I.

PEMERIKSAAN FISIKA
PEMERIKSAAN WARNA
A. DASAR TEORI
Warna didalam air disebabkan oleh adanya ion-ion metal alam (besi dan
mangan), humus, plankton, tanaman air dan buangan industri. Warna air biasanya
dihilangkan terutama sekali untuk penggunaan air industri dan air minum.
Yang dimaksud dengan warna sebenarnya adalah warna nyata yaitu warna
setelah kekeruhan sampel dihilangkan. Sedang yang dimaksud warna nampak
adalah warna yang tidak hanya disebabkan zat-zat yang terlarut didalam air akan
tetapi juga zat tersuspensi.
B. PRINSIP
Pemeriksaan warna ditentukan dengan membandingkan secara visual
warna dari sampel dengan larutan standar warna yang diketahui konsentrasinya.
Didalam metode ini sebagai standar warna digunakan larutan platina-kobalt
dengan satuan mg/lt Pt-Co. warna laruatan Pt-Co juga tersedia sebagai cetakan di
set peralatan Merckoquant (jauh lebih sederhana, cocok untuk lapangan, tetapi
ketelitiannya lebih rendah).
C. ALAT
1. 14 tabung Nessler, dengan skala 50 ml, berbentuk tinggi (untuk larutan
standar dan sampel).
2. Gelas ukur 100 ml (untuk HCl) dan 1 labu takar 1000 ml (untuk persiapan
larutan standar).
3. Pipet volume.
4. Set Merckoquant warna.
D. REAGEN
Larutan standar Warna :
Gunakan labu takar 1000 ml untuk melarutkan 1,246 gr Kalium kloro
platina, K2PtCl6 (equivalen dengan 500 mg logam platina) dan 1,00 gr Kobalt
klorida, CoCl2. 6H2O (equivalen dengan 250 mg kobalt) dalam air suling dan 100 ml

HCl pekat dan kemudian diencerkan menjadi 1000 ml dengan air suling. Larutan
standar tersebut mempunyai skala warna 500.
Apabila tidak ada Kalium kloro platina, larutkan 500 mg logam platina murni
didalam aqua regia dengan pemanasan, kemudian hilangkan Asam nitrat yang ada
dengan penambahan HCl pekat beberapa kali. Larutkan residu yang dihasilkan
bersama dengan 1,0 gr Kobalt klorida seperti pada cara tersebut diatas.
E. CARA KERJA
1. Siapkan standar-standar dengan skala warna 5; 10; 15; 20; 25; 30; 35; 40; 45;
50; 60; dan 70 yang didapat dari larutan baku dengan skala warna 500
sebanyak masing-masing 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0; 6,0; dan
7,0 ml dan diencerkan menjadi 50 ml didalam tabung Nessler. Di set
Merckoquant, warna tersebut dicetak sehingga larutan standar tidak diperlukan.
2. Sampel air yang akan diperiksa dimasukkan dalam tabung Nessler 50 ml. dan
dibandingkan dengan standar. Dasar tempat tabung terbuat dari warna putih
atau ditempatkan pada permukaan tertentu dengan sudut tertentu, sehingga
cahaya yang dipantulkan dapat melalui medium. Kalau untuk set Merckoquant :
lihat prosedur didalam set.
3. Untuk mendapatkan hasil yang teliti maka harus dibuat duplikat setiap analisa.

PEMERIKSAAN BAU
A.

DASAR TEORI
Air untuk keperluan air minum dan industri makanan minuman dan farmasi
harus tidak berbau. Sebagian besar zat organik dan beberapa zat anorganik dapat
menimbulkan bau. Zat-zat ini berasal dari buangan rumah tangga dan industri atau
dari alam misalnya pembusukan daun atau kegiatan mikroba.
Tes terhadap mikroba dilakukan untuk memperoleh suatu gambaran secara
kualitatif dan mendekati pengukuran kuantitatif dari intensitas bau.

B.

PRINSIP
Sampel dibaui dengan alat pembau manusia.

C.

ALAT
1.

Wadah bebas bau.

2.

Kompor listrik.

3.

Jangan menggunakan tutup gabus atau plastik.

4.

Jangan menggunakan bejana yang memiliki mulut sempit.

D.

CARA KERJA
1.

Sebelum pengambilan sampel kran dialirkan dulu 15 menit.

2.

Sampel dimasukkan kedalam wadah bebas bau.

3.

Dibaui. Jika kurang jelas dipanaskan pada suhu 60o C.

PEMERIKSAAN SUHU
Metode : Pemuaian dengan Termometer
A. DASAR TEORI
Temperatur

dari

air

akan

mempengaruhi

penerimaan (acceptance)

masyarakat akan air tersebut dan dapat mempengaruhi pula reaksi kimia dalam
pengelolaan, terutama apabila temperatur tersebut sangat tinggi. Di samping itu,
temperatur pada air mempengaruhi secara langsung toksisitas banyak bahan kimia
pencemar, pertumbuhan mikroorganisme dan virus. Pada umumnya pengukuran
suhu dapat dilakukan dengan setiap termometer air raksa yang baik kualitasnya,
paling sedikit harus mempunyai tanda setiap 0,1o C, tanda harus digoreskan dalam
gelas kapiler. Pada keadaan normal, suhu air sama dengan suhu udara
lingkungan. Peningkatan suhu terjadi pada air yang dibuang dari proses produksi
yang menggunakan pemanasan sumber air panas atau dari gunung berapi dan
lain-lain yang akan mengganggu biota air atau tanaman.
B.

ALAT
1. Termometer 100o C.
2. Labu Erlenmayer 200 ml.

C. BAHAN
Sampel air kran.
B. PRINSIP
Bahan didiamkan 1-2 menit dalam labu erlenmayer yang telah ada
termometernya, kemudian dilihat suhunya pada termometer.
E. CARA KERJA
1. Sebelum pengambilan sampel, air kran dialirkan dulu 15 menit. Sampel air
dituangkan ke dalam labu erlenmayer.
2. Masukkan termometer
1.

Ditunggu 1-2 menit.

2.

Dibaca dan dicatat temperaturnya (waktu membaca,

termometer tetap di dalam air).

PEMERIKSAAN KEKERUHAN
Metode : Nephlometric
A. DASAR TEORI
Air yang jernih untuk keperluan rumah tangga dan industri makanan,
farmasi dan industri lain. Kekeruhan dalam air ditimbulkan oleh bahan-bahan yang
tersuspensi misalnya tanah liat, lumpur bahan-bahan organik dan anorganik yang
halus, plankton dan mikroba. Hal ini disebabkan partikel-partikel tersebut
menghamburkan cahaya yang melewati air. Sampel sebaiknya segera diperiksa,
jika ditunda sampel harus disimpan ditempat yang gelap dan diperiksa sebelum 24
jam. Lebih dari waktu itu akan terjadi perubahan kekeruhan.
B. PRINSIP
Metode ini berdasarkan atas perbandingan intensitas cahaya yang
dihamburkan oleh contoh pada kondisi tertentu dengan intensitas cahaya yang
dihamburkan oleh suspensi standar pembanding pada kondisi yang sama. Makin
tinggi intensitas cahaya yang dihamburkan, makin tinggi tingkat kekeruhannya.
C. ALAT
1. Alat turbidimeter dengan perlengkapannya.
2. Tabung contoh.
Gelas bening yang tidak berwarna, tidak ada goresan.
D. REAGEN
1. Air bebas kekeruhan :
Air suling dilewatkan filter membran yang mempunyai ketelitian pori 0,2 m.
Saringan pertama sebanyak 200 ml dibuang selanjutnya ditampung.
2. Suspensi kekeruhan induk :
a) Larutan 1 :
Dalam labu ukur 100 ml larutkan 1.000 gr Hydrazine sulfat [(NH 2)2H2 SO4]
dalam air suling, encerkan sampai tanda.
b) Larutan II :
Dalam labu ukur 100 ml, larutkan 10,00 gr heksametilen tetramin
[(CH2)6N4] dalam air suling, encerkan sampai tanda.

c) Dalam labu ukur 100 ml; 5,0 ml larutan I dan 5,0 ml larutan II dicampur,
biarkan 24 jam pada suhu 25o C 3o C, encerkan sampai tanda dan
dicampur.
Kekeruhan suspensi ini 400 NTU.
d) Larutan dan suspensi dipersiapkan setiap bulan.
3.

Suspensi kekeruhan standar :

10,00 ml suspensi kekeruhan induk diencerkan sampai 100 ml dengan air
bebas kekeruhan.
Dibuat setiap hari.
Kekeruhan dari suspensi ini 40 NTU.

4. Standar kekeruhan encer :

Suspensi kekeruhan standar dari volume tertentu diencerkan dengan air bebas
kekeruhan sesuai dengan keperluan.
Dibuat setiap hari.
E. CARA KERJA
1. Kalibrasi turbidimeter :
Instruksi petunjuk pelaksanaan dari pabrik agar diikuti. Apabila skala
prekalibrasi tidak ada, maka perlu dipersiapkan kurva kalibrasi untuk setiap
kisaran angka dari instrument.
Setiap skala kalibrasi yang diberikan diuji akurasinya dengan peralatan
yang sudah dikalibrasi menggunakan standar yang cocok.
2. Pengukuran kekeruhan kurang dari 40 NTU :
Contoh dikocok dengan sempurna, ditunggu sampai gelembung hilang
dan contoh dituangkan pada tabung turbidimeter. Kekeruhan dibaca langsung
pada skala instrument atau dari kurva kalibrasi yang sesuai.
3. Pengukuran kekeruhan lebih dari 40 NTU :
Contoh diencerkan dengan satu volume atau lebih dari air bebas
kekeruhan hingga kekeruhan terletak antara 30 dan 40 NTU. Kekeruhan dari
contoh asli dihitung dari contoh yang diencerkan dengan faktor pengenceran
yang diberikan di bawah ini. Misalnya apabila 5 volume (takaran) air bebas
kekeruhan ditambahkan pada satu volume (takaran) contoh, dan contoh yang

telah diencerkan menunjukan kekeruhan 30 NTU, maka kekeruhan dari contoh

adalah 180 NTU.
Perhitungan :

Ax( B C )
C
Unit kekeruhan nephelometrik (NTU) =
A = NTU yang didapatkan dari contoh yang diencerkan.
B = Volume air pengencer dalam ml.
C = Volume contoh yang diambil untuk diencerkan dalam ml.

PEMERIKSAAN KEKERUHAN
Metode : Tabung Nessler
A. PRINSIP
Membandingkan

kekeruhan

sampel

dengan

deret

standar

hingga

didapatkan kekeruhan yang sama antara bahan dengan deret standar.

B. ALAT
1. Tabung Nessler dan rak.
2. Pipet volume 100 ml.
3. Buret.
C. REAGEN
Larutan standar berisi 1 mg/ml SiO3 (silika gel).
D. CARA KERJA
1. Sebelum pengambilan sampel kran dialirkan dulu 15 menit.
2. Pipet 100,0 ml sampel dimasukkan kedalam tabung Nessler dengan pipet
volume. Blanko berisi 100,0 ml aquadest.
3. Pipet 100,0 ml aquadest dimasukkan kedalam tabung Nessler dengan pipet
volume sebanyak 5 tabung.
4. Kelima tabung yang berisi aquadest ditambah larutan standar silika gel H
yang banyaknya berurutan : 0,1 ml; 0,5ml; 1ml; 1,5ml; 2ml; dan seterusnya.
5. Digojog. Ditambahkan aquadest sampai tanda 100,0 ml.
6. Membandingkan kekeruhan sampel dengan deret standar hingga didapat
kekeruhan yang sama dengan salah satu dari deret standar.

PEMERIKSAAN
JUMLAH ZAT PADAT TERLARUT
A.

DASAR TEORI
Zat padat terlarut adalah semua zat-zat yang tersisa sebagai residu dalam
suatu bejana, bila sampel air dalam bejana tersebut dikeringkan pada suhu
tertentu.
Dalam air alam ditemui 2 kelompok zat, yaitu zat terlarut seperti garam dan
molekul organik, dan zat padat tersuspensi dalam koloidal seperti tanah liat,
kwarts. Perbedaan pokok antara 2 kelompok zat ini ditentukan melalui
ukuran/diameter partikel-partikel yang dapat dilihat.
Perbedaan antara kedua kelompok zat yang ada didalam air alam cukup
jelas dalam praktek namun kadang-kadang batasan itu tidak dapat dipastikan
secara definitif. Dalam kanyataan suatu molekul organik polimer tetap bersifat zat
yang terlarut, walau panjangnya lebih dari 10 m sedangkan beberapa jenis zat
padat koloid mempunyai sifat dapat bereaksi seperti sifat zat-zat yang terlarut.

B.

PRINSIP
Sampel disaring dengan filter kertas, cairan yang lolos dikeringkan pada
suhu 105oC sehingga garam-garam akan mengendap (presipitasi) dahulu;
sebelumnya juga termasuk zat koloidal.

C.

CARA KERJA
Ada beberapa cara untuk memisahkan zat tersuspensi dari larutannya
seperti cara pengendapan, menggunakan centrifuge dan menggunakan filter. Cara
centrifuge yang digunakan untuk mengendapkan partikel-partikel dengan diameter
tertentu (cara pemakaian lihat buku petunjuk pada alat centrifuge).
Pemisahan zat tersuspensi dari larutannya dapat menggunakan filter. Jenis
filter harus dipilih sesuai dengan pemegang filter (filter holder) atau corongnya.
Sebelum analisa perlu penimbangan berat beaker glass/filter kering, yang telah
dikeringkan pada suhu 105oC lalu didinginkan selama 15 menit dalam desikator.
Sesudah analisa, beaker/filter mengandung zat padat yang telah dikeringkan 105oC
atau 550o C, harus didinginkan selama 15 menit (setelah pengeringan 105 o C) dan
selama 30 menit (setelah pembakaran 550oC dan dipindahkan ke oven 105oC)
dalam desikator. Supaya filter serta lapisan lumpur kering tidak terkena
kalembaban udara, penimbangan dilakukan dengan cepat.

III. PARAMETER KIMIA

PEMERIKSAAN pH
Metode : Potensiometri
A.

DASAR TEORI
Air dalam alam umumnya mempunyai pH diantara 4 9. Sebagian besar
agak alkalis disebabkan adanya karbonat dan bikarbonat. Perubahan pH dibawah
atau diatas normal dapat terjadi karena buangan industri yang bersifat asam kuat
atau basa kuat.
Penentuan pH sangat penting untuk tiap kegiatan sanitasi. Untuk
penyediaan air bersih merupakan faktor penting dalam proses koagulasi,
desinfeksi, pelunakan air dan pengawasan korosi pada sistem distribusi. Pada
proses pengolahan air limbah industri secara biologik, pH harus dijaga supaya
sesuai dengan pertumbuhan optimal kuman yang dipergunakan.

B.

PRINSIP
Aktivitas ion hidrogen dalam air diukur secara potensiometri dengan
menggunakan kombinasi elektroda gelas dan elektroda kalomel. Penggunaan
elektroda ini menghasilkan perubahan tegangan sebesar

59,1 mv/Ph unit pada

suhu 25 C.
C.

ALAT
1.

pH meter.

2.

Pengaduk magnetik.

3.

Flow chamber.

D.

E.

REAGEN
1.

Menyiapkan larutan baku.

2.

Larutan Kalium hidrogen tartrat jenuh.

3.

Larutan Kalsium hidroksida jenuh.

CARA KERJA
Karena

perbedaan

pembuatan

dan

model

dari

pH

meter

yang

diperdagangkan, sehingga tidak memungkinkan untuk membuat petunjuk secara

lengkap untuk tiap instrumen. Elektroda gelas dan referensi, ujungnya dicelupkan

10

dalam air selama satu malam atau sesuai dengan petunjuk. Demikian juga,
apabila pH meter tidak dipergunakan untuk mengukur pH, dijaga supaya ujung
elektroda tercelup dalam air suling.
Sebelum dipergunakan, elektroda diangkat dari air suling dan dibilas
dengan air suling atau air bebas mineral. Elektroda dikeringkan dengan kertas
lunak.Instrumen dibakukan dengan mencelupkan elektroda, dalam larutan dapar
yang pH nya mendekati contoh dan dicatat, suhu dapar dan pH disesuaikan suhu
tersebut. Elektroda diangkat dari larutan dapar, dibilas sampai bersih dan
dikeringkan. Dimasukkan kedalam dapar kedua yang mempunyai perbedaan
sekittar 4 pH unit dari yang pertama dan dicatat pH yang terbaca dan hasil
pembacaan tersebut harus dalam 0,1 unit pH untuk dapar kedua.
Elektroda dibilas sampai bersih, dikeringkan dan dicelupkan kedalam
contoh. Contoh digoyangkan sehingga homogen, diusahakan padatan dalam
bentuk suspensi. Apabila suhu contoh berbeda dengan suhu dapar, elektroda
dibiarkan setimbang dengan contoh. Suhu contoh diukur dan tombol suhu pada
pH meter disesuaikan dengan suhu contoh. Suhu dan pH dicatat.

11

PENETAPAN KADAR KLORIDA

A.

DASAR TEORI
Klorida dalam bentuk Cl-, adalah ion anorganik yang terdapat dalam air.
Kalau Cl- terikat pada Na 250 mg/l akan terasa asin, tetapi kalau terikat pada Mg,
tidak. Kadar Cl- dalam air tinggi, maka pipa logam dalam industri dapat rusak, juga
bangunan dan pertanian. Dalam larutan netral atau sedikit basa, Kalium cromat
dapat menunjukkan titik akhir titrasi klorida dengan bentuk perak nitrat. AgCl
diendapkan sebelum warna merah Ag cromat terbentuk. Ion sulfida, ferri sulfat,
sulfit

mengganggu

tetapi

dapat

dihilangkan

dengan

penambahan

H2O2.

Orthophosphat 25 mg/l dan besi 10 mg/l akan mengganggu.

B.

TUJUAN
Menetapkan kadar klorida dalam air dan air limbah

C.

RUANG LINGKUP
Metode ini digunakan untuk penentuan kadar klorida (Cl -) dalam air dan air limbah
dengan metode argentometri cara Mohr pada kisaran kadar 1,5 mg/L sampai
dengan 100 mg/L.

D.

E.

ACUAN
1. Standard Methods, 4500, 20th edition, 1998, Standard Methods for the
examination of water and wastewater.
2. SNI 06-2412-1991, Metode pengambilan contoh uji kualitas air.
DEFINISI
Larutan baku klorida
larutan yang mempunyai kadar klorida, Cl - yang diencerkan dengan air suling
sampai kadar tertentu
Larutan blanko bebas klorida
air suling yang tidak mengandung klorida atau mengandung klorida dengan
kadar lebih rendah dari batas deteksi

F.

ALAT
1. buret 50 ml atau alat titrasi lain dengan skala yang jelas;
2. labu erlenmeyer 100 ml dan 250 ml;
3. labu ukur 100 dan 1000 ml;
4. gelas ukur 100 ml;
5. pipet volume 25 ml dan 50 ml;
6. pipet ukur 10 ml;
7. gelas kimia 250 ml dan 1000 ml;
8. spatula;
9. alat pengukur pH;
10. pengaduk magnet;

12

G.

REAGENSIA
1. air suling bebas klorida;
2. larutan natrium klorida (NaCl) 0,0141 N;
3. kertas saring bebas klorida berukuran pori 0,45 m;
4. larutan indikator kalium kromat (K2CrO4) 5% b/v;
5. larutan baku perak nitrat (AgNO3) 0,0141 N;
6. suspensi ammonium hidroksida;
7. indikator fenol ftalein;
8. larutan natrium hidroksida (NaOH) 1N;
9. larutan asam sulfat (H2SO4) 1N; dan
10. hidrogen peroksida (H2O2) 30%.

H.

CARA KERJA
1.

Persiapan contoh uji

a.

Gunakan volume contoh uji air maksimum 100 ml atau

jumlah yang sesuai dan diencerkan hingga volume 100 ml.

b.

Jika contoh uji air berwarna pekat, tambahkan 3 ml

suspensi Al(OH)3, aduk, biarkan mengendap kemudian di saring.

c.

Jika contoh uji air mengandung sulfida, sulfit atau

tiosulfat, tambahkan 1 ml H2O2 30% dan aduk selama 1 menit.

d.

Apabila contoh uji keruh, saring dengan kertas saring

berukuran pori 0,45 m.

e.

Jika pH tidak pada kisaran 7 sampai dengan 10, atur

dengan menambah kan larutan NaOH 1N atau H2SO4 1N.

2.

Prosedur
a.

Gunakan 100 ml contoh uji air secara duplo, masukkan

ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml. Buat larutan blanko.

b.

Tambahkan 1 ml larutan indikator K2CrO4 5%

c.

Titrasi dengan larutan baku AgNO3 sampai titik akhir

titrasi yang ditandai dengan terbentuknya endapan berwarna merah
kecoklatan dari Ag2CrO4. Catat volume AgNO3 yang digunakan.

d.

Lakukan titrasi blanko, terhadap 100 ml air suling (titrasi

larutan blanko biasanya memerlukan 0,2 ml sampai dengan 0,3 ml larutan
baku AgNO3).

e.

Ulangi titrasi tersebut tiga kali (dengan titik akhir titrasi

yang konsisten), rata-ratakan volume AgNO3 yang diperoleh.

