PERCOBAAN 4

PEMISAHAN ZAT PADAT BERDASARKAN PERBEDAAN

KELARUTAN DAN TITIK DIDIH :
REKRISTALISASI NAFTALENA DAN SUBLIMASI KAMPER

DISUSUN OLEH :
MELIANA NUR SAVITRI (105117008)

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA
UNIVERSITAS PERTAMINA
26 SEPTEMBER 2018
I. TUJUAN
- Menentukan prinsip rekristalisasi
- Menentukan % kemurnian naftalena hasil rekristalisasi
- Menentuka struktur FTIR naftalena hasil rekristalisasi

II. PRINSIP DASAR

Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat
jenuh (super saturated Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah tidak
mampu melarutkan zat terlarutnya,atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas
pelarut. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan dengan empat cara yaitu,
penguapan, pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia.
Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau
leburan dari material yang ada. Rekristalisasi merupakan lanjutan kristalisasi.
Apabila kristalisasi memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada
pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih larut pada suhuyang lebih tinggi. Hal
ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat tersaring dan tersisa zat murni yang kita
cari.

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat

yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-
zat padat tersebutdilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali.
Caraini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhudiperbes
ar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil darikonsentrasi zat yang
dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuritiyang rendah tetapi dalam
larutan sementara produk yang berkonsentrasitinggi akan mengendap. (Ammar,
2014)

Naftalena adalah hidrokarbon kristalin aromatik berbentuk padatan berwarna

putih dengan rumus molekul C10H8 dan berbentuk dua cincin benzena yang bersatu.
Senyawa ini bersifat volatil, mudah menguap walau dalam bentuk padatan. Uap
yang dihasilkan bersifat mudah terbakar. Naftalena paling banyak dihasilkan dari
destilasi tar batu bara, dan sedikit dari sisa fraksionasi minyak bumi.
 Senyawa ini bersifat volatil, mudah menguapwalau dalam bentuk padatan. Uap
yang dihasilkan bersifat mudahterbakar. Naftalena paling banyak dihasilkan dari
destilasi tar batu bara, dan sedikit darisisa fraksionasi minyak bumi. Naftalena
merupakan suatu bahan keras yang putih dengan bau tersendiri, dan ditemui secara
alami dalam bahan bakar fosil seperti batu bara danminyak.

Naftalena adalah salah satu komponen yang termasuk benzena aromatik

hidrokarbon, tetapi tidak termasuk polisiklik. Naftalena memiliki kemiripan sifat
yang memungkinkannyamenjadi aditif bensin untuk meningkatkan angka oktan.
Sifat-sifat tersebut antara lain: sifat pembakaran yang baik, mudah menguap
sehingga tidak meninggalkan getah padat pada bagian-bagian mesin. Penggunaan
Naftalena sebagai aditif memang belum terkenal karenamasih dalam tahap
penelitian. Sampai saat ini memang belum diketahui akibat buruk penggunaan
naftalena terhadap lingkungan dan kesehatan, namun ia relatif aman untuk
digunakan.Satu molekul napthalena merupakan perpaduan dari sepasang cincin
benzena.

III. ALAT DAN BAHAN

- Naftalena - Pipet tetes
- Metanol - Hot plate
- Metanol : air (30:7) - Penangas es
- Karbon aktif - Kertas saring
- erlenmeyer - Corong buchner
- Gelas kimia - Batang pengaduk

IV. CARA KERJA DAN PENGAMATAN

Cara Kerja
 REKRISTALISASI NAFTALENA

Naftalena 2 gram + metanol 3 -10 ml

- Dipanaskan
- + metanol (tetes)
- Didinginkan
- + metanol hingga v total25
ml
- + karbon aktif

Distilat Residu dibuang

- Diuapkan hingga v total 15 ml

- + air mulai berkabut dan
diaduk
- Disaring dan dicuci dengan
metanol : air (30:7) dingin

Pelarut bilasan
Kristal naftalen

Pengamatan
Tabel 1. Tabel pengamatan percobaan
Naftalena + metanol
Naftalen + metanol dipanaskan
Naftalen + metanol dipanaskan +
karbon aktif
Penyaringan + metanol panas
Tidak larut
Larut sebagian, ada endapan zat
pengotor
Larutan menghitam karena karbon
Hasil filtrat turun dan karbon beserta
zat pengotor tersaring, ada naftalen
yg menempel di kertas saring
 Filtrat + air dipanaskan Larutan berkabut
Filtrat dicuci met : air + disaring di Naftalen terkumpul,setengah kering,
corong bunchner ada naftalen yg lolos penyaringan
Naftalen dioven Naftalen kering berbentuk kristal
putih

