tl.

*lth

't'

Minyak safflower sebagai minyak makan

re' *-&{l .ur3&.aflr

&,.

-Jt',,ti.

'rA'rb !. $a-,
.o.r

}.^--

p$,t

l-rtj(.l.{Jti

P5p PER,frEoAG

Badan Standardisasi Naslonal - 8SN

rt4ranqf

1.

r
v-1_

if.:

F
t:
&"i

F F

Pendahuluan

b
F

F ft L tr. F
W &

Rancangan Standar Nasional Indonesia (RSNI) Minyak Safflower sebagai minyak

juga maka disusun selain untuk melindungi konsumen dari kesehatan dan keselamatan

w
l E
IE
EV}

untuk:
Melindungi produsen
Mendukung perkembangan industri hasil pertanian Menunjang ekspor non migas Menunjang instruksi Menteri Perindustrian No. 0444/-INS

k G

ia

F
E
H

ll0ll998

F F
F
E

Standar ini disusun berdasarkan hasil pembahasan dalam rapat-rapat teknis, pra
konsensus dan terakhir dirumuskan dalam rapat konsensus pada tanggal23 Pebruari 1998

yang dihadiri oleh wakil-wakil produsen, Gabungan Produsen Makanan dan Minuman
Indonesia, konsumen, lembaga ilmu pengetahuan dan teknologi serta instansi pemerintah
yang terkait.

& p

F
E

F 3
H FE

Standar

ini disusun oleh Balai Besar Industri Hasil Pertanian, Bogor, Departemen

Perindustrian dan Perdagangan.

F
E #

F
E
E

e E
E.

F.
F
& eH

E E E E
E
E.

F 9i
F

& E

F k s

Daftar isi

Halaman

Pendahuluan

Daftff isi ....

Ruang lingkuP

11

I
1

2
3

Acuan

Definisi
Syarat mutu
.

1 1

4
5

Pengambilan contoh
Cara

6
7 8

uji
uji

Syarat lulus

l4
t4 t4

Pengemasan Syarat penandaan

sNr

01-4863-1998

Minyak Safflower sebagai minyak makanan

Ruang lingkup

Standar

ini meliputi acuan, defenisi, syarat mutu, pengambilan contoh, cara uji,

syarat

lulus uji, pengemasan dan syarat penandaan untuk minyak s'afflower sebagai minyak
makanan.

2
a)
b) c)

Acuan
Codex Allmentarius Commision, Volume 8-1992 Codex Standard For Edible

Safilowerseed Oil. Codex Stan 27-1981 (Rev. 1-1989).

National Food Authority, 1992, Standard GI. Edible Fats and Oil in Australian Food
Standards Code, Australian Government Publishing Sertice Canberra.

The American

Oil

Chemist Society, 1994. Official Methods and Recommended

Practises of The AOCS Vol.I4th Ed. AOCS press. Washington, DC.

d) Departemen Kesehatan RI. 1993-1994. Kumpulan Peraturan

Bidang Makanan, Jilid I, edisi III. Jakarta.

Perundang-Undangan di

e) Hammarstrand, K. 1966. Gas Chromatographic Analysis of Fatty Acids. Varian

Aerograph. Unrted States of America.

3 Definisi
Minyak Safflower sebagai minyak makan adalah minyak yang diperoleh dari biji
tanaman safflower (Carthamus tinctorius) dan telah mengalami proses pemumian dengan
atau tanpa penambahan bahan makanan yang diizinkan.

I dari

14

sNI

01-4863-1998

Syarat mutu
Tabel

Spesifikasi persyaratan mutu

Jenis

Uji
normal normal maks.0,2 maks.0,05
135-150 maks.10 maks.0,6

l.

l.l
t-2

Keadaan:
Warna Bau Bahan yang menguaP Pada 105"C oh,blb

2. 3.

