I.

TUJUAN
- Menentukan massa minyak sereh murni hasil percobaan
- Menentukan Rf minyak sereh hasil percobaan dan minyak sereh standar
- Menentukan % rendemen minyak sereh
II. PRINSIP DASAR

Minyak atsiri adalah zat berbau yang terkandung dalam tanaman. Minyak ini
disebut jugaminyak menguap, minyak eteris, atau minyak esensial karena pada
suhu biasa (suhu kamar) mudahmenguap di udara terbuka. Istilah esensial dipakai
karena minyak atsiri mewakili bau dari tanamanasalnya. Dalam keadaan segar dan
murni tanpa pencemar, minyak atsiri umumnya tidak
berwarna. Namun, pada penyimpanan lama minyak atsiri dapat teroksidasi dan m
embentuk resin sertawarnanya berubah menjadi lebih tua (gelap). (Setiartini, 2014)

destilasi adalah proses pemisahan dua senyawa atau lebih dalam campuran dengan
menggunakan perbedaan sifat volatilitas (kecenderungan suatu senyawa untuk
berubah wujud dari cair menuju gas) dari element-element campuran tersebut.

Definisi distilasi di sini merujuk pada proses yang akan berlangsung yaitu
perubahan dari cair menjadi gas (menguap) dan perubahan dari gas menjadi cairan
(kondensasi).

Semua proses yang terjadi dalam destilasi merupakan perubahan fisika, tanpa
melibatkan reaksi kimia. (Mahfuzh, 2016)

Gambar 1.1 rangkaian alat destilasi uap

 Kromatografi Lapis Tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu sampel
yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel
berdasarkan perbedaan kepolaran. Prinsip kerjanya memisahkan sampel
berdasarkan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan. Teknik ini
biasanya menggunakan fase diam dari bentuk plat silika dan fase geraknya
disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan. Larutan atau campuran
larutan yang digunakan dinamakan eluen. Semakin dekat kepolaran antara sampel
dengan eluen, maka sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut.
(Anonim, 2015)

Jarak antara jalannya pelarut bersifat relatif. Oleh karena itu, diperlukan suatu
perhitungan tertentu untuk memastikan spot yang terbentuk memiliki jarak yang
sama walupun ukuran jarak platnya berbeda. Nilai perhitungan tersebut adalah nilai
Rf. Nilai ini digunakan sebagai nilai perbandingan relatif antar sampel. Nilai Rf
juga menyatakan derajat retensi suatu komponen dalam fase diam sehingga nilai
Rf sering juga disebut faktor retensi. Nilai Rf dapat dihitung dengan rumus berikut
(Anonim, 2015):

𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑠𝑢𝑏𝑠𝑡𝑎𝑛𝑠𝑖

𝑅𝑓 =
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑝𝑒𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡

III. ALAT DAN BAHAN

Alat :
- Gelas ukur - Corong - Statif
100 mL pisah - Labu
- Gelas ukur - Chamber bundar
50 mL - Kaca arloji - Labu
- Gelas - Cawan distilasi
kimia 250 penguap uap
mL - Pinset - Kondensor
- Erlemeyer - Ring - Adaptor
100 mL (2) - Buret - Konektor
Bahan :
- Sereh 10 gram
- N-heksana
 - Etil asetat
- Minyak sereh standar
IV. CARA KERJA
4.1 destilasi uap minyak atsiri sereh

Potongan sereh 10 g

- Dimasukkan ke labu destilasi

uap
- Stir bar dimasukkan ke dalam
labu bundar berisi air
- Labu distilasi uap diletakkan
diatas labu bundar
- Peralatan destilasi uap disusun
- Pemanasan dilakukan dengan
suhu >200oC
- Destilasi dilakukan selama 2
jam sejak air mendidih
Destilat sereh

- Ditampung
- Destilat 50 mL + n-heksana 50
mL dimasukkan ke corong pisah
- Campuran di ekstrasi 2x
- Fasa n-heksana diambil dan
ditampung di cawan penguap
- Cawan yang telah ditimbang
massa kosongnya dipanaskan
hingga n-heksana menguap
- Minyak atsiri ditimbang

Minyak atsiri sereh

 4.2 uji KLT

Minyak sereh standar dan

minyak sereh sampel

- Minyak sereh standar

ditotolkan pada plat klt
- Minyak sereh sampel
dilarutkan dengan
diklorometana lalu
ditotolkan ke plat KLT
- Plat KLT direndam dalam
eluen n-heksan dan etil
asetat
- Jarak noda dihitung

