ANALISIS GRAVIMETRI

I. TUJUAN Mempelajari dan menerapkan analisa gravimetri Mengendapkan Menyaring Mengeringkan Memijarkan Menimbang

Menentukan kadar Kalsium sebagai Kalsium Oksalat Fe sebagai Fe2O3 Ag sebagai AgCl

Latar Belakang Pada gravimetri ini zat yang akan diselidiki diendapkan menjadi zat zat yang telah diketahui susunannya kemudian ditetapkan kadarnya dengan cara menimbang. hal hal yang harus dilakukan pada gravimetri adalah : 1. Mengendapkan 2. Menyaaring 3. Mencuci 4. Mengeringkan, memijarkan 5. Menimbang

1. Mengendapkan Suatu zat ini mengendap bisa harga (L) atau hasil kelarutannya itu dialami. Harga (L) ini dapat dilalui jika konsentrasi dari ion ion itu diperbesar. Untuk mengendapkan zat yang akan diselidiki itu, ini ditaruh didalam suatu gelas kimia kemudian larutan yang dipakai untuk

mengendapkan ditaruh didalam larutan atau buret. Kemudian dimasukkan tetes demi tetes kedalam gelas piala itu, ini harus diaduk. Pemberian ini dilakukan terus hingga ahkirnya tidak membentuk endapan lagi.

2. Menyaring Yang dimaksud dengan menyaring ialah memisahkan cairannya (mooder loeg) melalui satu dinding yang penerus yang dapat menahan endapan. Pada penyaringan ini dipereegunakan kertas saring atau dengan Goochse kroos yang memakai asbestos. Jika memakai kertas saring harus diperhatikan besarnya pori porinya sebab garis menengah dari butir butir endapan lebih kecil dari pada garis menengaj dari pori pori maka endapan akan turut keluar dengan cairan. Dan bila memakai kertas saring maka diusahakan kadar abunya rendah sekali. Misalnya dengan kertas saring Whatmaa. 3. Mencuci, Memijarkan, Menimbang Apabila pencucian dari endapan telah selesai maka kertas saring ini lalu dikeringkan. Untuk mengeringkan ini maka coronng dan kertas saring ditutup terlebih dahulu bagian atasnya dengan kertas yang bersih, kemudian dimasukkan dalam droogstof dari 100 0 C. ini didiamkan beberapa jam supaya kering Langkah berikutnya adalah membakar kertas saring untuk dijadikan abu. Untuk ini dipakai Kroes dari porselin sebelumnya maka kroos ini dipijarkan untuk mendapatkan berat yang konstan. Beda hanya boleh sp 0,0002 gram. Apabila berat konstan telah tercapai, kerrtas saring dengan endapannya dilipat hingga menutup endapan. Dijaga kertasnya supaya jangan sampai robek. Kertas saring lalu dimasukkan dalam kroos. Kemudian kroos ditaruh kedalam segitiga dari silikat dan letaknya tegak. Kemudian dipanasi dengan api yang kecil, kross ditutup tetapi tidak rapat supaya uap uap dapat keluar. Pemanasan harus perlahan lahan supaya endapan tetap tidak keluar, dari kroos akibat aliran udara. Apabila uap uap telah hilang, api dibesarkan untuk merubah kertas saring menjadi arang. Kroos harus ditutup pada waktu perkolen. Kertas tidak boleh dibakar apabila telah menjadi arang kroos diletakkan miring yang membentuk sudut 45
0

C. Tutupnya dibuat sedemikian rupa

hingga udara dapat masuk. Lidah api tidak boleh berdekatan dengan mulut dari kroos sebab oleh gas, hingga dapat membaa bagian bagian dari endapan itu keluar.

