MODUL -1

PENENTUAN KADAR AIR

Dasar Teori
Air dalam bahan makanan terdiri dari:
Air terikat (terdapat didalam sel)
Air bebas (terdapat diantara sel-sel)
Tipe air: 1. Air terikat secara fisik
2. Air terikat secara kimia
3. Air bebas
Air terikat secara fisik
1. Air kapiler
Air terikat dalam rongga-rongga jaringan kapiler yang halus dari bahan makanan.
Misalnya: air terkurung dalam rongga-rongga butiran tanah
2. Air terlarut
Air terdapat dalam bahan padat
Misalnya: molekul gula/garam bergabung dengan molekul air sehingga tidak menunjukan
sifat-sifat normalnya.
3. Air adsopsi
Air terikat pada permukaan
Kesetimbangan dengan uap air yang ada disekelilingnya.

Air terikat secara kimia

Energi yang mengikat air (air terikat secara kimia) lebih besar
Perlu suhu naik untuk menguapkannya
1. Air kristal
Air yang terdapat dalam bentuk kristal (hidrat)
Dibentuk dalam garam-garam mineral pada bahan makanan
2. Air konstitusi
Merupakan bagian dari senyawa. Padatan tertentu (tidak dalam bentuk H2O)
Bila senyawa padatan terurai unsur H dan O akan keluar sebagai H2O (perlu suhu tinggi)
Misalnya: gula dipanaskan hingga kamarelisasi sehingga gula melepakan sebagian air konstitusinya.
Protein dipanaskan hingga denaturasi dan melepaskan sebagian sebagian air konstitusinya.
Peranan air dalam bahan makanan adalah salah satu faktor yang mempengaruhi aktivitas metabolisme
misalnya aktivitas enzim, akt. Mikroba dan aktivitas. Kimia (misalnya: ketengikan)

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 1

 Penetapan Kadar Air (cara pemanasan/gravimetri)
Ruang lingkup:
Cara ini digunakan untuk penetapan kadar air pada makanan berupa serbuk/bahan yang telah
dihaluskan, kecuali jika makanan tersebut mengandung komponen-kompenen yang mudah
menguap atau jika makanan tersebut mengalami dekomposisi pada pemanasan 100
Prinsip penetapan:
Contoh makakan dikeringkan dalam oven 100c -105c sampai semua airnya menguap,
didinginkankemudian ditimbang.
Alat:
a. Cawan porselen/cawan nikel/cawan stainlesssteel atau cawan petri
b. Oven pengering
c. Penjepit cawan
d. Desksikator
e. Neraca analitik, Dll
Cara penetapan:
1. Cawan petri kosong dimasukkan ke dalam oven 105c selama 1- 1,5jam
2. Di dinginkan di temperaturruang sampai dingin, kemudian dimasukkan ke dalam desikator
selama 10-15 menit, kemudian ditimbang. Langkah ini dilakukan berkali-kali sampai diperoleh
berat konstan (perbedaan <0,2mg)
3. Ditimbang dengan seksama 2-5 gram contoh dalam cawan, diusahakan permukaan contoh
merata dalam cawan, kemudian dipanaskan dalam oven 105c selama 1-1,5jam
4. Didinginkan di temperatur ruang sampai dingin, kemudian dimasukan kedalam desikator
selama 10-15menit, kemudian ditimbang, langkah ini dilakukan berkali-kali samapai diperoleh
berat konstan.
D. Cara perhitungan
Kadar air dalam contoh makanan dihitung dengan rumus:

(Berat mula –mula) – (Berat setelah pemanasan)

{ } x 100%
Berat mula - mula
Berat mula-mula = (berat cawan + contoh) – berat cawan
Berat setelah pemanasan = (berat cawan + contoh kering) – berat cawan

Catatan :
a. Untuk penetapan kadar air dari contoh makanan yang berbentuk cair (misalnya kecap) ,
Cawan petri diisi kertas saring dengan lebar 2 cm yang dilipat-lipat memenuhi cawan.
Contoh yang ditimbang dengan menuangkannya pada permukaan kertas saring secara merata.
b. Untuk contoh makanan berminyak, cawan diisi dengan pasir kwarsa yang bersih. Contoh
dihomogenkan pada permukaan pasir.

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 2

 MODUL- 2

PENETAPAN UJI MUTU MINYAK GORENG

RuangLingkup:

Cara ini digunakan untuk uji mutu minyak goreng yang meliputi: kadar air, bilangan peroksida,
bilangan asam, dan prosentase asam lemak bebas, bilangan iod, bilangan penyabunan dan tes
minyak mineral.

Kadar Air:

Kadar air di dalam minyak dihitung dari selisih bobot minyak sebelum dan sesudah dikeringkan.

Alat :

a. Cawan petri
b. Batang pengaduk pendek
c. Oven pengering
d. Desikator
e. Neraca analitik listrik

Pereaksi:
a. Pasir kwarsa atau pasir laut

Cara penetapan:
1. Pasir kwarsa atau pasir laut yang murni di pijarkan, kemudian di dinginkan.
2. Cawan petri diisi dengan pasir, kemudian bersama pengaduk pendek di keringkan dalam oven
suhu 105 derajat celcius selama 1 jam
3. Dinginkan dalam desikator dan di timbang
4. Kedalam cawan tersebut di timbang seksama 5-10 gram (berat di sesuaikan hingga seluruh
permukaan pasir telah dibasahi oleh minyak) dan diaduk, kemudian di timbang

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 3

5. Di keringkan dalam oven 105 derajat celciusselama 1 jam, dinginkan dalam desikator dan
ditimbang
6. Pekerjaan di uang sampai di peroleh bobot tetap

Cara perhitungan :

Kadar air di hitung dengan rumus =

Kehilangan berat ( gram ) x 100 %
Gram minyak

Bilangan peroksida :
Definisi :
Bilangan peroksida adalah banyaknya peroksida yang terdapat dalam100 gram minyak, di hitung
sebagai milligram oksigen.

Prinsippenetapan :
Bilangan asam dalam minyak di tentukan dengan cara menambahkan KI dalam suasana asam
kedalam minyak, kemudian di titrasi dengan larutan natrium thiosulfat.

Alat:
a. Labu Erlenmeyer bertutup asah 250-300 mL
b. Gelas ukur 50 mL , 100 mL
c. Buret mikro

Pereksi :
a. Asamasetat
b. Alkohol 96%
c. Chloroform
d. KI

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 4

e. Larutan natrium thiosulfat 0,02 N
f. Amilum 0,5%

Cara penetapan :
1. Ditimbang seksama kurang lebih 5 gram minyak, masukan kedalam Erlenmeyer
2. Ditambahkan 30 mL campuran pelarut (terdiri campuran : 20mL asam asetat, 20mL alkohol
96%, 55mL CHCl3). Goyangkan Erlenmeyer sampai semua minyak melarut
3. Di tambahkan kurang lebih 1 gram KI, dibiarkan 30 menit di tempat gelap sambil sering di
goyang
4. Ditambahkan 50 mL aquadest + 1 mL amilum, di titrasi dengan larutan Na thiosulfat 0,025 N
(buretmikro) titrasi kuranglebih 1-5 mL dengan indicator amilum
5. Dilakukan penetapan blanko, dengan aquadest sebagai ganti contoh

Cara perhitungan :
Hitung bilangan peroksida dalam minyak dengan rumus :

Bilangan peroksida = (a-b) x 8 x 100

Gram contoh
a= volume titrasi thiosulfate untukcontoh, dalam mL
b= volume titrasiblanko, dalam mL

Bilangan asam dan prosentase asam lemak bebas

Definisi:
Bilangan asam adalah banyaknya mg KOH yang di perlukan untuk menetralkan 1 gram minyak
atau lemak.
Prosentase asam lemak bebas ( %FFA, Free Fatty Acid) adalah banyaknya mg asam-asam lemak
bebas yang terkandung dalam 100 gram minyak atau lemak, di hitung sebagai asam laurat atau
asam lemak lain nya.

Prinsip penetapan :

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 5

Minyak atau lemak di larutkan dalam alcohol kemudian di tirasi dengan larutan basa (KOH
atauNaOH 0,1 N) dengan indicator pp.

Alat:
a. Labu Erlenmeyer bertutupasah 250-300 mL
b.Gelas ukur 50 mL, 100 mL
c. Buret mikro

Pereaksi :
a. Alkohol 95 %
b. Petroleum eter (eter minyak tanah) yang telah di netralkan atau campuran (70 mL
alkoholditambah 30 mL benzene) yang telah di netralkan
c. Indicator pp
d. Larutan KOH atauNaOH 0,1 N

Cara penetapan :
1. Di timbang seksamakuranglebih 10 gram minyak atau lemak, masukan kedalam Erlenmeyer
bertutupasah
2. Ditambahkan campuran 50 mL alkohol 95% dan 25 mL eter minyak tanah (petroleum eter)
netral (atau campuran 70 mL alcohol dan 30 mL benzene) kocok sampai minyak atau lemak
larut.
3. Di tambahkan indicator pp 5 tetes
4. Dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N sampai timbul warna merah jambu yang tetap dalam waktu
1 menit
5. Cara perhitungan :

1.Hitung bilangan asam yang terdapat dalam minyak atau lemak dengan rumus :

Bilangan asam = mL KOH ( NaOH ) x 0,1 N x 56,1

Gram contoh

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 6

2.Hitung % asam lemak bebas (%FFA) dalam minyak atau lemak dengan rumus :

%FFA = mL KOH ( NaOH ) x 0,1 N x Mr x 100

Gram contoh

Catatan :
Mr adalah bobot molekul asam lemak :
Mr = 200 bagi asam laurat
Mr= 282 bagi asam oleat
Mr = 205 bagi minyak atau lemak dari minyak kelapa
Mr = 263 bagi minyak atau lemak dari minyak sawit