Tabel 2. Tabel hasil percobaan

%kemurnian
zat Massa (gram)
naftalen
Naftalen kotor 2
51,2
Naftalen murni 1,0240
*massa kertas saring = 0,312 gram

Gambar 2. Struktur FTIR naftalena hasil percobaan

V. PEMBAHASAN
Dari hasil percobaan rekristalisasi naftalen didapat % kemurnian naftalen sebesar
51,2 %. Hasil ini didapat dari hasil perhitungan seperti dibawah ini.
Naftalen kotor : 2 gram
Kertas saring : 0,312 gram
Naftalen murni + kertas saring : 1,336 gram
Naftalen murni : 1,0240 gram

𝑛𝑎𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖
% kemurnian = 𝑥 100%
𝑛𝑎𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒𝑛 𝑘𝑜𝑡𝑜𝑟
1,0240 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 𝑥 100%
2 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 51,2 %
Dari hasil perhitungaan tersebut didapat %kemurnian sebesar 51,2 % hal ini jauh
dari target yang seharusnya naftalen murni yang didapat adalah 85-95%. Perbedaan
yang jauh dari hasil teoritis diakibatkan oleh faktor-faktor lain seperti :
- Pada saat penyaringan pertama yang telah ditambah activated carbon kemudian
dibilas dengan metanol panas, metanol yang digunakan tidak terlalu panas
sehingga larutan naftalen dan metanol mendingin dengan cepat, dan naftalen
murni banyak yang menempel di kertas saring.
- Lalu, pada saat penyaringan dengan corong buchner, kertas saring tidak sesuai
ukuran. Jadi, hasil filtrasi banyak yang lolos dan naftalen akhirnya terbuang dan
massanya berkurang.

Analisis FTIR dari naftalena :

- Terdeteksi sinyal di area 3000- .. (sekitar 3200) hal ini tanda terdapat C-H.
- Terdeteksi sinyal di area ..(sekitar 1700)-1500 hal ini tanda terdapat C=C,
C=O,C=N. Karena naftalena tidak mempunyai O dan N maka sinyal tersebut
dapat kita simpulkan sebagai sinyal C=C.
- Terdeteksi sinyal di area >1000 hal ini tanda terdapat C-C, C-O,C-N. Karena
naftalena tidak memiliki O dan N maka sinyal tersebut dapat kita simpulkan
sebagai sinyal C-C.

Berdasarkan analisis struktur naftalena tersebut dan dengan tingkat kemiripan

naftalena hasil percobaan sebesar 91,94% maka naftalena hasil percobaan bisa
disimpulkan strukturnya seperti hasil literatur sebagai berikut :

http://nuriistiqomah.blogspot.com/2015/03/naftalena.html
Gambar 1. Struktur naftalena
VI. KESIMPULAN
- Prinsip rekristalisasi yaitu zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut
kemudian dikristalkan kembali. Yang spesial dari rekristalisasi adalah memilih
pelarut yang pas agar bisa melarutkan zat murni dan mengendapkan pengotor.
- Persen kemurnian naftalena hasil percobaan yang didapat adalah 51,2%.
- Hasil FTIR naftalena terdapat stuktur C-H , C=C, C-C yang terbaca pada FTIR
naftalena hasil percobaan. Sehingga rumus molekul naftalena C10H8

VII. DAFTAR PUSTAKA

Ammar, G., 2014. www.academia.edu. [Online]

Available at:
http://www.academia.edu/9198515/PEMISAHAN_DAN_PEMURNIAN_ZAT_
CAIR_REKRISTALISASI_DAN_TITIK_LELEH
[Diakses 30 September 2018].
Shofia, A., 2013. www.scribd.com. [Online]
Available at: https://www.scribd.com/doc/192645607/Naftalena-Adalah-
Hidrokarbon-Kristalin-Aromatik-Berbentuk-Padatan-Berwarna-Putih-Dengan-
Rumus-Molekul-C10H8-Dan-Berbentuk-Dua-Cincin-Benzena-Yang-Bers
[Diakses 30 September 2018].
 LAMPIRAN

Struktur FTIR Naftalena

Naftalena hasil rekristalisasi