4. 5. 6.
7. 7.1

Kotoran Bilangan iod (Wijs) Bilangan Peroksida Bilangan asam Komposisi Asam Lemak (GC)

oh,blb
g Iod/100 g

mek O/kg mg KOH/g % % % % % % % % % % %

c<l4

< 0,4

7.2 7.3

<

1,0

7.4 7.5 7.6 7.7 7.8 7.9

2,0 - l0 < 0,5 1,0 - 10 7,0 - 42

55 -81 < 1,0

< 0,5 < 0r5 < 0,5 Sesuai SNI.01-0222-

7.r0

7.ll
8.

Bahan Tambahan
Antioksidan Cemaran Logam Timbal (Pb)
Besi (Fe) Tembaga (Cu) Seng (Zn) Timah (Sn) Cemaran arsen (As)

t995

maks.0,1 maks. 1,5 maks.0,1 maks.40,0 maks.40,0/250,0* maks.0,t

*) dikemas dalam knleng

2 dari|4

sNr

01-4863-1998

5 C*r Pcngambilan Contoh o'- lngambilan contoh sesuai dengan SNI. l9-042g-19g9, Petunjuk pengambilan paddan untuk produk dalam kemasan kecil atau sNI. 01-0429-1989 petunjuk d ndran contoh cairan dan semi padat untuk produk curah. 6 Crn uji fi
Kadaan
keadaan sesuai dengan SNI.

Crauji

0l-2891-lgg2, Cara uji makanan dan minuman butir

12- diuji secara organoleptik.

a2

Penyiapan contoh

kyiapan

contoh

uji kimia sesuai

dengan

SNI. 01-3555-1994, Cara uji minyak dan

Lmak butir 2.1.

C3

Bahan yang menguap pada 105.C

5.3.1 Prinsip Selisih berat awal dari contoh uji dan berat setelah penguapan dihitung sebagai bahan yang menguap.

53.2 Peralatan a) Cawan almunium bertutup dengan diameter 89 cm, tinggi 4-5 cm b) Desikator c) Oven d) Neraca analitik 63.2 Cara kerja a) Timbang dengan teliti 5 gram contoh uji kedalam cawan yang sudah diketahui
beratnya.

3dan14

sNr

01-4863-1998

B ldm q tlQi
f*crrya

dalam oven pada suhu kira-kira 105"c selama 30 menit, kemudian

pemafiIsan, pendinginan dan penimbangan sampai selisih bobot antara
penimbangan tidak melebihi

&rginlren pada desikator, timbang.

I mg (0,05%).

{trrgi

pengeringan, pendinginan dan penimbangan selisih bobot antara beberaPa tidak melebihi dari I mg (0'05%)'

Fftfimgan

fsl

Perhitungan
100

(w-w,)

hmenguap, %(blb):
Kaerangan:

W St
5A

adalahberat contohuji, dalam gram

adalah berat residu, dalam gram

Kotoran Prinsip

&4.1

Penyaringan kotoran yang terdapat didalam minyak, dan penimbangan.

6.4.2 Peralatan a)
Neraca analisis, kapasitas 200 g, ketelitian 0,1 mg

b) Cawan gooch (kaca masir) No. G 2 c) Oven d) PompaVakum e) Gelas piala, kapasitas 250 ml.

4 dari

14

sNr

01-4863-1998

illl ilb

?rrcelrsi
benzena yang memiliki

titik didih 40 oC -

60 oC.

flrl C-rn kerja il ffng contoh lebih kuran g20 g,ke dalam gelas piala H hhkan 75 ml larutan petroleum benzena ke dalam contoh, dan panaskan di atas Fgas air hingga lemaknya larut d sring lanrtan dengan menggunakan cawan gooch yang sudah diketahui bobotnya
tnbil dibantu alat pompa vakum { Gri cawan gooch beberapa kali dengan
10

ml larutan petroleum benzena

d
o

Kcringkan cawan gooch beserta isinya di dalam oven pada suhu 101o + loc selama
45 menit.

