LAPORAN PRAKTIKUM ESTERIFIKASI : SINTESIS

BUTIL ASESTAT

Disusun oleh:
Kelompok 2 / 1A TKPB

Azka Puragabaya Patria (221424005)

Bima Sakti Wicaksono Ajisaputra (221424006)
Binsar Halomoan Butar Butar (221424007)
Citra Ratna Ningsih (221424008)

JURUSAN TEKNIK KIMIA

PRODI D4 TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2022/2023
I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Senyawa-senyawa ester hasil esterifikasi secara komersial telah banyak diproduksi oleh
industri, diantaranya adalah ester asetat dari alkohol yang digunakan sebagai pelarut dan zat aditif
pada parfum. Pada industri makanan dan minuman, etil dan butil asetat digunakan sebagai zat pemberi
rasa (flavorings).
Pada saat ini telah dikembangkan sumber energi terbarukan yang disebut Bahan Bakar Nabati
(BBN). Biodiesel adalah salah satu BBN yang dibuat dari minyak nabati melalui esterifikasi,
transesterifikasi atau gabungan keduanya. Minyak nabati yang mengandung asam lemak bebas (free
fatty acid) tinggi ( > 2%) selain akan mengurangi perolehan biodiesel juga akan menyebabkan
korosif terhadap mesin. Hal tersebut dapat dicegah dengan melakukan esterifikasi minyak
terlebih dahulu yang kemudian dilanjutkan dengan transesterifikasi untuk menghasilkan biodiesel
(Mittelbach, 2004).
Berdasarkan hal tersebut maka dibuat modul praktikum yang berjudul, Esterifikasi:
Pembuatan Etil Asetat dan Metil Ester. Dengan demikian produk yang diperoleh dari praktikum
mahasiswa ini dapat dimanfaatkan diantaranya sebagai bahan kimia/pelarut untuk praktikum lain juga
produk biodiesel. Disamping itu mahasiswa akan memperoleh pengetahuan serta pemahaman
praktis mengenai unit-unit proses dan operasi diantaranya refluks, ekstraksi, dan destilasi beserta
tahapannya.

1.2. Tujuan
Mahasiswa diharapkan:
● Membuat etil asetat dan metil ester melalui esterifikasi
● Mengerti bahwa laju reaksi esterifikasi dipengaruhi oleh faktor-faktor antara lain, suhu,
konsentrasi, katalis dan waktu
● Mengidentifikasi produk etil asetat melalui pengukuran titik didih, indeks bias, berat jenis,
bau dan warna
● Melakukan pengujian terhadap produk metil ester sesuai dengan persyaratan mutu
biodiesel Indonesia , SNI-04-7182-2006.

II. DASAR TEORI

Esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol. Produk
esterifikasi (ester) yang dibuat dari asam asetat seperti etil asetat, butil asetat mempunyai sifat yang
khas yaitu baunya yang harum. Sehingga pada umumnya digunakan sebagai pengharum (essence)
sintetis.
Minyak nabati mengandung pula asam-asam karboksilat yang disebut dengan asam
lemak. Di dalam minyak asam lemak ini membentuk ester yang disebut dengan tri, di dan
monogliserida. Bila asam lemak ini tidak membentuk ikatan, maka disebut asam lemak bebas. Dalam
pembuatan biodiesel, esterifikasi dilakukan untuk mengurangi kadar asam lemak bebas (FFA)
dengan cara mengkonversi FFA tersebut menjadi metil ester. Pada proses ini akan diperoleh
minyak dengan campuran metil ester kasar dan metanol sisa serta air (Soerawidjaja, 2006).
Reaksi esterifikasi merupakan reaksi reversible yang sangat lambat. Untuk mempercepat
jalannya reaksi dan meningkatkan produk, maka dilakukan dengan pengadukan, penambahan katalis
dan pemberian reaktan berlebih agar reaksi bergeser ke kanan. Secara umum faktor-faktor yang
mempengaruhi reaksi esterifikasi adalah pengadukan, suhu, katalis, perbandingan pereaksi dan waktu
reaksi (Mittelbach, 2004).
 ++
Secara umum reaksi esterifikasi adalah sebagai berikut:

Dalam minyak, bila alkohol yang digunakan adalah metanol, maka reaksi tersebut
dituliskan sebagai berikut:

Urutan kereaktifan alkohol terhadap esterifikasi adalah CH3OH > primer > sekunder > tersier.
Sedangkan kereaktifan asam karboksilat terhadap esterifikasi:
HCO2H > CH3CO2H > RCH2CO2H > R2CHCO2H > R3CCO2H

Kinetika reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol yang menggunakan katalis asam
dinyatakan sebagai berikut:

Persamaan diatas didasarkan pada asumsi bahwa ion hidrogen (H+) dari katalis bereaksi
dengan gugus hidroksil dari alkohol untuk membentuk kompleks ROH2+ kemudian bereaksi dengan
asam karboksilat membentuk ester.

