I.

TUJUAN PRAKTIKUM
 Membuat propil asetat melalui esterifikasi
 Mengerti bahwa laju reaksi esterifikasi dipengaruhi oleh faktor-faktor antara lain, suhu,
konsentrasi, katalis dan waktu
 Mengidentifikasi produk etil asetat melalui pengukuran titik didih, indeks bias, berat jenis,
bau dan warna
 Melakukan pengujian terhadap produk metil ester sesuai dengan persyaratan mutu
biodiesel Indonesia , SNI-04-7182-2006.

II. DASAR TEORI

Esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol. Produk
esterifikasi (ester) yang dibuat dari asam asetat seperti etil asetat, butil asetat mempunyai sifat
yang khas yaitu baunya yang harum. Sehingga pada umumnya digunakan sebagai pengharum
(essence) sintetis.
Minyak nabati mengandung pula asam-asam karboksilat yang disebut dengan asam
lemak. Di dalam minyak asam lemak ini membentuk ester yang disebut dengan tri, di dan
monogliserida. Bila asam lemak ini tidak membentuk ikatan, maka disebut asam lemak bebas.
Dalam pembuatan biodiesel, esterifikasi dilakukan untuk mengurangi kadar asam lemak
bebas (FFA) dengan cara mengkonversi FFA tersebut menjadi metil ester. Pada proses ini
akan diperoleh minyak dengan campuran metil ester kasar dan metanol sisa serta air
(Soerawidjaja, 2006).
Reaksi esterifikasi merupakan reaksi reversible yang sangat lambat. Untuk mempercepat
jalannya reaksi dan meningkatkan produk, maka dilakukan dengan pengadukan, penambahan
katalis dan pemberian reaktan berlebih agar reaksi bergeser ke kanan. Secara umum faktor-
faktor yang mempengaruhi reaksi esterifikasi adalah pengadukan, suhu, katalis, perbandingan
pereaksi dan waktu reaksi (Mittelbach, 2004).
Secara umum reaksi esterifikasi adalah sebagai berikut :
 Dalam minyak, bila alkohol yang digunakan adalah metanol, maka reaksi tersebut
dituliskan sebagai berikut :

Urutan kereaktifan alkohol terhadap esterifikasi adalah CH3OH > primer > sekunder >
tersier. Sedangkan kereaktifan asam karboksilat terhadap esterifikasi :
HCO2H > CH3CO2H > RCH2CO2H > R2CHCO2H > R3CCO2H.

Kinetika reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol yang menggunakan katalis asam
dinyatakan sebagai berikut :
ROH + H+  ROH2+

R’COOH + ROH2+  R’COOR + H3O+

Persamaan diatas didasarkan pada asumsi bahwa ion hidrogen (H+) dari katalis bereaksi
dengan gugus hidroksil dari alkohol untuk membentuk kompleks ROH2+ kemudian bereaksi
dengan asam karboksilat membentuk ester.
Laju esterifikasi sesuai dengan konsentrasi ester dan kompleks alkohol :
d [ R’COOR ] / dt = k [R’ COOH] [ ROH2+]

Dengan terbentuknya air dalam reaksi ini menyebabkan lambatnya laju esterifikasi,
sehingga kesetimbangan antara alkohol dengan kompleks air ditunjukkan pada persamaan
reaksi dibawah ini :
ROH2+ + H2O  H3O+ + ROH,
Berdasarkan reaksi kesetimbangan diatas, maka konstanta kesetimbangan dinyatakan
dengan persaman sebagai berikut :

K = [ H3O+] [ ROH] / [ ROH2+] [H2O]

(Fessenden, 1982)
 Sesuai dengan hukum aksi massa (mass-action law), untuk memperoleh rendemen ester
yang tinggi, maka kesetimbangan harus bergeser ke arah pembentukan ester. Untuk mencapai
keadaan ini dapat ditempuh dengan cara :

a. Salah satu pereaksi (yang murah) digunakan secara berlebihan.

b. Membuang salah satu produk dari dalam campuran reaksi, misalnya melalui proses
distilasi air secara azeotropisI.

III. PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan yang Digunakan
Perangkat peralatan utama yang dipergunakan dalam percobaan ini adalah rangkaian peralatan
refluks, ekstraksi dan distilasi.

