tl;

NI
St rder l{:3lonal lndon..la
sNt 0{-35ss-1998

s
Gara uji minyak dan lemak

rcs G7r00.10 Badan Standardi3asl Nasional

Daftar lsi

Halaman

10
12
14
15
 Cara uji minyak dan lemak

1 Ruang lingkuP
uji minyak dan lerrak yang terdiri dari kadar
Standar inimeliputi penyiapan contoh serta cara lemak
]''i'irir"""" ll.Gda, bitangan ioo, oilngan p"nvjoun"n' brlangan asam/asam
Pore4ske'
tetuslO#iat isar. uilangan Reichert Me'jsse// dan bila.lgan

2 Acuan
SNI o'l- 2891- 1992, Cara uiimakanan dan minuman'

I
3 PenyiaPan contoh

3,1 Contoh berbentuk cairan, jernih dan tanpa sedimen

berulang kali' Untuk beberapa jenis
Kocok contoh dengan cara membalik-balikkan wadah penetapan
Hil#;.il;"i oip"ngr,,ni oleh adanva air dalam contoh sepert: halnvagram
satu sa-']pai dua Na'7Soo
hilanoan iod. oisahkan alrnya o"ng"n tu'u nienambahkan pada temperatrrr
i;
lliriT"i *"" i5iJ, giani 'invut< atau lemak dan biarkan daTam oven
50oC, kemudian aduk dan sating'
3.2 Contoh berbentuk cairan keruh atau bersedimen
Masukkan wadah minyak ke dalam
pemanas alr atau pada suhu soco dan brarkan sampai
kemudian angkat dan kocok dengan cara
suhu contoh sama dengan suhu pemanas air atau
;iH#it<i#;;;"iuh u"*ring ttuti npuu"" setelah pemanasan dan pengocokkan'
jengan kenas sarrrs paoa waklrr masin berada
:"'ilfil;;;; sffi.ninv"" t""'""uut
ill". p"."nr. ulr. utau Pada suhl 5o"C
3.3 Contoh berbentuk Padat
pada
di dalam pengeriog a:3, oe"argas air-
Lelehkan contoh dengan cara memanaskan menjad jernih'
.rt" fO"C di atas titik leleh contoh' Apabila .Lt"l"h ourn'a"uiun conloh
sedrme'' Ialukan
iJuirn p"ngu6""n sesuai butir 1 dan apabila keruh aiar., menQa.ldu.rg
pengerjaan sesuai bulir 3

4 Definisi
'@
pada pemanasan dengan suhu dan waktLl
4.1 Kadar air adalah bahan yang mengLlap
tertentu.
vano terdapal da'ar co^toh olnyatakan
4.2 Brlanqan peroksida adalah JJm'ah oe'oksida kg' 'yuni rn"ngot.,out' kalium ;odrda pada
i",;fun miliekivalen okslgen akllf oer
"..*"
iJnii.' p"rr"r.r"" },""g dijelaskar^ pada cara kerJa
banyakrya gram halogen }/ang drserap oleh
4.3 Brlanqdn iod da-i lemak daa n;nya( aoalan
ib-o q;";i"*ul oun o:nyatakan da'am
herar rod
hidroksida yang diPerlukan untuk
4.4 Bilangan penyabunan adalah jumlah mg kalium
menyabJnkan satu gram lemak
KoH yang diperlukan untuk menetralkan satu
4.4.1 Bilangan asam adalah banyaknya mg
gram lemak.
lemak bebas yang terkandung dalam
4.4.2 Asam lemak bebas adalah kadar asam-asam
lemak.

1 dafi 1B
 sNt 0r -3i55 - 1998

4.4.3 Derajat asam adalah banyaknya ml larutan basa (NaOH atau KOH) 0,1 N, yang
diperlukan untuk menetralkan 100 gram lemak.

Tabel 1 Jenis asarn lemak bebas berdasalkan jenis minyak

Jenis minyak Dihitung sebagai Bobot molekul

No
Asam laurat 200
1 M nyak kelaPa
Minyak sawit Asam palmitat 256
2
M nyak ikan Asam arakhidonat 304
3
Asam oleat 282
4 M nyak kedelai
Minyak jagung Asam oleat 282
Asam oleat 242
6 Minyak wijen
7 Mi-nyak kacang tanah Asam oleat 282

yang dibutuhkan untuk

4.5 Bilangan Reichetl Meissell' adalah jumlah larutan alkalr O 1 N
yang drsolasi dari 5 gram
menetralkan asam-asam yang rn.ng'.'ap yang larut dalam air
;;i;;iil"i;t;;ie."ii"n!un p"-aurl,"n vlng sesuar sepertr dijelaskan dalam cara keria
dl bawah ini.
l6Rilano2nPo/enskeadalahjumlahlarutanalkali0'lNyangdjbutuhkanuntuk
minvak 5 gram contoh
;:""il;k"';;";;-;;-a,',i vang tlau( r"rrt oalam air vang disolasi dari
di bawah ini'
at", terat aeng"n perlakuan yang sesuai seperti diielaskan dalam cara keria

5 Kadar air

5.1 Metode oven

5.1,'l Acuan
makanan dan rninuman
Standar Nasional Indonesia, SNI A1-2891- 1992' Cara uii

5.1.2 PrinsiP
Kehilangan pada bobot pemanasan 105oC dianggap
sebagai kadar air yang terdapat dalarn
contoh.
iJ 5.1.3 Peralatan
al Neraca analitik;
bi Oven pengering dengan penar.as Lstrr('
Icrn-9cm, dalamnya 4 cm - 5 cn'r,
.i eotor ii.o'a"q irrm..,nium bedutup dengan'drameler
dasar rata;
d) Desikator.

