KEGIATAN BELAJAR 2

VERIFIKASI/KALIBRASI ALAT UKUR SERTA ALAT UJI

Capaian Pembelajaran
Merancang Validasi Metoda Uji Dalam Analisis Kimia

Sub Capaian Pembelajaran

1. mendeskripsikan angka-angka yang terdapat pada skala alat ukur;
2. melakukan kalibrasi/verifikasi dari alat ukur volume (labu ukur, pipet, dan buret)
3. Merancang dan menerapkan verifikasi unjuk kerja instrumen analitik (pH meter)

Pokok-pokok materi
1. Skala pada alat ukur volumetrik
2. Kalibrasi alat ukur volume
3. Verifikasi unjuk kerja pH meter

URAIAN MATERI
Data hasil analisis yang dievaluasi pada kegiatan belajar 1 merupakan angka-angka
yang diperoleh dari alat-alat ukur yang dapat bersifat konvensional maupun instrumental.
Suatu alat ukur semestinya dapat mengukur sesuai kebenaraan hasil yang diukur. Untuk
mendapatkan kebenaran/ keshahihan dari alat ukur, setiap alat ukur memerlukan kalibrasi.
Kalibrasi alat ukur yang digunakan, ketelitian pengukuran, dan metode analisis yang
dipilih merupakan tiga hal yang penting yang harus dipertimbangkan dalam suatu pekerjaan
analisis kimia terutama untuk tujuan kuantitatif. Ketiga faktor tersebut akan memberikan hasil
bermakna/valid ketika data analisis didapatkan. Oleh karena itu siapa saja yang akan
mengerjakan analisis kimia harus memperhatikan dan melaksanakan sungguh-sungguh ketiga
kriteria tersebut.
Kalibrasi alat ukur adalah cara ataupun langkah-langkah yang dilakukan untuk
menyesuaikan alat-alat ukur misalnya volume, massa ataupun alat ukur listrik yang biasa
digunakan dalam analisis kimia, misal labu volumetrik, neraca, konduktometer dan
potensiometer yang mengacu pada suatu standar yang dipersyaratkan. Langkah kalibrasi
merupakan salah satu jenis validasi terhadap alat ukur, yang bertujuan untuk menjamin
kebenaran hasil alat ukur atau alat uji yang bersangkutan. Pada dasarnya kalibrasi dilakukan
untuk penjaminan mutu (Quality assurance) sesuai persyaratan teknis sistem managemen mutu
laboratorium.
Penjelasan materi verifikasi/kalibrasi alat ukur serta alat uji dibagi menjadi 2 bagian yaitu
deskripsi skala pada alat ukur dan kalibrasi alat ukur.

