A.

Judul : Asam Oksalat

B. Tujuan : Membuat asam oksalat dari sukrosa(gula pasir) melalui reaksi oksidasi
C. Dasar Teori
Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama
sistematis asam etanadiot. Asam karboksilat paling sederhana ini biasanya digambarkan dengan
rumus HOOC-COOH. Merupakan asam organic yang relative kuat 10.000 kali lebih kuat dari
pada asam asetat. Dianionnya dikenal sebagai oksalat juga agen pereduktor.
Asam oksalat terdistribusi secara luas dalambentuk garam potassium dan kalium yang terdapat
pada daun, akar dan rhizome dari berbagai macam tanaman. Asam oksalat juga terdapat pada air
kencing manusia dan hewan dalambentuk garam kalsium yang merupakan senyawa terbesar
dalam ginjal. Kelarutan asam oksalat pada suhu 15,6 oC dan etil eter pada suhu 25 oC adalah
23,7 gram / 100 gram solvent dan 1,5 gr/ 100 gram solvent. Makanan yang banyak mengandung
asam oksalat adalah cokelat, kopi, strawberry, kacang dan bayam. (Lehninger. 1984)
Asam oksalat merupakam asam dikarboksilat yang mempunyai berat molekul rendah,
berwujud padat serta berbentuk Kristal, asam oksalat akan mengurai menjadi asam formiat dan
karbondioksida. Jika dipanaskan diatas suhu 175 oC. Dilaboratorium asam okasat digunakan
pada titrasi. (Horizon. 2011)
Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperature dimana terjadinya keadaansetimbang
antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer. Untuk mengukur titik leleh suatu
senyawa dapat digunakan alat melthing point. Prinsipnya, yaitu suatu zat bisa meleleh karena
ikatan antar molekul terputus dimana putusnya molekul itu yangmemerlukan suhu berbeda-beda
tergantung pada kekuatan ikatan tersebut. Semakin kuat ikatannya, maka semakin tinggi suhu
yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatantersebut. Dengan adanya zat pengotor, ikatan yang
terputus akan lebih banyak atau intinya tergantung pada zat pengotornya. Titik leleh juga bisa
untuk mengukur gaya intermolekul antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin
besar gaya intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka molekul
yanglebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. Angka titik lelehdan
kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan pada thermometer yang digunakan
dan sifat padatan senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi, rentang
lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya. (Poedjiadi, Anna.
1994)
 Dalam dunia industri asam oksalat digunakan, yaitu untuk: Metal Treatment
Asam oksalat digunakan pada industri logam untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang
menempel pada permukaan logam yang akan di cat. Hal ini dilakukankarena kotoran tersebut
dapat menimbulkan korosi pada permukaan logam setelah proses pengecatan selesai dilakukan.
Oxalate Coatings Pelapisan oksalat telah digunakan secara umum, karena asam oksalat
dapatdigunakan untuk melapisi logam stainless stell, nickel alloy, kromium dan
titanium.Sedangkan lapisan lain seperti phosphate tidak dapat bertahan lama
apabiladibandingkan dengan menggunakan pelapisan oksalat. Anodizing
Proses pengembangan asam oksalat dikembangkan di Jepang dan dikenal lebih jauh di
Jerman. Pelapisan asam oksalat menghasilkan tebal lebih dari 60 μm dapat diperoleh tanpa
menggunakan teknik khusus. Pelapisannya bersifat keras, abrasi dantahan terhadap korosi dan
cukup atraktif warnanya sehingga tidak diperlukan pewarnaan. Tetapi bagaimanapun juga proses
asam oksalat lebih mahal apabila dengan dibandingkan dengan proses asam sulfat. Metal
Cleaning Asam oksalat adalah senyawa pembersih yang digunakan untuk automotiveradiator,
boiler, “railroad cars” dan kontaminan radioaktif untuk plant reaktor pada proses pembakaran.
Dalam membersihkan logam besi dan non besi asam oksalat menghasilkan kontrol pH sebagai
indikator yang baik. Banyak industri yang mengaplikasikan cara ini berdasarkan sifatnya dan
keasamannya.Textiles Asam oksalat banyak digunakan untuk membersihan tenun dan zat
warna.Dalam pencucian, asam oksalat digunakan sebagai zat asam, kunci penetralan alkali
danmelarutkan besi pada pewarnaan tenun pada suhu pencucian, selain itu juga asamoksalat juga
digunakan untuk membunuh bakteri yang ada didalam kain. Dyeing Asam oksalat dan garamnya
juga digunakan untuk pewarnaan wool. Asamoksalat sebagai agen pengatur mordan kromium
florida. Mordan yang terdiri dari 4kromium florida dan 2% berat asam oksalat. Wool di didihkan
dalam waktu 1 jam.Kromic oksida pada wool diangkat dari pewarnaan. Ammonium oksalat juga
digunakansebagai pencetakan Vigoreus pada wool, dan juga terdiri dari mordan (zat kimia)
pewarna. (Fessenden dan Fessenden. 1982)
Asam oksalat dapat disiapkan dilaboratorium dengan mengoksidasi sukrosa menggunakan
asam nitrat dengan adanya sejumlah kecil pentoksida vanadium sebagai katalis. Padatan
terhidrasi dapat mengalami dehidrasi dengan panas atau dengan destilasi azeotrof.
Asam oksalat anhidrat asa sebagai dua polimorf, disalah satu hydrogen ikatan. Hasil dalam
struktur seperti rantai sedang pola ikatan hydrogen dalambentuk lain mendefinisikan struktur
lembaran. Karena bahan anhidrat bersifat asam dan hodrofilik digunakan dalam esterifikasi.
(Gusnidar.2008).
D. Alat Dan Bahan
1. Alat
No Nama Gambar Fungsi Ketegori
untuk
memanaskan atau
1. Labu Dasar Rata mendidihkan 1
larutan