13

Perhitungan :
Kadar Cl- (mg/L) = 1000 ( A B ) X N AgNO3 X 35,45
V
A adalah volume larutan baku AgNO3 untuk titrasi contoh uji (ml)
B adalah volume larutan baku AgNO3 untuk titrasi blanko (ml)
N adalah normalitas larutan baku AgNO3 (mgrek/ml)
V adalah volume contoh uji (ml)

1000( A B) x N x 35,45
ml sampel
mg/l Cl =
PEMBUATAN PEREAKSI
1.

Larutan natrium klorida (NaCl) 0,0141 N;

1.1 Keringkan serbuk NaCl dalam oven pada suhu 140 oC selama 2 jam, kemudian
dinginkan dalam desikator.
1.2 Timbang 824 mg NaCl kering, kemudian larutkan dengan air suling bebas
klorida di dalam labu ukur 1000,0 ml. Tepatkan sampai tanda tera dengan air
suling bebas klorida. Larutan ini mempunyai kadar klorida 500 g Cl-/ml.

2.

Larutan indikator kalium kromat (K2CrO4) 5% b/v;

Larutkan 5,0 g K2CrO4 dengan sedikit air suling bebas klorida. Tambahkan larutan
AgNO3 sampai mulai terbentuk endapan merah kecoklatan yang jelas. Biarkan 12
jam, lalu di saring. Filtrat yang diperoleh diencerkan dengan air suling bebas klorida
hingga volume 100,0 ml.

3.

Larutan baku perak nitrat (AgNO3) 0,0141 N;

3.1 Larutkan 2,395 g AgNO3 dengan air suling bebas klorida dalam labu ukur 1000
ml dan tepatkan sampai tanda tera. Lakukan pembakuan dengan
menggunakan larutan NaCl 0,0141 N. Simpan di dalam botol berwarna coklat.
3.2 Pembakuan larutan baku perak nitrat (AgNO3) dengan NaCl 0,0141 N
3.2.1 Pipet 25,0 ml larutan NaCl 0,0141 N, masukkan ke dalam labu
erlenmeyer 100 ml. Buat larutan blanko menggunakan 25 ml air suling.
3.2.2 Tambahkan 1 ml larutan indikator K2CrO4 5% b/v dan diaduk.
3.2.3 Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terjadi warna merah kecoklatan.
3.2.4 Catat volume larutan AgNO3 yang digunakan untuk contoh uji (A ml) dan
blanko (B ml).
3.2.5 Lakukan pengukuran duplo. Bila standar deviasi (SD) kadar klorida
secara duplo lebih besar dari 5%, maka dilakukan titrasi yang ketiga.
3.2.6 Catat volume AgNO3 yang digunakan, kemudian dirata-ratakan.
3.2.7 Hitung normalitas larutan baku AgNO3 dengan cara sebagai berikut:
N AgNO3 =
V1.N1
VA - VB
dengan pengertian :
N AgNO3 adalah normalitas larutan baku AgNO3 (mgrek/ml);
VA adalah volume larutan baku AgNO3 untuk titrasi larutan NaCl (ml);
VB adalah volume larutan baku AgNO3 untuk titrasi blanko (ml);
N1 adalah normalitas larutan NaCl yang digunakan (mgrek/ml);

14

V1 adalah volume larutan NaCl yang digunakan (ml).

4.

Suspensi ammonium hidroksida;

4.1 Larutkan 125 g Al(K)(SO4)2.12H4O atau Al(NH4)(SO4)2.12H2O dalam 1000 ml air
suling bebas klorida.
4.2 Panaskan 60oC dan tambahkan 55 ml NH4OH pekat secara perlahan sambil di
aduk.
4.3 Biarkan selama 1 jam, pindahkan ke dalam botol dan cuci endapannya dengan
cara di tambah air suling bebas klorida,
4.4 Aduk dan dienaptuangkan.
4.5 Lakukan hal tersebut secara berulang-ulang sampai bebas klorida.
4.6 Tambahkan air suling bebas klorida sampai volume mendekati 1000 ml.

15

PEMERIKSAAN FLOURIDA
Metode : Alizarin
A. DASAR TEORI
Kadar flourida 1 mg/l mencegah keroposnya gigi (caries dentis). Kadar
floorida lebih dari batas maka akan menyebabkan fluorosis. Metode pemeriksaan
yaitu: Colorimetris dengan larutan spands dan Colorimetris dengan larutan alizarin.
Pengambilan contoh dengan botol polietilen. Kalau memakai botol harus
botol yang tidak bekas untuk tempat flourida tinggi dan dibilas dengan air sampel.
B. PRINSIP
Ion zirkunium dengan alizarin membentuk senyawa zirkunium alizarin yang
berwarna kemerah-merahan. Dengan adanya ion flourida maka intensitas warna
akan berkurang karena terbentuknya ion kompleks ZrF

-2

. Pengurangan intensitas

warna sebanding dengan kadar ion flourida dan dapat diukur secara visual atau
secara spektrofotometri pada panjang gelombang 520-550 nm.
C. ALAT
1. Spektrofotometer.
2. Tabung Nessler.
3. Alat gelas yang lain.
D. REAGEN
1. Larutan induk fluorida :
Larutan 221,0 mg Natrium flourida (NaF) anhidrat ke dalam 1 L air suling
1,00 ml = 100 AG f/100 ppm.
2. Larutan baku flourida :
Encerkan 100 ml larutan induk flourida menjadi 1000 ml dengan air suling.
1 ml = 10 g F.
3. Pereaksi flourida :
a) Reagen Zirconil alizarin
300 mg zircolin klorida oktahidrat (ZrOCl2. 8H2O) dilarutkan dalam 50 ml
air suling yang dimasukkan dalam labu ukur tertutup dan bervolume 1 L. Di
dalam 50 ml air suling dilarutkan 70 mg garam Alizarin sulfonat

16

(juga

disebut alizarin merah S) dan dituangkan perlahan-lahan ke dalam larutan

zircolin sambil diaduk. Larutan yang dihasilkan didiamkan supaya menjadi
jernih selama beberapa menit.
b) Larutan asam campuran
101 ml HCl pekat diencerkan dengan air suling sampai hampir 400 ml,
dengan hati-hati ke dalam air suling yang volumenya hamper 400 ml
ditambahkan 33,5 ml H2SO4 pekat. Setelah didinginkan, kedua asam
dicampurkan.
c) Pereaksi Asam zirconil alizarin/pereaksi flourida
Kedalam pereaksi zirconil alizarin ynag jernih yang ada didalam labu ukur
yang bervolume 1 L, tambahkan larutan asam yang telah dicampurkan,
tambah air suling sampai garis tanda dan dicampur.
Didalam 1 jam pereaksi berubah warnanya dari merah menjadi kuning dan
siap dipakai. Disiapkan ditempat yang terhindar dari sinar matahari
langsung supaya masa stabil, reagen dapat diperpanjang sampai 6 bulan.
4.

Larutan Natrium arsenit (NaAsO2)

Larutan 5 gr Natrium arsenit kedalam 1000 ml air suling.

F. CARA KERJA
1. Pembuatan kurva kalibrasi :
Buat satu larutan baku flourida yang mengandung 0,0; 0,25; 0,50; 1,0;
2,0 mg/l F.
a) Pipet 0,0 ; 5,0 ; 10,0 ; 20,0 dan 40,0 ml dari larutan baku (10ppm) flourida,
masing-masing masukkan kedalam labu ukur 200 ml. Encerkan dengan air
suling sampai tanda.
b) Pipet larutan dalam labu ukur masing-masing 100,0 ml; masing-masing
masukkan kedalam labu erlenmayer 250 ml.
c) Selanjutnya kerjakan sama dengan cara kerja b.
d) Buat kurva kalibrasi.
2. Pemeriksaan atau pengujian
a) Ambil 100 ml contoh, dimasukkan kedalam labu erlenmayer 250 ml.
b) Tambahkan 2 tetes Natrium arsenit, kocok.
Tambahkan 5 ml pereaksi flourida, campur homogen. Diamkan 1 jam.

17

c) Ukur warna dengan spektrofotometer panjang gelombang 535 nm, sebagai

blanko nol gunakan air suling.
d) Baca kadar flourida pada kurva kalibrasi.
PERHITUNGAN
Hitung kadar flourida dengan menggunakan kurva kalibrasi atau persamaan
garis lurus dan perhatikan hal-hal berikut :
a.

Selisih kadar maksimum yang diperolehkan antara pengukuran duplo

adalah 2%, rata-rata hasilnya.

b.

Apabila hasil perhitungan kadar flourida lebih besar dari 2,5 mg/l ulangi
pengujian dengan cara mengencerkan contoh.

18

PEMERIKSAAN KESADAHAN TOTAL, Ca dan Mg

A.

DASAR TEORI
Kesadahan air artinya daya air tersebut untuk mengendapkan sabun-sabun
terutama diendapkan oleh ion kalsium dan magnesium yang ada dalam air serta
diendapkan oleh ion-ion logam bermartabat tinggi seperti aluminium, besi, mangan,
stronsium, seng dan juga oleh hidrogen. Tetapi karena ion-ion logam-logam
tersebut selain Ca dan Mg hanya terdapat sedikit dalam air alam. Kesadahan
hanyalah ditentukan oleh kadar jumlah dari ion-ion Ca dan Mg. Tetapi bila ion-ion
logam yang menimbulkan kesadahan berjumlah cukup besar, harus dimasukkan
dalam perhitungan. Dalam kesadahan dipakai satuan derajat kesadahan (oD) yang
artinya di beberapa negara berbeda : 1oD (Jerman) sesuai dengan 10 mg CaO/l
atau 7,1 mg MgO/l. 1oD (Prancis) sesuai dengan 10 mg CaCO3/l atau 8,4 MgCO3
mg/l. Sedangkan di Amerika kesadahan dinyatakan sebagai mg CaCO 3/l atau ppm
CaCO3. Indonesia memakai derajat Jerman (tahun 1977), pada tahun 1990
dihitung sebagai CaCO3. Kesadahan penting artinya bagi air industri karena air
yang mempunyai kesadahan tinggi akan menimbulkan kerak pada ketel yang sukar
menghantarkan panas dan sukar dihilangkan. Untuk air minum, dikehendaki
kesadahan antara 5-10 oD.

B.

TUJUAN
Menetapkan kesadahan total, Ca dan Mg dalam air atau air limbah

C.

RUANG LINGKUP
Metode ini digunakan untuk penentuan kesadahan total yang terdapat dalam air
dan air limbah dengan metode titrimetri EDTA dengan batas terendah 5 mg/L.
Metode ini digunakan untuk contoh uji air yang tidak berwarna.

D.

ACUAN
a.

BSN, SNI 06-6989.12-2004 Air dan air limbah Bagian 12: Cara uji
kesadahan total kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dengan metode titrimetri
ICS 13.060.50
b.
Clesceri, L.S., Greenberg, A.E., and Eaton, A.D., 1998, Standard
methods for the examination of water and wastewater, 20th edition, no. 2340
C.Basset at all, 1978,
c.
Vogels, Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Fourth Edition, El
Bsandlogman, London.

19

OH

E.

REAKSI

Mg/Ca EBT (merah anggur)

Mg2+ / Ca2+ + Na+ O3-S

N=N
HOOC CH2
Mg/Ca EBT +

CH2 COOH
N CH2 CH2 - N

HOOC CH2

N=N

+ Na O3 S
EBT

F.

EDTA

CH2 COOH

OH
+ Ca EDTA / Mg EDTA

biru

ALAT
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.

G.

buret 50 ml
labu Erlenmeyer 250 dan 500 ml;
labu ukur 250 dan 1000 ml;
gelas ukur 100 ml;
pipet volume 10 dan 50 ml;
pipet ukur 10 ml;
gelas kimia 50, 250, dan 1000 ml;
sendok sungu;
alat pengukur pH;
pengaduk gelas;
pemanas listrik;
timbangan analitik;
gelas arloji;
mortir dan stamfer;
botol semprot;
botol borosilikat tutup asah;
botol borosilikat tutup karet.

PEREAKSI
1.

Indikator mureksid (Lampiran A no.1 )

2.

Indikator Eriochrome Black T (EBT) (Lampiran A no.2)

3.

Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1 N (lampiran A no.3)

4.

Larutan penyangga pH 10 0,1 (lampiran A no.4)

5.

Bahan pengomplek (lampiran A no.5)

6.

Larutan CaCO3 0,01 M (lampiran A no.6)

7.

Larutan baku Na2EDTA 0,01 M (lampiran A no.7)

8.

Serbuk natrium sianida (NaCN)

20

9.

Air suling atau air bebas mineral yang mempunyai daya hantar

listrik (DHL) 0,5 S/cm sampai dengan 2 S/cm.

H.

CARA KERJA PENETAPAN KESADAHAN TOTAL SEBAGAI CaCO3

1. Ambil 25 ml contoh uji secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250
ml, encerkan dengan air suling sampai volume 50 ml.
2. Tambahkan 1ml sampai dengan 2 ml larutan penyangga pH 10 0,1.
3. Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT.
4. Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M secara perlahan sampai
terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi biru.
5. Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.
6. Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 ml,
encerkan contoh uji dengan akuades
7. Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian rata-ratakan volume Na 2EDTA yang
digunakan (a)
Catatan : untuk menghilangkan gangguan, baca SNI 06-6989.12-2004 Air dan air
limbah Bagian 12: Cara uji kesadahan total kalsium (Ca) dan magnesium (Mg)
dengan metode titrimetri

I.

CARA KERJA PENETAPAN KESADAHAN Ca

1.

Ambil 50,0 ml contoh uji secara duplo, masukkan ke

dalam labu Erlenmeyer 250 ml.

2.

Tambahkan 2 ml larutan NaOH 1 N (secukupnya) sampai

dicapai pH 12-13.

3.

Apabila contoh uji keruh, tambahkan 1ml sampai dengan

2 ml larutan KCN 10%.

4.

Tambahkan seujung spatula atau setara dengan 30 mg 50 mg indikator mureksid.

5.

Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M

sampai terjadi perubahan warna merah muda menjadi ungu.

6.

Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.

7.

Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi

lebih dari 15 ml, encerkan contoh uji dengan akuades

8.

Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian volume Na 2EDTA

yang digunakan dirata-ratakan (b)

Perhitungan
Kesadahan total (mg CaCO3/L) =

21

1000 x V EDTA (a) x M EDTA x 100

V
Kadar kalsium (mg Ca/L) =
1000 x V EDTA (b) x M EDTA x 40
V
Kadar magnesium (mg Mg/L) =
1000 x ( V EDTA (a) - V EDTA (b) ) x M EDTA x 24,3
V

PEMBUATAN PEREAKSI
1. Indikator mureksid
1.1 Timbang 200 mg mureksid dan 100 g kristal natrium klorida (NaCl), kemudian
dicampur.
1.2 Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan
50 mesh.
1.3 Simpan dalam botol yang tertutup rapat.
2. Indikator Eriochrome Black T (EBT)
2.1 Timbang 200 mg EBT dan 100 g kristal NaCl, kemudian dicampur.
2.2 Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan
50 mesh.
2.3 Simpan dalam botol yang tertutup rapat.
3. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1 N
3.1 Timbang 40 g NaOH, larutkan dengan 50 ml air suling
3.2 Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 1000,0 ml.
4. Larutan penyangga pH 10 0,1
4.1 Cara I :
4.1.1 Larutkan 16,9 g amonium klorida (NH4Cl) dalam 143 ml ammonium
hidroksida (NH4OH) pekat.
4.1.2 Tambahkan 1,25 g magnesium etilen diamin tetra asetat (Mg-EDTA).
4.1.3 Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250,0 ml.
4.2 Cara II
4.2.1 Larutkan 1,179 g Na2EDTA dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat penta
hidrat (MgSO4.7H2O) atau 644 mg magnesium klorida heksa hidrat
(MgCl2.6H2O) dalam 50 ml air suling.
4.2.2 (b) Tambahkan larutan tersebut ke dalam 16,9 g NH4Cl dan 143 ml
NH4OH pekat, sambil dilakukan pengadukan.
4.2.3 Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250,0 ml.
CATATAN 1 Simpan larutan penyangga pH 10 0,1 pada nomer 4.2.1. atau
4.22. tersebut pada wadah plastik atau gelas borosilikat.
CATATAN 2 Botol penyimpan larutan ditutup rapat untuk mencegah
kehilangan ammonia (NH3) atau penyerapan karbon dioksida
(CO2) dari udara.
CATATAN 3 Waktu penyimpanan tidak boleh lebih 1 bulan.

22

CATATAN 4 Buang larutan penyangga jika 1 ml sampai dengan 2 ml

larutan tersebut ditambahkan ke dalam larutan contoh uji
tidak menghasilkan pH 10,0 0,1 pada titik akhir titrasi.
5. Bahan pengompleks
Untuk contoh uji air yang mengandung ion-ion pengganggu memerlukan bahan
pengkompleks untuk menghasilkan perubahan warna yang jelas dan tajam pada
titik akhir titrasi. Hal tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan salah satu dari
bahan pengomplek pada nomor 3.2.e.1), 3.2.e.2) atau 3.2.e.3), seperti di bawah
ini.
5.1 Inhibitor I
5.1.1 Atur keasaman contoh uji menjadi pH 6 atau lebih tinggi, dengan
menggunakan larutan penyangga atau NaOH 0,1 N.
5.1.2 Tambahkan 250 mg serbuk natrium sianida (NaCN).
5.1.3 Tambahkan larutan penyangga secukupnya sampai pH nya 10,0 0,1.
5.2 Inhibitor II
5.2.1 Larutkan 5,0 g natrium sulfida nonahidrat (Na2S.9H2O) atau 3,7 g Na2S.
5H2O dalam 100 ml air suling.
5.2.2 Simpan dalam botol yang tertutup rapat dengan karet. Hindarkan agar
tidak kontak dengan udara.
CATATAN Inhibitor ini akan rusak akibat oksidasi oleh udara,
menghasilkan endapan sulfida yang mengaburkan titik akhir
titrasi bila terdapat logam berat dengan kadar tinggi.
5.3 Mg CDTA (garam magnesium dari asam 1,2-sikloheksandiamin tetra
asetat)
Tambahkan 250 mg MgCDTA untuk setiap 100 ml contoh uji, dan kocok
hingga larut sempurna sebelum penambahan larutan penyangga.
CATATAN 1 Gunakan bahan pengkompleks ini untuk menghindari
penggunaan inhibitor yang berbau atau toksik, apabila
terdapat senyawa pengganggu dengan kadar yang dapat
mempengaruhi titik akhir titrasi, tetapi tidak akan menambah
secara nyata terhadap nilai kesadahan.
CATATAN 2 Sediaan gabungan larutan penyangga dan bahan
pengkompleks tersedia dipasaran.
CATATAN 3 Campuran semacam itu akan menjaga pH 10,0 0,1 selama
titrasi contoh uji dan menunjukkan titik akhir titrasi yang
jelas dan tajam.
6. Larutan standar kalsium karbonat (CaCO3) 0,01 M (1,0 mg/ml)
6.1 Timbang 1,0 g CaCO3 anhidrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 ml.
6.2 Larutkan dengan sedikit asam klorida (HCl) 1:1, tambah dengan 200 ml air
suling.
6.3 Didihkan beberapa menit, untuk menghilangkan CO2, lalu dinginkan.
6.4 Setelah dingin, tambahkan beberapa tetes indikator metil merah.
6.5 Tambahkan NH4OH 3 N atau HCl 1 : 1 sampai terbentuk warna orange.
.6 Pindahkan secara kuantitaif ke dalam labu ukur 1000 ml, kemudian tepatkan
sampai tanda tera.
7. Larutan baku Na2EDTA 0,01 M :
7.1 Larutkan 3,723 g Na2EDTA 2H2O = C10H14N2Na2O8.2H2O dengan air suling di
dalam labu ukur 1000 ml, tepatkan sampai tanda tera.

23

7.2 Pembakuan Larutan Na2EDTA 0,01 M

7.2.1 Pipet 10,0 ml larutan standar CaCO 3 0,01 M, masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer 250 ml
7.2.2 Tambah 40 ml air suling dan 1 ml larutan penyangga pH 10 0,1
7.2.3 Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT
7.2.4 Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna
dari merah keunguan menjadi biru.
7.2.5 Catat volume larutan Na2EDTA yang digunakan.
7.2.6 Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian volume Na2EDTA yang
digunakan dirataratakan (perbedaan volume atau RSD).
7.2.7 Hitung molaritas larutan baku Na2EDTA dengan menggunakan rumus
sebagai berikut:
M EDTA

= V CaCO3 x M CaCO3
V EDTA

dengan pengertian :
M EDTA M adalah molaritas larutan baku Na2EDTA (mmol/ml);
V EDTA V adalah volume rata-rata larutan baku Na2EDTA (ml);
V CaCO3 adalah volume rata-rata larutan CaCO3 yang digunakan (ml);
M CaCO3 adalah molaritas larutan CaCO3 yang digunakan (mmol/ml).

24

PEMERIKSAAN BESI
Metode : Fenantrolin
A.

DASAR TEORI
Besi terdapat dalam air alam, dengan kadar sangat rendah. Air permukaan
yang alkalis dan disaring jarang mengandung besi lebih dari 1 mg/l. Beberapa air
tanah dan permukaan yang asam, kadang-kadang mengandung besi lebih banyak.
Dalam keadaan tereduksi ferro, besi ini larut dengan adanya ion-ion pembentuk
kompleks, ion ferro hanya larut dalan pH kurang dari 5. Diudara terbuka karena
dioksidasi akan terbentuk ferri dan dapat dihidrolisa menjadi ferri oksida hidrat yang
tidak larut. Bentuk ini banyak terdapat dalam sampel-sampel yang sampai
dilaboratorium bila tidak dicegah terjadinya oksidasi. Pembentukan besi dapat pula
karena hasil pertumbuhan kuman selama penyimpanan maupun pengiriman. Pada
air limbah yang asal pH kurang dari 3,5 besi akan larut dalam bentuk ferri. Jadi
dalam air, besi dapat sebagai larutan maupun bentuk koloidal yang mengikat
bahan organik dalam bentuk ferri maupun ferro.

