LAPORAN PRAKTIKUM

PENENTUAN KADAR NIKEL (GRAVIMETRI)

diajukan untuk memenuhi salah satu tugas praktikum mata kuliah Kimia Analitik Dasar
Dosen Pembimbing: Dra.Dewi Widyabudiningsih,M.T

disusun oleh:

Shafira Yulianthina
NIM.201431027
Kelas 1E-ANK

PROGRAM STUDI D3-ANALIS KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2021
I. TUJUAN
Menentukan kadar nikel dalam sampel dengan metoda gravimetri.
II. DASAR TEORI
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen
yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah
melalui proses pemisahan. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk
yang dapat ditimbang dengan teliti.
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cuplikan dilarutkan
dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang
terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian
jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai
persentase bobot zat dalam cuplikan semua(Rivai,1994). Suatu metode analisis gravimetri
biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti :
aA + R → AaRr
Dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya, yakni AaRr,
biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan,
atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian
ditimbang.
Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan
menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa gravimetri
sebagai berikut :
1. Metode pengendapan
2. Metode Penguapan
3. Metode elektroanalisis
4. Metode ekstraksi dan kromatografi
Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan. Gravimetri
pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan
diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Syarat – syarat
senyawa yang di timbang :
1. Stoikiometri
2. Mempunyai Kestabilan yang tinggi
3. Faktor gravimetrinya kecil
Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
1. Memilih pelarut sampel
2. Pengendapan analit
Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang
mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan sempurna.
3. Pengeringan endapan
Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan
dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa
pada karbon dinamakan pengabuan.
4. Menimbang endapan
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas Biasanya reagen R
ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan (Day and Underwood, 2002).
Dalam menentukan kadar unsure dengan metode gravimetric ada beberapa hal yang harus
diperhatikan:
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak
terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan
penyusunan utama dalam suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni,
atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. Persyaratan yang kedua itu
lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan
endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan.
Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema
utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan
diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah
kontaminasi endapan (Day and Underwood, 2002).
Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu :
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya
berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan
pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Hal tersebut sering disebut gravimetric.
2. Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa,
sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.
Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan endapan
sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut dengan
tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama
pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila
asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat,
endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat
tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood, 2002).
Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring.
Endapan gravimetric yang disaring tidak dapat dilakukan lagi secara kuantitatif. Dalam analisa
gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Dalam hal ini, penimbangan
hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan
atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut.
Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi
dan cara pengendapannya (Hardjadi, 1993).
Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain
(zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah
terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan
kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk
kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah
untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan. (Harjadi, 1993).
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan
adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin
berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan
(centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.
Kelarutan suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan
jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan,
konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya (Svehla, 1990).

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 Bahan 3.2 Alat
1. Sampel garam nikel
2. Larutan HCl 1 : 1
3. Larutan NH4OH encer 7N
4. Larutan dimetilglioksim
dalam alkohol
5. Air demineral (aquades)
6. Larutan AgNO3
1. Gelas kimia 400 mL atau 600 mL
2. Botol timbang
3. Spatula
1% 4. Batang pengaduk
5. Gelas arloji
6. Pipet ukur 10 mL
7. Penangas uap
8. Kaca masir G-4 dan labu hisap
9. Hot plate atau pemanas Bunsen
10. Neraca dan oven
11. Botol semprot
12. Kaki tiga, kasa asbes/ segitiga
porselen
13. Penangas air
14. Desikator
IV.Cara Kerja
 0,3 g sampel dalam Gelas kimia 400 Air
(sedikit)
Tambah
5 mL larutan HCl

Encerkan sampai 150

Panaskan
(sampai 70-800C, 120 menit)
Tambah

Larutan dimetilglioksim
(sedikit berlebih,25-35mL )

Larutan amoniak encer

(sambil diaduk, selama masih terjadi endapan baru warna merah)

Biarkan di atas penangas air

(20-30 menit)
Sambil menunggu

Bersihkan kaca masir Tambah 1-2 tetes larutan amoniak pada larutan induk di atas endapan
(dibilas HCl 1:1, sedikit aquades) (jika terbentuk endapan baru, tambah amoniak encer,
endapan sempurna jika larutan bening)

