itiaf.

r
*;i!
...,... ff
':i3
STANDAR NASIONAL INDONESIA

SNI SNI :01-1904-1990

MIIYYAK BIJI JARAK

DEWAN STAI{DARDISASI NASIONAL . DSN

 snII or-1q)+r990

DAFTAR ISI

v?

Ilt
 sF{r G1-t904-t990

MI TYAK BUI JARAK

I. RUANG LTNGKTJP
Standar ini meliputi definisi, klasifikasi, syarat mutu, cara psngambilan contoh, cara uji
syarat penandaan dan cara pengemasan Minyak Biji Jarat.

2. DEFII\USI
Ninyak Biji Jarak adalah yang diperoleh dari biji buah tanaman jarak (Ricir.us cont rnilmis
Iinn) dan telah dibersihkan.

3- KI"ASIAKASI
Minyak biji jarak dengan nama Ricinus Castor Oil digolongkan dalam dua jenis mutu
masing-rnasing Mutu I (Refined Deodorized Ricinus Castor Oil) dan Mutu II (Refined
Ricinus Castor Oil).

4, SYANAT MUTU
Trbel
Spesitftesi Persyanten Mutu

:l:.:l]:::::t:t:t::::::::l:1
,,:t ]ll:::,i'i'.i.:.l.:.:.lllr*fS,f*ntfa$

I l{arna, skala warna Warna kontrinasi 2,2 Warna kombina-si 2,2

Lovihcnd kuning dan 0,3 merah. kuning dan 0,3 merah.

2 Kenampakan Jernih dan bebas dari Jernih dan bebas dari

benda tersus pansikan. benda tersuspensikan.

3 Bau Tidak bau.

4 Kadar Air, hlh Vo 0.25 0.3s

5 Kelarutan dalam Dalam perbandingan I Dalam perbandingan I

etanol 95 Va, pada bagian berat minyak bagian berat minyak
suhu 25oC dengan 3,5 bagian dengan 3r5 bagian berat
berat alkohol (95Vo) alkohol (957o) campuran
campuran tetap jernih tetap jernih selama 5
selama 5 menit pada menit pada kondisi
kondisi pengujian. pengujian.

6 Bobot Jenis 25'C/25"C 0,961 - 0,963 0,961 - 1,963

7 Indeks trias nd25 1,475 -1,479 1,475 - 1,479

I Bilangan Jodium 82-90 82-90

(Metoda Wiis)

9 Bilangan Penyabunan t77 - 187 177 - 187

10 Kadar Zat yang tidak % 0,7 1,0

tersabunkan,h/b

t1 Bilangan aseiil. Vo 140 t40

1t Bilangan asrm Vo )
 sNI 01-190+1990

5. CARA PIhIGAIVIBILAN CONTOH

5.1 Drum
Contoh diambil secara acak sebanyak pangkat dua dari jumlah drum dengan
maksimum 30 drum dari tiap partai yang akan dikirim. Contoh diambil dari dmm
dengan suatu alat pipa logam dengan panjang + 125 cm, diameter t 2 cm. Ujung
pipa dapat ditutup atau dibuka dengan suatu sumbat bertangkai pa4iang. Dengan
jatan memasukkan alat itu kedalam drum, minyak harus terambil dari lapisan atas
sampai dengan bawah. Contoh diambil empat kali pada empat sudut yang
menyilang berhadapan, keempatnya dicampur me4iadi satu dan diaduk. Dari
ca{npuran contoh diambil minimum I kg untuk dianalisa.

Petugas pengambil contoh harus memenuhi syarat yaitu orang yang telah
berpengalaman atau dilatih terlebih dahulu dan mempunyai ikatan dengan suatu
badan hukum.

6. CARA U$
6.1 Penentuan Warna

6.1.1 Prinsip

Perbandingan warna contoh dengan skala warna Lovibond Tintometer.

6.1.2 Bahan Kimia

6.1..2.1 Alkohol

6.1.2.2 Kertas Saring.

6.fJ Feraleten

6.1.3.L Erlenmeyer

6.L.3"2 Corong

6.1.3.3 Lovibond Tintometer 5.114 cell atau I cell.

6"1.4 Prmedur/PelaksanaanFengujian

6.1.4"1 Contoh dipanaskan dan disaring sampai jernih.

6.'1..4.2 Isi cell hingga 75Vo dari volume cell.

a r^_^! 4a
 sFir 01-I.9*+1990

6.1.4.3 Contoh ditempatkan pada alat Lovibond Tintometer, nyalakan lampu yang ada
pada alat tersebut. dibiarkan sampaimendidih.

6.1.4.4 Warna contoh dibandingkan dengan skala warna Lovibond dengan cara
menggeserkan slide pada skala warna Lovibond hingga warna contoh sesuai
dengan warna tersebut. atau 0,5 N dalam HrO.

6.1.5 Penyqiien Hsil Uji

Catat skala warna setelah pengamatan warna sama.

***

6.2 Penentuan Kadar Air

6.2.1 hinsip
Selisih berat awal dari contoh uji dan berat setelah penguapan dihitung sebagai
kadar air.

6.2.2 Ferelatan

6.2.2.1 Cawan aluminium bertutup dengan diameter E-9 cm, tinggi 4-5 cm.

6.2.2.2 Desikator

6.2.2.3 Oven

6"2.2.4 Neraca analitik

6.2.3 ffihngujian
6.2.3.1 Contoh harus benar-benar homogen dengan pengadukan, lunakkan dengan
pemanasan yang ringan, jangan sampai mencair.

