Judul Praktikum

Kalibrasi volumetrik Buret, Labu ukur, dan Pipet Volume

C.    Tujuan Praktikum

Tujuan dari praktikum ini adalah dapat melakukan kalibrasi volumetrik terhadap buret, labu
ukur, dan pipet volume.

D.    Landasan Teori

Dasar umum adalah untuk menentukan berat air yang dimuat atau dikeluarkan oleh suatu
alat gelas tertentu. Kemudian dengan densitas air yang diketahui volume yang betul dapat
dihitung.. national Bureu of Standar telah menetapkan 200C, maka peralatan gelas pada
hakekatnya harus dikoreksi apabila digunakan pada suhu lain.
Oleh karena kesalahan yang disebabkan oleh pemuaian (atau kontraksi) dari baik bejana
sendiri maupun larutan yang berada di dalamnya. Koefisien muai panjang  cukup kecil
sehingga pembetulan yang diperlukan untuk faktor ini untuk kebanyakan pekerjaan boleh
diabalikan (sejumlah setingkat satu bagian per 1000 untuk suatu perubahan sebesar 50C).
Perubahan dalam volume larutan sendiri, sebaliknya adalah lebih penting, tetapi masih dapat
dihiraukan dalam banyak keadaan. Jika suhu bekerja tidak jauh dari 200C (perubahan
setingkat satu bagian per 1000 pada setiap jarak 50C (Under wood, 1981 : 567))
Alat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap penentuan
kuantitatif, dari sifat dan fungsi dapat dibedakan :
1.      Pipet volume
2.      Buret
3.      Labu ukur
Pipet merupakan alat untuk mengukur volume kecil. Pipet volume digunakan untuk
mengukur volume tertentu, pipet harus ditera sebelum digunakan yaitu pada penggunaan
pipet volume tertentu cairan harus mengalir keluar secra kuantitatif.
Buret mempunyai ujung pelepasan yang dapat diatur, berupa tabung kaca dengan ukuran
isi 5, 10, 20 atau 50 ml yang bagian bawahnya ditutup dengan kran gelas Buret ditera melalui
pelepasannya.
Labu ukur adalah labu berleher panjang yang mempunyai bagian bundar (perut) dengan
volume 10, 25, 50, 100, 250 atau 1000 ml, yang ditutup dengan sumbat gelas yang diasah
atau sumbat dari zat sinafsis. Ruang isinya ditandai dengan batas garis pada lehernya
(Herman, 1988, 146 - 147).
 Hasil akhir analisis kimia secara kuantitatif biasanya menunjukkan konsentrasi suatu
senyawa di dalam sampel. Hasil ini biasanya tidak selalu tepat. Oleh karena itu diperlukan
cara untuk mengurangi ketidaktepatan tersebut agar hasilnya bisa dipertanggungjawabkan.
Akurasi merupakan tingkat ketepatan antara nilai terukur dengan nilai yang sebenarnya.
Presisi adalah tingkat atau derajat ketepatan antara ukuran-ukuran ulangan pada nilai yang
sama, jadi presisi merupakan derajat kepadatulangan suatu hasil pengukuran.
Ada dua kelompok kesalahan dapat mempengaruhi akurasi atau presisi dari nilai terukur.
Kesalahan pasti adalah suatu kesalahan yang dapat ditentukan dan dapat dihindari atau
dikoreksi. Kesalahan ini biasanya konstan, misalnya pada kasus timbangan yang tak
terkalibrasi yang biasanya digunakan untuk penimbangan, kesalahan ini kadang-kadang
bervariasi, tetapi dapat dihitung dan dikoreksi, seperti suatu buret yang mempunyai kesalahan
pada pembacaan volumenya. Kesalahan tak pasti atau kesalahan acak yaitu suatu kesalahan
pengukuran yang terjadi secara tak tentu. Kesalahan ini tidak dapat diramalkan atau diduga.
Kesalahan ini mengikuti pola distribusi acak. Jadi persamaan matematika mengenai
probabilitas dapat diterapkan pada beberapa kesimpulan dari hasil pengukuran yang mungkin
pada sederatan pengukuran. Kesalahan tidak pasti sesungguhnya dikarenakan kemampuan
yang terbatas dari analisis. (Anonim, 2000 : 2-3)
Prasyarat pertama untuk pengukuran yang tepat dan membuatnya sampai volume
tertentu adalah alat gelas yang memenuhi syarat, hal-hal yang harus diperhatikan dalam
penetapan volume sebenarnya dari wadah gelas adalah :

1. Berat jenis air tergantung pada suhu, sehingga berat satu liter air bukan 1000 gram
untuk semua suhu
2. Oleh karena gaya tekan udara, yang pada suhu tertentu tergantung pada tekanan
barometer, satu wadah dengan volume besar beratnya akan lebih kecil dibanding
apabila ini ditimbang dalam hampa dan seharusnya diadakan koreksi.
3. Volume wadah gelas berubah-ubah dengan suhu (Eck schlager, 1984)