Keringkan kaca masir Biarkan endapan+larutan induk

(dalam oven, suhu110-1200C, selama 20 menit) (suhu ruang, 45 menit
)

Simpan di desikator Panaskan

(sampai 70-800C, 120 menit)
Timbang kaca masir kosong
(sampai berat konstan
) Saring

Cuci endapan
(denganaquades dingin sampai bebas ion klorida)

Keringkan dalam oven

(suhu 110-1200C, selama +45 menit)
 Dinginkan dalam desikator

Timbang

Ulangi pengeringan dan penimbangan

( sampai diperoleh berat konstan )

HItung kadar Ni dalam sampel sebagai Ni(HDMG)2

(dengan fa k tor gravimetrik : Ni/Ni(HDMG) 2 = 0,2032 )

V.Data Pengamatan Kelompok 7

Berat sampel=0,3000 gram

a. Data penimbangan kaca masir
Penimbangan Berat (gram)
I 25,4335
II 25,4328
III 25,4326
IV 25,4325
Data berat rata-rata kaca masir kosong 25,43285
b. Data penimbangan kaca masir + endapan

Penimbangan Berat (gram)

I 26,5835
II 26,5830
III 26,6826
IV 26,5825
Data berat rata-rata kaca masir + endapan 26,6079
VI. Pengolahan Data
6.1 Berat Nikel
Berat Endapan= berat rata-rata kaca masir + endapan - berat rata-rata kaca masir kosong
=26,6079-25,43285
= 1,17505 gram
6.2 Kadar (%) Nikel Dalam Sampel (Praktikum)
 ¿
 Faktor Gravimetri = Ar∋ Mr∋( HDMG)2 ¿
59
=
289
=0,2042
Faktor gravimetri x berat endapan
 Kadar (%) nikel dalam sampel = x 100 %
berat sampel
0,2042 x 1,17505 gram
= x 100 %
0,3000 gram
= 79.98%
6.3 Kadar (%) Nikel Teoritis
¿
Kadar (%) nikel teoritis = Ar∋ Mr∋( HDMG)2 x 100 % ¿
59
= x 100 %
289
= 20,42%

VII.Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan metode analisis gravimetri unsure nikel dalam
suatu garam. Pada percobaan yang dilakukan bertujuan untuk menentukan kadar nikel
2+
dari suatu garam nikel dengan cara mengendapkan ion nikel (Ni ) dalam bentuk
nikel dimetil glioksimat.
Metode gravimetri dapat kita gunakan untuk mengetahui suatu kadar nikel
dalam sampel. Ion nikel diendapkan dalam bentuk nikel dimetilglioksimat dengan
cara menambahkan larutan dimetilglioksim (DMG) pada sampel.
Agar didapatkan suatu endapan yang berukuran besar, maka larutan harus dibuat
dalam suasana asam dan dalam kondisi suhu yang panas. Maka dari itu penambahan
HCl (asam klorida1:1) dan pemanasan dilakukan agar hasil endapan yang dihasilkan
memiliki ukuran yang besar sesuai dengan yang diharapkan. Penambahan HCl pun
selain untuk mempengaruhi ukuran dari suatu endapan yang terbentuk juga
dimaksudkan untuk mencegah terbentuknya endapan dini Nikel dimetilglioksimat
[Ni(HDMG)2] ketika H2DMG direaksikan dengan sampel. Apabila pengendapan dini
ini terjadi, maka endapan yang terbentuk akan berukuran kecil dan akan lolos dalam
penyaringan sehingga sulit untuk menyaringnya. Maka dari itu reaksi dilakukan
dalam suasana asam dan panas tidak dilakukan dalam suasana yang basa dan dingin.
H2DMG adalah senyawa organik padat berwarna putih yang sukar larut dalam air
tetapi larut dalam senyawa pereaksi organik.
Penambahan dimetilglioksim dilakukan dengan sedikit berlebih, namun tetap
penambahan ini tidak boleh terlalu berlebih juga. Karena dikhawatirkan apabila
penambahan dilakukan dengan terlalu berlebih, maka yang terjadi adalah
terbentuknya kristal H2DMG yang tidak akan larut dalam air. Kristal yang terbentuk
akan bercampur dengan endapan dan dengan begitu maka berat endapan yang
dihasilkan akan jauh lebih besar dari yang seharusnya.
Setelah penambahan H2DMG,larutan sampel kemudian ditetesi larutan amoniak
encer. Tujuan dari penambahan amoniak encer pada reaksi ini adalah untuk membuat
larutan menjadi netral dan kemudian menjadi basa. Karena Nikel dimetilglioksimat
[Ni(HDMG)2] akan mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan amoniak
encer dilakukan sampai tidak ada reaksi spontan berupa perubahan warna dari larutan
ketika ditambahkan amoniak encer. Endapan yang telah terbentuk dan didiamkan
kemudian diuji kembali kesempurnannya dengan meneteskan NH4OH pada larutan
apabila sudah tidak ada endapan yang terbentuk, artinya proses pengendapan telah
berlangsung dengan sempurna.
Dalam percobaan ini proses pencucian endapan merupakan suatu proses yang
wajib dilakukan. Endapan cukup dicuci dengan menggunakan air dingin untuk
menghilangkan ion Cl. Setelah dicuci, filtrat diuji dengan meneteskan larutan AgNO 3.
Jika terbentuk endapan putih AgCl, maka artinya endapan masih kotor dan pencucian
harus terus dilakukan hingga tidak ada lagi endapan AgCl yang terbentuk.
Sebelum kaca masir digunakan untuk menyaring, kaca masir harus dipijarkan
dalam oven beberapa kali untuk menghasilkan berat yang konstan apabila telah
konstan maka kaca masir siap untuk digunakan. Pemijaran dalam oven pun dilakukan
pada kaca masir yang telah berisi endapan sehingga beratnya mencapai suatu angka
yang konstan.
Berikut ini merupakan persamaan reaksinya :

Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2 OH- → Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l)

 Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan kadar Nikel dalam sampel adalah 78,98%

Sedangkan menurut teoritis kadar nikel seharusnya adalah 20,42%.Hal ini mungkin
karena dalam praktikum gravimetri melakukan beberapa kesalahan.

VIII.Kesimpulan
1. Penentuan kadar nikel dalam sampel dapat ditentukan dengan cara gravimetri dalam
bentuk endapan Ni(HDMG)2.
2. Hasil dari penentuan kadar nikel dalam sampel adalah sebesar 78.98%
DAFTAR PUSTAKA
 Annisa. 2009. “Penentuan Nikel dengan Metode Gravimetri
dan Kompleksometri”(online).(http://annisanfushie.wordpress.com/2009/
01/04/penentuan-kandungan-nikel-dengan- Metode-gravimetri-dankompleksometri/
 Anonim.(online).(http://nusantarastore.com/sabun-sereh/result/pembahasangravimetri-
nikel.html
 Anonim.”Penentuan NIkel Secara Gravimetri”(online). (http://ilmupertambangan.
info/info/penentuan+nikel+secara+gravimetri.htm
 Anonim.”Pengendapan dan Gravimetri” (online).(http://www.scribd.com/
doc/20354210/Pengendapan-Dan-Gravimetri
 Anwar, Dedy.2009.”Gravimetri”(online).(http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.
com/2009/11/gravimetri.html
RESUME DAN ANALISIS KESALAHAN VIDEO

