LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK KIMIA

PERCOBAAN 4

PEMURNIAN ZAT PADAT BERDASARKAN PERBEDAAN KELARUTAN DAN

TITIK DIDIH : RESKRISTALISASI NAFTALENA & SUBLIMASI KAMPER

Nama : Fahdly Awaluddin

NIM : 105117017
Kelompok :1
Hari/Tanggal Percobaan : Rabu/26 september 2018
Hari/Tanggal Pengumpulan : Rabu/ 17 Oktober 2018
Asisten : Rahmatika Yani

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN KOMPUTER
UNIVERSITAS PERTAMINA
2018
 I. TUJUAN PERCOBAAN

Dalam Percobaan Rekristalisasi naftalena ini, ada pun tujuan :

1. Dapat mengetahui prinsip rekritalisasi.

2. Dapat melakukan pemurnian zat padat berdasarkan perbedaan kelarutan dan titik
didih.
3. Dapat melakukan Analisa spektrum FTIR.

II. TEORI DASAR

Kristalisasi merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan
dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organic dipengaruhi oleh pelarut.
Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan
tergantung dalam struktur kristal-kristal zat terlarut tersebut (Oxtoby, 2001)
dalam keadaan “supersatured” atau kondisi lewat jenuh dalam suatu larutan, kristal
dapat terbentuk. Kondisi tersebut terjadi karena zat terlarut yang sudah sulit dilarutkan oleh zat
pelarut, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat
merekayasa kristal dapat terbentuk dengan mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga kondisi
lewat jenuh dapat tercapai. Ada empat cara untuk mengurangi jumlah pelarut yaitu :
penguapan, pendinginan, penambahan nsenyawa lain dan rekasi kimia. (Zulfikar, 2011)
Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau leburan
dari material yang ada. Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari
kristalilisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekristalisasi
hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih larut pada
suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring
dan yang tertinggal hanyalah kristal murni. (Fessenden, 1983)
Proses sublimasi hampir identic dengan proses distilasi. Istilah distilasi digunakan
untuk perubahan dari cairan menjadi uap setelah mengalami pendinginan berubah menjadi
cairan atau padatan. Sedangkan sublimasi adalah proses dari perubahan bentuk padatan
langsung menjadi uap tanpa melalui bentuk cair dan setelah mengalami pendinginan langsung
terkondensasi menjadi padatan kembali. (Sunardi, 2004). Naftalen (zat yang dibuat untuk
membuat kamper) mempunyai tekanan uap yang cukup tinggi untuk suatu padatan,jadi uapaya
yang cepat menyebar dalam ruangan tertutup secara umum, karena molekul-molekul terikat
kuat dalam padatan, tekanan uap dalam padatan jauh lebih kecil daripada tekanan uap
cairannya (Chang, 2004 : 16-17).

III. ALAT DAN BAHAN

Alat Jumlah Bahan Jumlah

Neraca Analitik 1 buah Naftalena Secukupnya
Batang Pengaduk 1 buah Metanol 25 mL
Kertas saring 1 buah Karbon aktif 100 mL
Labu Erlenmeyer 2 buah Aquades 2 gram
Corong Bunchner 1 buah
Pompa hisap 1 buah
Kaca arloji 1 buah
Kertas timbang 3 buah
Hot plate 1 buah
Gelas kimia 100 mL 1 buah
IV. CARA KERJA

• dimasukan ke dalam gelas kimia 100 mL

• ditambahkan 3mL metanol dan diletakan batang pengaduk
• larutan ditambhakan sembari ditambhakan metanol tetes demi tetes hingga
naftalena larut
• gelas kimia, diangkat dari pemanas
Naftalena • didinginkan manual oleh udara sekitar
• dipanaskan hingga larutan mendidih
• setelah mendidih gelas kimia diangkat dan didinginkan kembali
• ditambahkan 30 mg (kualitatif) karbon aktif (charcoal), untuk
menghilangkan warna.