Gambar 3 :
Peralatan Ekstraksi
1. Ekstraktor 1 buah

2. Corong 1 buah

Gambar 1 : Peralatan Refluks Gambar 2 : Peralatan Distilasi

1. Reaktor 1 buah 1. Labu distilasi 1 buah
2. Penangas parafin 1 buah 2. Penangas parafin 1 buah
3. Kondensor 1 buah 3. Kondensor 1 buah
4. Termometer 1 buah 4 Kepala distilasi 1 buah
5. Tabung CaCl2 1 buah 5. Termometer 1 buah
6. Motor pengaduk 1 buah 6. Labu distilat 1 buah
 7. Selang silikon 75 cm, 3 buah

Peralatan pendukung yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut :
a. Neraca analitik
b. Viscometer
c. Refraktometer
d. Piknometer

Bahan yang digunakan setiap 1 kelompok dalam percobaan ini meliputi :

1. Etanol 25 ml
2. Asam asetat glacial 60 ml
3. Asam sulfat pekat 5 ml
4. Natrium Karbonat 1 M 50 ml
5. Kalsium Klorida anhydrous 5 gram
6. Larutan CaCl2 1M 50 ml
7. Minyak goreng 100 ml
8. Metanol 25 ml
9. Asam sulfat p.a 3%-v/minyak

3.2 Rancangan Percobaan

Rancangan pembuatan etil asetat mengikuti urutan kerja sebagai berikut :

Commented [u1]: Sebaiknya tidak dalam bentuk gbr

Rancangan pembuatan metil ester mengikuti urutan kerja sebagai berikut :

 Commented [u2]: Sebaiknya ditik (tidak dalam bentuk
gambar)

3.3 Prosedur Kerja

3.3.1 Pembuatan Etil – Asetat
1. Rangkai peralatan esterifikasi (refluks) seperi pada Gambar 1.
2. 25 ml etanol dan 30 ml asam asetat glacial dicampurkan di dalam reaktor 250 ml atau
500 ml. Kemudian ditambahkan 5 ml asam sulfat pekat tetes demi tetes melalui pipet
ukur.
3. Campuran di atas direfluks selama kurang lebih 30 menit. Selama reaksi berlangsung
dilakukan pengamatan terhadap bau, warna dan suhu.
4. Hasil refluks dimasukkan ke dalam corong pisah yang berisi 50 ml larutan Na2CO3 1M.
Kemudian dikocok dan diamkan sampai terbentuk dua lapisan. Lapisan bawah dibuang
sedangkan lapisan atas adalah lapisan ester.
5. Lapisan ester kemudian dicuci dengan 50 ml larutan CaCI2 1 M. Lalu dikocok dan
diamkan. Lapisan bawah dibuang.
6. Pada lapisan ester ditambahkan beberapa gram CaCI2 anhydrous. Kemudian disaring
dengan menggunakan kertas saring. Filtratnya dimasukkan ke dalam labu distilasi.
7. Dilakukan proses distilasi. Selama distilasi dilakukan pengamatan. Distilat yang berupa
etil asetat diidentifikasi sifat fisikanya yaitu, titik didih, indeks bias, berat jenis, dan
viskositas.

3.3.2 Pembuatan Metil – Ester

1. Tentukan jenis asam lemak dari minyak yang digunakan.
2. Sebelum melakukan esterifikasi, tentukan kadar FFA, bilangan asam, viskositas
kinematik dan massa jenis dari minyak yang akan digunakan.
 3. Rangkai peralatan esterifikasi seperti pada Gambar 1.
4. Siapkan minyak dan metanol masing-masing dengan perbandingan volume 4:1.
5. Masukkan minyak dan metanol di atas kedalam reaktor sambil diaduk.
6. Tambahkan H2SO4 sebanyak 3%/v -minyak kedalam reaktor di atas, pengadukan terus
berlangsung.
7. Panaskan dan aduk campuran di atas selama 60 menit pada suhu 600C.
8. Masukkan larutan hasil refluks (ester) kedalam corong pisah, biarkan hingga mencapai
suhu ruang.
9. Netralkan ester dengan cara mencucinya menggunakan aquadest, cek pH.
10. Untuk menghilangkan air, uapkan ester menggunakan hot plate.
11. Tentukan kadar FFA, bilangan asam, viskositas kinematik dan massa jenis dari ester yang
diperoleh dan bandingkan dengan tahapan no 1.