RESUME VIDEO 1

Dalam percobaan ini, nikel klorat terhidrasi (NiCl2.6H2O ) akan dikur massanya. Pertama,
larutkan NiCl2.6H2O dengan DMG (dimetil glioksim). DMG ini berada dalam kondisi basa.
DMG tidak larut dalam air sehingga akan terbentuk endapan merah Ni. Rincian tahapannya :
1. Masukkan 0,5 g NiCl2.6H2O ke dalam gelas kimia 400 mL. Timbang.
2. Tambahkan 20 mL aquades, aduk menggunakan batang pengaduk. Agar tidak ada larutan
NiCl2.6H2O yang tersisa, cuci batang pengaduk menggunakan aquades.
3. Tambahkan 20 mL HCl 2M, aduk. Panaskan pada suhu 70-80ºC di atas hot plate.
4. Matikan hot plate dan angkat gelas kimia yang berisi NiCl2.6H2O.
5. Tambahkan 50mL DMG, maka akan terbentuk endapan. Ini terjadi pada larutan alkali.
6. Tambahkan sekitar 30mL ammonia lalu aduk. Endapan akan berubah menjadi warna merah.
7. Untuk memastikan bahwa endapan merah terbentuk karena penambahan ammonia,
tambahkan lagi ammonia beberapa tetes. Aduk menggunakan termometer, agar tidak ada
larutan yang tersisa, cuci termomter dengan aquades
8. Sampel dibiarkan mendingin
[teori : setengah mL endapan tersisa, tetapi dalam percobaan ini sebagian besar endapan
berada di dasar, sedangkan lainnya terapung diatas]
[Terdapat cairang bening ditengah, diantara endapan atas dan bawah]
9. Ujilah apakah masih ada ion nikel atau tidak, dengan cara
1) Masukkan pipet ke dalam larutan bagian bening,
2) Tambahkan ammonia
3) Tambahan dimethyl dioxane
4) Dan amati (endapan lagi yang muncul)
[Dia mengira tidak akan ada endapan lagi, karena ngiranya bakal berhenti]
[Endapan asli : endapan tua dan Hawaii]
10. Endapkan endapan menggunakan corong buchner
[Yang diharapkan : mendapat massa yang sama, sebelum dan sesudah disaring]
 [Corong buchner : 8826 gram]
11. Saring endapan ke vacuum flask, dan gunakan pompa air untuk mengurangi udara yang
masuk
12. Pastikan pipa dipasang cukup erat dengan keran wastafel dan terpasang ke vacuum flask
13. Lakukan penyaringan, waktu yang dibutuhkan 10-15 menit (endapan akan berhenti di corong
buchner dan air akan turun ke vacuum flask)
14. Hentikan penyaringan, air yang berada di dalam vacuum flask dibuang jika vacuum flask
sudah penuh terisi air, lalu saring kembali
15. Semua endapan berada di corong, bersihkan sisa endapan yang ada di gelas kimia, dan saring
kembali, lalu lakukan hal ini 2-3x
[dalam percobaan analisis gravimetri tidak akan mendapatkan hasil yang cempurna,
karena aka nada kerugian saat menyaring, seperti endapan yang tertinggal]
[membersihkan endapan dan menyaring kemudian mengulang kembali berkali kali tidak
ada gunanya]
16. Simpan sampel endapan di oven selama 1 jam dengan suhu 100C
17. Dinginkan terlebih dahulu selama 10 menit, lalu timbang endapan (9035 gram)
[Air belum sepenuhnya hilang dari sampel, sehingga harus dilakukan pemanasan kembali
sampai mendapatkan 2 hasil dalam titik 0 gram, lakukan sampai mencapai massa konstan
(agar dapat dipastikan sudah tidak ada kandungan air di dalam sampel)]

RESUME VIDEO 2

Analisis gravimetri untuk menentukan berat nikel melalui endapan dengan bahan organic.
Bahan / reagen : Sampel nikel, 1% larutan dimetilglioksim, NH3 1M, HCl 2,5M
1. Timbang 0,5053 gr sampel nikel menggunakan neraca analitik
2. Setelah ditimbang,masukkan sampel tersebut ke gelas kimia 600 mL
3. Masukkan sekitar 1,8 mL HCl 2,5 M dan tambahkan 150 mL aquadest
4. Aduk sampai homogen
5. Teteskan campuran larutan tadi ke indicator universal pH dan didapat hasil sekitar 2
6. Tambahan ammonia 1 M setetes demi setetes ke larutan tadi sampai terbentuk pH 8-9
7. Panaskan larutan sampel tadi dengan suhu 87 derajat Celsius dengan magnetic stirrer
8. Tambahkan 40 mL 1 persen larutan dimetilglioksal maka larutan akan berubah warna
menjadi merah dan terbentuk endapat
 9. Diamkan larutan tadi pada suhu ruangan sampai endapat terpisah sempurna
10. Tambahkan 1 persen larutan dimetilglioksim sampai tidak terbentuk endapan tambahan

