I.

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Penggunaan teknik rekristalisasi biasanya dilatar belakangi karena senyawa

organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni. Senyawa

tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (impuritis) yang

dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian padatan dengan kristalisasi

didasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran

pelarut. Bila suatu kristal sangat larut dalam satu pelarut dan sangat tak larut dengan

pelarut lain maka akan memberikan hasil rekristalisasi yang memuaskan.

B. Rumusan Masalah

Hal-hal yang menjadi perumusan masalah pada percobaan ini, yakni :

1. Bagaimana melakukan rekristalisasi dengan baik ?

2. Bagaimana memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi ?

3. Bagaimana menjernihkan dan menghilangkan warna larutan ?

4. Bagaimana memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

C. Tujuan

Tujuan yang akan dicapai dalam percobaan ini, yaitu :

1. Dapat melakukan rekristalisasi dengan baik.

2. Dapat memilih pelarut yang sesuai dalam rekristalisasi.

3. Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan kristalisasi.

D. Manfaat

Manfaat yang akan diperoleh dalam percobaan ini yaitu :

1. Mampu melakukan rekristalisasi dengan baik.

2. Mampu memilih pelarut yang sesuai dalam rekristalisasi.

3. Mampu menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4. Mampu memisahkan dan memurnikan campuran dengan kristalisasi.

 II. LANDASAN TEORI

Penggunaan teknik rekristalisasi adalah senyawa organik padat yang diisolasi dari

reaksi organik jarang berbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi

dengan sedikit senyawa lain (impuritis) yang dihasilkan selama reaksi berlangsung.

Pemurnian padatan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam

kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. Bila suatu kristal sangat

larut dalam satu pelarut dan sangat tak larut dengan pelarut lain maka akan

memberikan hasil rekristalisasi yang memuaskan.

Pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organik akan menyebabkan terjadinya

perubahan. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada

tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Disini terjadi

perubahan fase dari padat ke cair lalu ke fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu

kamar berada dalam keadaan cair. Pada tekanan dan temperature tertentu (pada titik

didihnya) akan berubah menjadi fase gas. Jika zat tersebut pada suhu kamar berada

dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperature tertentu akan lansung berubah

menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil

reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk mendapatkan

zat-zat padat yang kita inginkan, perlu dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip proses ini

adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya. Rekristalisai dapat dilakukan dengan

cara melarutkan cuplikan kedalam pelarut yang sesuai (Underwood, 2002).

Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan

atau leburan dari material yang ada. Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses
lanjut dari kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi)

memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu

kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya

zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal

murni. (Fessenden, 1983).

Jenis pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan

merupakan faktor penting pada proses kristalisasi. Kelarutan suatu komponen dalam

pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing. Pelarut polar akan melarutkan

senyawa polar dan pelarut non polar akan melarutkan senyawa non polar (Ahmadi,

2010).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia 100

ml, batang pengaduk, corong, pipet tetes, gelas ukur, kain kasa, labu alas bulat

dan elektromatel

2. Bahan
 Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah adalah

padatan asam benzoat , karbon , metanol, naftalen, es batu, kertas saring

whatman.

B. Prosedur Kerja

1. Rekristalisasi

Asam Benzoat

- Ditimbang
- Dimasukan dalam gelas
kimia 30 ml
- dilarutkan dengan metanol
sedikit demi sedikit
- ditambahkan karbon
- dipanaskan
- disaring

Residu (pengotor) Filtrat

- didingingkan
dengan air es
- disaring
 Kristal asam Pelarut
benzoat

Berat kristal = 22 gram

Rendemen = 1100 %

2. Sublimasi

Kapur Barus

- ditimbang sebanyak 2 gram

- dimasukan dalam gelasn kimia

- ditutup permukaannya dengan labu

alas bulat.

- disumbat mulut gelas kimia dengan

kain kasa.

- dipanaskan

- diamati bentuk kristalnya

Berat kristal = 22 gram

Rendeman = 1100 %
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Data Pengamatan

NO Perlakuan Hasil Gambar

.
1. Rekristalisasi:  Terbentuk kristal

Asam benzoat +  Berat kristal = 22

metanol + karbon gram

2. Sublimasi : Terbentuk kristal

Kapur barus + Berat kristal = 22 gram

dipanaskan.

B. Perhitungan
1. Rekristalisasi

Diketahui :

 Berat kristal = 22 gram

 Berat rendemen = 2 gram

% Rendemen = .......?

Berat praktek
% Rendemen = x 100 %
Berat teori

22 gram
= x 100 %
2 gram

= 1100%

2. Sublimasi

Diketahui :

 Berat kristal = 22 gram

 Berat rendemen = 2 gram

% Rendemen = .......?

berat praktek
% Rendemen = x 100 %
berat teori

22 gram
= x 100 %
2 gram

= 1100%
C. Pembahasan

Terdapat beberapa cara dalam proses pemisahan dan pemurnian zat yaitu

antara lain kristalisasi, detilasi, sublimasi, rekristalisasi, ekstraksi, kromatografi, dan

penukaran ion. Tetapi yang dilakukan yaitu Rekristalisasi dan Sublimasi yang

bertujuan melakukan kristalisasi dengan baik, memilih pelarut yang sesuai untuk

rekristalisasi, menjernihkan dan menghilangkan warna larutan serta memisahkan dan

memurnikan campuran dengan rekristalisasi. Prinsip dari pemisahan dan pemurnian

zat padat akan lebih larut dalam pelarut panas dibandingkan dengan pelarut dingin.

Kristalisasi dari zat murni akan menghasilkan Kristal yang identik  dan teratur

bentuknya sesuai dengan Kristal senyawanya.

