-

,'il

hrrrihi
C rrti r
.- --J

sNt 01-3555-1988

Gara uji minyak dan lemak

,i
i
i
'i$'
,rif

$
s
#
,#
,s
s
1S
r[
'ft
s
I:

$
',$,
;$
$
{,
]F

*s
.*
#
r#
G
.H
ff
t&
ig
'{
i&
ds
ffi
,#
.w
r'
ffi
E
fr
&
.tlt
iffi
ffi
i[ffi Badan Standardlsasl Naslonal
rru
,1*
s&
il'trm
tr
W
ffi
'ff
,m
w
s
 Daftar isi

Halaman

Daftar isi .... i

I Ruang lingkup I

2 Penyiapan contoh 1

3 Definisi ...... 2

4 Kadar air ... J

5 Bilangan peroksida ... .. 8

6 Bilangan iod ... 13

7 Bilangan penyabunan ... .. l6

8 Bilangan asam/asam lemak/derajat asam . 19

9 Bilangan reihert meissel ))

l0 Bilangan plenske 25

l1 Ketetapan 27

12 Lampiran 31
 sM 0l-3555.1998

Cara uji minyak dan lemak

1 Ruang lingkup
Standar ini meliputi penyiapan contoh serta cara uji minyak dan lemak yang terdiri dari
kadar air, bilangan peroksida, bilangan iod, bilangan penyabunan, bilangan asam/asam
lemak bebas/derajat asam, bilangan Reichert Meissell dan bilangan Polenske.

2 Penyiapan contoh

2.1 Contoh berbentuk cairan, jernih dan tanpa sedimen

Kocok contoh dengan cara membalik-balikan wadah berulangkali. Untuk beberapa
jenis penetapan yang dapat dipengaruhi oleh adanya air dalam contoh seperti halnya
penetapan bilangan iod, pisahkan airnya dengan cara penambahan I sampai 2 gram
NazSOq anhidrat ke dalam l0 gram minyak atau lemak dan biarkan dalam oven pada
temperatur 50o C, kemudian aduk dan saring.

2.2 Contoh berbentuk cairan, keruh atau bersedimen

Masukkan wadah minyak ke dalam pemanas air atau pada suhu 50o C dan biarkan
sampai suhu contoh sama dengan suhu pemanas air atau kemudian angkat dan kocok
dengan cara membalik-balik wadah berulang kali.

Apabila setelah pemanasan dan pengocokan, contoh tidak jernih, saring minyak tersebut
dengan kertas saring pada waktu masih berada dalam penangas air atau pada suhu 50oC.

2.3 Contoh berbentuk padat

Lelehkan contoh dengan cara memanaskan di dalam pengering atau pemanas air pada
snrhu l0o C di atas titik leleh contoh, apabila setelah pemanasan contoh menjadi jernih,

I dari 3l
 sNr 0l-3555-1998

lakukan pengerjaan sesuai butir 1 dan apabila keruh atau mengandung sedimen lakukan
pengerjaan sesuai butir 2,

3 Definisi
3.1 Kadar air adalah bahan yang menguap pada pemanasan dengan suhu dan waktu
tertentu.
3.2 Bilangan peroksida adalah jumlah peroksida yang terdapat dalam contoh,
dinyatakan dengan istilah miliekivalen oksigen aktif per kg, yang mengoksidasi kalium
iodida pada kondisi perlakuan seperti yang dijelaskan pada cara kerja.

3.3 Bilangan iod dari lemak dan minyak adalah banyaknya gram hologen yang
diserap oleh 100 gram lemak dan dinyatakan dalam berat iod.

3.4 Bilangan penyambungan adalah jumlah mg kaliunr hidroksida yang diperlukan

untuk menyabunkan I gram lemak.

3.5 Bilangan asam/asam lemak bebas/derajat asam

3.5.1 Bilangan asam adalah banyaknya mg KOH yang diperlukan untuk menetralkan
I gram lemak.

3-5.2 Asam lemak bebas adalah kadar asam-asam lemak bebas yang terkandung
dalam lemak.

3.5.3 Derajat asam adalah banyaknya ml larutan basa (NaOH atau KOH) 0,1 N, yang
diperlukan untuk menetralkan 100 gram lemak.

2 dari3l
 sNI 0l-3555-1998

Keterangan:

fabel I
Jenis asam lemak bebas berdasarkan jenis minyak
No. Jenis minyak Dihitung sebagai Bobot molekul
1. Minyak kelapa Asam laurat 200
) Minyak sawit Asam palmirat 256
J. Minyak ikan Asam arakhidonat 304
4. Minyak kedelai Asam oleat 282
5. Minyak jagung Asam oleat 282
6. Minyak wijen Asam oleat 282
7. Minyak kacang tanah Asam oleat 282

3.6 Bilangan Reichert Meissel adalah jumlah larutan alkali 0,1 N yang dibutuhkan
untuk menetralkait asam-asam yang menguap yang larut dalam air yang disolasi dari 5

gram contoh minyak atau lemak dengan perlakuan yang sesuai seperti dijelaskan dalam

cara kerja di bawah ini.