Filtrasi :
1. Timbang gelas penyaring dan didapat 30,142 gram
2. Saring sampel larutan tadi menggunakan corong buchner
3. Endapan yang tertinggal pada gelas penyaring dikeringkan dalam oven selama beberapa
hari dan didapat hasil akhir yaitu 0,6355 gr
Massa kaca masir : 30,1348 gr
Massa endapan + kaca masir = 30,6355 gr
Massa endapan = 0,5007 gr
n endapan ( Ni(C4H2N2O2) = m / mr
= 0,5007 gr / 288,91 gr/mol
= 1,733 x 10^-3 mol
n Ni sama dengan n endapan
m Ni = n x mr
= 1,733 x 10^-3 mol x 58,69 gr/mol
= 0,1017 gr
m Ni awal adalah 0,5053 gr
% Ni pada sampel awal = 0,1017 gr/ 0,0503 gr
= 20,13 persen
Mr sampel = 0,5053 gr/ mol Ni
= 291,56 gr/mol
( 291,56 gr/mol – 58,69 gr/mol – 32,07 gr/mol – 15,99 gr/mol x 4 ) = 136,84 = 18 x 7,5
Berdasarkan hasil perhitungan, sampel yang tidak diketahui adalah NiSO4.7H2O atau
NiSO4.8H2O
Setelah dibahas , seharusnya hasil yang didapat yaitu lebih kecil dari 6. Hasil yang
berbeda dipengaruhi oleh kesalahan saat praktikum.

RESUME VIDEO 3

 Definisi Analisis Gravimetri

 Analisis gravimetri adalah salah satu metode analis kimia untuk penentuan kuantitatif
analit berdasarkan massa zat padat. Contohnya pengukuran zat padat dalam sampel air.
 Pengendapan gravimetri
Analit harus dalam bentuk padatan. Endapan dapat diperoleh dari hasil filtrasi, pencucian,
pengeringan untuk menghilangkan sisa dari larutan, dan penimbangan. Berat analit dapat
diperoleh dari massa endapan and its chemical composition.
 Kelebihan analisi gravimetri
1. Tepat dan akurat
2. Kesalahan yang mungkin terjadi dapat terdeteksi karena filtrat dapat diuji untuk
kelengkapan endapan
3. Metode mutlak yang melibatkan pengukuran secara langsung tanpa perlu dikalibrasi
4. Pengukuran dapat dilakukan dengan alat yang relatif murah
5. Digunakan untuk menentukan massa atom dari berbagai unsur, tingkat akurasi mencapai 6
angka
6. Kemungkinan kesalahan kecil
 Kekurangan analisis gravimetri
1. Memerlukan ketelitian yang tinggi
2. Metode instrumentasi modern lebih disarankan untuk analisis gravimetri
3. Hanya bisa digunakan untuk analisi unsur tunggal atau kelompok unsur-unsur yang terbatas
4. Langkah pengerjaannya berbelit-belit sehingga dapat menimbulkan kesalahan analisis
5. Berdasarkan perhitungan massa
 Gravimetri Nikel
Endapan nikel terbentuk ketika menambahkan reagen DMHG (dymetil glyoxide) ke
larutan Ni2+ panas yang dibuat dari penambahan ammonia. DMHG memiliki pH di antara 5-11.
Persamaan reaksinya :
Ni2+ + 2DMHG → 2H+ + Ni(DMG)2
 Tahapannya
1. Pipet 50 mL Ni dalam gelas kimia, pindahkan ke dalam labu ukur, tambahkan aquades.
Tutup labu ukur lalu aduk sampai Ni dan aquades tercampur sempurna.
2. Pipet 25 mL larutan tadi ke dalam gelas kimia 250 mL, lalu tambahkan 100 mL aquades.
3. Panaskan di atas penangas air dengan suhu 80ºC. Tambahkan 10 mL DMHG ke dalam
larutan.
4. Aduk sampai larutan tercampur sempurna lalu uji larutan dengan kertas lakmus. Jika belum
asam, tambahkan HNO3 6M. Tambahkan 3 gram urea lalu aduk kembali. Panaskan 2-3
menit. Lalu dinginkan di suhu ruang.
5. Sambil menunggu larutan didinginkan, timbang 3 cawan krusibel sampai 4 desimal.
6. Setelah larutan dingin (sesuai dengan suhu ruang), tambahkan NH4OH
7. Saring larutan menggunakan corong buchner..
8. Jangan taruh cawan krusibel di dalam desikator dalam keadaan basah. Keringkan terlebih
dahulu dengan memasukannya ke dalam microwave dan diamkan selama 4 menit. Setelah
itu, simpan di dalam desikator. Ulangi tahap ini sampai diperoleh berat cawan yang konstan.
9. Timbang cawan

