PENDAHULUAN
1
2
dikalibrasi dan direkalibrasi, sehingga dapat juga diketahui persen kesalahan yang
diperoleh dari hasil kalibrasi dan rekalibrasi serta dapat diaplikasikan didalam
kehidupan. Mengetahui persen kesalahan pada labu ukur 100 mL dan persen
kesalahan pada pipet gondok 25 mL, mengetahui massa dari hasil rekalibrasi pada
labu ukur, mengetahui tujuan dari dilakukannya pengkalibrasian, mengetahui
metode apa saja didalam proses kalibrasi, mengetahui tipe-tipe dari kalibrasi,
mengetahui fungsi pengukuran suhu aquades pada percobaan kalibrasi labu ukur
100 mL, mengetahui massa labu ukur 25 mL, mengetahui % kesalahan pada
percobaan kalibrasi labu ukur 25 mL, mengetahui massa labu ukur 25 mLpada
percobaan rekalibrasi labu ukur 25 mL, mengetahui massa labu ukur 25 mL pada
percobaan rekalibrasi, mengetahui massa aquades pada percobaan rekalibrasi labu
ukur 25 mL, mengetahui massa aquades pada percobaan kalibrasi pipet gondok 25
mL.
Ada tiga pendekatan secara umum untuk melakukan kalibrasi peralatan kaca
volumetrik yang digunakan secara luas dan yang harus dikenal oleh mahasiswa:
Cara pertama yang kita sebut sebagai kalibrasi langsung, absolute, didasarkan
pada suasana diatas. Volume air yang diberikan sebuah buret atau pipet atau
ditampung dalam sebuah botol volumetrik diperoleh secara langsung dari berat
air. Petunjuk-petunjuk diberikan dibawah ini untuk kalibrasi sebuah buret,
pipet dan botol volumetrik yang menggunakan cara ini.
Peralatan gelas volumetrik kadang-kadang dikalibrasi dengan sebuah bejana
lainyang sebelumnya telah dikalibrasi secara langsung. Kita dapat menunjuk
ini sebagai kalibrasi tak langsung, kalibrasi absolut atau kalibrasi dengan
membandingkan. Cara ini sesuai jika banyak peralatan harus dikalibrasi dan
adalah cukup teliti untuk semua penggunaa biasa. Jadi pembanding sendiri
telah dikalibrasi dengan teliti. Peneraan benda bebentuk bola tidak ada dalam
banyak percobaan mahasiswa dan petunjuk-petunjuk itu tidak sukar untuk
digunakan. Jika dilakukan secra benar. Si mahasiswa dapat memperoleh
petunjuknya dari asisten jika iaharus menggunakan alat demikian.
Kadang-kadang diperlukan mengetahui hanya hubungan dua jenis peralatan
gelas tanpa mengetahui volume absolut dari salah satu. Keadaan ini
timbul,masalahnya dengan mngambil suatu bagian allauot titrasi terhadap
sperlima dari sebuah contoh yang tak diketahui. Zat yang tak diketahui
mungkin dilarutkan secara layak diperlukan untuk persiapan titrasi dan
diencerkan dalam sebuah botol volumetrik yang 250 mL (Underwood, 2002).
Prosedur pelarutan zat sebelum digunakan sebaiknya labu dalam keadaan
bersih atau dicuci dengan pelarut yang akan digunakan kemudian dikeringkan
padatan serbuk yang akan dilarutkan dimasukkan ke dalam labu dengan bantuan
corong kemudian dicuci dengan pelarut. Penambahan pelarut dihentikan setelah
kira-kira separuh volume labu tercapai.Zat yang dilarutkan diaduk dengan
3
4
1,000028 cc) dan sekarang kedua satuan ini setara.The National Institute of
Standards and Technology telah menetapkan 20oC sebagai temperatur kalibrasi
alat kaca. Karena temperatur laboraturium biasanya tidak akan tepat 20oC
(Underwood,2002).
Peralatan yang paling lazim di dalam analisis volumetrik adalah labu
volumetri, buret dan pipet gelas ukur.Alat berskala untuk analisis kuantitatif
umumnya dibuat mematuhi batas-bata spesifikasi, terutama yang menyangkut
ketepatan kalibrasi. Di Inggris terdapat dua taraf peralatan yang ditandai dengan
kelas A dan B oleh seorang ilmuwan British Standar Internaitonal. Metode
kalibrasi yang biasa digunakan yaitu yang ditandai dengan kalibrasi mutlak
langsung.Volumetri yang dihantarkan oleh suatu buret atau pipet atau terkandung
di dalam sebuah labu volumetri diperoleh langsung dari bobot
rapatannya.Kadang-kadang orang hanya perlu mengetahui hubungan antara dua
alat kaca tanpa mengetahui volume mutlak pada masing-masing alat ukur
(Khopkar, 2003).
