LAPORAN PRAKTIKUM

ESTERFIKASI: SINTESIS ETIL ASETAT

Disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah praktikum Sintesis Organik Anorganik

Dosen Pembimbing : Ir. Emmanuela Maria Widyanti, MT

Oleh

Kelompok / Kelas : 7/1B

Raden Sukmawati 171411057
Rani Husna S 171411058
Risa Nurlaili Qodariah 171411060
Rizky Aditya Cahya 171411061

Tanggal Praktikum : 20 Maret 2018

Tanggal Penyerahan : 3 April 2018

PROGRAM DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2018
 I. TUJUAN
1. Membuat etil asetat dan metil ester melalui esterifikasi
2. Mengerti bahwa laju reaksi esterifikasi dipengaruhi oleh faktor-faktor antara lain,
suhu, konsentrasi, katalis dan waktu
3. Mengidentifikasi produk etil asetat melalui pengukuran titik didih, indeks bias, berat
jenis, bau dan warna
II. DASAR TEORI
Esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol. Produk
esterifikasi (ester) yang dibuat dari asam asetat seperti etil asetat, butil asetat mempunyai
sifat yang khas yaitu baunya yang harum. Sehingga pada umumnya digunakan sebagai
pengharum (essence) sintetis.
Minyak nabati mengandung pula asam-asam karboksilat yang disebut dengan asam
lemak. Di dalam minyak asam lemak ini membentuk ester yang disebut dengan tri, di dan
monogliserida. Bila asam lemak ini tidak membentuk ikatan, maka disebut asam lemak
bebas. Dalam pembuatan biodiesel, esterifikasi dilakukan untuk mengurangi kadar asam
lemak bebas (FFA) dengan cara mengkonversi FFA tersebut menjadi metil ester. Pada
proses ini akan diperoleh minyak dengan campuran metil ester kasar dan metanol sisa serta
air (Soerawidjaja, 2006).
Reaksi esterifikasi merupakan reaksi reversible yang sangat lambat. Untuk
mempercepat jalannya reaksi dan meningkatkan produk, maka dilakukan dengan
pengadukan, penambahan katalis dan pemberian reaktan berlebih agar reaksi bergeser ke
kanan. Secara umum faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi esterifikasi adalah
pengadukan, suhu, katalis, perbandingan pereaksi dan waktu reaksi (Mittelbach, 2004).

Secara umum reaksi esterifikasi adalah sebagai berikut :

Dalam minyak, bila alkohol yang digunakan adalah metanol, maka reaksi tersebut
dituliskan sebagai berikut :
Urutan kereaktifan alkohol terhadap esterifikasi adalah CH3OH > primer > sekunder >
tersier. Sedangkan kereaktifan asam karboksilat terhadap esterifikasi :
HCO2H > CH3CO2H > RCH2CO2H > R2CHCO2H > R3CCO2H.
Kinetika reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol yang menggunakan katalis asam
dinyatakan sebagai berikut :
ROH + H+  ROH2+
R’COOH + ROH2+  R’COOR + H3O+
Laju esterifikasi sesuai dengan konsentrasi ester dan kompleks alkohol :
d [ R’COOR ] / dt = k [R’ COOH] [ ROH2+]
Dengan terbentuknya air dalam reaksi ini menyebabkan lambatnya laju esterifikasi,
sehingga kesetimbangan antara alkohol dengan kompleks air ditunjukkan pada persamaan
reaksi dibawah ini :
ROH2+ + H2O  H3O+ + ROH,
Berdasarkan reaksi kesetimbangan diatas, maka konstanta kesetimbangan dinyatakan
dengan persaman sebagai berikut :
K = [ H3O+] [ ROH] / [ ROH2+] [H2O]
(Fessenden, 1982)
Sesuai dengan hukum aksi massa (mass-action law), untuk memperoleh rendemen ester
yang tinggi, maka kesetimbangan harus bergeser ke arah pembentukan ester. Untuk
mencapai keadaan ini dapat ditempuh dengan cara :
a. Salah satu pereaksi (yang murah) digunakan secara berlebihan.
b. Membuang salah satu produk dari dalam campuran reaksi, misalnya melalui proses
distilasi air secara azeotropisI.

Refluks, salah satu metode dalam ilmu kimia untuk men-sintesis suatu senyawa, baik
organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa
yang mudah menguapa atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka
pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks
adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan
didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan
 mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan
tetap ada selama reaksi berlangsung. (Rahayu, 2011)
Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah semua reaktan atau bahannya
dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer
setelah kondensor pendingin air terpasang, campuran diaduk dan direfluks selama waktu
tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak
atau pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi.(Rahayu, 2011)
Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan titik
didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam
proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan
tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat
peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin . Proses destilasi diawali
dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap.
Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses pendinginan terjadi
karena mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar condenser), sehingga uap yang
dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya dapat
memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen
tersebut.(Raharjo, 2013)
Etil asetat adalah pelarut polar menengah yang volatil (mudah menguap), tidak
beracun, dan tidak higroskopis. Etil asetat merupakan penerima ikatan hidrogen yang
lemah, dan bukan suatu donor ikatan hidrogen karena tidak adanya proton yang bersifat
asam (yaitu hidrogen yang terikat pada atom elektronegatif seperti flor, oksigen, dan
nitrogen). Etil asetat dapat melarutkan air hingga 3%, dan larut dalam air hingga kelarutan
8% pada suhu kamar. Kelarutannya meningkat pada suhu yang lebih tinggi. Namun
demikian, senyawa ini tidak stabil dalam air yang mengandung basa atau asam. Pembuatan
etil asetat secara niaga dari asam asetat dan etanol meliputi penyulingan ester bertitik didih
rendah (titik didih=70oC) begitu ester ini terbentuk dari reaksi. Hasil sulingan sebenarnya
merupakan azeotron – tiga (suatu campuran yang tetap mendidih pada suhu tetap)
memdidih pada suhu 70oC dan terdiri ata 83% etil asetat, 8% etanol dan air 9%. Kedua
komponen yang disebut terakhir mudah diambil dengan proses ekstraksi, dan etanolnya
didaur kembali untuk pengesteran lebih lanjut. (Pine, 1988)

