KIMIA DASAR IV
VOLUMETRI
OLEH :
NIM : B0A021003
1
DAFTAR ISI
2
VOLUMETRI
I. Tujuan
1. Membuat larutan standar 0,1 N (0,3034 g/L) asam oksalat secara teliti
sebanyak 250 mL.
2. Percobaan ini bertujuan untuk menetapkan normalitas larutan NaOH
dengan larutan standar asam oksalat untuk menetapkan normalitas larutan
HCl atau asam lain.
3
penyetelan. Fungsi utama dari sebuah proses kalibrasi adalah untuk
membandingkan satu alat ukur atau sistem yang memiliki hubungan yang
sudah diketahui, dengan standar nasional (ataupun Internasional) dengan suatu
alat ataupun sistem lain yang hubungannya dengan standar nasional (maupun
standar Internasional) tidak diketahui. (Masri, 2013).
Manfaat kalibrasi adalah menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan
ukur agar tetap sesuai dengan spesifikasinya. Peralatan yang telah dikalibrasi
oleh petugas kalibrasi dari pihak internal laboratorium atau pihak eksternal,
diberi label atau kode yang memudahkan pengguna peralatan mengidentifikasi
status kaibrasi, tanggal kalibrasi, tanggal kalibrasi ulang, dan personel yang
melakukan kalibrasi. Bila laboratorium kalibrasi memberikan label, maka
label tersebut dapat ditempel pada peralatan yang telah dikalibrasi. Jika hasil
kalibrasi menyebabkan munculnya faktor koreksi, maka penyimpanan data
faktor koreksi tersebut harus dimutakhirkan. Nilai koreksi dan ketidakpastian
dibandingkan dengan kriteria batasan penerima yang mengacu pada toleransi
atau akurasi berdasarkan peralatan atau metode pengujian dan atau kalibrasi
yang digunakan harus dievaluasi. (Hadi, 2018).
III. Prosedur Percobaan
3.1. Alat
Labu seukuran, batang gelas, corong, gelas seukuran, beker glass, kertas
saring, botol semprot, pipet seukuran 10 mL bersih, pipet tetes bersih,
beker glass 100 mL, corong dengan diameter 5 cm, erlenmeyer bersih,
kertas saring, buret 50 mL, tissue.
3.2. Bahan
Larutan standar asam oksalat, larutan 0,10 N NaOH, larutan 0,1 N HCl,
larutan 0,3% phenolpthalein.
3.3. Prosedur Kerja
3.1.1. Larutan Standar Asam Oksalat
1. Sediakan labu seukuran 250 mL, pasanglah corong pada mulut
labu dan diganjal dengan gulungan kertas saring.
2. Timbang asam oksalat 1, 575 g dalam beker glass yang sudah
ditimbang.
3. Larutkan asam oksalat dalam beker glass yang sudah ditimbang
pada percobaan sebelumnya dengan akuades sambil diaduk
dengan batang gelas.
4. Pindahkan asam oksalat dengan bantuan batang gelas ke dalam
labu seukuran dengan hati-hati sehingga tidak ada larutan yang
tampak diluar rabu.
4
5. Bilaslah beker glass dan batang gelas dengan botol semprot
minimal 5 kali sampai yakin betul bahwa semua larutan asam
oksalat tidak ada yang tertinggal pada alat tersebut.
6. Tambahkan pelarut akuades ke dalam labu seukuran dengan gelas
ukur sampai volume mendekati 230 mL.
7. Ambilah kertas saring yang dipakai sebagai ganjal.
8. Angkatlah corong, sambil dibilas akuades dengan botol semprot
ke dalam labu.
9. Bilaslah mulut dan leher labu dengan botol semprot air mendekati
tanda miniskus.
10. Keringkan dinding leher labu dengan kertas saring dan jangan
sampai menyentuh larutan.
11. Tambahlah setetes demi setetes akuades ke dalam labu dengan
bantuan pipet tetes sampai permukaaaan air tepat pada meniskus.
12. Tutuplah labu seukuran dengan tutup aslinya. Peganglah mulut
dengan tangan kanan dan lalu diletakkan di atas lengan sambil
dibalikkan 25 kali supaya diperoleh larutan yang homogen.
