PEMISAHAN DAN PEMURIAN ZAT PADAT

1. A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

 Tujuan Praktikum

1. Melakukan kristalisasi dengan baik.

2. Memilih pelariu yang sesuai dengan rekristalisasi.

3. Menjernihkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

 Hari, tanggal Praktikum

Kamis, 18 November 2010

 Tempat Praktikum

Laboratorium Kimia, Lantai III FMIPA Universitas Mataram.

1. B. LANDASAN TEORI

Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa – senyawa organic yang
berbentuk padatan.pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organic akan menyebabkan terjadinya
perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada
tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Disini terjadi perubahan fase dari
padat ke cair lalu kefase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair. Pada
tekanan dan temperature tertentu (pada titik didihnya) akan berubah menjadi fase gas. Apabila zat
tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperature tertentu akan
lansung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi
biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang kita
inginkan, perlu dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat
pengotornya. Rekristalisai dapat dilakukan dengan cara melarutkan cuplikan kedalam pelarut yang
sesuai (Underwood,2002:169).

Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan
dengan zat pengotornya. Syarat – syarat pelarut yang sesuai adalah : pelarut tidak bereaksi dengan zat
yang dilarutkan, pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat
pencemarnya. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat
tersebut tidak terurai (kotz,2006:435-436).

Kristal dapat digolongkan berdasarkan sifat ikatan antara atom-atom, ion-ion atau molekul-
molekul yang menyusunnya. Dan penggolongan seperti ini akan sangat berguna. Pengolongan ini akan
sangat berguna. Penggolongan ini akan lebih mendasar menggunakan jumlah dan jenis unsure
semestinya (symmetry element). Bila hasil rotasi, pantulan atau inverse suatu benda dapat dengan tepat
disuspensi pada benda asalnya, maka struktur itu dikatakan mengandung unsure seperti simetri tertentu
sumbu rotasi, bidang pantulan (cermin),atau titik pusat (pusat inverse).operasi simetri ini dapat
diterapkan pada bentuk-bentuk geometris, pada siatu benda fisis atau stuktur molekul
(Oxtoby,2001:165).
 Titik leleh suatu zat adalah temperature pada fase padat dan cair ada dalam kesetimbangan.
Jika kesetimbangan semacam ini diganggu dengan menambahkan atau menarik energy panas,
sistemakan berubah bentuk lebih banyak zat cair atau lebih banyak zat padat. Namun temperature akan
tetap pada titik leleh selama fase itu masih ada perubahan dari cair menjadi padat disebut pembekuan
dan proses kebalikannya disebut pelelehan atau peleburan. Titik leleh suatu padatan sama dengan titik
beku suatu cairan (Chang, 2004:391).

Naftalena (C10H8) merupakan senyawa murni pertama yang diperoleh dari fiksasi didih lebih
tinggi dari batu bara. Naftalen mudah di isolasi karena senyawa ini menyublim dari gas sebagai padatan
Kristal tak bewarna yang indah, dengan titik leleh 800C. naftalen merupakan molekul planar dengan dua
cincin benzene yang berfusi (bergabung). Sedangkan naftol merupakan senyawa yang mempunyai
struktur yang mirip atau hampir sama dengan naftalen kecuali ada gugus OH yang berada pada struktur
naftol sehingga naftalena dan naftol bukan senyawa yang sama melainkan senyawa yang berbeda.
Untuk memisahkan kedua senyawa ini, metode ekstraksi tidak dapat langsung digunakan melainkan
salah satu senyawa tersebut harus ditransformasi menjadi ion sehingga mempunyai kelarutan berbeda
(Hart,2003;145-146).

Kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu
larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik beku.
Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan (Nisa halimah.2009).

Adsorpsi (penyerapan suatu peruses pemisahan dimana komponen dari suatu fase fluida berpindah
kepermukaan zat padat yang menyerap (adsorben). Biasanya partikel-partikel kecil zat penyerap dan zat
yang diserap sehingga tidak mungkin terjadi proses yang bolak balik (Prawira,2008;21).