Bilangan Iod
Definisi :
Bilangan iod adalah jumlah mg iod yang dapat di ikat oleh 100 gram minyak atau lemak. Bilangan
iod adalah ukuran untuk mengetahui banyaknya ketidakjenuhan asam-asam lemak

Prinsip penetapan (metodaWijs):

Minyak atau lemak di larutkan dalam CCl4, kemudian di tambahkan larutanWijs (larutan iodium)
berlebih. Kelebihan larutan Wijs (iodium) di titrasi kembali dengan larutann Na thiosulfate

Alat:
a. Labu Erlenmeyer bertutupasah 250-300 mL
b. Pipet volume 25 mL,
c. Bulb atau pipet filler
d. Gelas ukur 50 mL
e. Buret mikro

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 7

Pereaksi :
a. CCl4
b. LarutanWijs (larutan iod monoklorida dalam asetat glacial)
c. Larutan KI 20%
d. Larutan Na thiosulfat 0,1 N
e. Amilum 0,5 %

Cara penetapan :
1. Ditimbang seksama minyak atau lemak sebanyak 0,1-2,5 gram (tergantung jenis minyak atau
lemak), masukan kedalam Erlenmeyer tutupasah
2. Ditambahkan 15mL CCl4, kocok sampai minyak larut
3. Ditambahkan 25 mL larutan Wijs (jangan di isap dengan mulut!)
4. Di goyangkan dan didiamkan dalam tempat gelap selama 1 jam
5. Di tambahkan 10 mL larutan KI 20% dan 100 mL air
6. Di titrasi dengan larutan Na thiosulfate dengan 1 mL indicator amilum
7. Dilakukan penetapan blanko dengan aquadest sebagai ganti contoh

Cara perhitungan :
Hitung bilangan iod minyak atau lemak dengan rumus :

Bilanganiod = (b-a) x mL thio x N x 127 x 100

Gram minyak atau lemak

Dimana :
a = mL Na thiosulfat yang diperlukan untuk titrasi blanko
b = mL Na thiosulfat yang diperlukan untuk titrasicontoh

keterangan penimbangan :
 Minyak kacang jangan lebih dari 0,2 gram
 Minyak kelapa jangan lebih dari 2 gram
 Minyak sawit jangan lebih dari 2,5 gram

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 8

 Minyak sapi jangan lebih dari 2,4 gram
 Minyak zaitun jangan lebih dari 0,3 gram
 Minyak kapas jangan lebih dari 0,2 gram

Bilangan penyabunan

Definisi :

Bilangan penyabunan adalah banyaknya mg KOH yang di butuhkan untuk menyabunkan 1 gram
lemak atau minyak secara sempurna .

Prinsip penetapan :

Minyak atau lemak di larutkan dalam alkohol, kemudian di tambah KOH berlebih dan disabunkan
dengan pemanasan. Kelebihan KOH di titrasi kembali dengan larutan baku HCl

Alat :

a. Labu Erlenmeyer bertutupasah 250-300 mL

b. Pendingin alir balik
c. Bulb atau pipet filler
d. Gelas ukur 100 mL
e. Buret mikro

Pereaksi :
a. Larutan KOH dalam alkohol (40 gram KOH dilarutkan dalam 1 liter alkohol)
b. Indikator pp
c. Larutan HCl 0,5 N

Cara penetapan :

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 9

1. Ditimbang seksama minyak atau lemak sebanyak 1,5-5 gram, masukan kedalam Erlenmeyer
tutupasah
2. Ditambahkan 50,0 mL larutan KOH, kocok homogen
3. Hubungkan Erlenmeyer dengan pendingin alirbalik. Didihkan dengan hati-hati selama 30
menit
4. Dinginkan, tambahkan indikator pp beberapa tetes
5. Di titrasi kelebihan KOH dengan baku HCl 0,5 N
6. Dilakukan blanko dengan aquadest sebagai ganti minyak atau lemak

Cara perhitungan:
Hitung bilangan penyabunan minyak atau lemak dengan rumus :

Bilangan penyabunan = (Vb – Vs) x N HCl x 56,1

Gram minyak atau lemak

Dimana :
Vb = mL HCl yang di perlukan untuk titrasi blanko
Vs = mL HCl yang di perlukan untuk titrasi contoh
BE KOH = 56,1

Tesminyak mineral (kualitatif)

Alat :
a. Erlenmeyer 25 mL
b. Pendingin balik
c. Gelas ukur 25 mL

Pereaksi :
a. Alkohol
b. Larutan KOH (3:2)

Cara kerja :

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 10

1. Masukan kedalam Erlenmeyer kurang lebih 1 mL minyak atau lemak cair, tambahkan 1 mL
larutan KOH (3:2) dan 25 mL alkohol
2. Hubungkan Erlenmeyer dengan pendingin balik, sekali-kali di goyang sampai tersabunkan
sempurna ( kurang lebih 5 menit)
3. Tambahkan 25 mL air, campurkan
4. Larutan menjadi keruh apabila terdapat minyak mineral lebih dari 0,5%

PembuatanlarutanWijs:
Kedalam 1 liter asam asetat glacial (cukaes) (asam yang di pakai harus sekurang-kurangnya 99%.
Jika 10 mL H2SO4 pekat bobot jenis 1,84kg/L yang mengandung 0,05 mL larutan K2Cr2O7 jenuh
di campurkan dengan cuka esitu, warnanya tidak boleh hijau), di larutkan 13 gram iod. Di
hangatkan sedikit untuk melarutkannya, lalu kedalam larutan itu di alirkan gas chlor yang tak
mengandung HCl, hingga sejumlah chlor yang terikat setara dengan iod. Untuk pembuatan iod-
monochlorid (ICI) tiap 13 gram iod di perlukan 3,6 gram gas chlor. Maka jika botol dengan larutan
di timbang sebelum gas chlor di alirkan kedalamnya, jumlahchlor dapat di timbang dan di ketahui.
Jika reaksi selesai maka warna coklat dari larutan iod berubah menjadi warna tupai dari iod
monoklorida. Setelah itu di panaskan 10 menit lamanya pada suhu 100 derajat celcius, lalu
didinginkan. Larutan di simpan dalam botol berwarna yang tertutup rapat dan tidak boleh terkena
cahaya.

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 11

 MODUL 3

ANALISIS KADAR SIKLAMAT DALAM MINUMAN

Dasar Teori :

Siklamat atau asam siklamat atau cyclohexylsulfamic acid (C6H13NO3S) sebagai pemanis buatan
digunakan dalam bentuk garam kalsium, kalium, dan natrium siklamat. Siklamat biasanya tersedia
dalam bentuk garam natrium dari asam siklamat dengan rumus molekul C6H11NHSO3Na. Secara
umum, garam siklamat berbentuk kristal putih, tidak berbau, tidak berwarna, dan mudah larut
dalam air dan etanol, serta berasa manis.penentuan atau analisis adanya asam siklamat pada
penelitian ini yakni analisa secara kualitatif dalam metode ini melibatkan tahap penyiapan sampel
yang meliputi pelarutan, pengendapan, penyaringan, dan penambahan HCl pekat dan NaNO2 pada
filtrat.

Dengan penambahan HCl pekat dan NaNO2 jika terdapat endapan maka sampel tersebut positif
mengandung asam siklamat. Siklamat memiliki tingkat kemanisan relatif sebesar 30 kali tingkat
kemanisan sukrosa dengan tanpa nilai kalori. Kombinasi penggunaanya dengan sakarin dan atau
asesulfam-K bersifat sinergis, dan kompatibel dengan pencitarasa dan bahan pengawet. Dalam
pedagangan siklamat memiliki nama dagang yang dikenal sebagai Assugrin, Sucaryl, dan Sugar
Twin dan Weight Watchers. Fungsinya sebagai penegas citarasa (flavor enhancer) terutama
citarasa buah. Siklamat lebih banyak digunakan oleh produsen tingkat industri besar, disebabkan
sifatnya yang tidak menimbulkan ‘after taste’ pahit serta sifatnya yang mudah larut dan tahan panas
sehingga banyak digunakan terutama dalam produk – produk minuman ringan.

Ruang Lingkup :

Cara ini digunakan untuk penetapan kadar siklamat yang dihitung sebagai natrium siklamat atau
kalsium siklamat dalam sirup ringan.

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 12

Prinsip Penetapan :

Siklamat dalam suasana HCl dirusak dengan natrium nitrit kemudian dengan penambahan BaCl2
diendapkan sebagai BaSO4. Sesudah dipijarkan, BaSO4 yang terbentuk ditimbang dan kadar
siklamat diperhitungkan dari bobot BaSO4.

Alat :

1. Gelas kimia 100 mL

2. Labu erlenmeyer
3. Corong gelas
4. Waterbath (penangas air)
5. Cawan pijar atau crush
6. Furnace (tanur listrik) dengan suhu diatas 550oC
7. Desikator
8. Neraca analitik listrik

Pereaksi :

1. HCl pekat
2. NaNO2 10%
3. BaCl2 10%

Cara penetapan :

1. Persiapan contoh
a. Sirup
Ditimbang seksama 10 – 15 gr contoh, encerkan dengan air sampai ± 100,0 mL, jika
keruh disaring.
b. Minuman ringan
Hilangkan CO2 nya dengan jalan menuangkan berulang – ulang dari gelas kimia 1
lainnya. Ditimbang seksama ± 100 gr.
2. Bersihkan cawan pijar, panaskan dalam tanur selama 1 jam, dinginkan dalam desikator,
timbang.