RESUME VIDEO 4

Nickel Dimethyl Glyoxime : Principles of Gravimetry Explained

Analisis gravimetri adalah salah satu metode analisis paling akurat yang tersedia. Ini berkaitan
dengan penentuan suatu zat dengan proses penimbangan. Unsur atau radikal yang ditentukan
diubah menjadi senyawa stabil dengan komposisi tertentu dan massa senyawa ditentukan secara
akurat. Dari sini, massa unsur dihitung. Analisis gravimetri meliputi :

1. Pengendapan
2. Penyaringan
3. Pencucian endapan
4. Pengeringan, penyalaan, dan penimbangan endapan
Nikel diendapkan sebagai nikel dimetilglioksim dengan menambahkan larutan alkoholik
dimetilglioksim C4H6(NOH)2 dan kemudian menambahkan sedikit berlebih larutan amoniak
encer. Bahan yang dibutuhkan yaitu :
1. Garam Nikel
2. Air suling
3. 1% Larutan DimethylGlioksim
4. Sulfuric acid 6 M
5. 25% Amonia
 Metode pembuatan Larutan Nikel :
1. Dipindahkan 0,5 gram Nikel (II) Klorida kedalam gelas kimia 100 mL.
2. Selanjutnya ditambahkan air suling sedikit untuk melarutkan kristal tersebut,
kemudian larutan di aduk aduk hingga homogen dan berubah warna menjadi hijau
3. Dipindahkan larutan tadi kedalam labu ukur dengan bantuan batang pengaduk dan
corong gelas, dibilas sisa larutan yang ada didalam gelas dengan air suling
4. Kemudian ditambahkan air suling kedalam labu takar hingga batas tera (ditanda
bataskan), lalu dihomogenkan.
 Metode pembuatan 1% Larutan Dimethyl Glyoxime :
Dipindahkan 0,5 gram DMG ke dalam 50 mL ethanol (karena DMG tidak larut dalam air,
jadi dilarutkan di alkohol), kemudian diaduk-aduk dengan batang pengaduk
 Metode percobaan Nickel Dimethyl Glyoxime :
1. Ditambahkan beberapa tetes sulfuric acid kedalam larutan nikel, sambal diaduk-
aduk. Kemudian ditambahkan 2 mL 1% larutan DMG tadi kedalamnya
2. Dipanaskan larutan tadi hingga memiliki suhu 80ºC, jika sudah lalu didinginkan.
3. Setelah larutan dingin, mulai menambahkan ammonia tetes demi tetes sambal
diaduk-aduk, hingga terbentuk endapan berwarna merah.
4. Kemudian, siapkan penyaringan dan disaring larutan yang mengandung endapan
dengan kertas saring dan corong gelas.
5. Lalu dilakukan uji ion bebas Cl- .
6. Setelah itu endapan dikeringkan, dan dihitung kadarnya
 Kesalahan-kesalahan yang tidak cocok dengan teori :
1. Dalam metode pembuatan larutan tidak diperlihatkan saat menimbang sampel
2. Tidak diberitahu dilarutan dalam berapa mL labu ukurnya
3. Dalam metode percobaan Nickel Dimethyl Glyoxime penambahan ammonia tidak
dalam pemanasan tapi diluar pemanasan itu berbeda dengan teori yang dimana
penambahan ammonia dilakukan pada suhu 80ºC dalam pemanasan
4. Kemudian dalam penyaringan endapan dilakukan di kertas saring dan corong gelas,
berbeda dengan teori dimana penyaringan dilakukan melalui kaca masir
5. Saat melakukan uji ion bebas Cl- tidak disebutkan menggunakan larutan apa dan tidak
diperlihatkan saat proses pengeringan dan penimbangan endapan.