5.1.4 Cara keria

(kuarsa/kertas saring berlipat) dan
_'
a) Panaskan botol hmbang berisl pasir laul kering
penqaauk pada over dengan sunu 105'C Sela'la satu ja_1'
b) binginkan dalam desikator selama % jam'
c) Timbang dan calat bobotnya.
;i il;;;;;;v"k;tau tem'al seuanvat 5 gram pada bobot timbans vang sudah didapat
bobot konstannYa.
et panast an aata. oven pada suhu lO5oC se'a".la satLl jam
jam'
0 Drnginkan dalam desikator serama %

2 dati 18
 sNr 0l - is5s - r99s

g) Timbang botoltimbang yang berisi cuplikan tersebut.

h) Ulangi pemanasan dan penimbangan sampai diperoleh bobot ietaB.
5.1.5 Perhitungan
Kadar air dinyaiakan sebagai persen bobot per bobot, dihitung sampai dua desimal dengan
menggunakan rumus:

Kadar dir = !1:!L xl11a/o

m\

Keterangan:
m, adalah bobot cuplikan
m? adalah bobot cuplikan sbtelah pengeringan

5.2 Metode destilasi

5.2.1 Acuan
Standar Nasional lndonesia, SNI 01-2891- 1992, Cara uji makanan dan minuman.
,)
5.2.2 Prinsip
Pemisahan azeotropik air dengan pelarut organik.

5.2.3 Pereaksi
Xylol, Toluene.

5.2.4 Peralalan
a) AIat aufhauser, berukuran 5 ml;
b) Pemanas listrik;
c) Neraca analitik.

5.2.5 Cara kerja

a) Timbang dengan seksama 5 gram - 10 gram cuplikan, masukan ke dalam labu didih dan
tambahkan 300 mlxylol seda batu didih.
b) Sambungkan dengan alai auihauser dan panaskan di atas penangas listrik selama satu
jam dihitung sejak mulai mendidih. Selelah cukup satu jam matikan penangas listrik dan
biarkan alal aufhauser mendingin.
c) Bilas alat pendingin dengan xylol murnialau loluene.
d) Hlung kadar arr dalam contoh

5.2.6 Perhitunqan

Kadarair=Lxl00Yo
W

Keterangan.
yyada'ah bobot cupl\an, o.nyatakal dala-r g'an'
V adalah volume air yang dibaca pada alat aufhauser, dinyatakan dalam ml

3 dari 1B
 Metode Karl Fischer

5.3.1 Acuan
Heitch K. Official Melhods of Analysis af the Associallo,, Analytical lChemists, 1 sthed.,
Arlington, Mrginia. USA, 1990.

5.3.2 Prinsip
Titrasi air yang terkandung dalam contoh dengan pereaksi yang sesuai.

5.3.3 Peralatan
a) Alat tikasi Karl F/scher, manual ataupun otomatis, beserta pengaduk;
b) Neraca analitik.

5.3,4 Pereaksi
a) Pereaksi Kari yang telah distabilkan dengan HrO/ml yang setara dengan kira-kira 5 mg/
ml pereaksi :
1. Larutkan 133 gram iod dalan1 425 piridin kering dalam bobot g s kering dan
-
tambahkan 425 ml etilen glikol monoetileter.
\..e 2. Dinginkan sampai mencapai suhu di bawah 4'C dalam penangas es dan alirkan '102
gram -105 gram SO2. Kocok dan biarkan selama 12 jam Pereaksi ini stabil, ietapi
harus distandarkan setiap kali pemakaian.
3. Standardisasikan dengan natrium tartrat 2HrO, 1 ml Na-tadrat. 2HrO = 0,1566 mg
HrO. Sebagai pilihan, standardisasilah dengan HrO dalam meianol yang ditimbang
seperti berikut :
- Timbang 50 mg H2O dan masukan ke dalam wadah penitar dan tite.
- Hitunglah C = mg H2O/ml pereaksi.
b) Pengencer larutan Ka Fischer.2 melaksietanol, pirldin (4: 1)
c) Pelarut contoh yaitu CHCh anhidrat:CH3OH (1 : 1)atau (2: 1).

5.3.5 Cara kerja

a) Timbang dengan keielitian 0,01 gram, sebanyak 5 gram - 25 gram contoh yang
diperkirakan mengandung kira-kira'100 mg HrO ke dalam wadah, larutkan dalam CHCI3
anhidrat metanol.
b) Tiler dengan pereaksi Karl F/sche. yang belum ataupun yang sudah diencerkan (1:1)
sampaitilik akhir.
{6 c) Lakukan penetapan blanko.
d) Hitung kadar air dalam contoh.