Laju esterifikasi sesuai dengan konsentrasi ester dan kompleks alkohol:

d [ R’COOR ] / dt = k [R’ COOH] [ ROH2+]
Dengan terbentuknya air dalam reaksi ini menyebabkan lambatnya laju esterifikasi,
sehingga kesetimbangan antara alkohol dengan kompleks air ditunjukkan pada persamaan reaksi
dibawah ini:

Berdasarkan reaksi kesetimbangan diatas, maka konstanta kesetimbangan dinyatakan

dengan persamaan sebagai berikut:
K = [ H3O+] [ ROH] / [ ROH2+] [H2O]
(Fessenden, 1982)
Sesuai dengan hukum aksi massa (mass-action law), untuk memperoleh rendemen ester
yang tinggi, maka kesetimbangan harus bergeser ke arah pembentukan ester. Untuk mencapai
keadaan ini dapat ditempuh dengan cara:
● Salah satu pereaksi (yang murah) digunakan secara berlebihan.
● Membuang salah satu produk dari dalam campuran reaksi, misalnya melalui
proses destilasi air secara azeotropi.
III. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
3.1. Alat Utama dan Pendukung
Perangkat peralatan utama yang dipergunakan dalam percobaan ini adalah rangkaian
peralatan refluks, ekstraksi dan distilasi.

Peralatan pendukung yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut:
a. Neraca analitik
b. Viscometer
c. Refraktometer
d. Piknometer
3.2. Bahan Yang Diperlukan
Bahan yang digunakan setiap 1 kelompok dalam percobaan ini meliputi:
1. Etanol 25 ml
2. Asam asetat glasial 60 ml
3. Asam sulfat pekat 5 ml
4. Natrium Karbonat 1M 50 ml
5. Kalsium Klorida anhydrous 5 gram
6. Larutan CaCl2 1M 50 ml
7. Minyak goreng 100 ml
8. Metanol 25 ml
9. Asam sulfat p.a 3%-v/minyak

3.3. Prosedur Kerja

Rancangan Percobaan
Rancangan pembuatan etil asetat mengikuti urutan kerja sebagai berikut:
Pembuatan Etil – Asetat
1. Merangkai peralatan esterifikasi (refluks) seperti pada Gambar 1.
2. 25 ml etanol dan 30 ml asam asetat glasial dicampurkan di dalam reaktor 250 ml atau 500
ml. Kemudian ditambahkan 5 ml asam sulfat pekat tetes demi tetes melalui pipet ukur.
3. Campuran di atas direfluks selama kurang lebih 30 menit. Selama reaksi berlangsung
dilakukan pengamatan terhadap bau, warna dan suhu.
4. Hasil refluks dimasukkan ke dalam corong pisah yang berisi 50 ml larutan Na2CO3 1M.
Kemudian dikocok dan diamkan sampai terbentuk dua lapisan. Lapisan bawah dibuang
sedangkan lapisan atas adalah lapisan ester.
5. Lapisan ester kemudian dicuci dengan 50 ml larutan CaCI2 1 M. Lalu dikocok dan diamkan.
Lapisan bawah dibuang.
6. Pada lapisan ester ditambahkan beberapa gram CaCI2 anhydrous. Kemudian disaring dengan
menggunakan kertas saring. Filtratnya dimasukkan ke dalam labu destilasi.
7. Dilakukan proses distilasi. Selama distilasi dilakukan pengamatan. Destilat yang berupa etil
asetat diidentifikasi sifat fisikanya yaitu, titik didih, indeks bias, berat jenis, dan viskositas.