Kroos dipijarkan apabila semua arang telah terbakar maka letak dari kroos ditegakkan dan ditutup. Pemijaran hanya 30 menit. Kroos tidak boleh tertutup oleh lidah api, apabila pemijaran telah selesai kemudian kroos dibiarkan sebentar kedalam udara hingga warna merah karena pemijaran telah hilang. Kemudian didinginkan dalam esikator / desikator hingga mencapai temperatur kamar. Ssetelah itu ditimbang kemudian dipijarkan lagi selama 10 15menit ulangi pekerjaan ini beberapa kali hingga terdapat berat yang konstan. Untuk memindah terus ke eskalator kedaun neraca dipakai penjepit / tang. II. Landasan Teori Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetric meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsure dihitung berdasarkan rumus dan berat atom unsur-unsur yang menyusunya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti: Metode pengendapan, Metode Penguapan, Metode elektrolisis, atau berbagai macam metode lainya. Metode gravimetric memerlukan waktu cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan (khopkar. 2002: 25). Metode Pengendapan Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada suhu 130 0C kemudian ditimbang sebagai AgCl. Aspek yang perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapanya menpunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara titrasi. Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa, sehingga mudah dipisahkan dari kelarutannya dengan titrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu. Persyaratan agar penentuan terhitung dapat dilakukan dengan memuaskan antara lain:

1. Zat yang akan ditentukan harus dapt diendapkan secara terhitung (sekurangnya 99,9%) Kesempurnaan pengendapanya. Ini berate bahwa endapan yang terbentuk harus cukup sukar larut. 2. Endapan yang terbentuk harus cukup murni dan dapat diperoleh dalam bentuk yang cocok untuk pengolahan selanjunya (Rivai, 1995: 296). Perlakuan Akhir endapan, yaitu: Digetsion, Yaitu membiarkan endapan terendam dalam larutan induknya untuk waktu yang lama. Digetsion hanya efektif kotoran yang teradsorpsi dan terokusi. Pencucian endapan , tujuanya adalah untuk menyingkirkan kotoran yang terabsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis. Cara mencucinya adalah: - Menyaring sampai larutan habis - Menyaring dengan dekantasi - Pengendapan ulang (pengkristalan uang) Dalam hal ini, endapan yang diinginkan itu dicuci, dilarutkan dalam pelarut murni, laluy diendapkan lagi. Dengan begitu kotoran-kotoran yang terbawa endapan diencerkan (Harjadi. 1990: 94-96). Secara agak terperinci dimulai dari penimbangan awal, pemasukan sampel kelarutan, pengendapan / penggumpalan dipisah, dibersihkan dan dicuci, dan penimbangan akhir (dalam keadaan kering) yang perlu mendapatkan perhatian ekstra adalah penyaringan yang merupakan kunci pokok dalam proses analisis ini. Contoh: untuk menghitung kadar AgCl. Dari berat AgCl inilah Nantinya kadar NaCl telah dapat dicari.

Misal berat endapan AgCl = X gram . m HNO3 larutan AgCl dalam campuran rumusnya

(Arsyad. 2001: 23-24). Kontaminasi endapan oleh zat lin yang larut dalam pelarut disebut kompresitasi. Cara-cara untuk mengurangi kompresitasi adalah: 1. 2. 3. 4. Cara penambahan dari 2 reaksi Pencucian dengan endapan Pengendapan ulang Pencemaran dan Pemisahan

Untuk mempercepat gravimetri, Pengendapan harus mengikuti tahapan yaitu: a. b. c. Melarutkan amalat Mengukur keadaan larutan misal pH, temperatur Membentuk endapan

d. e. f.

Menumbuhkan Kristal-kristal endapan Menyaing dan mencuci endapan Memanaskan atau memisahkan untuk memperoleh endapan kering dan dengan susunan tertentu. Endapan kasar yaitu endapan yang butir-butirnya tidak kecil, melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan (Harjadi. 1990: 79).