A. SKALA PADA ALAT UKUR VOLUMETRIK

Pembacaan skala yang tepat pada alat-alat ukur volumetrik terkalibrasi (labu ukur,
pipet volum, ataupun buret), membutuhkan suatu keterampilan khusus terutama dalam
menentukan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan kondisi pengukuran. Pembacaan
skala pada alat ukur volumetri harus benar-benar diperhatikan terutama dalam hal posisi badan
dalam melihat skala, jenis alat maupun jenis larutan yang digunakan. Cara yang benar ketika
melihat skala pada alat ukur yaitu pandangan mata kita harus lurus/datar terhadap skala yang
dilihat, tepat pada bagian bawah meniskus larutan (untuk larutan yang tidak berwarna). Adapun
untuk melihat larutan yang berwarna pekat maka skala yang dilihat tepat pada bagian
permukaan larutan paling atas.
Untuk mempermudah cara melihat skala yang lurus/data, cara melihat dapat
disesuaikan dengan situasi dan kondisi, misal jika kita akan melihat skala datar pada labu ukur,
gelas ukur, pipet ukur ataupun buret yang disimpan di atas meja yang lebih rendah dari badan
kita, maka melihatnya kita sambil jongkok. Sedangkan bila kita dalam keadaan berdiri tegak,
maka labu takar harus di angkat ke atas lurus/datar dengan mata kiri. Namun cara ini harus
lebih hati-hati agar goyangan/getaran badan kita dapat dikendalikan.
Berkaitan dengan hasil pengukuran atau pembacaan skala pada alat ukur, angka signifikan
merupakan angka yang bermakna atau mempunyai nilai dalam perhitungan pengukuran secara
kuantitatif. Untuk menentukan angka bermakna ada beberapa hal yang perlu diperhatikan,
antara lain:
a. Angka nol di belakang dan di depan tanda koma tidak termasuk angka bermakna, contoh
0,08504 L, angka bermakna dari bilangan tersebuat ada empat angka yaitu 8504, sedangkan
angka 0 di belakang koma dan 0 satu lagi di depan tanda koma merupakan angka tidak
bermakna.
b. Angka nol yang terdapat di belakang angka bermakna merupakan angka bermakna.
Contohnya 150,4070 g maka angka bermakna dari bilangan tersebut sebanyak 7.
c. Untuk menentukan desimal secara benar, maka pangkat sepuluh dapat dipergunakan untuk
menghindari kebingungan akan jumlah digit yang bermakna. Contohnya, 25856420 mL,
dapat ditulis menjadi 2,59 x 107 mL.
 Toleransi pembacaan skala pada alat ukur volumetri merupakan seberapa besar nilai
yang dianggap benar ketika seseorang menuliskan hasil pengamatannya. Toleransi kesalahan
dari pipet ukur adalah sebagai berikut: pipet gondok dengan kapasitas volume 5 mL
toleransinya 0,01ml; untuk kapasitas volume 10 mL toleransinya adalah 0,02 mL; untuk
kapasitas volume 25 mL toleransinya 0,03 mL.
Toleransi skala yang tertulis pada alat-alat ukur dapat menjadi ukuran pengelompokkan
alat-alat pada kelas A dan kelas B. Artinya kelas A memiliki toleransi yang lebih kecil secara
angka, sehingga kelas A memiliki ketelitian yang lebih tinggi dibanding kelas B. Data besarnya
nilai toleransi yang lebih lengkapnya dari beberapa alat ukur volumetri dapat dilihat pada Tabel
2.1.
Tabel 2.1
Toleransi (mililiter) untuk alat-alat ukur volumetri Kelas A (sumber : Skoog et al, 2014)

KAPASITAS ALAT LABU UKUR PIPET VOLUM BURET

2 0,006
5 0,02 0,01 0,01
10 0,02 0,02 0,02
25 0,03 0,03 0,03
50 0,05 0,05 0,05
100 0,08 0,08 0,20
250 0,12
500 0,20
1000 0,30

Ketelitian standar alat ukur adalah seberapa banyak desimal terbanyak yang diharapkan
dari pengukuran suatu alat. Sebagai contoh : ketelitian pembacaan buret dengan skala tiap
garisnya 0,1 mL adalah satu desimal, sedangkan desimal kedua dapat dapat ditaksir. Sebagai
contoh cairan dari buret dikeluarkan dari tanda skala 0 menjadi skala antara 10,5 mL dan 10,6
mL dengan kira-kira lebih seperempatnya dari 10,5 mL; maka banyaknya volume yang
dikeluarkan berdasarkan hasil taksiran menjadi 10,52 mL atau 10,53 mL. Pada alat mikro buret
dengan tiap garisnya berskala 0,01 mL, ketelitiannya sampai dua desimal dan desimal
ketiganya ditaksir sebagai contoh cairan dari buret dikeluarkan dari tanda skala 0 menjadi skala
antara 4,20 dan 4,21 dengan kira-kira setengahnya dari 4,20; maka banyaknya volume yang
dikeluarkan dari mikro buret hasil taksiran pada desimal pada desimal ketiganya, yaitu 4,205
mL. Ketelitian pembacaan skala pada neraca analitik sampai pada desimal ketiga, sedangkan
angka desimal keempat diperoleh dari hasil koreksi penyimpangan alat ukur.
Kalibrasi alat ukur volumetri gelas (pipet gondok, buret, ataupun labu ukur) sangat
diperlukan, karena kondisi pengukuran alat gelas suhunya tidak tepat sebagaimana suhu alat
ketika ditera/dikalibrasi. Selain itu kemungkinan alat-alat volumetrik gelas telah aus karena
seringnya dipakai. Tiap-tiap alat ukur volumetrik memiliki cara kalibrasinya berbeda-beda.
Kalibrasi dapat dilakukan oleh suatu lembaga kalibrasi tertentu, kalibrasi dengan cara tersebut
dikatakan kalibrasi secara eksternal. Akan tetapi kita dapat juga melakukan kalibrasi secara
internal yaitu dengan membandingkan keajegan pengukuran dari kalibrasi alat ukur yang telah
distandarkan oleh pihak eksternal. Selanjutnya akan dijelaskan cara kalibrasi peralatan ukur
gelas yaitu: pipet volumetrik, labu ukur, dan buret.
Kalibrasi peralatan alat ukur gelas umumnya adalah kalibrasi volume yang dilakukan
dengan teknik penimbangan /pengukuran massa akuades yang diisikan/ dikeluarkan pada alat
tersebut. Dengan konversi besaran massa maka volume alat ukur dapat diketahui, apabila
massa jenisnya diketahui dengan mempetimbangkan faktor koreksinya.