5.3.6 Perhitungan
Kadar air dinyatakan sebagai persen, dihitung s;mpai 2 desimal dengan rumus
Kadat air, ak = (VxC)
WxlO
Keterangan:
Y adalah volume pereaksi
I/Vada'ah bobot coltoh
C adalah banyaknya mg H?O/ml pereaksi (llhat butir 5 3.4 .a.3)

4 dari '18
 sNl 0l-'i5i5- rooe

6 Bilangan peroksida

6.1 Acuan
- Standar Nasional lndonesia, SNI 01- 3555 -'1994, Cara uji minyal; dan lemak.
- Paquot C. IUPAC, Standad Methads fot the Analysis of Ails, Fat and Detivates 6th e<l
(cara pertama), Pergamon, 1979 (cara kedua).

5.2 Prinsip
Larutan contoh dalam asam asetat glasial, dan kloroform direaksikan dengan larutan KI
lodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar hatrium tiosuliat

6.3 Reaksi
o,

------> -(- (/ -- + 2Hl + HrO *tz

I I
lr
rl-
--,------>
lt
H H H

l, + 2Na,S,O3 -------+ 2 Nal + Na,S.06

6.4 Pereaksi
1. Kloroform pro analisis-
2. Asam asetat glasial, pro analisjs.
3. Kalium iodida, pra krislal.
4 Etanol 95%
1.
Pembuatan larutan standar natriLlm tiosulfat I N
Timbanq 246 gram nalrium tiosuliat NarS?O35HrO, larutkan ke dalarn l2.u ukur satu
liter dengan air suling bebas C02 kemudian tera dan himpitkan-
2. Pembuatan larutan standar natrium tisolfat 1 N
Encerkan 100 ml larutan standar natrium tiosulfat ini ke dalam labu ukur saiu llter lalu
isi dan tera labu ukur sampaitanda garis dengan alr suling bebas CO?.
3. Larutan nairium tiosulfat 0,02 N
Larutkan 20 ml larutan natrium tiosuliat 0,1 N (dengan pipet) dalam labu ukur 100 ml
lalu isi dan tera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas COz
e. Air suling bebas CO,.
Didihkan air suling selama 20 menit, kemudian dinginkan dalam sebuah v/adah yang
dilengkapi dengan alat proteksi CO, yang berupa tabung penyerap yang mengandung
campuran NaOH dan CaO.
f. lndikator larutan kanji 0,5%.
Didihkan 0,5 gram serbuk kanji dengan 100 ml air suling.

CATATAN i Tambahkan sedikit Hgo kristal unluk pengawelan

6.5 Peralatan
a) Neraca analitik, ketelitian 0,1 mg, terkalibrasi:
b) Erlenmeyer, bertutup asah 250 ml - 300 ml,
c) Pipet gondok 20 ml, terkalibrasi;
d) Labu uku.'100 ml, ierkalibrasii

5 dari 1B
 ;: ., I
sNI 0r-3555- t 998

e): Bdret 10 ml dan 50 ml, terkalibrasi;

f) Gelas ukur 50 mldan 100 ml.

6.6 Cara keria

5.6.1 Cara pertama
a) Timbang ke dalam Erlenmeyer 300 ml, sebanyak 0,3 gram - 5,0 gram contoh.
b) Tambahkan 30 ml campuran larutan dari 20 ml asam asetat glasiat, 25 ml metanol 95%
dan 55 ml kloroform.
c) Tambahkan satu gram kristal kalium iodida dan simpan di tempat gelap selama 30
menit.
d) Tambahkan 50 ml air suling bebas CO2.
e) Tikasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,02 N dengan larutan kanji sebagai
indikator.
0 Lakukan penetapan blanko.
g) Lakukan penetapan duplo.
h) Hitung bilangan peroksida dalam contoh.

Tabel 2 Bobot cuplikan berdasarkan perkiraan nilai peroksida contoh

.6
Perkiraan nilai peroksida Bobot cuplikan
(miligram ekivalen oksigen/kg) (o)
0-12 5,0 - 2,0
12-24 2,A - 1,2
20-30 1,2-O,8
30-50 0,8 - 0,5
50-90 05,03
6.6.2 Cara kedua
a) Timbang ke dalam Erlenmeyer 300 ml, sebanyak 0,3 gram - 5,0 gram contoh.
b) Tambahkan 10 ml kloroform dan Iarutkan conioh dengan cara menggoyangkan
Erlenmeyer dengan kuat.
c) Tambahkan l5 ml asam asetat glasial dan '1 ml larutan kalium iodida jenuh.
d) Tutuplah segera Erlenmeyer tersebul dan kocok kira-kira 5 menit d tempat gelap pada
sunu l5-u * z5-L
e) Tarnbahkan 75 ml air suling dan kocok dengan kuat
f) Titer dengan la.utan slandar natrium tiosulfal 0,02 N dengan larutan kanji sebagai
indikator.
g) Lakukan penetapan blanko
h) Lakukan penetapa.r duplo
i) Hitung bilangan peroksida dalam contoh.