B.

Tujuan
Tujuan metode pengujian ini untuk memperoleh kadar besi dalam air.

C.

Ruang lingkup
Cara pengujian kadar besi terlarut dan besi total yang terdapat dalam air antara
kadar 0,02 4,0 mg /liter besi.

D.

Pengertian
Besi terlarut adalah unsure besi dalam air yang dapat lolos melalui saringan
membrane berpori 0,45 m;
Besi total adalah jumlah unsure besi yang terlarut dan tersuspensi dalam air
setelah dilakukan proses pemanasan dengan asam kuat;

E.

PRINSIP
Ion besi (ferri) dalam suasana asam dan panas, direduksi oleh hidroksilamin
hidrokhlorida menjadi ion ferro. Ferro dengan 1,10 fenantrolin pada pH 3,2 3,3
membentuk senyawa fenantrolin khelat yang berwarna merah. Warna yang
terbentuk

diukur

absorbansinya

dengan

gelombang 510 nm.

25

spektrofotometer

pada

panjang

F.

Alat
1. Spektrofotometer bekerja pada panjang gelombang 510 nm
2. Kuvet yang mempunyai ketebalan tembus cahaya 1 cm atau lebih
3. Gela kimia 50, 100 ml
4. Labu ukur 50, 100 dan 1000 ml
5. Labu Erlenmeyer 250 ml
Alat-alat gelas yang dipakai harus bebas besi, bersihkan dengan larutan asam
khlorida pekat dan bilas sampai bersih dengan air suling.

G.
1.
2.
3.

4.

5.

6.

Pereaksi
Asam khlorida pekat
Larutan hidroksilamin hidrokhlorida
Larutkan 10 g NH2OH. HCl dalam 100 ml air suling.
Larutan penyangga ammonium asetat.

Larutkan 250 g NH4C2H3O2 dalam 150 ml air suling

Tambahkan 700 ml asam asetat glacial

Encerkan sampai 1 liter

Larutan fenantrolin

Larutkan 0,1 g 1,10 fenantrolin monohidrat C12H8N2HO. H2O dalam 100 ml

air suling.

Panaskan sampai 800C, tidak boleh mendidih. Bila tidak dipanaskan

tambahkan 2 tetes HCl pekat.
Larutan sediaan standar besi (1 ml = 200 g Fe)

Tambahkan 20 ml H2SO4 pekat kedalam 50 ml air suling dan larutkan 1,404

g ferro ammonium sulfat : Fe(NH4)2(SO4)2. 6H2O.

Tambahkan beberapa tetes larutan KMnO4 0,1 N sampai warna sedikit pink

Encerkan menjadi 1000 ml didalam labu ukur, aduk.

Larutan standar siapan ( 1 ml = 0,01 mg = 10 g Fe)
Pipet 50 ml larutan sediaan standar besi kedalam labu ukur 1000 ml, encerkan
sampai tanda batas dengan air suling.
Semua pereaksi yang dipakai relatif bebas besi.
Gunakan botol gelas tutup asah untuk penyimpanan standar besi, asam
khlorida dan larutan ammonium asetat.

H.

CARA KERJA
1. Persiapan contoh uji
a.

Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai dengan metode

pengambilan contoh uji kualitas air, SNI 06-2421-1991

b.

Ukur 50 ml contoh uji secara duplo dan masukkan kedalam

Erlenmeyer 250 ml.

c.

Terhadap contoh uji yang mengandung kadar besi tinggi, dilakukan

pengenceran

26

2. Pembuatan kurva baku besi

a.

Masukkan ke dalam beberapa gelas kimia 100 ml larutan

standar kerja besi (1 ml = 0,01 mg besi 1 ml = 0,01 mg besi) masingmasing 0,1 ml; 0,2 ml; 0,4 ml; 0,5 ml dan seterusnya secara bertingkat,

b.

Tambahkan masing-masing 25 ml air suling

c.

Pada labu Erlenmeyer lainnya, tambahkan 25 ml air suling

sebagai blanko

d.

Pengerjaan selanjutnya sama dengan cara kerja pengerjaan

sampel

e.

Pengerjaan contoh, standar dan blanko harus dikerjakan

bersamaan.

3. Cara pengujian
a.

Total besi
1) Kocok contoh air sampai merata, masukkan 50 ml contoh yang
mengandung tidak lebih 0,1 mg Fe kedalam gelas kimia
2) Tambah 2 ml HCl pekat dan 1 ml larutan hidroksilamin hidrokhlorida.
3) Panaskan dan didihkan sampai semua besi larut, volume larutan menjadi
15 -20 ml. (Jika contoh mengandung unsur-unsur pengganggu, maka
dilakukan pemanasan sampai kering dan diabukan, kemudian larutkan
kembali dengan 2 ml HCl pekat dan 5 ml air suling).
4) Dinginkan, masukkan ke dalam labu ukur 50 atau 100 ml.
5) Tambah 10 ml larutan penyangga ammonium asetat dan 2 ml larutan
fenantrolin.
6) Tambahkan air suling sampai tanda batas, kocok sampai bercampur rata.
7) Setelah 10-15 menit, ukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 510 nm.

b.

Besi terlarut
1) Contoh air disaring terlebih dahulu dengan kertas saring halus
2) 50 ml contoh air yang mengandung tidak lebih 0,1 mg Fe dikerjakan sama
dengan cara kerja besi total

c.

Ion ferro

27

Untuk penentuan ion ferro harus dilakukan pengambilan contoh khusus dan
diawetkan dengan asam nitrat, untuk mencegah oksidasi. Pengambilan contoh
dan penambahan asam harus dilakukan secepatnya.
1)

Lakukan pengambilan contoh air dengan botol gelas tertutup asah,

tambahkan 4 ml HCl pekat untuk setiap 100 ml contoh, tutup rapat (jangan
ada gelembung udara).

2)

Masukkan 50 ml contoh air yang telah diasamkan dan mengandung tidak

lebih 0,1 mg Fe ke dalam labu ukur 100 ml.

3)

Tambahkan 20 ml larutan fenantrolin dan 10 ml larutan penyangga (buffer)

ammonium asetat.

4)

Encerkan sampai tanda batas, kocok sampai bercampur rata.

5)

Ukur absorbansi setelah 10-15 menit dengan spektrofotometer pada

panjang gelombang 510 nm.

1.

Pipet masing-masing pada :

Standart kerja Fe
5 ppm, ml
Sampel, ml
Aquadest, ml
HCl pekat, ml
Hidroksilamin, ml
2.

Gelas kimia
III
IV

Sampel

II

2,0

4,0

6,0

8,0

50
2
1

48
2
1

46
2
1

44
2
1

42
2
1

50,0
2
1

Ditambah batu didih, dipanaskan sampai volume 10-15

ml, didinginkan, atur pH hingga 3 3,2 dengan NH4OH 1 : 1, pindahkan

kedalam labu ukur 50,0 ml.

3.
Masing-masing tabung tambahkan :
Ammonium asetat,
ml
Fenantrolin, ml

4.

10

10

10

10

10

10

Tambah aquadest bebas besi sampai tanda batas,

campur baik-baik, diamkan 10-15 menit baca absorbasinya dengan

5.

spektofotometer pada panjang gelombang 510 nm.

Hitung Fe sampel pada kurva kalibrasi (dalam mg/l atau
ppm).

28

PEMERIKSAAN MANGAN (Mn2+)

METODE PERSULFAT
A.

DASAR TEORI
Mangan dalam air tanah, biasanya ada dalam bentuk ion divalen (valensi 2)
yang larut. Karena tidak ada oksigen, sebagian atau seluruh dari Mn dalam air
pengolahan industri mungkin dalam bentuk valensi tinggi. Penentuan dari Mn total
tidak dapat membedakan variasi dari tingkat valensi. Mn valensi 7 digunakan untuk
mengoksidasi Mn atau bahan organik penyebab rasa. Apabila permanganat
berlebihan akan terbentuk kompleks Mn valensi 4, harus dideteksi dengan
sensitifitas yang tinggi untuk mengontrol pengolahan dan untuk mencegah
keluarnya Mn ke sistem distribusi air. Ada petunjuk bahwa Mn berada dalam air
permukaan, baik dalam bentuk suspensi valensi 4 dan dalam bentuk valensi 3
secara relatif stabil. Kompleks larut, meskipun kadang-kadang berada lebih dari 1
mg/l. Mn memberikan noda yang kuat dan tidak disukai pada proses pencucian
baju dan dapat merusak hati. Batas kadar Mn terendah ditentukan pada air yang
dapat diterima berdasarkan efek toksikologi.

B. Tujuan
Menetapkan kadar Mn dalam air minum atau limbah
C. Ruang Lingkup.
Cara pengujian jadar mangan terlarut dan mangan total yang terdapat dalam air
antara 50- 2000g/L Mn.;
D. Prinsip
Ion Mn2+ dalam suasana asam, panas dengan bantuan katalis, dioksidasi dengan
persulfat menjadi senyawa manganat yang berwarna ungu kemerahan. Warna
yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 525 nm.
E. Peralatan
1.

Spektrofotometer, yang bekerja pada panjang gelombang

525 nm

2.
3.
4.

Kuvet yang mempunyai ketebalan tembus cahaya 1 cm

Labu ukur 100 ml
Gelas erlemeyer 250 ml

29

5.
F. Perekasi

Alat-alat gelas lainnya

1. Pereaksi Khusus
a.

Larutkan 7,5 HgSO4 dalam 40 ml HNO3 pekat dan 20 ml air

suling

b.

Tambahkan 20 ml H3PO4 pekat (85%) dan 30 mg AgNO3

c.

Larutkan dan encerkan sampai 100 ml

2. Kristal ammonium persulfat (NH4)2S2O8 atau kalium persulfat K2S2o8

3. Larutan standar Mn dari KMnO4 baku:
a. Pembuatan larutan KMnO4 0,1 N :
1)

Timbang 3,2 g KMnO4 p.a. larutkan dengan air suling dan

encerkan sampai 1 L

2)

Panaskan sampai hampir mendidih dan biarkan dalam

keadaan mendidih selama 1 jam.

3)

Diamkan pada suhu kamar selama 2 3 hari.

4)

Saring larutan melalui asbes atau cawan kaca masir (fritted

glass filter cruscible).

5)

Pindahkan larutan pada botol yang kering, berwarna gelap

bertutup gelas dan simpan ditempat yang gelap.

6)

Jika ada endapan, larutan harus disaring sebelum

distandarkan.

7)

Tetapkan normalitas larutan KMnO4

b. Pembakuan KMnO4 0,1 N terhadap natrium oksalat:

1)

Timbang dengan teliti 0,25 0,3 g natrium oksalat

(Na2C2O4) p.a. masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml

2)

Larutkan dengan 60 ml air suling dan tambah 15 ml H 2SO4

4N
Panaskan 60-90oC dan titrasi dengan KMnO4 sampai

3)
warna ungu.
4)

Kocoklah hati-hati dan tunggu dulu sampai warna ungu

hilang sebelum penambahan permanganat selanjutnya.

5)

Teruskan titrasi sampai warna tak hilang lagi. Pada titik

akhir titrasi suhu harus di atas 60oC

6)

Tetapkan blanko, bersamaan dengan pekerjaan tersebut di

atas

30

Normalitas KMnO4 = gram Na2C2O4

(A-B) x 0,06701
A
= ml titrasi contoh
B
= ml titrasi bkanko
4. Larutan standar kerja mangan
Lakukan pengenceran terhadap larutan sediaan KMnO 4 yang telah diketahui
normalitasnya, sehingga konsentrasinya menjadi 0,01 N. (1ml KMnO4 0,01 N
= 0,11 Mn)
G. Pengolahan contoh, baku dan blanko
1. Ke dalam beberapa Erlenmeyer 250 ml, masukkan masing-masing
a. 100 ml contoh air yang mengandung 0,005 1,5 mg Mn.
b. 100 ml air suling sebagai blanko
c. 0,05 ml;0,1 ml;0,2 ml; 0,3 ml dan seterusnya secara bertingkat baku Mn
yang mengandung 1 ml = 0,11 mg dan setiap baku tambah 50 ml air suling.
2. Kedalam setiap Erlenmeyer tambahkan masing-masing 5 ml pereaksi khusus
3. Panaskan dan didihkan sekama 5 menit
4. Pindahkan dari pemanas dan tambahkan masing-masing 1 g ammonium
persulfat.
5. Didihkan kembali selama 5 menit, dinginkan hingga suhu kamar
6. Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai
tanda batas
7. Kocok sampai bercampur rata dan tentukan kadar mangan.
H. Pengukuran secara spektrofotometri
Tabel
Pengukuran Kuvet Berdasarkan Kadar Mn
Kadar Mangan (mg/L)
0,005 -- 0,2
0,02 0,4
0,05 1,0
0,10 1,5

31

Ketebalan Kuvet (cm)

15
5
2
1

I.

Prosedur modifikasi :
Pengolahan contoh, baku dan blanko:
1

Labu

Blanko

erlenmayer
Sampel (ml)
Standar

3
4
5
Konsentrasi standar (ppm)

7
Sampel

50

Mn

50 ppm (ml)

Aquadest (ml)
90
ad 90 ad 90
ad 90
ad 90
ad 90
1. Tambahkan 0,5 ml HNO3 pekat atau 5 ml HNO3 10%.
2. Tambahkan larutan AgNO3 0,1 N sejumlah equivalen chlorida, dilebihkan 2 ml.
3. Panaskan hingga mendidih (diberi batu didih) volume di bawah 100 ml.
4. Tambahkan kurang lebih 1 gr peroksodisulfat, didihkan lagi selama 1 menit,
5. Dinginkan, pindahkan ke dalam tabung Nessler atau labu ukur 100 ml,
tambahkan aquades yang telah ditambah HNO3 hingga volume tepat 100 ml.
6. Baca pada spektrofotometer pada panjang gelombangn 530 nm, bandingkan
dengan standar aquades yang telah diasamkan dengan HNO3

32

PEMERIKSAAN NITRIT (sebagai N)

Metode : Diazotasi
A.

TUJUAN :
Menetapkan kadar nitrit dalam air dan air limbah

B.

RUANG LINGKUP :
Metode ini digunakan untuk penentuan nitrit, NO2_N dalam air dan air limbah
secara spektrofotometri pada kisaran kadar 0,01 mg/L sampai dengan 1,00 mg/L
NO2_N. Jika menggunakan kuvet 1 (satu) cm dalam penetuan kadar nitrit, NO2_N
dapat diperoleh kadar sampai dengan 0,18 mg/L NO2N. Untuk meningkatkan
ketelitian pembacaan dapat digunakan kuvet yang lebih panjang lintasannya (5 cm
atau 10 cm) Metode ini digunakan untuk contoh uji air yang tidak berwarna.

C.

ACUAN :
Badan Standardisasi Nasional, SNI 06-6989.9-2004

D.

PRINSIP
Ion nitrit dalam suasana asam pada pH 2-2,5 bereaksi dengan
sulfanilamide yang diazotasikan dengan N-(1-naphtyl) etilen diamin dihidroklorida
membentuk warna ungu kemerahan. Warna yang terbentuk diukur serapannya
secara spektrofotometri pada panjang gelombang 543 nm.

E.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Peralatan
spektrofotometer sinar tampak dengan kuvet silica;
neraca analitik.
labu ukur 50 ml; 250 ml; 500 ml dan 1000 ml;
pipet volumetrik 1 ml; 2 ml; 5 ml; 10 ml dan 50 ml; atau burat
pipet ukur 5 ml;
gelas kimia 200 ml dan 400 ml;
erlenmeyer 250 ml; dan

F.

Pereaksi
1.
2.
3.

Air suling bebas nitrit

Glass wool
Kertas saring bebas nitrit
berukuran pori 0,45 m.

4.

Larutan sulfanilamida,
H2NC6H4SO2NH2

5.
6.

Larutan NED Dihidroklorida

Larutan natrium oksalat,
Na2C2O4 0,05 N.

33

7.

Larutan kalium permanganat,

KMnO4 0,05 N.

8.

Larutan induk nitrit, 250 mg/L

NO2-N.

G.

Pengawetan contoh uji

Contoh uji disimpan pada pendingin 40C dengan waktu simpan tidak lebih dari 48
jam.

H.

CARA KERJA
1. Pembakuan larutan induk NO2-N, 250 mg/L
a. Pipet 50,0 ml KMnO4 0,05 N, masukkan kke dalam erlenmeyer 250 ml
b. Tambahkan 5 ml H2SO4 pekat
c. Pipet 50,0 ml larutan induk nitrit, masukkan kedalam larutan KMnO4
dengan cara ujung pipet berada dibawah permukaan larutan KMnO4
d. Homogenkan dan panaskan pada temperatur 700C sampai dengan 800C di
atas pemanas.
e. Hilangkan warna permanganat dengan penambahan larutan natrium
oksalat 0,05 N dengan penambahan secara bertahap sebanyak 10 ml.
f.

Titar kelebihan Na2C2O4 dengan larutan KMnO4 0,05 N sampai sedikit

warna merah muda sebagai titik akhir.

Hitung kandungan NO2-N dari larutan induk dengan rumus berikut :

C = [(V1 x N1) (V2 x N2)] x 7 X 1000
V3
dengan pengeretian:
C adalah kadar NO2-N dalam larutan induk, mg /L NO2-N;
V1 adalah jumlah ml total larutan KMnO4 yang digunakan;
N1 adalah normalitas larutan KMnO4;
V2 adalah jumlah ml total larutan Na2C2O4 atau jumlah ml total larutan
FAS;
N2 adalah normalitas larutan Na2C2O4 (atau jumlah ml total larutan FAS);
V3 adalah jumlah ml larutan induk NO2-N yang diambil (dititar)
2. Pembuatan larutan intermedia nitrit, 50 mg/L NO2-N
a. Hitung volume larutan induk nitrit, NO2-N yang diperlukan untuk membuat 250
ml larutan intermedia nitrit, 50 mg/L NO2-N.
b. Persiapkan larutan intermedia setiap akan digunakan.
c. Untuk menghitung larutan intermedia adalah sebagai berikut :
( D ) x ( C ) = ( 250 ) x ( 50 )

34

dengan pengertian :
C adalah kadar NO2-N dalam larutan induk;
D adalah volume larutan induk nitrit yang diperlukan untuk membuat 250
ml, 50 mg/L NO2-N.
3. Pembuatan larutan baku kerja nitrit, 0,50 mg/L NO2-N
a. Encerkan 10 ml larutan intermedia dengan air suling sampai volume 1 L
b. Persiapkan setiap hari atau setiap akan digunakan.
4. Pembuatan kura kalibrasi NO2-N
a. Pipet 0,0 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 5,0 ml; 10,0 ml; 15,0 ml dan 20,0 ml larutan baku
nitrit (0,5 mg/L ) masing-masing ke dalam labu ukur 50 ml.
b. Tambahkan air suling sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh kadar nitrit,
NO2 -N 0,00 mg/L; 0,01 mg/L; 0,02 mg/L; 0,05 mg/L; 0,10 mg/L; 0,15 mg/L
dan 0,20 mg/L.
a. Ke dalam masing-masing labu ukur tambahkan 1 ml larutan sulfanilamida,
kocok dan biarkan 2 menit sampai dengan 8 menit.
b. Tambahkan 1 ml larutan NED dihidrochlorida, kocok dan biarkan selama 10
menit dan segera lakukan pengukuran absorbansi (pengukuran tidak boleh
dilakukan lebih dari 2 jam) pada panjang gelombang 543 nm.
c. Buat kurva kalibrasi
5. Persiapan contoh uji dan blanko
a. Jika contoh keruh, saring air suling dengan kertas saring bebas nitrit yang
berukuran pori 0,45 m, tampung hasil saringan. Larutan ini digunakan
sebagai blanko penyaringan.
b. Saring contoh uji dengan kertas saring bebas nitrit yang berukuran pori 0,45
m.
c. Masukkan contoh uji ke dalam botol gelas berwarna gelap bebas dari
kontaminasi nitrit. pH ccontoh diatur 5-9 dengan HCl 0,1 N atau NH4OH.
6. Pemeriksaan/pengujian :
a. Pipet 50,0 ml contoh atau contoh yang diencerkan sampai 50,0 ml dan
masukkan ke dalam labu ukur 50 ml.
b. Tambahkan 2 ml reagen warna dan campur. Diamkan selama 10 menit
c. Ukur serapan pada spektrofotometer pada 543 nm. paling lama 2 jam dari
penambahan reagen warna.

35

36

PEMBUATAN PEREAKSI
1.

Air suling bebas nitrit

Buat air suling bebas nitrit dengan salah satu cara di bawah ini:
a.
Dengan cara ozonisasi terhadap air demineralisasi.
b.
Ke dalam 1000 ml air suling tambahkan sedikit kristal KMnO4 (+ 5
mg) dan Ba(OH)2 atau Ca(OH)2 (5 g). Destilasi dengan menggunakan gelas
borosilikat. Buang 50 ml destilat pertama lalu tampung destilat. Destilat harus
bebas permanganat (tes dengan menambahkan larutan DPD (N,N-Dietil-pPhenilendiamin), warna merah menunjukkan adanya permanganat.
c.
Ke dalam 1000 ml air suling tambahkan 1 ml H2SO4 p dan 0,2 ml
larutan MnSO4 (36,4 g MnSO4.H2O / 100 ml air suling). Tambahkan 1-3 ml
larutan KMnO4 (400 mg KMnO4 / 1000 ml air suling) Destilasi seperti no. 1.2 di
atas.