III. Alat dan Bahan

Alat Bahan

1. Reactor 1 buah 1. Etanol 25mL

2. Penangas paraffin 1 buah 2. Asam Asetat Glasial 60mL

3. 1 buah kondensor 3. Asam Sulfat Pekat 5mL

 4. Thermometer 1 buah 4. Natrium Karbonat 1M 50mL

5. Tabu CaCl2 1 buah 5. Kalsium Klorida Anhydrous 5gr

6. Motor Pengaduk 1 buah 6. Larutan CaCl2 1M 50mL

7. Selang silicon 75cm 3 buah 7. Minyak Goreng 100mL

8. Asam sulfat p.a 3% - v/minyak

IV. Langkah Kerja

Rangkai Alat

Etanol 25mL + 5mL H2SO4

Asam Asetat Pencampuran pekat tetes
Glasial 30mL demi tetes

Refluks
T=30menit
RPM=

Ekstraksi Pelarut

Filtrasi

Destilasi

Analisis Produk
1. Massa Jenis
2. Titik Didih
3. Indeks bias
V. MSDS

5.1 MSDS Ethanol

Identifikasi Bahaya

 Bentuk Fisik : Cairan

 Warna : Tak berwarna
 Tinjauan keadaan darurat :
o Mudah terbakar
o Menyebabkan iritasi mata
o Menyebabkan iritasi saluran pernapasan
o Jika tertelan menyebabkan pusing, kantuk, dan perasaan muak
o Hindarkan dari kulit dan pakaian, jangan menghirup uapnya, wadah hasus
tertutup, gunakan ventilasi yang cukup, cuci tangan setelah menangani
bahan.
 Pertolongan pertama pada kecelakaan
o Mata : bilas segera dengan air banyak minimal 15 menit cari pertolongan
medis jika terjadi iritasi
o Kulit : bilas segera dengan air yang banyak, pisahkan pakaian dan sepatu
yang terkontaminasi, cuci pakaian sebelum digunakan kembali, bersihkan
sepatu sebelum digunakan kembali, jika iritasi berlanjut segera cari
pertolongan medis
o Pernapasan : pindahkan ke tempat yang berudara segar cari pertolongan
medis
o Pencernaan : jangan memasukkan sesuatu kedalam mulut korban yang
pingsan, jika bahan ini tertelan dalam jumlah banyak segera cari
pertolongan medis.

Pemadaman kebakaran

 Mudah terbakar pada fase cair dan uap

 Titik nyala : 11-140C (51,8-57,20F)
 Produk pembakaran korban oksida (CO2 dan CO)
 Bahaya ledakan / kebakaran yang tidak biasa : uap dapat menyebabkan percikan
api, membuang bahan ke saluran pembuangan dapat menyebabkan bahaya ledakan.
 Instruksi pemadam kebakaran

 Api kecil : gunakan bahan kimia kering

 Api besar : jangan memadamkan api ketika api terkena bahan, menjauh dari area
dan biarkan kebakaran terjadi
 Pakaian pelinding pemadam kebakaran harus memakai pakaian pelindung serta
pelindung alat pernapasan yang sesuai.

Tindakan penyelamatan kecelakaan

Jika terjadi kebocoran segera hubungi bagian penyelamatan darurat, mengurangi sumber
penyalaan hentikan kebocoran jika tidak ada resiko gunakan APD

Penanganan dan Penyimpanan

 Penangganan
Jaga agar wadah selalu tertutup gunakan ventilasi yang memadai, hindarkan dari
panas dan nyala api mematikan
 Penyimpanan
Simpat di tempat terpisah jaga agar wadah tetap dingin dalam area yang
berventilasi, wadah harus tertutup dan bersegel sampai bahan siap digunakan,
hindarkan dari sumber penyalaan.

Pengawasan teknik

Menyediakan ventilasi yang memadai untuk menjaga sirkulasi, tempat pencucian berada
pada tempat yang strategis

5.2 MSDS Asam Asetat Glasial

IDENTITAS BAHAYA
 Dapat terbakar.
 Mengakibatkan luka bakar yang parah.
 Uap asam dapat mengakibatkan iritasi pada hidung dan tenggorokan.
 Kadar yang tinggi dapat menyebabkan peradangan saluran pernafasan dan akumulasi cairan pada
paru-paru.
 Dapat menyebabkan iritasi pada mata dan kerusakan mata permanen.
 Bila tertelan dapat menyebabkan gangguan saluran usus.