1. C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

 ALAT PRAKTIKUM

1. Gelas kimia 250 ml

2. Gelas kimia 900 ml

3. Tabung reaksi besar

4. Hot plate

5. Penjepit

6. Spatula

7. Filter flash

8. Corong

9. Bulb

10. Pipet tetes

11. Pipet volum

12. Cawan penguap

 13. Timbangan analitik

14. 1 set alat sublimasi

 BAHAN PRAKTIKUM

1. Asam benzoate kotor

2. Naftalen kotor

3. Es batu

4. Norit

5. Methanol

6. Kertas saring

1. D. SKEMA KERJA

2. Kristalisasi Asam Benzoat

2 gram asam benzoate kotor

-Dimasukkan dalam gelas kimia 100 ml

Larutan asam bezoa+ methanol panas ( sampai tepat larut )

+ methanol panas sedikit demi sedikit ∆

Larutan asam bezoat panas

+ 0,5 gr norit

∆ hingga mendidih

disaring filtratnya

-Jika masih ada yang belum terbentuk Kristal, maka direndam dengan air es

Dicuci dengan methanol dingin

-Dimasukkan dalam cawan penguapan sampai di dapat kristal murni

Kristal yang di dapat, kemudian ditimbang

1. Sublimasi

1 gram serbuk naftalen kotor

-Dimasukkan dalam filter flash

-disublimasi

Hasil 1

dikumpulkan kristalnya

Ditimbang kristalnya

1. E. HASIL PENGAMATAN

Perlakuan/Percobaan Hasil Reaksi

– Serbuk as. Benzoat larut dalam metanol panas,

namun tidak terjadi perubahan warna pada
campuran
1) Kristalisasi asam. Benzoat – Terdapat gelembung dari norit tersebut, namun
 Asam benzoat + metanol panas norit tidak larut (tetap dalam bentuk padatan)

 Larutan asam benzoat + norit – Larutan menjadi bening karena kotorannya

telah tersaring. Tidak terdapat kristal pada saat
∆ penyaringan.
 disaring – Dilakukan perendaman dengan es batu selama
 direndam ± 24 jam semua larutan mengkristal dalam
wadahnya.

– Berat kristal murni asam benzoat setelah di

timbang 3,67

2) Sublimasi – Terbentuk kristal-kristal murni naftalen yang

menempel pada dinding-dinding filterflash. Kristal
 Naftalen disublimasi berbentuk monoklin
 Kristal ditimbang – Berat kristal adalah 1,34 gram

1. F. ANALISA DATA

2. Kristalisasi Asam Benzoat

3. Sublimasi (pada naftalena)

1. Perhitungan % Rendemen Zat Organik

 Kristalisasi asam benzoat

Diketahui : masa asam benzoat kotor = 2 gram

masa asam benzoat murni = 3,67gram

 Massa asam benzoat murni
% asam benzoat = x 100%
Massa asam benzoat kotor

= 3,67
x 100%
2

= 183,5 %

 Sublimasi (pada naftalen)

Diketahui : masa naftalen kotor = 1 gram

masa naftalen murni = 1,34 gram

Massa asam benzoat murni

% naftalena = x 100%
Massa asam benzoat kotor

= 1,34
x 100%
1

= 49%

1. G. PEMBAHASAN

Terdapat beberapa cara dalam proses pemisahan dan pemurnian zat yaitu antara lain:kristalisasi,
detilasi, sublimasi, rekristalisasi, ekstraksi, kromatografi, dan penukaran ion (William,2005). Tetapi yang
dilakukan yaitu Rekristalisasi dan sulimasi yang bertujuan melakukan kristalisasi dengan baik, memilih
pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi, menjernihkan dan menghilangkan warna larutan serta
memisahkan dan memurnikan campuran denganrekristalisasi. Prinsip dari pemisahan dan pemurnian
zat padat akan lebih larut dalam pelarut panas dibandingkan dengan pelarut dingin. Kristalisasi dari zat
murni akan menghasilkan Kristal yang identik dan teratur bentuknya sesuai dengan Kristal senyawanya
(oxtoby,2001).

Pada percobaan pertama yaitu mengenai kristalisasi asam benzoate yang dimulai dengan penambahan
senyaw yang akan dimurnikan (asam benzoate ) dengan pelarut panas (methanol). Pelarut panas
digunakan karena senyawa padat akan lebih mudah terlarut atau larut dalam pelarut panas
dibandingkan dengan pelarut dingin. Karena semakin tinggi suhu pelarut maka energy atau
kereaktifannya dalammenguraikan molekul – molekul padatan untuk dapat larut semakin tinggi
(kortz,2003). Adapun pelarut panas yang digunakan adalah methanol, karena methanol bersifat polar
juga, selain itu methanol juga bersifat volafil (mudah menguap) sehingga pada akhir proses kristalisasi
akan membentuk asam benzoate murni karena methanol akan habis menguap. Syarat utama
tebentuknya Kristal daru suatu larutan adalah larutan induk harus dibuat dalam kondisi lewat jenuh.
Kondisi lewat jenuh dalah kondisi dimana pelarut mengandung zat terlarut melebihi kemampuan pelarut
tersebut untuk melarutkan zat terlarut pad suhu tetap (Fessenden,2002).