Rf

V. DATA PENGAMATAN

Tabel 5.1 data ekstrasi sereh

Senyawa Massa (g)

Sereh 11

Cawan 63,2022

Minyak sereh 0,0038

Tabel 5.2 data KLT minyak sereh

Jarak tempuh
Senyawa Jarak tempuh noda (cm)
pelarut (cm)
1. 1,4
Minyak sereh standar 2. 2,8 4
3. 3,3
1. 1,3
Minyak sereh percobaan 2. 3,0 4
3. 3,6
Perhitungan Rf
𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑛𝑜𝑑𝑎
𝑅𝑓 =
𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑝𝑒𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡

1,4 𝑐𝑚 1,3 𝑐𝑚
𝑅𝑓𝑠𝑚𝑝𝑙 1 = = 0,35 𝑅𝑓𝑠𝑡𝑑 1 = = 0,325
4𝑐𝑚 4 𝑐𝑚
2,8 𝑐𝑚 3,0 𝑐𝑚
𝑅𝑓 𝑠𝑚𝑝𝑙 2 = = 0,7 𝑅𝑓 𝑠𝑡𝑑 2 = = 0,75
4 𝑐𝑚 4 𝑐𝑚
3,3 𝑐𝑚 3,6 𝑐𝑚
𝑅𝑓 𝑠𝑚𝑝𝑙 3 = = 0,825 𝑅𝑓 𝑠𝑡𝑑 3 = = 0,9
4 𝑐𝑚 4 𝑐𝑚

Perhitungan rendemen

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 = 𝑥 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,0038 𝑔
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 = 𝑥 100% = 0,0345%
11 𝑔
VI. PEMBAHASAN
Pada modul kali ini adalah tentang ekstrasi minyak sereh dengan metode destilasi
uap. Pertama-tama potongan sereh kering disiapkan dan ditimbang massanya ± 10
gram kemudian dimasukkan ke labu uap. Lalu labu uap diletakkan diatas labu
bundar yang berisi air dan diletakkan diatas hot plate. Kemudian rangkaian destilasi
uap dirangkai seperti gambar berikut.

Gambar 5.1 rangkaian destilasi uap

Didalam rangkaian tersebut terdapat beberapa komponen seperti adaptor yang
berguna untuk menyambungkan labu uap dengan kondensor dan kondensor dengan
erlenmeyer. Lalu ada kondensor yang berfungsi mendinginkan uap dengan cara
dialiri air. Air dialiri dari bawah dan keluar lewat atas. Hal ini bertujuan agar uap
panas akan mendingin terlebih dahulu dengan mengalir kebawah baru setelah itu
didinginkan dengan air. Bila air masuk lewat atas maka, uap yang dibawah suhunya
mungkin belum dingin dan tampungan destilasinyapun tidak maksimal. Semua
rangkaian alat disangga dengan statif dan disetiap sambungan dieratkan dengan
parafilm. Hasil destilasi ditutup dengan alumunium foil agar tidak bereaksi dengan
udara kemudian menguap. Saat pemanasan air suhu yang digunakan cukup tinggi
yaitu >200oC.
Pada saat proses destilasi dilakukan, lama-lama warna air pada labu bundar berubah
menjadi kehijauan. Terindikasi ada kandungan minyak sereh yang polar sehingga
bisa larut dalam pelarut polar. Itu merupakan senyawa citral. Senyawa citral ini
lebih polar karena kandungan oksigen dalam senyawanya C10H16O. Selain itu,
sebagian besar senyawa yang terkandung dalam minyak sereh adalah oxygenated
compounds , yaitu geranial, sitronellal dan sitronellol. Senyawa oxygenated adalah
senyawa yang mengandung molekul organik oksigen. Senyawa dalam minyak sereh
mudah terekstrak oleh pelarut polar karena senyawa mengandung atom polarising
oxygen (atom-atom yang sifatnya kurang hydrophobic), maka minyak atsiri
termasuk senyawa polar. (Teknik, t.thn.)
Setelah didapat hasil destilat,kemudian sebanyak 25 mL destilat diambil untuk
diekstraksi dengan n-Heksan. Destilat diekstraksi 2x masing-masing dengan 25mL
destilat. Tujuan dari ekstraksi ini adalah agar air dan minyak atsiri terpisah. Karena
hasil destilat adalah campuran antara uap air dan uap minyak atsiri yang bercampur.
Minyak atsiri adalah senyawa polar yang lebih akan larut dengan n-Heksan dan
terpisah dengan air. Fasa air dibuang kemudian sisa fasa n-Heksan, kemudian
ditampung dicawan penguap yang telah ditimbang massa kosongnya. Lalu,
diuapkan hingga tersisa minyak atsiri kemudian hasil tersebut ditimbang.
Uji KLT
Setelah didapat hasil minyak sereh, kemudian hasil tersebut dilakukan uji KLT
dengan minyak sereh standar sebagai pembanding. Sampel hasil percobaan
dilarutkan dnegan eluen kemudian plat KLT yang sudah disiapkan lalu digaris.
Minyak sereh hasil percobaan yang telah dilarutkan dengan eluen dan minyak sereh
standar kemudian ditotolkan di plat KLT. Kemudian dicelupkan pada chamber yang
berisi eluen kemudian ditutup dengan kaca arloji. Setelah eluen bergerak hingga
tanda tera, kemudian plat KLT diamati dengan sinar UV dan menghasilkan bercak-
bercak noda seperti ini.