3.7 Bilangan Polenske adalah jumlah larutan alkali 0,1 N yang dibutuhkan untuk
menetralkan asam-asam yang tidak larut dalam air yang disolasi dari 5 gram contoh
minyak atau lemak dengan perlakuan yang sesuai seperti dijelaskan dalam cara kerja di
bawah ini.

4 Kadar air
4.1 Motede oven
4.1.1 Acuan
Standar Nasional Indonesia, SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman.

3 dari 31
 sNI 0l-3555.1998

4.1.2 Prinsip
Kehilanjan bobot pada pemanasan l05o C dianggap sebagai kadar air yang terdapat
dalam contoh.

4.1.3 Peralatan

a) Neraca. analitik

b) Oven pengering dengan pemanas listrik

c) Botol timbang aluminium bertutup dengan diameter 8-9 cm, dalamnya 4 - 5 cm,

dasar rata.

d) Desikator

4.1.4 Cara kerja

a) panaskan botol timbang berisi pasir laut kering (kuarsa/kertas saring berlipat) dan

pengaduk pada oven dengan suhu 105o C selama 1 (satu) jam'

b) Dinginkan dalam clesikator selama

t/z jam.

c) lalu timbang dan catat bobotnYa

d) Timbang minyak atau lemak sebanyak 5 gram pada botol timbang yang sudah
didapat bobot konstannYa.

e) Panaskan dalam oven pada suhu l05o C selama 1 jam.

D Dinginkan dalam desikator selama Yziam (30 menit).

g) Timbanglah botol timbang yang berisi cuplikan tersebut'

h) Ulangi pemanasan dan penimbangan sampai diperoleh bobot tetap.

4.1.5 Perhitungan

Kadar air dinyatakan sebagai persen bobot per bobot, dihitung sampai dua desimal
{engan menggunakan rumus :

4 dari 3l
 sNl 0l-3555-1998

ITlr - lIlZ
Kadar air = x 100 %
l1I1

Keterangan:
rn1 = bobot cuplikan
rn2 = bobot cuplikan setelah pengeringan

4.2 Metoda destilasi

4.2.I Acuan : SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman.

4.2.2 Prinsip
Pemisahan azeotrapik air dengan pelarut organik.

4.2.3 Pereaksi
Xylol, toluene

4.2.4 Peralatan

a) Alat aufhauser, berukuran 5 ml.

b) Pemanas listrik.

c) Neraca analitik.

4.2.5 Cara kerja

a) Timbang dengan seksama 5-10 gram cuplikan, masukkan ke dalam labu didih dan
tambahkan 300 ml xylol serta batu didih.
b) Sambungkan dengan alat aufhauser dan panaskan di atas penangas listrik selama
satu jam dihitung sejak mulai mendidih. Setelah cukup satu jam matikan penangas
listrik dan biarkan alat auftrauser mendingin.
5 dari 3l
 sNI 01-355s-1998

c) Bilas alat pendingin dengan xylol murni/toluene.

d) baca jumlah volume air.

e) Hitung kadar air dalam contoh

4.2.6 Perhitungan:
V
Kadarair = xl00%o
w
-

Keterangan:
W = bobotcuplikan, dalamgram
V : volume air yang dibaca pada alat aufttauser, dalam ml.

a.3 Metode Karl Fischer

4.3.1 Helrich, K, official methods of analysis of the associatiort of fficial analytical

dnmists, I5'hed., arlington, Virginis, USA, 1990.

432 Prinsip
Tftrasi air yang terkandung dalam contoh dengan pereaksi yang sesuai.

{-33 Pereaksi
e) Alat titrasi Karl Fischer, manual ataupun otomatis, beserta pengaduk.
b) Neraca analitik.

6 dari 3l
 sNI 0l-3s55-1998

4.3.4 Pereaksi
a) Pereaksi Karl yang telah distabilkan dengan Hzo/ml yang setara dengan kira-kira 5

mg Hzo/ml pereaksi :

- Larutkan 133 gram iod dalam 425 peridin kering dalam bobot g - s kering dan
tambahkan 425 ml etilena glikol monoetil eter.
- Dinginkan sampai mencapai suhu di bawah 4o dalam penangas es dan alirkan
102 - 105 gram SOz. Kocok dan biarkan selama 12 jam. Pereaksi ini stabil,

tetapi harus distandardisasi setiap kali pakaian.

- Standardisasi

Standardisasikanlah dengan natrium tartrat 2HzA I ml Na-tartral. 2HzO =

0,1566 mg HzO.
Sebagai pilihan, standardisasilah dengan HzO dalam metanol yang dihitung
sebagai berikut :

Timbang 50 mg HzO dan masukkan ke dalam wadah penitar dan titar.

Hitunglah C = mg HzO/ml pereaksi.

b) Pengencer larutan Karl Fischer, 2 metoksietanol, piridin (4:l).

c) Pelarut cintoh : CHC[ anhidrat : CHrOH (l:l) atau (2:1).

