awal sampel naftalena.
Pemurnian Asam Benzoat
2 ml air dan etanol
- dimasukkan ke dalam tabung reaksi
(Tidak dijelaskan dalam video)
berbeda
- dimasukkan satu spatula asam
benzoat murni ke dalam masing-
 masing tabung reaksi kemudian
dikocok
- ditambahkan kembali 1 spatula
asam benzoat ke dalam tabung
reaksi setelah larut dan dikocok
kembali
- diulangi kembali langkah tersebut
sampai diperoleh larutan jenuh
asam benzoate jika asam benzoat
masih larut
- dicatat dan dibandingkan jumlah
asam benzoat yang dapat larut pada
suhu kamar pada kedua pelarut
- dipanaskan kedua tabung sampai
seluruh padatan larut kemudian
didinginkan dalam penangas es
- diamati dan bandingkan jumlah
kristal yang terbentuk
Berdasarkan kemampuan kedua pelarut
tersebut untuk melarutkan asam benzoat,
tentukan pelarut yang dapat digunakan
untuk digunakan dalam rekristalisasi asam
benzoat!
Memurnikan sampel asam benzoat Asam benzoate yang telah dicampur
1 gram asam benzoat kotor/berwarna pelarut panas akan mengkristal setelah di
- ditimbang kemudian ditempatkan tempatkan di atas air dingin. Kristal diambil
dalam gelas kimia. dengan disaring menggunakan kertas saring
- dipanaskan pelarut yang telah lalu dikeringkan. Maka didapatlah Kristal
dipilih pada percobaan sebelumnya. zat murni.
 - ditambahkan pelarut panas secara
perlahan-lahan sampai seluruh
asam benzoat larut
- dilakukan pemanasan dan
pengadukan saat pelarut
ditambahkan ke dalam gelas kimia
berisi sampel asam benzoat untuk
memaksimalkan pelarutan
- ditambahkan norit secukupnya
kemudian diaduk larutan yang
terbentuk setelah sampel larut
sempurna (Hindari penggunaan
norit terlalu banyak dan terlalu
lama)
- disaring dalam keadaan panas
kemudian filtrat didinginkan
- disaring kristal yang terbentuk
dengan corong Bϋchner kemudian
dicuci dengan pelarut dingin
- dikeringkan dan ditimbang kristal
yang diperoleh
- dihitung % perolehan asam benzoat
murni dibandingkan dengan massa
awal sampel asam benzoat.
- ditentukan pula titik leleh kristal
asam benzoat yang terbentuk.

VI. PENGOLAHAN DATA

Tidak ada pengolahan data
VII. PEMBAHASAN

Terdapat 2 metode pemisahan kimia zat padat yaitu sublimasi dan kristalisasi.
Sublimasi adalah metode pemisahan/pemurnian zat padat dari campurannya berdasarkan
kemudahan/kemampuan zat untuk menyublim. Sedangkan kristalisasi adalah metode
pemisahan/pemurnian zat padat dari campurannya berdasarkan perbedaan titik beku dan
kelarutan zat.

Prinsip metode sublimasi adalah zat padat campuran dipanaskan dalam cawan dan
ditutup oleh corong, dimana pemanasan akan membuat zat padat berubah fasa menjadi gas
tanpa menjadi cair atau kita kenal dengan menyublim. Zat padat yang menguap akibat dari
pemanasan akan menjadi padat kembali dan menempel pada dinding corong.

Prinsip dari metode kristalisasi adalah zat sampel ditambahkan pelarut panas dan
dilakukan pengadukan untuk memaksimalkan proses pelarutan, lalu disaring dengan kertas
saring dan wadah ditempatkan diatas air dingin agar dapat terjadi proses kristalisasi. Setelah
Kristal sudah terbentuk maka Kristal diambil dengan proses filtrasi/penyaringan, Kristal yang
menempel di kertas saring diambil dan dikeringkan.

Tidak semua padatan dapat dimurnikan dengan kristalisasi karena terdapat syarat
senyawa yang dapat dipisahkan dengan kristalisasi yaitu zat harus memiliki kelarurtan
terbatas/sebagian atau relative tak larut dalam pelarut pada suhu kamar dan memiliki
kelarutan yang tinggi dalam titik didih pelarut. Sedangkan untuk pelarut yang baik digunakan
untuk kristalisasi adalah yang bersifat inert, memiliki titik rendah agar mudah dipisah dari
kristalnya, tidak meninggalkan zat pengotor, mudah dipisah dari Kristal, dan memiliki daya
larut tinggi.

Untuk mengetahui hasil percobaan adalah zat yang sudah murni dapat dengan uji
kemurnian dengan mengukur titik leleh, titik leleh senyawa murni memiliki rentang -2oC.
Dapat juga mmbandingkan titik leleh hasil uji dengan titik leleh berdasarkan literature.
Berdasarkan rendeme yaitu perbandingan presentase berat zat murni dengan zat sampel/zat
campuran. Sehingga rendemen yang rendah menunjukkan bahwa zat adalah zat murni.
 Pada pemurnian naftalena, Naftalena yang dipanaskan akan menyublim lalu memadat
kembali dan menempel pada dinding corong. Maka didapatlah zat murni. Pada pemurnian
sampel asam benzoate, Asam benzoate yang telah dicampur pelarut panas akan mengkristal
setelah di tempatkan di atas air dingin. Kristal diambil dengan disaring menggunakan kertas
saring lalu dikeringkan. Maka didapatlah Kristal zat murni.

VIII. KESIMPULAN

1. Sublimasi adalah metode pemisahan/pemurnian zat padat dari campurannya berdasarkan

kemudahan/kemampuan zat untuk menyublim.

2. Kristalisasi adalah metode pemisahan/pemurnian zat padat dari campurannya berdasarkan

perbedaan titik beku dan kelarutan zat.

3. Pelarut yang baik digunakan untuk kristalisasi adalah

- Bersifat inert,

- Memiliki titik didih rendah ,

- Tidak meninggalkan zat pengotor ,

- Mudah dipisah dari Kristal,

- Memiliki daya larut tinggi.

4. Zat yang sudah murni dapat dengan uji kemurnian dengan mengukur titik leleh, titik leleh
senyawa murni memiliki rentang -2oC.

5. Rendemen yang rendah menunjukkan bahwa zat adalah zat murni.

6. Senyawa yang dapat dipisahkan dengan kristalisasi yaitu

- Memiliki kelarutan sebagian atau relative tak larut dalam pelarut pada suhu kamar

- Memiliki kelarutan yang tinggi dalam titik didih pelarut.

 DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah, Jakarta : Gramedia

Day R.A., Underwood, A.L.1981.Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Rositawati, A.L., Citra M.T. dan Danny S., 2013, Rekristalisasi Garam Rakyat Dari Daerah
Demak Untuk Mencapai SNI Garam Industri, Jurnal Teknologi Kimia Dan Industri, 2 (4)

Siregar,dkk.2006.Pengeringan Beku Dengan Metode Pembekuan Vakum Dan Lempeng

Sentuh Dengan Pemanasan Terbalik Pada Proses Sublimasi Untuk Daging Buah
Durian.Buletin Agricultural Engineering BEARING.Vol: 2 (1)

Syafurjaya.2009.Kualitas Fisik Kertas Setelah Pengeringan dengan Metode Kering Angin

dan Vacuum Freeze Drying.Vol: 30(1)