3.4. Uraian Keselamatan Kerja dan Potensi Bahaya

1. Mengingat bahaya serta sifat bahan yang digunakan, maka untuk keselamatan kerja perlu
diperhatikan hal-hal tersebut di bawah ini:
2. Asam asetat glasial dan asam sulfat pekat bersifat korosif dan menyebabkan iritasi. Jika
mengenai kulit dapat menyebabkan luka. Uap kedua asam tersebut bila terhirup akan
menyulitkan pernafasan sehingga harus disimpan di dalam lemari asam.
3. Dalam percobaan ini praktikan wajib mengenakan lab-jas, sarung tangan, masker dan kaca
mata pelindung. Diusahakan jangan sampai terhirup bahan kimia tersebut di atas.
4. Bila terkena bahan –bahan kimia di atas, harus segera dicuci dengan air bersih.
5. Esterifikasi sebaiknya dilakukan di dalam lemari asam.

MSDS BAHAN

1. Asam asetat:
● Sifat fisik: cairan tak berwarna dengan bau tajam.
● Bahaya: bersifat korosif dan dapat menyebabkan iritasi pada kulit, mata, dan
saluran pernapasan.
● Cara penggunaan yang aman: gunakan alat pelindung diri (APD) seperti sarung
tangan, kacamata pelindung, dan masker saat menangani bahan ini. Hindari
kontak dengan kulit, mata, dan saluran pernapasan. Simpan bahan ini di tempat
yang kering, sejuk, dan terpisah dari bahan-bahan yang mudah terbakar.
2. Asam sulfat:
● Sifat fisik: cairan pekat tak berwarna dengan bau menyengat.
● Bahaya: bersifat korosif dan dapat menyebabkan luka bakar pada kulit dan mata.
Bahan ini juga mudah terbakar dan dapat menimbulkan ledakan.
● Cara penggunaan yang aman: gunakan APD seperti sarung tangan, kacamata
pelindung, dan masker saat menangani bahan ini. Jangan menghirup uap asam
sulfat atau mengenakan pakaian yang basah oleh bahan ini. Simpan bahan ini di
tempat yang kering, sejuk, dan terpisah dari bahan-bahan yang mudah terbakar.
3. Butanol:
● Sifat fisik: cairan bening tak berwarna dengan bau yang khas.
 ● Bahaya: dapat menyebabkan iritasi pada mata dan saluran pernapasan. Bahan ini
juga mudah terbakar dan dapat menimbulkan ledakan.
● Cara penggunaan yang aman: gunakan APD seperti sarung tangan, kacamata
pelindung, dan masker saat menangani bahan ini. Hindari kontak dengan kulit,
mata, dan saluran pernapasan. Jangan merokok atau menggunakan api terbuka
di dekat bahan ini. Simpan bahan ini di tempat yang kering, sejuk, dan terpisah
dari bahan-bahan yang mudah terbakar.
4. Natrium karbonat (Na2CO3):
● Sifat fisik: kristal putih dengan sedikit bau alkali.
● Bahaya: dapat menyebabkan iritasi pada kulit, mata, dan saluran pernapasan.
● Cara penggunaan yang aman: gunakan APD seperti sarung tangan, kacamata
pelindung, dan masker saat menangani bahan ini. Hindari kontak dengan kulit,
mata, dan saluran pernapasan. Jangan mencampurkan natrium karbonat dengan
asam karena dapat menimbulkan reaksi yang mengeluarkan gas beracun.
Simpan bahan ini di tempat yang kering, sejuk, dan terpisah dari bahan-bahan
yang mudah terbakar.
5. Kalsium klorida (CaCl2):
● Sifat fisik: kristal putih atau bubuk dengan sedikit bau yang tidak menyenangkan.
● Bahaya: bersifat korosif dan dapat menyebabkan iritasi pada kulit, mata, dan saluran
pernapasan. Bahan ini juga dapat menyebabkan kebakaran.
● Cara penggunaan yang aman: gunakan APD seperti sarung tangan, kacamata
pelindung, dan masker saat menangani bahan ini. Hindari kontak dengan kulit, mata,
dan saluran pernapasan. Simpan bahan ini di tempat yang kering, sejuk, dan terpisah
dari bahan-bahan yang mudah terbakar. Jangan menghirup debu kalsium klorida
karena dapat merusak jaringan paru-paru. Jangan mencampurkan kalsium klorida
dengan bahan-bahan yang mudah terbakar atau bahan-bahan yang mengandung air
karena dapat menimbulkan reaksi yang mengeluarkan panas yang sangat tinggi.
3.5. Tabel Data Pengamatan