Akurasi sama dengan metode gravimetri. Analisis volumetri juga dikenal
sebagai titrimetri dimana zat yang dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain
yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Jika
reagen penitrasi yang diberikan berlebih maka harus diketahui dengan suatu
indikator.Mengukur volume standar larutan adalah jauh lebih cepat dibandingkan
dengan menimbang berat suatu zat dengan suatu metode gravimetri (Khopkar,
2008).
Langkah pengukuran dalam suatu analisa dapat dilakukan dengan cara-cara
kimia, fisika atau biologi. Teknik laboratorium yang dilakukan menuju
kepenggolongan dari cara-cara kuantitatif ke dalam sub golongan volumetrik,
gravimetrik dan instrumental. Analisa volumetrik mengenai pengukuran dn
volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui yang diperlukan untuk
bereaksi dengan analit. Pada cara gravimetrik, pengukuran menyangkut
pengukuran berat, suatu contoh kloridanya ditentukan dengan pengendapan dan
penimbangan perak klorida. Istilah analisa instrumental telah dipakai cukup tidak
6
erat, yang semula mengenai pemakaian suatu peralatan istimewa pada langkah
pengukuran (Day, 1981).
Peralatan yang paling lazim dalam analisis titrimetric (volumetri) adalah
labu volumetrik, buret dan pipet.Gelas ukur dan pipet bobot kurang meluas
penggunaannya.Alat berskala untuk analisis kuantitatif umumnya dibuat
mematuhi batas-batas spesifikasi, terutama yang menyangkut ketetapan kalibrasi.
Di Inggris terdapat dua taraf peralatan yang ditandai sebagai kelas A dan kelas B
oleh British Standards Institution. Batas toleransi untuk alat-alat kelas A lebih
ketat dan peralatan semacam ini dimaksudkan untuk digunakan dalam pekerjaan
dengan kecermatan tinggi. Alat-alat kelas B di gunakan untuk kerja rutin. Di
Amerika Serikat spesifikasi untuk hanya satu tahapan tersedia di National Bureua
Of Standars di Washington dan ini setara dengan kelas A di Inggris. Kalibrasi
untuk kebanyakan labu dari standar kelas A dapat di gunakan tanpa kalibrasi
tetapi untuk ketepatan setinggi-tingginya semua labu (kecuali yang di sertai
sertifikasi BST) hendaknya di kalibrasi ini mencangkup penentuan bobot airyang
di wadahi oleh labu itu bila terisi sampai tanda. Unutuk ini di perlukan suatu
neraca besar yang akan mengakomodasikan labu terbesar yang akan di kalibrasi
dapat di gunakan neraca piring di atas dengan kopekaan dan kapasitas yang sesuai
(Basset, 1994).
Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi
komponen-komponen suatu nyawa.Langkah identifikasi dikenal sebagai analisis
kualitatif sedangkan langkah estimasinya adalah analisi kuantitatif.Langkah
pertama dapat dikatakan sederhana sedangkan analisis kuantitatif agak lebih
rumit.Analisis kuantitatif dapat di klasifikasikan dengan dasar skala analisisnya.
Seorang analis atau ilmuwan akan berhadapan dengan masalah pemilihan metode
yang cocok dari sederetan metode-metode yang ada dalam analisis kuantitatif.
Pilihannya dapat di tentukan dari beberapa faktor seperti kecepatan, ketepatan,
ketelitian/selektivitas, tersedianya peralatan, jumlah sampel, tingkat analisis
(Khopkar, 2008).
Ada tiga pendekatan secara umum untuk melakukan kalibrasi peralatan
gelas volumetrik, yaitu:
7
3.1.2 Bahan
Aquades
Tisu
Kertas label
Sunlight
8
9
tutup.
Dimasukkan aquades hingga Massa labu ukur + aquades
Diambil 25 mL aquades
dengan pipet gondok hingga
tanda tera.
Massanya 58,70 gram.