2.

Larutan induk nitrit, 250 mg/L NO2-N.

Larutkan 1,232 gram NaNO2 dalam air suling bebas nitrit dan tepatkan sampai
1000 ml. Awetkan dengan 1 ml CHCl3. Bakukan larutan ini pada saat akan
digunakan

3.

Larutan sulfanilamida, H2NC6H4SO2NH2.

Larutkan 5 gram sulfanilamida dalam campuran 300 ml air suling dan 50 ml HCl
pekat. Encerkan dengan air suling sampai 500 ml.

4.

Larutan NED Dihidroklorida.

Larutkan 500 mg N-(1-naphthyl)-ethylene diamine dihydrochloride (NED
Dihidroklorida) dalam 500 ml air suling. Simpan dalam botol gelap dalam
refrigerator. Ganti setiap bulan atau bila berwarna coklat.

5.

Larutan natrium oksalat, Na2C2O4 0,05 N.

Larutkan 3,350 g Na2C2O4 dalam air suling bebas nitrit dan tepatkan sampai 1000
ml.

6.

Larutan kalium permanganat, KMnO4 0,05 N.

Larutkan 1,6 g KMnO4 dalam 1000 ml air suling. Biarkan sedikitnya 1 minggu,
saring dengan glass wool dan simpan dalam botol berwarna coklat.
Pembakuan larutan kalium permanganat, KMnO4 0,05 N
a. Timbang 100 mg sampai dengan 200 mg Na2C2O4 anhidrat, masukkan ke
dalam gelas kimia 400 ml.
b. Tambahkan 100 ml air suling, aduk sampai larut.
c. Tambahkan 10 ml H2SO4 1:1
d. Panaskan sampai temperatur 90oC sampai dengan 95oC.
e. Titrasi dengan segera dengan larutan KMnO4 sampai warna merah muda
(selama titrasi temperatur dijaga tidak kurang dari 85oC).
f. Lakukan langkah pada butir 7.2.3 sampai dengan 7.2.5 terhadap air suling
sebagai blanko.
g. Hitung normalitas KMnO4 dengan rumus:
Normalitas KMnO4 = _______W_______
(A B ) (0,33505)
W adalah berat Na2C2O4, g;
A adalah volume larutan KMnO4 untuk titrasi Na2C2O4, ml;

37

B adalah volume larutan KMnO4 untuk titrasi blanko, ml.

PEMERIKSAAN KADAR NH3-N
A.

TUJUAN
Menetapkan kadar ammonium dalam air

B.

RUANG LINGKUP
Menguji kadar ammonium yang terdapat dalam air antara 0,02 5,00 mg/L NH4-N
Menggunakan metode Nessler dengan alat spektrofotometer pada kisaran
panjang gelombang 400 500 nm

C.

ACUAN
AWWA 4500 NH3 C ; SNI 06 2479 - 1991

D.

DEFINISI :
Kurva kalibrasi adalah grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan baku
dengan hasil pembacaan serapan masuk yang biasanya merupakan garis lurus
Larutan induk adalah larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tinggi dan akan
digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah
Larutan baku adalah larutan yang mengandung kadar yang sudah diketahui
secara pasti dan langsung digunakan sebagai pembanding dalam pengujian.

E.

PROSEDUR
1. Pereaksi
a.
Bahan NH4Cl
b.
Larutan Nessler
c.
Larutan penyangga borat
d.
Larutan NaOH 6 N
e.
Larutan H2SO4 1 N
f.
larutan asam borat 2%
g.
Kertas lakmus yang mempunyai kisaran pH 0 14
2.

3.

ALAT
a. Tabung Nessler 50 ml
b. pipet ukur 1 ml ; 5 ml ; 10 ml
c. pipet volume 50,0 ml
d. Alat destilasi (jika perlu)
e. Spektrofotometer
b. Bilas semua alat gelas yang digunakan dengan air suling bebas
ammonium
Persiapan contoh air
a.
Gangguan :
warna dan kekeruhan
sejumlah senyawa alifatik, senyawa amin aromatic, kkhloramin
organic, aseton, aldehid dan alcohol.
Ca, Mg dan sulfide
b.
Jika contoh air ada gangguan dari senyawa organic :

38

1) Masukkan 500 ml contoh air yang telah dinetralkan (pH 7) dengan

menambahkan larutan NaOH 1 N atau H2SO4 1 N ke dalam labu
destilasi
2) Tambahkan larutan
penyangga fosfat 10 ml (jika contoh
mengandung Ca 250 mg/L tambahkan 40 ml larutan penyangga
fosfat), maka pH larutan menjadi 7,4 0,2.
3) Lakukan penyulingan dengan kecepatan rata-rata 6 10 ml per
menit, tampung destilat dalam Erlenmeyer 500 ml yang berisi 50,0
ml asam borat
4) Hentikan penyulingan jika didapatkan destilat 300 ml
5) Pindahkan destilat ke dalam labu ukur 500,0 ml, encerkan dengan
air suling sampai tanda tera
6) Pipet 50,0 ml larutan tersebut, lanjutkan ke butir 4
c.

4.

Jika dalam contoh air terdapat banyak sulfide

1) Tambahkan 1,0 ml larutan ZnSO4 ke dalam 150 ml larutan contoh
2) Atur pH contoh air menjadi 10,5 dengan penambahan beberapa
tetes NaOH 6 N
3) Aduk perlahan-lahan, biarkan beberapa menit dan saring
4) Buang filtrate pertama, lanjutkan penyaringan sisanya hingga
didapat larutan jernih, tak berwarna dan bebas sulfide
5) Atur pH filtrate menjadi netral (pH 7) dengan penambahan H 2SO4 1
N
6) Pipet 50,0 ml larutan tersebut, lanjutkan ke butir 4

Pembuatan kurva kalibrasi dan cara uji

Tabung
1
2
3
4
5
6
7
Nessler
Lart Std. kerja
0,2
0,4
0,7
1,0
1,5
2,0
ammonium (ml)
Air suling (ml)
50
Sp 50 Sp 50 Sp 50 Sp 50 Sp 50 Sp 50
Air contoh (ml)
K-Na tartrat (ml)
1
1
1
1
1
1
1
Aduk sampai homogeny
Lart.
Nessler
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
(ml)
Aduk dan biarkan selama 10 menit.
Ukur absorbansi dengan spektrofotometer panjang gelombang 400 425 nm
Buat kurva kalibrasi
Hitung kadar Ammonium dalam contoh

50,0
1
2,0

LAMPIRAN PEMBUATAN PEREAKSI

1.
Larutan standar induk ammonium 1 ml = 1 mg N
1) Larutkan 3,819 g NH4Cl (yang telah dikeringkan pada suhu 100 o C selama 2
jam) dalam labu ukur 1000,0 ml
2) Simpan dalam botol plastic berwarna gelap dan di tempat dingin
2.

Larutan standar kerja ammonium 1 ml = 10 ug N

Pipet 1,0 ml larutan standar induk ammonium 1 ml = 1 mg N, masukkan ke dalam
labu ukur 100,0 ml, encerkan sampai batas, kocok sampai homogen.

39

3.

Larutan pereaksi Nessler

1) Larutkan 10 g HgI2 dan 7 g KI dalam sedikit air,
2) Larutkan 16 g NaOH dalam 50 ml air, dinginkan
3) Masukkan larutan 1) ke dalam larutan 2) , sambil diaduk hati-hati, encerkan
sampai 100 ml
4.
Larutan Penyangga fosfat
Larutkan 14,3 g KH2PO4 dalam 1000,0 ml air
5.

Larutan NaOH 1 N
Larutkan 4,0 g NaOH ke dalam 100,0 ml air bebas CO2

6.

Larutan NaOH 6 N
Larutkan 24,0 g NaOH ke dalam 100,0 ml air bebas CO2

7.

Larutan asam sulfat 1 N

Encerkan 14 ml asam sulfat pekat ke dalam 200 ml air dengan hati-hati, dinginkan
dan encerkan sampai 500 ml

8.

Larutan ZnSO4
Larutkan 10 g ZnSO4.7H2O dalam 100 ml air

9.

Larutan K-Na-tartrat
1) Larutkan 50 g KNaC4H4O6.4H2O dalam 100 ml air
2) Didihkan larutan kira-kira berkurang 30 ml untuk membebaskan ammonianya,
setelah dingin, larutkan sampai 100 ml

40

PEMERIKSAAN SULFAT (Sebagai SO4)

Metode : Turbidimetri
A. DASAR TEORI
Sulfat larut di dalam air, larutan air ini akan bereaksi basa karena proses
hidrolisis. Sulfat akan terurai oleh asam klorida encer. Dengan metode turbidimetri,
warna/zat tersuspensi dalam jumlah yang besar akan mengganggu.
B. Tujuan
Tujuan metode pengujian ini untuk memperoleh kadar sulfat dalam air.
C. Ruang Lingkup
Cara pengujian kadar Sulfat yang terdapat dalam air antara 1 40 mg/L SO42D. PRINSIP
Ion sulfat dalam suasana asam direaksikan dengan Barium klorida
membentuk endapan Barium sulfat dengan ukuran yang sama. Absorbansi
suspensi Barium sulfat dengan fotometri dan konsentrasi ion sulfat ditetapkan
dengan membandingkannya dengan kurva standar.
E. Alat
1. Spektrofotometer
2. Pengaduk magnet yang dilengkapi pengatur kecepatan putar tetap dan waktu.
3. Sendok 2 3 ml
4. Pipet volume 5, 10, 20, 25 dan 50 ml
5. Labu ukur 200 dan 1000 ml
6. Gelas ukur 50, 100, dan 500 ml
7. Labu Erlenmeyer 250 ml
8. Gelas kimia 1000 ml
F. Pereaksi
1.
2.
3.
4.
5.

Natrium sulfat bebas air, Na2SO4

Larutan kondisi
Kristal barium klorida, BaCl2.2H2O
Air suling atau air demineralisasi yang mempunyai DHL 0,5 2,0 mhos/cm.
Saringan membran berpori 0,45 m.

G. Persiapan Contoh Uji

Siapkan contoh uji dengan tahapan sebagai berikut :
a. Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai dengan metode pengambilan
Contoh Uji Kualitas Air, SNI 06-2412-1991

41

b. Apabila contoh uji keruh, saring dengan saringan membran berpori 0,45 m.
c. Ukur 50 ml contoh uji secara duplo dan masukkan ke dalam gelas kimia 250
ml
H. Pembuatan Kurva Baku Sulfat, SO4
Buat larutan baku sulfat dengan tahapan sebagai berikut:
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Pipet 100 ml larutan baku secara duplo kemudian masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 5,0 ml larutan kondisi ke dalam masing-masing larutan baku,
aduk dengan pengaduk magnet.
Tambahkan 1 sendok kristal BaCl2.2H2O, teruskan pengadukan selama 1
menit.
Masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat
serapan masuknya pada kisaran waktu 0-4 menit setelah pengadukan.
Apabila perbedaan pembacaan serapan-masuk secara duplo lebih besar
dari 2%, periksa keadaan alat dan ulangi pekerjaan mulai dari tahap 1),
apabila lebih kecil atau sama dengan 2%, rata-ratakan hasilnya.
Buat kurva kalibrasi dari data diatas atau tentukan persamaan garis
lurusnya.

I. Cara Uji
1.
2.

Ukur 100 ml contoh uji dan masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml;
Tambahkan 5,0 ml larutan kondisi ke dalam contoh uji, aduk dengan
pengaduk magnet dan tambahkan 1 sendok BaCl2.2H2O
3.
Aduk larutan selama 1 menit setelah penambahan kristal BaCl2.2H2O;
4.
Apabila contoh uji berwarna lakukan tahapan 1) sampai 3) tanpa
penambahan BaCl2.2H2O;
5.
Ukur dan catat serapannya pada kisaran waktu 0 4 menit setelah
pengadukan (pada panjang gelombang 420 nm)
J. Perhitungan
Hitung kadar sulfat di dalam contoh uji dengan menggunakan kurva kalibrasi
atau persamaan garis lurus dengan memperhatikan hal-hal sebagai berikut:
1. Untuk contoh yang tidak berwarna
a.
Selisih kadar maksimum yang diperbolehkan antara dua
pengukuran duplo adalah 2%, rata-ratakan hasilnya.
b.
Apabila hasil perhitungan kadar sulfat lebih besar dari 40 mg/L
ulangi pengujian dengan cara mengencerkan contoh uji.
2. Untuk contoh yang berwarna
a. Kurangkan hasil pembacaan kekeruhan dari contoh uji yang ditambah
BaCl2.2H2O dengan contoh uji tanpa BaCl2.2H2O.
b. Masukkan hasil pengurangan tersebut ke kurva kalibrasi
c. Selisih kadar maksimum yang diperbolehkan antara 2 pengukuran
duplo adalah 2%,rata-ratakan hasilnya.
d. Bila hasil perhitungan kadar sulfat lebih besar dari 40 mg/L ulangi hasil
pengujian dengan cara mengencerkan contoh uji.

42

PEMERIKSAAN ZAT ORGANIK

Metode Permanganometri
A. DASAR TEORI
Air minum mempunyai batas syarat zat organik yang diukur dengan
banyaknya mg/l KMnO4 yang diperlukan untuk mengoksidisir zat organik yang
diperlukan untuk mengoksidir zat organik yang terkandung didalamnya, dengan
pendidihan selama 10 menit dalam lingkungan asam.
Kandungan zat organik yang melebihi batas memungkinkan pertumbuhan
kuman, disamping menunjukkan pengotoran zat-zat organik yang kemungkinan
membahayakan kesehatan.
B. TUJUAN :
Menetapkan angka permanganat pada contoh air dan air limbah
C. RUANG LINGKUP :
Metode ini digunakan untuk penentuan nilai permanganat dengan metode oksidasi
suasana asam dalam contoh air dan air limbah yang mempunyai kadar klorida (Cl -)
kurang dari 300 mg/L.
D. ACUAN :
BSN, SNI 06-6989.22-2004
E. DEFINISI
Nilai permanganat : adalah Jumlah miligram kalium permanganat yang
dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organik dalam 1000 ml air pada kondisi
mendidih
F. Prinsip
Zat organik di dalam air dioksidasi dengan KMnO 4, kelebihan KMnO4 direduksi
oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan
KMnO4.
1. Reaksi oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam sebagai berikut :
KMnO4 + 3 H2SO4 MnSO4 + K2SO4 + 5 On
2. Zat organik dapat dioksidasi dengan reaksi sebagai berikut :
C2H2O + On 2 CO2 + H2O
G. Bahan
1. Asam sulfat, H2SO4 8 N yang bebas zat organic
2. Kalium permanganat, KMnO4 0,1 N

43

3.
4.
5.
6.

Kalium permanganate 0,01 N

Asam oksalat, (COOH)2.2H2O 0,1 N
Asam oksalat 0,01 N
Natrium oksalat (COONa) 2.2H2O

H. Peralatan
1. Erlenmeyer 300 ml;
2. labu ukur 1000 ml dan 100 ml;
3. stop watch;
4. pemanas listrik;
5. gelas ukur 5 ml;
6. pipet ukur 10 ml dan 100 ml;
7. gelas kimia 1000 ml;
8. buret 25 ml; dan
9. termometer
I.

Prosedur
Membersihkan Labu Erlenmayer dari Zat Organik :
1.

Masukkan 100 ml aquadest kedalam labu erlenmayer 300 ml.

2.

Tambahkan 2,5 ml H2SO4 4N bebas zat organik.

3.

Tambah tetes demi tetes 0,01 N KMnO4 sampai warna merah.

4.

Didihkan selama 10 menit.

5.

Bilas dengan aquadest.

6.

Simpan khusus untuk pemeriksaan zat organik.

7.

Hindarkan dari debu.

Penetapan Angka Permanganat:

1.

Pipet 100,0 ml contoh uji masukkan ke dalam erlenmeyer 300 ml dan

tambahkan batu didih.

2.

Tambahkan KMnO4 0,01 N beberapa tetes ke dalam contoh uji hingga terjadi
warna merah muda.

3.

Tambahkan 5 ml asam sulfat 8 N bebas zat organik.

4.

Panaskan di atas pemanas listrik pada suhu 105 0C 20C, bila terdapat bau
H2S, pendidihan diteruskan beberapa menit.

5.

Tambahkan 10,0 ml larutan baku KMnO4 0,01 N.

6.

Panaskan hingga mendidih selama 10 menit.

7.

Tambahkan 10,0 ml larutan baku asam oksalat 0,01 N.

8.

Titrasi dengan larutan baku KMnO4 0,01 N hingga warna merah muda.

9.

Catat volume pemakaian KMnO4.

10.

Apabila pemakaian larutan baku kalium permanganat 0,01 N lebih dari 7 ml,
ulangi pengujian dengan cara mengencerkan contoh uji.

44

J. Perhitungan
1. Nilai permanganat
KMnO4 mg/l = [(10 - a)b - (10 x c)] 31,6 x 1000 x f
d
dengan pengertian:
a adalah volume KMnO4 0,01 N yang dibutuhkan pada titrasi;
b adalah normalitas KMnO4 yang sebenarnya;
c adalah normalitas asam oksalat;
d adalah volume contoh; dan
f adalah faktor pengenceran contoh uji
CATATAN Apabila terdapat nitrit maka nilai KMnO4 dikurangi 1,4 mg/L
untuk kadar nitrit 1 mg/L.
2. Perhitungan Relatif Percent Different (RPD)
(X1 X2)
RPD = --------------- x 100 %
(X1 X2)/2
dengan pengertian:
X1 adalah hasil analisis pada penentuan pertama;
X2 adalah hasil analisis pada penentuan kedua.
3. Perhitungan temu balik (recovery test)
% R = A B X 100%
C
dengan pengertian:
R adalah recovery (%);
A adalah kadar contoh uji yang di spike (mg/L);
B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike (mg/L); dan
C adalah kadar standar yang diperoleh (target value) (mg/L).
dimana,
C=Y X Z
V
dengan pengertian:
Y adalah volume standar yang ditambahkan (ml);
Z adalah kadar standar KMnO4 yang ditambahkan (mg/L); dan
V adalah volume akhir (ml).
PEMBUATAN PEREAKSI
1.

Asam sulfat, H2SO4 8 N yang bebas zat organic

1.1. Pindahkan 222 ml H2SO4 pekat sedikit demi sedikit ke dalam 500 ml air suling
dalam gelas kimia sambil didinginkan dan encerkan sampai 1000 ml dalam
labu ukur 1000 ml.
1.2. Pindahkan kembali ke dalam gelas kimia dan tetesi dengan larutan KMnO4
sampai berwarna merah muda.
1.3. Panaskan pada temperatur 800C selama 10 menit, bila warna merah hilang
selama pemanasan tambah kembali larutan KMnO4 0,01 N sampai warna
merah muda stabil.

45

2.

Kalium permanganat, KMnO4 0,1 N

2.1. Larutkan 3,16 g KMnO4 dengan air suling dalam labu ukur 1000 ml. Simpan
dalam botol gelap selama 24 jam sebelum digunakan.
2.2. Penetapan larutan kalium permanganat, KMnO4 0,01 N dengan tahapan
sebagai berikut :
2.2.1 Pipet 100,0 ml air suling secara duplo dan masukkan ke dalam labu
erlenmeyer 300 ml, panaskan hingga 70oC.
2.2.2 Tambahkan 5 ml H2SO4 8 N yang bebas zat organik.
2.2.3 Tambahkan 10,0 ml larutan baku asam oksalat 0,01 N menggunakan
pipet volume.
2.2.4 Titrasi dengan larutan kalium permanganat 0.01 N sampai warna merah
muda dan catat volume pemakaian.
2.2.5 Hitung normalitas larutan baku kalium permanganat dengan
menggunakan rumus sebagai berikut:
V2 X N2 = V1 x N1
dengan pengertian:
V1 adalah ml larutan baku asam oksalat;
N1 adalah normalitas larutan baku asam oksalat yang dipergunakan
untuk titrasi;
V2 adalah ml larutan baku kalium permanganat; dan
N2 adalah normalitas larutan baku kalium permanganat yang tidak
dicari.

3.

Kalium permanganat, KMnO4 0,01 N

Pipet 10,0 ml KMnO4 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur 100,0 ml, tepatkan
dengan air suling sampai tanda tera.

4.

Asam oksalat, (COOH)2.2H2O 0,1 N

Larutkan 6,302 g (COOH)2.2H2O dalam 1000 ml air suling atau larutkan 6,7 g
natrium oksalat, (COONa)2.2H2O dalam 25 ml H2SO4 6 N, dinginkan dan
encerkan sampai 1000 ml dalam labu takar.

5.

Asam oksalat 0,01 N

Pipet 10,0 ml larutan asam oksalat 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur 100,0 ml,
tepatkan dengan air suling sampai tanda tera.