Tabel 1. Data Pengamatan

Bahan Kimia Rumus Volume Berat molekul Titik didih Berat jenis
Kimia (mL) (gr/mol) (°C) (g/mL)

Etanol C₄H₁₀O 45 74 117 0,81

Asam asetat CH₃COOH 60 60 118 1,05

glasial

Asam sulfat H₂SO₄ 5 98 337 1,84

pekat

Natrium Na₂CO₃ 50 105,98 1600 2,54

karbonat

Kalsium CaCl₂ 50 110,98 1935 2,15

klorida
anhydrous

Etil Asetat CH₃COOC 88,11 77,7 0,902

H₂CH₃

Tabel 2. Refluks
Waktu Suhu Warna Bau
Reaktor (℃)

5 94 Bening +++++

10 98 Bening +++++

15 91 Bening ++++

20 89 Bening +++

25 87 Bening ++

30 86 Bening +

Tabel 3. Distilasi
Volume

Residu 16,5 mL

Destilat 41 mL
3.6. Pengolahan dan Evaluasi Data
Perhitungan Yield Produk
Diketahui :
Volume butanol : 45 mL
Massa Jenis butanol : 0,81 g/mL
BM butanol = 74 g/mol
Volume asam asetat glasial : 60 mL
Massa Jenis asam asetat glasial = 1,05 g/mL
BM asam asetat glasial = 60,05 g/mol

Menghitung mol butanol dan asam asetat glasial

𝑉.⍴
Mol butanol = 𝐵𝑀
45 𝑚𝐿 × 0,81 𝑔/𝑚𝐿
= 74 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 0,4925 mol

𝑉.⍴
Mol asam asetat = 𝐵𝑀
60 𝑚𝐿 × 1,05 𝑔/𝑚𝐿
= 60,05 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 1,0491 mol

Hitung yield dari Butil asetat berdasarkan persamaan:

C4H10O + CH3COOH → C6H12O2 + H2O
M 0,4925 1,0491 - -
R -0,4925 -0,4925 + 0,4925 +0,4925
S 0 0,5566 0,4925 0,4925

Mol butil asetat teoritis= 0,4925 mol

𝑉.⍴
Mol butil asetat percobaan = 𝐵𝑀
16,5 𝑚𝐿 × 0,88 𝑔/𝑚𝐿
= 116 ,16 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 0,125 mol

𝑀𝑜𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛
Yield etil asetat = 𝑀𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
× 100%
0,125
= 0,4925
× 100%
= 25,38 %
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠−𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛
KSR Densitas = 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
× 100%
0,88 𝑔/𝑚𝐿 −0,87 𝑔/𝑚𝐿
= 0,88 𝑔/𝑚𝐿
× 100%
= 1,14%

𝐼𝑛𝑑𝑒𝑘𝑠 𝐵𝑖𝑎𝑠 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠−𝐼𝑛𝑑𝑒𝑘𝑠 𝐵𝑖𝑎𝑠 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛

KSR Indeks Bias = 𝐼𝑛𝑑𝑒𝑘𝑠 𝐵𝑖𝑎𝑠 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
× 100%
1,387 − 1,3918
= 1,387
× 100%
= 0,34%
(Sumber: Himmelblau, 1996)
3.7. Pembahasan

Oleh : Azka Puragabaya Patria

Pada praktikum ini dilakukan pembuatan butanol asetat dengan mereaksikan senyawa butanol
dan asam asetat serta asam sulfat sebagai katalis. Mula-mula rangkai peralatan refluks, refluks
merupakan teknik laboratorium yang digunakan untuk memanaskan dan mempertahankan campuran
reaksi pada suhu yang konstan dalam jangka waktu yang lama (pemanasan yang tidak mengurangi
massa dan energi dari sistem reaktor) sehingga lebih efisien, kemudian siapkan butanol 45 mL
dengan 60 mL, lalu direaksikan dalam reaktor pada peralatan refluks kemudian diteteskan katalis
asam sulfat sebanyak 5 mL, katalis asam sulfat bersifat eksoterm maka penambahannya dilakukan
tetes demi tetes untuk menghindari terjadinya ledakan.

Reaksi esterifikasi antara butanol dan asam asetat diwakili oleh persamaan berikut:

C4H9OH + CH3COOH > C4H9COOCH3 + H2O

Pada reaksi ini, gugus hidroksil(-OH) dati butanol bereaksi dengan gugus karboksilat (-COOH) dari
asam asetat, membentuk ikatan ester (-COOC-) dan menghasilkan air sebagai produk samping.

