LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI DAN PENGUKURAN

PENERAAN ALAT UKUR VOLUMETRIK

Dosen Pembimbing : Endang Widiastuti Kelompok 5 M Syarif Hidayatullah Nadia Luthfi Nuran Neng Teti Komala Nevy Puspitasari NIM 111431017 NIM 111431018 NIM 111431019 NIM 111431020

Tanggal Percobaan : 15 Maret 2012 Tanggal Penyerahan : 22 Maret 2012

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG TEKNIK KIMIA - D3 ANALIS KIMIA Tahun Ajaran 2011-2012

Tanggal Percobaan Pembimbing Judul Percobaan Tujuan Percobaan

: 15 Maret 2012 : Ibu Endang W : Peneraan Alat Ukur Volumetrik : Mahasiswa dapat mengkalibrasi peralatan alat ukur volumetrik

I. Teori Dasar

Dasar umum dalam peneraan adalah untuk menentukan berat air yang dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu, kemudian dengan densitas air yang diketahui volume yang betul dapat dihitung. National Bureau of Standaris telah menetapkan 20oC sebagai suhu untuk mengadakan kalibrasi peralatan gelas, karena suhu Laboratorium biasanya tidak akan tepat 20oC. Maka peralatan gelas pada hakikatnya, harus dikoreksi apabila digunakan pada suhu lain. Alat perngukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap penentuan kuantitatif dari sifat dan fungsi dapat dibedakan : pipet, buret, dan labu takar. Pipet merupakan alat untuk mengukur volume kecil . Pipet volume digunakan untuk mengukur volume tertentu. Pipet harus ditera sebelum digunakan, yaitu pada penggunaan pipet volume tertentu cairan harus mengalir keluar secara kuantitatif. Buret mempunyai ujung pelepasan yang dapat diatur, berupa tabung kaca dengan ukuran isi, 5, 10, 20, atau 50 mL yang bagian bawahnya ditutup dengan keran gelas. Buret ditera melalui pelepasannya. Hasil akhir analisis kimia secara kuantitatif biasanya menunjukkan konsentrasi suatu senyawa di dalam sampel, hasil ini biasanya tidak selalu tepat. Oleh karena itu diperlukan cara untuk mengurangi ketidaktepatan tersebut agar hasilnya bisa dipertanggungjawabkan. Akurasi merupakan tingkat ketepatan antara nilai terukur dengan nilai yang sebenarnya. Presisi adalah tingkat atau derajat ketepatan atau menghasilkan nilayi yang sama untuk setiap pengukuran yang dilakukan secara berulang.

Ada dua kelompok kesalahan dapat mempengaruhi akurasi atau presisi dari nilai terukur. Kesalahan pasti adalah suatu kesalahan yang dapat ditentukan dan dapat dihindari atau koreksi. Kesalahan ini biasanya konstan, misalnya pada kasus timbangan yang tak terkalibrasi yang biasanya digunakan untuk penimbangan. Kesalahan ini kadang-kadang bervariasi, tetapi dapat dihitung dan dikorekksi, seperti suatu buret yang mempunyai kesalahan pada pembacaan volumenya. Kesalahan tak pasti atau kesalahan acak yaitu suatu kesalahan pengukuran yang terjadi secara tak tentu. Kesalahan ini tak dapat diramalkan atau diduga. Kesalahan ini mengikuti pola distribusi acak, jadi persamaan matematika mengenai probabilitas dapat diterapkan pada beberapa kesimpulan dari hasil pengukuran yang mungkin pada sederetan pengukuran. Kesalahan tak pasti sesungguhnya dikarenakan kemampuan yang terbatas dari analis (Anonim, 2000:2-3). Prasyarat pertama untuk pengukuran yang tepat dan membuatnya sampai volume tertentu adalah alat gelas yang memenuhi syarat. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam penetapan volume sebenarnya dari wadah gelas adalah : 1. Berat jenis air tergantung pada suhu, sehingga berat satu liter air bukan 1000 gram untuk semua suhu. 2. Oleh karena gaya tekan udara, yang pada suhu tertentu tergantung pada tekanan barometer, satu wadah dengan volume besar beratnya akan lebih kecil, dibanding apabila ini ditimbang dalam hampa, dan seharusnya diadakan koreksi. 3. Volume wadah gelas berubah-ubah dengan suhu. (Eckschlager, 1984). National Bureau of Standart telah menetapkan suhu untuk mengadakan kalibrasi peralatan gelas. Karena suhu laboratorium biasanya tidak akan tepat 20C, maka alat gelas pada hakekatnya harus dikoreksi bila digunakan pada suhu lain, oleh karena kesalahan yang disebabkan oleh pemuaian (atau kontraksi) baik dari bejana itu sendiri maupun larutan yang ada didalamnya (Day, 1981).