{3.5 Cara kerja

a) Timbang dengan ketelitian 0,01 gram, sebanyak 5 - 25 gram contoh yang

diperkirakan mengandung kira-kira 100 mg H2O ke dalam wadah larutkan dalam

CHCIr anhidrat-metanol.
b) Titar dengan pereaksi karl Fischer yang belum ataupun yang sudah diencerkan

(l:1) sampai titik akhir.

c) lakukan penetapan blanko.
d) Hitung kadar air dalam contoh,

7 dari 3l
 sNI 0l-3s55-1998

43.6 Perhitungan
Kadar air dinyatakan sebagai persen, dihitung sampai dua desimal dengan
menggunakan rumus :

(VxC)
IGdar air,Yo =
Wx 10

Kcterangan:
V: volume pereaksi
W- bobotcontoh
C: banyaknya mg HzO/ml pereaksi (lihat butir 3.4.3.a.3)

Bilangan peroksida

5.f Acuan
Standar Nasional Indonesia, SNI 0l-3555-1994, Cara uji minyak dan lemak (cara
pertama).

Pquot, C, IUPAC, stondard methodsfor the analysis of oils, fat and derivates, 6'h ed,

Pergamon, 1979. (cara kedua).

A2 Prinsip
Iarutan contoh dalam asam asetat glasial, dan kloroform direaksikan dengan larutan KI.
Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat.

8 dari 3l
 sM 01-3s55-1998

53 Reaksi

,zo r
Oz
--> _C_C-+ZLil +Hzo tlz
f:?-
HH
tl
HH
->-ctt--c
HH
Iz + 2NarSzOg + 2NaI + NazSq0e

!t4 Perealisi

$ Kloroform pro analisis

b) Asam asetat glasial, pro analisis
c) Kalium iodida, pra kristal
O Etanol 95%
- Pembuatan larutan standar natrium tiosulfat lN.

Timbang 248 gram natriunr tiosulfat NazSzOr5HzO, larutkan ke dalam labu

ukur I liter dengan air suling bebas COr kernudian tera dan impitkan.

- Pembuatan larutan standar natrium tiosulfat 0,I N.

Encerkan 100 ml larutan standar natrium tiosulfat ini ke dalam labu ukur I liter
lalu isi dan tera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas COz.

- Larutan natrium tiosulfat 0,02 N

Larutkan 20 rnl larutan natrium tiosulfat 0,1 N (dengan pipet) dalam labu ukur
100 ml lalu isi dan tera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas

COz.

Air suling bebas COz.

Didihkan air suling selama 20 rnenit, kemudian dinginkan dalam sebuah wadah
yang dilengkapi alat proteksi COz yang berupa tabung penyerap yang
mengandung campuran NaOH dan CaO.
9 dari 3l
 sNI 0r-3555-1998

0 Air suling bebas COz

Didihkan 0,5 gram serbuk kanji dengan 100 ml air suling.

Catatan : tambahkan sedikit HgO kristal untuk pengawetan.

5.5 Peralatan
r) Neraca analitik, ketelitian 0,1 mg, terkalibrasi
b) Erlenmeyer bertutup asah 250 - 300 ml
d Pipet gondok 20 ml, terkalibrasi.
{ Iabu ukur 100 ml, terkalibrasi
d Buret l0 dan 50 ml, terkalibrasi
O Gelas ukur 50 ml dan 100 ml.

1f,5 Cara kerja

Itr.r Cara pertama

- Timbang ke dalam Erlenmeyer 300 ml, sebanyak 0,3 - 5,0 gram contoh.

Tabel2
Bobot cuplikan berdasarkan perkiraan nilai peroksida contoh

Perkiraan nilai peroksida Bobot cuplikan

(mil igram ekivalen oksigen/kg) (g)
o-t2 5,0 -2,0
n -24 2,0 - 1,2
20-30 1,2 - 0,9
30-50 0,8 - 0,5
50-90 0,5 - 0,3

l0 dari 31
 sNI 01-3555-1998

Tambahkan 30 ml campuran larutan dari 20 ml asam asetat glasial, 25 ml

etanol 95Yo dan 55 ml kloroform.
Tambahkan I gram kristal kalium iodida dan simpan ditempat gelap selama

30 menit.
Tambahkan 50 ml air suling bebas COz.
Titrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,02 N dengan larutan kanji
sebagai indikatotr.

Lakukan penetapan blanko.

Hitung bilangan peroksida dalam contoh.

l'52 Cara kedua

a) Timbang ke dalam Erlenmeyer 300 ml, sebanyak 0,3 - 5,0 gram contoh.

Bobot cuplikan berdnsark.:il;tan nilai peroksida contoh

Perkiraan nilai peroksida Bobot cuplikan

(miligram ekivalen oksigen/kg) (e)
0-12 5,0 -2,0
12-20 2,0 - L,2

20-30 1,2 - 0,8

30-50 0,8 - 0,5

50-90 0,5 - 0,3

I I dari 3l
 sNI 01-3555-1e98

b) Tambahkan 10 ml kloroform dan larutkan contoh dengan cara

menggoyangkan Erlenmeyer dengan kuat.

c) Tambahkan 15 ml asam asetat glasial dari I ml larutkan kalium iodida

jenuh.

d) Tutuplah segera Erelenmeyer tersebut dan kocok selama I menit,

kemudian simpan selama kira-kira 5 menit ditempat gelap pada suhu 15 -

250 C.

e) Tambahkan 75 ml air suling dan kocok dengan kuat.