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 13

 3. Kedalam contoh tersebut tambahkan 10 mL HCl pekat dan 10 mL larutan BaCl2 10%,
biarkan selama 30 menit.
Jika terjadi endapan, saring, cuci kertas saring dengan air.
4. Tambahkan 10 mL larutan NaNO2 10% kedalam filtrate, aduk.
5. Tutup gelas kimia dengan kaca arloji, panaskan di atas penangas air selama 2 jam, sambil
kadang – kadang diaduk.
6. Dibiarkan di tempat hangat selama 24 jam.
7. Disaring dengan kertas saring bebas abu whatmann 42 (ashless). Keringkan di atas nyala
api dengan lempeng asbes selama 10 menit.
8. Dipijarkan di dalam tanur suhu 550oC, dinginkan dalam desikator dan didapatkan hasil
konstan.

Cara perhitungan :

1. Hitung kadar siklamat dinyatakan sebagai Natrium Siklamat dengan rumus :

𝐵2 − B
x 0,8621 x 100%
𝐵1
2. Hitung kadar siklamat dinyatakan sebagai Kalsium Siklamat 2H2O dengan rumus :
𝐵2 − B
x 0,9266 x 100%
𝐵1
B2 = Bobot krus + endapan BaSO4, dalam garam
B1 = Bobot contoh, dalam garam
B = Bobot krus kosong (cawan kosong)

Na-Siklamat (C6H12NNaO3S = 201,22)

Ca-Siklamat (C12H24CaN2O6S2.2H2O = 432,57)
Asam Siklamat (C6H12NO3S = 178)

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 14

 MODUL 4
PENETAPAN KESADAHAN

Dalam analisa air, yang dimaksud kesadahan (hardness) adalah jumlah alkali tanah (ion
magnesium, ion kalsium, dan ion stronsium, dan ion barium) yang berikatan sebagai karbonat, sulfat,
klorida, nitrat dan fosfat, dinyatakan dalam mg/dL atau dalam derajat jerman kesadahan ( 0d atau 0D) atau
mgCaCO3 /L.
Semua zat yang menyebabkan kesadahan (pembentuk kesadahan) pada umumnya dihitung sebagai CaO.
10 mg CaO dalam 1 liter air equivalent dengan10D
Selain dalam derajat jerman atau German degree di negara lain kadang kadang digunakan British degree
atau Frensch degree.
1 German degree + 1,25 British degree + 1,78 Frensch degree
Apabila kita mengikuti terminologi “ German degree of Hardness” maka pembagiannya sebagai
berikut :

Total Hardness dalam derajat Jerman (0D)

0-4 Very soft
4-8 Soft
8-18 Medium hard
18-30 Hard
>30 Very hard

Menurut permenkes RI No.416/Menkes/Per/IX/1990 kadar maksimal yang diijinkan untuk air

minum dan air bersih adalah 500 mg CaCO3/L. Air yang mempunyai kesadahan rendah disebut “air lunak”,
sebaliknya apabila derajat kesadahannya tinggi disebut “air sadah”.
Kesadahan dapat dibagi menjadi dua yaitu kesadahan tetap dan kesadahan sementara. Kesadahan
sementara disebabkan adanya senyawa-senyawa bikarbonat (HCO3) yang terdapat didalam air yang jika
dipanaskan akan terurai menjadi CO2 + H2O dan meninggalkan endapan yang dapat dipisahkan. Kesadahan
tetap disebabkan adanya senyawa-senyawa Mg2+ , Ca2+ dan Sr2+ dalam bentuk senyawa lain dari karbonat
yang sangat stabil dan tidak terurai pada temperatur titik didih air dan tidak dapat dipisahkan karena
senyawa tersebut larut di dalam air.
Untuk pemeriksaan kadar Kalsium dan Magnesium dipilih cara titrasi langsung secara
komplekssometri dengan larutan EDTA , maka ditambahkan buffer (buffer yang digunakan ammonia atau
etnaolamin) sehingga Ph dapat dipertahankan sampai 10.
Penentuan kalsium dapat dilakukan dengan penambahan larutan NaOH 3 N agar pH larutan
menjadi ± 13 dan hanya kalsium saja yang dapat berikatan dengan EDTA.

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 15

 Kadar magensium adalah selisih kadar total Ca-Mg dan kadar Ca. Untuk menentukan titik akhir
titrasi ditambahkan indikator logam (“Eryo Chrom Black-T disingkat EBT atau Murexide). EBT dan
Murexide sendiri bersifat asam lemah polyvalent dengan demikian pH berpengaruh terhadap perubahan
warna indikator.
PRINSIP ANALISA
Kadar total Ca2+ dan Mg2+ ditentukan dengan cara titrasi langsung dengan standar EDTA pada pH
10, menggunakan indikator EBT, agar pH mencapai ± 10, maka ditambahkan buffer pH 10.
Kadar Ca2+ ditentukan dengan cara titrasi langsung dengan standar EDTA pada pH 13,
menggunakan indikator Murexide. Agar mencapai pH ± 13 maka ditambahkan NaOH 3 N.
Karena EDTA adalah standar sekunder, maka normalitasnya perlu distandarkan terlebih dahulu
dengan standar primer digunakan CaCl2 2H2O, ZnSO4 7H2O atau CaCO3.
REAKSI
1. Total Ca2+ dan Mg2+
pH 10
Ca2+ + EBT Ca – EBT (merah)
Ca-EBT(merah) +EDTA Ca- EDTA+EBT (biru laut)
pH 10
Juga analog atau sama untuk reaksi Mg2+

2. Penentuan Ca2+
pH 13
Ca2++ Murexide Ca-Murexide (merah anggur)
2+
Ca + Murexide (merah anggur) + EDTA Ca-EDTA + Murexide
pH 13 ungu
Mg2+-Murexide + EDTA

3. Standarisasi EDTA dengan CaCl2 2H2O , ZnSO47H2O atau CaCO3 identik dengan persamaan reaksi
di atas.

Alat – Alat
a. Buret 50,0 mL
b. Pipet volume 25,0 mL
c. corong tk panjang
d. Labu ukur 100 mL
e. Beaker glass 100 mL
f. Statif buret
g. Gelas ukur 100 mL
h. Klem buret
i. Pipet tetes
j. Botol semprot
k. Tissue

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 16

 l. Dan lain lain

Pembuatan Pereaksi
1. Larutan buffer Ph 10 (buffer ammonia)
a. Ditimbang 67,5 gram NH4Cl
b. Diukur 800 mL NH4OH
c. Dicampur keduanya kemudian ditambah dengan aquadest sampai dengan 1 liter

2. Larutan Ph 13 (NaOH 3 N)
a. Dilarutkan sebanyak 120 gram NaOH dalam aquadest sampai dengan 1 liter

3. Indikator Erio Chrom Black-T (EBT)

a. Sebanyak 0,5 bagian EBT digerus bersama-sama dengan 99,5 bagian NaCl pa dalam
mortar sampai halus dan merata (tahan lebih lama)
b. Sebanyak 0,5 gram EBT dilarutkan dalam 100 mL alkohol 70% (tahan maksimum sampai
2 bulan)

4. Indikator Murexide
a. Sebanyak 0,5 bagian Murexide digerus bersama-sama dengan 99,5 bagian NacL pa dalam
mortar sampai halus dan merata (tahan lebih lama)
b. Sebanyak 0,5 gram Murexide dilarutkan dalam 100 mL alkohol 70% (tahan maksimum
sampai 2 bulan)
5. Larutan KCN 10%
a. Dilarutkan 10gram KCN dalam 1000 ml aquades

6. Larutan standar Na-EDTA 0.01 M

a. Dilarutkan ± 3,72 gram di-Na-EDTA ( Dihidrat) P.a dengan aquades , kemudian
diencerkan sampai dengan 1 titer
b. Larutan ini dimasukkan dan disimpan dalam botol plastik dan diberi etiket

7. Standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2 2H2O.

a. Ditimbang teliti ±0,1470gram CaCl2 2H2O, dilarutkan dalam labu ukur 100,0 Ml
( Mr CaCl2 2H2O = 147)
b. Dipipet 12,0 Ml , dipindahkan kedalam labu erlemenyer 250 Ml.
c. Ditambahkan 5 Ml, larutan buffer PH 10 dan beberapa tetes atau ± 100 mg padatan
indikator EBT
d. Dititrasi dengan larutan Na-EDTA sampai terjadi tepat perubahan warna, dari merah
anggur menjadi biru laut.

Cara kerja
1. Penentuan kadar total Ca2 dan Mg2
a. Dipipet 100,0 Ml contoh air ke dalam labu erlemenyer 250 Ml
b. Ditambahkan 5 mL larutan buffer Ph 10

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 17

 c. Bila larutan keruh atau mengandung Fe dan Mn tambahkan 1 Ml KCN 10%
d. Ditambahkan beberapa tetes atau ± 100 mg indikator EBT 0,5%
e. Dititrasi dengan lrutan Na-EDTA sampai terjadi perubahan warna tepat dari merah
anggur menjadi biru laut
f. Dicatat pemakaian Na-EDTA Standar dan dihitung sebagai mg CaCO3/ L atau derajat
jerman (0D).
2. Penentuan kadar total Ca2+
a. Dipipet 100,0 mL contoh air ke dalam labu erlenmeyer 250 mL
b. Ditambahkan 5 mL larutan pH13 ( NaOH 3N )
c. Bila larutan keruh atau mengandung Fe dan Mn tambahkan 1 Ml KCN 10%
d. Ditambahkan beberapa tetes ± 100 mg indikator murexide
e. Dititrasi dengan larutan Na –EDTA sampai terjadi perubahan warna tepat dari warna merah
anggur menjadi ungu
f. Dicatat pemakaian Na-EDTA Standar dan dihitung sebagai mg Ca2+/ L atau derajat jerman
(0D)