Olnginfan cawan gooch di dalam desikator selama 20 menit, lalu ditimbang

d
t)

Ulagi

pengeringan, pendinginan dan penimbangan hingga selisih bobot antara

beberapa penimbangan tidak melebihi 1 mg (0,05 %) Penentuan dilakukan dua kali pada contoh

uji yang

sama.

C45

Perhitungan

Ikdar kotoran,

o/o

(blb):-

Mr-M'
x M
100 %

Keterangan:

M Mr Mt
6.5
Cara

adalahbobotcontohuji (g)
adalah bobot cawan gooch (g) adalah bobot cawan gooch beserta isinya (g)

Bilangan asam

uji bilangan asam sesuai dengan SNI 0l-3555-1994, Cara uji minyak dan lemak,
8.

butir

5 dari 14

sNr

01-4863-1998

Egn peroksida !i br rn peroksida

sesuai dengan

sNI 0l-3555-rgg4, cara uji minyak dan

Ehir5. 3t llrrgrn iod h{i trilangan iod sesuai dengan SNI 01-3555-1994, Cara uji minyak dan lemak, 86. fl flf t
Konposisi asam lemak Prinsip

nsam lemak yang

sudah terbebas dari trigliseridanya dapat dipisahkan dengan

lqgraman

sehingga lebih mudah larut dalam air.

asam

.|h *rF

dari asam lemak yang terpisah kemudian dilepaskan kembali menjadi

melalui kromatografi gas.

pengasaman. Asam-asam lemak yang terlepas kemudian dimurnikan dan

frrhkan

6lj2 Pereaksi r) Irrutan kalium hidroksida KOH l0N:

Timbang sebanyak 5,61 g kalium hidroksida, larutan dalam 5 ml air suling aduk
sampai larut sambil didinginkan, setelah dingin tambahkan air suling dan impitkan
sampai tanda garis labu ukur 10 ml.

b) Campuran larutan etanol-dietil eter (3 : I v/v) c) larutan petroleum eter (30 - 60"C) d) Iarutan asam klorida 1,5 N
W.2,65
ml asam klorida pekat, larutan sampai 20 ml dengan air suling.

G) Iffutan BF3 - methanol.

6 dari

14

sNI

01-4863-1998

6.83 Peralatan a) Kromatografi yang dilengkapi dengan:

Detektor : Flame Ionization Detector (FID)

Kolom : Gelas ukuran 4,1 mm x 3,2 mm QD) atau yang setara kolom kapiler Isi kolom : 20Yo DEGS pada Chromosorb. WAW 60/80 mesh atau setara
(temperatur maksimum 225" C).

b) Alat-alat

gelas

Labu lemak, corong pemisah, labu ukur, tabung reaksi tertutup yang berlapis teflon.

c) Penangas air d) Rotari vacum evaporator

e)
Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg.

6.8.4 Cara kerja

6.8.4.1 Cara

I
I gram contoh masukkan ke dalam Erlenmeyer 50 ml campuran larutan etanol : dietil eter (3 : 1 v/v) dan 0,5 ml
selama 2 jam dengan pendingin

a) Penyabunan
Timbang kira-kira

- Tambahkan
KOH
10

- Letakkan labu pada penangas air yang mendidih

tegak (iika perlu tambahkan lagi etanol agar volumenya tetap)

- Dinginkan dan tambahkal + 30 ml air untuk

mengandun

menghasilkan larutan sabun yang

g 50% etanol-air.
(30-60"C) dalam corong pemisah sambil dikocok

- TambahkanTl ml petroleum-eter
memisah. Bagian atas terdiri

dengan kuat dan biarkan semalaman atau sampai larutan tersebut jemih dan

dari petroleum eter dan sterol-sterol (kholestrol)

dan

bagian bawah adalah air-alkohol dengan garam-garam kalium dari lemak.