0 Titar dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,02 N dengan larutan kanji
sebagai indikator.

s) Lakukan penetapan blanko.

h) Lakukan penetapan duplo.
i) Hitung bilangan peroksida dalam contoh.

5.7 Perhitungan
Bihngan peroksida dapat dinyatakair dalam

O Miligram ekivalen dari oksigen aktif per kkg dihitung sampai dua desimal contoh
&rgan menggunakan rumus :

(Vr-Vo)xT
Bilangan peroksida (mgreVkg) = x 1000 atau

t) Dinyatakan dalam mg oksigen aktif per kg.

(Vr-Vo)xTx8

Bilangan peroksida (mgrek/kg) = x 1000

m

12 dan3l
 sNI 01-3555-1998

Keterangan:

Vo = Volume dari larutan natrium tiosulfat untuk blanko, dalam ml.

Vl = Volume (ml) larutan natrium tiosulfat untuk contoh.
T = Normalitas larutan standar natrium tiosulfat yang digunakan
m : Berat contoh dalam gram.

6 Bilangan iod

6.1 Acuan : Paquout, C. IUPAC, standar methodsfor the analysis of oils, fat and
derivates, dh ed., Pergamon, 1979.

5.2 Prinsip

Penambahan larutan iodium monoklorida dalam campuran asam asetat, dan karbon

retraklorida ke dalam contoh. Setelah melewati waktu tertentu dilakukan penetapan

halogen yang dibebaskan dengan penambahan kalium iodida (KI). Banyaknya iod yang

dibebaskan dititrasi dengan larutan standar natrium tio sulfat dan indikator kanji.

53 Reaksi

HH cl
tl
cl
tl (-
-C=C- + 2 | Cl -*-+ 'tl C - C -) + Iz

ikdan rangkap HH
deri lemak

12 + NazSzOl ----.+2NaI + NazSqOo

13 dari 3l
 sNI 0r-3555-1998

6.4 Pereaksi
a) Karbon tetraklorida, pro analisi.
b) Larutan kalium iodida (KI) 20%.
Larutkan 2Q gram kalium iodida, pa dalam 100 ml air suling.
c) Larutan natrium tio sulfat 0,1 N.
Pembuatan I N standar natrium tiosulfat.
Timbang 248 gram natrium tiosulfat. Larutkan dengan air suling bebas COz dan
masukkan ke dalam labu ukur I liter kemudian tera dan impitkan.
Encerkan 100 ml larutan natrium tiosulfat IN ke dalam labu ukur I liter dan tera
labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas COz.

d) Indakator larutan kanji 0,5Yo

0,5Yo grarn serbuk kanji dididihkan dengan 100 ml air suling.

e) Larutan Wijs
Pembuatan:

Timbang l3 gram iod dilarutkan ke dalam I liter asam asesat pekat lalu alirasi gas

klor (tidak boleh berlebihan ), hingga sejumlah klor yang terikat serata dengan iod
yaitu diperlukan 3,6 gram khlor.
Untuk mengetahui apakah jumlah tersebut sudah cukup, Erlenmeyer berisi larutan
asiam asetat ditimbang sebelum dan sesudah dialiri gas klor atau dengan
memperhatikan perubahan warna dari coklat tua menjadi menjadi coklat kekuning-
luningan. Larutan wijs dimasukkan kedalam botol berwarna dan disimpan di
tempat gelap pada suhu < 30o C.
Keterangan : Larutan Wijs dapat juga dipeloreh dalam keadaan siap pakai.

4.5 Pcralatan.

* Neraca analitik, ketelitian minimal * 0,1 mg terkalibrasi.

tl Erlenmeyer 500 ml bertutup asah.

s Pipet gondok 25 ml, terkalibrasi.

14 dari 3 I
 sNI 0l-3555-1998

d) Buret 50 ml, ketelitian 0,1, terkalibrasi.

6.6 Cara kerja

a) Timbang dengan teliti sejumlah contoh berdasarkan bilangan iod dari contoh
tersebut kedalam Erlenmeyer 500 ml, bertutup asah.

Tabel penimbangan contoh disesuaikan dengan bilangan iod dari contoh :

Tabel4
Bobot contoh berdasarkan bilangan iod dari contoh
Bilangan iod Bobot contoh (g)
5 3,50 g
5- 20 1,00 g

2t - 50 0,40 g
5r - 100 0,20 g

101 - 150 l,13 g

l5l - 200 0,10g

s Tambahkan 15 ml karbon tetraklorida dengan menggunakan gelas ukur untuk

melarutkan lemak.
Tambahkan dengan tepat 25 ml larutan Wijs dengan menggunakan pipet gondok

[angan dipipet dengan mulut), kemudian tutuplalr Erlenmeyer tersebut.

o Simpan selama L - 2 jam dalam tempat/ruang gelap.
(untuk lemak yang mempunyai milai bilangan iod di bawah 150, simpan

ditempat gelap selama l' jam. Untuk lemak yang emmpunyai nilai bilangan iod
di atas 150 simpan ditempat gelas selama2 jam).

d Tambahkan Tambahkan l0 ml larutan KI 20Yo dan 100 ml air suling.