13. Berilah label normalitas asam oksalat yang sebenarnya.
3.1.2. Asidi Alkalimetri
1. Dengan menggunakan corong yang diganjal kertas saring,
masukkan larutan NaOH dalam beker glass ke dalam buret
dengan hati-hati.
2. Setelah corong diangkat aturlah miniskus larutan pada skala nol
dengan memutar kran dan larutan yang keluar ditampung dengan
beker glass.
3. Ambillah larutan asam oksalat standard dengan pipet seukuran 10
mL. Larutan dalam pipet diminikuskan pada tanda kemudian
ujung pipet dilap dengan tisue dari atas bawah.
4. Masukkan larutan asam oksalat tersebut ke dalam erlenmeyer.
Pipet tidak boleh ditiup tetapi cukup menggesekkan ujungnya
pada bibir erlenmeyer.
5. Tambahkan 2 tetes larutan phenolpthalein ke dalam erlenmeyer.
Dengan hati-hati bukalah kran dan mulailah titrasi sambil
menggojok isi erlenmeyer.
6. Jika larutan sudah menjadi merah muda maka titrasi dihentikan
karena sudah mencapai titik ekuivalen
7. Bacalah skala buret berapa mL larutan NaOH diperlukan untuk
menetralkan 10 mL larutan standar asam oksalat. Catatlah volume
tersebut. Titrasi dilakukan duplo.
5
8. Dengan cara yang sama lakukan titrai larutan HCl dengan larutan
NaOH.
9. Hitunglah berapa volume larutan NaOH untuk titrasi larutan asam
oksalat dan larutan HCl.
10. Tetapkan normalitas larutan NaOH dan larutan HCl.
Pada waktu mencuci buret kran tidak boleh jatuh karena jika
jatuh akan pecah.
Larutan 0,10 N NaOH dibuat dengan cara melarutkan 4,0 g
NaOH dalam 1 L akuades bebas CO2 (sudah direbus). Tidak
perlu dengan labu seukuran karena akan dititrasi.
Hasil Pengamatan
7
3.5.2. Asidi Alkalimetri
Labu NaOH
Dimasukkan larutan NaOH dalam beker
glass ke dalam buret dengan hati-hati,
dengan menggunakan corong yang
diganjal kertas saring
Hasil Pengamatan
8
IV. Hasil dan Pembahasan
4.1. Data Pengamatan
1. Membuat larutan standar asam oksalat
9
2. Asidi Alkalimeter
10
4.2. Data Perhitungan
1. Membuat larutan standar asam oksalat
Diketahui : m H2C2O4 = 1,575 g
BM H2C2O4 = 90
V pelarut = 250 mL
Ditanya : Normalitas H2C2O4
Jawab : N (H2C2O4) = X valensi H2C2O4
=
= 0,14 N
2. Asidi Alkalimeter
a) Asam oksalat dengan NaOH
Diketahui : N H2C2O4 = 0,14 N
V H2C2O4 = 10 mL
V NaOH = = 17,5 mL
Ditanya : Normalitas NaOH
Jawab : H2C2O4 = NaOH
N1 x V1 x valensi = N2 x V2 x valensi
0,14 x 10 x 2 = N2 x 17,5 x 1
0,16 N = N2
11
4.3. Pembahasan
Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volume
larutan standar ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui
komponen yang tidak dikenal. Larutan standar adalah larutan yang
konsentrasinya sudah diketahui secara pasti. Berdasarkan kemurniannya
larutan standar dibedakan menjadi larutan standar primer dan larutan
standar sekunder. Larutan standar primer adalah larutan standar yang
dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu
dengan kemurnian tinggi (konsentrasi diketahui dari massa - volum
larutan). Larutan standar sekunder adalah larutan standar yang
dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu
dengan kemurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil
standardisasi. (Regina, 2013)
Berdasarkan Tim Konsultan Kimia, 2003 tidak semua reaksi dapat
dipergunakan sebagai reaksi titrasi. Untuk itu harus dipenuhi syarat-syarat
sebagai berikut:
1) Reaksi harus berlangsung sempurna, tunggal dan menurut persamaan
yang jelas.