Tabel 3 Bobot cuplikan berdasarkan perkiraan nilai peroksida contoh

Perkiraan nilai peroksida Bobot cuplikan
(miligram ekivalen oksiqen/kq) (a)
0-12 5,0 - 2,0
12-20 2,O - 1,2
20-30 1.2 - 0,8
30-50 0,8 - 0,5
50-90 0.5 - 0.3

6 dari 18
 sNI 0i-35ss- 1998

6.7 Perhitungan
Bilangan peroksida dapat dinyatakan dalam:
a) Miligram ekivalen dari oksigen aktif per kg. dihitung sampai dua desimal conloh derigan
menggunakan rumus I

(Vt-Vo)xT
Bilangan perol,sida (mg I kg) - x 1000 atau

b) dinyalakan dalam mk oksigen aktif per kg.

(V,-Vo)xT x8
Bilangan peroksiila (mg / kg) = x 1000
m

Keterangan:
yo adalah nilai numerik volume darilarutan natrium tiosulfat unt!k blanko, dinyatakan dalam ml
y, adalah nilai numerik volume da larutan nalrium tiosulfat uniuk contoh, dinyatakan dalam ml
f adalah normalitas larutan standar natrium tiosulfat yang digLrnakan
m adalah berat contoh, dinyatakan dalam gram

7 Bilangan iod

7.1 Acuan
Paquout. C. IUPAC, Standatd Methods for the Anatysis af aib, Fatand Derivates,6th edition,
Pergamon, 1979.

7.2 Prinsip
Penambahan larutan iodium monokhlorida dalam campuran asam asetat dan karbon
tetrakhlorida ke dalam contoh. Setelah melewatiwaklu tertentu dilakukan penetapan halogen
yang dibebaskan dengan penambahan kalium iodida (Kl). Banyaknya iod yang dibebaskan
ditiirasidengan larutan standar natrium tiosulfat dan indikator kanii

7.3 Reaksi
HH ct ct
tl C, + 2l Cl
tl
(-C-C-) +
-C = ----+ l2
lkaran ra.1gkap da'i lemak -_- l1
l, + NarS2O3 2 Nal + Na,SlO6

7-4 Pereaksi
a) Karbon tetrakhlorida pro analisis.
b) Larutan kalium iodida (Kl) 20%, larutkan 20 gram kaliurn iodida dalam '100 ml air suling.
c) Larutan nakium iiosulfat 0,1 N. Pembuatan 1 N standar natrium tiosulfat. Timbang 248
natrium tiosulfat. LarLtikan dengan air suling bebas C02 dan masukan ke dalam Lirrr ukur
1 liter kemudian tera dan himpitkan. Encerkan 100 ml larutan nairiLlm tiosulfat 1 N ke
dalam labu ukur 1 liter dan lera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas
Coz

7 dari 1B
 sNI 0l - 3555 - 1998

d) lndikator larutan kanji 0,5%. 0,5 gram serbuk kanii dididihkan dengan 100 ml air suling.
e) Larutan w./s.
Pembuatan:
Timbang 13 gram iod dllarutkan ke dalam 1 liter asam asetat pekat lalu aliri gas khlor
(tidak b;leh berlebihan), sehingga sejumlah khlor yang terikat setara dengan iod yaitu
diperlukan 3,6 gram khlor.
Untuk mengetahui apakah jumlah tersebut sudah cukup, Erlenmeyer berisi larutan asam
isetat aitiribang sebelum'dan sesudah dialiri gas khlor atau dengan memperhatikan
peruuatran waria dari coklat tua menjadi coklat kekuning-kuningan' Larutan w'is
dimasukkan ke dalam botol berwarna dan disimpan ditempat gelap pada suhu kurang
oafl JU-\..

CATATAN : Larutan wrs dapat juga diperoleh dalam keadaan siap pakai

7.5 Peralatan
a) Neraca analitik, ketelitian minimal10"1 mg, terkalibrasii
b) Erlenmeyer 500 ml beriutuP asah;
c) Pipet gondok 25 ml, terkalibrasi;
d) Buret 50 ml, kelelitian 0,1 ml, terkalibrasi

'6i 7.6 Cara keria

a) Timbang dengan teliti sejumlah contoh berdasarkan bilangan iod dari contoh tersebut ke
dalam Erlenmeyer 5oo ml, bertutup asah, lihat Tabel 4'
b) Tambahkan 15 ml karbon tetraoksida dengan menggunakan gelas ukur uniuk melarutkan
lemak.
c) Tambahkan dengan tepat 25 ml larutan wrs dengan menggunakan pipet gondok (angan
dipipet dengan mulut), kemudian tutuplah Erlenmeyer tersebul'
d) Simpan selama 1 jam - 2 jam dalam tempat/ruang gelap untuk lemak yang mempunyal
.' nit"i' Uil"ng"n iod di bawah 50, simpan di tempat gelap selama 1 jam Untuk lemak yang
.umprny-"i nil"i bilrngan iod di atas 50, simpan di tempat gelap selama 2 iam'
dengan
et Tambah(an 1o ml la;utan Kl 20% dan 100 ml air sullng' Tutup Erlenmeyer sebagal
-'
a"g"i" k"a"k a"n tiler dengan larutan nairium tiosul{al 0,'1 N dan larulan kanji
indikator.
0 Lakukan penetapan duPlo.
s) Lakukan penetaPan blanko.
h) Hitung bilangan iod dalam contoh.