National bureau of standart telah menerapkan suhu untuk mengadakan kalibrasi peralatan
gelas, karena suhu laboratorium biasanya tidak akan tepat 200C, maka alat gelas pada
hakikatnya harus dikoreksi bila digunakan pada suhu lain. Oleh karena kesalahan yang
disebabkan oleh pemuaian (atau kontraksi) baik dari bejana itu sendiri maupun larutan yang
ada di dalamnya (Day, 1981)
E.     Alat dan Bahan
Alat yang digunakan antara lain :
1.      Pipet volume 5, 10, 25 ml
2.      Buret 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 ml
3.      Labu ukur
4.      Kertas tisu
5.      Neraca Analitis
6.      Botol Timbang
7.      Gelas Kimia
8.      Statif dan Klem
9.      Botol Semprot
10.  Termometer
11.  Pinset

Bahan yang digunakan antara lain :

1.      Aquades

F.     Langkah Kerja

1.      Menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2.      Membilas alat gelas yang digunakan sebanyak 3 kali
a.       Kalibrasi Pipet Volume
1)      Menimbang botol timbang tanpa penutup sebagai alat timbang dengan neraca analitis, catat
hasil menimbang (menjepit botol timbang dengan pinset)
2)      Membawa botol timbang ke meja kerja
3)      Mengambil aquades dengan menggunakan pipet volume
4)      Mengisikan aquades dari pipet volume ke dalam botol timbang
5)      Menimbang kembali botol timbang yang telah berisi gambar aquades tersebut dengan
menggunakan neraca analitis
6)      Mencatat hasil penimbangan tersebut
7)      Membawa botol timbang tersebut ke meja kerja
8)      Mengukur suhu dengan menggunakan thermometer
9)      Melakukan kegiatan 1 sampai 8 untuk pipet volume 5 ml dan 10 ml
10)  Untuk pipet volume 25 ml, botol timbang diganti dengan gelas kimia 80 ml dan melakukan
kegiatan 1 - 8
b.      Kalibrasi Buret
1)      Membersihkan buret yang akan dikalibrasi, mengeringkan buret dengan baik, memberi
pelumas pada kran penutup dengan baik
2)      Menimbang gelas kimia sebagai alas timbang dengan menggunakan neraca analitis dan
mencatat hasil penimbangan tersebut
3)      Mengisi buret dengan aquades
4)      Mengeringkan bagian atas buret dengan kertas saring
5)      Mengeluarkan aquades dari buret sebanyak 5 ml dan mengisikannya ke dalam gelas kimia
yang telah ditimbang tadi
6)      Menimbang kembali botol timbang yang telah berisi aquadest dengan menggunakan neraca
analitis (menjepit botol timbang dengan pinset)
7)      Mencatat hasil penimbangan tersebut
8)      Membawa kembali ke meja kerja
9)      Mengukur suhu dengan menggunakan thermometer
10)  Mencatat suhu yang didapat
11)  Melakukan kegiatan di atas untuk buret dengan volume 10, 15, 20, 25, 30, 35, dan 40 ml
Untuk volume 20 ml sampai 40 ml dengan menggunakan gelas kimia 50 ml

c.       Kalibrasi Labu ukur 100 ml

1)      Mengambil aquadest dengan menggunakan pipet volume 25 ml
2)      Memindahkan aquades dari pipet volume tersebut ke dalam labu ukur 100 ml sesuai
prosedur yang baik dan benar
3)      Melakukan kegiatan 1 dan 2 sebanyak 4 kali
4)      Membersihkan labu ukur bagian atas dengan garis tera dengan menggunakan kertas saring.
5)      Mengamati miniskus bawah berimpitan dengan garis tera atau tidak. Jika melebihi atau
kurang dari garis tera maka memberi garis tanda tera baru dengan menggunakan sepidol.
G.    Data Pengamatan
Tabel toleransi untuk Alat Kaca Volumetri
Kapasitas sama Pipet
Buret Labu Ukur
atau kurang dari Transfer
2 0,006 - -
5 0,01 0,01 -
 10 0,02 0,02 -
25 0,03 0,03 0,03
50 0,05 0,05 0,05
100 0,08 0,10 0,08
200 0,10 - 0,10
500 - - 0,15
1000 - - 0,30
Sumber : Underwood, Edisi 6

