Percobaan I Kalibrasi Alat

1. Tujuan Percobaan
a. Menentukan rentang kepercayaan 95% dari alat ukur.
b. Menentukan urutan ketelitian alat ukur.

2. Teori Dasar
Peralatan gelas yang memiliki fungsi pengukuran, memiliki skala-skala yang
menunjukkan volume tertentu. Volume alat ukur gelas memiliki tingkat ketelitian
yang berbeda tergantung kepada tingkatan dan fungsi alat ukur. Pengukuran volume
dari alat ukur terbagi menjadi 2 jenis yaitu di dalam dan dikeluarkan oleh alat ukur.
Pada pembuatannya, skala-skala alat ukur gelas ditambahkan setelah proses
pembuatannya. Pembuatan skala harus dilakukan pada kondisi terkontrol. Di
laboratorium kondisi pengunaan alat sering berbeda dengan kondisi kalibrasi skala
pada pembuatannya, sehingga perlu dikalibrasi untuk memastikan alat masih
memberikan hasil pengukuran yang baik. Teknik yang dilakukan adalah gravimetri.
Penentuan volume air yang dikeluarkan atau ditampung ditentukan dengan
penimbangan air.

3. Alat dan Bahan

Alat Bahan
Pipet volume 10
Gelas kimia 50 mL Air bebas mineral
mL
Gelas kimia 100 Pipet volume 25
Sabun cuci
mL mL
Gelas kimia 250
Buret 50 mL Etanol
mL
Gelas ukur 25 mL Pipet ukur 10 mL Kertas hisap
Labu takar 50 mL Penghisap (filler) Larutan KMnO4 0,2 M dalam NaOH 1 M
Labu takar 100 mL Timbangan analitik Larutan H2C2O4 0,01 M