TINDAKAN PERTOLONGAN PERTAMA

 Mata: Jika terkena mata segera siram dengan air bersih yang banyak dan mengalir
sekurang-kurangnya selama 10 menit. kemudian hubungi petugas medis segera.
 Kulit: Jika terkena kulit, segera basuh kulit dengan air yang banyak dan mengalir
sedikitnya selama 15 menit. Olesi dengan Polyethylene Glycol atau dapat menghubungi
perawatan medis dengan segera. Jika terkena pakaian, segera lepaskan pakaian yang
terkontaminasi
 Terhirup: Jika terhirup, segera cari tempat yang mengandung udara bersih dan segar. Jika
pingsan, berikan pernapasan buatan. Jika sulit bernapas, berikan oksigen. Dapatkan medis
perhatian segera.
 Tertelan: Diusahakan untuk tidak memuntahkannya kecuali bila diarahkan oleh petugas
medis. Berikan air minum yang banyak. Jangan pernah memberikan apapun melalui mulut
kepada orang yang pingsan. Longgarkan pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat
pinggang atau ikat pinggang. Dapatkan bantuan medis jika gejala muncul.

TINDAKAN PENCEGAHAN DAN PERLINDUNGAN DIRI

 Jauhkan dari api dan sumber api.

 Jangan ditelan. Jika tertelan, segera dapatkan saran medis dan tunjukan wadah
atau label.
 Pribadi perlindungan: Menggunakan APD (Alat Pelindung Diri) berupa splash
kacamata, sintetis celemek, uap respirator, masker, boots, sarung tangan dan
sebuah alat bernafas mandiri contained harus digunakan untuk menghindri
inhalasi produk. Pastikan untuk menggunakan respirator yang
disetuju/bersertifikat/setara. Sarung tangan (Tahan).
 Tahan nafas jika berhadapan dalam bentuk gas/asap/uap/semprotan.
 Jangan pernah menambahkan air pada produk ini. Dalam hal ventilasi cukup,
pakai pernapasan yang sesuai eralatan.
 Hindari kontak dengan kulit dan mata.
  Jauhkan dari incompatibles seperti agen oksidasi, mengurangi agen logam,
asam, alkali.
 Rekayasa kontrol: sediakan ventilasi pembuangan atau kendali teknik lain.

5.3 MSDS Asam Sulfat Pekat

Identifikasi Bahaya
 Efek jangka pendek : Penghirupan uap asam menyebabkan iritasi pada hidung dan
tenggorokan serta mengganggu paru-paru. Cairan asam dapat merusak kulit dan
menimbulkan luka yang amat sakit. Dapat menimbulkan kebutaan bila terkena mata.
 Efek jangka panjang : Penghirupan uap asam kadar kecil dalam jangka panjang
berakibat iritasi pada hidung, tenggorokan dan paru-paru
 Kebakaran : Tidak terbakar, tetapi asam pekat bersifat oksidator yang dapat
menimbulkan kebakaran bila kontak dengan zat organik seperti gula, selulosa dan lain-
lain. Amat reaktif dengan bubuk zat organik.
 Reaktivitas : Mengalami penguraian bila kena panas, mengeluarkan gas SO2. Asam
encer bereaksi dengan logam menghasilkan gas hidrogen yang eksplosif bila kena
nyala atau panas. Asam sulfat bereaksi hebat dengan air.

Tindakan Pertolongan pertama

 Kontak mata: segera siram mata dengan banyak air selama 15 menit dengan air dingin
serta segera mendapat perhatian medis.
 Kontak kulit: segera siram kulit dengan banyak air sekurang-kurangnya 15 menit. Cuci
dengan sabun disenfektan dan menutupi kulit yang terkontaminasi dengan krim anti
bakteri. Carilah segera perhatian medis.
 Terhiup: mengevakuasi korban ke daerah yang aman sesegera mungkin, kendurkan
pakaian ketat seperti ikat pinggang, kerah dasi, jika sulit bernapas berikan oksigen.
Jika tidak bernapas, berikan pernapasan buatan.
 Tertelan: jangan memberikan apapun melalui mulut kecuali diarahkan melakukannya
oleh tenaga medis. Jangan memberikan apapun melalui mulut ke bawah sadar orang.
 Api dan Ledakan Data

 Oksidator kuat
 Jenis pemadaman api : dry chemical
 Bereaksi pada suhu extrim dengan dekomposisi kekerasan
 Titik nyala: Tidak ternyalakan

Tindakan penanggulangan Kebakaran

 Oksidator kuat. Kontak dengan bahan yang mudah terbakar dapat menyebabkan
kebakaran.
 Kenakan pakaian pelindung yang sesuai untuk mencegah kontak dengan kulit dan
mata.
 Gunakan alat bantu pernapasan untuk mencegah kontak dengan produk dekomposisi
termal.
 Kontak dengan logam dapat menghasilkan gas hidrogen yang mudah terbakar.
 Gunakan karbon dioksida atau bahan kimia kering.
 Segera hubungi petugas pemadam kebakaran