Larutan asam benzoate yang terbentuk dipanaskan kembali untuk mempermudah pelarutan asam
benzoate. Penambahan norit pada larutan berfungsi untuk menyerap atau mmengikat pengotor yang
ada pada asam benzoate atau yang dikenal denag istilah absorben. Sehingga pada saat disaring
didapatkan filtrate yang bening dan kemungkanan adalah asam benzoate murni. Pengendapan filtrate
dilakukan dengan mendiginkan filtrate (merendam filtrate tersebut dengan air es) endapan Kristal asam
benzoate didapatkan setelah didiamkan selama 24 jam. Setelah itu dilakukan pengukuran terhadap
Kristal asam benzoate sehingga diperoleh berat asam benzoate yaitu 3,67 gram atau sekitar 183,5% dari
berat awal asam benzoate. Banyaknya asam benzoate yang didapatkan dikarenakan pada saat
penyaringan tidak dilakukan lagi pencucianterhadap gelas kimia atupun kertas saring sehingga
mempengaruhi hasil yang didapatkan untuk pengujian terhadap titik leleh asam benzoate tidak
dilakukan. Untuk mengetahui apakah asam benzoate yang didapatkan murni atau tdak adalah dengan
membabdingkannya dengan Kristal yang sebelumya. Kristal yang didapatkan lebih bersih dari pada
Kristal asam benzoate awal.

Pada percobaan terakhir yaitu sublimasi pada naftalen kotor. Pemurnian naftalen dengan menggunakan
proses sublimasi dikarenakan karena sifat naftalen yang mudah menyublim dan merupakan padatan
Kristal yang tak bewarna (Riswiyanto,2003). Reaksi dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat. Hal
ini disebabkan zat padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan langsung menjadi gas
tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan atau kristalkembali. Sehingga dalam
proses sublimasi, naftalen tidak berubah menjadi senyawa lain, hanya beubah bentuk (fase) dari padat
ke gas. Pada percobaan diperoleh berat naftalen muerni yaitu 1,34 gram yang sebelumnya berat
naftalenadalah 1 gram. Berat naftalen yang didapatkan lebih banyak dari pada jumlah awal dari naftalen
sebelum sublimasi. Berarti hasil naftalen yang didapatkan tidak benar – benar murni, hal ini dapat
disebabkan karena pengaruh lingkungan sekitar sehingga tidak semua pengotor dapat dipisahkan.
Dalam percobaan sublimasi tidak dilakukan pengujian titk leleh. Untuk memestikan Kristal naftalen yang
didapat yaitu dari bentuk Kristal yang seperti jarum (monoklin) dan bentuk Kristal yang didapatkan lebih
tipis dan jernih dari pada sebelum sublmasi.

1. H. KESIMPULAN

Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut :

1. Proses pemisahan dan pemunirnian zat dapat dilakukun dengan kristalisasi dan sublimasi.

2. Perinsip pemisahan danpemurnian zat padat dengan teknik rekristalisasi didasarkan

pada adanya perbedaan kelarutan zat padat dalam pelarut murni maupun pelarutt campuran.

3. Pelarut methanol sangat cepat melarutkan asam benzoate (dalam keadaan panas) karena
methanol memiliki kepolaran yang tinggi.
4. Norit berfungsi menyerap zat penotor.

5. Pemurnian naftalen dengan sublimasi dikarenakan sifat sifat naftalen yang mudah menguap dan
menyublim.

6. Semakin tinggi suhu pelarut maka energy atau kereaktifannya dalam mengoraikan molekul-
molekul padatan untuk dapat larut semakin tinggi.

7. Kristal naftalen berbentuk seperti jarum (monoklin).

8. Dalam proses ssublimasi, naftalen tidak mengalami perubahan menjadi senyawa lain hanya
berubah bentuk (fase) dari padat ke gas.