46

PENETAPAN KADAR OKSIGEN TERLARUT

METODE IODOMETRI Modifikasi AZIDA
A. TUJUAN
Menetapkan kadar oksigen terlarut dalam air dan air limbah
B. RUANG LINGKUP
Metode ini meliputi cara uji kadar oksigen terlarut (Dissolved oxygen, DO) dari
contoh air dan air limbah untuk contoh yang mengandung > 50 Ug NO2-N/L dan
kadar besi (II) < 1 mg/L dengan mengguakan metode Iodometri (modifikasi azida)
untuk kadar oksigen terlarut sama atau dibawah kejenuhannya
C. ACUAN
a. SNI 06-6989.14-2004
b. Leonore S.F. Cleveri et al. 1988, Standard Methods for the examination of
water and wastewater, No. 4500-O C, 20 th edition, Washington DC ; APHA,
AWWA, WEF.
D. DEFINISI
Oksigen terlarut (Dissolved oxygen, DO) :
Jumlah milligram oksigen yang terlarut dalam air atau air limbah yang dinyatakan
dengan mg O2/L
E. PRINSIP
Oksigen terlarut bereaksi dengan ion mangan (II) dalam suasana basa menjadi
hidroksida mangan dengan valensi lebih tinggi (Mn IV). Dengan adanya ion iodide
(I-) dalam suasana asam, ion mangan (IV) akan kembali menjadi ion Mn II) dengan
membebaskan iodine (I2) yang setara dengan kandungan oksigen terlarut. Iodin
yang terbentuk kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat dengan indicator
amilum.
F. Bahan
1. MnSO4
2. NaOH / KOH
3. NaI atau KI
4. NaN3
5. Asam salisilat
6. H2SO4 6 N
7. Na2S2O3 0,025 N
8. KH(IO3) 2
9. K2Cr2O7
G. Peralatan
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Botol Winkler
Buret mikro 2 ml
Pipet volume 5,0 ml ; 10 ml ; dan 50 ml
Pipet ukur 5 ml
Erlenmeyer 125 ml
Gelas kimia 400 ml
Labu ukur 1000,0 ml

47

H. Prosedur
1.
Ambil contoh yang sudah disiapkan
2.
Tambahkan 1 ml MnSO4 dan 1 ml alkali iodide azida dengan ujung
pipet tepat di atas permukaan larutan
3.
Tutup segera dan homogenkan hingga terbentuk gumpalan sempurna
4.
Biarkan gumpalan mengendap selama 5 menit
5.
Tambahkan 1 ml H2SO4 pekat, tutup dan homogenkan hingga
endapan larut sempurna
6.
Pipet 50,0 ml, masukkan ke dalam Erlenmeyer 150 ml
7.
Titrasi dnegan Na2S2O3 dengan indiketor amilum sampai warna biru
tepat hilang
I.

Perhitungan
Oksigen terlerut (mg/L) = V x N x 8 x 1000 x F
50
V adalah ml Na2S2O3
N adalah normalitas Na2S2O3
F adalah factor (volume botol : (vol botol jml ml pereaksi)
LAMPIRAN : PEMBUATAN PEREAKSI
1. Larutan MnSO4
a. Larutkan 48 g MnSO4. 4 H2O dengan air suling ke dalam labu ukur 100
ml atau
b. Larutkan 40 g MnSO4. 2 H2O dengan air suling ke dalam labu ukur 100
ml atau
c. Larutkan 36,4 g MnSO4. H2O dengan air suling ke dalam labu ukur 100
ml
2. Larutan Alkali Iodida azida
Larutkan 500 g NaOH atau 700 g KOH dan 135 g NaI atau 150 g KI dengan air
suling,. Tambahkan 10 g NaN3 dalam 40 air suling, encerkan sampai 1000 ml
3. Larutan asam sulfat 6 N
Campurkan 1 bagian volume asam sulfat pekat ke dalam 5 bagian air suling
4. Larutan tiosulfat 0,025 N
4.1 Timbang 6,205 g Na2S2O3.5H2O, larutkan dengan air suling bebas CO2,
tambahkan 1,5 ml NaOH 6 N atau 0,4 g NaOH, encerkan hingga 1000,0
ml. Lakukan standardisasi.
4.2 Standardisasi : cara A
4.2.1

Larutkan 812,4 mg KH(IO3)2

sampai 1000,0 ml

4.2.2

Larutkan lebih kurang 2 gram KI dalam Erlenmeyer dengan 100

150 ml air suling

4.2.3

Tambahkan 1 ml H2SO4 6N atau beberapa tetes asam sulfat pekat

4.2.4

Pipet 20,0 ml larutan baku KH(IO3)2 dan tambahkan ke dalam

Erlenmeyer yang berisi larutan KI

48

dalam air suling dan encerkan

4.2.5

Encerkan sampai 200 ml dan titrasi dengan larutan tiosulfat

sampai warna kuning muda (V1)

4.2.6

Tambahkan larutan amilum, lanjutkan titrasi sampai warna biru

tepat hilang

4.2.7

Hitung normalitas larutan tiosulfat :

N = N2 x V2
V1
N adalah normalitas Na2S2O3
V1 adalah ml Na2S2O3
V2 adalah ml KH(IO3)2
N2 adalah normalitas larutan KH(IO3)2

4.3 Standardisasi : cara B

4.3.1

Larutkan 490,4 mg K2Cr2O7 (pa) dalam air suling, encerkan sampai

100,0 ml

4.3.2

Larutkan lebih kurang 2 gram KI dalam Erlenmeyer dengan 100

150 ml air suling

4.3.3

Kedalam 80 ml air suling, tambahkan 1 ml pekat, 10,0 ml larutan

0,1000 N dan 1 g KI, aduk dan simpan ditempat gelap selama 6
menit

4.3.4

Titrasi dengan larutan tiosulfat sampai terjadi perubahan warna

4.3.5

Hitung normalitas larutan tiosulfat :

N = N2 x V2
V1
N adalah normalitas Na2S2O3
V1 adalah ml Na2S2O3
V2 adalah ml K2Cr2O7
N2 adalah normalitas larutan K2Cr2O7

49

PEMERIKSAAN RAKSA (Sebagai Hg)

Metode : Dithizon
A.

PRINSIP
Dengan adanya kloroform, ion raksa bereaksi dengan larutan dithizon
membentuk senyawa yang berwarna orange. Warna orange diukur dengan
spektrofotometer dengan panjang gelombang 450 nm dengan lintasan cahaya 1
cm atau lebih. Kadar Hg dapat dibaca dalam kurva kalibrasi. Dithizonat raksa yang
berwarna orange harus segera diukur, karena peka terhadap cahaya.

B.

ALAT
1.
2.
3.
4.

C.

Spektrofotometer.
Corong pisah 250 ml.
Corong pisah 1000 ml.
Alat gelas yang lain yang telah dicuci dengan larutan Kalium bikromat
dan Asam sulfat.
REAGENSIA

1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
9)
D.

Aquadest bebas raksa.

Larutan KMnO4 5%.
Larutan Kalium persulfat 5%.
Larutan NaCl-Hidroksilamin sulfat 12%.
Larutan Stanoklorida 10%.
HNO3 pekat.
Magnesium klorat.
Saringan membran berpori 0,45 m.
H2SO4 pekat.
CARA KERJA

Lakukan pengujian dengan tahapan sebagai berikut :

1.

Ukur 100 ml contoh air masukkan ke dalam bejana.

2.

Tambahkan masing-masing asam sulfat pekat dan 2,5 ml

Asam nitrat pekat.

3.

Tambahkan masing-masing 5 ml larutan SnCl2 dan

segera tutup bejananya.

4.

Aduk larutan selama 90 detik dengan pengaduk magnet.

5.

Alirkan udara melalui bejana dan catat serapan masuk

yag muncul pada rekorder.

50

PEMERIKSAAN ARSEN
Metode : Perak dietil ditiokarbamat
A. DASAR TEORI
Bila termakan arsen sebanyak 100 mg dapat mengakibatkan keracunan
yang hebat. Akibat-akibat yang kronis dapat pula terjadi, bila termakan arsen dalam
jumlah kecil kemudian terakumulasi dalam badan. Arsen diduga mengakibatkan
kanker. Kadar Arsen dalam kebanyakkan air yang dapat diminum 10 g/l, meskipun
telah dilaporkan kadar sebesar 100 g/l. Arsen yang terdapat dalam air sebagai
akibat dari pelarutan mineral, buangan industri atau pemakaian insektisida.
Pemilihan metode
Jika diinginkan presisi akurasi yang lebih baik, metode perak diethil
dithiokarbonat lebih baik dibandingkan dengan metode pewarnaan merkuri
bromida. Meskipun jumlah yang dapat ditentukan minimal 1 g/l. Arsen metode
pewarnaan

mercury

hanya

digunakan

untuk

pemeriksaan

kualitatif

atau

semikuantitatif ( 5 g). Pemakaian metode yang manapun untuk dapat berhasil

dengan baik memerlukan praktek berulang kali. Arsen juga dapat ditentukan
dengan metode AAS (Atomic Absorption Spectrofometer). Logam-logam tertentu
seperti kromium, kobalt, tembaga, merkuri (raksa), molibdenum, nikel, platina dan
perak mengganggu dalam pelepasan arsin, kadar dari logam-logam tersebut yang
biasanya di dalam air minum ada dalam batas normal, tidak mengganggu dalam
metode ini. Garam antimoni dalam contoh membentuk stibin yang dapat
mengganggu dengan pembentukkan warna merah dengan serapan maksimum
pada 510 nm. Kadar minimum yang dapat diukur : 1 g As.
B. PRINSIP
Di dalam generator arsen, arsen anorganik oleh seng dalam suasana asam
direduksi menjadi AsH3. Arsin yang terjadi dilewatkan melalui skraber yang berisi
kapas (glass wool) yang dibasahi dengan Pb asetat dan dilewatkan ke dalam
tabung berisi perak dietil ditiokarbamat yang dilarutkan dalam piridin atau
kloroform. Di dalam tabung penyerap, arsin bereaksi dengan garam perak,

51

membentuk senyawa kompleks yang berwarna merah yang sesuai untuk

pengukuran fotometrik.
C. REAKSI
As + 3 Zn + 3 H

AsH3 + 3 Zn

AsH3 + Ag-diethyl dithiocarbamat senyawa kompleks berwarna merah

D. ALAT
1. Generator arsen dan tabung absorbsi.
2. Spektrofotometer digunakan pada panjang gelombang 535 nm dengan lintasan
cahaya 1 cm.
3. Labu ukur 50 ml.
4. Alat gelas yang lain.
Semua alat-alat gelas dibersihkan dulu dengan HNO 3 (1+1) panas, kemudian
dicuci dengan air suling sampai bersih.
E. REAGENSIA
1. Asam klorida pekat.
2. Larutan Kalium iodida (KI).
Larutkan 15 gr Kalium iodida dalam 100 ml air suling, simpan dalam botol
coklat.
3.

Larutan Stano klorida (SnCl2.2H2O): larutkan 40 gr Stano klorida bebas arsen

dalam 100 ml HCl pekat.

4. Larutan Pb asetat [Pb(C2H3O2)2.3H2O] : larutkan 10 gr Pb asetat dalam 100 ml

air suling.
5. Larutan perak dietil ditiokarbamat [AgSCSN(C2H5)2] : disiapkan seperti diuraikan
pada a) atau b).
a.

Larutkan 410 mg 1-efedrin dalam 200 ml kloroform,

tambah 625 mg perak dietil ditiokarbamat dan tambahkan kloroform hingga
volume menjadi 250 ml. Reagen disaring dan disimpan dalam botol coklat.

b.

Larutkan 1 gr perak dietil ditiokarbamat dalam 200

ml piridin. Simpan dalam botol coklat.

6. Seng 20-30 mesh, bebas arsen.

7. Larutan induk arsen :

52

Larutkan 1,320 gr Arsen trioksida (As2O3) dalam 10 ml air suling yang berisi 4 gr
Natrium hidroksida (NaOH) dalam labu ukur dan encerkan dengan air suling
sampai 1000 ml. 1 ml = 1 mg As.
8. Larutan baku madya arsen :
Encerkan 5 ml larutan induk arsen dengan air suling bebas arsen sampai 500
ml. 1 ml-10 g As.
9. Larutan baku arsen
Encerkan 10 ml larutan baku madya arsen dengan air suling sampai 100 ml. 1
ml = 1 g As.
F. CARA KERJA
1. Pembuatan kurva kalibrasi
Buat satu seri larutan baku arsen yang mengandung 0; 1; 2; 5; dan 10 g As.
a. Pipet 0, 1, 2, 5, 10 ml larutan baku 1 ml = 1 g As, masing-masing
masukkan ke dalam labu ukur 50 ml.
b. Kemudian encerkan dengan air suling bebas arsen sampai tanda.
c. Masing-masing tambah 5 ml HCl pekat, campur, tambah 2 ml larutan KI dan
8 tetes (0,4 ml) larutan SnCl2 campur sampai homogen.
d. Diamkan 15 menit untuk mereduksi arsen menjadi arsen valensi tiga.
Selanjutnya sama seperti (4.b.1 s/d 4).
e. Buat kurva kalibrasi antara serapan dan kadar As dalam g.
2. Persiapan pendahuluan
a. Alat skraber diisi kapas/glass wool yang ditetesi atau dibasahi dengan larutan
Pb asetat, keringkan.
b. Dengan slang plastik pipa kaca dihubungkan ke tabung reaksi, diisi masingmasing tabung dengan 4 ml perak dietil ditiokarbamat dalam piridin
(absorber) .
c. Dalam generator arsen tambahkan 3 gr Zn dan segera disambung alat
skraber dengan absorber. Diusahakan semua sambungan rapat.
d. Diamkan 30 menit, tiap 5 menit digoyang dengan hati-hati. Sesudah
didiamkan 30 menit, hangatkan generator agar arsen terlepas. Warna yang
terjadi diukur transmitannya atau serapannya dengan spektrofotometer
pada 535 nm dengan lintasan cahaya 1 cm, menggunakan blanko reagen
sebagai pembanding.

53

3. Pemeriksaan Pengujian
a. Pipet 35 ml contoh dimasukkan ke dalam botol generator yang bersih.
b. Lanjutkan seperti pada pembuatan kurva kalibrasi (4.1.3 s/d 4).
Perhitungan =

mg/l As

g As (dalam 4 ml volume akhir)

ml contoh

54

PEMERIKSAAN CADMIUM
Metode : Kromatografi Gas
A. DASAR TEORI
Cadmium sangat toksis, adanya cadnium yang melampui batas syarat air
minum akan menimbulkan kerusakan ginjal. Terdapatnya dalam air karena limbah
industri atau kerusakan pipa yang digalvanisir. Penetapan kadar cadnium dengan
metode dithizon. Cadnium pada kondisi tertentu dapat bereaksi dengan dithizon
(difeniltiocarbazon) terbentuk warna merah dan dapat diekstraksi dengan CHCl 3,
warna merah dapat diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 518
nm. Kadar Cd dapat diperoleh dengan membaca kurva kalibrasi standar Cd. Kadar
Pb sampai 6 mg, Zn sampai 3 mg, Cu sampai 1 mg dalam volume contoh tidak
mengganggu.
B. PRINSIP
Ion Cd pada suasana yang sesuai bereaksi dengan dithizon membentuk
warna merah muda sampai merah. Warna ini masuk kedalam lapisan kloroform
dan dibandingkan kurva baku secara spektrofotometris pada panjang gelombang
515 nm.
C. ALAT
1. Spektrofotometer.
2. Corong pemisah 250 ml.
3. Corong pemisah 500 ml.
4. Pipet ukur 10 ml.
5. Pipet ukur 50 ml.
6. Pipet gondok (buret).
7. Kertas tisu.
D. REAGEN
1. Aquadest bebas Cd.
2. Kloroform bebas Cd.
3. Larutan induk standar Cd.
4. Larutan K. Na tartrat.
5. Larutan Asam tartrat 2%.

55

6. Larutan HCl 1 : 1.
7. HCl pekat.
8. Larutan indikator thimol blue.
9. Larutan NaOH-KCN I.
10. Larutan NaOH-KCN II.
11. Larutan Hidroksilamin hidroklorida.
12. Larutan Dithizon I.
13. Larutan Dithizon II.
E. CARA KERJA
1. Alat-alat dicuci dengan HCl 1+1 dan aquadest.
2. Pembuatan kurva kalibrasi.
larutan induk standar 1 ml = 0,1 mg Cd = 100 ppm ditipiskan menjadi 10 ppm;
10 kali lagi menjadi 1 ppm. Dipipet : 0,0 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ml standar Cd
dari 10 ppm, masukkan dalam seri corong pemisah 500ml, tambahkan kedalam
corong pemisah aquades bebas Cd sampai 200 ml jadi konsentrasi = 0,0 ;
0,008 ; 0,016 ; 0,024 ; 0,032 ; 0,04 ppm.
3. Tambahkan kedalam corong pemisah berturut-turut sambil dicampur reagen
- 1 ml larutan K. Na tartrat
- 5 ml larutan NaOH-KCN I
- 1 ml larutan Hidroksilamin hidroklorida
- 15 ml larutan Dithizon I
4. Corong pemisah ditutup, dan dikocok 1 menit, biarkan kedua lapisan memisah

5 menit.
5. Lapisan kloroform diambil dan dimasukkan kedalam corong pemisah lain yang
berisi larutan 25 ml Asam tartrat dingin.
6. Lapisan air pada corong pemisah pertama dicuci dengan 10 ml CHCl3.
7. Lapisan kloroform dimasukkan dalam corong pemisah kedua kemudian dikocok,
biarkan kedua lapisan memisah (5 menit). Lapisan kloroform dibuang.
8. Kedalam lapisan air dalam corong pemisah kedua secara berurutan sambil
diaduk ditambah :
- 0,25 ml larutan Hidroksilamin hidroklorida
- 15 ml larutan NaOH-KCN2
- 5 ml larutan dithizon II
- Kocok 1 menit

56

9. Biarkan lapisan memisah (5 menit) , kemudian lapisan kloroform diambil.

10. Warna yang terjadi diukur absorban dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 518 nm atau 520 nm.
11. Blanko aquadest dikerjakan sama untuk titik nol.
12. Buat kurva kalibrasi konsentrasi versus absorbansi dengan kertas grafik.
Perlakuan sampel :
1. Ambil 250 ml sampel.
2. Tambah 0,5 ml HC1 pekat.
3. Tambah beberapa tetes larutan indikator thimol blue.
4. Tambah NaOH 6 N tetes sampel warna indikator berubah menjadi kuning
kehijauan atau pH 2,8.
5. Tambah reagen-reagen dan dikerjakan seperti pada pembuatan kurva
standar, kadar Cd dapat dibaca dalam kurva kalibrasi.

57

kalibrasi

PEMERIKSAAN TIMBAL
Metode : SSA
A.

DASAR TEORI
Logam-logam antara lain Pb, Cd dan Ng ditemukan dapat mengkontimasi
makanan dan minuman sehingga mneimbulkan penyakit yang mengkonsumsinya.
Dalam bentuk oksida Pb digunakan sebagai pigmen zat pewarna dalam industri
kosmetik, gelas dan keramik.
Di Eropa pernah terjadi keracunan Pb akibat dari pembuatan pipa-pipa air
dengan logam Pb. Glaze keramik yang mengandung Pb merupakan sumber
keracunan Pb yang berbahaya jika digunakan untuk melapisi wadah makanan dan
minuman. Tanah juga mungkin mengandung komponen Pb arsenat yang stabil
karena komponen ini banyak digunakan sebagai pestisida sebelum perang dunia II.
Public Health Service di Amerika Serikat menetapkan bahwa sumbersumber air alami untuk masyarakat tidak boleh mengandung Pb lebih dari 0,05
mg/l (0,05 ppm). Sedangkan WHO menetapkan batas Pb didalam air sebesar 0,1
mg/l

B.

ALAT
1)

Spektrofometer Serapan Atom sinar tunggal atau sinar ganda yang

mempunyai kisaran panjang gelombang antara 190-S70 nm dan lebar celah
antara 0,2-2 nm, serta telah dikalibrasi pada saat digunakan.

2)

pH meter yang mempunyai kisaran pH 0-14 dengan ketelitian 0,01 dan

telah dikalibrasi pada saat digunakan.

C.

3)

Corong pemisah 500 ml yang terbuat dari teflon.

4)

Labu ukur 100 dan 1000 ml.

5)

Gelas kimia 100 ml.

6)

Gelas ukur 100 ml.

7)

Pipet seukuran 10 ml.

8)

Pipet ukur 10 ml.

9)

Pipet mikro 5,10 dan 25 l.

10)

Botol gelas 200 ml.

11)

Tabung bertutup asah 20 ml.

REAGENSIA

1. Kemasan larutan logam Pb 1,0 gr atau kemasan larutan induk Pb 1000 mg/l.

58

2. Asam nitrat, HNO3 1 N.

3. Larutan Asam nitrat, HNO3 1 N.
4. Larutan Ammoniun pirolidin ditio karbanat (APDK) 4%.
5. Larutan Natrium hidroksida, NaOH 1 N.
6. Larutan Asam klorida, HCl 1 N.
7. Metiliso butyl keton (MIBK).
8. Serbuk Natrium sulfat bebas air, Na2SO4.
9. Gas asetelina.
10. Saringan membran berpori 0,45 m.
11. Air suling atau air deminerasi yang bebas obat.

59

PEMERIKSAAN Cr
Metode : Spektrofotometri
A.

DASAR TEORI
Dalam proses industri banyak kromium digunakan sehingga dapat
mencemari kadar Cr dalam air minum. Krom dalam air minum dapat bervalensi 6
atau bervalensi 3, tetapi yang tosis adalah krom bervalensi 6. Untuk memeriksa Cr +
++

, dicari dulu total krom (vol 6 dan vol 3), dan dicari juga kadar Cr valensi 6 (Cr +6),

selisih total Cr+6 dan Cr+3. Krom valensi 3 dioksidasi dengan KMnO4 menjadi Cr+6.
Krom valensi 6 dengan Diphenyl carbazide dalam lingkungan asam, membentuk
senyawa komplek yang berwarna merah violet, dapat diperiksa dengan
spektrofotometer dengan membuat kurva kalibrasi standard Cr pada panjang
gelombang 540 nm. Cr+3 tidak memberi warna pada Diphenyl carbazide dalam
lingkungan asam.
B.