5.4 MSDS Natrium Karbonat

Identifikasi Bahaya
Potensi Efek Kesehatan

 Mata: Dapat menyebabkan cedera kornea. Kontak dengan mata dapat menyebabkan
iritasi parah, mata dan luka bakar.
 Kulit: Kontak dengan kulit menyebabkan iritasi dan luka bakar, terutama jika kulit basah
atau lembab.
 Tertelan: Dapat menyebabkan iritasi pada saluran pencernaan.
 Inhalasi: Berbahaya jika terhirup. Dapat menyebabkan iritasi pada saluran pernapasan
dengan nyeri terbakar di hidung dan tenggorokan, batuk, mengi, sesak napas dan edema
paru.
 Kronis: inhalasi berkepanjangan atau berulang-ulang dapat menyebabkan mimisan,
hidung tersumbat, erosi pada gigi, perforasi septum hidung, nyeri dada dan bronkitis
 Tindakan Pertolongan Pertama
 Mata: Segera siram mata dengan banyak air sedikitnya selama 15 menit, sesekali
mengangkat kelopak mata atas dan bawah. Dapatkan bantuan medis dengan segera.
 Kulit: Dapatkan bantuan medis. Siram kulit dengan banyak air dan sabun setidaknya
selama 15 menit saat mengeluarkan pakaian yang terkontaminasi dan sepatu. Cuci
pakaian sebelum digunakan kembali.
 Tertelan: JANGAN memancing muntah. Jika korban sadar dan waspada, beri 2-4
cupfuls susu atau air. Jangan pernah memberikan apapun melalui mulut kepada orang
yang tidak sadar. Dapatkan bantuan medis dengan segera.
 Inhalasi: Hapus dari paparan udara segar segera. Jika tidak bernapas, berikan pernapasan
buatan. Jika sulit bernapas, berikan oksigen.Dapatkan bantuan medis jika batuk atau
gejala muncul.
 Catatan untuk Dokter: Perlakukan berdasar gejala dan penuh dukungan.

Penanganan dan Penyimpanan

 Penanganan: Cuci sampai bersih setelah memegang. Hubungi dokter dan cuci sebelum
digunakan kembali. Minimalkan debu dan akumulasi. Jangan sampai mata, kulit, atau
pakaian. Simpan wadah tertutup rapat. Hindari konsumsi dan inhalasi.
 Penyimpanan: Simpan dalam wadah tertutup rapat. Simpan di, daerah sejuk dan kering,
berventilasi baik jauh dari zat-zat yang tidak kompatibel.

5.5 MSDS Kalsium Klorida

PENANGANAN :

 Kontak Mata: Periksa dan lepaskan jika ada lensa kontak. Dalam kasus terjadi
kontak, segera siram mata dengan banyak air sekurang-kurangnya 15 menit. Air
dingin dapat digunakan. Dapatkan perawatan medis dengan segera.
 Kontak Kulit : Dalam kasus terjadi kontak, segera basuh kulit dengan banyak air
sedikitnya selama 15 menit dengan mengeluarkan pakaian yang terkontaminasi dan
sepatu. Tutupi kulit yang teriritasi dengan yg sesuatu melunakkan. Air dingin
mungkin dapat digunakan pakaian.cuci sebelum digunakan kembali. benar-benar
bersih sepatu sebelum digunakan kembali. Dapatkan perawatan medis dengan segera.
  Kulit Serius : Cuci dengan sabun desinfektan dan menutupi kulit terkontaminasi
dengan krim anti-bakteri. Mencari medis segera
 Inhalasi: Jika terhirup, pindahkan ke udara segar. Jika tidak bernapas, berikan
pernapasan buatan. Jika sulit bernapas, berikan oksigen. Dapatkan segera perhatian
medis.
 Serius Terhirup: Evakuasi korban ke daerah yang aman secepatnya. Longgarkan
pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat pinggang atau ikat pinggang. jika sulit
bernapas, beri oksigen. Jika korban tidak bernafas, lakukan pernafasan dari mulut ke
mulut.

PERINGATAN:

 Tertelan: JANGAN mengusahakan muntah kecuali bila diarahkan berbuat demikian oleh
personel medis. Jangan pernah memberikan apapun melalui mulut kepada korban yang
sadar. Longgarkan pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat pinggang atau ikat
pinggang. Dapatkan bantuan medis jika gejala muncul.
 Ini mungkin berbahaya bagi orang yang memberikan bantuan lewat mulut ke mulut
(resusitasi) bila bahan dihirup adalah racun, infeksi atau korosif. Cari bantuan medis
segera.

VI. Tabel Data Pengamatan

a. Data Pengamatan

No. Bahan Kimia Rumus Volume Massa Titik Massa

Molekul Didih Jenis

1. Etanol 0.789
O
C2H5OH 25 mL 46 g/mol 78.37 C g/cm3

2. Asam Asetat 1.05

O
Glasial CH3COOH 30 mL 60 g/mol 118 C g/cm3
 3. Asam Sulfat 1.84
O
H2SO4 5 mL 98 g/mol 338 C g/cm3

4. Natrium 2.54
O
Karbonat Na2CO3 50 mL 106 g/mol 851 C g/cm3

5. CaCl2 anhydrous 2.15

O
CaCl2 (s) - 111 g/mol 1935 C g/cm3

6. Larutan CaCl2 2.24

O
CaCl2 (aq) 50 mL 111 g/mol 1935 C g/cm3

7. 0.9003
O
Etil Asetat C4H8O2 - 88 g/mol 77.06 C g/cm3

8. Etil Asetat 0.8962

O
C4H8O2 13 mL 88 g/mol 76.02 C g/cm3
(percobaan)

b. Refluks

Suhu Suhu Keteranga

Waktu
Media Penangas Reaktor Warna Bau n
(menit)
(oC) (oC)