PERHITUNGAN

1. Penentuan kadar total Ca2+ Mg2+ ( kesadahan )

a. Kesadahan jumlah ( Ca2+ dan Mg2+ )0 D =( 1000/100) ( V1V2) /2) mL EDTA X M EDTA X
56X0,1
b. Kesadahan jumlah ( Ca2+ dan Mg 2+) mg CaCO3/L= ( 1000/100)X( V1V2)/2) mL EDTA X
M EDTA X 100

2. Penentuan kadar Ca2+

Kesadahan jumlah Ca2+ ( mg Ca 2+/L= ( 1000/100)X ( V1V2)/2) mL EDTA x 40,08

3. Penentuan kadar Mg2+

Kesadahan Mg2+ (mg mg2+/L)={1000/100}X {ML EDTA (PH 10) – mL EDTA

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 18

 MODUL – 5
PENETAPAN KADAR KARBOHIDRAT
A. DASAR TEORI
Gula adalah suatu istilah umum yang sering diartikan bagi setiap karbohidrat yang
digunakan sebagai pemanis, tetapi dalam industri pangan biasanya digunakan untuk menyatakan
sukrosa ( gula pasir), gula merupakan karbohidrat dalam bentuk monosakarda dan disakarida.
1. Monosakarida
Mengandung 6 atom karbon dan mempunyai rumus umum C6H12O6. 3 senyawa gula
monosakarida yang penting antara lain:
a. Glukosa
Glukosa memiliki tingkat manis hnya 0,74 kali tinkat manis sukrosa. Glukosa dikenal
sebagai D-glikosa dextrosa, glikolin, strofurr,dextrosol,gula darah, gula anggur, dan
gula sirup jagung. Terdapat luas dalam keadaan tidak terlihat dengan senyawa lain
dengan senyawa buahdn bagin tanaman lain dapat terikat dalam senyawa glukosid dan
di sakarida ,oligisakarida, dalam selulosa dan pati (polisakarida) dan dalam glikogen.
b. Fruktosa
Dikenal sebagai levulosa, senyaw in secara kimiawi mirip glukosa kecuali susunan
atom atom dalam molekulnya sedikit berbeda fruktosa banyak terdapa dalam buah
buahan. 1gr fruktosa dapat larut dalam 15ml akohol atau 14ml metanol juga larut dalam
aseton, firidin, efilamin dan metilamin.
2. Bisakarida
Gula disakarida mempunyai rumus umum C12 H22 O22. Senyawa ini terbntuk jika dua
molekul mono sakarida bergabung dengan melepaskan satu molekul air. Macam macam
bisakarida:
a. Sukrosa
Dikenal sehari-hari sebagai gula yang dihasilkan dalam tanaman dengan jalan
mengkondensasikan glukosa dan fruktosa. Sukrosa didapatkan dalam sayuran dan buah
buahan, diantaranya seperti tebu dan bit. Sebagia sukrosa dapat ditemuka dalam madu
lebah
b. Laktosa
Gula ini dibntuk dengan proses kondensasi glukosa dan galaktosa. Senyawa ini dapat
didapatkan hanya pada susu dan menjadi satusatunya karbohidrat dalam susu
c. Maltosa
Molekul maltosa dibentuk dari hasil kondensasi dua molekul glukosa. Hidrolisis ukrosa
juga dikenal segabai inpersi sukrosa yang berupa campuran glukosa dan fluktosa
disebut “gula invert”, inversi dapat dilakukan baik dengan memanaskan sukrosa
bersama asam atau dengan menambahkan enziminvertase. Semua gula berasa manis,
tetapi tingkatan rasa manisnya tidak sama. Berikut adalah tabel yang meunjukan
kemanisan nisbi bermacam

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 19

 Gula Kemanisan Nisbi
Fruktosa 173
Gula Invert 130
Sukrosa 100
Glukosa 74
Maltosa 32
Galaktosa 32
Laktosa 16

PENENTUAN GULA TOTAL DAN GULA REDUKSI

Gula total merupakan campuran gula reduksi dan non reduksi yang merupakan hasil
hidrolisa pati. Mono dan disakarida, kecuali sukrosa berperan sebagai agensia preduksi dan
karenanya dikenal sebagai gula reduksi. Kemampuan senyawa – senyawa gula mereduksi
agensia pengoksidasi mendasari berbagai cara pengujian untuk glukosa dan gula reduksi
lainnya. Menurut SNI 01-2892-1992, metode yang akan diuji pada gula yaitu:
a. Metode Luff Schoorl
b. Metode Lane Eynon

Metode Luff Schoorl dipilih karena sangan menguntungkan dalam menganalisa gula nabati
yang termasuk sukrosa yang merupakan rasa manis dasar sakarosa adalah disakarida, apabila
direduksi akan menghasilkan menosakarida yang bersifat pereduksi. Monosakarida akan
mereduksi CuO dalam larutan Luff menjadi Cu2O. Kelebiha CuO akan direduksikan dengan
KI berlebih, sehingga dilepaskan I2. I2 yang dibebaskan dengan cara dititar dengan larutan
Na2S2O3. Pada dasaranya, mempunyai prinsip analisa iodometri karena akan menganalisa I2
yang bebas untuk dijadikan dasar penetapan kadar. Dimana prosesnya titrasi terhadap iodium
(I2) bebas dalam larutan.
Pada prinsipnya, iodometri merupakan reaksi reduksi oksidasi karena terjadi perubahan
bilangan oksidasi. Dari zat zat yang terlibat dalam reaksi, oksidasi adalah pelepasan satu atau
lebih elektron dari suatu atom, ion atau molekul. Sedangkan reduksi, adalah penangkapan satu
atau lebih elektron. Tidak ada dalam elektron bebas dalam sistem kimia, oleh karna itu pelepasa
elektron (oksidasi) selalu diikuti dengan penangkapan elektron ( reduksi ).
I. Indikator

Pada titrasi iodometri berkaitan dengan I2, meskipun warna I2 berbeda dengan I2, secara
teoritis untuk titrasi ini tidak memerlukan indikator, tapi karena warnanya dalam kadaan sangat
lemah maka pada titrasi ini diperlihatkan indikator. Indikator yang digunakan adalah amilum
dan I2.

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 20

II. Prinsip penetapan

Sukrosa dalam contoh diubah menjadi gula invert. Gulai invert direaksikan dengan larutan Luff
Schoorl berlebih, kemudian kelebihan larutan Luff Schoorl dititrasi dengan larutan Na –
Thiosulfat secara iodometri. Kadar gula invert dalam contoh dihitung dengan menggunakan
tabel Luff Schoorl dengan selisih kadar gula setelah diinversi dan sebelum diinversi.
III. Alat dan Bahan
1. Alat :
a. Neraca analitik
b. Beaker Glass 500 mL
c. Pipet tetes
d. Corong gelas
e. Kertas saring
f. Labu ukur 100 ml, 200 mL
g. Pipet volumetri 20 ml, 25 mL, 50 mL
h. Erlenmeyer tutup asah 250 mL
i. Refluks, pendinginan alir balik atau pendingin udara
j. Hotplate/penangas air atau waterbath
k. Gelas ukur 25 mL
l. Buret 50 mL
m. Pemanas nyala api
n. Timer
o. Termometer
2. Bahan :
a. Sampel uji sirup atau minuman ringan
b. H2SO4 26,5 % atau 25 % atau 6 N
c. HCl 4 N dan 0,1 N
d. NaOH 0,1 N
e. Na2S2O3 0,1 N
f. KI 20%
g. Amilum 0,5% dibuat sebagai berikut: ditimbang 0,5 gr amilum (Starch Soluble)
dicampur dengan 5 mL aquadest, ditambahkan kedalam 100 mL aquadesr mendididh
sambil diaduk. Dididihkan selama 3 menit kemudian tiriskan.
h. Indikator metil jingga 0,1%
i. Larutan Zn Asetat. Dibuat dengan cara: 21,9 gr Seng Asetat (Zn(CH3COOH)2 2H2O
dan 3 ml asam asetat glacial CH3COOH dalam aquadest hingga 100mL
j. Larutan kalium heksasianoferat (II) (K4Fe(CN)6) dibuat dengan cara: 10,6 gr
(K4Fe(CN)6) dalam 100 mL aquadest

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 21

k. Larutan Luff Schoorl dibuat dengan cara: CuSO4 5H2O 25 gr dilarutkan 100 mL
aquadest Na2CO3 anhidrat 143,8 gr dilarutkan dalam 400 ml aquadest mendidih dan
asam sitrat (C6H8O7 H2O) 50 gr dalam 50 ml aquadest.

Tuangkan dengan hati – hati larutan asam sitrat kedalam larutan Na2CO3 yang telah
dingin, sambil diaduk. Tambahkan larutan CuSO4 5H2O dan encerkan dengan
aquadest hingga 1000 mL biarkan semalam, kemudian disaring dan diperiksa
kebsaannya dengan cara sebagai berikut:
1. Pipet 10,0 mL larutan Luff Schoorl diencerkan hingga 100,0 mL
2. Pipet 10,0 mL, masukka kedalam erlenmeyer 250 mL, kemudian tambahakan 25
ml HCl 0,1 N
3. Panaskan diatas waterbath selama 1 jam agar volume tetap (jika perlu ditambah air
agar tidak berkurang vlumenya maka ditambah pendingin balik)
4. Dinginkan, ditambah beberapa tetes indikator PP 0,1 %
5. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N
6. Diperlukan 5,5 mL – 6,5 ml larutan NaOH 0,1 N
7. Batu didih
8. Aquadest

3. Cara Kerja
1. Persiapan Contoh
a. Sirup
Ditimbang teliti kurang lebih 1.0 gr contoh, diencerkan dengan air hingga 250.0
mL dalam labu ukur, dipipet 50.0 mL larutan , dimasukkan ke dalam labu ukur
250 mL .... (point 2)
b. Minuman Ringan
Ditimbang teliti kurang lebih 50.0 gr contoh yang telah dihilangkan CO2 nya
dimasukan ke dalam labuukur 250 mL
2. Kedalam labu ukur 250mL tersebut ditambahkan 5mL larutan ZnAsetat , kocok
selama 1 menit kemudian ditambahkan 5 mL. Larutan kalium peroksianida , kocok
selama 1 menit tmbahkan air 250mL lalu campur
3. Setelah mengendap arut sempurna disaring. Filtrat digunakan dalam penetapan
kadar gula.

