Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri”

PERCOBAAN II

GRAVIMETRI

A. TUJUAN
Menentukan Kadar Kalsium (Ca) sebagai Kalsium Oksalat dalam Sampel secara
Gravimetri

B. TEORI DASAR

Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot, adalah proses

isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur
tersebut, dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawaan itu
dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian
besar penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur
atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawaan yang murni dan stabil,
yang dapat dengan mudah diubah menjadi suatu bentuk yang sesuai untuk
ditimbang. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitug dari
pengetahuan kita tentang rumus senyawaan serta bobot atom unsur-unsur
penyusunnya (konstituennya) (Basset, dkk: 1994).

Analisis gravimetri ini terbagi menjadi beberapa macam metode yaitu

metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis atau berbagai
macam cara lainya. Pada prakteknya dua metode pertama adalah yang terpenting,
metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada
konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan
(Khopkar,1999).

Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah
menggunakan metode pengendapan sebagai cara pemisahan dan penentuan
gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang
tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan

1
 Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri”

zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila
asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion
nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka
dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood,
2002).

Ada beberapa tahapan dalam analisis gravimetri metode pengendapan, yaitu

tahap preparasi sampel, presipitasi atau pengendapan, filtrasi (penyaringan),
pencucian endapan, pemanasan atau pembakaran endapan, penimbangan dan
perhitungan hasil analisis. Berikut adalah penjelasan mengenai tahapan analisis
gravimetri tersebut.

1. Preparasi sampel
Dalam preparasi sampel ini, sampel dikondisikan agar sesuai untuk proses
pengendapan selanjutnya. Misalnya, kelarutannya diatur serendah mungkin.
Untuk sampel yang berwujud padatan, ada dua jenis preparasi yaitu cara
basah dan cara kering. Pada cara basah, sampel dilarutkan dalam pelarut air
atau asam tertentu sedangkan pada cara kering, sampel diabukan dalam
furnace pada suhu tertentu.
2. Pengendapan
Tahap pengendapan ini adalah tahap pemisahan ion yang akan ditentukan
jumlahnya dengan cara menjadikan ion itu suatu senyawa yang sukar larut
(Pergiwati : 2009). Pada gravimetri jenis pengendapan, endapan dapat
dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi atau dibentuk
secara elektrokimia.
3. Filtrasi (Penyaringan) endapan
Penyaringan endapan ini bertujuan untuk memisahkan larutan induk dari
cairan pencuci yaitu dengan cara disentrifuge atau disaring. Alat saring yang
bisa digunakan adalah kertas saring, cawan porselen yang dasarnya
berlubang atau berpori, dan kaca masir. Masing-masing alat penyaring
memiliki kelemahan dan kelebihan tersendiri. Pemilihan alat saring juga
didasarkan pada karakteristik endapan yang terbentuk.

2
 Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri”

4. Pencucian Endapan
Tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang
teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis
(Harjadi, 1993). Pencucian endapan ini juga ditentukan oleh jenis dan sifat
endapan. Pada umumnya, larutan pencuci harus memiliki sifat mudah
diuapkan, dapat menghilangkan ion pengotor dan mampu mencegah
hidrolisis (pada endapan kristal) atau mencegah peptisasi (pada endapan
koloid).
5. Pemanasan atau Pembakar Endapan
Pada pemanasan endapan ini, terjadi pengubahan senyawa bentuk
pengendapan ke senyawa bentuk penimbangan. Pengeringan yang dilakukan
dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan
sempurna. Suhu pemanasan diatur sedemikian rupa sesuai dengan senyawa
bentuk penimbangan yang diinginkan. Sebagai contoh, pada penentuan
kadar kalsium yang diendapkan sebagai kalsium oksalat, senyawa bentuk
penimbangannya dapat berupa :
a. Kalsium Oksalat hidrat (CaC2O4.H2O), apabila endapan dipanaskan pada
suhu 105-120˚C;
b. Kalsium karbonat (CaCO3), apabila endapan dipanaskan pada suhu 475˚C -
525˚C;
c. Kalsium Oksida (CaO), apabila endapan dipanaskan pada suhu 1200˚C.