PRINSIP
Cr valensi 6 bereaksi dengan Diphenyl carbazide dalam larutan asam,
membentuk senyawa yang berwarna merah violet. Untuk menentukan total
kromium, contoh didestruksi dengan campuran Asam nitrat, Asam sulfat, kemudian
dioksidasi dengan Kalium permanganat, baru direaksikan dengan Diphenyl
carbazide. Warna yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 540 nm.

C. REAKSI

NH NH C6H5
C=O
+ CrO42NH NH C6H5
Diphenyl carbazid

+ Cr2+ + 4 H2O
N = N C6H5

Diphenyl carbezone
N = N C6H5

N = N C6H5
C=O

N = N C6H5

+ Cr

2+

2+

C -- O Cr
N = N C6H5

N = N C6H5

Diphenyl carbazone chromium IV complex

C.

ALAT
-

Spektrofotometer

Pipet volume

Labu ukur

Pipet ukur

60

Tabung Nessler

Kertas tissue

Pengaduk

Alat pencatat

Pipet takar

Pipet gondok

D.

REAGENSIA
-

Larutan induk Cr 1 ml = 1 mg Cr.

-

Diencerkan 20 x jadi 1 ml = 0,05 mg Cr = 50 ppm.

H2SO 4 1 : 1.

KMnO4 0,1 N.

Asam oksalat 0,01 N.

Aquabidest

Larutan 5 Diphenyl carbazide 0,5% dalam aceton/alkohol.

E. CARA KERJA
Membuat Kalibrasi Kurva Standar Cr :
1. Menyiapkan 5 tabung Nessler dan diisi :

Standar Cr, ml = 5 ppm

I
1

Tabung Nessler
II
III
IV
2
3
4

V
5

Sampel, ml

H2SO4, ml

Aquadest

97

96

95

94

97

Diphenyl carbazide, ml

0,05

0,1

0,15

0,20

0,25

ppm Cr yang terjadi

2. Tambah H2SO4 2 ml.

3. Masing-masing encerkan dengan aquadest sampai 100 ml.

4. Kocok.
5. Tambah masing-masing dengan 2 ml larutan Diphenyl carbazide.
6. Masing-masing campur diamkan 5-10 menit.
7. Ukur absorbansinya dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 550
nm, aquadest dikerjakan sebagai blanko.
8. Dibuat kurva kalibrasi.
Penentuan Kadar Cr Total (Cr +3 = Cr+6) :

61

100 ml sampel air dimasukkan dalam labu Erlenmayer, tambah

H2SO4 1-2 ml.

Panaskan sampai medidih, tambahkan tetes demi tetes 0,1 N

KMnO4 sampai stabil.

Hilangkan kelebihan KMnO4 dengan Asam oksalat 0,01 N dan

dinginkan.
-

Tambahkan aquadest sampai 100 ml (dalam tabung Nessler).

Kocok, tambahkan 2 ml Diphenyl carbazide, campur sampai

homogen.

Tunggu 5 10 menit sampai pembentukan warna sempurna.

Ukur absorbansinya pada spektrofotometer dengan panjang

gelombang 550 nm, aquadest dikerjakan sama sebagai blanko.

Dibaca pada kurva kalibrasi.

Penentuan Cr+6 (Kromium hexavalent), yang mengganggu zat organik :

-

Ukur 100 ml sampel air, ditambah 2 ml H2SO4 1 : 1.

Panaskan sampai mendidih, dan jernih, kemudian dinginkan.

Tambah aquadest sampai 100 ml, kocok, tambah 2 ml Diphenyl

carbazide, campur sampai homogen.

Biarkan 5-10 menit agar pembentukan warna sempurna.

Ukur

absorbansinya

pada

spektrofotometer

pada

panjang

gelombang 550 nm, dengan aquadest dikerjakan sama sebagai blanko.

-

Kemudian dibaca pada kurva kalibrasi.

Kadar Cr3+ = kadar total chrom dikurangi kadar chrom valensi 6.

62

PEMERIKSAAN SIANIDA
A.

DASAR TEORI
Sianida CN merupakan salah satu bahan pencemar anorganik yang paling
penting. Dalam air sianida terdapat sebagai HCN, suatu asam lemak dengan pKg =
6x10-10 . Ion sianida mempunyai afiniatas kuat terhadap ion logam, misalnya
membentuk ferrosianida yang relative kurang beracun.
Sianida banyak digunakan secara luas dalam industri, terutama untuk
pembersih logam dan pengelasan listrik. Gas ini merupakan salah satu gas utama
eluen pencemat dari dapur-dapur gas dan oven-oven batu bara. Sianida digunakan
pula dalam prosesing mineral-mineral seperti dalam pencucian bijih besi.

B.

PRINSIP
Sianida diubah menjadi sianogen klorida (CNCI), karena bereaksi dengan
kloramin-T pada pH kurang dari 8, sesudah contoh dipanaskan. Tidak terdapatnya
kompleks-kompleks nikel, tembaga, perak dan emas dari sianida atau SCN
menyebabkan meningkatnya CNCI pada suhu kamar.
Sesudah reaksi sempurna, CNCI membentuk zat warna merah-biru dengan
penambahan reagen piridin-asam barbiturat. Warna ini dapat ditetapkan dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 578 nm.
Untuk contoh dengan kadar CN yang lebih dapat ditentukan setelah
dilakukan pengenceran.

C.

ALAT

Spektrofometer, digunakan pada gelombang 578 nm

dengan lintasan cahaya 1 cm lebih panjang.

Pemanas air hangat.

Labu ukur 50 ml.

D.

REAGEN

Larutan kloramin-T (C7H7CINNaO2S.7H2O) :

Larutkan 1,0 gr serbuk putih dalam 100 ml air suling.
Buatlah setiap minggu dan simpan dalam almari es.

Larutan induk sianida.

Larutan baku sianida.

63

Reagen piridin-Asam barbiturat.

Larutan

Natrium

hydrogen

fosfat

(C7H7CINNaO2S.7H2O).

Larutan pengencer Natrium hidroksida (NaOH).

Larutan indikator P-dimetilaminobenzalrhodanin.

Larutan baku Natrium klorida 0,0141(NaCl).

Larutan indikator Kalium kromat (K2CrO4).

Kristal Natrium klorida (NaCl).

Kristal Natrium karbonat (NaCO3).

Larutan Asam sulfat (H2SO4).

Larutan EDTA 0,05 M.

E. CARA KERJA
1. Pembuatan kurva kalibrasi
a. Siapkan blanko larutan pengencer Natrium hidroksida.
b. Dari larutan baku sianida, buatlah satu seri larutan baku yang mengandung
0,2 sampai 6 g CN dalam 20 ml larutan (0,2 ; 1,0 ; 1,8 ; 2,6 ; 3,4 ; 4,2 ; 5,0
; dan 5,8 ml) gunakan larutan pengencer Natrium hidroksida untuk semua
pengenceran.
c. Buatlah kurva kalibrasi antara serapan baku terhadap konsentrasi CN
(dalam microgram).
d. Periksa ulang kurva kalibrasi secara periodik dan setiap kali buatlah reagen
baru.
e. Berdasarkan kurva kalibrasi mula-mula, buatlah larutan baku tambahan
yang mengandung kurang dari 0,7 g dan lebih dari 6 g CN untuk
menentukan batas yang dapat diukur dengan spektrofotometer yang
digunakan.
2. Persiapan pendahuluan
Destilasi untuk total sianida (lihat lampiran 5)
3. Pemeriksaan/pengujian
a.

Ambil bagian volume hasil destilasi 20 ml, apabila kurang dari 20 ml,
diencerkan dengan larutan pengencer natrium hidroksida sampai 20 ml.

b. Masukkan kedalam labu ukur 50 ml.

Tambahkan 4 ml dapar fosfat, kocok.

64

Tambahkan 2 ml larutan kloramin -T, kocok.

Segera tambahkan 5 ml reagen piridin-asam barbiturat, dan kocok pelanpelan.
Encerkan sampai 50,0 ml air suling.
c.

Bacalah serapan pada panjang gelombang 578 nm dalam jangka waktu 815 menit saat penambahan reagen piridin-asam barbiturat.

Perhitungan :
Mg/L CN AxB
CxD
Ket :
A = g CN dari kurva kalibrasi (50 ml volume akhir)
B = Jumlah volume larutan absorbsi dari destilasi ml
C = Volume dari contoh yang diambil untuk destilasi
D = Volume dari larutan absorbsi yang digunakan dalam test kolorimetri, ml

65

PEMERIKSAAN SELENIUM (sebagai Se)

Metode : Kolorimetri
A.

PRINSIP
Metode ini spesifik untuk menentukan selenit [Se(IV)] dalam larutan air.
Contoh didigesti dengan HCI akan mengubah Se VI menjadi VI (selenit). Selenit
bereaksi dengan 2,3 diaminonaftalena menghasilkan senyawa piazselenol yang
berwarna terang dan berfluoresen kuat, kemudian diekstraksi dengan sikloheksana
dan diukur secara kolorimetri.
pH optimum untuk pembentukan kompleks piazselenol kira-kira 1,5 dan
tidak lebih dari 2,5 oleh karena pH 2 kecepatan pembentukan senyawa berwarna
adalah kritis. Pengaturan pH sebaiknya tidak menggunakan indikator pH.

B.

ALAT
1. Peralatan kolorimetri :
Spektrofotometer, panjang gelombang 480 nm, menggunakan lintasan cahaya
1 cm atau lebih panjang.
2. Corong pemisah 250 ml, lebih baik yang memakai fluorocarbon.
3. Pemanas air yang dapat dikontrol secara thermostatic (pada 50 o C), beserta
tutup.
4. pH meter.
5. Sentrifuge/pemusing. Kapasitas 60 ml, dengan tutup ulir dari fluorocarbon.
6. Shaker/pengocok, yang sesuai dengan corong pemisah.

C.

REAGEN
Air suling yang digunakan adalah air suling atau air yang telah dibebas
ionkan untuk menyiapkan reagen.
1. Larutan induk selenium.
2. Larutan baku selenium.
3. Asam hidroklorida pekat dan 0,1 N (HCl).
4. Ammonium hidroksida 50% y/y (NH4OH).
5. Sikloheksana (C6H12).
6. Larutan 2,3-diaminaftalena (DAN) :
a. Larutkan 200 mg DAN dalam 200 ml HCI 0,1 N, kocok 5 menit.
b. Ekstrak 3 kali dengan 25 ml sikloheksana, lapisan air dikumpulkan dan
lapisan organik dibuang.

66

c. Saringlah lapisan/larutan air ke dalam wadah yang berwarna gelap dengan

kertas saring whatman no 42 atau yang sejenis dan simpan ditempat gelap
dan sejuk untuk waktu yang tidak lebih dari 8 jam.
7. Larutkan hidroksilamin -EDTA (HA-EDTA)
a. Larutkan 4,5 gr Na. EDTA dalam kira-kira 450 ml air suling.
b. Tambah 12,5 gr Hidroksilamin-hidroklorida (NH2OH.HCl) dan atur volume
sampai 500 ml.
D.

CARA KERJA
1. Pembuatan kurva kalibrasi :
Buat satu seri larutan baku selenium yang mengandung 0,0 ; 10,0 ; 25,0 ; dan
50,0 g/ml Se.
a. Pipet 0,0; 50,0 ; 125,0 ml larutan baku 1 ml = 1 g Se, masing-masing
masukkan ke dalam labu ukur 50 ml.
b. Tambahkan air suling sampai tanda.
c. Pipet masing-masing sebanyak 10,0 ml; masing-masing masukkan ke
dalam botol pemusing 60 ml.
d. Lanjutkan seperti cara kerja (a s/d d).
e. Buat kurva kalibrasi antara serapan dan kadar larutan baku selenium.
2. Persiapan Pendahuluan
a. Jika contoh yang akan ditenukan kadarnya hanya mengandung selenit [Se
(VI)], maka perlakuan contoh secara langsung dengan cara kerja
(pemeriksaan/pengujian).
b. Jika contoh juga mengandung Se (IV), maka lakukan destruksi terlebih
dahulu untuk menentukan Se jumlah.
3. Pemeriksaan/pengujian
a. Pembentukan Piazselenol :
1. Tambahkan 2 ml larutan HA-EDTA pada 10 ml contoh dalam botol
pemusing 60 ml.
2. Aturlah pada pH 1,5 + 0,3 dengan HCl 0,1 N dan NH 4OH 50%,
dengan menggunakan pH meter.
3. Tambah 5 ml larutan DAN dan panaskan dalam pemanas air tutup
pada 50o C selama 30 menit.
b. Ekstraksi Piazselenol :

67

1. Dinginkan, tambah 2 ml Sikloheksana. Tutup wadah dengan baik dan

kocok kuat selama 5 menit.
2. Diamkan larutan selama 5 menit atau sampai lapisan Sikloheksana
terpisah dengan baik. Jika pemisahan berjalan dengan lambat,
pusingkan selama 5 menit pada 2000 rpm.
3. Letakkan botol pada posisi 45o C sampai vertikal/tegak lurus. Pindahkan
lapisan air menggunakan disposable pipet. Pindahkan lapisan organik
ke dalam wadah kecil tertutup dengan menggunakan disposible pipet
bersih yang sesuai, atau ke dalam kuvet spektrofometer, jika serapan
akan dibaca segera.
C. Penentuan serapan :
1. Bacalah serapan pada 480 mm dengan menggunakan blanko sebagai
titik nol.
2. Warna piazselenol sangat stabil, tetapi penguapan Sikloheksana
membuat pekat warna tersebut, jika wadah tidak tertutup.
3. Kadar 2 mg/l masih mengikuti hukum Beer.

68

PEMERIKSAAN KADAR Zn
Metode : Nessler
A. DASAR TEORI
Zink merupakan unsur penting yang diperlukan untuk pertumbuhan badan,
tetapi kadar lebih dari 5 mg/l menimbulkan rasa sepat dan pahit serta kekeruhan
dalam air yang alkalis. Adanya seng dalam air biasanya berasal dari kerusakan
besi yang digalvanisir dan kuningan. Bersamaan dengan seng kemungkinan akan
terdapat pula timbal dan kadmium karena unsur ini merupakan kotoran dalam
proses galvanisir. Seng dapat pula berasal dari limbah industri.
Kadar maksimum yang dianjurkan adalah 1 mg/l.
Kadar maksimum yang diperbolehkan adalah 15 mg/l.
B. PRINSIP
Ion Zn dengan Kalium ferro cyanida dan larutan penyangga K- Na tartrat
akan terbentuk presipitasi putih.
C. ALAT
1. Tabung Nessler.
2. Rak tabung Nessler.
1.

Pipet volume 100 ml.

2.

Gelas kimia.

3.

Pipet ukur.

D. REAGEN
1. Larutan K. Na tartrat 10%.
2.

Larutan K4Fe(CH)6 10%.

3.

Larutan standar ZnSO4 1 m1 = 1 mg Zn (1000 ppm).

4.

Larutan standar Zn 1 ml (larutan standar kerja) = 0,1 mg Zn (100

ppm).

E. CARA KERJA

69

1. Disiapkan 10 buah tabung Nessler masing-masing 8 buah untuk standar,

buah untuk pemeriksaan dan 1 buah untuk blanko.

2.

Dipipet bahan 100 ml dan dimasukkan ke dalam tabung Nessler

sebagai sampel.

3.

Dipipet masing-masing 100 ml aquadest, dimasukkan ke dalam

tabung Nessler sebagai blanko.

4.

Pada tabung standar ditambah larutan standar secara berurutan

0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; dan 0,6 ml.

5.

Semua tabung ditambah dengan 5 ml K. Na tartrat 10%, tambah

aquadest sampai tanda tera.

6.

Dicampur sampai homogen dan ditunggu 5 menit agar reaksi yang

terjadi sempurna.

7.

Ditambah 2 ml Kalium ferro cyanida, campur sampai homogen dan

tunggu 5 menit.

8.

Bandingkan

sampel

dengan

standar

presipitasinya sama.

1000
x vol standar x konsentras i standar
vol. sampel
Perhitungan : Kadar Zn2+ =
Konsentrasi standar dalam mg/ml.

70

hingga

derajat

PEMERIKSAAN DETERGEN
A. DASAR TEORI
Didalam kehidupan modern yang merupakan salah satu akibat daripada
perkembangan

budaya

masyarakat

yang

cenderung

terus

membutuhkan

kelengkapan alat-alat sebagai kebutuhan yang sekunder, maka pola kehidupan

yang konsumtif akan dengan dengan sendirinya meningkat sebagai pernyataan
penggambaran suatu status simbol seseorang baik ditinjau dari segi peningkatan
ekonomisnya, maupun kebutuhan segi-segi praktis. Salah satu alat yang kini
digunakan secara luas sampai pada tingkat masyarakat kampung pun seperti
detergen maupun sabun-sabun yang diproses sebagai synthetis detergen ternyata
penggunannya menimbulkan suatu masalah pencemaran.
Salah satu sumber utama dari pencemaran sabun atau detergen adalah
umumnya rumah tangga (household/domestic pollution sources).
Dibandingkan dengan sabun, maka synthetics soap (sabun synthetis)
maupun detergen justru merupakan suatu bahan kimia yang sisa buangannya lebih
tahan dan tidak berubah dalam berbagai media. Tersebut terakhir ini tidak berubah
di dalam media asam, alkali, maupun alkalin earth metals. Beberapa sifat-sifat
umum dari baik sabun maupun detergen adalah merugikan kepentingan kesehatan
umum didalam proses waste water treatment. Karena sifat stabilitas yang mantap
sebagai non biodegradable materials di dalam system hydrological cycle. Detergen
merendahkan tegangan permukaan (inter facial), maupun tegangan dalam air itu
sendiri.
Akibat-akibat ini masih memberikan beraneka ragam akibat sampingan
seterusnya seperti:
1. Meningkatkan kemampuan bercampur dengan bahan-bahan yang basah setiap
ia bersinggungan/berhubungan sehingga mengadakan enulsifikasi terhadap
lemak dan minyak.
2. Mengadakan deflokulasi terhadap colloid.
3. Merangsang untuk mengapungnya zat-zat padat yang membentuksuatu basa.
4. Membunuh bakteri-bakteri yang berguna maupun mikroorganisme lain.
Pada dewasa ini di dalam pasaran dapat dibedakan 3 tipe utama dari
kelompok-kelompok detergen :
1.Anionik detergen

71

Umumnya sebagai grup/gugusan yang dapat larut di dalam susunan kimianya

adalah sulfat dan sulfonat.
2.Kationik detergen
Utama di dalam susunan kimianya mengandung empat gugusan ammonium.
3.Non-ionik detergen
Merupakan produk kondensasi daripada ethylene oxide dengan bahan-bahan
phenolik atau asam lemak.
Di antara tiga kelompok itu, maka amiomik detergen adalah merupakan
jumlah terbesar dalam peredaran di pasaran karena banyak dipakai, serta
merupakan suatu sulfonat.Golongan detergen ini adalah lebih lebih murah dan
lebih stabil dalam air yang keras.
Sebaliknya kationik detergen mempunyai sifat yang lebih terbaik di dalam
kemampuan sebagai bakteriside, maupun bakterio statik.Tetapi

kelompok ini

adalah mahal, serta tidak banyak digunakan di dalam rumah tangga. Sebaliknya
kelompok non-ionik lebih banyak digunakan di dalam industri daripada sebagai
keperluan di rumah tangga.
Golongan sulfonat ditinjau daru rumus bangun kimianya dibedakan sebagai
branched chain (rantai yang bercabang) dan straight-chain atau rantai lurus.
Tersebut pertama lebih banyak dikenal nama kimianya dengan ABS atau Alkyl
Benzen Sulfonat, sedangkan terakhir dikenal dengan LAS , atau Linier Alkyl
Sulfonat.
B. ALAT
1)

Spektrofotometer sinar tunggal atau sinar ganda yang mempunyai kisaran

panjang gelombang 190-900 nm dan lebar celah 0,2-2 nm serta telah
dikalibrasi pada saat digunakan.

2)

Corong pemisah 250 ml terbuat dari borosilikat

3)

Labu ukur 500 dan 1000 ml

4)

Mikropipet 250, 500, dan 1000 l

5)

Pipet volum 50 ml

6)

Pipet ukur 10 ml

7)

Kolom pertukaran ion berukuran panjang 20 cm dan diameter 13 cm.

C. REAGEN

72

1) Serbuk Alkil Sulfanilat Linier (ASL) atau Natrium lauril sulfat,

C 12H25OSO3

Na.
2) Larutan indikator fenolftalein 0,5%.
3) Larutan Natrium hidroksida, NaOH 1 N.
4) Larutan Asam sulfat, H2SO4 1 N.
5) Larutan biru metilen.
6) Kloroform, CHCl3.
7) Hidrogen peroksida, H2O2.
8) Air suling atau demineralisasi yang mempunyai DHL 0,5-2 mhos/cm.
9) Serabut kaca.
10) Saringan membrane berpori 0,45 m.
11) Resin penukar kation.
D. CARA KERJA
1.

Persiapan contoh uji :

a.

Sediakan contoh uji yang telah diambil dengan metode pengambilan

contoh

uji kualitas air, SK SNI M-02-1089-F.

b.