4. Cara Kerja
 Pembersihan alat gelas
1.Seluruh alat gelas yang akan digunakan pada percobaan ini harus
dicuci terlebih dahulu dengan sabun tidak berbusa yang tersedia.
 2.Air keran diisikan ke dalam alat gelas, bentuk miniskus diperhatikan.
Jika tidak normal, maka bersihkan ulang. Diperhatikan juga kebasahan
dinding alat gelas ketika air kran dimasukkan dan dikeluarkan dari alat
gelas. Jika tidak normal, maka alat dibersihkan ulang.
3.Larutan KMnO4 0,2 M dalam NaOH 1 M digunakan untuk
membersihkan lebih lanjut. Permukaan dalam alat gelas direndam
dalam larutan KMnO4 0,2 M dalam NaOH 1 M selama 1 jam. Alat
gelas dibilas dengan air bebas mineral. Jika terdapat bercak coklat,
dibilas dengan larutan H2C2O4 0,01 M hingga bercak coklat hilang.
4.Dibilas dengan air bebas mineral. Hati-hati larutan KMnO4 bersifat
korosif. Sarung tangan digunakan. Skala alat gelas tidak disarankan
ikut terendam dengan larutan KMnO4. Tidak disarankan perendaman
melebihi 1 jam.
5.Alat gelas yang telah dibersihkan kemudian dikeringkan untuk
penggunaan lebih lanjut. Peralatan gelas yang akan digunakan untuk
penimbangan harus berada dalam keadaan kering. Untuk mempercepat
pengeringan, dapat dilakukan dengan membilas peralatan gelas
menggunakan etanol, kemudian dibiarkan kering di udara terbuka.
 Kalibrasi pipet volume
1. Gelas kimia 50 mL yang kering ditimbang secara tepat. Hati-hati gelas
kimia 50 mL terkotori.
2. Dipipet 10 mL air bebas mineral menggunakan pipet volume 10 mL.
3. Dipindahkan 10 mL air bebas mineral yang telah dipipet ke dalam
gelas kimia 50 mL.
4. Ditimbang secara tepat gelas kimia 50 mL yang telah terisi 10 mL air
bebas mineral.
5. Dilakukan triplo.
6. Tahap 1 hingga tahap 5 diulangi dengan menggunakan gelas kimia 100
mL dan pipet volume 25 mL.
 Kalibrasi pipet ukur
1. Ditimbang gelas kimia 50 mL yang kering secara tepat.
2. Dipipet 10 mL air bebas mineral menggunakan pipet ukur 10 mL.
 3. Dipindahkan 2 mL air bebas mineral yang telah dipipet ke dalam gelas
kimia 50 mL.
4. Ditimbang secara tepat gelas kimia 50 mL yang telah terisi 2 mL air
bebas mineral.
5. Ditambahkan 3 mL air bebas mineral yang tersisa dalam pipet ukur 10
mL ke dalam gelas kimia 50 mL yang telah terisi 2 mL air bebas
mineral. Ditimbang.
6. Ditambahkan 3 mL air bebas mineral yang tersisa dalam pipet ukur 10
mL ke dalam gelas kimia 50 mL yang telah terisi 5 mL air bebas
mineral. Ditimbang.
7. Dipindahkan seluruh air bebas mineral yang tersisa dalam pipet ukur
10 mL ke dalam gelas kimia 50 mL yang telah terisi 8 mL air bebas
mineral. Ditimbang.
8. Dilakukan triplo.
 Kalibrasi labu takar
1. Ditimbang labu takar 50 mL yang kering secara tepat.
2. Ditambahkan air bebas mineral hingga tanda batas.
3. Ditimbang secara tepat labu takar 50 mL yang telah ditepatkan.
4. Dilakukan triplo.
5. Tahap 1 hingga tahap 4 diulangi dengan menggunakan labu takar 100
mL.
 Kalibrasi gelas ukur
1. Ditimbang gelas ukur 25 mL yang kering secara tepat.
2. Ditambahkan air bebas mineral hingga tanda batas 5 mL.
3. Ditimbang secara tepat gelas ukur 25 mL yang telah terisi 5 mL air.
4. Ditambahkan lagi 10 mL air bebas mineral. Timbang.
5. Ditambahkan lagi hingga tanda batas 25 mL. Timbang.
6. Dilakukan triplo.
 Kalibrasi buret
1. Ditimbang gelas kimia 100 mL yang kering secara tepat.
2. Dimasukkan air bebas mineral ke dalam buret hingga tanda batas (0
mL).
 3. Diisikan 5 mL air bebas mineral dari buret ke dalam gelas kimia 100
mL. Ditimbang.
4. Ditambahkan lagi 10 mL air bebas mineral ke dalam gelas kimia 100
mL. Ditimbang.
5. Ditambahkan lagi 15 mL air bebas mineral ke dalam gelas kimia 100
mL. Ditimbang.
6. Ditambahkan lagi air bebas mineral hingga tanda batas (50 mL) ke
dalam gelas kimia 100 mL. Ditimbang.
7. Dilakukan triplo.
 Kalibrasi gelas kimia 100 mL
1. Ditimbang gelas kimia 100 mL yang kering secara tepat.
2. Dimasukkan 20 mL air bebas mineral ke gelas kimia 100 mL (sesuai
skala yang ada).Ditimbang.
3. Ditambahkan lagi air bebas mineral hingga 60 mL. Ditimbang.
4. Ditambahkan lagi air bebas mineral hingga tanda batas tertinggi pada
gelas kimia 100 mL anda. Ditimbang.
5. Dilakukan triplo.

5. Data Pengamatan
 Semua percobaan dilakukan pada suhu 25℃.
 Kalibrasi pipet volume 10 ml

Massa wadah Massa wadah+air

Pengukuran ke- Massa air (gram)
(gram) (gram)
1 25,3026 35,2579 9,9553
2 25,3025 35,2407 9,9382
3 25,3025 35,2456 9,9431
 Kalibrasi pipet volume 25 ml

Massa wadah Massa wadah+air

Pengukuran ke- Massa air (gram)
(gram) (gram)
1 42,0759 66,9388 24,8629
2 42,0761 66,9422 24,8661
3 42,0761 66,9547 24,8786
 Kalibrasi labu takar 50 ml
 Massa wadah Massa wadah+air
Pengukuran ke- Massa air (gram)
(gram) (gram)
1 43,5096 93,1133 49,6037
2 43,5504 93,1030 49,5526
3 43,5239 93,0764 49,5525
 Kalibrasi labu takar 100 ml