untuk proses
penyaringan dan
untuk menyaring
dengan
dipasangkan pada
2. Corong Buchner 1
labu penyaring
dan pompa
penghisap.

Sebagai wadah
melarutkan
larutan.

3. Gelas Kimia 1

Untuk mengukur
suhu

4. Termometer 1

Memanaskan
larutan, atau
mempekatkan
5. Penangas larutan 2
 2. Bahan
Nama Kategori Sifat Fisik Sifat Kimia
Bahan
Gula Pasir Umum Penampilan : Kristal monoklinik Bau : karamel
sphenoidal Karakteristik
Titik lebur : Tidak berlaku
Kelarutan : 1 gm/0.5 ml
Titik didih : 160 - 186c (320 - 367F) air

Kepadatan : 1.59

Asam Nitrat Khusus Massa jenis : 1,502 gr/cm3 Tidak berwarna

Pekat Titik didih : 86ºC Merupakan oksidator yang
Titik lebur : -42ºC kuat dan asam kuat
Energi evaporasi : 9,43 kkal/mol
pada 20oC
Berat molekul : 63,02 gram/mol
Etanol Khusus Bentuk fisik : air Bau : khas alkohol

Titik didih : > 760C (168,80F) Warna : tak berwarna

Masa jenis : 0,789 – 0,806

Densitas : 1,59 – 1,62

Karbon Umum Fase : Padat Struktur Kristal
Aktif Heksagonal
Massa jenis : 2,267 g/ cm3 (grafit)
dan 3,513 g/ cm3 ( intan ) Bilangan oksidasi : 4, 2

Titik lebur : 4300-4700 K Elektronegativitas : 2,55

skala pauling
Titik didih : 4000 K
E. Prosedur Kerja

Gula Pasir

- Memasukkan 20 gram ke dalam Labu dasar

datar berukuran 75 m
- Menambahkan 100 Ml Asam Nitrat Pekat
- Memanaskan di atas penangas air perlahan-
lahan sampai uap coklat NO2 keluar dari
labu dasar datar
- Mengangkat Labu dasar datar dan
memindahkan ke atas balok kayu dalam
lemari asam.
- Membiarkan selama 15 menit.
- Memasukkan ke dalam gelas kimia dan
menambahkan asam nitrat pekat.
- Menguapkan di atas penangas air sampai
volume cairan 20 Ml
- Menambahkan 40 ml aquades dan
menguapkan kembali sampai volume 20 ml
- Mendinginkan larutan dengan
menggunakan air dingin.

Kristal Asam Oksalat

Kristal Asam Oksalat

- Menyaring Dengan Menggunakan Corong

Buchner.
- Melarutkan dengan Menggunakan Air
Panas.

Titik Leleh
F. Hasil Pengamatan
No Perlakuan Hasil Pengamatan
Larutan berwarna bening
1. 2,06 gram gula pasir +10ml HNO3
kecoklatan
Timbul gas berwarna
coklat
2. Larutan dipanaskan

Sudah tidak terbentuk gas

3. Larutan ditambahkan 2ml aquades + 2ml HNO3 pekat berwarna coklat, larutan
berwarna kecoklatan
4. Ditambahkan 4 ml aquades dan diuapkan hingga 2 ml Larutan berwarna keruh
Terbentuk kristal asam
5. Didinginkan dalam air es
oksalat berwarna putih
Massa kertas saring :
0,9000 g
Massa kertas saring +
Kristal asam oksalat ditimbang
as.oksalat : 1,8841 g
Massa as.oksalat : 1,8841
– 0,9000 = 0,9841g
6. Kristal asam oksalat diukur titik lelehnya 103˚C
Perhitungan

Massa sukrosa : 2,06 gram

Mr sukrosa : 342 g/mol
Massa sukrosa 2,06 gram
Mol sukrosa = = = 0,006 mol
Mr 342 g/mol

C12H22O11 + 36 HNO3 → 6 C2H2O4 + 36 NO2 + 23 H2O

M : 0,006 mol -
R : 0,006 mol 0,036 mol
S: - 0,036 mol

Massa kristal asam oksalat menurut teoritis :