6"2.3.2 Timbang dengan teliti 5 gram contoh uji ke dalam cairan yang sudah diketahui
beratnya.

6.2.3.3 Panaskan dalam oven pada suhu 101oC t L"C selama 30 menit, kemudian
dinginkan pada desikator, tirnbang.

6"2.3.4 Ulangi pemanasan, pendinginan dan penimbangan sampai selisih berat antana
beberapa penimbangan tidak melebihi I mg (0,057o).

6.2.3.4 Pada pengeringan dalam oven dapat pula dilakukan penambahan (dengan
menambahkan) sejumlah pasir laut yang telah dicuci dan dikeringkan
sebelumnya.
 sNx 01-1904-1990

6.2.4 Fenyqiian Hnsil Uji

r00(w - wr)
Bahan menguap, Va (bobatlbobot)=
w
dimana :

W = berat contoh uji, dalam gram.

WL = berat residu, dalam gram.

6"3 Penenfuan Kelarutan Dalarn Ethanol

6.3.1 Prinsip

Metoda ini didasarkan pada kelamtan minyak dalam etanol.

6.3.2 Bahan Kimia

6.3.2 Etanol 95 Vo

6.3.3 Larutan pembanding (0,5 ml larutan perak nitra O,tr N + 50 ml lamtan Natrium
Khlorida 0,0002 N dan dikocok. Tambahkan satu tetes asam nitrat encer 25Vo).
Lindungi terhadap sinar matahari langsung.

6,3.3 Peralatan

6.4.3.1 Buret

6.4.3"2 Tabung reaksi

6.4.3.3 Gelas ukur tertutup 10 ml atau 25 ml

6.3.4 Prmedur/Pelaksanaan Pengujian

6.3.4.1 Tempatkan L ml contoh rninyak didalam tabung reaksi.

6.3.4.2 Tarnbahkan setetes demi setetes etanol dari kekuatan yang sesuai untuk minyak
yang sedang diuji dan kocoklah sampai diperoleh suatu larutan bening pada suhu
20oC.

6.3.4.3 Bila larutan tersebut tidak bening, trandingkan kekenrhan),ang terjadi dengan
kekeruhan larutan pembanding, melalui cairan yang sama tebalnya.

6"3.4.4 Setelah minyak tersebut larut, lambahkan ethanol berlebih, karena batrarapa
minyak tertentu rnengendap pada penamtrahan ethanol lebih laniut.
 sNr 01-1904,1990

6.3.5 Fenyqiien Hasit Uji

6.3.1 Kelarutan dalam 95 persen (V/V) etanol =I volome dalarn y volume, menjadi
keruh dalam z volume.

Bila tarutan tersebut tidak sepenuhnya bening, catat apakah kekeruhan tersetrut
"lebih besar dari pada " atau "sama seperti" atau "lebih kecil dari pada"
kekeruhan larutan pembanding'
***

6.4 Penenfuan Bobot Jenis

6.4.1. Frinsip

Metode ini didasarkan pada perbandingan antara berat minyak pada

suhu yang ditentukan dengan air pada volume yang sama dengan volume
minyak pada suhu tersebut.

6.4.2 Fereleten

6,4.2.I Neraca analitik.

6.4.2.2 Penangas air yang diper tahankan pada 25'C + 2"C.

6.4.2.3 Piknometer berkapasitas 50 ml, 25 ml dan 10 ml, sesuai dengan volume minyak
yang tersedia.

6,4,2.4 Termometer yang telah distandarkan.

6.4.3 PrmedurlPelaksanaen Pengujian

6.4.3.1 Cuci dan bersihkan piknometer, kemudian basuh berturut-turut dengan ethanol
dan ethyl ether.

6.4.3.2 Keringkan bagian dalam piknometer tersebut dengan arus udara kering dan
sisipkan tutupnya.

6.4.3.3 Biarkan piknometer di'dalam lemari timbangan selama 30 menit dan timbang
(m).

6.4.3.4 Isi piknometer dengan air suling yang tetah dididihkan terlebih dahulu pada suhu
25" C. Sambil menghindari adanya gelembung-gelembung udara.

6.4.3.5 Celupkan piknometer ke dalam penangas air pada suhu 25oC !2"C selam 30
menit. Sisipkan peneutupnya dan keringkan piknometer.

6.4.3.6 Biarkan piknometer di dalam lernari timbangan selam 30 m,enit, kemudian

timbang dengan isinya (mr).
 $n 0r-190+1990

6.4.3.7 Kosongkan piknometer tersebut, ccuci dengan ethanol dan ethyl ether, kemudian
keringkan dengan arus udara kering.

6.4.3.8 Isilah piknometer dengan contoh minyak dan hindari adanya gelembung-
gelembung udara.

6.4.3.9 Celupkan kembali piknometer ke dalarn penangas air pada suhu 25oC *2'C
selama 30 menit. Sisipkan tutupnya dan keringkan piknometer tersebut.

6.4.3.10 Biarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit dan timbang
(mJ.

6.4.4 Fenyqiian Hasil Uji.

20m2-m
Bobot Jenis dro
mr-m
di mana :
m = rfiassrr dalam gram, piknometer kosong.
ml = massa, dalam gram, piknometer air pada 25oC.
m2 = massa, dalam gram, piknometer berisi contoh pada 25"C.
***

6.5 Penentuan Indeks Bias.

6.5.1 kimip
Metode ini didasarkan pada pengukuran langsung sudut bias minyak yang
dipertahankan pada kondisi suhu yang tetap.