Percobaan ini mengenai kristalisasi dan sublimasi asam benzoat.

Dimulai dengan penambahan senyawa yang akan dimurnikan (asam benzoat ) dalam

pelarut panas (metanol). Pelarut panas digunakan karena senyawa padat akan lebih

mudah terlarut atau larut dalam pelarut panas dibandingkan dengan pelarut dingin.

Karena semakin tinggi suhu pelarut maka energi atau kereaktifannya dalam

menguraikan molekul–molekul padatan juga semakin tinggi.

Tahap awal yang dilakukan pada percobaan ini yaitu dilakukan proses

pelarutan asam benzoat yang berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Asam

benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum

murni atau masih kotor. Maka dari itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat

agar terbebas dari zat pengotor. Asam benzoat ini dilarutkan dengan metanol yang

telah didihkan sedikit demi sedikit. Saat pelarutan asam benzoat dengan metanol
panas, teramati bahwa asam benzoat lebih mudah melarut pada metanol dengan suhu

yang relatif tinggi. Peristiwa ini disebabkan oleh kecepatan reaksi dari asam benzoat

kurang reaktif pada metanol yang memiliki suhu rendah dan juga sifat-sifat fisis dari

zat ini yang selalu berada dalam bentuk padat pada suhu yang relatif rendah, sehingga

untuk melarutkannya perlu dilakukan pemanasan pelarutnya.

Selanjutnya ditambahkan karbon aktif untuk menjernihkan larutan. Ketika

karbon telah berada didalam larutan, maka karbon tersebut akan mengikat pengotor

yang ada dalam larutan tersebut. Hal ini terjadi karena sifat karbon reaktif yang

mudah membentuk ikatan dengan atom-atom tertentu yang ada didalam larutan

tersebut.

Langkah selanjutnya yang dilakukan setelah pemanasan adalah menyaring

larutan kedalam suatu wadah (erlenmeyer) dengan menggunakan kertas saring.

Penyaringan ini bertujuan untuk memisahkan antara zat yang telah larut dengan zat

pengotornya agar diperoleh zat yang lebih murni, namun untuk memperoleh hasil

yang maksimal maka perlakuan ini dilakukan dengan menggunakan suatu alat yang

dikenal dengan nama corong Bunchen. Jika kristal belum terbentuk, maka dilakukan

pendinginan dengan air es.

Perlakuan kedua adalah sublimasi asam benzoat. Seperti yang digunakan

pada rekristalisasi, asam benzoat ini pula tidak murni artinya masih terdapat pengotor.

Sublimasi merupakam suatu perubahan wujud dari padat menjadi gas tanpa melalui

fase cairnya. Pada percobaan ini asam benzoat akan diuapkan dan menjadi kristal

kembali. Bila telah mencapai titik lelehnya, asam benzoat akan meleleh. Sehingga
terbentuk kristal didinding gelas kimia dan alas labu bulatnya. Kain kasa disumbatkan

pada mulut gelas kimia untuk menahan uap asam benzoat agar tidak keluar.

Kemurnian suatu zat ditentukan oleh rendemen yang diperoleh, semakin

tinggi rendemen suatu zat maka tingkat kemurnian akan semakin tinggi sedangkan

semakin kecil nilai rendemen yang diperoleh dari suatu zat maka tingkat kemurnian

semakin rendah. Dari hasil percobaan ini diperoleh rendemen kristal asam benzoat

sebesar 1100 %. Hal ini terjadi karena kesalahan-kesalahan yang tak terduga yang

biasa dilakukan para praktikan misalnya saja kesalahan pengukuran ditimbangan

analitik, kesalahan mata pengukurnya, hingga ketidaktelitian para praktikan. Tak

seperti para praktikan sebelumnya, kesalahan yang dilakukan kelompok kami bisa

dibilang fatal. Karena menghasilkan rendemen 1100% pada rekristalisasi dan hasil

yang sama pula pada sublimasi.

V. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan hasil pembahasan pada percobaan ini maka dapat

disimpulkan.

1. Rekristalisasi adalah salah satu cara pemurnian zat padat dari campuran

padatannya, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian

dikristalkan kembali.

2. Pelarut yang tepat dalam rekristalisasi adalah mempunyai daya pelarut yang

tinggi pada suhu tinggi dan daya pelarut semakin turun seiring dengan
 menurunnya suhu, dapat melarutkan pengotor dengan mudah walaupun

jumlahnya sedikit dan dapat mengkristalkan zat yang dimurnukan.

3. Menjenihkan dan menghilangkan warna pada larutan dapat dilakukan dengan

menambahkan karbon aktif pada larutan itu.

4. metode dari proses rekristalisasi adalah didasarkan pada perbedaan daya larut

antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu

DAFTAR PUSTAKA

Ahmadi. 2010. Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah Pada Pembuatan Konsentrat

Vitamin E Dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit : Kajian Jenis Pelarut.
Jurnal Teknologi Pertanian. 11(1)

Day R.A., dan Underwood, A.L. 1981. Analisa Kimia Kuantitati. Jakarta: Erlangga

Fessenden dan Fessenden. 1994. Kimia Organik Jilid I Edisi Ketiga. Jakarta:

Erlangga
Svehla. 1979. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan
Semimikro. Jakarta : PT Kalman Media Pusaka

Zaini, E., Auzal H., Sundani N. S. Dan Dwi S. 2011. Peningkatan Laju Pelarutan
Trimetoprim Melalui Metode Ko-Kristalisasi Dengan Nikotinamida. Jurnal
Farmasi Indonesia. 5(4)