Massa = mol as.oksalat x Mr oksalat
= 0,036 mol x 92 g/mo
= 3,32 gram

berat oksalat percobaan

Rendemen = × 100%
berat oksalat teoritis
0,9841 g
Rendemen = × 100%
3,32 g
Rendemen = 29,64%
G.Pembahasan
Dari hasil praktikum minggu ini mengenai sintesis asam oksalat, praktikan dapat
mensintesis asam oksalat dari bahan baku gula pasir dan menentukan titik leleh asam oksalat
tersebut.
Berdasarkan hasil percobaan diatas, gula pasir (sukrosa) yang diperlukan sebesar 2,06
gram dan ditambahkan 10ml HNO3 pekat, larutan menghasilkan warna kecokelatan(Gambar 1),
seperti pada persamaan reaksi :
C12H22O11 + 36 HNO3 = 6 C2H2O4 + 36 NO2 + 23 H2O

Gambar 1 Penambahan 10 mL HNO3

Sukrosa dihidrolisis sehingga terpecah menjadi monosakarida yang terdiri dari fruktosa
dan glukosa. Fruktosa dan glukosa hasil pemecahan sukrosa tersebut kemudiandioksida dengan
menggunakan asam nitrat (HNO3) pekat disertai dengan kalor ataupemanasan sehingga
menghasilkan produk akhir yaitu berupa asam oksalat.
Ketika dipanaskan pada temperatur 300˚C selama kurang lebih 15 menit timbul uap gas
NO2 yang bersifat karsinogenik apabila terhirup, oleh sebab itu percobaan dilakukan di dalam
lemari asam.Setelah keluar asap kemudian reaksi dilakukan pada keadaan dingin untuk
menghindari kerusakan struktur dan tidak diperoleh asam etanadiot.
Proses pemanasan berfungsi untuk menjenuhkan larutan yang terbentuk. Untuk
mendapatkan kristal asam oksalat yang benar-benar murni, perlu dilakukan pemanasan berulang
kali sehingga gas NO2yang dikeluarkan sudah tidak berwarna coklat lagi yang dilakukan dengan
penambahan 2 ml aquades dan 2ml HNO3 pekat. Proses pendinginan dilakukan setelah
penambahan 4 ml aquades dan diuapkan hingga 2 ml hingga didapatkan larutan yang berwarna
keruh.
Kristal asam oksalat akan mudah larut dalam suasana panas dalam larutan, oleh karena itu
pembentukan kristal dilakukan pada keadaan dingin. Proses pendinginan yang disertai dengan
pengadukan ini bertujuan agar terbentuk kristal asam oksalat yang berwarna putih. Hal ini dapat
terjadi dikarenakan, gas N2 yang dihasilkan ketika pemanasan dan penambahan aquades sudah
habis bereaksi sehingga diperoleh kristal yang berwarna putih(Gambar 2). Asam oksalat yang
dihasilkan pada percobaan ini yaitu 0,9841gram, dan titik lelehnya sebesar 103˚C. Titik leleh
yang diperoleh tidak berbeda jauh dengan hasil teoritis yaitu sebesar 101,5˚C.

Gambar 2 Kristal Asam oksalat Warna Putih

Kristal asam oksalat yang diperoleh berdasarkan teoritis maupun secara praktikum berbeda
jauh. Massa kristal asamoksalat yang diperoleh secara teorits atau literatur yaitu sebesar 3,32
gram, sedangkan massa kristal asam oksalat yang diperoleh secara praktikum yaitu sebesar
0,9841gram. Dari kedua massa kristal asam oksalat tersebut diperoleh rendemen (% hasil) yaitu
sebesar 29,64%.
Perbedaan hasil praktikum dengan teoritis kemungkinan terjadi oleh beberapa faktor.
Diantaranya karena pada asam oksalat dibuat tidak benar-benar murni akan tetatp masih dapat
terkontaminasi dengan senyawa atau zat lain, saat proses penyaringan kristal asam oksalat
terdapat endapan yang tidak tersaring secara baik atau tercampurnya endapan tersebut dengan
filtrat sehingga mempengaruhi massa dari asam oksalat yang diperoleh, ketidakakuratan alat
yang digunakan akan mempengaruhi proses penimbangan dan massa yang diperoleh.
H. Kesimpulan
Kesimpulan yang di dapat dari percobaan ini yaitu:
1. Asam oksalat dibuat dengan reaksi oksidasi gula pasir dengan asam HNO3
2. Massa oksalat yang terbentuk adalah 0,9841gram, titik lelehnya sebesar 103˚C, dan rendemen
yaitu 29,64%.
 DAFTAR PUSTAKA

Fessenden. 1982. Kimia Organik Jilid 2 Edisi ketiga. Jakarta : Erlangga

Gusnidar. 2008. Analisis Gravimetri. Bandung : ITB

Horizon. 2001. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Jambi : UNJA

Lehninger. 1984. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta : Erlangga

Poedjiati, Anna. 1994. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta : Universitas Indonesia