6.5.2 Bahan Kimia

6.5.2.1 Aceton

6.5.3 Ferahtan

6.5.3.L Refraktometer
6.5.3.2 Water bath

6.5.3.3 Cahaya Natrium/Lampu.

6.5.4 ffiFengujian.
6.5.4.1 Alirkan air melalui refraktometer agar alat ini berada pada suhu di mana
pembacaan akan dilakukan.
 sF{r 01-1904-1990

6,5,4.2 Suhu tidak boleh berbeda letlih dari + zoc dari suhu referensi dan harus
dipertahankan dengan toleransi + 0.2'C.

6.5.4.3 Pembacaan dilakukan bila sudah stabil.

6.5.5 knyqiien Hasil Uii

Indeks bias rio = r: + o,ooo4 (t, - t)

Di mana :

t
rh = pembacaan yang dilakukan pada suhu pengerjaabn t,.

0.0004 = faktor koreksi.

6.6 Penentuan Bilangan Iod (Metoda Wtis)

6.6.1 Prinsip

Metoda ini didasarkan pada contoh di dalam asam acetat, direaksikan dengan
larutan Natrium thiosulfat dengan mempergunakan indikator KJ Ganii).

6.6.2 Bahan Kimia

6.6.2.1 Asam acetat glacial, sebelumnya diuji dengan perrnanganat.

Cara uji : Encerkan 2 ml asam acetat dengan 10 ml air suling, tambahkan 0rl ml
KMnOn 1 N. Warna lembayung tidak boleh hilang sebelum 2 jam.

6.6.2.2 Kalium Iodida

Larutan 150 gram dalam air suling diencerkan sampai 1 liter.

6.6.2,3 Chlorium 99,8 9o

6.6.2.4 Carbon tetrachlorida

6.6.2,5 Asam chlorida (Berat Jenis 1,19)
 sNr tl1-190+1990

6.6.2.6 Lflrutln keqii

Buat pasta yang homogen dengan melarutkan 10 gram dengan air suling dingin.
Encerkan sampai 1 liter dengan air panas, aduk cepat, lalu dinginkan" Untuk
pengawetan dapat ditambahkan asam salisilat (1125 grlltr,) simpan lamtan kanji
tensebut dalam lemari es pada suhu sekitar 4"C - lS'C.

Uji kepekaan :
Buat pasta dengan rnelarutkan I grarn pati dengan air suling dingin, tarnbahkan
2fi) ml air panas sambil diaduk, masukkan 5 ml larutan ke dalam 100 ml air,
tambahkan 0.05 ml larutan 0,1 N. Warna biru yang diperoleh dihentikan dengan
dititrasi 0,05 ml Sodium thiosulfat (NarSrOn, 5H2O) 0,1 N

6.6.2.7 Kalium bichrornat standar

Larutan 4,9035 gram tepung kering Kalium dichromat dengan 1000 ml air suling
panaskan hingga suhu 250oC.

6.6.2.8 Sodium thiosulfat (NanStO., 5H2O) 0,1 N

L,anrtkan 2418 gram Natrium thiosulfat dengan air suling dan encerkan sampai
I liter.
Cara standardisasi larutan Natrium thiosulfat :

- Plpet 25 ml larutan standar kalium dichromat ke dalam

erlenmeyer.Tambahkan 5 ml asam Clorida 10 ml larutan Kalium Iodida,
goyangkan agar bercampur. Biarkan selama 5 menit, tambahkan 100 ml air
suling.

- Titrasi dengan Natrium thiosulfat sambil dikocnk hingga warna kekuningan

akan hilang.

- Tambahkan t-2 ml indikator dan teruskan titrasi dengan penambahan tetes

demi tetes Natrium thiosulfat, sampai warna biru hampir hilang.

2'5
Normalitas natrium thiosulfat =
ml Natrium thiosulfat

6.6.2.9 Iodium

6.6.2.10 Idium monochlorida (teknis)

6.6.2.11 Asam sulfat (berat jenis 1,84)

6.6.2.12 Larutan Wiis

- Lanrtkan 13,0 gram iodium dalam I liter asarn acetat, saring dengan
kertas Whatman No. 4l ti.
 sFIr 01-190+1990

- Panaskan perlahan-lahan, dinginkan, ambil 100-200 ml larutan tersebut,

selebihnya disimpan untuk pemakaian kernudian.

- Alirkan gas chlor kering ke dalam larutan iodida, akan terjadi perubahan
warna pada larutan Wiis tadi tergantung pada batas warna yang akan
didinginkan. Merupakan cara yang baik dengan menambahkan sedikit
chlorine yang berlebihan, kemudian dititrasi dengan larutan NarSrO..

6.6.2.L2.1 Larutan Wijs dapat dipsersiapkan dari lodium rnono chlorida dengan cara
sebagai berikut :

Lerutan baku :

- Tambahkan 317 t 0,1 gram lodium monochlorida ke dalam I liter asam

acetat, saring rnelalui kertas Whatman No. 41 II ke dalam botol yang
bersih dan kering.

