BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ekstraktor soxhlet adalah salah satu intsrumen yang digunakan untuk

mengestrak suatu senyawa. Dan umumnya metode yang digunakan dalam

instrumen ini adalah untuk mengekstrak senyawa yang kelarutannya terbatas

dalam suatu pelarut namun jika suatu senyawa mempunyai kelarutan yang tinggi

dalam suatu pelarut tertentu, maka biasanya metode filtrasi

(penyaringan/pemisahan) biasa dapat digunakan untuk memisahkan senyawa

tersebut dari suatu sampel. Adapun demikian, prinsip kerja dari ekstraktor soxhlet

adalah salah satu model ekstraksi (pemisahan/pengambilan) yang menggunakan

pelarut selalu baru dalam mengekstraknya sehingga terjadi ekstraksi yang

kontinyu dengan adanya jumlah pelarut konstan yang juga dibantu dengan

pendingin balik (kondensor). Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada

temperatur titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang relatif

konstan dengan adanya pendingin balik. Umumnya dilakukan pengulangan pada

residu pertama sampai 3-5 kali sehingga dapat termasuk proses ekstraksi

sempurna.

Indonesia merupakan Negara kaya akan rempah-rempah, Pala (Myristica

fragrans Houtt) merupakan salah satunya. Tumbuhan ini memiliki manfaat yang

besar dibeberapa sisi, diantaranya digunakan untuk penyedap makanan, selain itu
digunakan juga sebagai bahan pembuat parfum, sabun, bahan pengolah gula,

bahan baku industri minuman dan makanan, obat-obatan, dan kosmetik.

Secara komersial biji pala dan fuli (mace) merupakan bagian terpenting

dari buah pala dan dapat dibuat menjadi berbagai produk antara lain minyak atsiri

dan oleoresin. Pada prinsipnya komponen dalam biji pala dan fuli terdiri dari

minyak atsiri, minyak lemak, protein, selulosa, pentosan, pati, resin dan mineral-

mineral. Persentase dari komponen-komponen bervariasi dipengaruhi oleh klon,

mutu dan lama penyimpanan serta tempat tumbuh. Biji pala yang dimakan ulat

mempunyai presentase minyak atsiri lebih tinggi daripada biji utuh karena pati

dan minyak lemaknya sebagian dimakan oleh serangga. Biji pala mengandung

minyak atsiri sekitar 2-16% dengan rata-rata pada 10% dan fixed oil (minyak

lemak) sekitar 25-40%, karbohidrat sekitar 30% danprotein sekitar 6%. Senyawa

yang terdapat dalam biji pala seperti myristicin, elimicin, dan safrole sebesar 2-

18% dapat menyebabkan halusinasi. Memakan maksimum 5 gram bubuk atau

minyak pala mengakibatkan keracunan yang ditandai dengan muntah, kepala

pusing dan mulut kering. Namun, dalam takaran tertentu dapat dijadikan sebagai

penyedap makanan, khususnya di daerah Eropa.

Nama lain dari asam miristat adalah asam tetradekanoat wujudnya berupa

kristal, berwarna putih agak berminyak. Rumus molekulnya adalah

CH3(CH2)12COOH. Sangat larut dalam alkohol dan eter. Asam miristat pertama

kali diisolasi oleh Playfair pada tahun1841 dan sekaligus menemukan bahwa

asam miristat merupakan komponen utaa biji pala ditemukan pula bahwa asam

miristat terdapat dalam semua spesies myritica tetapi dalam jumlah yang tidak
begitu besar dibandingkan dengan pala. Meskipun asam miristat larut dalam

alkohol dan eter, ia tidak larut dalam air. Sifat ini digunakan untuk mengkristalkan

asam miristat dari hasil hidrolisa trimiristin. Kegunaan asam miristat adalah untuk

sabun, kosmetik, parfum, dan ester sintesis untuk flavor dan aditif pada makanan.

1.2 Prinsip Percobaan

Percobaan ini didasarkan pada pengisolasian asam miristat dalam biji pala,

dengan menggunakan pelarut yang sesuai.

