REKTIFIKASI CARRIER I

I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu :
- Menjelaskan pengertian kurva baku dan rektifikasi carrier
- Membuat campuran biner untuk kurva baku
- Menggambarkan kurva baku
- Melaksanakan praktikum untuk memperoleh data yang diperlukan
- Menentukan komposisi produk
- Menghitung untuk menentukan jumlah produk

II. BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN

- Bahan yang digunakan :
Lavender oil / minyak cengkeh : 500 gram
Air deionisasi : 2 liter

- Alat yang digunakan

Seperangkat alat carrier rectification
Beaker glass : 2 buah
Decanter : 1 buah
Refraktometer : 1 buah
Gelas kimia’ : 1 buah
Pipit tetes : 1 buah
Pipet ukur : 1 buah
Bola karet : 1 buah
III. DASAR TEORI
Pada teknologi distilasi, carrier gas distillation sering digunakan untuk
memisahkan komponen – komponen dengan titik didih tinggi. Operasi ini
merupakan metoda pemisahan suatu komponen dari campurannya pada kondisi
standar dan temperatur paling rendah dari titik didih campuran tersebut.
Contohnya komponen yang tak larut dalam air, dengan titik didih yang sangat
tinggi bisa dipisahkan pada temperatur di bawah 100℃ dengan menggunakan uap
sebagai carrier.

Essential Oil
Masalah bau-bauan tergantung pada essential oil. Bau-bauan juga
diperlukan oleh industri parfum, detergen dan bath salt. Sumber essential oil
sangat luas, antara lain herbs (tumbuhan bumbu), leaves, woods, blossoms, fruits
dan vegetable. Pada skala industri, essential oil diperoleh dengan cara carrier
distillation. Kolo rektifikasi sebagai alat pemisah dari komponen – komponen
yang berbeda dengan essential oil, dibersihkan dalam proses.

Dasar – Dasar Carrier Distillation

Distillation carrier adalah suatu metode destilasi dimana sifat titik didih
dari campuran cair, dipengaruhi oleh penambahan auxillary gas yang ada pada
alat. Jika dua campuran menaikkan titik didih campuran yang tidak saling melarut
pada seluruh rentang konsentrasi. Tekanan parsial dari fasa gas sama dengan
tekanan jenuh pada titik didih campuran. Titik didih campuran lebih rendah dari
titik didih komponen murni pada tekanan operasi. Dampak dari ketidak larutan
dari dua cairan adalah rendahnya titik didih.

Dasar teori tambahan

Destilasi adalah pemisahan suatu zat cair atau padat yang terdapat dalam
dua atau lebih campuran berdasarkan perbedaan titik didihnya. Peralatan destilasi
dibagi dua yaitu destilasi kering dan destilasi basah. Destilasi dari bahan kering
lebih efektif hasilnya dibandingkan dengan destilasi bahan basah.
Destilasi dibagi atas tiga yaitu destilasi dengan air, destilasi dengan air dan uap
dan destilasi dengan uap bahan. Destilasi dengan uap air tidak dapat diterapkan
pada semua bahan , kerena dengan cara pengolahan ini hasil mudah didapatkan.
Suatu cairan dapat diuapkan dengan berbagai cara. Yang paling mudah dengan
mendidihkan sampai menguap dan akhirnya akan sama dengan cairan asalnya.
Metode penyukingan dengan uap air memiliki kelebihan tersendiri. Penyulingan
ddengan air dan uap ini relative murah dan ekonomis. Biaya yang diperlukan
relative rendah jika dibandingkan dengan metode penyulingan uap. Kelemahan
utama metode air adalah kecepatan penyulingan yang rendah. Dalam destilasi
sederhana uapnya diambil dan dikondensasi, tetesan rendaman merupakan
komposisi yang lebih banyak mengandung komponen yang telah banyak dari pada
cairan semula. Siklus pendidihan dan kondensasi dapat diulang secara berurutan.
Jadi semakin banyak bahan baku yang diolah maka semakin banyak pula yang
dihasilkan.

Destilasi uap (Reftifikasi Carrier)

Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki
titik didih mencapai 200℃ atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa –
senyawa ini dengan suhu mendekati 100℃ dalam tekanan atmosfer dengan
menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundanmental dari distilasi uap
adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing –
masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk
campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi
denga air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengestrak beberapa produk
alam seperti minyak eucallypus dari eucalypus minyak sitrus dari lemon atau
jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan
melalui uap air yang dialirkan kedalam campuran dan mungkin ditambah juga
dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor
dan akhirnya masuk ke labu distilat.
Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik
didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik
didihnya zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan
(rearrangement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara distilasi
sederhana atau distilasi bertingkat, melainkan harus distilasi dengan distilasi uap.
Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk distilasi campuran
air dengan senyawa yang tidak larut dalam air dengan cara mengalirkan uap ke air
dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada
temperatur yang lebih rendah daripada dengan pemanasan langsung. Untuk
distilasi uap labu yang berisi senyawa yam akan dimurnikan dihubungkan dengan
labu pembangkir uap.
Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan
dimurnikan dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena
titik didih suatu campuran lebih rendah daripada titik didih komponen-
komponenya.
Proses pembuatan minyak atsiri cengkeh
- Persiapan ketel suling
Sebelum ketel digunakan, sisa air berkas penyulingan sebelumnya harus
dibuang karena air tersebut mengandung garam dan kompinen hasil degradasi
yang dapat mencemati mutu minyak yang dihasilkan.
- Pengisian daun ke dalam ketel suling
Daun kering tidak perlu dirajang, dapat langsung dimasukkan ke dalam ketel
suling. Pengisian dilakukan secara bertahap dan diinjak – injak/ditekan untuk
meningkatkan kepadatan daun dalam ketel. Kepadatan optimum daun
cengkeh kering didalam ketel sekitar 70 – 80 gr/lt
- Proses penyulingan
Lama penyulingan daun cengkeh basah sekitar 7-8 jam, dan penyulingan
daun kering sekitar 6-7 jam. Penggunaan tekanan bertahap mulai dari 1 bar-2
bar dapat mempersingkat lama penyulingan menjadi 4-5 jam. Rendemen
minyak daun cengkeh yang dihasilkan sekitar 2 – 2,5%.
- Pendinginan (kondensasi)
Uap pendingin dilakukan dengan unit pendingin (kondensor) berupa pipa
pendingin model multi tubular atau spiral yang dipasang dalam tabung atau
direndam dalam bak air pendingin. Aliran air pendingin dibuat berlawanan
arah (counter flow) dengan arah aliran uap di dalam pipa. Tujuannya adalah
agar distilat pada saat keluar dari pipa pendingin, telah terkondensasi
sempurna.
- Pemisahan minyak dari air destilat
Suhu destilat yang mengalir keluar tabung kondensor diusahan
sama/mendekat suhu air pendingin yang masuk (30℃). Pemisahan minyak
dilakukan pada prinsipnya berdasarkan perbedaan BJ (Berat Jenis ) antara air
dengan minyak. Jika BJ minyak <1 maka minyak akan berada diatas
permukaan air, sementara untuk BJ > 1, minyak akan menguap di bagian
bawah unit pemisah minyak dan air berada diatasnya.
- Penyaringan minyak
Minyak yang dihasilkan masih terlihat keruh karena masih mengandung
sejumlah kecil air dan kotoran yang terdispersi dalam minyak. Air tersebut
perlu dipisahkan dengan menyaring minyak menggunakan kain teflon/sablon
atau dapat dilakukan dengan menambhankan natrium sulfat sebagai pengikat
air sebanyak 1%, selanjutnya diaduk dan disaring.
- Pemucatan minyak cengkeh
Jika minyak yang dihasilkan msih bewarna kuning coklat / coklat gelap,
biasanya mengandung logam besi yang berasal dari ketel suling dan alat
penampung minyak yang terbuat dari besi.
Jika dinginkan minyak cengkeh bewarna kuning padat, dan bebas adari logam
besi, dapat dilakukan dengan 2 cara pemucatan, yaitu :
1. Redistilasi minyak daun cengkeh pada kondisi vakum
2. Pemucatan dengam penambahan chelating agent (bahan pengikat)
seperti asam sitrat dan asam tertarat.
IV. LANGKAH PERCOBAAN
Prosedur percobaan dilaksanakan sebagai berikut :
1. Mengisi bejana leher 4 (pour neck flask) dengan sampel sebanyak 500
gram dan menambahkan air deionisasi dampai menutupi seluruh
sampel.
2. Megisi steam generator dengan air deionisasi kira – kira 1500 ml,
menjaga jangan sampai selang teflon tercelup dalam steam generator
Catatan : menambahkan beberapa batu didih ke dalam bejana
3. Menghidupkan cooler mengatur temperatur cooler pada 20℃
4. Menyalakan komputer dan cassy board
5. Memanggil program CASSY dengan double klik pada icon CASSY
LAB di dekstop komputer
6. Mengaktifkan CASSY dengan menekan tombol F5 atau mengklik
Icon Tool pada program CASSY.
7. Membuka program CARRIER RECTIFICATION dengan menekan
tombol F3 atau Icon.
8. CASSY akan membaca temperatur T1 (δB22), T2 (δB21), T3 (δA22),
T4 (δB21), T5 (δB12), T6 (δB11), T7 (δA12), T8 (δA11).
9. Menyalakan pemanas pada steam generator, awalny amengatur pada
skala 10. Untuk proses selanjutnya pada steam generator bila larutan
sudah mendidih, skala dapat diturunkan dan mengatur pada skala 4.
Isopad pada steam generator diprogram pada switch S2 untuk bekerja
selama 3 jam (pada program S2=t>0 dan t<3: 00 : 00).
10. Menyalakan pemanas pada bagian leher 4 pada skala 5. Isopad pada
pemanas di program pada switch S1 untuk bekerja selama 3 jam (pada
program S1=t>0 dan t<3: 00 : 00).
11. Mengstart percobaan dengan menekan tombol F9 atau Icon clock
sekaligus mencatat perubahan suhu selama proses.
12. Mengamati proses rektifikasi pada semua kolom fraksionasi.
13. Hasil rektifikasi dapat diambil dengan menggunakan syringe pada
kepala tutup merah.
14. Relay R1 akan mengatur buka tutuo mengnet selenoid. Magnet akan
otomatis membuka bila dimasukkan parameter 0 ke R1 atau dapat
dibuka / ditutup secara manual dengan menggerakan magnet ke atas /
ke bawah.
15. Rektifikasi dianggap selesai bila tidak ada perubahan gas dan cair
pada semua kolom rektifikasi dengan hasil murni dapat diambil pada
labu 500 ml.
16. Menyimpan hasil percobaan dengan menekan tombol F2 atau Icon
dengan menngunakan nama file yang berbeda.
17. Mengeprint hasil percobaan.
18. Bila percobaan sudah selesai, mematikan pemanas, labu menjauhkan
pemanas dari bejana.
19. Mematikan cooler setelah 15 menit pemanas dimatikan.
20. Mematikan seluruh peralatan.
V. DATA PENGAMATAN