- Pindahkan phase petroleum-eter yang mengandung sterol. - Cuci bagian bawah dengan petroleum-eter sebanyak 3 kali kemudian
untuk analisa asam lemak.

pisahkan

7 dari14

sNr

01-4863-1998

b)

Pembebasan asam lemak

Bagian bawah yang telah dipisahkan tadi, tambahkan 10 ml HCI 1,5 N dan 75 ml

petroleum-eter lalu kocok dan biarkan sampai larutan tersebut lebih jemih dan
memisah.

Phase bagian atas adalah petroleum-eter yang mengandung asam lemak. phase

bagian bawah dicuci dengan petroleum-eter sebanyak 3 kali, kemudian pisahkan.

Kedalam petroleum yang mengandung asam lemak tambahkan

sebagai pencuci,
dibuang.

+ 30 ml

air

lalu kocok, kemudian phase air terdapat dibagian

bawah

c)

Petroleum-eterdikeringkan.

Metilasi

Tambahkan BF3-metanol kedalam asam lemak (100/200 mg asam lemak dapat

dimetilasi dengan 3 ml pereaksi)

Didihkan pada penangas air yang berisi air mendidih selama 2 menit. Pindahkan
campuran

ini kedalam corong pemisah dan tambahkan + 30 ml petroleum-eter

dan20 ml air, lalu kocok, lapisan bagian bawah dibuang.

Uapkan petroleum eter pada suhu di bawah 40"C dan asam lemak yang terbentuk

diencerkan sartrpai
kromatografi gas.

I ml dengan petroleum-eter.

Lalu diinjeksikan ke alat

6.8.4.2 Cara II

a) Peralatan

l.

Tabung reaksi bertutup yang berlapis teflon

2. Penangas air atau drying heating block (100"C) 3. Vortex mixer

b) Pereaksi
1.
NaOH 0,5 N, larutkan 2,0 g NaOH dalam metanol Metanol

2.

8 dari 14

sNI

01-4863-1998

3. Boron trifluorida (BF) 12% dalam metanol 4. Heksana 5. NaCl jenuh, larutkan 36 g NaCl dalam 100 ml air 6. Asam margarat (standar internal, SI), timbang tepat 25 mg asam margarat dalam
labu ukur 2,5 ml,tepatkan dengan heksana sampai tanda tera

7. Standar asam lemak 8. Gas Nitrogen (Nr). c)

Prosedur kerja

1.

Pipet 1,0 ml SI ke dalam tabung reaksi dan uapkan pelarutnya dengan jalan
menghembuskan dengan Nitrogen (Nz). Simpan dalam freezer bila tidak langsung digunakan.

2. Timbang tepat25 mg minyak kedalam tabung reaksi yang sudah berisi SI 3. Tambahkan 1,5 ml NaOH, hembus dengan Nz dan tutup rapat-rapat. 4. Kocok dengan Vortex dan panaskan pada 100"C selama 30 menit. 5. Dinginkan sampai 30-40 oC dengan bantuan air mengalir. 6. Tambahkan 1,0 ml heksana, hembus dengan Nz dan tutup rapat-rapat. 7. Kocok dengan Vortex selama 30 detik selama masih hangat. 8. Segera tambah 2 ml BFI/metanol, hembus dengan Nz dan tutup rapat-rapat. 9. Kocok dengan Vortex selama 30 detik dan dinginkan sampai suhu kamar. Akan
terbentuk 2 lapisan, lapisan heksana (mengandung ester metil asam) berada di
atas. 10. Pisahkan lapisan heksana dengan bantuan pipet tetes dan masukan ke dalam botol

vital, hembus dengan Nz dan tutup rapat-rapat.

ll.Ekstrak lapisan bawah (metanol/air) sekali lagi dengan menambahkan

heksana. Ulangi tahap 9 dan 10. Satukan lapisan heksana di dalam botol vial.
12. Uapkan heksana sampai 13.

ml

tinggal I ml dengan hembusanNitrogen.

gas.