3. PENETAPAN KADAR GULA SEBELUM INVERSI

a. pipet 25 mL filtrat dan masukkan ke dalam labu erlenmayer 250mL
b. tambahkan 25mL larutan luff-schrool , campur dan tambahkan beberapa butir batu
didih
c. hubungkan dg pendingin air balik atau refluks

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 22

d. panaskan dg cepat sehingga mendidih dalam waktu 2 menit. Didihkan selama 2 menit
e. dinginkan, tambahkan 15ml larutan KI 20 % ,campur
f. tambahkan dg hati-hati 25 mL H2SO4 6N sambil diaduk perlahan
g. jangan sampai buih meluap keleher erlenmayer !
h. titrasi larutan dg natrium tiosulfat 0,1N dengan menggunakan indikator amilum 0,5%
sebanyak 2mL sampai warna kuning jerami
Warna hasil akhir titrasinya biru hilang
i. lakukan penetapan blanko dg menggunakan aquadest sebagai laruta contoh
4. PENETAPAN KADAR GUKA SETELAH INVERSI
a. pipet 25ml filtrat dan masukkan kedalam labu ukur 100 mL
b. tambahkan indikator metal jingga 0,1% 3 tetes dan beberapa tetes HCl 4N hingga
berwarna jingga
c. tambahkan 15 ml HCl 0,1 N (proses invertasi), campur dan panaskan diatas waterbath
selama 30 menit
d. segera dinginkan ,netralkan dg penambahan 15 ml NaOH 0,1 N campur hingga
berwarna jingga
e. pipet 25 mL dimasukkan ke dalam erlenmayer tambahkan 25mL larutan luff schrool
campur
f. lanjutkan seperti langkah sebelum inversi
g. lakukan penetapan blanko seperti langkah sebelumnya
5. CARA PERHITUNGAN :
a. hitung selisih volume antara larutan Na2S2O3 0,1N yg diperlukan titrasi blanko dan
utk titrasi larutan contoh , dlam ml
b. hitung kesetaraan selisih volume larutan Na2S2O3 0,1N dalam mL dg kadar gula
invert dalam mg {menggunakan daftar kesetaraaan Na2S2O3 0,1N dg gula invert } atau
tabel luff scrhool
c. hitung kadar gula invert dinyatakan sebagai glukosa dg rumus
F= N sesungguhnya / N diinginkan

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 23

 MODUL-6

PENETAPAN KADAR PROTEIN (METODE KJELDAHL)

A. Dasar Teori
Protein merupakan suatu zat makanan yang amat penting bagi tubuh, karena zat ini
disamping berfungsi sebagai bahan bakar dalam tubuh juga berfungsi sebagai zat pembangun dan
pengatur. Protein adalah sumber asam-asam amino yang mengandung unsur-unsur C,H,O dan N
yang tidak dimiliki oleh lemak dan kerbohidrat.
Molekul protein mengandung pula fosfor, belerang dan ada jenis protein yang mengandung
unsur logam seperti besi dan tembaga. Sebagai zat pembangun protein meupakan bahan pembentuk
jaringan-jaringan baru yang selalu terjadi dalam tubuh. Pada masa pertumbuhan proses
pembentukan jaringan terjadi secara besar-besarn, pada masa kehamilan proteinlah yang
membentuk jaringan janin dan pertumbuhan embrio. Protein juga mengganti jaringan tubuh yang
rusak dan yang dirombak. Fungsi utama protein bagi tubuh ialah untuk membentuk jaringan baru
dan mempertahankan jaringan yang telah ada.
Protein juga dapat digunakan untuk bahan bakar apabila keperluan energi tubuh tidak
terpenuhi oleh karbohidrat dan lemak. Protein ikut pula mengatur barbagai proses tubuh baik
langsung maupun tidak langsung dengan membentuk zat-zat pengatur proses dalam tubuh . Protein
mengatur keseimbangan cairan dalam jaringan dam pembeuluh darah, yaitu dengan menimbulkan
tekanan osmotik koloid yng dapatmenarik cairan dari jaringan kedalam pembuluh darah. Sifat
atmosfer protein yang depat bereaksi dengan asam dan basa mengatur keseimbangan asam basa
tubuh.
Protein dalam tubuh manusia, terutama dalam sel jaringan, bertindak sebgai bahan
membrane sel, dapat membentuk jaringan pengikat misalnya kolagen dan elastin, serta membentuk
protein yang insert seeperti rambut dan kuku. Disamping itu protein yang bekerja sebagai enzim,
bertindak sebagai plasma (albumin), membentuk antibodi, membentuk kompleks dengan molekul
lain, serta dapat bertindak sebagai bagian sel yang bergerak kekursngan protein delam waktu lama
dapat mengganggu sebagai proses dalam tubuh dan menurunkan daya tahan tubuh terhadap
penyakit.

Fungsi protein adalah :

a) Sebagai bahan bakar atau energi karena mengandung karbon , maka dapat digunkan oleh tubuh
sebagai bahan bakar. Protein akan dibakar manakala keperluan tubuh akan energi tidek
terpenuhi oleh lemak dan kerbohidrat
b) Sebagai zat pengatur yaitu mngatur berbagai proses tubuh baik secara langsung maupun tidak
langsung, sebagai bahan pembentukzat-zat mengatur berbgai proses tubuh
c) Sebagai zat pembangun yaitu untuk membantu membangun sel-sel yang rusak maupun yang
tidak rusak, kebutuhan protein meningkat sesuai dengan pertambahan umur.

Siklus Protein:

Didalam tubuh manusia terjadi suatu siklus protein, artinya protein dipecah menjadi
komponen-komponen yang lebih kecil yaitu asam amino dan atau peptida. Terjadi juga suatu

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 24

sintesis protein baru untuk mengganti yang lama. Praktis tidak ada sebuah molekul protein pun
yang di sintesis untu dipakai seumur hidup. Semuanya akan dipecah dan diganti degan yag baru
dengan laju yang berbeda tergantung jenis dan keperluannya dalam tubuh.

Asam Amino:

Bila suatu protein dihidrolisis dengan asam, alkali atau enzim akah dihasilkan campuuran
asam-asam amino. Sebuah asam amino terdiri dari sebuah gugus amino, sebuah gugus karboksil,
sebuah atom hidrogen, dan gugus R yang terikat pada gugus atom C yang dikenal sebgai karbon α,
serta gugs R yang merupakan rantai cabang. Semua asam amino berkonfigurasi α dan mempunyai
konfogurasi L kecuali glidin yang tidak mempunyai atom C asimetrik. Hanya asam animo L yang
merupakan komponen protein. Karena itu penulisan isomer optik jarang dilakukan , dan bila tidak
ada tanda apa-apa, maka yang dimaksud adalah asam amino L.

Pemurnian Protein:

Pemurnian protein merupakan tahap yang harus dilakukan untuk mepelajari sifat dan
fungsi protein . Sejumlah besar ptotein lebihbdari seribu, telah berhasil diisolasi dalam bentuk yang
murni. Kini protein yang dapat dipisahkan dari molekul-molekul kecil dengan cara dialysis melalui
selaput semi permiabel. Molekul-molekul BM lebih besar dari 15.000 bertahan dalam kantung
dialysis, sedangkang moleku-molekul dengan ukurn lebih kecil dan juga ion-ion akan melewati
pori-pori selaput semiprmiable tersebut keluar dari kantung dialysis

Metode kjeldahl merupakan metode yang sederhana untuk penetapan nitrogen total pada
asam amino, protein dan senyawa yang mengandung nitrogen. Sampel didestruksi dengan asam
sulfat dan dikalisis dengan katalisator yang sesuai sehingga akan menghasilkan amonium sulfat.
Setelah pebebasan dengan alkali kuat, amonia yang terbentuk disuling uap secara kuantitatif
kedlam larutan penyerap dan ditetapkan secara titrasi. Metode ini telah banyak mengalami
modifikasi. Metode ini cocok digunakan secara semimikro, sebab hanya memerlukan jumlah
sampel dan pereaksi yang sedikit dan waktu analaisa yang pendek.

Cara kjedahl digunakan untuk menganalisis kadara protein kasar dalam bahan makanan
secara tidk langsung, karena yang dianalisis dengan cara ini adalah kadar nitrogennya. Dengan
mengalikan hasil analisis tersebut dengan angka konversi 6,25, diperoleh nilai protein dalam bahan
makanan itu. Untuk beras, kedelai, gandum angka konversi berturut-turut sebagai berikut: 5,59,
5,71, dan 5,83. Angka 6,25 berasal dari angka konversi serum albumin yang biasanya mengandung
16% nitrogen.

Prinsip cara analisis kjedahl adalah sebgai berikut: mula-mula bahan didekstruksi dengan
asam sulfat pekat menggunakan katalis selenium oksiklorida atau atau butiran Zn. Amonia yang
terjadi ditampung dan dititrasi dengan bntuan indikator. Cara kejdhal pada umunya dapat
digunakan atas 2 cara, yaitu cara makro dan semimakro.

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 25

1. Cara makro kjedhahl digunakan untuk contoh yang sukar dihomogenisasi dan besar contoh
antar 1-3 gram
2. Cara semimakro kjedahl dirancang untuk contoh ukuran kecil yaitu kurang dari dari 300 mg
dari bahan yanghomogen.