15 dari 3l
 sNI 0l-3555-1998

Tutup Erlenmeyer dengan segera, kocok dan titar dengan larutan natrium
tiosulfat 0,1 N dan larutan kanji sebagai indikator.

0 Kerjakan penetapan duplo.

s) Kerjakan blanko.

h) Hitung bilangan iod dalam contoh.

6.7 Perhitungan

Bilangan iod dinyatakan sebagai gram iod yang diserap per 100 g dihitung sampai dua
desimal dengan menggunakan rumus :

12,69xTx(Vr-V4)
Bilangan iod =

T : Normalitas larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N

Yr : Volume larutan tio.0,l N yang diperlukan pada penitaran blanko (mL)
Ya = Volume larutan tio 0,1 N yang diperlukan pada penitaran contoh (mL)
I : Bobot contoh (gram)

? Bilangan penyabunan

'tl Acuan

C. IUPAC, stanbdar methods for the analysis of oils, fat and derivates, 6th

Pergamon, 1979,

16 dari3l
 sNI 0l-3555-1998

7.2 Prinsip
Penyabunan contoh dengan larutan kalium hidroksida dalam etanol dibawah pendingin

tegak dan penitaran kelebihan kalium hidroksida dengan asam khlorida dengan adanya
indikator fenolftalein

7.3 Reaksi

P
II2 CO - c-R
o H2C
I
- OH
til

3R-C-OK + HC-OH
I

HCO-C_R + 3 KOH
--> I

u,b - oH
o
lt

H2 CO- C-R
KOH HCI KCI + HzO
--_>
Kelebihan

7.4 Perenksi

Kalium hidroksida 0,5 N dalam etanol 95%.

Timbang KOH sebanyak kira-kira 40 gram dan dilarutkan dengan 25 ml air suling,
kemudian encerkan dengan etanol 95% sampai liter dan simpan dalam botol
coklat.
Asam klorida, HCl0,5 N
larutkan 41,5 ml (HCl37% bj I,l9) menjadi I liter dengan air suling.
Indikator larutan fenolftalein O,5yo.
Lanrtkan 0,5 g fenolftalein dalam alkohol 95o/oke dalam labu ukur 100 ml.

17 dari 31
 sNI 0r-3555-r998

Pcralatan
Ncraca analitik, dengan ketelitian 0,1 mg terkalibrasi

Erlenmeyer 300 ml
Pendingin tegak yang panjangnya I m

Pipet volum etri 25 ml, terkalibrasi

hret 50 ml dengan ketelitian 0,01 ml, terkalibrasi

Penangas air atau pemanas listrik.

Cara kerja
fimbang kira-kira 2 gram contoh ketelitian 0,0001 gram dan masukkan ke dalam
labu Erlenmeyer 250 ml.

Tambahkan 25 ml KOH alkohol 0,5 dengan menggunakan pipet dan beberapa butir
batu didih.

Hubungkan Erlenmeyer dengan pendingin tegak dan didih di atas penangas air
atau pemanas listrik selama I jam.
o Tambahkan 0,5 - 1 ml fenolftalein ke dalam larutan tersebut dan titar dengan asam
klorida HCI 0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna.

d Kerjakan penetapan duplo.

o Kerjakan penetapan blanko.

d Ifitung bilangan penyabunan dalam contoh.

TJ Perhitungan
Bilengan penyabunan dinyatakan sebagai miligram KOH per gram lemak dihgitung

ryai satu desimnal dengan menggunakan rumus :

56,lxTx(Vo-Vl)
llhnganpenyabunan :
m

18 dari 3l
 sNI 0l-3555-1998

Keterangan :

Vo = Volume HCI 0,5 N yang diperlukan pada penitaran blanko (mL)

Vl = Volume HCI 0,5 N yang diperlukan pada penitaran contoh (mL)

T = Normalitas HCI 0,5 N

M = Bobot contoh dalam gram.

Bilangan asam/asam lemak bebas/derajat asam

8.1 Acuan
Paquot, C, IUPAC, standard method for the analysis of oils, fat and derivates, dh ed,
Pergamon, 1979.

8,2 Prinsip
Pelarutan contoh lemalc/minyak dalam pelarut organik tertentu (alkohol 95% netral)

dilanjutkan dengan penitaran dengan basa (NaOH atau KOH).

8.3 Reaksi

TN COOCR Hz COH
I

+
I

H COOCR + 3NaOH -----> 3 RCOONa H COH

I I

LU COOCR Hz COH
Lemak

R COOH NaOH RCOONa + HzO

19 dari 31
 sNl 0l-3555-1998

6.4 Perealisi
a) Larutan alkohol 95o/o netral
Masukkan alkohol 9504 sebanyak yang diperlukan ke dalarn llrelenmeyer, tetesi
dengan beberapa tetes indikator fenolftalein kemudian dititrasi dengan larutan
standar NaOH 0,lN sampaiterbentuk warna mearah muda.

b) Indikator fenolftalein (PP) 0,5%

Larutkan 0,5 gram fenolftalein dalam 100 ml etanal95Yo.
c) Larutan standar NaOH 0,1
- Pembuatan larutan NaOH 50% (larutan Sorensen)

Larutkan 100 gram NaOH dalam air suling bebas COz sebanyak 100 ml.
- Pembuatan larutan standar NaOH 0,lN
Larutkan 5,26 ml NaOH 50% (19 N) ke dalam labu ukur 1000 ml dan ditera
sampai tanda garis dengan air suling bebas COz. Tetapkan normalitas larutan
tersebut.