- Penyaringan dilakukan secepatnya untuk mencegah penyerapan air dari

udara, kemudian simpanlah di tempat yang dingin.

Larutan Wijs :

- 117,0 t
0,1 ml larutan baku dimasukkan ke dalam botol berisi 5lbs
(5 x 454 gr) asam acetat dan campurkan sebaik-bniknya dengan
mengocoknya.

6.6.2.t2.2 Perbandingan (ratio)/Cl dari larutan Wtis mempunyai batas 1,10 +

0, I . Cara untuk mendapatkan perbandingan tersebut adalah sebagai berikut :

Kandungan lodium :

- Tuangkan 150 air clhlorine ke dalam erlenrneyer 500 ml dan

tambahkan beberapa butir batu didih.

- Plpef 5 ml larutan Wijs ke dalam erlenmeyer yanE berisi chlorine. Kocok

dan panaskan hingga mendidih.

- Didihkan selama 10 menit, dinginkan dan tambahkan 30 ml asam sulfat

20 Vo dan 15 rnl larutan Kaliurn iodida l5 Vo"

- Campurkan dengan baik dan segera titrasi dengan sodium thiosulfat 0,1
N hingga diperoleh titik akhir kanji.

- Tuangkan tr50 ml air panas ke dalam erlenmeyer 500 ml yang bersih dan
kering.

- Ptpet 20 ml larutan Wijs ke dalam erlenmeyer, kocok dengan sempurna,

- Titrasi segera dengan larutan Sodium thiosulfat 0,1 N.

 F
I
i

sntl 01-1e04-r990 i

- Penentuan Ratio Halogen :

2A
Ratio Halogen, R =
3B-2A
A = Titrasi Kandungan Iodium ( ml Sodium thiosutfat)
B = Titrasi Total Halogen (ml Sodium thiosulfat)

6.6.3 Ferelstan

6.6.3.1 Erlenmeyer, 5(X) ml

6.6.3.2 Labu ukur, t(D0 ml

6.6.3.3 Pipet 20 ml dan 25 ml

6.6.3.4 Botol, lfiX) ml

6.6.3.5 Kertas saring Whatman No. 41 H

6.6.4 kmedur/Feleksanaan pengujian

6.6.4.1 Tempatkan contoh uji pada oyen yang suhunya 45"C - 50"C sampai jernih
seluruhnya.

6.6.4.2 Timbang contoh secukupnya, masukkan ke dalam erlenmeyer 5fi) ml, tambahkan
20 ml larutan carbon tetrachlnrida.

6.6.4.3 Tambahkan larutan Wiis 25 ml dengan pipet, kocok agar tercampur sempurna.

6.6.4,4 Siapkan larutan blanko bersamaan dengan larutan di atas.

6.6.4.5 Simpan larutan contoh di tempat yang gelap selama 30 menit pada suhu
25'C * 5"C.

6.6.4.6 Ambil larutan contoh, tambahkan 25 ml larutan Kalium iodida, encerkan

dengan lfi) ml air suling.

6.6.4"7 Titrasi dengan Natrium thiosulfat 0,1 N sambil mengocoknya, hingga semua
warna kuning hilang.

6.6.4.8 Tambahkan 1 -2 ml (tetes) indikator kaqii, titrasi sehingga warna biru hilang.

6.6.5 Fenyqiian Easit Uji

(B-S)xNx(12,69)
Bilangan iodida :
 I

sI\[I 01-190+190

dimana :

B = titrasi blanko (ml)

S = titrasi contoh (ml)
N = Nornnalisasi Natrium thiosulfat
A = berat contoh uji (gram)
**{.

6.7. Penenfuan Bilangan Penyabunan

6.7.1 kireip
Bilangan penyabunan dari minyak atau lemak berarti berat kalium hidroksida,
dinayatakan dalarn mg, yang diperlukan untuk penyabunan I gr dari minyak
atau lemak tersebut. Bilangan penyabunan bertalian dengan berat lemak dan
dari padanya dapat diperhitungkan ekivalen penyabunan yaitu 1 gr ekivalen
KOH dcn adalah sama dengan 56100 dibagi dengan bilangan penyabunan.

6,7.2 Bahen Kimia

6.7.2.I l,arutan kalium Hidroksida, 0r5 N dalam ethanol95 Vo (Y/Y), kekuatannya kira-
kira 0,5 N, tetapi tiodak boleh lebih dari 0,5 N dan warnanya tidak lebih gelap
dari pada kuning pucat.
Larutan 35 - 40 gr plellet kalium hidroksida dalam 20 ml air dan
campuranlarutan itu dengan 1000 ml ethanol 95 Vo (ViV). Diamkan
larutan tersebut beberapa jam, sebaiknya satu malam, kemudian
disaring dan larutan yang jernih simpan ditempat yang gelap.

6.7,2.2 HCI 0,5 N yang distandardkan.

6.7.2.3 Indikator Phenolphthalein 1,0 Yo dalam larutan ethanol 995 Vo (V/V).

Cetstan

Pada penentuan terhadap zat-zat yang memberi lamtan sabun-sabun

yang berwarna gelap, penentuan titik akhir titrasi dapat dibandingkan
dengan :

1. Menggantikan phenolphthalein atau alkali biru 6 B.

2. Menambahkan 1 ml larutan 0.1 7o methylene biru pada tiap lfi) ml larutan

phenlphthalein sebelum titrasi.