B. KALIBRASI PIPET UKUR

Kalibrasi pipet ukur termasuk kedalam kalibrasi jenis EX artinya mengukur keajegan
angka dari volume yang dikeluarkan. Berikut ini akan dijelaskan cara melakukan kalibrasi pipet
ukur.
1. Sebelum melakukan kalibrasi, sebaiknya pipet ukur dicuci dahulu dengan air dan
sabun/detergen, kemudian dibilas dengan air suling/aquades. Bila perlu menghilangkan
air yang masih tersisa menggunakan pelarut aseton.
2. Pipet ukur yang telah ditimbang disimpan pada ruang kalibrasi selama satu malam.
3. Botol pereaksi yang bersih dan bertutup ditimbang sampai skala miligram.
4. Pipet diisi sampai skala sedikit di atas batas volume tertentu (misal:10ml atau 25ml),
bagian luar pipet ukur dikeringkan dengan kertas hisap. Selanjutnya turunkan sedikit
demi sedikit hingga miniskus air suling tepat pada garis batas yang dietsa.
5. Masukan seluruh larutan ke dalam botol peraksi yang telah tersedia (ingat jangan
sampai ditiup). Timbanglah botol beserta air suling.
6. Lakukan pekerjaan seperti di atas berulang-ulang minimal tiga kali. Hitunglah massa
air suling rata-rata, kemudian konversi ke volume dengan mempertimbangkan massa
jenis air sebesar 1 g/x ml pada suhu T0C, berdasarkan data standar Tabel 2.2.
 Tabel 2.2
Standar Volume (X) dari 1 gram air yang ditimbang dalam berbagai temperatur (T)
(sumber: Skoog et al, 2014Reference of Modul PPG Teknik kimia)

Volume (X) dari 1 gram air yang ditimbang dalam berbagai temperatur (T)
Volume dalam mL
o
TEMPERATUR (T), C Pada T Koreksi pada 20oC
10 1,0013 1,0016
11 1,0014 1,0016
12 1,0015 1,0017
13 1,0016 1,0018
14 1,0018 1,0019
15 1,0019 1,0020
16 1,0021 1,0022
17 1,0022 1,0023
18 1,0024 1,0025
19 1,0026 1,0026
20 1,0028 1,0028
21 1,0030 1,0030
22 1,0033 1,0032
23 1,0036 1,0034
24 1,0037 1,0036
25 1,0040 1,0037
26 1,0043 1,0041
27 1,0045 1,0043
28 1,0048 1,0046
29 1,0051 1,0048
30 1,0054 1,0052

Contoh 2.1
perhitungan volume pada beberapa temperatur
Pipet ukur 25 mL memberikan massa akudes yang dikeluarkan sebesar 24,976 g pada suatu
wadah stainless yang diukur pada suhu 250C. Gunakanlah Tabel 2.2 untuk menghitung volume
yang dikeluarkan pada 250C dan 200C
Pada 250C: V = 24,976g x 1,0040 mL/g = 25,08 mL
Pada 200C: V = 24,976g x 1,0037 mL/g = 27,07 mL

C. KALIBRASI BURET
Kalibrasi buret termasuk kedalam kalibrasi jenis EX artinya mengukur keajegan angka
dari volume yang dikeluarkan. Berikut ini dijelaskan persiapan dan tahapan dalam melakukan
kalibrasi buret.