Injeksikanl-2 ul ekstrak ke dalam klnomatografi

9 dari 14

sNr 01-4863-1998 6.8.5 Perhitungan

Hitungan konsentrasi tiap komponen sebagai presentasi berat dari metil ester dengan
menentukan presentasi yang diwakili oleh tiap area dibawah masing-masing puncak
(peak) dengan rumus berikut
:

Yo asam lemak

-*--- x 100

^i

t^

Keterangan i

i |^
^

adalah area dibawah puncak komponen

adalah

jumlah area di bawah semuapuncak

Hasil ditulis satu desimal Hinrng konsentrasi tiap komponen sebagai presentasi

5.9

Antioksidan

6.9.1 Prinsip
Penentuan Kandungan antioksidan-antioksidan dengan cara pemisahan masing-masing komponen dengan menggunakan HPLC dan membandingkannya dengan standar.

5.9.2

Peralatan
yang dilengkapi dengan recoder pencatat 10-Mv, pipa

a) Gradient liquid Cluomatograph,

loop injeksi untuk 20 pl contoh dan alat pengukur detekter pada 280 nm.

b) Kolom HPLC, stainless steel, panjang250 mm, 4,6 mm i.d, dikemas dalam licrosorb
10 um RP-18 atau yang setara. Gunakan 'o guard coloum antioksidan harus didapat pada pemisahan khromogram.

" jika diperlukan

7 jer'irs

c)

Gelas piala pyrex

t" 50 ml dan 150 ml.

100 ml.

O
c)

Corong pemisah (separator) 125 ml dan 250 ml.

labu ukur, 50 ml dan

10 dari 14

sNr

01-4863-1998

D Labu dasar bulat (labu didih ) 250 ml g) Gelas ukurbertutup, lOrnl.

C93
a)

Pereaksi

Pelarut Acetonitril HPLC grade 2-propanol dan heksanayarug disuling ulang dengan
alat penyuling gelas.

b) IIPLC mobile phase, pelarut untuk HPLC grade Aquabides, ditambah 5o/o asam asetat,

Asetonitril ditambah

5Yo asam asetat atau yang setara.

c)

Standar Antioksidan : BHA (campuran dari2 dan 3 isomer), BHT,

TBHQ,lonox-l00,

THBP dan PG, NDGA (Food Chemicals Referrence Standard Codex) atau yang
setara.

d)

Larutan standar : Dinginkan semua larutan antioksidan di refrigerator dan terhindar

cahaya. Siapkan semua larutan dengan 2-propanol

acetonitril (1 :

l).

Larutan stock (1 mg/ml). Dengan teliti timbang dan pindahkan masing-masing 50 mg antioksidan kedalam labu ukur 50 ml, larutkan, encerkan sampai tanda
garis dan kocok.

Larutan standar (0,01 mg/ml

10 pg/ml). Pipet

I ml larutan stock/cadangan

kedalam labu ukur 100 ml, encerkan sampai tanda garis dan kocok.

Pelarut untuk ekstraksi, jenuhkan heksana dan acetonitril dengan mengocok

selama 2 menit dan pisahkan. Gunakan pelarut jenuh

ini untuk ekstraksi berikut.

Kecuali ada tujuan khusus.

&9.4

Cara kerja

&9.4.L Ekstraksi minyak a) Timbang dengan teliti 20 mg minyak kedalam

tanda garis dengan heksana dan campurkan.

gelas piala 50 ml dan secara kuantitatif

pindahkan ke labu ukur 100 ml, bilas gelas piala dengan heksana. Encerkan sampai

11

dari 14

sNr 01-4863-1998
6.9.4.2 Ekstraksi Lemak atau shortening

a) Timbang

dengan

teliti

10 g lemak atau shortening labu

ukw

150 ml. Larutkan contoh

dengan menambahkan kira-kira 30

ml

heksana, panaskan perlatran

jika

perlu.

Encerkan sampai tanda garis dan kocok. Pipiet 25 mlcairan kedalam corong pemisah
125 ml.

b)

Lanjutkan ekstraksi seperti cara kerja 1 (b).