10 Parafin 80 77 Bening Bau seperti

Agak balon, semakin
20 Parafin 110 77 keruh lama waktu
 Semakin proses, bau
30 Parafin 110 76 keruh semakin pekat

INDEKS BIAS ETIL ASETAT (PERCOBAAN) : 1,3738

INDEKS BIAS ETIL ASETAT (LITERATUR) : 1,3720

VII. Pengolahan Data

Menghitung rendemen etil asetat

Diketahui :
Massa Jenis C2H5OH = 0.789 g/cm3
Volume C2H5OH = 25 ml
Ditanya : Rendemen (%) ?
Jawab :

Mol CH3COOH = 30 mL . 1,05 g/mL = 0,525 mol

60 g/mol

Mol C2H5OH = 25 mL . 0,789 g/mL = 0,43 mol

46 g/mol

Reaksi Esterifikasi :
CH3COOH + C2H5OH ⇌ CH3COOC2H5 + H2O

M : 0,525 0,43

R : 0,43 0,43 0,43 0,43

 S : 0,095 - 0,43 0,43

Berat etil asetat (Teoritis) = 0,43 mol x 88 g/mol

= 37,84 gram

Volume = 37,84 gram : 0,9003 g/mL = 42,03 mL

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 CH3COOC2H5 (praktikum)

Yield etil asetat = x 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 CH3COOC2H5 (teoritis)

13 𝑚𝐿
= 42,03 𝑚𝐿 𝑥 100%

= 30,9303 %

VIII. Pembahasan

Pembahasan oleh Raden Sukmawati (171411057)

Pada praktikum kali ini, dilakukan pembuatan etil asetat. Etil Asetat merupakan
salah satu senyawa ester yang berfugsi sebagai pelarut, rasa buatan, pernis, cat dan parfum.
Etil Asetat dibuat dengan cara proses kimia yaitu, mereaksikan asam asetat (asam
karboksilat) dan etanol (alcohol) yang disertai dengan proses fisika seperti konsentrasi,
suhu, destilasi (perbedaan titik didih) dan pengadukan dengan reaksi sebagai berikut.

CH3COOH + C2H5OH ⇌ CH3COOC2H5 + H2O

Reaksi di atas merupakan reaksi reversibel atau reaksi kesetimbangan. Sehingga

untuk mendapatkan produk yang besar maka kesetimbangan harus digeser ke kanan,
dengan menambahkan alkohol berlebihan. Dalam percobaan ini langkah pertama yang
dilakukan adalah merangkai refluks yang memiliki kegunaan untuk mempercepat reaksi
dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada,
menghomogenkan larutan, memutuskan ikatan rangkap dari karbon karbonil dengan
oksigen sehingga akan memudahkan gugus OH untuk menyerang karbon karbonil. Dalam
rangkaian refluks pula terdapat kondensor yang berfungsi untuk mempertahanakan suhu
campuran. Peralatan refluks yang digunakan terdiri dari reaktor (tabung leher 4), penangas
parifin, kondensor, termometer, tabung CaCl2, motor pengaduk, dan 3 selang silicon.

Pertama, masukkan asam asetat glasial 30 mL dan etanol 25 mL kedalam reaktor

dengan motor pengaduk pada posisi lurus dan menyala. Lalu, sedikit demi sedikit
masukkan asam sulfat pekat yang berfungsi sebagai katalis. Fungsi dari katalis asam ini
adalah untuk mempercepat terjadinya reaksi. Pada reaksi esterifikasi ini, peran asam
tersebut adalah untuk mempercepat terbentuknya senyawa ester. Selain itu, dilakukan juga
proses pendinginan ketika penambahan asam sulfat pekat. Hal ini dikarenakan reaksi yang
bersifat eksoterm, yaitu panas dilepaskan dari sistem ke lingkungan. . Peran lain asam sulfat
ialah mampu mengikat air (higroskopis), maka untuk reaksi esterifikasi setimbang yang
menghasilkan air, asam sulfat pekat dapat menggeser arah reaksi ke kanan (ke arah
produk), sehingga produk yang dihasilkan menjadi lebih banyak. Campuran didalam
refluks ditunggu selama 30 menit pada suhu titik didih etanol yaitu 77,06oC. Suhu
campuran tidak boleh melebihi 77 oC untuk menghindari terjadinya penguapan ester yang
terbentuk. Perubahan yang terjadi selama refluks ialah campuran menjadi keruh dan bau
seperti balon semakin menyengat itu berarti menandakan etil asetat sudah terbentuk karena
ciri khas senyawa ester ialah berbau harum. Tahap selanjutnya ialah ekstraksi. Jenis
ekstraksi yang digunakan ialah ekstraksi cair-cair dengan prinsip perbedaan kelarutan.
Hasil refluks dimasukkan ke dalam corong pisah kemudian dikocok secara perlahan dan
tutupnya sedikit dibuka agar tidak ada tekanan berlebih didalam corong, dan didiamkan
hingga terbentuk dua lapisan. Lalu ditambahkan larutan Na2 CO3 1M sebanhyak 50 mL
yang berfungsi untuk menghilangkan kelebihan asam asetat berlebih di produk. Setelah
lapisan bawah dibuang, lapisan atas dicuci atau difiltrasi dengan 50 ml larutan CaCI2 1 M.
Terbentuk kembali lapisan bawah yang berwarna putih lalu dibuang dan ester yang
diperoleh semakin berkurang volumenya. Itu menandakan, pada penghasilan ester pertama
dengan Na2CO3 ternyata masih banyak pengotor atau zat lain di dalam ester, sehingga harus
dipisahkan agar ester mendapatkan kemurnian tinggi. Langkah selanjutnya yaitu mencuci
ester dengan CaCI2 anhydrous sebanyak 5 gram dengan tujuan menarik ion-ion karbonat
yang masih ada dalam larutan. CaCl2 dan Na2CO3 digunakan pada proses pengendapan
karena massa jenis senyawa tersebut lebih besar daripada etil asetat, sehingga lebih mudah
pembentukan endapan atau lapisan bawah. Setelah lapisan bawah dibuang, ester yang
didapat ialah sebanyak 13 ml.