• dipanaskan kembali hingga mencapai titik

didih kurang lebih 2 menit
• (jika warna belum hilang) ditambahkan
karbon aktif, lalu saring dengan kertas saring.
• gelas kimia dibilas metanol panas 2mL
• dikeringkan
• filtrasi selesai, jika volume filtrat lebih dari 15
mL, maka diuapkan dengan metanol sehingga
tersisa 15 mL
• filtrat ditambahkan aquades tetes demi tetes,
(3,5 mL)
Campuran • gelas kimia diputar dan dipanaskan kembali,
sehingga naftalena larut kembali
• diangkat dan didinginkan
• gelaskimia diisi metanol : air = 30 : 7 dan
didinginkan
• pelarut tersebut digunakan untuk pencucian
kristal
• campuran kristal, disaring dengan filtrasi
corongt Buncher
• kristal dibilas dengan pelarut air-metanol
dingin, kristal dibilas sampai bebas dari warna
• kertas saring berisi kristal dikeluarkan dengan
spatula bersih.
• dikeringkan diatas hotplate.
• ditimbang dan dicatat masa naftalena nya
V. DATA PENGAMATAN

Table 5.1 Data hasil praktikum

Campuran Data Pengamatan
Naftalena + Metanol Naftalena tetap dalam dalam
padatan nya
Naftalena + Metanol dipanaskan Larut sebagian
Naftalena + Metanol dipanaskan Karbon tercampur dalam larutan,
+ carbon aktif larutan tetap bening, akan tetapi
ada
Penyaringan + methanol panas Karbon tersaring(menyangkut)
pada kertas saring, sedangkan
Filtrat air + dipanaskan Larutan menjadi keruh, naftalena
terskristalisasi
Filtrat dicuci methanol-air Naftalen tersaring di kertas saring
disaring di corong Buncher
Naftalena di oven Terbentuk kristal putih naftalena

Table 5.2 data kuantitas hasil praktikum

Zat Massa(gram) % kemurnian
naftalen
Naftalena sample 2
(dengan zat
pengotor)
Naftalen setelah 0,8941
rekristalisasi
* Massa kertas saring = 0,3529 gram

Gambar 1 hasil analisa kristal naftalen hasil rekristalisasi oleh FTIR

 VI. PEMBAHASAN

Rekristalisasi adalah salah satu pemurnian zat padat dimana zat padat hasil reaksi
organik tercampur dengan zat padat lain, prinsipnya proses ini mengacu pada perbedaan
kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya, larutan yang
dipisahkan satu sama lain itu kemudian larutan zat yang dinginkan dilarutkan dalam suatu
pelarut kemudian dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang
cocok dapat dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses
pengeringan kristal yang terbentuk kemudian titik didih pelarut hendaknya lebih rendah
daripada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi
dan yang paling penting pelarut tidak bereaksi dengam zat yang akan dilarutkan (biner), untuk
lebih umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah didapat.
Berdasarkan percobaan ini direaksikan Naftalen dengan karbon ditambahkan medium
pelarut Metanol. Penambahan karbon tersebut sebenarnya untuk mengikat kotoran ataupun
pengotor-pengotor yang terdapat pada Naftalen(sample) tersebut. Karbon jika sudah diaktivasi
akan menjadi karbon aktif. Sebenarnya karbon aktif bila luas permukaannya semakin kecil
maka daya serap atau kemampuan menarik pengotor-pengotor yang berada disekeliling karbon
tersebut semakin kuat. Oleh karenanya saat direaksikan dengan karbon tersebut membuat
larutan menjadi bening dan sedikit keruh pada hasil filtratnya, ini dikarenakan kotoran ataupun
pengotor-pengotor yang terdapat pada Naftalena tersebut ikut tersaring. Kemudian dilakukan
pengendapan kristal dengan cara merendam filtrat dengan air . berdasarkan hasil akhir kristal
yang diperoleh rendamennya sekitar 5.08812 %,
Diperoleh hasil rendemen sangat kecil dikarenakan, banyak pengotor, dan sifat
Naftalena yang mudah menguap, sehingga selisih massa naftalena sample (kotor) dengan
Naftalena yang sudah di kristalisasi sangat signifikan.

Dari percobaan yang telah dilakukaan, sehingga dapat dihitung persen kemurnian
naftalena,
Naftalena kotor = 2 gram
Kertas saring = 0,3529 gram
Naftalena Murnin + kertas saring = 1,247 gram
Naftalena Murni = 0,8941 gram
 0⁄ 𝑘𝑒𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖𝑎𝑛 = 𝑛𝑎𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒𝑛 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑟𝑒𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑠𝑎𝑠𝑖 x 100%
0 𝑛𝑎𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒𝑛 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒(𝑘𝑜𝑡𝑜𝑟)

0⁄ 𝑘𝑒𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖𝑎𝑛 = 0,8941 x 100 % = 5.08812 %

0 2

Diperoleh persen rendemen ataun kemurnian hanya ±5% saja , sedangkan menurut data
dari laboratorium bahwa naftalena sample adalah 80-85 % kemurnian, hal tersebut
dikarenakan:
1. Naftalena yang sudah murni mudah sekali menguap dikarena sifat fisik naftalena
yang fasa liquid nya mempunyai tekanan uap yang besar sehingga cepat
menyublim, lebih jelasnya diperlihat kan dalam diagram fasa Naftalena .