Analisis protein cara kjedahl pada dasarnya dapa dibagi menjadi 3 tahap yaitu proses
destruksi, destilasi dan titrasi.

1. Tahap Destruksi
Pada tahap ini sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi destruksi
menjadi unsur-unsurnya. Elemen karbon, hidrogen teroksidasi menjadi CO, CO2dan H2O.
Sedagkan nitrogen akan berubah menjadi (NH4)2SO4. Untuk mempercepat proses destruksi
sering ditambahkan katalisator berupa campuran Na2SO4 dan HgO (20:1). Gunning
menganjurkan menggunakan K2SO4 atau CuSO4. Reaksi yang terjadi pada tahap ini adalah:
H destruksi
R-C-COOH NH3 + H2O
NH2
𝐻2𝑆𝑂4
Asam amino { 𝐶𝑢𝑆𝑂4 }
𝑁𝑎2𝑆𝑂4
(protein)
NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4
Hasil Destruksi
2. Tahap Destilasi
Pada tahap destilasi amonium sulfat dipecah menjadi amonia NH3 dengan penambahan
NaOH sampai ke alkalis dan dipanaskan. Agar supaya di destilasi tidak terjadi superheating
ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembung gas yang besar maka dapat
ditambahkan logam Zink (Zn).Untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebihan maka
diberi indikator misalnya BCG + MR atau PP.
Reaksi yang terjadi pada tahap ini adalah:
(NH4)2SO4 + NaOH NH3 + H2O + Na2SO4
NH3 + HCl 01 N NH4Cl
(berlebihan)
3. Tahap Titrasi
Apabila penampungan destilat digunakan asam klorida maka asam sisa klorida yang
bereaksi dengan amonia dititrasi dengan NaOH standar (0,1 N). Akhir titrasi ditandai
dengan tepat perubahan warna larutan menjadi merah muda dan tidak hilang selama 30
detik bila menggunakan indikator pp.
Reaksi yang terjadi pada tahap ini adalah:
HCl 0,1 N + NaOH 0,1 N NaCl + H2O
(kelebihan)

Kandungan nitrogen kemudian dapat dihitung sebagai berikut:

%N =(mL NaOH blangko-mL NaOH sampel)x N.NaOH x 14,008 x 100%
Gram bahan x 1000

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 26

 Apabila penampung destilasi digunakan asam borat maka banyak asam borat yang berekasi
dengan amonia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan asam klorida 0,1 N dengan
indikator (BCG + MR). Akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari biru
menjadi merah muda.

Kandungan nitrogen kemudian dapat dihitung sebagai berikut:

%N =(mL NaOH blangko-mL NaOH sampel)x N.NaOH x 14,008 x 100%
Gram bahan x 1000
Setelah diperoleh %N, selanjutnya dihitung kadar proteinnya dengan mengalikan suatu
faktor. Besarnya faktor perkalian N menjadi protein ini tergantung pada persentase N
yang menyusun protein dalam suatu bahan.
Kadar protein (%) = % N x faktor konversi
Nilai Faktor konversi berbeda tergantung sampel
No Bahan Makanan Faktor Konversi
Sereal 5,7
1
Roti 5,7
2
Sirup 6,25
3
Biji-bijian 6,25
4
Buah 6,25
5
Beras 5,59
6
Susu 6,83
7
Kelapa 5,2
8
Kacang tanah 5,46
9

Apabila faktor konversi tidak diketahui, faktor 6,25 dapat digunakan. Faktor ini diperboleh dari fakta rata-
rata nitrogen dalam protein adalah 16%

Kadar protein (%) =N x 100/16 = N x 6,25

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 27

 MODUL 7
PENETAPAN
OKSIGEN TERLARUT (OT) DAN KEBUTUHAN OKSIGEN KIMIA (KOK) ATAU
DISOLVE OXYGEN (DO) DAN CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD)

7.1 Penetapan Kadar Oksigen Terlarut (OT) atau Disolve Oxygen (DO)
7.1.1 Pendahuluan
Adanya oksigen terlarut didalam air sangat penting untuk menunjang kehidupan ikan dan
organism lainnya. Kemampuan air untuk membersihkan pencemaran secara alamiah bergantung
pada cukupnya kadar oksigen terlarut. Oksigen terlarut dalam air tersebut berasal dari udara dan
dari fotosintesis tumbuhan air.
Kelarutan oksigen dalam air tergantung pada temperature dan tekanan udara, juga kadar
mineral dalam air. Kelarutan oksigen udara didalam air tawar antara 14,6 mg/L pada 0C dan
7,1mg/L pada suhu 35C dengan tekanan 1 atm.
Pada pengawasan pencemaran sungai, harus di usahakan kadar oksigen terlarut sampai
batas tertentu untuk menjaga makhluk hidup dalam air dapat hidup tetap segar. Pemerikasaan
oksigen terlarut merupakan dasar dari pengukuran BOD.
Kecepatan oksidasi biologis dapat ditentukan dengan mengukur sisa oksigen terlarut pada
selang waktu yang ditentukan dan suhu tertentu. Ada beberapa metode yang dipergunakan untuk
pemeriksaan oksigen terlarut diantaranya adalah metode titrasi cara Winkleer.

7.1.2 Prinsip Analisa

Oksigen didalam botol sampel mengoksidasi MnSO4 yang ditambahkan kedalam botol
sampel didalam keadaan alkalis, sehingga terjadi endapan MnO2 (reaksi 1).
Dengan penambahan asam sulfat dan kalium iodide maka akan dibebaskan molekul iodium
yang ekuivalen dengan oksigen terlarut (reaksi 2).
Iodium yang dibebaskan tersebut kemudian di analisa dengan metode titrasi iodrometri
yaitu dengan larutan standar tiosulfat dengan indikator amilum.

7.1.3 Reaksi
1) MnSO4 + 2KOH Mn (OH)2 + K2SO4
1
Mn(OH)2 + 2O2 MnO2 + H2O

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 28

 2) MnO2 + 2KI + 2 H2O Mn (OH)2 + I2 + 2KOH
3) I2 + 2S2O32 S4O62 + ZI
Zat – zat yang menoksidasi iodida (misal feri, nitrit, hipoklorit) menganggu reaksi 3 yang
mereduksi iodium (missal sulfida sulfat ferro) menganggu reaksi 3.

7.1.4 Alat-alat
f. Corong tangkai panjang
a. Buret 50,0mL
g. Klem buret
b. Labu Ukur 100mL
h. gelas ukur
c. Labu Erlemeyer tutup asah
i. botol DO atau botol winkleer
d. Gelas Kimia 100mL
e. Statif

7.1.5 Pembuatan Pereaksi

7.1.5.1 Larutan MnSO4
 Dilarutkan 480 g MnSO4 . 4H2O atau 400 g MnSO4 . 2H2O atau 364 g MnSO4 . H2O
dalam 1L aquades
7.1.5.2 Larutan Alkali Iodide – Azidaa
 Dilarutkan 500 g NaOH atau 700g KOH dan 135g NaI (150g KI) dalam 1L aquades
kemudian ditambahkan 10 g NaN3 yang telah dilarutkan 40 mL aquades
7.1.5.3 Indikator Amilum 0,5%
 Dilarutkan 0,5 g amilum dalam 100 mL aquades, didihkan selama 2 menit sehingga
larutan jernih, dinginkan dan awetkan dengan 0,15 g asam salisilat.
7.1.5..4 Larutan Standar Na2S2O3 0,1 N
 Ditimbang 2,482 g Na2S2O35H2O dilarutkan dalam 1L aquades yang telah dididihkan
dan sudah dingin, awetkan dengan 1 g NaOH
7.1.5.5 Larutan Standar Na2S2O3 0,025 N
 Dibuat dari larutan stok tio 0,1 N distandarkan dengan K2Cr2O7 0,025 N

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 29

7.1.5.6 Larutan Standar K2Cr2O7 0,025 N
 Ditimbang 1,226 g K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan (105˚C selama 2 jam) dilarutkan
dengan 100 mL aquadest dalam labu ukur tanda bataskan.

7.1.6 Cara Kerja

a) kedalam sampel air dalam botol DO 250-350 mL, tambahkan 2 mL larutan MnSO4
b) ditambahkan 2 mL larutan alkali iodide azida
c) botol ditutup kembali untuk mencegah terperangkapnya udara dari luar, kemudian kocok
dengan membalik-balikkan botol beberapa kali. Diamkan 10 menit ditempat gelap
d) dibiarkan gumpalan mengendap. Bila proses pengendapan sudah sempurna, maka bagian
larutan yang jernih dikeluarkan dari botol sebanyak 100-200 mL. Pisahkan endapan
larutan, larutan dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
e) Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dialirkan melalui dinding dalam leher botol, kemudian
botol segera ditutup kembali.
f) Botol digoyangkan dengan hati-hati hingga endapan semua larut.
g) Iodium yang dihasilkan dari reaksi tersebut, kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3
0,025 N, sampai warna kuning jerami (konsentrasi I2 tinggal sedikit) dari coklat tua ke
coklat muda (kuning jerami)
h) Ditambahkan indikator amlium 1-2 mL (timbul warna biru)
i) Dititrasi kembali dengan tiosulfat hingga warna biru tepat hilang

7.1.7 perhitungan
1000
DO mg/L O2 = (𝑚𝐿 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ−4) x mL tio x N tio x 8

7.2 Penetapan Kebutuhan Oksigen Kimia (KOK) atau Chemical Oxygen Demand (COD)
7.2.1 Pendahuluan
Kebutuhan oksigen kimia atau COD adalah jumlah oksigen dalam mg yang dibutuhkan
untuk mengoksidasi seluruh senyawa organik yang terdapat di dalam 1 liter dimana sebagai
sumber oksigen dipergunakan oksidator K2Cr2O7.
Air buangan yang mengandung zat beracun dapat langsung di oksidasi dengan metode
kimia ini (K2Cr2O7). Oksidator K2Cr2O7 lebih kuat daripada KMnO4, akan tetapi tidak dapat
mengoksidasi hidrokarbon aromatic, hidrokarbon rantai lurus dan piridin.