Setiap senyawa bentuk penimbangan memiliki karakteristik , kekurangan

dan kelebihan tersendiri yang dapat mempengaruhi hasil analisis.

6. Penimbangan endapan
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas.
Penimbangan dan pemanasan dilakukan berselang-seling agar didapat berat
yang konstan. Selisih berat antar penimbangan yang dikatakan adalah tidak
lebih dari 0,2 miligram.

3
 Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri”

7. Perhitungan hasil analisis

Perhitungan kadar suatu komponen dalam sampel hasil analisis dalam

gravimetri, dilakukan dengan penggunaan faktor gravimetri. Faktor
gravimetri (FG) dari suatu atom dalam molekul adalah perbandingan massa
dari atom tersebut yang ada di dalam satu molekul suatu senyawa terhadap
molekul itu. Dengan menggunakan faktor gravimetri ini kita dapat
menghitung berat unsur yang ada di dalam sejumlah senyawa murni
tertentu. Jadi bila kita mempunyai a gram senyawa Fe2O3, maka berat unsur
Fe yang ada dalam a gram senyawa Fe2O3 adalah :

Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa

persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu :

1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak
terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang
dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya
murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.

Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat
yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat
diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya
mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema
utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat
endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis
meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day and Underwood, 2002).

4
 Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri”

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat yang digunakan :

 Gelas Piala 50 mL, 200 mL
 Batang Pengaduk
 Kaca Arloji
 Kaki tiga
 Kawat Kasa
 Oven
 Desikator
 Pipet tetes
 Termometer

2. Bahan yang diperlukan :

 Sampel kalsium ( CaCO3)
 Amonium Oksalat
 Amonia
 Aquades
 Kertas Saring
 Indikator Metil Merah
 HCl encer (1:1)

D. CARA KERJA

 Preparasi Sampel dan Pengendapan

Sampel CaCO3

- Ditimbang 0,1 gram pada gelas piala 250 mL yang

ditutup dengan kaca arloji dan dilengkapi batang
pengaduk
- Ditambahkan HCl encer (1:1) 7,5 mL

Larutan Campuran
- Dilarutkan dalam aquades

5
 Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri”

Larutan Campuran

- - Dipanaskan sampai larut dan dididihkan perlahan selama

beberapa menit
- - dibilas dinding dan kaca arlojinya
- -Diencerkan sampai 100 mL
- -Ditambahkan 2 tetes indikator metil merah

Larutan Campuran + Indikator Metil Merah

Larutan Campuran + Indikator Metil Merah

- Dipanaskan sampai mendidih

- Ditambahkan secara perlahan larutan Amonium
Oksalat ( 0,1 g Amonium Oksalat dalam 25 mL
aquades)

Larutan Campuran Panas (80˚C)

Larutan Campuran Panas (80˚C)

- Ditambahkan larutan Amonia encer (1:1) setetes

demi setetes sampai larutan menjadi netral/ sedikit
basa ( warna merah menjadi kuning )
- Didiamkan selama paling kurang 1 jam

Larutan + Endapan

6
 Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri”

 Penyaringan dan Pencucian Endapan

Larutan + Endapan yang akan didekantasi

- Dilewatkan ke kertas saring yang telah ditimbang bersama

kaca arloji
- Endapan dalam gelas piala dicuci dengan amonium oksalat
1%, diaduk, biarkan mengendap
- Dipindahkan endapan ke kertas saring, sisa endapan
dipindahkan dengan bantuan larutan pencuci

Endapan dalam Kertas Saring

 Pengeringan dan Penimbangan Endapan

Kertas Saring berisi Endapan

- Diletakkan pada kaca arloji

- Dipanaskan dalam oven dengan suhu 120˚C
- Dimasukkan dalam desikator sampai dingin
- Ditimbang, catat beratnya