2. Ada nya Naftalena yang jatuh saat kertas saring diankat dari corong Buncher
3. Adanya Naftalena yang tersangkut dalam kertas saring

Prinsip dasar spekroskopi IR

Jika senyawa organic dikenai sinar Infra-Merah yang mempunyai frequensi

tertentu(bilangan gelombang 500-4000 /cm), sehingga beberapa frekuensi tersebut diserap oleh
senyawa tersebut, Seberapa banyak frekuensi tertentu yang melewati senyawa tersebut diukur
sebagai “persentasi transmitasi(percentage transmittance)”. Persentasi transmitasi dengan nilai
100 berarti semua frekuensi dapat melewati senyawa tersebut tanpa diserap sama sekali.
Transmitasi sebesar 5% mempunyai arti bahwa hampir semua frekuensi tersebut diserap oleh
senyawa tersebut.

Ikatan-ikatan kovalen akan selalu bergetar setiap saat dan jika ikatan disinari dengan
jumlah yang tepat, maka akan menyebabkan terjadinya getaran it uke tingkat yang lebih
tinggi, Karena yang terlibat pada pembelokan ini juga berbeda-beda pada setiap jenis ikatan,
maka setiap jenis ikatan akan menyerap sinar infra-merah dengan frekuensi yang berbeda-beda
pula untuk membuatnya meloncat ke tingkat yang lebih tinggi.

Sumber http://staffnew.uny.ac.id/upload/131873956/pendidikan/kuliah+IR.pdf

Gambar 2. Hasil pengujian FTIR ketepatan sinyal yang di baca mencapai 95% dari sinyal Naftalena yang
sebenarnya
 VII. KESIMPULAN

1. Rekristalisasi merupakan suatu proses pemurnian kembali zat padat dengan melarutkan
pada pelarut panas yang dilanjutkan dengan proses pendinginan hingga mengkristal.
2. Pelarut yang cocok adalah metanol, karena memiliki sifat kepolaran yang sama.
3. Digunakan karbon sebagai penjernih atau penghilang warna dan sebagai penyerap zat
pengotor pada Naftalena.
4. Permunian padatan kristal naftalena dapat dilakukan dengan cara rekristalisasi yaitu proses
pelarutan zat yang kemudian dikristalkan kembali, zat pengotor pada pelarutan akan diserap
oleh zat aktif.
5. persen kemurnian naftalena yang di dapat 5,088%
6. Hasil uji FTIR
DAFTAR PUSTAKA :

Ammar, Ganjar Abdillah, dkk. 2014. Laporan Praktikum Kimia Organik (KI2051) Percobaan
2 Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair : Rekristalisasi dan Titik Leleh. FMIPA ITB ;
Bandung
Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar dan konsep Inti Edisi Keempat. Jakarta : Erlangga
http://pinnacleeventswnc.com/diagram-fasa-pdf/diagram-fasa-pdf-amazing-diagram-fasa-
naftalen-choice-image-how-to-guide-and-refrence/ diakses pada 16 oktober 2018
jam 12.15
http://staffnew.uny.ac.id/upload/131873956/pendidikan/kuliah+IR.pdf diakses pada 17
oktober 2018 jam 00.43
Oxtoby, David W. 2001. Kimia Modern. Jakarta : Erlangga
Ralph J. Fessenden . 1983. Techniques and Experiments for Organic Chemistry
Saputra, Beni, dkk. 2015. Laporan Praktikum Kimia Organik I Percobaan Ix Pemisahan Dan
Pemurnian Zat Padat (Rekristalisasi, Sublimasi Dan Titik Didih). FMIPA
Universitas halu oleo : Kendari
Sunardi.2004. Diktat Kuliah cara cara pemisahan. Depok: Dept Kimia FMIPA UI

LAMPIRAN