Alat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap penentuan kualitatif. Dari sifat dan fungsi dapat dibedakan atas pipet, buret, labu ukur, dan gelas ukur. Dalam penggunaan alat ukur volume ini dapat terjadi kesalahan. Salah satunya adalah kesalahan kalibrasi karena volume yang tertera tidak sesuai dengan volume yang sebenarnya (Roth, 1988). Hal-hal yang harus diperhatikan dalam peneraan alat-alat ukur gelas volumetrik antara lain: 1. Koreksi suhu yang tidak sama (a) 2. Koreksi terhadap adanya gaya tekan ke atas dari udara (b) 3. Koreksi adanya pemuaian dari kaca (c) Untuk volume 1 Liter maka a. Koreksi suhu yang tidak sama dapat ditentukan melalui rumus : a = 1000 (1000 x s) x 1000 b. Koreksi adanya gaya tekan ke atas dapat dihitung sebagai berikut b = 1000 1000 (a+b+c) x 1 8,4 Dimana: 8,4 adalah berat jenis dari anak timbangan 1 = 1,292052 1 + 0,00976t c. Koreksi dari pemuaian kaca dapat ditentukan melalui rumus berikut ini: ( )

dimana : t = suhu percobaan Jenis Alat Pipet buret Keterangan Volum (ml) Batas toleransi Volum (ml) Batas toleransi 2 0,006 2 0,01 5 0,01 10 0,02 10 0,02 50 0,05 25 0,025 100 0,1 50 0,05 100 0,08

II. Alat dan Bahan

No 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Alat Buret 50 mL Erlenmeyer Bertutup Gelas kimia Corong Gelas Statif dan klem Neraca analitik Botol semprot Kertas Tissue Bahan Banyaknya 2 Buah dengan Merk berbeda 2 buah 1 buah 1 buah 2 buah 1 Unit 1 buah 150 mL

Aquades

III. Langkah Kerja

Membersihkan dan mengeringkan Buret

Mengisi buret dengan aquades sebanyak 50 mL(Buret tidak bocor)

Menyiapkan erlenmeyer bertutup yang telah dibersihkan dan dikeringkan

Menimbang Erlenmeyer Kosong

Menuangkan isi dari buret ke dalam erlenmeyer sebanyak 5 mL

Menimbang Erlenmeyer yang terisi

Mengulangi hingga aquades dalam buret habis (penimbangan dilakukan setiap 5 mL hingga 50 mL)

Nama : Neng Teti Komala NIM : 111431019

Nama : Nevy Puspitasari NIM : 111431020

IV. Pengolahan Data dan Pembahasan Percobaan Kalibrasi Buret

4.1. Suhu Tekanan BJ air Kondisi : 25C : 667 mmHg : 0,99704 g/cm3

Alat Kalibrasi : Buret 50 ml merk Winteg Din As

Berat Erlenmeyer(g) 81,5693 81,5693 81,5693 81,5693 81,5693 81,5693 81,5693 81,5693 81,5693 81,5693 81,5693

Volume air(ml) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Berat Erlenmeyer+air(g) 86,5560 91,5208 96,5102 101,4912 106,5015 111,4824 116,5113 121,5284 126,5246 131,4971

Berat air(g) 4,9867 9,9515 14,9409 19,9219 24,9322 29,9131 34,9420 39,9591 44,9553 49,9278

4.2.

Perhitungan

1. Perhitungan Faktor Koreksi (a) * ( )+ * (

)+

2. Koreksi terhadap tekanan (b) b=

x 0,99704 x 1000

b = 875,03379 mg 3. Koreksi pemuaian kaca(c) c = 1000 (20C - 25C ) x 0,025 c = - 125 mg 4. Jumlah factor koreksi Faktor koreksi = a +b + c = 2960 mg + 875,03379 mg - 125 mg = 3710,03379 mg Koreksi untuk alat ukur buret 50mL Faktor koreksi =