Hasil ( Berat kertas saring+endapan)

E. DATA PENGAMATAN

PERLAKUAN PENGAMATAN
Sampel Berwujud serbuk, berwarna putih, tidak berbau
Sampel + HCl encer Sampel melarut, membentuk larutan tak berwarna
Sampel + HCl encer dipanaskan Timbul gas berwarna putih
Penambahan Metil Merah Larutan menjadi berwarna merah sangat muda
Dididihkan Warna larutan tetap berwarna merah sangat muda
Penambahan larutan Amonium Oksalat Warna larutan tetap berwarna merah sangat
muda

7
 Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri”

Penambahan larutan Amonia encer Warnanya menjadi sedikit kekuningan, muncul

Didiamkan selama 45 menit (Digestion)
Dekantasi dan pencucian endapan
Pengeringan dan penimbangan
endapan
endapan berwarna putih
Endapan terkumpul di dasar gelas piala
Endapan terkumpul di kertas saring, filtratnya tidak
berwarna
Endapan dan kertas saring mengering.
Berat kaca arloji + kertas saring kosong = 36,8 g
Berat kaca arloji + kertas saring+endapan = 36,9 g

Persamaan Reaksi

 Pelarutan Sampel

CaCO3(s) + HCl(aq) CaCl2(aq) + H2CO3(aq)

H2CO3(aq) CO2(g) + H2O(l)

 Pengendapan

CaCl2(aq) + (NH4)2C2O4(aq) CaC2O4(aq) + NH4Cl(aq)

 Penambahan Amonia Encer

Ca2+(aq) + C2O42- (aq) + H2O(l) CaC2O4.H2O(s)

F. PERHITUNGAN DAN PENGOLAHAN

 Perhitungan Berat Endapan

Berat endapan = (berat kaca arloji + kertas saring berisi endapan) – (berat kaca
arloji + kertas saring kosong )

= 36, 9 gram - 36,8 gram

= 0,10 gram

 Faktor Gravimetri untuk Ca dalam CaC2O4.H2O

FG ( Faktor Gravimetri ) =

= 0,2740

8
 Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri”

 Kadar Ca dalam % dari sampel CaCO3

% Ca =

% Ca = 27,40 %

G. PEMBAHASAN

Dalam percobaan penentuan kadar kalsium secara gravimetri ini, sampel

yang telah ditimbang ditambahkan larutan encer 1:1. Penambahan HCl ini bertujuan
untuk melarutkan sampel agar kalsium di dalamnya dapat terionisasi. Dengan
ditambahkannya HCl ini, maka kondisi analit akan berada dalam suasana asam.
Suasana asam ini baik untuk tahap selanjutnya dalam metode gravimetri yaitu
pengendapan. Setekah ditambahkan HCl lalu dipanaskan, timbul uap atau gas putih.
Gas berwarna putih ini adalah gas karbondioksida yang harus dihilangkan.
Pemanasan ini bertujuan untuk menghilangkan gas yang terbentuk dari penambahan
HCl pada sampel tersebut.

CaCO3(s) + HCl(aq) CaCl2(aq) + H2CO3(aq)

H2CO3(aq) CO2(g) + H2O(l)

Setelah larutan dipanaskan hingga CO2 hilang dan diencerkan, larutan analit
ditambahkan indikator metil merah. Penambahan indikator metil merah ini sebagai
penanda suasana analit. Saat ditambahkan larutan analit berwarna merah muda
yang menunjukkan bahwa analit berada dalam kondisi asam karena terbentuknya
spesi metil asam metil merah yang berwarna kemerahan. Kondisi asam ini dibentuk
oleh penambahan HCl pada pelarutan sampel.