Massa wadah Massa wadah+air

Pengukuran ke- Massa air (gram)
(gram) (gram)
1 65,7005 164,9302 99,2297
2 65,7007 164,9632 99,2625
3 65,7004 164,9694 99,2690
 Kalibrasi pipet ukur 10 ml

Massa wadah Massa wadah +

Volume (ml) Urutan Massa air (g)
(g) air (g)
2 1 25,3026 27,2627 1,9601
2 25,3025 27,2988 1,9963
3 25,3026 27,3093 2,0067
5 1 25,3026 30,2890 4,9864
2 25,3025 30,3198 5,0173
3 25,3026 30,3104 5,0078
8 1 25,3026 33,3685 8,0659
2 25,3025 33,2266 7,9241
3 25,3026 33,2950 7,9924
10 1 25,3026 35,3641 10,0615
2 25,3025 35,2118 9,9093
3 25,3026 35,2583 9,9557
 Kalibrasi gelas ukur 25 ml

Massa wadah Massa wadah +

Volume (ml) Urutan Massa air (g)
(g) air (g)
5 1 32,0105 36,7452 4,7347
2 32,0019 37,0101 5,0082
3 32,0068 36,6104 4,6036
10 1 32,0105 41,6393 9,6288
2 32,0019 41,4085 9,4066
 3 32,0068 41,7363 9,7295
25 1 32,0105 56,6067 24,5962
2 32,0019 56,3997 24,3978
3 32,0068 56,6075 24,6007
 Kalibrasi buret 50 ml

Massa wadah Massa wadah +

Volume (ml) Urutan Massa air (g)
(g) air (g)
5 1 422536 474124 5,1588
2 422537 473740 5,1203
3 422539 473919 5,1380
15 1 422536 576959 15,4423
2 422537 576440 15,3903
3 422539 576158 15,3619
30 1 422536 730424 30,7888
2 422537 730021 30,7484
3 422539 729493 30,6954
50 1 422536 936217 51,3681
2 422537 935555 51,3018
3 422539 936068 51,3529
 Kalibrasi gelas kimia 100 ml

Massa wadah Massa wadah +

Volume (ml) Urutan Massa air (g)
(g) air (g)
20 1 420752 614844 19,4092
2 420361 613210 19,2849
3 420751 615210 19,4459
60 1 420752 1001757 58,1005
2 420361 999390 57,9029
3 420751 1004098 58,3347
100 1 420752 1386790 96,6038
2 420361 1387335 96,6974
3 420751 1393080 97,2329

6. Pengolahan Data
 Kalibrasi pipet volume 10 ml

 Kalibrasi pipet volume 25 ml

 Kalibrasi pipet ukur 10 ml

o Volume 2 ml

Alat Volume Pengukuran (ml) Interval

Gelas 1 2 3 Rerata SD kepercayaan
Pipet
5,0224
ukur (5 5,0009 5,0319 5,0224 5,0184 0,0159
± 0,0180
ml)
 Pipet
8,0174
ukur (8 8,0894 7,9471 8,0156 8,0174 0,0711
± 0,0805
ml)
Pipet
10,0045
ukur (10 10,0908 9,9381 9,9847 10,0045 0,0782
± 0,0885
ml)
 Kalibrasi gelas ukur 25 ml
o Volume 5 ml

Alat Volume Pengukuran (ml) Interval

Gelas 1 2 3 Rerata SD kepercayaan
Gelas
5,0224 ±
ukur (10 9.6568 9.4340 9.7578 9.6162 0.1657
0.1875
ml)
Gelas
8,0174 ±
ukur (25 24.6677 24.4688 24.6722 24.6029 0.1162
0.1315
ml)
 Kalibrasi buret 50 ml
 Alat Volume Pengukuran (ml) Interval
Gelas 1 2 3 Rerata SD kepercayaan
Buret (15 15,4430 ±
15,4872 15,4351 15,4066 15,4430 0,0409
ml) 0,0463
Buret (30 30,8336 ±
30,8783 30,8378 30,7847 30,8336 0,0470
ml) 0,0532
Buret (50 51,4903 ±
51,5175 51,4510 51,5023 51,4903 0,0348
ml) 0,0394