'1d8imz,
 l

sNr o1-r90+r990 i

6.7.3 Feralatan.

6.7.3.I Tabung gelas yang tahan alkali keras"

6.7.3.2 Kondensor reffluks.

6,7.3.3 Alat titrasi.

6.7.4 Prosedur/Ielnksqqsn hngt{iim.

6.7.4.1 Timbang dengan teliti 2 gram minyak atau lemak dan masukkan ke dalam
tabung gelas yang tahan alkali keras, ditambah tepat 25 ml larutan alkohol
kalium hidroksida dan didihkan selama I jam dibawah Reflux Condensor sambil
mengocok beulang kali Isi tabung gelas.

6.7.4.2 Tentukan kelebihan alkali sewaktu larutan masih plnas dengan cara titrasi
dengan HCL, menggunakan 0,5 ml indikator yang dipilih.

6.7.4.3 Buatlah penentuan blanko pada jumlah larutan kalium hidroksida yang sama
dalam waktu dan kondisi yang sama,

6.1.4.4 Untuk lemak wool atau lemak dan turunannya, atau lilin, tambahkan alkohol
alkali dengan kekuatan 0,1 N atau 2,0 N dan lakukan refluxing dengan alkali
selam 2 jam,

6.7.5 knyqiian Hesil Uji

28.85 (Tz - T')

Bilangan Penyabunanan :
w
dimana :

T2 = Yolume (ml) 0,5 N asam yang dibutuhkan untuk blanko.

Tr = Volume (ml) 0,5 N asam yang dibutuhkan untuk contoh.
W = Berat contoh dalam gram.
***

12 d^riX2
 sNr 01-1904-1990

6.8 Penenfiran Bahan Yang Tidak Dapat Tersabunkan.

6.t.1 hinsip
Pembahasan minyak atau lemah bebas, sabun-sabun dan bahan-bahan meneral
melalui penyabunan dengan soda kaustik dan ekstr*ksi dengan pelarut-pelarut
tertentu yang tidak rnenguap setelah pemanasan pada 80'C.
Metoda ini didasarkan pada metoda dari "Society for Analiitical Chemistry"
(Analyst,, 1933 58,203-211).

6.t.2 Bshen Kimia

6.8,2.1 Laruratn Kaliurn Hidroksida,0,5 N dalam ethanol95 7o (YlY) yang didiamkam

beberapa jam (sernalam), kemudian didekantasi dan disaring untuk memperoleh
larutan yang jernih. Larutan disimpan pada tempat yang gelap.

6.8.2.2 Diethyl ether yang kerapatnya (specific gravity) pada 15,5i15,5'C sampai
dengan 0,724, sisa bahan yang tidak menguap pada 80"C tidak lebih
dari 0,{X$1 7o,

6.E.2.3 Aceton, sisa bahan yang tidak menguap pada 80'C tidak lebih dari A"0l Vo.

6.8.2.4 Kalium Hidroksida, lebih kurang dari 0,5 N"

6.E.2.5 Larutan Natrium Hidroksida, 0,1 N dalam ethanol 95 Vo (V/V) yang didiamkan
selama beberapa jam (semalam), kemudian didekantasi dan disaring untuk
memperoleh larutan yang jernih. Simpan larutan tersebut dalam tempat yang
gelap.

6.8.2.6 Asam Khlorida (HCl) kerapatan 1,18.

6.8.2.7 Ethanol 95 Vo (Y/V).

6.8.2.E Indikator penolpthalein, larutan 1,0 dalam ethanol 95 Vo (V/V).

6.t.3 hralatan

6.8.3.1 Labu ukran 250 rnl.

6.8.3.2 Kondensor reffluks.

L3 dari 22
 s|II 01-1904-1990

6.E.3.3 Penangas air.

6.t.3.4 Corong pemisah.

6.8.3.5 Labu titrasi.

6.t.4 ffihngujian.
6.8.4.1 Timbang dengan teliti 2,0 - 2,2 gram minyak atau lemak ke dalam labu 250 ml
dan tambahkan 25 ml larutan natrium hidroksida dalam alkohol.

6.8.4.2 Ikat labu pada kondensor refluks dan panaskan di atas penangas air selama satu
jam sambil dikocok berulang kali untukmencapai penyabunan yang sempurna.

6.8.4.3 Pindahkan labu dari penangas, lepas kondensornya dan pindahkan isinya ke
dalam corong pemisah 250 ml, dan cuci labu dengan air 50 ml.

6.8.4.4 Bilas labu dengan 50 ml diethil ether dan masukkan hati-hati ke dalam corong
pemisah. Tutup corongnya dan kocok kuat-kuat pada waktu isi labu masih
hangat, kemudian diambangkan sampai kedua macam cairan terpisah. Lapisan
yang mengandung alkohol dituangkan ke dalam labu utnuk penyabunan.

6.E.4.5 Tuangkan lapisan ether dari bagian atas corong ke dalam corong pemisah 250
ml yang kedua yang mengandung air 20 ml.

6.8.4.6 Ekstraksi larutan sabun yang mengandung alkohol dua kali masing-masing
dengan ether 50 ml dan kemudian dicampurkan ke dalam ekstrak-ekstrak yang
telah ada dalam corong kedua. Bila ekstraknya mengandung bahan padat,
saring dulu campuran tersebut melalui saringan yang kering dan bebas lemak
ke dalam corong pemisah yang kedua.