Tabel Volume 1 gram air ditimbang dalam udara dengan batu timbangan baja pada
berbagai temperatur.
0 0
C ml C ml
10 1,0013 21 1,0030
11 1,0014 22 1,0033
12 1,0015 23 1,0035
13 1,0016 24 1,0037
14 1,0018 25 1,0040
15 1,0019 26 1,0043
16 1,0021 27 1,0045
17 1,0022 28 1,0048
18 1,0024 29 1,0051
19 1,0026 30 1,0054
20 1,0028 31 1,0056
Sumber : Underwood, edisi 6
H.    Perhitungan
1.      Pipet Volume
a.       Pipet Volume 5 ml
Berat Alas + aquades         = 18,1291 gram
Berat Alas                           = 13,1111 gram
Berat air yang ditimbang    =   5,0180 gram
Suhu = 280C  1,0048
Volume sesungguhnya = berat air yang ditimbang x volume air (tabel)
                                      = 5,0180 x 1,0048
                                      = 5,0420 ml  selisih = 5,0420 – 5,0180
  = 0,024
b.      Pipet Volume 10 ml
Berat alas + aquades           = 23,0582 gram
Berat alas                            = 13,1111 gram  -
Berat air yang ditimbang    = 9,9471 gram
 Suhu = 280C  1,0048
ungguhnya       = berat air yang ditimbang x volume air
   (tabel)
                                            = 9,9471 x 1,0048
                                            = 9,9948
Selisih = 9,9948 – 9,9471  = 0,024
                                            = 0,0477
c.       Pipet Volume 25 ml
Berat gelas kimia + aquadest          = 51,9593 gram
Berat gelas kimia (alas)                   = 27,1474 gram
Berat air yang ditimbang                = 24,8119 gram
Suhu air  = 280C
Volume air sesungguhnya  = 24,8119 x 1,0048
                                            = 24,9309 ml
Selisih = 24,9309 – 24,8119
            = 0,1190
2.      Buret
a.       Benda air yang ditimbang = (berat alas + aquades) – berat alas
b.      Volume yang sesungguhnya = berat air yang ditimbang x volume air pada suhu tertentu pada
tabel
c.       Selisih volume alat yang ditera dengan volume air sesungguhnya dibandingkan toleransi
yang diperbolehkan

Pembacaan Buret Volume Berat Gelas Suhu Volume Koreksi

Awal Akhir Buret Awal Akhir 0
C Sebenarnya / Selisih
2,35 7,35 5 42,1527 47,3249 28 5,1970 0,1970
7,35 17,35 10 42,1527 52,0573 28 9,9521 0,0479
17,35 32,35 15 42,1527 57,2857 28 15,2056 0,2056
4,49 24,49 20 42,1527 61,9812 28 19,9236 0,0764
14,55 39,55 25 42,1527 97,0819 28 25,0488 0,0488

Rata-rata selisih percobaan dengan buret :

= 0,1970 + 0,0479 + 0,2056 + 0,0764 + 0,0488
                                      5

= 0,5757   =  0,1151
        5
3.      Labu ukur 100 ml
Memasukkan aquadest dengan pipet volume 25 ml yang sudah terkalibrasi ke dalam
labu ukur 100 ml sebanyak 4 kali

I.       Pembahasan
Kalibrasi merupakan suatu pekerjaan untuk mendapatkan alat ukur yang sesuai dengan
tulisan yang tertera pada alat.
Cara melakukan kalibrasi ada 3 cara :

1. Kalibrasi langsung mutlak

Dengan cara melakukan penimbangan banyaknya air yang dikeluarkan.

Contoh : pipet volume dan buret, atau banyaknya air yang masuk atau yang diisikan, contoh :
labu ukur, kemudian mengubah bobot air tersebut menjadi volume

2. Kalibrasi langsung tak mutlak atau kalibrasi dengan perbandingan

Dengan cara melakukan kalibrasi dengan membandingkan hasil kalibrasi suatu alat dengan
alat yang telah terkalibrasi

3. Kalibrasi tidak langsung

Untuk mengetahui hubungan antara alat tanpa mengetahui volume mutlak masing-
masing, yaitu kalibrasi yang dilakukan untuk pengambilan aliquot (bagian), dengan
perbandingan antara labu ukur dan pipet volume.
Hal-hal yang perlu diperhatikan antara lain :
1.      Kalibrasi labu ukur, pipet volume dengan aliquot
2.      Memegang botol timbang maupun gelas kimia dengan kertas dengan tujuan agar lemak atau
kotoran-kotoran dari tangan tidak menempel pada tombol timbang maupun gelas kimia
sehingga tidak mempengaruhi dalam penimbangan
3.      Mengambil maupun meletakkan botol timbang ataupun gelas kimia dengan menggunakan
pinset.

J.      Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, didapatkan hasil bahwa pipet volume dan buret
belum terkalibrasi dengan tepat ditunjukkan dengan data pengamatan sedangkan labu ukur
telah terkalibrasi dengan tepat karena miniskus bahwa tepat berada di garis tera.