Langkah berikutnya, untuk mengetahui produk tersebut adalah etil asetat kami
melakukan identifikasinya dengan melakukan pengukuran indeks bias, massa jenis, dan
titik didih dan membandingkan dengan literatur. Dengan indeks bias sebesar 1,3738
sedangkan pada literature 1,3720 , titik didih sebesar 76,2°C sedangkan pada literature
77,06°C, dan massa jenis 0,8962 g/mL sedangkan pada literature 0,9003g/mL. Hal itu
menggambarkan bahwa ester yang didapat mendekati nilai senyawa etil asetat walau tidak
terlalu akurat. Itu berarti, masih banyak zat lain yang terdapat dalam ester tersebut sehingga
berpengaruh pada penurunan kemurniaan etil asetat. Sehingga, yield etil asetat yang
diperoleh ialah 30,9303%.

Faktor yang berpengaruh pada hasil rendemen yang rendah ialah pencampuran
larutan yang kurang homogeny, kecepatan motor pengaduk yang tidak stabil, ester dapat
terbuang atau terbawa pelarut saat pencucian dengan Na2CO3 atau CaCl2 dan
ketidakstabilan suhu saat proses refluks yang rendah menyebabkan reaksi kurang
sempurna.

Pembahasan oleh Rani Husna Syamdhiya (171411058)

Pada praktikum kali ini dilakukan pembuatan etil ester melalui esterifikasi.
Esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan alkohol. Produk esterifikasi
mempunyai sifat yang khas yaitu baunya yang harum, sehingga banyak digunakan sebagai
pengharum sintesis.

Pertama-tama, etanol dan asam asetat glasial dicampurkan dan dipanaskan

dalam reaktor. Proses pencampuran etanol dan asam asetat glasial dilakukan dengan
menggunakan refluks, karena campuran tersebut merupakan campuran senyawa organik
dimana pada umumnya reaksi senyawa organik berjalan lambat, sehingga jika campuran
dipanaskan dengan cara biasa akan menyebabkan penguapan pereaksi maupun hasil reaksi.
Selain itu refluks juga berfungsi untuk memutuskan ikatan rangkap dari karbon karbonil
dengan oksigen (C-O) sehingga akan memudahkan gugus OH untuk menyerang karbon
karbonil. Dengan kata lain produk etil asetat yang diinginkan dapat diperoleh dalam jumlah
besar. Lalu asam sulfat pekat dimasukkan kedalam reaktor tetes demi tetes. Asam sulfat
berfungsi sebagai katalis yang digunakan untuk mempercepat reaksi, karena reaksi
esterifikasi merupakan reaksi reversible yang sangat lambat. Penambahan katalis dilakukan
tetes demi tetes dan diaduk agar campuran cepat homogen dan untuk menghindari
degradasi campuran beraksi. Penambahan asam sulfat sebagai katalis untuk memercepat
reaksi karena reaksi antara asam sulfat dengan air adalah reaksi eksoterm. Semakin tinggi
suhu rekasi, maka semakin tinggi pula tenaga aktivasinya, hingga semakin cepat laju
reaksinya. Setelah suhu reaktor sekitar 77oC, mulai dilakukan pengamatan selama 30
menit.

Pada menit ke-10,suhu pada pengangas adalah 80oC dan pada reaktor 77oC.
Larutan tidak berwarna dan baunya seperti balon. Pada menit ke-20, suhu penangas adalah
110oC dan pada reaktor adalah 77oC. larutan tidak berwarna dan baunya seperti balon. Pada
menit ke-30, suhu penangas adalah 110oC dan pada reaktor adalah 76oC. Larutan tida
berwarna dan baunya seperti balon.