6.8.4.7 Saringan dicuci lagi dengan ether dan putar-putar ekstrak dalam corong kedua
tanpa pengocokan keras dengan air 20 rnl dan dibiarkan, setelah terpisah buang
airrrya.

6.E.4.8 Bila diketahui atau diduga adanya sabun metal dalam contoh aslinya, corong
pemisah yang kedua harus kosong dan diisi air 20 ml, bila ketiga ekstrak ether
sudah dimasukkan ke dalamnya tambahkan 5 tetes asam ekstrak tersebut 2 kali
dengan air 20 ml, dengan pengocokan.

6.E.4.9 Setelah perlakuan-perlakuan permulaan tersebut, cuci larutan ether dua kali
dengan air 20 ml kocok kuat-kuat tiap kali. Kemudian cuci berturut-turut
dengan 20 ml larutan Kalium Hidroksida 0,5 No 20 ml air, larutan Kalium
Hidroksida 0,5 N, 20 ml air, 20 ml larutan Kaliuam Hidroksida 0,s N dan
terakhir dua kali dengan air 20 rnl.
La4iutkan pencucian dengan air sehingga sisa air pencucian tidak berwarna
muda pada penambahan indikator penolpthalein.

14 dari 22
 sNr 0l-1904-1990

6.t.4.10 Plndahkan larutan ether ke dalam labu yang tetah diketahui beratnya dan
diuapkan. Tambahkan 2 atau 3 ml aceton dan pindahkan solvent dari labu
sampai benar-benar habis, misalnya dengan aliran udara, labu yang terendam
itu diputar-putar di atas penangas air. Panaskan labu dan isinya pada suhu
tidak lebih dari 80 oC.

6.8.4.11 Larutan isinya dalam l0 ml ethanol 95 Vo yangbaru dididihkan, dinetralkan dan

dititrasi dengan larutan natrium hidrksida 0rl N beralkohol, dengan
menggunakan indikator penolpthalein. Titrasi yang dilakukan tidak tidak boleh
lebih dari 0,1 ml. Bila melebihi, pengujian dibatalkan dan penentuan diulangi
dari permulaan"

6.8.4.L2 Bila hat-hal yang yang menunjukkan bahwa bahan-bahan yang dapat
disabunkan, tidak terpisah dengan sempurna, bahan contoh harus disabunkan
kembali seperti sebelumnya. Yakni ditimbang, disabunkan, diektraksi dan dicuci
dengan cara yang sarna.

6.8.4.13 Bila dari perlakuan ulang tersebut, jumlah bahan yang tidak tersabunkan tidak
sama hasil penimbangan pada penentuan yang pertama dalam batas-batas
penyirnpanan tertentu, pengujian diulangi lagi dari permulaan.

6.r.5 hnyqiien Hasil Uji

Bahan yang tidak tersabunkan :

vo berat= ]-T--Y:--
w
di rnana :

Wr = berat residu (grarn).

W = berat contoh yang diambil (gram).
6.t.6 Catatan
6.t.6.1 Dalam keadaan yang luar biasa, bahan-bahan yang tidak tersabunkan agaknya
berkurang terus menerus selama pengeringan karena adanya beberapa bahan
yang sukar menguap, seperti misalnya sisa-sisa frkasi pelarut. Pada kondisi
yang demikian pindahkan ekstrak yang telah dicuci ke dalam tabung yang
mengandung 2 gram minyak netral, seperti minyak kacang tanah, yang telah
dipanaskan pada suhu 80 oC sampai tercapai trerat tetap, kemudian teruskan
penentuan seperti biasa. Pada kondisi ini minyak netral dapat mengurangi berat
sekecil mungkin.

15 d^ri 22
 sNr 01-rm4-1990

6.8"6.2 Batas-batas dari kesalahan percobaan (experinmental error) dalam hal berat
dengan sendirinya akan menyebabkan perubahan jumlah bahan yang tak dapat
tersabunkan di dalam contoh.

***

6.9 Fenentuan Bilangan Acetyl

6.9.1 kinsip
Metoda I :

1, acetilasi minyak atau lemak dengan mengukur jumlah anhydrida acetat

dalam pyridine, kelebihan anhydrida acetat diuraikan dengan menambahkan
air dipanaskan,

2. setelah ditambahkan buthanol secukupnya untuk memeberikan larutan yang

homogen dititrasi dengan larutan alkali dalam alkohol,suatu uji kontrol
dengan anhydrida acetat dan pyridine tanpa minyak atau lemak
mendapatkan pengukuran anhydrida acetat yang digunakan untuk acetilasi,

3. Uji yang sama dengan minyak atau lemak dan pyridine tanpa anhydrida
acetat mendapatkan pengukuran dari asam lemak bebas.

Metoda II :

Bilangan acetyl didapatkan dengan menghitung dari bilangan penyabunan

dari minyak atau lemak terhadap senyawa yang sama setelah acetylasi.

6.9.2 Bshtn Kimia

6.9.2.3 Pyridine
Direpluks dengan serbuk boriumoksida dan didestilasi. Gunakan fraksi yang
yang diatas titik didih 114'C.

6.9.2.4 Anhydrida acetat

6.9.2.s Bahan pokok acetylasi. Campurkan 1 volume anhydrida acetat dan 7 volume
pyrydine.