a. Persiapan kalibrasi buret

1. Buret dicuci dahulu dengan air dan sabun hingga tidak ada kotoran yang menempel serta
diperiksa waktu hantarannya. Bila buret kotor sekali sebaiknya sebelum kalibrasi buret
direndam dalam larutan asam bikromat atau natrium bikromat semalaman, kemudian dicuci
hingga bersih.
2. Periksalah apakah terdapat kebocoran dan lakukanlah uji waktu hantaran. Cara memeriksa
kebocoran yaitu bukalah keran dari badannya, lalu bersihkan dengan air deionisasi,
kemudian keringkan bagian bawah/paruh buret dengan potongan kertas hisap. Pasang lagi
buret pada tiang penjepitnya.
3. Isi buret dengan aquades atau air deionisai. Biarkan buret selama 10 menit, jika miniskus
tidak turun lebih dari setengah garis skala terkecil, berarti buret itu dapat dianggap tidak
bocor.
4. Untuk menguji waktu hantaran, keluarkan lagi keran dari badannya cucilah hingga bersih
jika perlu berilah pelumas vaselin
5. Simpanlah buret pada tiangnya, kemudian isilah buret dengan air suling hingga pada skala
nol. Aturlah posisi buret sedemikian rupa hingga ujung paruhnya berada dalam leher sebuah
labu Erlenmeyer tetapi tidak menyentuh dinding bagian dalam dari labu Erlenmeyer.
6. Bukalah keran lebar-lebar dan catat waktu yang diperlukan tiap tahapan, misal 5cm3 untuk
buret ukuran 50 mL.
7. Cocokanlah waktu tadi dengan waktu batas standar. Jika keduanya sudah selesai maka baru
dilakukan kalibrasi.

b. Tahapan dalam kalibrasi buret

 1. Timbang 10 buah botol timbang bertutup.
2. Isi buret bersih dengan air murni yang telah diukur temperaturnya. Kemudian buret ini
ditempatkan pada statif dengan posisi tegak lurus, dan keluarkan air sampai
meniskusnya menyinggung tanda batas nol.
3. Alirkan 5 mL air secara perlahan (30 detik), tampung dalam botol timbang yang telah
diketahui massanya, dan tutup. Tunggu 30 detik lagi dan baca meniskusnya.
4. Isi buret hingga titik nol, dan alirkan air sebanyak 10 mL. Tampung dalam botol
timbang kedua. Baca meniskusnya
5. Ulangi pengerjaan di atas untuk volume 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, dan 50 mL.
6. Timbang setiap botol timbang yang berisi air tersebut dan hitung volume pipet dengan
menggunakan tabel koreksi suhu air, menurut rumus
Volume = (A –B + x) – y = Z mL

7. Baca faktor koreksi dari tiap-tiap volume di atas.

Koreksi = vol (hitung – vol. (baca)

8. Buatlah tabel dengan tiga kolom untuk volume dibaca, volume dihitung, dan koreksi
9. Gambarkan grafik di atas kertas milimiter blok dengan menempatkan volume sebagai
fungsi dari koreksi.
10. Apabila koreksi rata-rata dari tiap titik tidak lebih besar dari 0,04 mL, maka buret
tersebut memenuhi syarat untuk dipakai.

D. KALIBRASI LABU UKUR

Kalibrasi labu ukur termasuk kedalam kalibrasi jenis IN artinya mengukur keajegan
angka dari volume yang dimasukan. Berikut ini akan dijelaskan persiapan dan tahapan dalam
melakukan kalibrasi labu ukur. Untuk mengkalibrasi labu takar besar, penimbangan tidak dapat
digunakan neraca analisis biasa secara langsung, akan tetapi dilakukan secara subtitusi.
Misalnya, labu 250 mL berbobot sebanyak 100 g, bila diisi dengan air dapat mencapai sekitar
350 g. Tentu saja bobot ini melebihi kapasitas sebuah neraca analitis dan haruslah digantikan
dengan neraca yang kapasitasnya lebih besar.
Cara subtitusi dapat dilakukan sebagai berikut:
1. labu dicuci dan dibilas dengan baik, kemudian diletakan dengan posisi vertikal dan terbalik
sampai kering.
2. Timbanglah tutup labu ukur dan labunya berada pada neraca analitis dan catat massanya
3. Gunakan corong kecil tambahkan air bertemperatur kamar ke dalam labu takar sampai
hampir penuh (masih dibawah tanda batas). Ambilah corong dengan hati-hati untuk
menghindarkan tetesan air. Jika tempat tetesan semacam itu singkirkan dengan potong
kertas saringan. Dengan sangat seksama isilah labu takar dengan aquades yang sama dengan
sebelumnya, sampai meniskus berimpit dengan tanda etsa (dengan bantuan pipet).
4. Ulangi penimbangan labu dengan metode subtitusi seperti di atas.
5. Hitunglah bobot air yang terdapat dalam labu takar dengan cara memperhatikan massa yang
ditimbang dan temperatur waktu penimbangan (lihat konversinya pada Tabel 2.2).
6. Kalibrasi dilakukan dengan mengulangi prosedur itu. Hasil duplikasi harus tidak berbeda
lebih dari 0,1mL untu labu 250 mL dan tidak lebih dari 0,15 mL untuk labu ukur 500 mL
(lihat Tabel 2.1)