Asam sulfat berperan sebagai katalis pada proses pembuatan butanol asetat dengan metode
esterifikasi karena ia dapat meningkatkan kecepatan reaksi dan rendemen produk. Asam sulfat
bertindak sebagai katalis asam, yaitu mempercepat reaksi antara butanol dan asam asetat dengan
menurunkan energi aktivasi reaksi. Dengan adanya asam sulfat, molekul-molekul reaktan dapat
berinteraksi dengan lebih mudah, sehingga reaksi dapat berlangsung lebih cepat.

Penggunaan katalis bertujuan untuk mempercepat reaksi esterifikasi, tanpa katalis reaksi
antara asam asetat dan butanol akan berlangsung sangat lambat, bahkan pada suhu reaksi yang tinggi
sekalipun. Oleh karena itu, katalis seperti asam sulfat sangat penting dalam meningkatkan laju reaksi
dan mempercepat pembentukan produk yang diinginkan.

Selain itu, penggunaan katalis asam sulfat juga dapat meningkatkan rendemen reaksi dan
memperbaiki kualitas produk yang dihasilkan, karena katalis dapat membantu memastikan bahwa
reaksi terjadi dengan sempurna dan menghindari pembentukan produk samping yang tidak diinginkan.

Selain itu, asam sulfat juga berfungsi untuk menarik gugus hidroksil dari butanol dan gugus
karboksilat dari asam asetat sehingga memfasilitasi pembentukan ikatan ester. Asam sulfat juga dapat
mempercepat reaksi dengan menyerap air yang terbentuk selama reaksi, sehingga mendorong reaksi
bergerak maju dan menghasilkan produk dengan rendemen yang lebih tinggi. Katalis asam sulfat
sangat efektif dalam reaksi esterifikasi karena mudah didapatkan, murah, dan memiliki aktivitas
katalitik yang tinggi.

Pada proses fluktasi, penangas yang digunakan adalah penangas parafin karena memiliki titik
didih yang tinggi menyesuaikan dengan titik didih produk yang tinggi ( sekitar 117,7 C` menurut
literatur), juga dilakukan pengadukan dengan pengaduk jangkar dan motor pengaduk guna
menghomogenitaskan larutan. Proses ini dilakukan selama kurang lebih 30 menit. Cairan yang ada
pada reaktor setelah proses fluktasi selesai mengandung ester, air dan sedikit sisa aam karboksilat
(asam asetat) sehingga warnanya bening kekuningan. Maka perlu dilakukan tindakan lanjutan untuk
memurnikan butanol asetat.

Hasil dari refluks diekstraksi menggunakan corong pemisah dengan penmbahan Na2CO3 50
mL dalam bentuk cair yang berfungsi sebagai pengatur pH larutan dan pengikat air, dan digunakan
untuk memudahkan pemisahan butanol dari campuran reaksi. Kocok hingga terbentuk dua lapisan,
lapisan atas adalah ester dan lapisan bawah adalah pengotor yang nantinya dibuang.

Lapisan ester kemudian dicuci dengan 50 mL CaCL2 yang berfungsi untuk mengikat
kandungan air yang masih tersisa pada larutan ester, kocok hingga terbentuk dua lapisan, lapisan ester
adalah ester dan lapisan bawah adalah pengotor yang akan dibuang.

Kemudian larutan ester didestilasi, destilasi dilakukan pada suhu sekitar 120 C’ dimaksud
agar sisa-sisa air pada larutan ester menguap dan terpisah dari produk, uap air akan masuk ke
kondensor sehingga uap air akan mengembun kembali dan mencair menjadi destilat yang akan masuk
ke tempat yang sudah disiapkan, dan produk akan tertinggal sebagai residu.

Setelah proses destilasi butanol asetat selesai dilakukan, produk yang dihasilkan seharusnya
berwarna bening transparan, kecuali terjadi kontaminasi pada produk. Produk yang kami peroleh
memiliki warna bening sedikit keruh dengan warna keputih-putihan, hal ini dapat disebabkan oleh
beberapa faktor seperti terdapat kandungan air pada butanol asetat, atau kondisi penyimpanan yang
tidak seuai seperti udara lembab dan produk terkena cahaya matahari langsung dapat menyebabkan
produk berwarna keputihan.