Ukur contoh uji sebanyak 150 ml secara duplo.

c.

Apabila contoh uji mengandung zat tersuspensi, saring contoh uji dengan
saringan membran berpori 0,45 m.

d.

Apabila contoh uji mengandung kationik surfaktan dan bahan kationik

lainnya, masukkan contoh uji kekolom penukar ion.

e. Apabila contoh uji mengandung non surfaktan seperti sulfida, tambahkan

kedalam contoh uji beberapa tetes larutan H2O2.
f.

Apabila tidak mengandung zat-zat diatas abaikan langkah 2-5.

g. Ukur contoh uji sebanyak 100 ml secara duplo dan masukkan kedalam
corong pemisah 250 ml.
h. Tambahkan 3-5 tetes indikator PP dan larutan NaOH 1 N tetes demi tetes
kedalam contoh uji sampai timbul warna merah muda. Kemudian hilangkan
dengan menambahkan H2SO4 1 N tetes demi tetes.
i. Tambahkan larutan biru metilena sabanyak 25 ml, jika warna biru hilang atau
menjadi pucat sekali salama ekstraksi dengan kloroform, berarti kadar ASL
tinggi sekati maka ganti dan buang contoh uji tersebut dan buatlah contoh
seperti pada tabel 1.

73

j. Tambahkan 10 ml CHCl3 kocok kuat-kuat selama 30 detik, sekali-kali buka

tutup corong untuk mengeluarkan gas.
k. Biarkan terjadi pemisahan fase, goyangkan perlahan-lahan, jika terbentuk
emulsi tambahkan sedikit isopropil alkohol (ml), keluarkan lapisan bawah
(CHCl3) dan tampung dalam corong pemisah yang lain.
l.

Ulangi ekstraksi seperti pada h dan i sebanyak 2 kali dan satukan larutan
ekstrak tersebut dengan larutan ekstrak pada h.

m. Tambahkan 50 ml larutan pencuci kedalam larutan ekstrak kloroform

gabungan, kocok kuat-kuat selama 30 detik.
n. Biarkan sampai terjadi pemisahan fase, goyangkam perlahan-lahan, dan
keluarkan lapisan bawah (kloroform) melalui serabut kaca, masukkan
kedalam labu ukur (jaga agar lapisan air tidak terbawa).
o. Ulangi ekstraksi terhadap larutan pencuci dengan kloroform seperti pada h
sebanyak 2 kali.
p. Cuci serabur kaca dengan kloroform sebanyak 10 ml dan satukan dengan
larutan ekstrak diatas.
q. Masukan larutan ekstrak kedalam labu ukur 100 ml dan tepatkan dengan
kloroform sampai tepat pada tanda tera.
r. Contoh uji siap diuji.
2. Persiapan Pengujian :
Pembuatan larutan induk detergen.
Buat larutan induk detergen 1000 mg/l ASL dengan cara:
a.

Larutkan 1,00 gr ASL 100% aktif atau Natrium lauril sulfat dengan 100 ml
air suling didalam labu ukur 100 ml.

b.
c.

Tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera.

Simpan dalam lemari es untuk mengurangi bio degradasi, jika perlu dibuat
semiggu sekali.

Pembuatan larutan baku detergen :

Buat larutan baku ASL dengan cara:
a. Pipet 0, 250, 500, 750, dan 1000 lt larutan induk ASL dan masukkan
masing-masing kedalam labu ukur 500 ml.
b. Tambahkan air suling sampai tepat pada tenda tera sehingga diperoleh kadar
ASL 0; 0,5; 1,0; 1,5; dan 2,0 mg/l MBAS.

74

3. Cara uji :
a. Ambil contoh uji pada sub bab II.b butir h.
b. Masukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat
serapan-masuknya pada panjang gelombang 652 nm, pembacaan dilakukan
tidak lebih dari 3 jam setelah ekstraksi.
c. c. Apabila perbedaan pengukuran lebih besar dari 2%, periksa alat dan
ulangi pekerjaan dari langkah 1, bila lebih kecil atau sama dengan 2%, rataratakan hasilnya.

75

PEMERIKSAAN CHLORDANE
(Isomer Total)
A.

DASAR TEORI
Besarnya skala pemakaian pestisida-pestisida dalam lapangan pertanian
dan daerah-daerah kehutanan dapat menyebabkan adanya zat-zat racun ini pada
air-air permukaan, air-air dan pengancam sumber penyediaan air. Pencemaran
dapat timbul melalui saluran-saluran pengeringan yang mengelilingi daerah
perairan atau kesalahan pada sistem distribusi.
Disini terdapat metode gas kromatografi untuk penentuan dari pestisida
golongan organokhlorin dan herbisida asam fenoksi khlorin dalam air. Metode
larangan kholinesterase juga diberikan karena dimaksudkan untuk memeriksa
dengan kertas dan teliti sampel-sampel pestisida golongan organofosfat dan
pestisida karbamat. Metode ini dapat digunakan untuk air yang sudah mengalami
pengolahan maupun air alam permukaan.

B.

PRINSIP
Prosedur gas kromatografi cocok untuk menentukan secara kualitatif
senyawa-senyawa khusus sebagai berikut: BHC, lindan, heptakhlor, aldrin,
dikhloran, DDT, DDE, khlor, dan sebagainya.
Dalam metode gas kromatografi, fase yang bergerak (gas pembawa) dan
fase tetap (paking kolom) digunakan untuk memisahkan senyawa secara sendiri.
Fase tetap adalah cairan yang telah terlapiskan pada zat padat granular yang kaku
dan dinamakan paking kolom dimana terletak didalam tabung kaca borosilikat.

C.

D.

ALAT
1.

Kromatografi gas.

2.

Penangas air.

3.

corong pisah 2000 ml.

4.

Gelas penguap Kuderna Danish 500 ml.

5.

Penyuntik mikro 1, 5, 10, dan 100 L.

6.

Labu ukur.
REAGEN

1. Heksan
2. Petrolium eter

76

3. Dietil eter
4. Etil asetat
5. Florisil PR (60-100 mesh)
6. Natrium sulfat, anhidrus, granular
7. Glass wool
8. Paking kolom
9. Gas pembawa
10. Serbuk Na2SO4
E.

CARA KERJA
Uji Kadar Pestisida dengan tahapan sebagai berikut :
1.

Suntikan 1 L contoh uji kedalam alat kromatograf gas melalui katup

penyuntik.

2.

Hitung tinggi kromatogramnya.

Perhitungan :
Hitung kadar pestisida didalam contoh uji dengan menggunakan rumus :
g/l = A B C D
EF.G
Dengan penjelasan :
A = Larutan baku pestisida (ng)
B = Tinggi puncak contoh uji (mm)
C = Volume akhir titrasi (L)
D = Faktor pengenceran
E = Tinggi puncak larutan uji (mm)
F = Volume ekstrak yang disuntikkan (L)
G = Volume contoh uji yang diekstrak (ml)

77

PEMERIKSAAN ALDRIN dan DIELDRIN

Metode : Kromatografi Gas
A.

DASAR TEORI
Besarnya skala pemakaian pestisida-pestisida dalam lapangan pertanian
dan daerah-daerah kehutanan dapat menyebabkan adanya zat-zat racun ini pada
air-air permukaan, air-air dan pengancam sumber-sumber penyediaan air.
Pencemaran dapat timbul melalui saluran-saluran penyaringan yang memgelilingi
lapangan, kejatuhan dari atmosfer, kejadian kecelakaan yang berupa tumpahan
pestisida pada daerah perairan atau kesalahan pada sistem distribusi.
Disini terdapat metode gas kromatrografi untuk pestisida dari golongan
organoklorin dan herbisida-herbisida asam fenoksi klorin dalam air. Metode
larangan kolinesterase juga diberikan karena dimaksudkan untuk memeriksa
dengan kertas dan teliti sampel-sampel pestisida golongan organofosfor dan
pestisida karbinat. Metode ini dapat digunakan untuk air yang sudah mengalami
pengolahan maupun air-air dalam permukaan. Batas yang bisa didekteksi = batas
pokok deteksi dari zat-zat dipengaruhi berbagai faktor antara lain kepekaan
detekor, pekerjaan ekterasi, kerapian pembersihan, konsentrasi-konsentrasi yang
ada, isarat detektor, sampai tingkat kegaduan. Beberapa zat selain pestisida yang
mengandung ion Ce memberikan reaksi kepada DPE (- ECD). Diantara zat-zat ini
adalah senyawa-senyawa oksida dan zenyawa-senyawa tidak jenuh. Kadangkadang hasil ekstrasi tanaman atau binatang sangat mengaburkan puncak-puncak
pestisida.

B.

PRINSIP
Larutan sampel diinjeksikan kekolom. Pestisida-pestisida diluapkan dan
bergerak melalui oleh kolom gas pembawa dengan kecepatan yang berbeda-beda.
Komponen melalui detektor secara kuantitaif dan seimgbang diubah menjadi sinyal
listrik dan diukur pada jalur pencatat. Setiap komponen diamati sebagai puncak
pada jalur kartu pencatat. Waktu retensi menunjukkan pestisida utama dan tinggi
puncak adalah sesuai dengan jumlah secara kuantitatif.

C.

ALAT

78

1.

Kromatrografi gas yang telah dioptimalkan pada saat digunakan

dan dilengkapi dengan detektor yang sesuai untuk pengujian pestisida klor
organik.

2.

Penangas air dilengkapi dengan pengukur suhu

3.

Corong pemisah 2000 ml terbaut dari gelas borasilikat

4.

Gelas penguap kurdenaris 500 ml

5.

Penyuntik mikro 1 ; 5 ; 10 ; dan 100 L

6.

Pipet mikro 1 ; 5 ; 10 ; dan 100 L

7.

Labu ukur 100 ml

D.

REAGEN
1.

Heksan

2.

Petrolium eter, titik didih 30-60o C

3.

Dietil eter

4.

Etil asetat

5.

Florosil PR (60-100 mesh)

6.

Natrium sulfat, anhidrus, granular

7.

Glass wool silanisep

8.

Paking kolom :
a. support yang padat, gas Chrom Q (100-120 mesh).
b. Fase cairan, 0 V-210 ; 0 V-17 dan QF-1
1) gas pembawa : dikehendaki salah satu dari ini :
a. Gas nitrogen murni, cair dan bebas oksigen.
b. Argon 1 Metan ( 95% - 15%) untuk digunakan dalam cara
pulsa.
2) Standar pembanding pestisida, dapatkan standar murni dan dapat
digunakan dari agen-agen penyediaan bahan untuk kimia dan gas
kromatrografi.
3) Larutan stok pestisida, larutan 100 mg dari setiap pestisida yang
penting dalam etil asetat dan encerkan sampai 100 ml dalam labu
ukur.

79

E.

CARA KERJA
Persiapan contoh uji

1.

Sediakan contoh uji yang diambil secara metode pengambilan contoh uji

2.

kualitas air SN1 M-02-1989-F.

Ukur 1000 ml contoh uji secara duplo dan masukkan ke dalam corong

pemisah 200 ml.

3.
Tambahkan 60 ml 15% dietil eter heksana kedalam contoh uji dan
tambahkan 100 g Na2SO4.
4.
Kocok larutan selama 2 menit, biarkan terpisah dan pisahkan bagian
5.

dietil eter heksana.

Lewatkan bagian dietil eter heksana melalui kolom berdiameter 8-10 cm

6.

yang berisi serbuk Na2 SO4. dan ditampung dalam labu penguap Kuderma Danish.
Ulangi pengocokan larutan dengan menambahkan dietil eter heksana
kedalam contoh uji selama 2 menit dan pisahkan bagian dietil eter heksana serta

7.

satukan kedalam labu penguap kudermadanis.

Uapkan larut dietil eter heksana diatas penangas air pada suhu 60-80o C

hingga volumenya 1 ml.

8.
Masukkan contoh uji kedalam tabung mikro dan tepatkan volumenya
9.

menjadi 1,00 ml dengan penambahan pelarut eter heksana.

Contoh uji siap diuji.

Persiapan pengujian
1. Pembuatan larutan induk pestisida
Buat larutan induk pestisida 1000 mg/l dengan tahapan berikut :
Larutkan 100 mg pestisida dengan etil asetat didalam labu ukur

100 ml.
-

Tambahkan etil asetat sampai tepat pada tanda terang.

2. Pembuatan larutan baku pestisida

Buat larutan baku pestisida 1 mg/l atau 1 ng/l dengan tahapan berikut :
-

Pipet 100 ml larutan induk pestisida dan masukkan kedalam labu

ukur 100 ml.

Tambahkan heksana sampai tepat pada tanda tera sehingga

diperoleh kadar pestisida 1 mg/l.

Masukkan 1 ml larutan baku tersebut kedalam tabung mikro.

3. Pembuatan kromatrografi larutan baku

Buat kromatrogram larutan baku pestisida dengan tahapan :

80

Suntikkan 1 L larutan baku kedalam alat kromatografi gas melalui

katup penyuntikan.
-

Hitung puncak kromatogramnya.

Cara uji
Uji kadar pestisida dengan tahapan berikut :
1. Suntikkan contoh uji kedalam alat kromatografi gas melalui kartu penyuntik.
2. Hitung tinggi puncak kromatogramnya.
Perhitungan
Hitung kadar pestisida didalam contoh uji dengan rumus :
g/L =A x B x C x D
E x FG
Ket :
A = Larutan baku pestisida (ng)
B = Tinggi puncak contoh uji (mm)
C = Volume akhir titrasi (L)
D = Faktor pengenceran
E = Tinggi puncak larutan uji (mm)
F = Volume ekstrak yang disuntikan (L)
G = Volume contoh uji yang di ekstrak (ml)

81

PEMERIKSAAN DDT
A. DASAR TEORI
Insektisida banyak digunakan untuk berbagai tujuan melawan serangga,
misalnya membasmi hama tanaman, membersihkan lingkungan dari serangga
pembawa penyakit, mengawetkan bahan bangunan, membasmi hama gudang dan
sebagainya. Pada saat ini telah diketahui berjuta-juta spesies serangga, dan
beberapa ribu spesies di antaranya sering menimbulkan masalah. Dengan
perkembangan teknologi saat ini, insektisida yang paling banyak digunakan adalah
insektisida organik sintetik. Penggunaan insektisida ini banyak menimbulkan
masalah dalam pencemaran lingkungan, termasuk pencemaran air, bahan pangan
dan sebagainya.
Insektisida organik sintetik dapat dibedakan atas 3 kelompok berdasarkan
struktur dan komposisinya, yaitu :
1.

Insektisida organokhlorin, misalnya DDT, metoxychlor, aldrin dan

dieldrin.

2.

Insektisida organofosfor, misalnya parathion dan malathion.

3.

Insektisida karbamat, misalnya karbaril (sevin) dan baygon.

Sifat-sifat insektisida tersebut berbeda-beda meskipun termasuk dalam satu
kelompok. Perbedaan tersebut disebabkan oleh perbedaan group yang terikat
pada struktur inti dasar yang terdapat di setiap kelompok. Dua sifat insektisida
yang penting jika dilihat dari segi pencemarannya terhadap lingkungan yaitu
daya racunnya (toksisitasnya) dan kemudahannya untuk terdegradasi.

Toksisitas Insektisida :
Toksisitas insektisida bervariasi di antara kelompok maupun di dalam satu
kelompok. Tidak dapat dikatakan bahwa satu kelompok lebih beracun
dibandingkan kelompok lainnya.

82

Toksisitas relatif dari beberapa contoh insektisida dapat dilihat pada tabel
berikut :
Nilai LD50 Oral

Insektisida

Kelompok

DDT

Organokhlorin

(mg/kg berat badan

113

Metoksikhlor

Organokhlorin

6000

Aldrin

Organokhlorin

39

Dieldrin

Organokhlorin

46

Parathion

Organofosfor

316

Malathion

Organofosfor

1000

Karbasil

Organofosfor

540

Nilai ini menunjukkan jumlah pestisida, di mana jika diberikan dalam

satu dosis akan bersifat lethal (mematikan) terhadap 50% dari hewan
percobaan yang diberi dosis tersebut. Nilai tersebut biasanya dinyatakan dalam
miligram insektisida yang diberikan per kg berat badan hewan

(mg/kg atau

ppm). Penelitian-penelitian dalam bidang biokimia melaporkan tentang

mekanisme kematian oleh insektisida tersebut. Bagian tubuh yang dipengaruhi
terutama adalah sistem syaraf autonomik, sehingga menyebabkan gejala
tremor, kompulsi sampai kematian pada serangga burung, dan mammalia.
Insektisida organokhlorin dan karbamat mengakibatkan terlepasnya suatu
komponen molekul yang disebut asetilkholin dari syaraf sinaptik. Suatu enzim
yang terdapat pada sisi reseptor dengan cepat mengubah asetilkholin menjadi
molekul non aktif sehingga asetikholin tidak sempat membuat aliran listrik.
Enzim ini disebut asetilkholinesterase (AKHE), yang dapat melekat pada
insektisida organofosfor dan karbamat sehingga mengalami deaktivasi. Jika
enzim tersebut mengalami deaktivasi karena adanya insektisida, maka
asetilkholin akan menggerakkan getaran-getaran listrik sepanjang syaraf.
Keadaan ini dapat mengakibatkan gejala tremor dalam sistem otot involuntasi,
konvulsi dan akhirnya menyebabkan kematian. Mekanisme kerja insektisida
molekul organokhlorin diduga karena komponen ini terlarut di dalam membran
lemak yang mengelilingi urat syaraf. Transpor ion keluar urat syaraf berperan
dalam transmisi impuls listrik sepanjang urat syaraf, sehingga gangguan
transpor tersebut akan mengakibatkan tremor dan konfulsi.
B. PRINSIP

83

Bahan uji disuntikkan ke dalam alat kromatografi gas, kemudian dihitung

tinggi kromatogramnya.
C. ALAT
1. Kromatograf yang telah dioptimalkan pada saat digunakan dan dilengkapi
dengan detektor yang sesuai untuk pengujian pestisida khlor organik.
2. Penangas air yang dilengkapi dengan pengatur suhu.
3. Corong pemisah 2000 ml, terbuat dari gelas borosilikat.
4. Gelas penguap Kuderna-Danish 500 ml.
5. Penyuntik mikro 5, 10, 10 dan 100 L.
6. Pipet mikro 1, 5, 10 dan 100 L.
7. Labu ukur 100 ml.
D. REAGEN
1. Pestisida khlor organik (DDT).
2. Serbuk Natrium sulfat bebas air, Na2SO4.
1.

Larutan campuran Dietil eter heksana 15%.

2.

Etil asetat, CH3COOCH.

3.

Kolom yang perlu disediakan meliputi :

a.

1,5% (berat/berat) OV-17 dan 95% QF-1 pada kromosorb

Q, 100-120 mesh.

b.

4,0% (berat/berat) SE 30% dan 6,0% QF-1 pada

kromosorb Q, 100-120 mesh.

4.

Gas nitrogen.

84

E. CARA KERJA
1. Persiapan contoh uji
a. Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai metode pengambilan
Contoh Uji Kualitas Air, SK SNI M-02-1988-F.
b. Ukur 1000 ml contoh uji secara duplo dan masukkan ke dalam corong
pemisah 2000 ml.
c. Tambahkan 60 ml dietil eter-heksana ke dalam contoh uji dan tambahkan
100 g Na2SO4.
d. Kocok larutan selama 2 menit, biarkan terpisah dan pisahkan bagian dietil
eter-heksana.
e. Lewatkan bagian dietil eter-heksana melalui kolom berdiameter luar 2 cm
dengan ketinggian 5 sampai 10 cm yang berisi serbuk Na2SO4 dan
f.

ditampung dalam labu penguap Kuderna-Danish.

Ulangi pengocokan larutan dengan menambahkan 60 ml dietil eterheksana ke dalam contoh uji selama 2 menit dan pisahkan bagian dietil

eter-heksana serta satukan ke dalam labu penguap Kuderna-Danish.

g. Uapkan pelarut dietil eter-heksana di atas penangas air pada suhu
60-80o C hingga volumenya 1 ml.
h. Masukkan contoh uji ke dalam tabung mikro dan tepatkan volumenya
menjadi 1 ml dengan penambahan pelarut dietil eter-heksana.
2. Persiapan pengujian
Pembuatan larutan induk pestisida.
Buat larutan induk pestisida 1000 mg/l dengan tahapan sebagai berikut :
a.

Larutkan 100 mg pestisida dengan etil asetat dalam labu ukur 100
ml.

b.

Tambahkan etil asetat sampai tepat pada tanda tera.

3. Pembuatan Larutan Baku Pestisida

Buat larutan baku pestisida 1 ng/l atau 1 ng/l dengan tahapan sebagai berikut :
1.

Pipet 100 l larutan induk pestisida dan masukkan ke dalam labu

ukur 100 ml.

2.

Tambahkan heksana sampai tepat pada tanda tera sehingga

diperoleh kadar pestisida 1 ng/l.

3.

Masukkan 1 ml larutan baku tersebut ke dalam tabung mikro.

4. Pembuatan Kromatografi Larutan Baku

Buat kromatogram larutan baku pestisida dengan tahapan sebagai berikut :
a.

Suntikkan 1 L larutan baku ke dalam alat kromatografi gas melalui

katup penyuntikan.

85

b.

Hitung tinggi puncak kromatogramnya.

Cara Uji :
1.

Suntikkan 1 l contoh uji ke dalam alat kromatograf gas melalui

katup penyuntik.