E. KALIBRASI pH METER
Kalibrasi pH meter, neraca dan termometer dapat dilakukan menggunakan bahan
standar ( acuan). Suatu laboratorium yang telah mengikuti suatu sistem managemen mutu
terlebih lagi untuk laboratorium pegujian dan kalibrasi harus memiliki acuan yang telah
tersetifikasi oleh badan internasional seperti NATA, dan hanya digunakan untuk
mengkalibrasi, tidak untuk alat ukur operasional.
Pada kalibrasi pH meter diperlukan larutan standar pH 4, 7, dan 10, sebagai acuan. Pada
umumnya larutan standar tersebut diproduksi oleh pabrik pembuat pH meter atau oleh
perusahaan yang telah tersertifikasi. Berikut ini adalah tahapan yang dilakukan pada kalibrasi
pH meter
1. Hidupkan alat pH meter dan tunggu hingga 5 menit.
2. Lakukan pengaturan temperatur yang sesuai bila ada.
3. Cuci elektroda dengan air, bilas dengan akuades, kemudian keringkan
4. Celupkan elektroda ke dalam larutan standar pH 7 dan biarkan beberapa saat. Aturlah
skala pH agar menunjuk ke angka 7,00 dengan menekan tombol “cal” (Calibration)
5. Angkat elektroda darilarutan standar pH 7 dan cuci lalu bilas serta keringkan kembali.
6. Celupkan elektroda ke dalam larutan standar pH yang lebih rendah (pH 4) dan atur
tombol slope agar penunjukkan pH menjadi 4.
7. Angkat elektroda dari larutan pH 4 dan cuci, billas serta keringkan kembali.
8. Celupkan elektroda ke dalam larutan stadar pH tinggi (pH 9). Biarkan beberapa saat
dan lakukan pembacaan skala pH pada penunjuk. Catat nilai pH pada skala penunjuk.
 9. Lakukan pekerjaan tersebut dengan tiga kali replikasi

Beberapa hal yang perlu diperhatikan ketika melakukan kalibrasi pH meter

1) Bila pada pemeriksaan awal ditemukan kerusakan fisik, maka alat dinyatakan rusak dan
tidak dapat dikalirasi.
2) Kondisi alat dinyatakan sebagi kegagalan sistem apabila.
a. pengaturan suhu tidak memberika perubahan pada skala ukur
b. penujukkan skala tidak stabil
c. pengatuan ke skala 4,00 dengan standar pH 4 tidak dapat dilakukan dengan pengaturan
slope
3) Alat mengalami kegagalan elektroda bila waktu yang diperlukan untuk menunjukkan skala
stabil lebih dari 30 detik, dan penyimpanan pH 9,00 menyimpang lebih dari 0,02 satuan
pH.
4) Berilah tanda atau catatan khusus bagi peralatan yang tidak termasuk kriteria kalibrasi.

LATIHAN
Untuk memperdalam pemahaman anda mengenal materi di atas kerjakanlah latihan berikut!
1. Apakah yang dimaksud dengan
a. Tolerasi pengukuran
b. Ketelitian pengukuran
c. Kalibarsi pada alat volumetri
2. Jika pengukuran volume menggunakan buret, berapakah skala terkecil yang tercantum?
Pada desimal keberapakah angka skala yang harus ditaksir?
3. Hasil penimbangan suatu zat dengan menggunakan neraca diperboleh angka 0,2507g,
berapakah angka signifikan pada bilangan itu? Jelaskan alasannya!

Petunjuk jawaban latihan

1. Pelajari uraian tentang ketelitian, toleransi pengukuran dan kalibrasi.
2. Pelajari uraian tentang ketelitian pengukuran dan cara menaksir skala pengukuran.
3. Pelajari uraian tentang angka signifikan dalam pengukuran.