Tabel 4 Bilangan iod

Conloh
Nilai bilangan iod
(granr)

<5 3,00

5-24 1,00

21 -50 0,40

51 - 100 0,20

10'1 - 50 1 1 ,13
0,'10
151 - 2oo

8 dari 18
 sNr 0l - ls55 - t998

7.7 Perhitungan
Bilangan iod dinyatakan sebagai gram iod yang diserap per '1OO'gram dihitung sampai dua
desimaldengan menggunakan rumus I

12,69xTx(V, *V,)
Bilangan Iod =
m
Keterangan:
7 adalah normalitas larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N
y3 adalah volume larutan tio O,'1 N yang diperlukan pada penileran blanko, dinyatakan delam ml
y. adalah volume larutan tio 0,1 N yang diperlukan pada peniieran conloh , dinyatakan dalam ml
m adalah bobol contoh, dinyaiakan dalam gram
8 Bilangan penyabunan

8.1 Acuan
Paquout., C. IUPAC, Stardard Methods fot the Anatysi$ ol Oils, Fal and Detivates, 6th

edlior, Pergamon, 1979.

J 8.2 Prinsip
Penyabunan contoh dengan larutan kalium hidroksida dalam etanol di bawah pendingin
tegak dan penitaran kelebihan kaliurn hidroksida dengan asam khlorida dengan adanya
indikator lenolft alein.

8.3 Reaksi

H, CO-C-R
lo o Hr C-OH
lrr +
H CO_C*R + 3KOH 3R-C-OK + H C-OH
o H, C_OH
..$,

H, CO- C-R

KOH + HCI -- -.> KCI &o

Kelebihan
---

8.4 Pereaksi
a) Kalium hidroksida 0,5 N dalam etanol 95%. Timbang KOH sebanyak kir;-kira 40 gram
dan dilarutkan dengan 25 mlair suling, kemudian encerkan dengan etanol 95% sampai 1
liter dan simpan dalam botol coklal.
b) Asam khlorida, HCl, 0,5 N. Larutkan 4'1,5 r.l (HCl 37% bj. 1,19) menjadi 1 liter dengan
air suling.
c) lndikatollarutan fenolftalein 0,5%. Larutkan 0,5 gram fenolftalein dalam alkohol 95% ke
dalam Iabu ukur 100 ml.

I dari 1B
 sNt 0l - 3555 - 1998

-8.5 Peralatan
a) Neraca analitik, dengan ketelitian 0,1 mg terkalibrasi;
b) Erlenmeyer 200 ml;
c) Pendingin tegak yang panjangnya 'l m;
d) Pipet volumetri25 ml, terkalibrasi;
e) Buret 50 ml, dengan ketelitian 0,01 ml, terkalibrasii
f) Penangas air atau pemanas listrik.

8.6 Cara kerra

a) Timbang kira-kira dua gram contoh ketelitian 0,0001 gram dan masukan ke datam labu
Erlenmeyer 250 ml.
b) Tambahkan 25 ml KOH alkohol 0,5 dengan menggunakan pipet dan beberapa butir batu
didih.
c) Hubungkan Erlenmeyer dengan pendingin tegak dan didihkan di atas penangas air atau
pemanas listrik selama satu jam.
d) Tambahkan 0,5 ml -1 ml lenolftalein ke dalam larutan tersebut dan titer dengan asam
khlorida HCI 0,5 N sampaiwarna indikator berubah menjadi tidak berwarne
e) Lakukan penetapan duplo.
0 Lakukan penetapan blanko.
g) Hitung bilangan penyabunan dalam contoh.

8.7 Perhitungan
Bilangan penyabunan dinyatakan sebagai miligram KOH per gram lemak dihitung sampai
satu desimal dengan menggunakan rumus;

Bilangan penyabunan =
56,1 x T x (Ya - Yt\

Keterangan:
yo adalah volume HCI 0,5 N yang diperlukan pada peniteran blanko . dinyatakan dalam ml
% adalah volume HCl0,5 N yang diperukan pada peniteran contoh, dinyaiakan dalam ml
7 adalah normalitas HCl0.5 N
m adalah bobot conloh, dinyatakan dalam gram

'fu
9 Bil"ng"n asam/asam lemak bebas/derajat asam
9.1 Acuan
Paquout.. C IUPAC, Slandard Melhods lu the Analysis af O s, Fat and Derivales, 6th
edllion, Pergamon, 1979.

9.2 Prinsip
Pelarutan contoh lemak-hinyak dalam pelarut organik tefieltJ (alkohol 96% netral)
dilanjutkan dengan penitaran dengan basa (NaOH atau KOH).