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 30

 Oleh karena itu, analisa COD memerlukan katalisator Ag2SO4 untuk mempermudah reaksi
oksidasi. Akan tetapi, adanya klorida didalam air akan mengganggu katalisator Ag2SO4 sehingga
perlu ditambah HgSO4 untuk mengikat klorida.
7.2.2 Prinsip Analisa
Zat organik dioksidasi dengan larutan K2Cr2O7 berlebih dalam suasana asam (reaksi 1).
Kelebihan K2Cr2O7 dititrasi kembali dengan garam Ferro Ammonium Sulfat (reaksi 2) dengan
menggunakan indikator Ferroin.
Ada dua cara yang dipergunakan untuk penentuan angka COD, yaitu metode refluks
terbuka dan metode refluks tertutup. Metode refluks terbuka membutuhkan alat bejana refluks
dengan kapasitas 500 mL, kondensor dan hotplate (pemanas) untuk mendidihkan air dalam refluks.
Sampel air yang dianalisa sebanyak 50 mL (atau sampel yang telah diencerkan menjadi 50 mL).
Metode refluks tertutup memerlukan alat tabung COD, oven, atau COD reactor. Volum sampel
yang dianalisa sebanyak 2 mL
7.2.3 Reaksi
𝑎+𝑏𝑐 H2O
1. CnHaOb + Cr2O72  n CO2 + + 2c Cr3
2

Dimana:
2. 3 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+  2 Fe3+ + 2 Cr3 + 7 H2O

7.2.4 Alat-alat (metode refluks tertutup)

a) Buret 50,0 mL b) COD reactor c) Corong
d) Tabung COD e) Pipet volume f) Dan lain-lain

7.2.5 Pembuatan Pereaksi

7.2.5.1 Larutan Standar K2Cr2O7 0,025 N
 Dilarutkan 12,259 g K2Cr2O7 dalam 1000,0 mL aquadest

7.2.5.2 Campuran H2SO4-Ag SO4

 Dilarutkan 10 g Ag SO4 dalam 1000 mL H2SO4
7.2.5.3 Larutan Standar Ferro Ammonium Sulfat 0,01 N
a. Larutkan 39 g (NH4)2 Fe (SO4)2.6H2O dalam sedikit aquadest
b. Tambhakan 20 mL H2SO4 pekat, dinginkan dan encerkan menjadi 1000 mL

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 31

 c. Larutan ini distandarkan setiap akan dipakai dengan standar K2Cr2O7 caranya:
o Pipet 5,0 mL K2Cr2O7 0,25 N ditambah aquadest sampai kira-kira 50 mL.
Tambhakan 4 mL H2SO4 𝜌. Sesudah didinginkan, tambah 2-3 tetes larutan
ferroin dan titrasi dengan 0,1 N Ferro Ammonium Sulfat sampai terjadi
perubahan warna dari hijau biru menjadi coklat merah.

0,25 x 5,0
N = ml Ferro Ammonium Sulfat

7.2.5.4 Indikator Ferroin

 Larutkan 1,485 g 1,10-fenatrolin monohidrat, baersama dengan 695 mg FeSO4.7 H2O
dalam aquadest dan encerkan sampai 100 mL (larutan indikator ini harus dibuat
segar.
7.2.5.5 Merkuri Sulfat (HgSO4 kristal)
7.2.5.6 Asam Sulfamat
 Diperlukan apabila gangguan nitrat harus dihilangkan
7.2.6 Cara Kerja
a. sampel air 2,0 mL dituangkan kedalam tabung COD kapsitas 20 mL
b. Ditambahkan 3mL campuran H2SO4-Ag SO4 dan 5,0 mL K2Cr2O7 0,25 N
c. Dipanaskan selama 2 jam pada suhu 150℃
d. Dinginkan, pindahkan secara kuantitatif kedalam erlenmayer dan bilas dengan aquadest.
Jika setelah dipanaskan warna kuning berubah menjadi hijau menandakan contoh tersebut
terlalu pekat, sehingga harus diulangi dengan pengenceran
f. Kelebihan dikromat dititrasi dengan larutan standar ferro Ammonium Sulfat dengan
indikator Ferroin 2-3 tetes. Perubahan warna dari kuning kemudian hijau dan akhirnya
menjadi coklat.

7.2.7 Perhitungan
1000
DO mg/L O2 = x (a – b) x N FAS x 8
2

a = mL (NH4)2Fe(SO4)2 untuk blanko

b = mL (NH4)2Fe(SO4)2 untuk sampel

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 32

 MODDUL-8
FLOKULASI JAR TEST
(MENENTUKAN DOSIS FLOKULAN DALAM MENURUNKAN KEKERUHAN)

8.1 Pendahuluan
Sebagian besar air baku untuk penyediaan air bersih diambil dari air permukaan seperti
sungai, danau, dan sebagainya. Salah satu langkah penting pengolahan untuk mendapatkan air
bersih adalah menghilangkan kekeruhan dari air baku tersebut. Kekeruhan disebabkan oleh adanya
partikel – partikel kecil dan koloid yang berukuran 10 nm sampai 10 um. Partikel kecil dan koloid
tersebut tidak lain adalah kuarsa/silika, tanah liat, sisa tanaman, ganggang, dan sebagainya.
Kekeruhan dihilangkan melalui penambahan sejenis bahan kimia dengan sifat – sifat
tertentu yang disebut flokulan. Umunya flokulan polielektrolit organis. Selain penambahan
flokulan diperlukan pengadukan sampai terbentuk flok – flok. Flok – flok ini mengumpulkan
partikel kecil dan koloid tersebut, bertumbukan dan akhirnya bersama – sama mengendap.

8.2 Prinsip
Suatu larutan koloid yang mengandung partikel – partikel kecil dan koloid dapat dianggap stabil
bila :
1) Partikel – partikel kecil ini terlalu ringan untuk mengendap dalam waktu yang pendek
(beberapa jam)\.
2) Partikel – partikel tersebut tidak dapat menyatu, bergabung dan menjadu partikel yang
lebih besar dan berat, karena muatan elektris pada permukaan partikel – partikel adalah
satu muatan (biasanya negatif), sehingga ada repulse elektrostatis antar partikel satu
dengan yang lainnya.

8.3 Alat – Alat

a) Gelas kimia 1000 mL
b) Jar tes
c) Batang pengaduk
d) Corong
e) Kertas saring

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 33

8.4 Preaksi
8.4.1 Larutan Tawas
1. Timbang 10 g tawas (Al2(SO4)3.xH2O) encerkan dengan aquadest hingga tepat 1000 mL
dalam labu ukur (1 mL = 10 mg)
2. Sebagai pengganti tawas bisa juga menggunakan Poly Alumunium Chlorida /PAC pada
prinsipnya sama seperti menggunakan tawas

8.5 Cara Kerja

a. Disediakan 6 buah gelas kimia 1000 mL dan isi dengan contoh air masing – masing 500
mL.
b. Ditambahkan berturut – turut 0,05 mL; 0,1 mL; 0,15 mL; 0,20 mL; 0,25 mL dan 0,3 mL
larutan tawas Al ke dalam masing – masing contoh air tersebut.
c. Diaduk larutan tersebut dengan kecepatan 100 rpm selama 1 menit.
d. Kemudian aduk dengan kecepatan 60 rpm selama 10 menit.
e. Dibiarkan mengendap dan perhatikan larutan mana yang terjernih dan tercepat
mengendapnya

8.6 Perhitungan
Penambahan
Al2(SO4)3.xH2O:
1000
0,5 mL = 0,05 x x 10 mg = 3 mg/L Al2 (SO4)3
500
1000
0,10 mL = 0,10 x x 10 mg = 4 mg/L Al2 (SO4)3
500
1000
0,15 mL = 0,15 x x 10 mg = 5 mg/L Al2 (SO4)3
500
1000
0,20 mL = 0,20 x x 10 mg = 3 mg/L Al2 (SO4)3
500
1000
0,25 mL = 0,25 x x 10 mg = 3 mg/L Al2 (SO4)3
500
1000
0,30 mL = 0,30 x x 10 mg = 3 mg/L Al2 (SO4)3
500

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 34

 MODUL - 9

PENETAPAN KADAR ZAT ORGANIK POTASSIUM

PERMANGARAT CONSUMING CAPACITY ( NILAI PERMANGAT )

4.1. Pendahuluan

Adanya zat organik dalam air menunjukkan bahwa air tersebut telah tercemar oleh kotoran
manusia, hewan atau oleh sumber-sumber lain. Zat organik merupakan bahan makanan bakteri
atau mikroorganisme-mikroorganisme lainnya, makin tinggi kandungan zat organik di dalam air,
maka semakin jelas bahwa air tersebut telah tercemar.

Nilai permanganat didefinisikan sebagai jumlah mg Kalium Permanganat yang diperlukan

untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat dalam satu liter contoh air dengan dididihkan selama
10 menit.

Dengan proses oksidasi cara tersebut mungkin hanya sebagian zat organik yang
teroksidasi, tergantung pada sifat-sifat organik tersebut.

Karbohidrat, fenol dan sulfid water (dari selulosa) sebagian besar teroksidasi oleh KMnO4,
protein hanya sebagian, sedangkan detergen dan substansi organik sintetik (phtalic acid, benzoic
acid low fatty acid, alcohols, ketone) tidak dapat teroksidasi.