Setelah itu, larutan dimasukkan kedalam corong pisah yang berisi larutan
Na2CO3. Penambahan Na2CO3 berfungsi untuk menetralkan larutan. Penetralan diperlukan
karena dimungkinkan masih adanya asam asetat. Setelah terbentuk dua lapisan, lapisan
bawa h dibuang. Lapisan atas merupakan lapisan ester. Lapisan ester kemudian dicuci
dengan larutan CaCl2, untuk memisahkan etil asetat dengan senyawa lain. Penambahan ini
2+
akan membuat ion Ca menarik ion karbonat yang ditambahkan sebelumnya, sehingga
membentuk garam CaCl2 dan CaCO3, dan mudah dipisahkan dengan etil asetat karena
garam tersebut memiliki massa jenis yang lebih besar dari etil asetat. Lalu dikocok dan
didiamkan sampai terbentuk dua lapisan. Lapisan bawah kemudian dibuang. Selanjutnya
lapisan ester ditambahkan CaCl2 anhydrous untuk mengikat sisa air yang ada. Kemudian
disaring menggunakan kertas saring dan diidentifikasi sifat fisiknya. Titik didih yang
diperoleh adalah 76,2oC; massa jenisnya 0,8962g/ml; dan indeks biasnya 1,3735.

Menurut literatur titik didih etil asetat adalah 77,1oC dan titik didih hasil
percobaan adalah 76,2oC. Ini menunjukkan bahwa etil asetat yang diperoleh memiliki
kemurnian yang cukup tinggi tetapi masih ada air atau zat pengotor lainnya yang
menyebabkan titik didih lebih kecil dari literatur. Massa jenis etil asetat adalah 0,82 g/ml
sedangkan hasil percobaan memiliki massa jenis 0,8962 g/ml, hal ini dikarenakan adanya
zat pengotor. Indeks bias berdasarkan literatur adalah 1,3720 dan hasil percobaan adalah
1,3735 hal ini dikarenakan adanya zat pengotor yang masih tertinggal.

Pembahasan oleh Risa Nurlaili Qodariah (171411060)

Esterfikasi merupakan suatu reaksi antara asam karboksilat dengan alcohol. Dalam
praktikum esterfikasi kali ini proses reaksi melibatkan Asam Asetat Glasial yang
merupakan asam karboksilat serta etanol.

Reaksi esterfikasi ini sendiri merupakan reaksi reversible yang sangat lambat,
maka untuk mempercepat laju reaksi diperlukan katalis, dalam percobaan kali ini
digunakan asam sulfat pekat 98% sebanyak 5mL.

Hal pertama yang dilakukan dalam praktikum adalah merangkai alat untuk proses
reflux, setelah itu ke dalam reaktor dicampurkan 25 mL etanol dan 30 mL asam asetat
glacial. Kemudian ditambahkan 5mL asam sulfat yang dimasukkan tetes demi tetes
kedalam reaktor. Tujuannya tidak terjadi degradasi campuran antara asam asetat dan
etanol.

Selama reaksi berlangsung dilakukan pengadukan terus menerus yang bertujuan

agar larutan homogen. Saat suhu campuran mencapai 76 – 77 oC campuran dibiarkan
selama 30 menit. Selama rentang waktu 30 menit dilakukan pengamatan terhadap suhu,
bau dan warna.

Pada 10 menit pertama suhu penangas adalah 80 oC dan suhu dalam reaktor adalah
77 oC, warna campuran adalah bening dengan bau menyerupai balon tiup yang belum
terlalu menyengat. Pada saat waktu campuran 20 menit, suhu penangas 110 oC dan suhu
dalam reaktor adalah 77 oC dengan warna agak keruh dan bau balon yang sedikit
menyengat. Pada saat waktu campuran 30 menit, suhu penangas 110 oC dan suhu dalam
reaktor adalah 76 oC dengan warna agak keruh dan bau balon yang menyengat.
 Bau balon sendiri menandakan terbentuknya etil asetat, semakin menyengat bau
maka kadar etil asetat dalam campuran semakin tinggi. Adapun suhu di dalam reaktor tidak
boleh melebihi 77 oC karena mengingat titik didih dari etanol.

Setelah proses reaksi larutan kemudian didinginkan, setelah larutan didinginkan

larutan dimasukkan kedalam corong pisah lalu kedalam corong pisah ditambahkan 1 M
Na2CO3 penambahan Na2CO3 dimaksudkan untuk menghilangkan asam asetat berlebih
yang masih terdapat dalam campuran. Setelah dilakukan penambahan Na2CO3 larutan
dalam corong pisah dikocok, lalu didiamkan dan nantinya akan membentuk 2 lapisan.
Lapisan bawah dalam corong kemudian dibuang.

Lapisan kemudian dicuci dengan larutan CaCl2 yang berfungsi untuk

menghilangkan pengotor dalam larutan. Penambahan larutan CaCl2 akan membentuk
garam CaCl2 dan CaCO3, kedua garam tersebut memiliki massa jenis lebih besar sehingga
akan berada di lapisan bawah dan akan mudah dipisahkan dengan ester. Larutan ester
kemudian ditambahkan CaCl2 anhydrous untuk mengikat sisa air, larutan kemudian
disaring.