16 dari 22
 sNr 01-1904-1990

6.9.2.6 Sodium Hydroksida, dalam larutan alkohol. Buat dengan jalan melarutkan
sejumlnh larutan NaOH dalam *t {607o W/Y) datam alkohol untuk membuat
0.3 sampai 0.35 N larutan.
Plsahkan endapan karbonat dengan penyaring.
Larutan hanrs distandaisasi terhadap asam dengan penambahan
phenelpthalein setiap harinya. Larutan tetap tidak berwarna apabila disimpan
dibawah suhu 25'C.

6.9"2.7 n-buthanol

6,9.2.8 Indikator phenolpthalein, I 7o larutan dalam 95 7o (V/V) ethanol.

6.9.2.9 Catatan :
pada penentuan senyBwa yang memberikan warna larutan sabun yang gelap
pada pengamatan titik akhiir titrasi dapat diatasi dengancara (1) dengan
msnggantikan phenolpthelein dengan tynolshalein atau alkali biru 6 B; (2)
dengan penambahan I ml dari 0rl Vo lanttan methylen biru kepada tiap 100mt
indikator phenolpthalein sebelum dititrasi.

6"9.3 hrdeten
6.9.3.1 I"abu acetylasi

6.9.3.2 l,abu Bulat terbuat dari gelas bola sitikat dengan kapasitas 150 s/d 200 ml,
dengan suatu tabung pendingin udara.

6.9.4 ffikngujian
6.9.4.1 Timbang dengan teliti 0,5 sampai 3,0 gram lemak dalam acetylasi (berat-berat
berikut ini memberikan garis besar untuk tiaptiap bentuk yang berbeda dari
senyawa lemak alkohol: 0.5 - 0.7 gram, minyak jarak kira-kira I gram, minyak
biasa2-3gram).

6.9.4.2 Ukur volume atau ditimbang berat yang diingini, darai burrete yang berukuran
10 ml diteteskan 5 ml nacetylasi agent" kedalam labu. Jangan biarkan menetes
tems menerus.

6.9.4.3 Sebelum tabung pendingin dipasang, leher labu labu dibasahkan dulu dengan
pyridine yang bersifat merapatkan, harus yakin betul agar sambungan gelas
tetap tertutup rapat selama reaksi acetylasi.

6.9.4.4 Campurkan lemak dengan acetylasi agent dengan jalan mengocok dengan
seksqma, tambahkan satu atau dua potong batu didih, didihkan isi labu selama
60 menit biarkan rnendidih sehingga uap yang naik tidak melebihi dari dasar
tabung pendingin.

17 d:ari 22
 sNr 01-1904-1990

6.9.4.5 Olesan pyridine tidak perlu sering diganti dan kecil kemungkinan
sambungan gelas jadi satu.

6.9.4.6 Dinginkan labu sampai kira-kira 50'C dengan gerakan memutar untuk
membantu mencuci tabung pendingin, tambahkan 5 ml air suling dari atas
tabung Pendingin.

6,9.4.7 Kocok larutan dengan seksama, dan didihkan hati-hati selama 5 menit sampai
10 menit, kocok labu atau 3 kati selama mendidih"

6,9.4,7 Setelah pendinginan labu dan isi hingga temperatur karnar, dan sebelum
tabung pendingin dilepaskan, cuci dulu dengan 30 ml n-buthanol.

6.9.4.8 Lepaskan tabung pendingin, cuci leher, mulut labu dan ujung kondensor
dengan 20 ml n-buthanol,apabila isi labu tidak homogen, tambahkan
n-buthanol sarnpai homogen.

6.9.4.9 Titrasi asam acetat bebas dengan larutan NaOH, menggunakan beberapa tetes
indikator phenolpthalein.

6.9.4.10 Buat urutan yang sama dari pengerjaan dengan hanya 5 ml acetylasi agent saja,
juga dengan berat minyak yang sehubungan atau lemak ditambah 5 ml pyridine.

6.9.4.tL Mengungat adanya uap pyridine dan n-buthanol maka dianjurkan untuk
melakukan pengujian dengan bejana uap (fume).

6.9.5 Fenyqiian Hssil Uii

56.10 x (T, *T, - T1)

Bilangan hydoxil, II =
w
H
Bilangan Acetyl, =
I + 0.00075 H
dimana :

X = Norrnalita dari NaOh.

T2 = Volume dalam mililiter dari larutan NaOH yang diperlukan
hanya untuk reagen acetylasi.
T3 = Volume dala mililiter, larutan NaOH yang diperlukan oleh
minyak atau lernak ditambah pyridine.
Tr = Yolume dala mililiter, larutan NaOH yang diperlukan oleh
minyak atau lernak ditamtrah acetylasi agent.
dan W = Berat dal;am Eram dai minyak atau lemak.

18 dari 22
 sFtI 01-190+1990

Cntatan :

Penaikan sedikit bilangan acetyl didapatkan karena jurnlah asam lemak bebas
dari lemak atau minyak.

Metoda II
6.9.1 Bahf,n Kimir

6.9.1.1 anhydrida acetat

6.9.1.2 serbuk batu didih
6.9.1.3 larutan NaCl jenuh
6.9.1.4 bubuk natrium sulfat anhydrous.

6.9"2 ffiFengujian
6.9,2.1 Tentukan bilangan pengukuran dengan metoda yang diberikan sebvelumnya.
Acetylasi 10 gram dari minyak atau lernak dengan metoda sebagai berikut :

6.9.2.1"1 Masukkan rninyak ataum lemak dengan 20 ml anhydrida acetat dalam labu
bulat 2{x} ml yang lehernya paqiang pasang tabung pendingin udara.