Proses oksidasi untuk penentuan nilai kalium permanganat dapat dilakukan dalam kondisi
asam atau kondisi basa, akan tetapi oksidasi dalam asam lebih kuat dan ion-ion klorida yang
terdapat dalam contoh air ikut teroksidasi. Karena itu oksidasi kalium permanganat dalam kondisi
basa dianjurkan untuk pemeriksaan contoh air yang mengandung kadar klorida lebih dari 300
mg/L.

Zat-zat organik lain yang dapat mengganggu penetapan nilai Kalium Permanganat adalah
ion-ion reduktor seperti Ferro,Sulfida dan Nitrit.

Gangguan ion ferro bila terdapat dalam air dapat dicegah dengan penambahan beberapa
tetes KMnO4 sebelum dianalisa.

Sulfida-sulfida dapat dihilangkan dengan mendidih contoh air ditambah beberapa tetes
H2SO4 ,sehingga tidak terdapat bau H2S

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 35

 Bila terdapat Nitrit dapat dikorek dengan analisa Blanko

4.2.Prinsip Analisa

Zat di dalam air dioksidasi oleh KMnO4 berlebihan dalam keadaan asam dan panas sisa
KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan
KMnO4.

4.3.Reaksi

1. Oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam

2 KMnO4 + 3H2SO4 → 2 MnSO4 + K2SO4 + 3H2O + 5 On

2. Oksidasi KMnO4 dalamkondisibasa

2 KMnO4 = H2O → 2 MnSO2 + 2 KOH + 3 On

3. O = C – C = + On → 2 CO2 + H2O

│ │

OH OH

Asam Oksalat

4.4.Alat-alat

a. Buret 50,0 mL b. Pipet Volume c. Erlenmeyer 250 mL

10,0/25,0mL
d. Labu ukur 250,0 mL e. Beaker glass 100 mL f. Statif&buret
g. Gelas ukur 100 mL h. Klemburet i. Pipet tetes
j. Botol semprot 500 mL k. Tissue l. Stop watch
m. Kawat kasa n. Kaki tiga o. Dan lain-lain.

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 36

4.5.Pembuatan Reaksi

4.5.1 Asam Sulfat 8 N bebas zat organik

a. Kedalam ± 500 mL aquadest tuangkan sedikit demi sedikit H2SO4 pekat sebanyak
222 mL pelan-pelan sambil diaduk.
b. Ditambahkan aquades sampai 1 liter. Kemudian kedalam nya tetesi dengan KMnO4
0,01 N sampai terjadi warna merah jambu, kemudian panaskan pada suhu ± 80 ºC
selama tepat 10 menit.
c. Bila warna hilang selama pemanasan, tetesi kembali dengan KMnO4 sampai warna
merah jambu stabil.

4.5.2 Asam Oksalat 0,1 N

a. Ditimbang teliti ± 6,3 gram H2C2O4 dilarutkan dalam labu ukur 1000,0 mL
b. Diberi etiket dan siap dipergUnakan

4.5.3 AsamOksalat 0,01 N

a. Dibuat dengan cara mengencerkan larutan asam oksalat 0,1 N (larutan 4.5.2), 10
kali
b. Hendaknya larutan 0,01 N dibuat segar

4.5.4 Kalium permanganat 0,1 N

a. Ditimbang teliti ± 3,160 gram KMnO4 dilarutkan dengan aquadest sampai dengan
1 liter
b. Dipanaskan sampai mendidih, dinginkan dan diam kan semalam
c. Besoknya saring melalui glass woll atau kacamasir, kemudian ditambahkan air
sampai dengan 1 liter (untuk menggantikan air yang hilang).

4.5.5 Kalium permanganat 0,01 N

a. Dibuat dengan cara mengencerkan larutan KMnO4 0,01 N (larutan 4.5.4), 10 kali
b. Kemudian di standarkan dengan titrasi menggunakan asam oksalat 0,01 N (larutan
4.5.3)

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 37

 4.5.6 Kalium permanganat 0,01 N (Alkalis)
a. Dilarutkan 16 gram NaOH kedalam 1 liter KMnO4 0,01 N didihkan 1 jam
dinginkan
b. Ditentukan normalitasnya dengan titrasi menggunakan asam oksalat 0,01 N
(larutan 4.5.3)

4.5.7 Standarisasi larutan kalium Permanganat 0,01 N

a. Dimasukan 100 mL aquadest kedalam labu erlemeyer 250 mL, kemudian
ditambahkan 5 mL H2SO4 8 N (bebas zat organik)
b. Dipanaskan sampai temperatur ± 70º C
c. Ditambahkan 10,0 mL standar asam oksalat ) 0,01 N
d. Dititrasi dengan KMnO4 yang akan distandarkan (± 0,01 N )

4.6 Cara Kerja

4.6.1 penetapan nilai permanganat (metode asam)

a. Dipipet 50 mL contoh air kedalam labu erlemeyer 250 Teteskan KMnO4 0,01 N
menjadi merah muda
b. Tambahkan 10 mL ditambah 100 mL aquadest ditambah 5 ml H2SO4
c. Tambahkan 5mL asamsulfat 8 N bebas zat organik dan beberapa butir batu didih
d. Campurkan campuran tersebut dipanaskan cepat sampai mendidih
e. Tambahkan 10,0 mL KMnO4 0.01 N teruskan pendidihan dengan hati selama tepat 10
menit
f. Ditambahkan segera 10.0 mL H2C2O4.2H2O 0,01 N
g. Kelebihan H2C2O4 2H2O0,01 N dititrasi kembali dengan baku KMnO4 0,01 N standard
sampai tepat timbul larutan merah muda sebagai titik akhir titrasi

Catatan : apabila memerlukan baku KMnO4 0,01 N lebih dari 7,0 mL, maka penentuan diulangi
dengan menggunakan contoh air yang lebih sedikit atau diencerkan

4.6.2 Penetapan Nilai Permanganat (metode basa atau alkalis)

a. Dipipet 100,0 mL contoh air kedalam labu erlemeyer 250 mL
b. Ditambahakan tetes tetes larutan KMnO4 0,01 N sampai timbul warna merah muda

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 38

 c. Ditambahkan beberapa tetes Asam Sulfat 8 N bebas zat organik dan beberapa butir batu
didih
d. Dipanaskan cepat sampai mendidih, ditambahkan 10 mL KMnO4 0,01 N alkalis ( 16 g
NaOH dilarutkan dalam 1 liter KMnO4 0,01 N ). Teruskan pendidihan dengan hati-hati
selama 10 menit
e. Ditambahkan segera 5 ml H2SO4 8N (bebas zat organik) dan 10 ml H2C2O4.2H2O
0,01N denganhati-hatikemudianrendam Erlenmeyer didalam air dinginselama 1 menit
f. Kelebihan H2C2O4.2H2O 0,01N dititrasi kembali dengan baku KMnO4 0,01N (alkalis)
standard sampai tepat timbul larutan merah muda, sebagai titik akhir titrasi

Catatan :Apabila memerlukan baku KMnO4 0,01N lebih dari 7,0 mL, maka penentuan diulangi
dengan menggunakan contoh air yang lebih sedikit atau diencerkan.

4.7 Perhitungan

Kadar zat organik (dihitung sebagai Nilai Permanganat) mg KMnO4/L =

[(1000/d)x{(10+a)b)-((10xc)}x31,6]

Keterangan :

A = mL KMnO4 0,01N yang diperlukan pada titrasi

B = Normalitas KMnO4 0,01 N yang sebenarnya

C = Normalitas H2C2O4.2H2O 0,01 N yang sebenarnya

D = mL contoh yang digunakan

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 39

CONTOH HASIL ANALISIS

A. Data pengamatan

Larutan titran
Kebutuhan titran untuk standarisasi KMnO4 :
Titrasi ke Volume titran
1 10,85 mL
2 10,65 mL

Kebutuhan titran untuk titrasi penentuan kadar :

Titrasi Volume asam oksalat Volume titran akhir
ke
1 10 mL 2,80 mL
2 10 mL 3,80 mL
3 10 mL 3,20 mL

B. Perhitungan

1. Standarisasi KMnO4

Volume titran I = 10,85 mL

Volume titran II = 10,65 mL

volume rata-rata =( 10,85 mL+10,65 mL)/2=10,75 mL

N KMnO4 = (V H2C2O4.2H2O x N H2C2O4.2H2O)/V KMnO4

= 10 mL ×0,01 N/10,75 mL
= 0,0093 N

2. Penentuan Nilai Permanganat

Volume titran KMnO4 I : 2,80 mL

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 40

Volume titran KMnO4 II : 3,80 mL
Volume titran KMnO4 III : 3,20 mL
Volume rata-rata titran KMnO4 = (2,80 mL+3,80 mL+3,20 mL)/3
=2,53mL

1000
Mg KMnO4 =[ (10+V.titran)xN KMnO4-{10 x (N H2C2O4.2H2O) }×31,6] x250/50
10

1000
= x{(10+2,53mL) .0,0093 N-(10.0,0103 N)}×31,6
10

=100 x 0,014 x 31,6

= 44,24 mg/L KMnO4
Mg KMnO4 dalam 250 mL sampel
= 1106 mg/L KMnO4

III. PEMBAHASAN

IV. KESIMPULAN

REFERENSI:
1. RAHMAT M. 2016. MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 1 (AIR) DIII ANALIS
KESEHATAN POLITEKNIK KEMENKES BANDUNG
2. RAHMAT M. 2016. MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 2 (MAKANAN DAN
MINUMAN) DIII ANALIS KESEHATAN POLITEKNIK KEMENKES BANDUNG

MODUL PRAKTIKUM KIMIA AMAMI 41