10 dari 18
 sNl 0l-3555- t998

9.3 Reaksi

H, COO-C-R 'l
H, C-OH
I

---->
I

H COO-C-R + 3NaOH 3R-COONa H C.OH

I
I I
I
I

H, COO-C-R H, C-OH
Lemak

R COOH NaOH -----+ R COONa Hzo

Asam lemak

9.4 Pereaksi
.t a) Larutan alkohol95% netral
L4asukan alkohol 95% sebanyak yang diperlukan ke dalam Erlenmeyer, tetesi dengan
beberapa tetes indikator fenolftalein kemudian dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1
N sampai terbentuk warna merah muda.
b) lndikator fenolftalein (PP) 0,5%
Larutkan 0,5 gram fenolftalein dalam '100 ml etanol 95%
c) Larutkan standar NaOH 0,1
- Pembuatan larutan NaOH 50% (larutan sorensen)
Larutkan 100 gram NaOH dalam air suling bebas CO, sebanyak 100 ml.
Pembuaian laruian standar NaOH 0,1 N
Larutkan 5,26 ml NaOH 50o/o (19 N) ke dalam labu ukur 1000 ml dan ditera sampai
tanda garis dengan air suling bebas COr. Tetapkan normaliias larutan lersebut.

9.5 Peralatan
a) Neraca analitik, ketelitian minimal 0,1 ml, terkalibrasi;
b) Erlenmeyer 250 ml, terkalibrasi;
c) Burel 10 ml atau 50 ml, terkalibrasi

9.6 Cara kerja

9.6.1 Cara pertama

a) Timbang dengan seksama 2 gram - 5 gram contoh ke dalam Erlenmeyer 250 ml.
b) Tambahkan 50 mletanol95% netral.
c) Tambahan 3 tetes - 5 tetes indikaior PP dan titer dengan larutan standar NaOH 0,'1 N
hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama '15 detik).
d) Lakukan penelapan duplo.
e) Hilungan bilangan asam/kadar asam lemak bebas/deraial asam dalam conloh

9.6.2 Cara kedua

a) Timbang sejumlah contoh berdasarkan perkiraan bilangan asam dalam contoh tersebut
(lihat tabel 5) dan masukan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.
b) Tambah 150 ml campuran etanol 95% v/v dan dietileter (1:1 v/v) dan larutkan dengan
cara menggoyangkan Erlenmeyer.

11 dari '18
 !': -
.., :

Tambahkan 3 tetes - 5 tetes indikator PP dan liear dengan larutan NaOH 0,1 N hingga
wama merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik).
Lakukan penetapan duPlo.
Hitung bilangan asam/kadar asam lemak bebas/derajat asam dalam contoh.

Tabel 5 Bobot contoh perkiraan bilangan asam dari contoh

Perkiraan bilangan Bobot penimbangan Ketelilian penimbangan

keasaman (q) (q)

20 0,50

1-4 10 0,20
4-15 0,01

0,5 0,001
15 -75
>75 0,1 0,0002

9.7 Perhitungan
a. Bilangan asam dinyatakan sebagai mg KOH/gram lemak, dihitung sampai dua desimal
@ dengan menggunakan rumus :
Vx f x 56.1

b. Asam lemak bebas dinyatakan sebagai persen asam lemak, dihitung sampai dua
desimaldengan menggunakan rumus :

- MxVxT
'10 m

c. Derajal asam dinyatakan sebagai miliekivalen/1 OO gram lemak, dihitung sampai dua
desimal dengan menggunakan rumus :
100xVxI
m

Keterangan:
V adalah volurne NaOH yang diperlukan dalam penileran, dinyatakan dalam
ml
Lt 7 adalah normalilas NaOH
m adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram
M adalah bobot molekul asam lemak

1O Bilangan Reichert Meisset

10.1 Acuan
Paquoui., C. IUPAC, Standard Methads fot Ihe Analysis ol Oils, Fat and Derivales, 6th

ediion, Pergamon, 1979.

10.2 Prinsip
Penvabunan lemak dalam larutan gliserol kemudian diikuti pelarutan dengan
air dan
pemiebasan asam-asam lemak bebas oleh asam su{fal'

12 dati 1B

,,a*ry,rF!1.:4rpr!,r"q1B!aqli!_rfl lair.d
{.-;.'r'.x+*"
 '10.3 Reaksi

o
il
Lemak + NaOH Gliserol + R-C-ONa
o
tt
2 R-C-ONa H,SO. Na,SO! + Asam lemak bebas

->
Destilasi
Asaml lemak bebas Asam yang menguap

c1 - c14
Larut (C1dan C6)
Asam yang menguap + H2O
Tidak larut (Cs - C1,

o 1o-4 Pereaksi
a) Gliserol netralgB% (BJ i.26).
b) Larutan natrium hidroksida, NaOH 50%.
c) Larutan asam sulfat, H2SO. encer.
d) lndikatorfenolftalein.
e) Larutan nalrium hidroksida, NaOH 0,'l N.
0 Natrium sulfat, NarSO4 anhidrat.