5. Pengolahan Data Volume Sebenarnya Perhitungan Volume 5 mL Massa Air Seharusnya = (5 mL x = 4,7997 gram
3

) - 0,18550 g

Massa Air Pengukuran = (Massa Erlenmeyer +air)- Massa Erlenmeyer kosong = 86,5560 gram - 81,5693gram = Volume sebenarnya = = = 5,1948 mL % Penyimpangan = =3,896 % Tabel % Penyimpangan untuk masing-masing volume Aquades No 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. Volume Air (ml) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Massa Air Volume Air % Penyimpangan Sebenarnya (g) Sebenarnya (ml) 4,7997 5,1948 3,896% 9,7849 10.1703 1,703% 14,7701 15,1734 1,156% 19,7553 20,1686 0,843% 24,7405 25,1937 0,774% 29,7257 30,1891 0,630% 34,7109 35,2330 0,665% 39,6961 40,2650 0,662% 44,6813 45,2759 0,613% 49,6665 50,2630 0,526% x 100 % x 5 mL x volume skala

Berikut adalah grafik perbandingan volume terhadap % penyimpangan:

Kurva Volum terhadap % penyimpangan

4.500% 4.000% 3.500% % penyimpangan 3.000% 2.500% 2.000% 1.500% 1.000% 0.500% 0.000% 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Volume

4.3.

Pembahasan Pada percobaan ini dilakukan kalibrasi buret yang memiliki volume yang

sama yaitu 50 mL tetapi berbeda merk. Pada kalibrasi buret ini, larutan yang digunakan adalah aquadest. Percobaan dilakukan dengan menimbang aquadest pada volume tertentu. Jika massa jenis air diketahui, maka dapat diketahui volume yang sebenarnya. Pada percobaan ini dilakukan 2 buah kalibrasi buret yaitu bermerk assistan wheastern germany dan buret bermerk Witeg Din AS yang memiliki volume yang sama yaitu 50 ml. Pada kalibrasi ini, penimbangan dilakukan setiap penambahan 5 ml hingga total jumlah penambahannya sebanyak 50 ml. Sebelum dikalibrasi, erlenmeyer kosong ditimbang terlebih dahulu agar dapat diketahui berat aquadest yang ditambahkan. Erlenmeyer kosong yang ditimbang haruslah bersih dan kering. Haruslah bersih dimaksudkan agar tidak ada pengotor yang tertimbang dan haruslah kering dimaksudkan agar tidak ada aquadest ataupun air yang ikut tertimbang. Buret yang digunakan pun haruslah bersih dan kering,

agar pada saat pengukuran penambahan 5 ml aquadest dari buret, benar-benar tepat dan tidak ada tetesan air yang mengalir dari dinding buret sehingga penambahan volume akan tepat. Erlenmeyer yang digunakan adalah erlenmeyer tutup asah. Hal ini dikarenakan kalibrasi buret harus dilakukan dengan tepat dan teliti, sehingga penimbangan aquadest maupun penimbangan erlenmeyer kosong haruslah tepat, artinya tidak ada udara yang ikut tertimbang. Apabila tidak memakai tutup asah, artinya adanya kemungkinan udara yang ikut tertimbang sehingga kalibrasinya tidak akan tepat.

Kalibrasi buret bermerk Witeg Din AS Pada kalibrasi buret bermerk Witeg Din AS ini, setelah data diolah dan dibuat kurva, dapat dilihat bahwa persen penyimpangan lebih besar saat volume yang keluar dari buret sedikit. Pada kurva saat volume 5 mL menuju volume 10mL kurva menurun tajam dan pada volume 10mL hingga 50mL bentuk kurva tidak terlalu menurun tajam. Pada grafik dapat ditunjukkan bahwa bentuk kurva menurun. Ini menunjukkan bahwa semakin banyak volume yang keluar dari buret, maka persen penyimpangannya semakin kecil. Pada logikanya, apabila 1ml penyimpangan pada pelepasan buret sebanyak 5 mL, tentunya persen penyimpangannya akan besar, begitupun sebaliknya apabila 1mL penyimpangan pada pelepasan buret 50 mL tentunya persen penyimpangannya akan lebih kecil. Pada percobaan, secara berurutan volume yang dikeluarkan buret semakin banyak, otomatis persen penyimpangannya pun semakin kecil, karena banyaknya selisih volume air yang sebenarnya dengan volume yang terukur dibagi dengan volume yang semakin besar, sehingga persen volume semakin kecil seiring dengan bertambahnya volume yang keluar dari buret. Berdasarkan data percobaan, persen penyimpangan terkecil adalah pada volume 50 mL, sehingga volume ini baik untuk titrasi. Karena pada volume 50 mL yang memiliki persen penyimpangan terkecil di pakai untuk titrasi menyebabkan kemungkinan kesimpangan/kesalahan titrasi adalah minimum.