Filtrat kemudian di analisis titik didih, massa jenis serta indeks biasnya.
Berdasarkan literatur titik didih etil asetat adalah 77,1oC sedangkan titik didih ester hasil
percobaan adalah 76,2oC. Ini menunjukkan bahwa etil asetat yang diperoleh memiliki
kemurnian yang cukup tinggi tetapi masih terdapat zat pengotor lain yang menyebabkan
titik didih lebih kecil dari literatur. Massa jenis etil asetat adalah 0,82 g/ml sedangkan hasil
percobaan memiliki massa jenis 0,8962 g/ml, hal ini dikarenakan masih adanya zat
pengotor. Indeks bias berdasarkan literatur adalah 1,3720 dan hasil percobaan adalah
1,3735 hal ini dikarenakan adanya zat pengotor yang masih tertinggal. Adapun zat pengotor
yang mungkin terdapat dalam larutan adalah asam asetat, etanol, Na2CO3 dan CaCl2. Zat
pengotor tersebut kemungkinan tersisa dalam larutan karena proses pemisahan yang tidak
sempurna.
Pembahasan oleh Rizky Aditya Cahya (171411061)
Pada praktikum kali ini dilakukan pembuatan etil asetat dengan proses esterifikasi.
Bahan baku yang digunakan adalah 25 ml etanol, 30 ml asam asetat glasial ( agents ) dan
Asam sufat pekat 98% sebanyak 5 ml yang berperan sebagai katalis untuk mempercepat
reaksi dan menghambat terjadinya hidrolisis ester
Hal pertama yan harus dilakukan adalah merangkai peralatan esterifikasi (refluks)
setelah itu campurkan 25 ml etanol dan 30 ml asam asetat glasial ke dalam reaktor, setelah
itu masukan tetes demi tetes asam sulfat pekat melalui salah satu lubang pada labu leher 3.
Tujuannya agar campuran cepat homogen dan menghindari degradasi campuran antara
asam asetat dengan etanol dan agar asam sulfat tidak menguap mengingat bahwa reaksi
asam sulfat bersifat eksoterm. Suhu dijaga konstan pada kisaran 770C, karena apabila
melebihi suhu tersebut akan menimbulkan bau tak sedap yang dihasilkan dari pemanasan
parafin. Setelah suhu konstan, tunggu selama 30 menit
Pada saat proses pemanasan berlangsung terjadi perubahan pada larutan yang
terdapat di dalam reaktor dari warna bening pada kondisi awal dan semakin lama semakin
keruh, selain itu semakin lama pemanasan dilakukan maka semakin menyengat juga bau
seperti balon yang kita hirup hal ini menunjukan bahwa senyawa ester sudah terbentuk
karena cirinya berbau harum. Proses selanjutnya adalah tahap ekstraksi dengan
menggunakan 1 M Na2CO3, tujuannya untuk menghilangkan asam asetat berlebih pada
produk, lalu kocok dan diamkan beberapa saat sampai terbentuk 2 lapisan. Lapisan bawah
hingga hanya tersisa lapisan atas hasil ekstraksi. Langkah selanjutnya cuci lapisan ester
lalu kocok kembali dan diamkan sampai terbentuk 2 lapisan. Setelah terbentuk, buang
kembali lapisan bawah hingga hanya tersisa lapisan atas. Setelah itu tambahkan 5 gram
CaCl2 anhydrat lalu saring dengan menggunakan kertas saring,
Untuk memastikan bahwa produk yang kami hasilkan adalah etil asetat maka
dilakukan uji titik didih,indeks bias dan massa jenis dan membandingkannya dengan
literatur. Didapatkan data indeks bias hasil percobaan 1,3738 ( Literature 1,3720 ), titik
didih hasil percobaan 76,20C ( Literature 77,060C ), dan massa jenis 0,8962 g/ml (Literature
0,9003 g/ml)
IX. Kesimpulan
1. Laju reaksi esterifikasi diperngaruhi oleh faktor suhu, konsentrasi, katalis dan waktu.
2. Titik didih produk 76,2°C, massa jenis produk 0,8962 g/mL, dan indeks bias produk
1,3738.
3. Volume ester yang didapatkan dalam percobaan ini adalah 13 mL.
4. Rendemen yang didapat pada percobaan ini adalah sebanyak 30,9303%.

X. Daftar Pustaka

Basuki.2017.http://basukiabt.blogspot.co.id/2017/02/msds-asam-sulfat-h2so4.html
(diakses tanggal 21 Mei 2018)
Fessenden, R. and Fessenden, J., 1982.,”Organic Chemistry”, 2nd Edition, Willard Grant
Press Publisher, Massachusetts, USA.

Groggins, P. H., “Unit Processes in Organic Synthesis”, fifth Edition, International

Student Edition, Mc. Graw – Hill Kogakusha, Ltd.

Himmelblau, D.M., 1996, “Basic Principles and Calculations in Chemical Engineering”,

sixth edition. By prentice Hall PTR, New Jersey.

NN.2011.http://penetapankadarkalsiumcaco3didin.blogspot.co.id/2011/01/msds-ethanol-
1.html (diakses tanggal 21 Mei 2018)

Mittelbach, M. And Remschmidt,C., 2004, “Biodiesel The Comprehensive Handbook”,

Vienna: Baersedruct Ges mbH.

Othmer, K., 1982, “Encyclopedia of Chemical Technology”. Vol.8. Second Completely

Revised Edition, Interscience Publishers a division of John Wiley & Sons, Inc.

Rosmayanti, Mella.2014.http://mellarosmayanti.blogspot.co.id/2014/05/material-safety-
data-sheet-msds-asam.html (diakses tanggal 21 Mei 2018)

Soerawidjaya, 2006. Jurnal : Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel. Bandung: ITB &
PT. Rekayasa Industri.

Syah, Wildan.2016.https://wildansyahblog.wordpress.com/2016/05/11/msds-natrium-
karbonat/ (diakses tanggal 21 Mei 2018)
XI. Lampiran