'10.5 Peralatan
a) Neraca analitik, dengan ketelitian minimal0,l mg, terkalibrasi;
b) Labu berdasar.ata 300 ml;
c) Gelas ukur '100 mli
d) Bubuk batu apung dengan ukuran '1,4 mm - 2 mm;
e) Alat deslilasi;
0 Kertas saring berdiameter g0 mm;
g) Labu berskala 100/110 ml.

a) 10.6 Cara kerja

a) Timbang dengan teliti 5,0 gram contoh dari hasil penyaringan ke dalam labu berdasar
rata 300 ml.
b) Tambahkan 20 grarn (lebih kurang 16 ml) gliserol dan 2 ml NaOH 50% (gunakan buret),
kemudian kocok sampai contoh bersabunkan seluruhnya dan larutan benar-benar jernih.
c) Panaskan sampai lebih kurang 90oC.
d) Tambahkan 93 ml ak suling yang sudah dididihkan dan kocok. Larutan harus tetap
jernih, bila larutan tidak jernih (penyabunan tidak sempurna) atau warnanya lebih gelap
dari kuning jernih (pemanasan berlebihan). Ulangi proses penyabunan ini dengan
contoh yang baru.
e) Tambahkan 0,1 grarn serbuk baiu apung dan 50 ml larutan HzSO. encer.
0 Hubungkan labu dengan alat destilasi
g) Panaskan dengan hati-hatisampai asam lemak bebas mencair semua
h) Atur nyala api dan tampltng destilasi sebanyak 110 ml dalam labu ukur dalam waktu 19
menit - 21 menit.

'13 dari 1B
ry i)

j)
Tutup labu ukur dan masukan ke dalam penangas air lSoC sedemikian
batas 1 't0 ml terletak ,i cm di bawah garjs penarigas, Oiamt€n
10 menit tabu dibolak-batikkan 4 kali_ 5 kaii (tanpi tertocoXt.
rupa sehingga
ietami j 6 menit. Setetah
Sarin!.larutan dengan ke(as saring fittrat aln iamOafrf<ln ml indikator pp
t kemudian
titrasidengan larutan NaOH. LakukJn juga penetapan bla;ko.

10.7 Perhitungan

RM= 11 x Nx(a-b)
Keterangan :

RM adalah Reiched Meissetl

a adalah jurnlah NaOH yang digunakan untuk peniterao contoh, dinyalbkan
datam mt
b. adalai jumtah NaOH yang digunakan untuk peniteran btank;, diny;i;t""
N adalah normalitas
Oi[- ,r

,7 Bilangan Polenske
'11.1 Acuan
Paquout., C. lUpAC, Standard Methods for the Analysis of Oits, Fal and Derivates, 6th
edition, Pergamon, 1979.
('^
11.2 Prinsip
Penyabunan iemak mentega dalam gliserol dengan basa kuat dengan
cara votumetri.
Bilangan Polerske untuk menentukan asam lemak yang menguap aan
tiiit< tarut Oatam air.
11.3 Pereaksi
a) Gliserol nerral 98% (BJ'1,26).
b) Larutan natrium hidr6ksida, NaOH S0% (b/b) yang sudah jernih.
c) Asam sulfat H2SO! encer.
d) lndikator PP (fenotftatein).
e) Larutan natrium hidroksida NaOH 0,1 N atau kalium hidroksida, KOH 0,1 N.
0 Ak suling yang telah dididihkan 15 menit untuk membeOaskan bO,
g) Etanol 95% (v/v).
'11.4 Peralatan
a) Neraca analitik, dengan ketelilian minimum 0,1 mg, terkalibrasil
b) Gelas piala,25 ml:
c) Labu berskala 100/110 mt,
d) Corong;
e) Kertas saring;
0 Alat destilas';
s) Bubuk batu apung dengan ukuran pa.tikel 1,4 ml- 2 ml:
h) Burel;
i) Gelas ukur 100 mt:
i) Labu berdasar rata 300 mt.
11.5 Cara kerja
a) Setelah qelgl.apan bilangan Rerbhe,,t Melsse//, cuci pendingin dengan 15 mt air suting
yang telah didinginkan.
b) Tampung air pembilas pada getas piala 25 ml. Bilas labu berskala 1OO/1.10
mt dengan air
pembilas ini, kemudian saring. Ulangi pekerjaan ini masing_masing dengan
15 mt air
suling.

14 dati 18
 c) Kumpulkan air pembilas terakhir dalam wadah terpisah dan nekalkan dengan alkali. Bita
larutan pembilas ini pada penetralannya dibutuhkan kurang satu tetes al[ati, bilasan ini
tidak dipergunakan. Cudi pendingjn dengan 1S mt etanot 95% (y/v). Kumputkan etanol
pencuci dalam gelas piala 25 ml dan gunakan untuk membil;s iabu ukur, kemudian
saring. Ulangi pengerjaan inidua kali.
d) Tambahkan tiga tetes indikator fenolftalein (pp) ke datam etanol pembilas (45) dan titer
dengan larutan NaOH atau KOH.
e) Lakukan penetapan blanko.
D Hitung bilangan Poleaske dalam contoh.