 Kalibrasi labu takar 50 ml

 Kalibrasi labu takar 100 ml

 Kalibrasi gelas kimia 100 ml

 Alat Volume Pengukuran (ml) Interval
Gelas 1 2 3 Rerata SD kepercayaan
Gelas
15,4430 ±
kimia (60 58.2695 58.0713 58.5044 58.2817 0.2168
0,2453
ml)
Gelas
30,8336 ±
kimia 96.8848 96.9786 97.5157 97.1264 0.3404
0,3852
(100 ml)

7. Pembahasan
Ketidak pastian adalah parameter yang terkait dengan hasil pengukuran, yang
mencirikan penyebaran nilai-nilai pengukuran dan bisa menjadi alasan dalam sebuah
pengukuran. Ketidakpastian mendata seluruh kesalahan tentu dan tak tentu. Definisi
ketidakpastian berpusat pada rentang nilai yang analis percaya dan bisa dipertanggung
jawabkan terkait sebuah pengukuran. Dalam praktiknya ketidakpastian pada hasil
mungkin timbul dari banyak sumber yang mungkin, contoh seperti definisi yang tidak
lengkap dari pengukuran, sampling, efek matriks dan gangguan, kondisi lingkungan,
ketidakpastian peralatan massa dan volumetrik, nilai referensi, perkiraan dan asumsi
dimasukkan dalam pengukuran metode dan prosedur, dan variasi acak.

Galat atau kesalahan adalah perbedaan nilai dari suatu analit dengan nilai
sesungguhnya. Galat diklasifikasikan menjadi 2 yakni galat tentu dan tidak tentu.
Galat tentu dapat diminimalkan, namun galat tak tentu sulit untuk dieliminasi.
Kesalahan sampling yang menentukan terjadi ketika strategi pengambilan sampel
tidak memberikan sampel yang representatif. Misalnya, jika Anda memantau kualitas
lingkungan danau dengan sampling satu lokasi dekat sumber titik polusi, seperti
saluran keluar untuk limbah industri, maka hasil Anda akan menyesatkan. Dalam
menentukan massa uang logam, strategi untuk memilih uang harus memastikan
bahwa tidak menyertakan uang logam dari yang negara yang berbeda. Kesalahan
metode pasti ada saat nilai sensitivitas metode untuk analit atau sinyal blanko tidak
valid. Misalnya, metode di mana “Stotal” adalah massa endapan mengasumsikan
bahwa k didefinisikan oleh endapan murni dari stoikiometri yang diketahui. Jika
asumsi ini tidak benar, maka hasilnya penentuan konsentrasi analit tidak akurat. Cara
yang ditempuh untuk meminimalkan kesalahan sensitivitas metode untuk analit
dengan cara mengkalibrasi metode. Kesalahan metode karena interferen dalam reagen
dan diminimalkan dengan menggunakan metode yang benar untuk blanko. Produsen
instrumen dan peralatan analitis, seperti peralatan gelas dan neraca, biasanya
memberikan pernyataan maksimum dari kesalahan pengukuran, atau toleransi.
Misalnya, volumetrik 10 mL pipet memiliki toleransi ± 0,02 mL, yang berarti pipet
memberikan volume aktual dalam kisaran 9,98-10,02 mL pada suhu 20 derajat
Celcius. Meskipun kita menyatakan toleransi ini sebagai rentang, kesalahannya adalah
tentu; jadi, volume yang diharapkan pipet adalah nilai tetap dalam rentang yang
ditentukan. Gelas Volumetrik dikategorikan ke dalam kelas tergantung pada
keakuratannya. Kelas A gelas diproduksi untuk mematuhi toleransi yang ditentukan
oleh lembaga seperti Institut Standar dan Teknologi Nasional atau “American Society
for Testing and Materials”. Tingkat toleransi untuk Kelas A gelas cukup kecil yang
biasanya kita dapat menggunakannya tanpa kalibrasi. Tingkat toleransi untuk gelas
Kelas B biasanya dua kali lipat dari peralatan gelas Kelas A. Jenis alat gelas lainnya,
seperti gelas kimia dan gelas ukur, tidak cocok untuk mengukur volume secara akurat.
Akhirnya, pekerjaan analitis selalu tunduk pada kesalahan pribadi, termasuk
kemampuan untuk melihat perubahan warna indikator sinyal titik akhir titrasi; bias,
seperti terlalu sering melebih-lebihkan atau meremehkan nilai pada skala pembacaan
instrumen; gagal melakukan kalibrasi instrumentasi; dan salah menafsirkan arah
prosedural. Anda dapat meminimalkan pribadi kesalahan dengan mengambil
perawatan yang tepat.