% Volume Volume minyak (ml) Volume Etanol (ml) Indeks Bias

1 0,05 4,95 1, 3582

2 0,1 4,9 1,3587

3 0,15 4,85 1,3607

4 0,2 4,8 1,3617

5 0,25 4,75 1,3637

6 0,3 4,7 1,3647

7 0,35 4,65 1,3654

8 0,4 4,6 1,3677

9 0,45 4,55 1,3687

10 0,5 4,5 1,3697

- Indeks bias etanol (secara teori) = 1,361

- Indeks bias minyak cengkeh (secara teori) = 1,528-1,535
 Kurva Baku
1.372
1.37
y = 0.0013x + 1.3566
1.368 R² = 0.992
1.366
Indeks Bias

1.364
Series1
1.362
1.36 linear (kurva baku)

1.358
1.356
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
% Volume
VI. ANALISA PERCOBAAN
Pada percobaan kali ini adalah rektifikasi carrier, dengan tujuan untuk
membuat campuran biner serta menggambarkan kurva baku. Rektifikasi carrier
adalah suatu metode distilasi dimana sifat titik didih dari campuran cair,
dipengaruhi oleh penambahan auxilary agent yang ada pada alat. Rektifiksi uap
digunakan pada campuran senyawa – senyawa yang memiliki titik didih mencapai
200℃ atau lebih. Rektifikasi carrier dapat menguapkan senyawa – senyawa
dengan suhu mendekati 100℃ dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap
atau air mendidih.
Pada percobaan ini menggunakan sampel atau bahan yaitu minyak
cengkeh dan etanol. Dimana minyak cengkeh mempunyai komponen utama yaitu
senyawa aromatic yang disebut dengan eligenol dan dapat larut dalam minyak
bensin yan diharapkan dapar mingkatkan pembakaran bahan bakar dalam bensin.
Hal pertama yang dilakukan pada percobaan ini adalah membuat
campuran antara etanol dan minyak cengkeh dengan menggunakan % volume
sebesar 1% sampai 10%. Sehingga didapatkan perbandingan volume antara
minyak cengkeh dan etanol yaitu 0,05 ml dan 4,95 ml dan seterusnya. Selanjutnya
melakukan pengecekan indeks bias dengan menggunakan refraktometer.
Berdasarkan percobaan didapatkan indeks bias minyak cengkeh 1,3582. Dan
berdasarkan teori untuk indeks bias minyak cengkeh yaitu 1,3528-1,3535.
Berdasarkan dari data yang didapat indeks bias yang diperoleh semakin
tinggi dengan semakin banyak % volume. Selain itu indeks bias dari campuran
tersebut mengarah pada indeks bias etanpil secara teoritis yaitu 1,361. Hal ini
dapat disebabkan karena lebih banyak volume etanol dalam campuran tersebut
dibandingkan volume minyak cengkeh. Sedangkan indeks bias minyak cengkeh
yang diperoleh terlampau jauh dibangdingkan rentang indeks bias secara teori.
VII. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

- Rektifikasi carrier adalah suatu metode destilasi dimana sifat titik didih
dari campuran cair, dipengaryhi oleh penambahan auxilary gas yang
ada pada alat.
- Semakin banyak volume minyak cengkeh dalam campuran makan
semakin besar harga indeks biasnya.
- Berdasarkan kurva baku yang diperoleh didapatkan persamaan yaitu :
y = 0,001x + 1,356
 DAFTAR PUSTAKA

Tim Penyusun. 2016. “Penuntun Praktikum Hidrokarbon”. Palembang :

Politeknik Negeri Sriwijaya

Sishabel. 2015. “ Kimia Fisika – Destilasi” (online), (sishabel.blogspot.co.id

diunduh pada 12 november 2016)
 GAMBAR ALAT

Refraktometer Gelas Kimia

Pipet ukur Gelas Ukur

Pipet Tetes Bola Karet