Produk yang diperoleh dari percobaan sebanyak 16,5 mL dengan konsentrasi 0,125 mol,
sedangkan menurut persamaan stoikiometri konsentrasi produk seharusnya adalah 0,4925 mol.
Sehingga diperoleh yieldnya sebesar 25,38%. Kemudian produk diuji secara kualitatif dengan
mengukur densitash, indeks bias. Indek bias produk adalah 1,3918 sedangkan menurut literatur indek
bias butanol asetat adalah 1,88. Sedangkan densitasnya adalah 0,87 g/mL nilai ini mendekati nilai
densitas butanol asetat pada literatur yaitu 0,88 g/mL.
Oleh : Bima Sakti Wicaksono Ajisapotro

Pada praktikum esterifikasi kali ini,kita bertujuan untuk mensintesis butil asetat. Esterifikasi
sendiri merupakan pembuatan senyawa ester, dimana butil asetat akan terbentuk dengan kita
mereaksikan butanol dengan asam asetat glasial. Reaksi ini merupakan reaksi endoterm atau
menyerap panas dari lingkungan. Suhu yang digunakan dalam praktikum kali ini juga cukup tinggi
yaitu 140-200°C dan akan cukup lama apabila tidak menggunakan katalis. Reaksi esterifikasi bersifat
reversibel dan lama maka dari itu kita menggunakan reaktan yang berlebih supaya reaksi segera
bergeser ke produk/kanan. Asam sulfat digunakan sebagai katalis supaya reaksi lebih cepat juga.
Penambahan Na2CO3 juga dilakukan karena butil asetat masih mengandung asam dari katalis dan
diharapkan dengan penambahan natrium karbonat dapat membuat netralisasi sehingga butil asetat
menjadi stabil dan tidak pada kondisi asam selain itu hal ini juga dilakukan untuk memisahkan fasa
antara produk samping berupa air dengan butil asetat.

Selanjutnya juga kita menambahkan CaCl2 yang fungsinya hampir mirip dengan Na2CO3
yaitu untuk menghilangkan byproduct yaitu air. Karena CaCl2 dapat menyerap kandungan air yg
masih terdapat pada produk. Selanjutnya dilakukan proses destilasi untuk memisahkan produk dan
byproduct dilakukan pada suhu 120 supaya hanya air yang terpisah dan produk tidak akan menguap.
Setelah selesai kita memperoleh produk yang memiliki yield sebanyak 25,38%. Maka dari ini kita
dapat menarik kesimpulan bahwa banyak faktor yang mempengaruhi hasil dari produk diantaranya
adalah keadaan dari setiap proses yang terdapat suhu di dalamnya, terjadi penggunaan suhu yang
terlalu tinggi pada beberapa proses dan menyebabkan banyak produk yang menguap.
Oleh : Binsar Halomoan Butar Butar

Pada percobaan esterifikasi butil asetat, digunakan asam asetat dan butanol reaksi ini dikenal
sebagai reaksi esterifikasi Fischer. Reaksi esterifikasi asam karboksilat dan alkohol melibatkan
penggunaan asam sulfat sebagai katalisator. Dalam kasus ini, asam sulfat akan membantu
mempercepat reaksi dan menghasilkan produk yang diinginkan dengan lebih cepat. Produk akhir,
butil asetat, biasanya digunakan sebagai pelarut, penghasil aroma, atau bahan baku dalam industri
kimia.
Langkah pertama yaitu proses refluks, dimana asam asetat sebanyak 60 mL dan butanol 45
mL dan 5 mL asam sulfat sebagai katalis direaksikan pada reaktor. Proses ini disebut reaksi fischer
Dalam reaksi fischer, asam asetat bereaksi dengan butanol untuk menghasilkan asetat butil dan air,
seperti ditunjukkan oleh persamaan kimia berikut:

C4H10O + CH3COOH → C6H12O2 + H2O

Di sini, CH3COOH mewakili asam asetat, C4H10 mewakili butanol, C6H12O2 mewakili asetat butil,
dan H2O mewakili air yang dihasilkan selama reaksi.
Penggunaan asam sulfat sebagai katalisator juga meningkatkan yield dan kemurnian produk
ester. Asam sulfat membantu mempercepat reaksi sehingga menghasilkan produk yang diinginkan
dengan lebih cepat. Selain itu, asam sulfat juga membantu memisahkan produk dari reaktan dan
menghilangkan air yang dihasilkan selama reaksi. Asam sulfat mengkatalisis reaksi Fischer dengan
menarik molekul air dari campuran reaksi dan membentuk ion hidronium (H3O+). Ion hidronium ini
kemudian bertindak sebagai asam dan menyerang gugus karboksilat dari asam asetat, membentuk ion
oksonium yang kemudian direduksi oleh butanol menjadi ester butil asetat dan air. Campuran di atas
direfluks selama kurang lebih 30 menit. Setelah itu cairan yang dihasilkan masih berupa ester dan
masih tercampur air serta sisa asam asetat sehingga warnanya bening kekuningan.
Selanjutnya proses ekstraksi untuk memurnikan ester. Proses ini dilakukan dengan
menambahkan 50 mL Na2CO3 50 mL ke dalam corong pisah. Natrium karbonat bertindak sebagai
pengering karena ia dapat menyerap air yang masih tercampur dalam ester butil asetat, sedangkan
asam sulfat diubah menjadi garam sulfat yang tidak larut dalam ester butil asetat dan akan tertinggal
pada bagian bawah corong pemisah. Bagian atas dipisahkan dan dicuci menggunakan CaCl2 1M.
Kalsium klorida merupakan senyawa yang sangat higroskopis, sehingga mampu menyerap air yang
masih tercampur dalam ester butil asetat. Bagian atas pada corong pemisah yaitu ester, masuk ke
proses destilasi.
Pada tahap destilasi, ketika mencapai titik didih, uap ester butil asetat akan naik ke atas dan
masuk ke dalam kondensor. Di dalam kondensor, uap tersebut didinginkan oleh air dingin yang
mengalir sehingga mengembun menjadi cairan dan kemudian ditampung dalam wadah yang
disediakan. Ketika suhu mencapai 92°C, distilat atau zat cair lain dalam ester mulai menguap
sehingga volume destilat yang dihasilkan adalah 41 mL. Residu yang merupakan produk butil asetat
hanya didapatkan sebanyak 16,5 mL dengan warna cairan keputihan dikarenakan masih terdapat zat
pengotor lain.
Pada perhitungan didapat konsentrasi butil asetat sebesar 0,125 mol dari yang seharusnya
0,4925 mol, sehingga didapat yield percobaan yaitu 25,38%. Hal ini dapat disebabkan oleh suhu dan
waktu reaksi yang tidak tepat sehingga mempengaruhi laju reaksi dan efisiensi reaksi. Lalu didapatkan
uji kualitatif pada indeks bias larutan yang bernilai 1,3918 dari yang seharusnya 1,88. Densitas yang
diperoleh adalah 0,87 g/mL, ini sesuai pada literatur yaitu densitas pada 0,88 g/mL.
Oleh : Citra Ratna Ningsih

Pada praktikum ini bertujuan untuk membuat butil asetat dari proses esterifikasi. Butil asetat
merupakan solvent yang aktif untuk film former seperti selulosa nitrat, selulosa asetat butirat, etil
selulosa, chlorinated rubber, polystirene dan resin methacrylate. Selain itu, butil asetat dapat juga
digunakan sebagai solvent ekstraksi pada proses bermacam-macam minyak dan obat-obatan, bahan
untuk parfum, dan sebagai komponen pada aroma sintetis seperti aprikot, pisang, pir, nanas, delima
dan rashberry. Proses esterifikasi ini dibagi menjadi 3 tahap yaitu refluks, ekstraksi dan distilasi.

Tahapan pertama adalah melakukan refluks. Proses refluks digunakan untuk mereaksikan
asam asetat sebanyak 60 mL dan butanol 45 mL dalam reaktor. Terjadi reaksi kimia sebagai berikut:
C4H10O + CH3COOH → C6H12O2 + H2O
Reagent yang berupa asam asetat diberikan berlebih agar reaksi ke arah kanan, sehingga produk yang
dihasilkan dapat maksimal. Proses refluks dibantu oleh katalis asam sulfat sebanyak 5 mL untuk
mempercepat reaksi. Reaksi refluks merupakan metode pemanasan yang tidak mengurangi massa dan
energi dari sistem reaktor. Dikarenakan di dalam reaktor terdapat kondensor untuk mendinginkan
kembali uap hasil pemanasan sehingga lebih efisien. Proses refluks dihentikan setelah 30 menit dan
suhu dalam reaktor menjadi konstan. Cairan yang dihasilkan masih berupa ester yang masih
tercampur air dan sisa asam asetat sehingga warnanya bening kekuningan. Oleh karena itu dilakukan
proses ekstrasi.