1.3 Tujuan Percobaan

Mengisolasi trimiristin dari biji pala dengan ekstraktor soxhlet dan

hidrolisisnya menjadi asam miristat.

1.4 Manfaat Percobaan

Manfaat dari percobaan ini adalah kita dapat mengetahui tehnik

mengekstraksi dan menghidrolisis trimiristin dari biji pala. Serta, memberikan

tambahan pengetahuan tentang isolasi asam miristat dalam biji pala.

 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Keanekaragaman Bahan-bahan Hayati

Bahan-bahan hayati telah digunakan oleh manusia untuk memenuhi

berbagai keperluan hidup. Indonesia yang beriklim tropis memiliki sumber daya

alam hayati yang sangat beraneka ragam yang memproduksi beraneka ragam

senyawa kimia karbon alami. Dari segi kimia, sumber daya alam hayati ini

merupakan sumber-sumber senyawa kimia yang tak terbatas jenis dan jumlahnya.

Dengan demikian keanekaragaman hayati dapat diartikan sebagai

keanekaragaman kimiawi yang dapat menghasilkan bahan-bahan kimia baik untuk

kebutuhan manusia maupun untuk organisme lain seperti obat-obatan, insektisida,

kosmetika, dan sebagai bahan dasar sintesa senyawa senyawa organik yang lebih

bermanfaat ( Mora, Dkk. 2013).

2.2 Tanaman Pala

Tanaman pala termasuk dalam famili Myristicaceae merupakan tanaman

khas Indonesia. Tanaman ini banyak dihasilkan di Kepulauan Maluku dan pulau-

pulau sekitarnya. Pemanfaatan buah pala telah berlangsung cukup lama, baik

dilakukan secara tradisional maupun usaha yang lebih berkembang lagi. Usaha-

usaha tersebut antara lain pengolahan biji pala dan minyak pala yang saat ini

memiliki nilai yang jual tinggi ( Suprihatin, Dkk. 2013).

Tanaman pala menghasilkan dua produk bernilai ekonomi tinggi yaitu biji

pala dan fuli atau kembang pala yang menyelimuti biji. Kedua produk ini
menghasilkan minyak atsiri yang dapat digunakan sebagai bahan baku industri

minuman, obat-obatan dan kosmetik. Pala merupakan salah satu komoditas ekspor

yang penting karena Indonesia merupakan negara pengekspor biji dan fuli pala

terbesar yaitu memasok sekitar 60% kebutuhan pala dunia. Namun mutu pala asal

Indonesia masih rendah dibanding negara Grenada meskipun palanya relatif kecil

bila dibandingkan dengan Indonesia (Dinar, dkk. 2013).

2.3 Ekstraksi

Ekstraksi pelarut adalah salah satu metode pemisahan berdasarkan

kelarutan kepolaran komponen-komponen yang dipisahkan dengan pelarut yang

digunakan. Proses ekstraksi merupakan proses yang umum dijumpai dalam

rangkaian proses isolasi dan proses ini sangat menentukan keberhasilan

mengelusidasi struktur senyawa organik. Pelarut yang ideal mempunyai sifat-sifat

: tidak toksik, tidak bersifat eksplosif, mempunyai titik interval titik didih yang

sempit, mempunyai daya melarutkan, mudah dan murah. Teknik ekstraksi

diklasifikasikan dengan berbagai bentuk, yaitu ekstraksi sederhana atau biasa,

ekstraksi soxhlet dan ekstraksi fase padat yang penggunaanya sangat tergantung

dari tekstur bahan yang akan diekstrak. Pada contoh (sampel) biji pala, metode

ekstraksi yang digunakan adalah ekstraksi soxhlet karena contoh yang digunakan

keras sehingga untuk memisahkan minyak pala yang ada pada contoh (sampel)

tersebut melalui pemanasan kontinyu (Kaimudin & Radiena, 2016).