3.4 Tabel Data

a. Data Pengamatan

No Bahan Rumus Volume Massa Titik FFA Massa Viskositas Keterangan

kimia molekul didih jenis
1. Propanol 25 ml 60 g/mol 97 0C 0,803 1,959
mpas
2. Asam 60 ml 60 g/mol 118,10C 1,039 1,22 cp
Asetat g/cm3
Glasial
3. Asam 5 ml 98 g/mol 3370C 1,19 26,7 cp
Sulfat g/cm3
4. Natrium 50 ml 106 8510C 2,20 2,32 cp
Karbonat g/mol g/cm3
5. Kalium 50 ml 111 14200C 2,15 3,34 cp
Klorida g/mol g/cm3

b. Refluks :
 Waktu Media Suhu Suhu Warna Bau Keterangan Commented [u3]: Kurang spesifik, warna & bau?
penangas reactor Apa tidak sebaiknya di proses distilasi : residu / destilat
10 menit 970C 920C Bening
20 menit 880C 1020C Bening
30 menit 900C 1020C Bening Balon
karet

c. Distilasi
Suhu Berat atau volume
Cairan Uap Destilat Residu

IV. KESELAMATAN KERJA

1. Mengingat bahaya serta sifat bahan yang digunakan, maka untuk keselamatan kerja perlu
diperhatikan hal-hal tersebut di bawah ini :
2. Asam asetat glacial dan asam sulfat pekat bersifat korosif dan menyebabkan iritasi. Jika
mengenai kulit dapat menyebabkan luka. Uap kedua asam tersebut bila terhirup akan
menyulitkan pernafasan sehingga harus disimpan di dalam lemari asam.
3. Dalam percobaan ini praktikan wajib mengenakan lab-jas, sarung tangan, masker dan kaca
mata pelindung. Diusahakan jangan sampai terhirup bahan kimia tersebut di atas.
4. Bila terkena bahan –bahan kimia di atas, harus segera dicuci dengan air bersih.
5. Esterifikasi sebaiknya dilakukan di dalam lemari asam.

V. TUGAS MAHASISWA :
Siapkan dan pelajari mengenai MSDS (Material Safety Data Sheets) bahan/zat kimia

VI. CARA PENGOLAHAN DATA

6.1 Perhitungan Yield Produk
Hitung yield dari etil asetat dan metil ester berdasarkan persamaan : Commented [u4]: Di modul tidak ada pemb metil asetat

Mol etil asetat= massa etil asetat (g) / berat molekul etil asetat (g/mol)
Mol metil ester = massa metil ester (g)/berat molekul metil ester (g/mol)
 moletilasetatyangdiperoleh
Yield etil asetal =
molreak tan yangdigunakan
grametilasetat
=
gramreak tan

molmetilesteryangdiperoleh
Yield metil ester =
molreak tan yangdigunakan
grammetilester
=
gramreak tan

Sumber : Himmelblau, 1996

DAFTAR PUSTAKA
1. Fessenden, R. and Fessenden, J., 1982.,”Organic Chemistry”, 2nd Edition, Willard Grant
Press Publisher, Massachusetts, USA.
2. Groggins, P. H., “Unit Processes in Organic Synthesis”, fifth Edition, International Student
Edition, Mc. Graw – Hill Kogakusha, Ltd.
3. Himmelblau, D.M., 1996, “Basic Principles and Calculations in Chemical Engineering”,
sixth edition. By prentice Hall PTR, New Jersey.
4. Mittelbach, M. And Remschmidt,C., 2004, “Biodiesel The Comprehensive Handbook”,
Vienna: Baersedruct Ges mbH.
5. Othmer, K., 1982, “Encyclopedia of Chemical Technology”. Vol.8. Second Completely
Revised Edition, Interscience Publishers a division of John Wiley & Sons, Inc.
6. Soerawidjaya, 2006. Jurnal : Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel. Bandung: ITB & PT.
Rekayasa Industri.