1'1.6 Perhitungan

=
Bilangan Polenske 10 xNx(V1-V2)
Keterangan: I
y, adalah ju;bh NaOH atau KOH yang digunakan uniuk contoh , dinyatakan dalam mt
y2 adalah jumlah NaOH atau KOH yang digunakan !ntuk btanko, dinyatakan dalam ml
N adalah normalitas NaOH atau KOH

12 Ketepatan
('
12.1 Validasi metode uji bilangan peroksida (cara pertama)
lni dilakukan dengan menganalisis contoh yang sama dengan menggunakan metode yang
berbeda di laboratorium yang berbeda. Data statislik yang djperoteh adalah :
Slandar deviasi 1,881
Koeflsien variasi 31,A2
Repitibilitas
- nilaidugaan 0,684
- nilai ketidakpastian o,21
Reprodusibility
- nilaidugaan 5,343
- nilai ketidakpastian 1 ,64

12.2 Validitas metode uji bilangan iod

lni dilakukan dengan menganalisis contoh yang sama dengan menggunakan metode yang
berbeda di laboratorium yang berbeda. Data staiistik yang diperoleh adalah:
CI Standar deviasi 2,64
Koefisien variasi 1,92
Repitibilitas
- Nilaidugaan 2,23
- Nilai ketidakpaslian 0,81
Reprodusibilitas
- Nilaidugaan 7,64
- Nilai ketidakpaslian 2.7

15 dari 18
 12.3 validitas metode uji bilangan penyabunan
lni dilakukan dengan menganatisis contoh yang sama dengan menggunakan metode yang
berbeda di laboratorium yang berbeda. Dala statistik yang diperoleh adalah:
Standar deviasi . 4,04
Koeflsien variasi 2,11
Repitibilitas
- Nilaidugaan 3,15
- Nilai ketidakpasiian 1,2
Reprodusibilitas
11,64
- Nilaidugaan
4
- Nilai ketidakpastian

12.4 Validitas metode uji bilangan asam/asam lemak bebas/derajat asam

lni dllakukan dengan menganalisis contoh yang sama dengan menggunakan metode yang
berbeda di Iaboraiorium yang berbeda. Data statistik yang diperoleh adalah :
Standar deviasi 0,04
Koefisien variasi 20,97
Repitibilitas
- Nilai dugaan 0,15
0,03
- Nilai ketidakpastian
Reprodusibilitas
0,13
- Nilaidugaan
- Nilai ketidakpastian 0,03

'13 Lampiran
'13.1 Standardisasi larutan natrium tiosulfat 0,02 N

a) Timbang 0,05 gram gram kalium iodal (Kl03) kering, larutkan ke dalam Erlenmeyer
- O,'1
250 mldengan airsuling sebanyak 50 ml
b) Tambahkan 10 ml kalium iodida 20% dan 2,5 ml HCI 4 N, iod yang dibebaskan dititer
denoan natrium tiosuifat 0,1 N sampai larulal ben^/arra kuning
c) Tamiahkal 2 ml 3 ml larutan kanjr dan lllrasr dilanjut(an sampa' warna biru hilang.
-
Lakukan penetapan duplo. HitLlng normalitas natrium tiosulfat 0,1 sampai 4 desimal
dengan menggunakan rumus :

{\
N (greu) = 'n
Vx Ee
Keterangan:
m adalah berat kalium iodat, dinyatakan dalam mg
y adalah volume larutan nalaium tiosuliat yang digunakan !ntuk iitrasi
Eq adalah berat ekivalen dari kalium iodat.

CATATAN : Apabila perbedaan anlara kedua penetapan lebih dari0,0004, lakukan penetapan triplo'

13.2 Standatdisasi larutan HCI 0,5 N

a)' Timbang kira-kira 0,75 gram boraks (analt4ical grade) dengan ketelitian 0,001 gram,
dalam klca arloii, kemudian pindahkan dalam Erlenmeyer 250 ml larutkan dengan air
suling dan gelas kaca a,lojinya.
b) Tam6ahkai 3 tptes penunjuk merah melil (0,1) gram dalam 100 ml etanol 70% titar
dengan HClO,5 N hingga warna larutan menjadi merah muda.

'16 dari 18
 c) Lakukan peneiapan duplo.
d) Hitung normalitas larutan standar HCl.
Perhitungan:
Normalitas larutan standar HCI dapat dihitung sampai 4 desimal dengan menggunakan
rumus sebagai berikut :
w
190,6 x,4

Keterangan:
W adalah berat boraks, dinyatakan dalam mg
A adalah volume HCliang dipakai dalam peniteran

CATATAN Perbedaan hasil diantara dua penetapan tidak boleh lebih dai O,OOO4. Bila lebih dari
0.0004 lakukal,) penetaPan triPlo.

13.3 Penetapan normalilas larutan standar NaOH 0,1 N

€ a) Timbang sebanyak o,'1 gram asam oksalat, larutkan dengan air suling, kemudian
ditambahkan 3 tetes - s.tetes indikator fenolflalein dan diliter dengan larutan standar
NaOH 0,1 N yang akan digunakan sampai terbentuk warna merah muda-
b) Lakukan penetapan duplo. Hitung normalitas larutan NaOH 0,'1 N sampai 4 desimal
dengan menggunakan rumus :
m

vxoS
Keterangan :

/l, adalah berat asam oksalat, dinyalakan dalam mg

y adalah voltrme larltan NaOH 0,1 N yang digunakan

CATATAN : Apabila perbedaan antara kedua penetapan lebih dari 0,0004, lakukan penetapan kiplo

()

'17 dari 18
 Gambar

untuk penetapan bilangen Reiche'l Meisselt dar Polenske

Alat destilasi

18 dari 18

-*-*f*.'"et-,---Itsi'.rlt!84! q ffif-'