2) Reaksi harus cepat dan reversibel. Bila tidak cepat, titarsi akan
memakan waktu terlalu banyak apalagi menjelang titik akhir reaksi.
Bila reaksi tidak reversibel, penentuan akhir titrasi tidak tegas.
3) Harus ada penunjuk akhir reaksi (indikator). Penunjuk itu dapat :
a) Timbul dari reaksi titrasi itu sendiri, misalnya titrasi campuran
asam oksalat + asam sulfat oleh KMnO4 dimana selama titrasi
belum selesai titrat tidak berwarna, tetapi setelah akhir titrasi
tercapai, larutan menjadi berwarna karena kelebihan setetes saja
dari titran menyebabakan warna menjadi jelas.
b) Berasal dari luar. Dapat berupa suatu zat atau suatu alat yang
dimasukkan kedalam titrat. Zat itu disebut indikator dan
menunjukan akhir titrasi, karena menyebabkan perubahan warna
titrat atau, menimbulkan perubahan kekeruhan dalam titrat (larutan
jernih menjadi keruh atau sebaliknya)
4) Larutan baku yang direaksikan dengan analit harus mudah dibuat dan
sederhana penanganannya serta harus stabil sehingga konsentrasinya
tidak mudah berubah.
Titik akhir titrasi adalah titik pada saat titrasi diakhiri/dihentikan.
Dalam titrasi biasanya diambil sejumlah alikuot tertentu yaitu bagian dari
keseluruhan larutan yang dititrasi kemudian dilakukan proses
pengenceran. Pengenceran adalah proses penambahan pelarut yg tidak
diikuti terjadinya reaksi kimia sehingga berlaku hukum kekekalan mol.
12
Titik ekuivalen ialah titik pada saat sajumlah mol ion OH- yang
ditambahkan ke larutan sama dengan jumlah mol ion H+ yang semula ada.
Jadi untuk menentukan titik ekuivalen dalam suatu titrasi, kita harus
mengetahui dengan tepat berapa volume basa yang ditambahkan dari
buret ke asam dalam labu. Salah satu cara untuk mencapai tujuan ini
adalah dengan menambahkan beberapa tetes indikator asam-basa ke
larutan asam saat awal titrasi (Raymond. 2004).
13
Berdasarkan hasil percobaan, terlihat bahwa asam oksalat yang telah
dititrasi berubah warna menjadi merah muda. Hal ini terjadi karena larutan
yang direaksikan telah mencapai titik akhir dan titik ekuivalen. Sesuai
dengan pernyataan Indayatmi, 2020 yang menyebutkan bahwa titik dalam
titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Idealnya
adalah titik akhir titrasi sedekat mungkin dengan titik ekuivalen sehingga
pemilihan indikator yang tepat merupakan salah satu aspek yang penting
dalam analisis titrimetric untuk mengimpitkan kedua titik tersebut.
Asam basa, titrasi yang didasarkan pada reaksi ini disebut titrasi
penetralan atau titrasi asidimetri- alkalimetri.
H3O+ + A- → HA + H2O
B+ + OH- → BOH
Asam dan garam dari basa lemah asam kuat dapat dititrasi dengan larutan
baku basa proses ini disebut alkalimetri. Basa dan garam dari asam lemah
basa kuat dapat dititrasi dengan larutan baku asam prosesnya dinamakan
asidimetri.
14
V. Kesimpulan
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum volumetri dapat diambil kesimpulan :
1) Praktikan dapat mengetahui cara membuat larutan standar asam
oksalat 0,1 N
2) Diperoleh hasil normalitas dari NaOH adalah 0,16 N dan normalitas
HCl adalah 0,156.
5.2. Saran
Saat melakukan titrasi, buka kran secara perlahan sehingga larutan
penitrasi mengalir dari buret dengan jumlah yang sesuai dengan data
percobaan. Ukur pH larutan setiap kali ditambah NaOH dengan benar.
15
DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A. dan A.L. Underwood. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga.
Jakarta.
Masri dan Sofian Effendi (ed.). Metode Penelitian Survei. Edisi Revisi. Cetakan
ke-19. Jakarta: Pustaka LP3ES (hal. 122- 146).
Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid 1.
Jakarta: Erlangga.
16