Tahapan kedua adalah proses ekstrasi, yaitu untuk memurnikan produk hasil refluks dari zat
zat pengotor selain ester. Hasil refluks ditambahkan 50 mL Na2CO3 50 mL ke dalam corong pisah.
Penambahan Na2CO3 bertujuan untuk mengikat pereaksi yang berlebih. Setelah dikocok, terdapat
dua lapisan dimana lapisan atas merupakan ester dan lapisan bawah adalah zat pengotor yang harus
dibuang. Lapisan ester dicuci dengan 50 mL CaCl2 1M . Akan terdapat dua lapisan kembali dengan
lapisan atas merupakan ester dan lapisan bawah adalah zat pengotor yang harus dibuang. Ester yang
didapat ditambahkan CaCl2 anhydrous untuk mengikat air dalam produk ester. Kemudian larutan
disaring untuk memisahkan ester dari CaCl2 anhydrous. Namun, pada saat penyaringan masih
terdapat ester yang tidak ikut tersaring dan CaCl2 yang ikut tersaring.

Tahap ketiga adalah proses destilasi untuk pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan
memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai
perbedaan titik didih cairan murni. Pada suhu 92°C, distilat atau zat cair lain dalam ester mulai
menguap sehingga volume distilat yang dihasilkan adalah 41 mL. Residu yang merupakan produk
butil asetat hanyak didapatkan sebanyak 16,5 mL dengan cairan keputihan dikarenakan masih terdapat
zat pengotor CaCl2.

Menurut persamaan reaksi, produk butil asetat yang dihasilkan seharusnya adalah 0,4925 mol,
sedangkan dalam percobaan hanya didapat 0,125 mol. Sehingga yield yang diperoleh sebesar 25,38%.
Hal ini dapat terjadi dikarenakan saat proses destilasi suhu dalam reaktor mencapai 116°C sehingga
produk butil ester mulai menguap dan ikut menjadi distilat.

Produk yang dihasilkan diukur densitas dan indeks bias untuk menentukan apakah produk
yang dihasilkan memang butil asetat. Densitas yang diperoleh adalah 0,87 g/mL dari literature sebesar
0,88 g/mL. Untuk indeks bias didapat 1,3918 dari literatur 1,387.
KESIMPULAN
● Butanol asetat dapat diperoleh dengan mereaksikan butanol dan asam asetat serta
asam sulfat sebagai katalisnya.
● Butil asetat yang diperoleh sebanyak 16,5 mL.
● Pada praktikum ini produk butil asetat yang dihasilkan memiliki densitas sebesar 0,87
g/mL dari literature 0,88 g/mL,
● indeks bias didapat 1,3918 dari literature 1,387.

IV. DAFTAR PUSTAKA

1. Fessenden, R. and Fessenden, J., 1982.,”Organic Chemistry”, 2nd Edition, Willard Grant
Press Publisher, Massachusetts, USA.
2. Groggins, P. H., “Unit Processes in Organic Synthesis”, fifth Edition, International
Student Edition, Mc. Graw – Hill Kogakusha, Ltd.
3. Himmelblau, D.M., 1996, “Basic Principles and Calculations in Chemical Engineering”,
sixth edition. By prentice Hall PTR, New Jersey.
4. Mittelbach, M. And Remschmidt,C., 2004, “Biodiesel The Comprehensive Handbook”,
Vienna: Baersedruct Ges mbH.
5. Othmer, K., 1982, “Encyclopedia of Chemical Technology”. Vol.8. Second Completely
Revised Edition, Interscience Publishers a division of John Wiley & Sons, Inc.
6. Soerawidjaya, 2006. Jurnal: Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel. Bandung: ITB & PT.
Rekayasa Industri.
7. Anshory, Irfan. 2003. Acuan Pelajaran Kimia. Jakarta: Erlangga Carey, F. 1993.
8. Advanced Organic Chemistry Part B : Reaction a Syntesis. London: Plenum Press.
9. Dinarno. 2009. Prarancangan Pabrik Butil Asetat dari Asam Asetat dan Butanol dengan
Proses Batch Kapasitas 13.150 Ton/Tahun. Laporan Tugas Prarancangan Pabrik. Surakarta:
Universitas Muhammadiyah Surakarta.
Lampiran