2.4 Biji Pala

Biji pala terdiri dari dua bagian utama yaitu 30-45% minyak dan 45-60%

bahan padat termasuk selulosa. Minyak terdiri atas dua jenis yaitu minyak atsiri

(essential oil) sebanyak 5-15% dari berat biji keseluruhan dan lemak (fixed oil)

yang disebut nutmeg butter sebanyak 24-40% dari berat biji. Walaupun

kandungan minyak atsiri dalam biji lebih rendah dari dari fixed oil tetapi

komponen minyak atsiri lebih berperanan penting sebagai perisa (flavouring

agent) dalam industri makanan dan minuman, dan dalam industri farmasi

(Livanza, dkk.)
 BAB III
METODE PRAKTIKUM

3.1 Waktu dan Tempat Praktikum

Praktikum Kimia Organik II, percobaan III “ Pemisahan Trimiristin dari

Biji Pala menggunakan Metode Eksraksi Soxhlet” ini dilaksanakan pada hari

Selasa, 27 Maret 2018, pukul 13.00-selesai. Bertempat di Laboratorium Jurusan

Pendidikan Kimia, Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan, Universitas Halu

Oleo, Kendari.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah mortar, ekstraktor

soxhlet, Erlenmeyer, lemari pendingin, corong buchner, serangkaian alat refluks,

gelas kimia, gelas ukur, corong dan termometer.

3.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah biji pala (sampel).

Serbuk pala 15 gram, 300 mL n-heksana, 50 mL aseton, NaOH 6 M, 20 mL

etanol, 20 mL HCl

3.3 Prosedur Kerja

3.3.1 Ekstraksi Trimiristin dari Biji Pala

 Biji pala dihancurkan menggunakan mortar sampai halus, ditimbang 15

gram serbuk pala kemudian diekstraksi dengan 300 mL n-heksana dalam

ekstraktor soxhlet selama 2-3 jam. Ekstrak yang dihasilkan ditambahkan 50 mL

aseton (sambil tetap dipanaskan). Lalu, dituang larutan tersebut ke dalam

Erlenmeyer dan dinginkan pada suhu kamar (penghabluran berjalan lambat

olehnya itu biarkan campuran selama 1 jam). Kemudian, dinginkan campuran

tersebut air es selama 30 menit, kristal yang terbentuk dipisahkan dengan

menggunakan penyaring vakum (corong buchner).

3.3.2 Hidrolisis Trimiristin

Dimasukkan kristal trimiristin ke dalam labu alas bulat dan kristal tadi

ditambahkan larutan NaOH 6 M dan 20 mL etanol. Lalu, pasang kondensor

refluks pada labu dan didihkan larutan tersebut perlahan-lahan selama kurang

lebih 1 jam. Kemudian, dituang campuran tersebut ke dalam 150 ml air dalam

gelas kimia, dan ditambahkan 20 mL HCl dan akan terbentuk kristal asam miristat

(zat padat putih).

 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Praktikum

Tabel 4.1.1 Pengamatan Ekstraksi Trimiristin Pada Biji Pala

No Perlakuan Pengamatan
1 Biji pala dihancurkan dalam Serbuk berwarna cokelat
mortar sampai halus

2 15 g serbuk pala diekstraksi Terjadi sirkulasi sebanyak 20 kali

dengan 300 mL n-heksana dalam
ekstraktor soxlet selama 2-3 jam

3 Ekstrak yang dihasilkan Terjadi sirkulasi sebanyak 2 kali

ditambahkan 50 mL aseton

4 Larutan dituang dalam Erlenmeyer Berwarna kuning pucat

dan didinginkan pada suhu kamar

5 Didinginkan larutan tersebut dalam Terbentuk kristal berwarna putih

air es selama 30 menit

6 Kristal yang terbentuk dipsahkan Terbentuk kristal trimiristin

dengan corong pisah

Prosedur dan teknik pemisahan asam miristat dari biji pala pada dasarnya

adalah ekstraksi trimiristin dari biji pala menggunakan pelarut yang sesuai untuk

mendapatkan trimiristin sebanyak-banyaknya. Karena trimiristin ini terdapat

dalam biji pala dengan kadar tinggi, maka hasil ekstraksi yang murni dapat

dicapai dengan cara ekstraksi sederhana dan kristalisasi. Pada percobaan kali ini,

metode ekstraksi yang digunakan adalah teknik soxhlet, yaitu teknik ekstraksi

yang menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan dengan

alat khusus sehingga terjadi ekstraksi yang berkelanjutan dengan jumlah pelarut
relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Digunakan teknik ini karena pada

percobaan kali ini yang akan dipisahkan adalah zat padat-cair.