6.9.4.3 Khromatografi

a) Siapkan alat HPLC pada - Kondisi operasioanl khusus, sensitivitas, 0,05 AUFS; waktu konstan 0;
:

suhu

kamar; kecepatan alir :2 mVmenit.

Gunakan linier gradient dari 30% (b) dalam (a) sampai 100% (b) selama l0 menit,

kemudian selama
2 mVmenrt.

4 menit

dipertahankan pada 100% (b) pada kecepatan alir

Khusus untuk contoh, naikkan kecepatan alir sampai 6 ml/menit pada 100%
larutkan (b) selama 5 menit, atau sampai lipid nonpolar keluar.

Untuk contoh dan standar, kembalikan pada kondisi 30% (b) selama 1 menit pada

2 ml/menit dan biarkan

baseline, tekanan dan komposisi phasemobile stabil,

memerlukan sekitar 10 menit.

Jalankan blank gradient (tanpa injeksi).

Harus tidak ada peak penggmggu, jika peak kecil tidak dapat dihilangkan, semua

tinggi peak lain harus dikoreksi.

b) Injek 20 mikroliter larutan contoh sudah disiapkan. c) Injek 20 mikroliter larutan standar. d) Identifikasi peak dengan membandingkarurya dengan waktu retensi standard.

12 dari 14

sNr
Catatan:

0t_4863-1998

Oktil gallat (diperoleh dari plaltz and bauer, Inc, Stdmford, CT, USA), jika ada dapat
disertakan dengan llonox-l0O, tetapi dapat dipisatrkan dengan "H2O-metanol
gradient"sebagai berikut : 30 Yo (c) (methanol dengan 5 o/o asam asetal) dalam (a)
o/o asam asetal) sampai 100 % (c) selama 10 menit. Jika kedua lonoxftI2O dengan 5

100 dan

oktil gallat

ada,

tidak dapat dilakukan perhitungan secara kuantitatif.

c)

Iakukan penetapan larurutan dengan larutan blanko, ganti heksana-minyak dengan

25 ml heksana. Teruskan ekstraksi seperti pada cara kerja, 1, (b). Injeksikan 20 mikroliter larutan blanko, dan programkan pelarut seperti dijelaskan. Peak
pengganggu dengan penetapan antioksidan

lain tidak boleh ada. Gunakan

khromatogram blanko sebagai acuan, tentukan tinggi rata-rata peak dari contoh antioksidan dari2 (duplo) injeksi dan rata-rata tinggi peak dari antioksidan standard
dari dua kali (duplo) injeksi sebelum dan sesudah contoh.

4.9.5 Perhitungan
Ifitung konsentrasi antioksidan sebagai berikut
:

RxCs Antioksidan, mg&g Gpm): -------*---- x D

R'xWx

Keterangan:
R dan

Rt

adalah tinggi peak (luas area) contoh dan standar adalah konsentrasi standard dalam pglml adalah berat contoh dalam adalah factor pengeceran,

Cs
Wx D
C-atatan:

pllml dalam l0 ml ekstrak akhir

jika larutan yang diinjeksi diencerkan.

Umrk antioksidan lain ditetapkan dengan metode lain yang standar

13 dari 14

sNI

01-4863-1998

5.10
C-ara

Cemaran Logam

uji cemaran logam sesuai dengan SNI.19-289 6-1996, Cara uji cemaran logam.
Cemaran Arsen

Cll
Hir6.

ClIa uji cemaran arsen sesuai dengan SNI.l9-2S96-lgg2, Cara uji cemaran logam,

Syarat lulus uji

hoduk dinyatakan lulus uji apabila memenuhi persyaratan mutubutir 4.

Cara pengemasan

Produk dikemas dalam wadah yang tertutup rapat,tidak dipengaruhi atau mempengaruhi hi" aman selama penyimpanan dan pengangkutan.

Slarat penandaan

SFrat penandaan sesuai dengan Undang-undang RI No. 23 tahun lgg2tentang kesehatan chperaturan tentang label dan periklanan yang berlaku.

14 dafi 14