Gambar 5.2 hasil uji KLT

Jarak noda antara sampel (P) dan standar (T) kemudian dihitung. Dan dihitung nilai
Rfnya. Nilai RF ini menunjukkan perbandingan kemurnian antara kafein hasil
percobaan dengan kafein standar. Nilai ini digunakan sebagai nilai perbandingan
relatif antar sampel. Nilai Rf juga menyatakan derajat retensi suatu komponen
dalam fase diam sehingga nilai Rf sering juga disebut faktor retensi.
 Setelah itu, %rendemen dari hasil percobaan dihitung. Didapat %rendemen sangat
kecil yaitu 0,0345% (teori 1%). Hal ini bisa disebabkan karena sereh yang
digunkan belum benar-benar kering, dan waktu untuk menguapkan sereh kurang
lama sehingga masih ada minyak atsiri sereh yang tertinggal.

VII. KESIMPULAN
- Massa minyak sereh murni hasil percobaan adalah 0,0038 gram
- Rf minyak sereh hasil percobaan sebesar 0,35 ; 0,7 ; 0,825 dengan Rf standar
sebesar 0,325 ; 0,75 ; 0,9.
- %rendeemen minyak sereh sebesar 0,0345%

VIII. DAFTAR PUSTAKA

- Anonim, 2015. Kromatografi Lapis Tipis. [Online]
Available at: id.wikipedia.org/wiki/Kromatrografi_lapis_tipis
- Mahfuzh, 2016. Pengertian Destilasi dan Penggunaannya. [Online]
Available at: https://mystupidtheory.com/pengertian-destilasi-dan-
penggunaanya/
[Diakses 21 Oktober 2018].
- Setiartini, Y., 2014. LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II
DISTILASI UAP. [Online]
Available at:
https://www.academia.edu/6860326/LAPORAN_PRAKTIKUM_KIMIA_OR
GANIK_II_DESTILASI_UAP
[Diakses 21 Oktober 2018].
- Teknik, W., t.thn. EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI DARI TANAMAN
SEREH DENGAN MENGGUNAKAN PELARUT METANOL, ASETON,
DAN N-HEKSANA. [Online]
Available at:
http://www.academia.edu/3508717/EKSTRAKSI_MINYAK_ATSIRI_DARI_
TANAMAN_SEREH_DENGAN_MENGGUNAKAN_PELARUT_METAN
OL_ASETON_DAN_N-HEKSANA#
[Diakses 28 Oktober 2018].
 PERCOBAAN 2
EKSTRASI MINYAK ATSIRI SEREH DENGAN METODE
DESTILASI UAP

DISUSUN OLEH :
MELIANA NUR SAVITRI (105117008)

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA
UNIVERSITAS PERTAMINA
31 OKTOBER 2018
 PERCOBAAN 4
ANALISIS KARBONAT DAN HIDROGEN KARBONAT
SECARA TITRIMETRI

DISUSUN OLEH :
MELIANA NUR SAVITRI (105117008)

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
UNIVERSITAS PERTAMINA
31 OKTOBER 2018