KELOMPOK III

KIMIA DASAR
(GRAVIMETRI)
DOSEN PENGAMPU : ALIEF PUTRIANA RAHMAN,S.Si., M. Farm

Nofita Sulistiawati 2022060200021

Arofatul septiana mabruroh 2022060200020
Emilia putri 2022060200008
Rini 2022060200004
Faiq faradila 2022060200022
Halmiyati 2022060200011
Ilham adiya 2022060200015
GRAVIMET
RI
Analisis Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif
dengan penimbangan.
Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang
ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam
suatu sampel kemudian dilakukanpengendapan.
Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan,
banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan
antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif, massa
molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi.
Persyaratan pd analisa gravimetri:
1. Zat yg ditentukan harus dapat diendapkan secara terhitung
(99%)
2. Endapan yg terbentuk harus cukup murni dan dapat diperoleh
dlm bentuk yg cocok untuk pengolahan selanjutnya.
pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung
dapat dilakukan beberapa metoda:
1. Metoda Pengendapan
2. Metoda Penguapan
3. Metoda Elektrolisis
A. METODE PENGENDAPAN

sampel yg akan ditentukan dengan gravimetri ditimbang secara kuantitatif,

dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen
tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki
kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis
dengan cara menimbang.

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat
penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan
elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.

Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan

endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan
pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat
celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit.
prinsip: mengubah bentuk komponen yang di ingingkan menjadi sukar larut
Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan Ag dengan Cl atau logam OH
dengan mengatur Ph larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk
yang diinginkan.

aA +rR ----> AaRr(s)

Keterangan:
a : Mol dari analit A
AaRr : Endapan Murni
r : Mol dari Reagen
Ketika larutan perak nitrat (AgNO3) dicampur dengan asam klorida (HCl) maka akan terbentuk produk berupa
endapan berwarna putih dari perak klorida (AgCl) dan larutan asam nitrat (HNO3).
Persamaan reaksinya dapat ditulis sebagai berikut :
AgNO3(aq) + HCl(aq) → AgCl(s) + HNO3(aq)
Keterangan :
AgCl(s) = Mengendap dan endapan berwarna putih
HNO3(aq) = Berwujud larutan
Warna dari endapan yang terbentuk bergantung pada komposisi unsur – unsur pembentuknya. Terbentuknya endapan
bisa juga dijadikan salah satu ciri – ciri bahwa reaksi kimia sudah terjadi
Pb(CH3COO)2(aq) + H2S → PbS(s) + 2 CH3COOH(aq)
Dari reaksi ini akan dihasilkan endapanyang berwarna hitam dari PbS.
 TEKNIK PENGENDAPAN

MEKANISME PEMBENTUKAN ENDAPAN

Proses pengendapan dapat digambarkan sebagai berikut

Nukleus partikel Partikel

Ion
(10-8-10-7) koloid endapan
(10-8)cm
cm (10-7 -10-4 ) (10-4)

Partikel endapan terjadi dalam larutan yang lewat jenuh. Pertama terjadi
proses nukleasi yaitu terjadinya partikel-partikel yang sangat kecil (nukleus).
Kemudian nukleus ini tumbuh menjadi partikel yang lebih besar.
TEORI VON WEIRMARN
Von weimarn menemukan bahwa ukuran partikel endapan berbanding terbalik dengan ke
jenuhan relatif dari larutan.

Dimana:
R = Kelewatjenuhan nisbi
Q = Kepekatan molar larutan setelah di campur, ta;pi belum timbul endapan
S = kelarutan molar endapan

RSS dapat digunakan untuk memperkirakan/ mengontrolendapan yang terbentuk

jika RSS >> endapan berbentuk koloid

jika RSS << endapan berbentuk kristalin
Faktor-faktor Untuk Mendapatkan Kelewatjenuhan
Nisbi Agar Didapatkan Endapan Hablur Yang Baik
Antara Lain:

1. Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang

bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi.
2. Peraksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan
pengadukan tetap.
3. Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang
terbentuk stabil padatemperatur tinggi.
4. Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama
dengan menggunakan pemanas uap untuk menghindari adanya
koprespitasi.
5. Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
6. Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi
sebaiknya dilakukanpengendapan ulang.
B. SYARAT-SYARAT ENDAPAN
GRAVITASI
1. Kesempurnaan pengendapan: Pada pembuatan endapan harus
diusahakan kesempurnaan pengendapan tersebut dimana
kelarutan endapan dibuat sekecil.mungkin. Kemurnian endapan
(kopresipitasi): Endapan murni adalah endapan yang bersih,
2. Tidak mengandung, molekul-molekul lain (zat-zat lain
biasanya pengotor atau kontaminan)
3. Endapan yang kasar: Yaitu endapan yang butir-butirnya tidak
kecil, halus melainkan Endapan yang bulky: Endapan dengan
volume atau berat besar, tetapi berasal dari analit yang hanya
sedikit.
4. Endapan yang spesifik: Pereaksi yang digunakan hanya dapat
mengendapkan komponen yang dianalisa.
 PENGOTOR ENDAPAN
Dalam proses pengendapan sering terjadi pengotor endapan yang disebabkan oleh terbentuknya
zat lain yang juga membentuk endapan dengan pereaksi yang digunakan, sehingga diperoleh hasil yang
lebih besar dari yang sebenarnya. Kesalahan ini kadang dimbangi dengan kelarutan zat dalam pelarut
yang digunakan. Zat pengotor tersebut dapat dibedakan menjadi 2, yaitu:
1. Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya adalah: Pengendapan bersama (simultaneous
precipitation). Kotoran mengendap bersama waktu Dengan endapan analit. Contoh: Al (OH)3
sebagai pengotor Fe(OH)3
2. Pengotoran karena terbawa (Co-precipitation). Pengotoran ini tidak mengendap melainkan hanya
terbawa oleh endapan analIt. Kotoran isomorf dan dapat campur dengan inang ini dapat terjadi bila
bahan pengotoran dan endapan mempunyai kesamaan tipe rumus molekul maupun bentuk molekul.
3. Kotoran larut dalam inang dimana zat sendiri larut dalam zat padat lalu ikut terbawa sebagai
kotoran. Contohnya Ba (NO3)2, dan KNO3, yang larut dalam BaSO4, pada kedua jenis
pengotoran diatas kotoran tersebar diseluruh kristal.
4. Kotoran teradsorpsi pada permukaan endapan. Terjadi karena gaya tarik menarik antara ion yang
teradsorpsi dan ion-ion lawannya pada permukaan endapan
5. Kotoran teroklusi oleh inang (terkurung). Dapat terjadi apabila kristal tumbuh terlalu cepat dari
butiran kecil menjadi besar dalam hal ini ion tidak sempat dilepaskan, tetapi sudah tertutup dalam
kristal. Usaha yang dapat dilakukan untuk mengurangi zat pengotor tersebut adalah:
1)Sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahan yang akan mengotori
2)Selama membentuk endapan. Endapan hanya terbentuk bila larutan yang bersangkutan lewat
jenuh terhadap endapan tersebut yaitu larutan mengandung zat itu melebihi konsentrasi
larutanjenuh.
 
 C. PENGENDAPAN DARI LARUTAN HOMOGEN

Beberapa contoh dari larutan homogen, pada umumnya dalam metoda gravimetri yang diinginkan adalah
suatu zat yang dapat mengendap dengan kerapatan tinggi dan dapat disaring. Beberapa contoh pengendapan
dari larutan homogen diantaranya

1. Sulpat : Dimetilsulpat menghasilkan radikal sulpat dengan reaksi:

(CH3)2SO4 + 2 H20 2 CH3OH + 2 H+ + SO42-

2. Hidroksida: pH dikendalikan secara perlahan-lahan, NH3 dihasilkan dari urea dengan reaksi berikut:

CO (NH2)2 + H2O 2 NH3 + CO2 pada suhu 90- 1000C

sedangkan untuk Al diendapkan oleh urea sebagai Al (OH)

3. Oksalat : Kalsium diendapkan sebagai CaC2O4

Thorium juga diendapkan sebagai Th(C2O4)2 dengan adanya urea,misalnya:

CO(NH2)2 + 2HC2O4 + H2O 2NH3 + CO2 + 2C2042

(C2Hs)2 C2O4 + 2H₂O 2C2H5OH + 2H + C2042

4. Fospat: Fosfat berkelarutan rendah dapat diendapkan dengan membuat turunan dari trimetil atau trietil
pospat secara bertahap dengan hidrolisis. Zr diendapkan sebagai Zr3(PO4)4 pada (CH3)3PO4 dalam media
yang mengandung sulfat.
D. PEMISAHAN ENDAPAN
Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan
dipisahkan dengan cara penyaringan dengan
menggunakan kertas saring atau alat penyaring
kacanasir, kertas saring yang digunakan harus kertas
saring bebas abu karena apabila diabukan tidak
meninggalkan abu dan kertas saring. Selain dengan
penyaringan endapan dapat pula dipisahkan dengan
mengenap tuangkan cairan.
 E. MENCUCI ENDAPAN
Mencuci endapan adalah menghilangkan kontaminan pada
permukaan. Komposisi larutan pencuci tergantung pada kecenderungan
terjadinya pepitasi. Untuk pencucian digunakan larutan elektrolit kuat,
dan dia harus mengandung ion sejenis dengan endapan untuk
mengurangi kelarutan endapan. Selain itu larutan juga harus mudah
menguap agar mudah untuk ditimbang endapanya. Larutan pencuci
dibagi menjadi 3 kelompok:
1. Larutan yang mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan
dapat lolos dari saringan misalnya ammonium nitrat untuk mencuci
endapan ferrihidroksida.
2. Larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan misalnya alkohol.
3. Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam dari asam lemah atau
basa lemah.
Tujuan pencucian endapan untuk menyingkirkan kotoran.
Efisiensi pencucian tergantung dari cara membagi cairan yang tersedia. Pencucian berkali-kali
meggunakan volume kecil lebih efektif dibanding volume besar hanya 1-2 kali.
Contoh : 100 ml dipakai mencuci 5 x masing-masing 20 ml lebih baik hasilnya dari pada 2x mencuci
masing-masing 50 ml.
Secara matematik dapat ditunjukkan hubungan berikut:

dimana :
Xn = konsentrasi pengotor sesudah dicuci
X0 = konsentrasi pengotor sebelum dicuci
n = jumlah pencucian
u = volume cairan yang tinggal setelah pencucian
V = volume cairan yang digunakan tiap kali pencucian
CONTOH:

Suatu campuran sebanyak 2 g. Berisi 0,1 g kotoran

dan 0,5 ml cairan. Dicuci dengan 20 ml pencuci
a. dipakai 2 x 10 ml dan
b. 4 x 5 ml
Terimakasih....