Pengendapan kemudian dilakukan dengan menambahkan larutan amonium

oksalat sebagai pengendap untuk mengendapkan kalsium dalam sampel menjadi

9
 Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri”

kalsium oksalat pada larutan analit yang panas dan bersifat asam. Pengendapan
dilakukan dalam kondisi panas dan asam ini bertujuan untuk mengurangi atau
menghindari adanya pengotoran endapan oleh garam-garam ion lain yang Kspnya
mendekati Ksp Ca. Reaksinya adalah :

CaCl2(aq) + (NH4)2C2O4(aq) CaC2O4(aq) + NH4Cl(aq)

Namun, ketika ditambahkan larutan pengendap, tidak terbentuk endapan.

Endapan baru terbentuk setelah ditambahkan larutan amonia encer. Hal ini
disebabkan karena kalsium oksalat mengendap dalam suasana basa atau netral. Oleh
karena itu, pada suhu 80˚C ditambahkan tetes demi tetes larutan amonia encer
untuk menetralkan analit sehingga kalsium oksalat dapat terendapkan. Pada saat
penambahan larutan amonia encer ini, larutan menjadi berwarna sedikit kekuningan
karena indikator metil merah yang ditambahkan berubabah menjadi spesi basanya
yang berwarna kuning dengan berubahnya pH larutan analit.

Setelah endapan putih kalsium oksalat terbentuk, analit didiamkan selama 45

menit. Didiamkannya larutan analit ini atau disebut digest bertujuan untuk
mengurangi pengotoran endapan dan membentuk partikel endapan yang lebih
besar. Endapan perlu dibentuk menjadi partikel yang lebih besar agar mudah dalam
proses penyaringan dan endapan dapat tersaring dengan baik. Jika partikel endapan
kecil, dikhawatirkan endapan tidak akan tersaring.

Setelah digest kemudian larutan analit didekantasi dan disaring dengan

sebaik mungkin agar tidak ada endapan yang tertinggal. Endapan kemudian dicuci
dengan larutan amonium oksalat 1%. Pemilihan larutan amonium oksalat sebagai
larutan pencuci ini adalah karena larutan tersebut mengandung ion senama dengan
endapan kalsium oksalat. Ion senama ini membantu memperkecil kelarutan kalsium
oksalat agar tidak melarut kembali dan mencegah hidrolisis endapan.

Endapan yang berada di dalam kertas saring kemudian dipanaskan di dalam

oven. Tujuan pemanasan ini adalah untuk menguapkan sisa-sisa air atau larutan
amonia dan amonium oksalat yang teradsorbsi oleh endapan sehingga endapan
dapat berubah menjadi senyawa bentuk penimbangan. Bentuk senyawa
penimbangan dalam praktikum ini tetap sama dengan senyawa bentuk

10
 Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri”

pengendapannya, yaitu CaC2O4.H2O. Hal tersebut dikarenakan endapan hanya

dipanaskan pada 120˚C. Pada suhu 120˚C, kalsium oksalat tidak berubah menjadi
senyawa lain. Apabila dipanaskan pada suhu diatas 475-525˚C akan berubah menjadi
CaCO3 dan bila pada suhu 1200˚C akan berubah menjadi CaO.

Endapan yang telah dipanaskan kemudian dimasukkan ke dalam desikator.

Fungsi desikator ini adalah untuk mendinginkan endapan dengan menangkap uap-
uap air disekitar kertas saring dan kaca arloji. Penangkapan uap ini dilakukan oleh
silica gel yang terdapat di bagian dasar desikator. Setelah mendingin, kemudian
ditimbang dan ditentukan kadar Ca-nya. Kadar Ca dalam sampel CaCO3 berdasarkan
praktikum ini adalah 27,40%.

H. KESIMPULAN

Kadar Kalsium (Ca) dalam sampel kalsium karbonat yang ditetapkan secara
gravimetri metode pengendapan dengan diendapkan dan ditimbang sebagai Kalsium
Oksalat Hidrat berdasarkan hasil praktikum ini adalah sebesar 27,40%.

11
 Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri”

DAFTAR PUSTAKA

A. Day. N dan A.L. Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press

Pergiwati, Iwa. 2009. Bahan Ajar Analisis Gravimetri. Bandung : Tidak diterbitkan

Basset,J, Denney R.C. 1994. Vogel: Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC

12