Hasil dari proses ekstraksi ini adalah campuran antara solut dan solvent

yang berwarna kekuningan yang kemudian dievaporasi. Hal ini adalah bertujuan

untuk menguapkan pelarut sehingga didapatkan ekstrak kental. Prinsip dari

evaporasi adalah zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih

dahulu sedangkan zat yang memiliki titik didih tinggi akan tertinggal. Dalam hal

ini n-heksana memiliki titik didih yang lebih rendah daripada trimiristin sehingga

n-heksana menguap terlebih dahulu dan terpisah dari minyak pala. Minyak pala

yang diperoleh ditambahkan dengan aseton 50 ml. Penambahan aseton bertujuan

untuk memisahkan zat murni dan zat pengotor. Dalam percobaan ini digunakan

aseton karena pelarut ini tidak bereaksi dengan zat yang terkandung dalam serbuk

biji pala. Setelah penambahan aseton, campuran didinginkan ke dalam lemari

pendingin untuk mempercepat proses pengendapan. Setelah didinginkan dalam

lemari pendingin, kemudian didinginkan lagi campuran tersebut dalam air es

selama 30 menit. Kristal yang terbentuk dipisahkan dengan menggunakan corong

pisah.

Tabel 4.1.2 Pengamatan Hidrolisis Trimiristin

No Perlakuan Pengamatan
1 Memasukkan kristal trimiristin ke Kristal trimiristin larut dalam
dalam labu alas bulat dan tiap 0,5 mg NaOH dan Etanol
kristal ditambahkan larutan NaOH 6
M dan etanol 20 mL
2 Dituangkan campuran ke dalam 150 Terjadi perubahan warna keruh
mL air dalam geas kimia

3 Ditambahkan 20 mL asam klorida Terbentuk endapan putih

dan akan terbentuk kristal asam
miristat
 4 Disaring menggunakan corong pisah Menghasilkan filtrat

5 Dicuci zat padat tersebut dengan 10 0,1161 gram

mL air kemudian dikeringkan dan
ditimbang

Tahap kedua pada percobaan ini menghidrolisis trimiristin untuk

memperoleh asam miristat dengan metode refluks. Refluks adalah metode

ekstraksi dengan cara panas menggunakan pelarut pada titik didihnya dan

berlangsung secara konstan karena adanya pendingin balik. Prinsip dari metode

refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi,

namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam

bentuk uap akan mengembun pada kondensor.

Proses ini diawali dengan mencampurkan trimiristin dengan larutan NaOH

6 M dan 20 ml etanol. Penggunaan NaOH disini bertujuan agar dalam reaksi ini

sabun. Sedangkan penambahan etanol berfungsi sebagai pelarut, dimana etanol

akan melarutkan hasil campuran setelah direfluks yaitu sabun dan gliserol.

Campuran trimiristin, NaOH dan etanol yang direfluks selama ± 1 jam dengan

bertujuan agar campuran dapat larut secara sempurna sehingga hasil yang didapat

akan meningkat dengan dilakukannya pemanasan. Setelah dihasilkan larutan dari

proses refluks ditambahkan dengan HCl 20 ml. Penambahan HCl bertujuan agar

terbentuk asam miristat, dimana HCl akan bereaksi dengan ion Na dari sabun

miristat membentuk garam NaCl yang bersifat netral. Penambahan HCl juga

menyebabkan larutan yang dihasilkan bersifat asam. Setelah terbentuknya kristal,

larutan disaring dan dicuci dengan menggunakan air 10 ml. Pencucian bertujuan
agar garam NaCl terpisah dari asam miristat sebab sifat garam NaCl yang mudah