8.5 Peralatan
a) Neraca analitik ketelitian minimal 0,1 mg, terkalibrasi.
b) Erlenmeyer 250 ml, terkalibrasi
c) Buret 10 ml atau 50 ml, terkalibrasi.

8.6 Cara kerja

8.6.1 Cara pertama

a) Timbang dengan seksama 2 - 5 gram contoh ke dalam Erlenmeyer 250 ml.

b) Tambahkan 50 ml etanol 95Yo netral

c) Tambahkan 3 - 5 indikator PP dan titar dengan standar NaOH 0,1 N hingga warna
merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik).

20 dari 3l
 sNI 0l-3555-1998

d) Lakukan penetapan duplo.

e) Hitung bilangan aamlkadar aam lemak beba#derajat asam dalam contoh.

8,6.2 Cara kedua

a) Timbang sejumlah contoh berdasarkan perkiraan bilangan asam dalam contoh
tersebut (lihat tabel) dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.

Tabel5
Bobot contoh berdasarkan perkiraan bilangan asam dari contoh

Perkiraan bilangan Bobot penimbangan (g) Ketelitian penimbangan (g)

keasaman

I 20 0,50

l-4 10 0,20

4-15 2,5 0,01

15 - 75 0,5 0,001

0,1 0,0002

b) Tambah 150 ml campuran etanol 95o/o vlv dan dietileter (l:l v/v) dan larutkan
dengan cara menggoyangkan Erelenmeyer.

c) Tambahkan 3 - 5 tetes indikator PP dan titar dengan larutan NaOH 0,1 N hingga

warna merah muda tetap (tidak berubah selama l5 detik).

d) Lakukan penetapan duplo.

e) Hitung bilangan asam/kadar asam lemak bebas/derajat asam dalam contoh.

2l dari 3l
 sNr 0l-3555-1998

8.7 Perhitungan
a) Bilangan asam dinyatakan sebagai mg KOFVgram lemak, dihitung sampai 2 (dua)
desimal dengan menggunakan rumus :

VxTx56,1
m

b) Asam lemak bebas dinyatakan sebagaipersen asam lemak, dihitung sampai 2 (dua)
desimal dengan menggunakan rumus :

MxVxT
l0m

c) Derajat asam dinyatakan sebagai miliekivalen/l00 g lemak, dihitung sampai 2

(dua) desimal dengan mengggunakan rumus :

l00xVxT

Keterangan :

V = volume NaOH yang diperlukan dalam penitaran dalam (ml)

T = Normalitas NaOH
m : Bobot contoh, dalam gram
M = Bobot melekul asam lerrak

9 Bilangan reichert meissel

9.1 Acuan
paquot, C, IUPAC, Standard Methodfor the Analysis of oils, Fat and Derivates, dh ed,

Pergamon, 1979

22 dari3l
 sNI 0l-3555-1998

9.2 Prinsip
Penyabunan lemak dalam larutan gliserol kemudian diikuti pelarutan dengan air dan

pembebasan asam-asam lemak bebas oleh asam sulfat.

9.3 Reaksi

o
I

Lemak + NaOH -*----*> gliserol + R- C - OHa

o
2 R-C'ONa +HzSO4 ----> NazSOe + asamlemakbebas
destilasi

Asam lemak bebas -------> asam yang menguap

Cq Crq

Larut (C+dan Co)

Asam yang menguap + HrO
Tidaklarut (Cr Cra)

9.4 Pereaksi
a) Gliserol netral 98o/o ( BJ 1 ,26)
b) Larutan natrium hidroksida, NaOH 50%
c) Larutan asam sulfat , HzSO+ e[cer

d) IndikatorFenolftalain
e) Larutan natrium hidroksida, NaOH 0, I N
0 Natrium Sulfat, NazSo+ anhidrat.

23 dari3l
 sNl 0l-3555-1998

9.6 Peralatan
a) Neraca analitik , dengan ketelitian minimal 0,1 mg terkalibrasi

b) Labu berdasar rata 300 ml'

c) Gelas ukur 100 ml

d) Bubuk batu apung dengan ukuran 1,4 -Zmm'

e) Alat destilasi.
f) Kertas saring diameter 90 mm'
g) Labu berskala 100/110 ml.

23,4 Cara Kerja

a) Timbang dengan teliti 5,0 gram contoh darihasil dari penyaringan ke dalam labu
berdasar rata 300 ml.