Dimasukkan ke dalam gelas
10
11
4.2 Perhitungan
4.2.1 Kalibrasi Labu Ukur 25 mL
Diketahui : Tair = 29 ºC
= 22,87 gram
= 47,67 gram
= 995,945 kg/m3 = 0,995945 gram/cm3
Ditanya : % kesalahan
Penyelesaian:
Mair = (mlabu ukur + air) - mlabu ukur
= 47,67 gram – 22,87 gram
= 24,8 gram
V =
= 24,9 mL
-
% kesalahan = 100 %
-
= 100 %
= 0,4 %
mteori = .V
= 0,995945 25 mL
= 24,89 gram
V =
=24,81 mL
-
% kesalahan = 100 %
-
= 100 %
= 0,76 %
4.3 Pembahasan
Kalibrasi adalah kegiatan untuk menentukan kebenaran konvensional nilai
penunjukan alat ukur dan bahan ukur dengan cara membandingkan terhadap
standar ukur yang mampu telusur (traceable) ke standar nasional untuk satuan
ukuran danatau internasional.
Rekalibrasi merupakan suatu proses pengulangan kalibrasi dimana hasilnya
akan dibandingkan dengan proses kalibrasi untuk mengetahui keakuratan data.
13
labu ukur adalah 22,87 gram dan massa labu ukur dengan aquades adalah 47,67
gram, lalu dikurangkan 47,67 gram dengan 22,87 gram, sehingga didapatkan
massa aquades adalah sebanyak 24,80 gram. Dan dihitung % kesalahan yang
didapatkan yaitu 0,4 %.
Pada percobaan kedua yaitu rekalibrasi labu ukur 25 mL.Pertama-tama
dikeringkan labu ukur. Hal ini dilakukan untuk menghilangkan kotoran yang ada
pada labu ukur yang akan mempengaruhi berat labu ukur saat ditimbang. Lalu
ditimbang labu ukur tanpa tutup dengan menggunakan neraca analitik. Neraca
analitik berfungsi untuk menimbang suatu alat, bahan, atau zat kimia agar
didapatkan massa atau berat dari alat tersebut. Sehingga massa labu ukur yang
didapatkan adalah 22,85 gram. Lalu dimasukkan aquades hingga berat
sesungguhnya, yaitu dengan cara diukur terlebih dahulu 25 mL aquades dengan
menggunakan gelas ukur. Kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur.Pada tahap
ini, aquades melebihi tanda tera pada labu ukur, sehingga diberi tanda tera baru.
Kemudian ditimbang berat labu ukur dengan aquades dan didapatkan berat
sebesar 48,11 gram. Aquades yang melebihi tanda tera dapat dikarenakan oleh
beberapa hal yaitu kurang telitinya dalam melakukan pengukuran pada gelas ukur
dan atau tanda tera pada labu ukur yang tidak sampai 25 mL.
Pada percobaan ketiga yaitu kalibrasi pipet gondok 25 mL. Dimana pada
percobaan ini bertujuan untuk mengkalibrasikan atau menentukan kebenaran
konvensional penunjuk alat melalui cara perbandingan dengan standar ukur yang
telah ditelusuri dengan standar internasional pada pipet gondok. Pertama-tama
dicuci pipet gondok untuk menghilangkan kotoran yang ada pada labu ukur yang
akan mempengaruhi berat labu ukur saat ditimbang. Lalu ditimbang gelas kimia
dengan menggunakan neraca analitik. Neraca analitik berfungsi untuk
menimbangsuatu alat, bahan atau zat kimia agar didapatkan massa atau berat dari
alat tersebut. Sehingga massa gelas kimia yang didapatkan adalah 33,99 gram.
Setelah itu, diambil 25 mL aquades dengan menggunakan pipet gondok hingga
tanda tera.Pipet gondok berfungsi untuk mengambil larutan dalam jumlah atau
volume tertentu.Lalu dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berada di timbangan
atau neraca analitik. Dan didapatkan massanya adalah sebanyak 58,70 gram. Dan
16
dari data tersebut dapat diperoleh berat aquades yaitu 24,71 gram. Dan didapatkan
hasil % kesalahan adalah 0,76%.
Faktor kesalahan yang terdapat pada percobaan ini yaitu:
Kurang teliti dalam melakukan penimbangan, sehingga berat yang di dapat dari
hasil penimbangan kurang maksimal.
Kurang bersih dalam mencuci labu ukur dan pipet gondok, sehingga hasil pada
saat kalibrasi tidak sesuai.
Kurang teliti pada saat memberikan tanda tera baru sehingga hasil yang
didapatkan tidak sesuai.