Peranan pereaksi organik pada analisis gravimetric Pereaksi organik yang digunakan pada analisis gravimetri dikenal sebagai endapan organik. Pemisahan satu atau lebih ion-ion anorganik dari campurannya dilakukan dengan menambahkan pereaksi oragnik. Karena senyawa-senyawa organik tersebut mempunyai berat molekul yang besar., maka dapat ditentukan sejumlah kecil ion dengan pembentukan endapan dalam jumlah yang besar. Endapan organik yang baik harus mempunyai sifat spesifik. Endapan yang terbentuk oleh pereaksi organik, dikeringkan atau dibakar dan ditimbang sebagai oksidanya. Selektivitas (pemilihan) optimum reaksi tercapai dengan mengawasi variabel-variabel seperti konsentrasi, pH larutan dan penggunaan reagen pelindung untuk mengurangi gangguan ion-ion asing. Pereaksi organik yang banyak digunakan adalah pereaksi pembentuk khelat. Bila ligan polifungsional dapat menempati lebih dari dua koordinasi ion pusat logam. Maka terbentuk senyawa koordinasi dengan struktur cincin yang disebut sebagai khelat. Petunjuk untuk meramalkan secara kualitatif tentang kestabilan kompleks dan kesetimbangan endapan khelat yang tidak bermuatan diperoleh daari penelaahan konstanta pembentukan senyawa koordinasi yang merupakan sifat ion logam dan sifat ligan. (Khopkar, 2001 : Hal 87-89) Berbagai hal harus diperhatikan dalam memilih pelarut organic, untuk membentuk khelat zat tersebut harus selektif , misalnya penggunaan dimetil glioksin untuk pengendapan, karena endapan organic tidak terionisasi, endapan tersebut tidak mengandung pengotor, kopresipitasi dan endapan ionik, karena itu endapannya ringan dan besar serta dapat dikerjakan pada tingkat mikro dan semimikro. Endapan dapat dilarutkan dalam asam dan reagen yang dibebaskan dapat dititrasi

dengan titrasi redoks, misalkan logam logam oksin dilarutkan dalam asam seperti H2SO4 kemudian dilakukan titrasi dengan larutan KBrO3. (Lagowsky. 1991 : 246) .

III. PELAKSANAAN PERCOBAAN III.1 Alat dan Bahan yang digunakan

a. Alat yang digunakan Timbangan analitik Corong kaca Kertas saring Desikator - Erlenmeyer 250 ml - Gelas piala - Batang pengaduk

b. Bahan yang digunakan Sampel yang mengandung Ca Indikator merah metil HCl 1 : 1 - Larutan Amoniak 1 : 1 - Larutan Ammonium Oksalat 0,1 % : 1,2 % - larutan AgNO3

III.2

Cara Kerja

0,5 gram Ca

10 ml air

Dimasukkan 15 ml HCl Larutan Ca Dititrasi erlenmyer

ke

dalam

dipanaskan larutan 2 tetes mhetyl

Dipanaskan sampai mendidih 35 tetes ammonium dan 25 tetes amoniak larutan

endapan IV. JAWABAN PERTANYAAN 1. Pada analisa kadar kalsium sebagai kalsium karbonat jika pada pemeriksaan cairan diatas endapan dengan menambahkan amonium carbonat terjadi kekeruhan tetekan persamaannya. Jawab : Ca2+ + CO32CaCO3
Endapan

CaCl2 + (NH4)2CO3 Ca2+ + (NH4)2 C2O4

CaCO3 + NH4Cl CaC2O4 + 2 NH4+

2. Jelaskan kenapa setelah kekeringan/pemijaran endapan harus didinginkan tertlebih dahulu setelah di timbang Jawab : 1. Setelah pengeringan/pemijaran endapan harus didinginkan terlebih dahulu sebelum di timbang karena seupaya terbentuk endapannya dan terpisah antara endapan dan larutan yang tidak mengendap. 2. Apabila kita timbang dalam keadaan panas, maka timbangan tidak akurat lagi / analisis teknis, timbangan akan memuat dan berat endapan lebih larut dari sebenarnya.

DAFTAR PUSTAKA

Lagowsky .J.J. 1991. Analisis Kualitatif Semimikro Dengan Industri. Erlangga : Jakarta Harjadi, 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT. Gramedia Khopkar, S. M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press Rival, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI - Press