Tambahkan 20 gram(lebih kurang 16 ml) gliserol dan2 ml NaoH 50 %

(gunakan
b)
buret), kemudian kocok sampai contoh tersabunkan seluruhnya dan laruian benar-

benar jernih.

c) Panaskan sampai lebih kurang 90"C.

d) Tambahkan 93 ml air suling yang sudah didihkan dan kocok. Larutan harus tetap
jernih, bila larutan tidak jernih (penyabunan tidak sempurna) atau warnanya lebih
gelap dari kuning jernih (pemanasan berlebihan). Ulangi proses penyabunan ini
dengan contoh Yang baru.

e) Tambahkan 0.1 gram sebuk batu apung dan 50 ml larutan HzSOq encer'

0 Flubungkan labu dengan alat destilasi'

g) Panaskan dengan hati-hati sampai asam lemak bebas mencair semua'

h) Atur nyala api dan tampung destilasi sebanyak 110 ml dalam labu ukur dalam waktu
l9-21 menit.
i) Tutup labu ukur dan masukkan dalam penangas air 15uC sedemikian rupa sehingga
batas ll0 ml terletak 1 cm di bawah garis air penangas, diamkan selama l0
menit.

Setelah 10 menit labu dibolak-balikkan 4 - 5 kali (tanpa terkocok),

24 dat'.3r
 sNI 0l-3555-1998

j) Saring larutan dengan kertas saring dimana

filtrat dan tambahkan 5 ml indikator PP
juga penetapan blanko'
kemudian titrasi dengan larutan NaOH. Kerjakan

23.5 Perhitungan
RM = llxNx(a-b)
RM = Reichert Meissel
a = Jumlah NaOH yang digunakan untuk penitaran contoh (ml)
b = Jumnlah NaOH yang digunakan untuk penitaran blanko (ml)
N = Normalitas

10 Bilangan Plenske

10.1 Acunn
paquout, c. IUPAC, slutftcJar ntethocl's for the curulysis of oils, .fat antl derivales' 6th

ecli liort, Pergamon, 1979.

10.2 PrinsiP
basa kuat dengan cara volumetri'
Penyabunan lemak mentega dalam gliserol dengan
lemak yang menguap dan tidak larut dalam
Bilangan Polenske untuk menentukan asam
air.

10.3 Pereaksi

a) Gliserol netral 98% (BJ 1,26)

b)Larutannatriumhidroksida,NaoH50%(b/b)yangsudahjernih.
o) Asam sulfat, Hu SO+ encer

d) Indikator PP (Fenolftalein)

25 dari 3l
 sM 0l-3555-1998

Larutan natrium hiclroksicla, NaOH 0,1 N. atau kalium hidroksida, KoH

0,1 N.
e)
0 Air suling yang telah dididihkan 15 menit untuk membebaskan COz'
g) Etanol 95% (vlv)

10.4 Peralatan
a) Neraca analitik dengan ketelitian minimal 0,1 mg terkalibrasi

b) Gelas Piala 25 ml

c) Labu berskala 100/100 ml

d) Corong
e) Kertas saring

0 Alat destilasi
g) Bubuk batu apung dengan ukuran partikel 1,4 - 2 ml

h) Buret
i) Gelas ukur 100 ml

j) Labu berdasar rata 300 ml'

10.5 Cara kerja

a) Setelkah penetapan bilangan Reichert Meisel, cuci pendingin dengan
l5 ml air
suling yang telah didinginkan.
ml
b) Tampung air pembilas pada gelas piala 25 ml. Bilas labu berskala 100/100
dengan air pembilas ini, kemudian saring' Ulangi pekerjaan ini masing-maslng

dengan 15 ml air suling.

c) Kumpulkan air pembilas terakhir dalam wadah terpisah dan netralkan dengan
1 tetes
alkali. Bila larutan pembilas ini pada penetralannya dibutuhkan kurang
alkali, bilasan ini tidak dipergunakan. cuci pendingin dengan 15 ml etanol95%
(v/v). Kumpulkan etanol pencuci dalam gelas piala 25 ml dan gunakan untuk
membilas labu ukur, kemudian saring. ulangi ini dua kali.

26 drr3l
 sNI 0l-35ss-1998

d) Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein (PP) ke dalam etanol pembilas (a5 ml)
dan titar dengan larutan NaOH atau KOH'
e) Lakukan penetapan blanko'

0 Hitung bilangan Polenske dalam contoh'

10.6 Perhitungan

BilanganPolenske = l0 x N x (Vl -VZ)

Vl = Jumlah NaOH atau KOH yang digunakan untuk contoh (ml)
V2 : Jumlah NaOH atau KOH yang digunakan untuk blanko (ml)
N = Normalitas NaOH atau KOH

11 Ketetapan

I l.I Validitas metode uji bilangan peroksida (cara pertama) ini dilakukan dengan
menganalisis contoh yang sama dengan menggunakan metode yang berbeda di
laboratorium yang berbeda. Data statistik yang diperoleh adalah :

Standar deviasi : 1,881

Koefisien variasi :37,02

Repitibilitas
- Nilai dugaan : 0,684

- Nilai ketidakpastian :0,21

Reprodusibilitas

27 dari3l
 ...................-

sNI 0l-3s55-1998

- Mlai dugaan : 5,343

- Nilai ketidakpastian :1,64

tr.2 Validitas metode uji bilangan iod ini dilakukan dengarr rnenganalisis contoh
yang sama dengan menggunakan metode yang berbeda di laboratoriurn yang
berbeda. Data statistik yang diperoleh adalah :