Digunakan alat ukur kaca adalah karena kaca bersifat kaku dan tidak mudah
bereaksi ketika dimasukkan larutan berbahaya, selain itu kaca juga merupakan
boraksilikat dimana tahan terhadap asam.Alat laboratorium menggunakan kaca
dikarenakan paling baik dan tahan terhadap larutan yang berbahaya dan mudah
dalam penglihatan karena transparan.Alat ukur gelas memiliki sifat-sifat yang
diperlukan dalam pengukuran, yaitu masif atau tidak mudah mengalami
perubahan bentuk dan transparan.Alat ukur gelas atau kaca sebagian besar
terbentuk dari material pokok SiO2. Pada kehidupan sehari-hari bahan gelas atau
kaca juga banyak dimanfaatkan dengan penambahan zat lain. Zirkonium
ditambahkan pada kaca mata dan alkali (MgCO3, CaCO3) ditambahkan pada
jendela rumah.Bahan gelas dengan penambahan alkali ini dikenal dengan alkali
gelas/soda gelas, penambahan alkali ini berfungsi untuk menurunkan titik
lebur.Pada ilmu kimia, borosilika gelas banyak digunakan karena memiliki
koefisien muai yang kecil.Alat ukur gelas dapat dibedakan menjadi alat ukur
kualitatif dan alat ukur kuantitatif.Setiap alat ukur gelas, khususnya alat ukur
kuantitatif wajib dikalibrasi.
Asas umum kalibrasi adalah dimana kalibrasi alat ukur pada volume
dilakukan dengan mengukur bobot suatu volume air destilat yang dilakukan alat
ukur volume. Bobot ini dibandingkan dengan bobot jenis air pada suhu
pengukuran terbentuk dilakukan sehingga dapat ditentukan nilai kerapatannya.
Rantai kalibrasi/mampu usut
17
Kalibrasi bukan harus dibuat pada alat ukur tetapi diwajibkan pula untuk
dipakai. Dalam hal ini mampu menghindari penipuan dari alat ukur karena satu
dan lain hal. Misalnya kehausan dari komponen-komponennya.
Kemudahan baca
Kemampuan sistem penunjukkan dari alat ukur untuk memberikan suatu angka
yang jelas dan berarti dinamakan kemudahan baca.
Kepekaan
Setia alat ukur mempunyai suatu kepekaan tertentu, yaitu kemampuan alat ukur
untuk merasakan auatu perbedaan jenis yang relatif kecil harga yang diukur.
Kapasitas
Kajadian dimana suatu perbedaan kecil dari harga yang diukur tidak
menimbulkan suatu perubahan apapun pada jarum penunjuk.
Pergeseran
Apabila terjadi perubahan logam yang ditunjukkan pada skala atau yang dicatat
pada kertas grafik.
Macam-macam sesatan yaitu:
Sesatan Operasional
Alat sesatan pribadi, sesatan ini disebabkan oleh faktor analisis baik dalam
mengamati atau membaca hasil pengukuran.
Sesatan Instrumen
Sesatan ini timbul dari kontruksi instrument atau teknik pada pembakuan skala
dari alat itu sendiri.
Sesatan metode
Sesatan ini bereaksi berasal penarikan contoh yang tak benar dari ketidak
lengkapan suatu reaksi.
Sesatan aditif dan sebanding
Dimana sesatan ini mempunyai nilai mutlak pada suatu sesatan aditif tak
langsung bergantung pada kuantitas konstituen yang ada dalam penetapan.
Sesatan tak tertetapkan atau sesatan aksidental
Sesatan ini disebabkan oleh sebab-sebab yang tak terkendalikan oleh si analisis
dan umumnya begitu sulit diketahui sehingga mereka tidak dapat dianalisis.
BAB 5
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan kalibrasi labu ukur dapat diketahui % kesalahannya
sebesar 0,4% sehingga dapat diketahui bahwa labu ukur 25 mL masih layak
pakai.
Massa aquades yang diperoleh pada kalibrasi labu ukur seberat 24,80 gram.
Dari hasil percobaan kalibrasi pipet gondok 25 mL dapat diketahui %
kesalahannya sebesar 0,76%, sehingga dapat diketahui bahwa labu ukur 25
mL masih layak pakai.
5.2 Saran
Sebaiknya pada percobaan selanjutnya dapat menggunakan alat yang
dikalibrasi lain seperti pipet volume dan gelas ukur agar diperoleh hasil yang lebih
bervariasi.
18
DAFTAR PUSTAKA
19