6.9.2.1.2 Sebagai bahan penahan labu pasanglah selembar asbes dengan lubang
berdiameter 40 rnm dan telah dipotong, panaskan dengan api kecil, yang
tingginya tidak boleh lebih dari 25 mm, dan tidak menyinggung dasar labu.

6.9.2.r.3 Didihkan pelan-lpelan selam 2 j*m, biarkan labu mendingin, tuangkan isi labu
kedalam 6fi) ml air dalam gelas piala besar, tambahkan 0,2 gram bubuk batu
didih, panaskan sampai mendidih kira-kira 30 menit.

6.9.2.1.4 Dinginkan, dan pindahkan kecorong pemisah dan lapisan paling bawah dibuang.

6.9.2.L.s Cuci hasil acetylasi tiga kali atau lebih berturut-turut, setiap kali dengan 50 ml
larutan antrium chlorida hangat, sehingga air pencuci tidak menunjukkan
adanya asam dengankertas lakmus

6.9.1.1.6 Akhirnya' kocok minyak dengan 20 ml air hangat dan pisahkan semua lapisan
air.
6.9.1.1.7 Thangkan minyak yang telah teracetylasi kedalam cawan kecil dan tambahkan
I grarn natriurn sulfat anhydrous; aduk dengan seksama sdan saring hasil
acetylasi melalui keftas saring yang dibuat seperti kipas.

19 d^ri22
 sI\tI 01-190+1990

6'9'1'1't Tentukan bilangan penyabunan dari senyawa yang

telah teracetylasi.
Catatan :
Apabila diharapkan bilangan acetylasi yang tinggi, diperlukan
contoh pating
sedikit 2 gram diambil untuk penentuanbilangan penyabunan.

6.9.3 hosedur/ftnyqtien Hesil Uji

133s (B -A)
Bilangan Acetyl =
1335 -A

dimana :

B = Bilangan penyabunan dari senyawa yang terah diacetytasi.

A= Bialangan penyabunan dari senyawa.

***

6.L0 Bilangan Asam

6.10.1 hinsip
Perhitungan berdasarkan persentase berat dari asam lemak
bebas yang ada
dimana berat molekul asam lemak bebas tersebut dianggap
,"u"r"""iC;,ri;
atau 200 (sebanding dengan asam palmitat) sesuai O*"g'i"'i"nis
lemak.
minyak atau

6.10.2 Bahen Kimia

6.n.2.1 Ethanol 95 Vo

6.10.2.2 NaoH atau KoH 0,r N dalam Hro yang terah distandarkan

6-10.2.3 NaoH atau KoH 0,s N daram frno yang terah distandarkan

6Ja.2.4 Indilrator penorpthalein laruta n I vo dalam alkohol 9s vo

2A drriU2
 sNI 0r-1904-1990

6.10.3 Ferdaten

6.10.3.1 Erlenmeyer

6.10.3.2 Pendingintegak

6.10.3.3 Penangas air

6.10.3.4 Automaticburet
6.10.3.5 Neraca analitik
6.f0.4 ffiFengujiin
6.10.4.1 Timbang minyak atau lemak 5 gram

6.10,4.2 Tambahkan 50 mt ethanol gsvo yangsudah dinetralkan

6.10.4.3 Panaskan erlenmeyer pada suhu 70"C di atas penangas air dengan memakai
pendingin tegak dan dibiarkan sampai mendidih.

6-10.4.4 Dalam keadaan panas, lakukan titrasi dengan NaOH atau KOH 0,L N atau 0,5
N dalam HrO.

6.10.4.5 Tambahkan indikator Penolpthalein I -2 tetes, catat pemakaian titrasi NaOH.

6.10.4.6 Lakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N, sambil erlenmeyernya dikocok kuat-kuat,
sehingga terjadi suatu reaksi yang homogen.

6.10.4.7 Titik akhir titrasi dicapai apabila penambahan satu tetes basa mengahasilkan
sedikit perubahan warna yang jelas, ysng dapat bertahan untuk iedikitnya
selama 15 detik.

6.10.5 hnyqiinn Hesil Uji

Dalam perhitungan harus diperhatikart minyak atau lemak dihitung sebagai

asam paknitat.

2,56xTxN
Asam Palmitat =
w
T = Titrasi dari pemakaian NaOH 0,1 N
N = Nonnalitet dari NaOH 0,1
W = Berat cuplikan atau contoh
***

2l dari 22
 sn{I 01-1904-1990

6. SYAR,AT PM{ANDAAN

Pada tiap pengtriman, bagian luar harus diberi keterangan dengan cat yang
tidak mudah luntur :

- Produksi Indonesia
' - Nama Perusahaan/Eksportir
- Nama Barang
- Kode Produksi
- Berat Bersih
Negara Tbjuan
- Keterangan-keterangan lain yang diperlukan.

7. CAR,A PAYGA}IASAN

Minyak Biii Jarak disqiikan dalam ujud cairar, "h bulk" atau dikemas dalam drum
bersih dan kering, berukuran 2fi) liter dengan head space 5 - 10 pensen. Drum
Minyak Biii Jarak dibuat dari bahan yang bersifat tidak menyemari isi dan
melindungi produk dari kontaminasi luar.

t?

22 dari 22