Sumber kesalahan tak tentu seperti pengumpulan sampel, manipulasi sampel

selama analisis, dan melakukan pengukuran. Saat mengumpulkan sampel, misalnya,
hanya sebagian kecil bahan yang tersedia diambil, meningkatkan kemungkinan bahwa
ketidak homogenan skala kecil dalam sampel akan mempengaruhi
pengulangan.Misalnya uang pribadi, dapat menunjukkan variasi dari beberapa
sumber, termasuk manufaktur proses, dan hilangnya sejumlah kecil logam atau
tambahan kotoran selama sirkulasi. Variasi ini adalah sumber tak tentu kesalahan
pengambilan sampel. Selama analisis ada banyak peluang untuk memperkenalkan
kesalahan tak tentu dari metode. Jika metode untuk menentukan massa sebuah koin
termasuk petunjuk untuk membersihkan mereka dari kotoran, maka kita harus berhati-
hati untuk memperlakukan setiap sen dengan cara yang sama. Membersihkan
beberapa sen lebih banyak dengan penuh semangat dari yang lain memperkenalkan
kesalahan metode tak tentu. Akhirnya, setiap alat pengukur tunduk pada pengukuran
tak tentu kesalahan karena keterbatasan dalam membaca skalanya. Misalnya, sebuah
buret dengan skala divisi setiap 0,1 mL memiliki kesalahan tak tentu yang melekat
pada ± 0,01–0,03 mL ketika memperkirakan volume hingga seperseratus milliliter .

Kalibrasi adalah proses mengevaluasi dan menyesuaikan ketepatan dan

keakuratan peralatan pengukuran. Kalibrasi instrumen yang tepat memungkinkan
orang untuk memiliki lingkungan kerja yang aman dan menghasilkan data yang valid
untuk referensi di masa mendatang. Kalibrasi mengacu pada tindakan mengevaluasi
dan menyesuaikan ketepatan dan keakuratan peralatan pengukuran. Kalibrasi
instrumen dimaksudkan untuk menghilangkan atau mengurangi bias dalam
pembacaan instrumen di atas rentang untuk semua nilai berkelanjutan.

Saat percobaan, perendaman alat gelas dengan Kalium Permanganat dilakukan

dalam rentang waktu 1 jam atau kurang. Alat gelas tidak direndam untuk waktu lebih
dari 1 jam dikarenakan untuk selang waktu lebih dari 1 jam, Kalium Permanganat
akan bereaksi juga dengan udara menghasilkan endapan MnO2 yang berwarna
kecoklatan. Dikarenakan endapan ini sulit untuk dihilangkan dan hanya dapat
dihilangkan dengan penambahan asam oksalat, maka disarankan untuk merendam alat
gelas selama 1 jam atau kurang. Hal ini bertujuan untuk mengurangi jumlah MnO2
yang terbentuk dan memudahkan proses penghilangan MnO2.Skala alat gelas terbuat
dari tinta yang merupakan senyawa organik. Jika senyawa organik memiliki gugus
hidroksil, maka senyawa organik tersebut dapat bereaksi dengan Kalium Permanganat
membentuk senyawa organik baru yang memiliki sifat kimia yang berbeda dengan zat
asalnya. Kemungkinan saat tinta ini dioksidasi, maka akan terbentuk senyawa organik
baru yang larut dalam air. Sehingga saat dibilas dengan air bersih, skala juga akan ikut
terbawa (hilang).
 Reaksi yang terjadi saat penambahan asam oksalat adalah reaksi redoks antara
Mn(IV) oksida dengan asam oksalat menurut persamaan reaksi:

2+
𝑀𝑛𝑂2 (𝑠) + 2𝐻2 𝐶2 𝑂4 (𝑎𝑞) → 𝑀𝑛(𝑎𝑞) + 2𝐻2 𝑂(𝑙) + 4𝐶𝑂2 (𝑔)

Peralatan gelas terbagi menjadi 2 jenis, yakni berdasarkan volume di dalam alat ukur
gelas seperti labu takar dan gelas kimia. Sedangkan alat ukur berdasarkan volume
yang dikeluarkan terdiri dari pipet volume, pipet ukur, gelas ukur, dan buret. Simplo
adalah pengukuran pertama, duplo pengulangan ke-2 dan triplo adalah pengulangan
ke-3. Pengerjaan duplo dan triplo harus sama atau identik dengan pengerjaan simplo.
Pengukuran sebaiknya dilakukan duplo atau triplo untuk meyakinkan bahwa hasil
yang didapat dapat diyakini mendekati nilai sesungguhnya. Pengaruh temperature
pada pengukuran alat gelas adalah temperatur mampu memberikan efek pemuaian
kepada air yang menjadi bahan kalibrasi. Dikarenakan adanya efek pemuaian dan
kelembapan udara, maka massa jenis air di setiap suhu akan berbeda. Maka saat
melakukan kalibrasi, perlu dicek terlebih dahulu suhu ruang, tempat kalibrasi
dilakukan dengan termometer. Pipet volume digunakan saat analis ingin mengambil
sampel atau larutan baku primer secara terukur. Pipet ukur digunakan saat analis ingin
mengambil pereaksi atau larutan baku sekunder untuk diencerkan atau dipakai dalam
analisis. Pada percobaan didapatkan kesalahn positif karena saat pembilasan asam
oksalat kurang bersih , sehingga masih terdapat asam oksalat di dalam alat gelas. Juga
saat mengeringkan dengan tisu, tisu masih tertinggal di dalam peralatan gelas dan
menambah bobot air.

8. Kesimpulan
 Interval kepercayaan alat ukur :
o Pipet volume 10 ml = 9,9744 ± 0,0136 ml
o Pipet volume 25 ml = 24,9510 ± 0,0095 ml
o Pipet ukur 10 ml = 1,9934 ± 0,0277 ml; 5,0224 ± 0,0180 ml; 8,0174 ± 0,0805
ml; 10,0045 ± 0,0885 ml.
o Gelas ukur 25 ml = 4,8014 ± 0,2189 ml; 5,0224±0,1875 ml; 8,0174±0,1315 ml
o Buret 50 ml = 5,1516 ±0,0136 ml; 15,4430±0,0463 ml; 30,8336±0,0532 ml;
51,4903±0,0934 ml.
o Labu takar 50 ml = 49,7138±0,0355 ml.
o Labu takar 100 ml = 99,5424±0,0239 ml.
o Gelas kimia 100 ml = 19,4336±0,0958 ml; 15,4430±0,2453 ml; 30,8336±0,3852
ml.
  Urutan ketelitian alat ukur berdasarkan interval kepercayaan:
o Volume ditampung : Labu takar > Gelas kimia
o Volume dikeluarkan : Pipet volume> buret> pipet ukur> gelas ukur

9. Daftar Pustaka
www.chemlibretexts.com/Calibration (diakses tanggal 29 September 2018, pukul 21.22 WIB)
Eurachem.2012.”Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement”.Britania Raya.
Lembeck, Josephine. 1974. “The Calibration of Small Volumetric Laboratory
Glassware”.Washington DC: Institute for Basic Standard.
 Laporan Praktikum Kimia Analitik KI2121

Percobaan 1

Kalibrasi Alat Ukur

Nama : Carolus Ivander

NIM : 10517052

Kelompok :3

Tanggal Percobaan : 25 September 2018

Tanggal Pengumpulan : 2 September 2018

Asisten : Adib Hasamawi, Arbi Wiradinata

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2018
Lampiran