Nama : M. Syarif Hidayatullah NIM : 111431017

Nama : Nadia Lutfi Nuran NIM : 111431018

V.
5.1. Suhu

Pengolahan Data dan Pembahasan Percobaan Kalibrasi Buret

Kondisi : 25C : 667 mmHg : 0,99704 g/cm3

Tekanan BJ air

Alat Kalibrasi : Buret 50 ml merk

5.2. Perhitungan 1. Perhitungan Faktor Koreksi (a) * ( )+ * ( )+

2. Koreksi terhadap tekanan (b) b= x 0,99704 x 1000

b = 875,03379 mg 3. Koreksi pemuaian kaca(c) c = 1000 (20C - 25C ) x 0,025 c = - 125 mg

4. Jumlah factor koreksi Faktor koreksi = a + b + c = 2960 mg + 875,03379 mg - 125 mg = 3710,03379 mg Koreksi untuk alat ukur buret 50 mL Faktor koreksi = x 3710,03379 = 185,50169 mg = 0,18550 g = 0,18 g

5. Pengolahan Data Volume Sebenarnya

Perhitungan Volume 5 mL
3 Massa Air Seharusnya = (5 mL x ) - 0,18 g = 4,8052 gram Massa Air Pengukuran = (Massa Erlenmeyer +air)- Massa Erlenmeyer kosong

= 69,8035 gram 64,8798 gram = Volume sebenarnya = = = 5,12 mL % Penyimpangan = = 2,4 % x 100 % x 5 mL x volume skala

Tabel % Penyimpangan untuk masing-masing Volume Aquades

No Volume (mL) Volume sesungguhnya (mL) Massa Perhitungan (gram) Massa Pengukuran % Penyimpangan

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

5,12 10,12 15,14 20,18 25,21 30,21 35,23 40,23 45,23 50,24

4,80520 9,79040 14,7756 19,7608 24,7460 29,7312 34,7164 39,7016 44,6868 49,6720

gram gram 14,9142 gram 19,9424 gram 24,9594 gram 29,9463 gram 34,9526 gram 39,9303 gram 44,9209 gram 49,9201 gram

2,40% 1,20% 0,93% 0,91% 0,86% 0,72% 0,68% 0,57% 0,52% 0,49%

Berikut adalah grafik perbandingan volume terhadap % penyimpangan:

Kurva Volum terhadap % penyimpangan

3.00% 2.50% % penyimpangan 2.00% 1.50% 1.00% 0.50% 0.00% 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Volume

5.3.

Pembahasan

Kalibrasi buret bermerk assistan wheastern germany Dalam sebuah praktikum, keberadaan alat ukur sangatlah diperlukan. Untuk mengukur volume suatu cairan, ada beberapa jenis alat ukur yang dapat digunakan yaitu gelas ukur, pipet volum, buret,gelas kimia dll. Pada praktikum kali ini alat yang digunakan untuk di kaliberasi ialah buret 50mL namun dengan merk yang berbeda. Dasar dari sebuah peneraan ialah untuk menentukan berat air yang dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu, kemudian dengan densitas air volume yang sebenarnya dapat dihitung. Diperlukan juga data suhu, tekanan, dan densitas air, karena factor tersebut mempengaruhi factor koreksi dan mempengaruhi pada % penyimpangan yang terjadi pada saat praktikum. Semakin tinggi suhu maka densitas air berkurang, ini akan mempengaruhi factor koreksi, namun pada saat praktek tidak dilakukan pengecekan densitas maka diambilah suhu ruang untuk menentukan densitas. Pada percobaan ini, volume sesungguhnya yang didapat yaitu 50.24 berbeda 0,24 mL. Nilai ini sangat jauh dengan batas toleransinya yaitu 0.05 mL. Penyimpangan yang terjadi semakin kecil setiap penambahan volume air.

VI.

Kesimpulan

Jadi, Berdasarkan kalibrasi yang telah dilakukan pada buret yang bermerk assistan wheastern germany bervolume 50mL dan buret bermerk Witeg Din AS bervolume 50 mL, persen penyimpangan pada buret assistan wheastern germany lebih kecil dibanding persen penyimpangan pada buret Witeg Din AS. Sehingga buret bermerk assistan wheastern germany bervolume 50 mL memiliki ketelitian yang lebih tinggi dibanding buret bermerk Witeg Din AS bervolume 50 mL.

Daftar Pustaka

Rahmat, Nur Mifta.

Kimia Analitik Peneraan

Volumetri, (online),

(http://duniainikecil.wordpress.com/2009/12/17/3peneraan-volumetrialat-gelas/http://catatankimia.com/catatan/kalibrasi-buret.html, diunduh 20 Maret 2012 pkl 16.58)

Anonim, Water, (online), (http://en.wikipedia.org/wiki/Water_(data_page), diunduh 20 Maret 2012 pkl 20.48)