Standar deviasi : 2,64

Koefisien variasi : 1,92
Repitibilitas
- Nilai dugaan . LrZ)

- Nilai ketidakpastian : 0,81

l{eprodusibilitas
- Nilai dlrgaan : 7,64
- Nilai ketidakpastian ,, 2,7

11.3 Validitas .motode uji bilangan penyabunan dilakukan clengan rnenganalisis

contoir yang sama dengan nrenggunakan metode yang berbccla tli laboraroriunr vnng
berbeda. Data statistik yang diperoleh adalah :

Standar deviasi 4,04

"
Koefisien : 2,11
Replitibiliras
- Nilai dugaan : 3,15
- Nilai ketidakpastian : 1,2

Reprodusibilitas
- Nilai dugaan : 11,64
- Nilai ketidakpastian :4

28 dari 31
 sNI 0t-3s55-1998

ll.4 Validitas metode rtji bilangan asam/asam lemak bcbas/clcrajat lsam dilakukan
dengan menganalisis contoh yang sama dengan menggunakan nrctode yang berbeda di

laboratorium yang berbeda. Data statistik yang diperoteh adalah :

Standar deviasi 0,04

Koefisien variasi 20,97
Repitibilitas
- Nilai dugaan 0,15
- Nilai ketidakpastian 0,03
Relx'otlusibilitas
- Nilai dugaan 0, l3
- Nilai kctidakpastian 0,03

t2 I,:tnrpirnn

l2.l Starrrlarrlisnsi lanrttn nntriunr tio sulfat 0,02 N

a) 'firnbarlg 0,05 gram - 0,1 gram kaliurn iodat (KlO3) kcrirrr, lartrrkrn ke <lalarrr
Ilrlennreyer 250 nrl dengan air suling sebanyak 50 ml.
b) 'farnlrahkan l0 ml kalium iodida
20o/o dan 2,5 ml FI('l 4 N, iorl vln!. dit)cblsk;rn
dititar dengan natriunt tiosulfht 0,1 N sampai larutan bcrrvarrra kurril_u.
c) 'farnbahkan 2 3 ntl larutan
- kartji dan titrasi rlilanjutkan sarrrpai \\,lnlil biru hilarrq.
Kerjakan penetapan duplo. Hitung normalitas natriurn riosatrll;rr 0,1 samgrai 4
dcsirnal dengan ntenggunakan rumus :

m
N (grek/l) =
VxEq

29 dari3l
 sNI 0l_3555_1998

Keterangan:
m adalah berat kalium iorlat dalam mg

V adalah volume larutan natrium thiosulfat yang digunakan ultuk titrasai

Eq adalah berat ekivalen dari kalium iodat

Apabila perbedaan antara kedua penetapan lebih dari 0,0004, lakukan penetapan
triplo.

12.2 Standardisasi larut:rn HCI0r5 N

a) 'firnbang kira-kira
0J5 granr boraks ("analytical grade") durqan ketelitian 0,001 g,
dalam kaca arloji' kenttrdian pindahkan dalam Ertenmeyer 2.i0 rrrl
larutkan dengan
air suling dan gelas kaca arlojinya.
b) 'l'arnbahkan 3
tetes pcnunjuk merah metil (0,1) grarn rlalarn 100 rnl etanol 70o/o
titar dgrgan HCI 0,5 N hingga warna larutan nrenjadi nrsralr
'rurla.
c) l-akukan penetapan duplo.
d) Ilitung nornralitas larutan standar HCl.
:

l)erhiturrgarr :

Norrtralitas lartttan standar [-ICl clapat dihitung sampai 4 desirnll

rlcngarr rncpqgullrklrr
rurnus sebagai trerikut :

N=
190,6 xA

Keterangan :

W adalah berat boraks dalanr rng.

A adalah HCI yang dipakai dalam penitaran

30 dari 3I
 sNr 0r_3555_1998

Catatan :

Perbcdaan hasil diantara dua penetapan

tidak boleh lebih tJari 0,0004, bila
lebih dari
0,0004 lakukan penetapan triplo,

12.3 Penetnpan normalitns larutan standar

NaOtI 0,1 N
a) Timbang sebanyak 0,1 gram asam
oksalat, larutkan denga^ air s'ring,
kernucliarr
ditetesi 3 - 5 indikator fenolftalein
dan dititar dengan lanrran srandar
rraol-l 0,1 N
yang akan digunakan sampai terbentuk
warna merah mu<Ja
b) Lak'rkan penetapan crupro. Hitung
normaritas rarutarr N*oH 0,1
N sarnpai 4
dcsimal dengan men_egunakan rumus
:

m
.t\ =
Vx 63

Keterangan:

m adSlah berat asam oksalat dalam

mg
V adalah volurne lanrtan NaOl.{ 0,I N yang digunakan,

Apabila perbedaan antara kcdua penetapan

lebih dari 0,0004 rak,kan penctapan
tripro

3l dari3l