larut air, sedangkan asam miristat sukar larut dalam air, karena asam miristat

tergolong dalam asam lemak. Kristal yang terbentuk dikeringkan lalu ditimbang,

dari hasil percobaan, diperoleh massa kristal asam miristat sebesar 0,1161 gram.
 BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Ekstraktor soxhlet adalah salah satu intsrumen yang digunakan untuk

mengestrak suatu senyawa. Dan umumnya metode yang digunakan dalam

instrumen ini adalah untuk mengekstrak senyawa yang kelarutannya terbatas

dalam suatu pelarut namun jika suatu senyawa mempunyai kelarutan yang tinggi

dalam suatu pelarut tertentu, maka biasanya metode filtrasi

(penyaringan/pemisahan) biasa dapat digunakan untuk memisahkan senyawa

tersebut dari suatu sampel. Prosedur dan teknik pemisahan asam miristat dari biji

pala pada dasarnya adalah ekstraksi trimiristin dari biji pala menggunakan pelarut

yang sesuai untuk mendapatkan trimiristin sebanyak-banyaknya. Karena

trimiristin ini terdapat dalam biji pala dengan kadar tinggi, maka hasil ekstraksi

yang murni dapat dicapai dengan cara ekstraksi sederhana dan kristalisasi.

5.2 Saran

Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan bahan alam lainnya untuk

mengetahui jenis senyawa yang dimiliki oleh bahan alam lain. Serta praktikan

diharap tenang semasa praktikum, agar tidak ada praktikan lain yang merasa tidak

nyaman.
 DAFTAR PUSTAKA

Dinar, L. & Suyantohadi, A. Dkk. 2013. Penentuan Kriteria Mutu Biji

Pala (Myristica fragrans Houtt) Berdasarkan Analisis
Tekstur Menggunakan Teknologi Pengolahan Citra Digital.
Agritech. Vol.33(1).

Kaimudin, M. & Radiena, M. 2016. Pengaruh Pelarut Terhadap Rendemen

Minyak Atsiri Pala (The Effect of Solvent On Nutmeg Essetial Oil
Yield). Jurnal Hasil Penelitian Industri. Vol.29(1).

Livanza, V.C. & Prasetyorini. Dkk. Uji Efektivitas Nanoemulsi Minyak Biji Pala
(Myristica fragrans Houtt.) Sebagai Antifungsi Terhadap Kapang
Penicillium citrinum, Penicillium griseovulfum, Aspergilus flavus Dan
Syncephalastrum racemosum:
www.perpustakaan.fmipa.unpak.ac.id/file/ejurnal%20dede%2006611
1069. Tanggal akses 2 April 2018.

Mora, E. Dkk. 2013. Isolasi dan Karakterisasi Asam Oleat dari Kulit Buah Kelapa
Sawit (Elais guinensis Jacq.). Jurnal Penelitian Farmasi Indonesia.
Vol.1(2).

Suprihatin, dkk. 2016. Isolasi Miristin dari Minyak Pala (Myristica fragrans)
dengan Metode Penyulingan Uap. Jurnal Teknik Ind. Pertanian.
Vol.17(1).
 LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK II
PERCOBAAN III
“Pemisahan Trimiristin dari Biji Pala menggunakan Metode Eksraksi
Soxhlet”

NAMA : MISNAYANTI
NIM : A1L1 16 086
KELOMPOK : III B
ASISTEN PEMBIMBING : MUH. FAJRI RAMADHAN, S.Pd.

LABORATORIUM JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2018
 HALAMAN PENGESAHAN

Telah diperiksa secara teliti dan disetujui oleh Asisten Pembimbing Kimia

Organik II dengan percobaan “Pemisahan Trimiristin dari Biji Pala

menggunakan Metode Eksraksi Soxhlet” yang dilaksanakan pada :

Hari / Tanggal : Selasa, 27 Maret 2018

Waktu : 13.00 – selesai

Tempat : Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia, Universitas Halu Oleo,

Kendari.

Kendari, Maret 2018

Menyetujui,

Asisten Pembimbing

Muh. Fajri Ramadhan, S.Pd.