2. Hitung tinggi kromatogramnya.

Perhitungan

Ax BxCxD
E x FG
Hitung kadar pestisida di dalam contoh uji dengan
menggunakan rumus sebagai berikut :
g/l =
Ket :
A :

Larutan baku pestisida (ng/l)

B :

Tinggi puncak contoh uji (mm)

C :

Volume akhir ekstrak (L)

D :

Faktor pengenceran

E :

Tinggi puncak larutan baku (mm)

Volume ekstrak yang disuntikkan (L)

G :

Volume contoh uji yang diekstrak (ml)

86

PEMERIKSAAN METOXYCHLOR
Metode : Kromatografi Gas
A. DASAR TEORI
Cara pengujian kadar pestisida klor organik yang terdapat dalam air yaitu
antara 10-100 mg/l. Pada manusia pestisida dapat mengancam jiwa manusia atau
menimbulkan penyakit/cacat. Dapat dikatakan bahwa tidak satupun zat kimia yang
tanpa resiko. Besarnya daya racun suatu pestisida dapat dinilai dari toksisitasnya.
Pada pengujian ini dibutuhkan alat kromatografi gas yang sudah dioptimalkan pada
saat digunakan dan dilengkapi detektor yang sesuai untuk pengujian pestisida klor
organik.
B. ALAT
1.

Kromatografi gas.

2.

Penangas air yang dilengkapi dengan pengatur suhu.

3.

Corong pemisah 2000 ml terbuat dari gelas borosilikat.

4.

Gelas penguap Koderno Danish 500 ml.

5.

Penyuntik mikro 1, 5, 10, dan 100 ml.

6.

Pipet mikro 1, 5, 10, dan 100 ml.

7.

Labu ukur 100 ml.

C. REAGEN
1.

Serbuk Natrium sulfat bebas air.

2.

Larutan campuran dietil eter heksana 15%.

3.

Etil asetat, CH3COOH.

4.

Gas nitrogen.

D. CARA KERJA
1. Persiapan contoh uji
Siapkan contoh uji dengan tahapan sebagai berikut :
a)

Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai metode pengambilan

contoh uji kualitas air, SK SNI M-02-1989-F.

b)

Ukur 1000 ml contoh uji secara duplo dan dimasukkan kedalam corong
pemisah 200 ml.

87

c)

Tambahkan 60 ml 15% dietil eter heksana kedalam contoh uji dan

tambahkan 100 gr Na2SO4.

d)

Kocok larutan selama 2 menit, biarkan terpisah dan pisahkan bagian

dietil eter-heksana.

e)

Lewatkan bagian dietil eter-heksana melalui kolom berdiameter luar 2

cm dengan ketinggian 8 cm sampai 10 cm yang berisi serbuk Na2SO4 dan
ditampung dalam labu penguap Kuderna Danish.

f)

Ulangi pengocokan larutan dengan menambahkan 60 ml dietil eterheksana serta satukan kedalam labu penguap Kuderna Danish.

g)

Uapkan pelarut dietil eter-heksana keatas penangas air pada suhu 6080O C hingga volumenya 1 ml.

h)

Masukkan contoh uji kedalam tabung mikro dan tepatkan volumenya

menjadi 1,0 ml dengan penambahan pelarut dietil eter heksana.

i)

Contoh uji siap diuji.

2. Uji kadar pestisida dengan tahapan sebagai berikut :

a. Suntikkan 1 L contoh uji kedalam alat kromatografi gas melalui katup.
b. Hitung tinggi kromatogramnya.
E. PERSYARATAN
Kadar maksimum yang diperbolehkan adalah 0,10 mg/l.

PEMERIKSAAN METAKLOROFENOL dan TRIKLOROFENOL

Metode: Aminoantipirin dengan Spektrofotometer
A. DASAR TEORI

88

Metaklorofenol dan triklorofenol merupakan pestisida yang termasuk gugus

fenol. Pemeriksaan sesuai dengan pemeriksaan fenol. Cara pengujian kadar fenol
yang terdapat dalam air menggunakan metode aminoantipirin dengan alat
spektrofotometer, kadar fenol antara 0,005-0,1 mg/l. Fenol menggunakan panjang
gelombang 460 nm dan untuk kadar lebih besar dari 0,1 mg/l, fenol panjang
gelombang yang digunakan 500 nm.
B. ALAT
1.

Spektrofotometer sinar tunggal atau sinar ganda yang mempunyai kisaran

panjang gelombang 190 900 nm dan lebar celah 0,2 2,0 nm serta telah
dikalibrasi pada saat digunakan.

2.

Alat penyuling dilengkapi dengan labu didih 1000 ml, terbuat dari
gelas borosilikat.

3.

Penangas air yang dilengkapi dengan pengatur suhu.

4.

Buret 50 ml atau alat titrasi lain dengan skala yang jelas.

5.

Corong pemisah 500 ml.

6.

Labu ukur 100 dan 100 ml.

7.

Gelas ukur 100 ml.

8.

Pipet ukur 5 dan 10 ml.

9.

Pipet seukuran 1, 2, 5 dan 10 ml.

10.

Gelas kimia 500 dan 100 ml.

11.

Labu erlenmayer 500 ml.

C. REAGEN
1. Kristal fenol, C6H5OH.
2. Larutan Bromat-bromida 0,1 N.
1.

Kristal Kalium iodida, KI.

2.

Larutan indikator metil jingga 5%.

3.

Larutan Asam fosfat, H3PO4 1 : 9.

4.

Asam klorida, HCl pekat.

5.

Serbuk Natrium klorida, NaCl.

6.

Larutan Natrium tiosulfat, Na2S2O3, 0,025 N, yang sudah

ditetapkan kenormalannya.

7.

Larutan Kalium dikromat, K2Cr2O7, 0,025 N.

8.

Larutan indikator kanji 0,5%.

89

9.

Larutan Natrium hidroksida, NaOH 2,5 N.

10.

Larutan amonium hidroksida, NH4OH 0,5 N.

11.

Larutan Asam sulfat, H2SO4 1 dan 4 N.

12.

Kloroform, CHCl3.

13.

Larutan penyangga fosfat.

14.

Larutan aminoantipirin.

15.

Larutan Kalium ferisianida, K4Fe(CN)6.

16.

Serbuk Natrium sulfat bebas air, Na2SO4.

17.

Air suling atau air demineralisasi yang mempunyai DHL 0,5-2

mhos/cm.

D. CARA KERJA
1. Persiapan contoh uji
a.

Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai dengan

metode pengambilan Contoh Uji Kualitas Air, SK SNI M-02-1989-F.

b.

Ukur 500 ml contoh uji secara duplo dan masukkan ke

dalam labu didih tambahkan beberapa batu didih dan beberapa tetes
larutan indikator metil jingga sampai terjadi warna kuning.

c.

Tambahkan 2-3 tetes larutan Asam fosfat 1 : 9 sampai

warna larutan contoh uji menjadi merah jingga (pH 4,0) dan bila timbul
gas H2S atau SO4, goyang-goyangkan labu didih sampai bau gas hilang.

d.

Tambahkan lagi Asam fosfat bila warna larutan contoh uji

menjadi kuning kembali.

e.

Operasikan alat penyuling dan tampung air sulingan pada

gelas ukur sampai volume menjadi 450 ml.

f.

Matikan alat pemanas dan tambahkan air suling sebanyak

50 ml ke dalam labu didih, teruskan penyulingan sampai volume air
sulingan menjadi 500 ml.

g.

Bila air sulingan jernih, lanjutkan pada tahapan cara uji.

h.

Bila air sulingan yang dihasilkan keruh, tambahkan asam

fosfat sampai berwarna merah jingga dan ulang penyulingan mulai dari
langkah

i.

e) sampai g).
Bila air sulingan ulang pada langkah h) masih keruh,

lakukan ekstraksi terhadap contoh uji dengan tahapan sebagai berikut :

90

1)

Ukur 500 ml contoh uji secara duplo dan

masukkan ke dalam corong pemisah.

2)

Tambahkan

masing-masing

tetes

larutan

indikator metil jingga dan larutan H2SO4 1 N sampai warna menjadi

merah jingga, kemudian tambahkan 150 g NaCl.
3)

Ekstraksi dengan 40 ml kloroform, kemudian

kocok dan biarkan sampai lapisan kloroform terpisah.

4)

Pindahkan lapisan kloroform ke dalam corong

pemisah lainnya dan ulangi ekstraksi di atas sebanyak 4 kali masingmasing dengan penambahan 25 ml kloroform.

5)

Tambahkan 4,0 ml larutan NaOH 2,5 N ke dalam

lapisan kloroform yang telah dipisahkan, kemudian kocok dan
pindahkan ekstrak alkalis ke dalam gelas kimia.

6)

Tambahkan 3 ml larutan NaOH 2,5 N ke dalam

larutan kloroform, kocok kembali dan satukan hasil ekstrak alkalis.

7)

Panaskan hasil ekstrak di atas penangas air pada

suhu 55 2o C untuk menguapkan sisa kloroform, dinginkan kemudian
tambahkan air suling sampai volume menjadi 500 ml.

8)

Ulang kembali penyulingan mulai langkah e

sampai 7.

j.

Air sulingan yang jernih merupakan contoh uji.

2. Persiapan Pengujian
a. Pembuatan larutan induk fenol C6H5OH
Buat larutan induk fenol yang mengandung kira-kira 1000 mg/l fenol dengan
tahapan sebagai berikut :
1)

Larutkan 1000 g fenol, C6H5OH dengan 100 ml air suling di

dalam labu ukur 1000 ml, tambahkan air suling sampai tepat pada tanda
tera.

2)

Tambahkan 10 ml larutan bromat-bromida 0,1 N dan 5 ml

HCl pekat, kemudian dikocok. Jika warna coklat dari Br 2 tidak tampak,
tambahkan secara bertahap 10 ml larutan bromat-bromida sampai
terjadi warna coklat dan biarkan selama 10 menit, kemudian tambahkan
1 g KI.

91

3)

Sebagai blanko, masukkan 100 ml air suling ke dalam labu

erlenmayer 100 ml, tambahkan 10 ml larutan bromat-bromida 0,1 N dan
5 ml HCl pekat, biarkan selama 10 menit dan tambahkan 1 g KI.

4)

Titrasi blanko dan larutan induk fenol dengan larutan baku

Natrium tiosulfat 0,025 N dan gunakan larutan kanji sebagai indikator.

5)

Catat pemakaian larutan baku Natrium tiosulfat yang

digunakan.

6)

Hitung

kadar

fenol

dalam

larutan

induk

dengan

menggunakan rumus :
mg/l fenol = 7,842 [(A x B) C]
dengan penjelasan :
A =

banyaknya larutan natrium tiosulfat yang dipergunakan untuk

titrasi blanko dalam ml.

B =

banyaknya larutan bromat-bromida yang ditambahkan pada

larutan baku fenol dibagi 10.

C =

banyaknya larutan natrium tiosulfat yang dipergunakan untuk

titrasi larutan induk fenol dalam ml.

b. Pembuatan Larutan Baku Fenol C6H5OH
Buat larutan baku fenol dari larutan induk fenol yang telah ditetapkan
kadarnya dengan tahapan sebagai berikut:
1)

Apabila kadar fenol antara 0,005-0,1 mg/l, buat larutan

baku dengan tahapan sebagai berikut :
a)

Pipet 1,0 ml larutan induk fenol dan masukkan ke

dalam labu ukur 1000 ml.

b)

Tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera

sehingga diperoleh kadar fenol kira-kira 1 mg/l dan siapkan larutan
ini pada saat akan digunakan.

c)

Pipet 0,0; 5,0; 10,0; 20,0; 40,0; 60,0; 80,0; dan

100,0 ml larutan 1 mg/l. Masukkan masing-masing ke dalam labu
ukur 1000 ml.

d)

Tambahkan air suling sampai tepat pada tenda tera

sehingga diperoleh kadar fenol kira-kira 0,000; 0,005; 0,01; 0,02;
0,04; 0,06; 0,08 dan 0,1 mg/l fenol.

92

2)

Apabila kadar fenol lebih besar dari 1 mg/l, buat larutan

baku fenol dengan tahapan sebagai berikut :
a)

Pipet 10 ml larutan induk fenol dan masukkan ke

dalam labu ukur 100 ml.

b)

Tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera

sehingga diperoleh kadar fenol kira-kira 100 mg/l fenol dan siapkan
larutan ini pada saat akan digunakan.

c)

Pipet 0, 1, 2, 3, 4, 5 dan 6 ml larutan fenol 100 mg/l,

masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 500 ml.

d)

Tambahkan air suling tepat pada tanda tera

sehingga diperoleh kadar fenol kira-kira 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1; dan
1,2 mg/l fenol.

3. Pembuatan Kurva Kalibrasi

1)

Apabila kadar fenol antara 0,005-0,1 mg/l, buat kurva

kalibrasi dengan tahapan sebagai berikut :
a)

Optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan

petunjuk penggunaan alat untuk pengujian fenol kadar rendah.

b)

Ukur 500 ml larutan baku secara duplo dan

masukkan ke dalam gelas kimia 1000 ml.

c)

Tambahkan 12 ml larutan NH4OH 0,5 N dan atur pH

menjadi 7,9 0,1 dengan penambahan larutan penyangga fosfat.

d)

Pindahkan larutan ke dalam corong pemisah,

tambahkan 3 ml larutan aminoantipirin sambil diaduk.

e)

Tambahkan 3 ml larutan kalium ferisianida sambil

diaduk, diamkan selama 3 menit sampai timbul warna kuning jernih.

f)

Ekstraksi dengan 25 ml kloroform dan kocok corong

pemisah paling sedikit 10 kali, diamkan sampai lapisan kloroform
terpisah.

g)

Keluarkan lapisan kloroform melalui kertas saring

yang telah dilapisi dengan 5 gr Natrium sulfat bebas air.

h)

Masukkan

ke

dalam

kuvet

pada

alat

spektrofotometer, baca dan catat serapan masuknya pada panjang

gelombang 460 nm.
i)

Apabila perbedaan hasil pengukuran secara duplo

lebih besar dari 2%, periksa keadaan alat dan ulangi pekerjaan

93

mulai tahap a), apabila lebih kecil atau sama dengan 2% rataratakan hasilnya.
j)

Buat kurva kalibrasi dari data i) di atas atau

tentukan persamaan garis lurusnya.

2)

Apabila kadar fenol lebih besar dari 0,1 mg/l, buat kurva
kalibrasi dengan tahapan sebagai berikut :
a)

Optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan

petunjuk penggunaan alat untuk pengujian fenol kadar tinggi.

b)

Ukur 100 ml larutan baku secara duplo dan

masukkan ke dalam gelas kimia 250 ml.

c)

Tambahkan 2,5 ml larutan NH4OH 0,5 N dan atur

pH menjadi 7,9 0,1 dengan penambahan larutan penyangga
fosfat.

d)

Tambahkan 1 ml larutan aminoantipirin sambil

diaduk.

e)

Tambahkan 1 ml larutan kalium ferisianida sambil

diaduk, diamkan selama 15 menit.

f)

Masukkan

ke

dalam

kuvet

pada

alat

spektrofotometer, baca dan catat serapan masuknya pada panjang

gelombang 500 nm.
g)

Apabila perbedaan hasil pengukuran secara duplo

lebih besar dari 2%, periksa keadaan alat dan ulangi pekerjaan
mulai tahap a), apabila lebih kecil atau sama dengan 2% rataratakan hasilnya.

h)

Buat kurva kalibrasi dari data i) di atas atau

tentukan persamaan garis lurusnya.

Cara Uji
a.

Pengujian kadar fenol dalam air antara 0,005-0,1 mg/l

dilakukan dengan tahapan sebagai berikut :
1) Ukur 500 ml contoh uji dan masukkan ke dalam gelas kimia 1000 ml.
2) Tambahkan 12 ml larutan NH4OH 0,5 N dan atur pH menjadi 7,9 0,1
dengan penambahan larutan penyangga fosfat.

94

3)

Pindahkan larutan ke dalam corong pemisah, tambahkan 3

ml larutan aminoantipirin sambil diaduk.

4)

Tambahkan 3 ml larutan Kalium ferisianida sambil diaduk,

diamkan selama 3 menit sampai timbul warna kuning jernih.

5)

Ekstraksi dengan 25 ml kloroform dan kocok corong

pemisah paling sedikit 10 kali, diamkan sampai lapisan kloroform terpisah.

6)

Keluarkan lapisan kloroform melalui kertas saring yang

telah dilapisi dengan 5 gr Natrium sulfat bebas air.

7)

Masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer,

baca dan catat serapan masuknya pada panjang gelombang 460 nm.

Pengujian fenol dalam air yang mempunyai kadar lebih besar dari 0,1 mg/l :
1) Ukur 100 ml contoh uji dan masukkan ke dalam gelas kimia 250 ml.
2) Tambahkan 2.5 ml larutan NH4OH 0,5 N dan atur pH menjadi 7,9 0,1
dengan penambahan larutan penyangga fosfat.
3)

Tambahkan 1 ml larutan aminoantipirin sambil diaduk.

4)

Tambahkan 1 ml larutan kalium ferisianida sambil diaduk,

biarkan selama 15 menit.

5) Masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat

serapan masuknya pada panjang gelombang 500 nm.
Perhitungan :
Hitung kadar fenol dalam contoh uji dengan menggunakan kurva kalibrasi atau
persamaan garis lurusnya dan perhatikan hal-hal berikut :
1)

Selisih

kadar

maksimum

yang

diperbolehkan

antara

dua

pengukuran duplo adalah 2%.

2)

Apabila hasil perhitungan kadar fenol lebih besar dari 1,2 mg/l,
ulangi pengujian dengan mengencerkan contoh uji.
PEMERIKSAAN PESTISIDA TOTAL
Metode : Kromatografi Gas

A.

DASAR TEORI
Besarnya skala pemakaian pestisida-pestisida dalam lapangan pertanian
dan daerah-daerah, kehutanan dapat menyebabkan adanya zat-zat racun ini pada
air-air permukaan, air-air dan pengancam sumber-sumber penyediaan air.
Pencemaran dapat timbul melalui saluran-saluran pengeringan yang mengelilingi
lapangan, kejatuhan dari atmosfer, kejadian kecelakaan yang berupa tumpahan

95

pestisida pada daerah perairan atau kesalahan pada sistem distribusi. Di sini
terdapat metode Gas Khromatografi untuk penentuan dari pestisida golongan
organokhlorin dan herbisida-herbisida asam fenoksi khlorin dalam air. Metode
larangan kholinesterase juga diberikan karena dimaksudkan untuk memeriksa
dengan kertas dan teliti sampel-sampel pestisida golongan organofosfat dan
pestisida-pestisida karbamat. Metode ini dapat digunakan untuk air yang sudah
mengalami

pengolahan

maupun

air-air

alam

permukaan.

Prosedur

gas

khromatografi cocok untuk menentukan secara kuantitatif senyawa-senyawa

khusus sebagai berikut, BHC, lindan, heptakhlor, aldrin, heptakhlor epoksid
dieldrin, endrin, kaptan, DDE, DDD, DDT, metoksikhlor, endosulfan, dikhloram,
mireks dan pentaklornitrobensen. Hal-hal yang menguntungkan, stroban, toksafen,
khlordan (teknik) dan sebagainya juga dapat ditentukan. Pestisida-pestisida
golongan organofosfat, seperti paration, metil peration dan malation yang mana
memberikan reaksi pada detektor penangkap elektron dapat juga ditentukan. Tetapi
penganalisa harus dapat membuktikan dulu kegunaan daripada metode untuk
organofosfat atau pestisida-pestisida khusus sebelum melaksanakan untuk analisa
contoh air. Dalam metode gas khromatografi, fase yang bergerak (gas pembawa)
dan fase tetap (paking kolom) digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa
secara sendiri-sendiri. Gas-gas pembawa adalah N2, Ar, He atau H2.
Fase tetap adalah cairan yang telah terlapiskan pada zat padat granular
yang kaku dan dinamakan paking kolom di mana terletak di dalam tabung kaca
borosilikat. Kolomnya sendiri terpasang di dalam oven yang mana bagian inlet
dihubungkan dengan blok injektor yang dipanaskan dan bagian outlet
dihubungkan dengan detektor adalah terjamin. Konsentrasi dan material fase tetap
(stasioner), kepanjangan dan diameter kolom, suhu oven, aliran gas pembawa dan
model/jenis detektor dikontrol secara bergantian. Batas yang dideteksi: batas
pokok deteksi dari zat-zat dipengaruhi beberapa faktor, sebagai contoh antara lain
kepekaan detektor, pekerjaan ekstraksi, kerapihan pembersihan, konsentrasikonsentrasi yang ada, isyarat detektor sampai tingkat kegaduhan.
Gangguan: beberapa zat selain pestisida yang mengandung ion Cl
memberikan reaksi kepada DPE (-ECD). Di antara zat-zat ini adalah senyawasenyawa oksida dan senyawa-senyawa tidak jenuh. Kadang-kadang hasil ekstraksi
tanaman atau binatang sangat mengaburkan puncak-puncak pestisida. Zat-zat
pengganggu ini kerap kali dapat dihilangkan dengan jalan teknik pembersihan.

96

B.

PRINSIP
Larutan contoh diinjeksikan melalui sekatan karet silikon ke dalam kolom
dengan mempergunakan semprotan kecil. Pestisida-pestisida diuapkan dan
bergerak melalui kolom oleh gas pembawa. Pestisida-pestisida ini berjalan melalui
kolom dengan kecepatan yang berbeda tergantung pada perbedaan koefisien
pemisahan antara fase mobil dan fase stasioner. Di mana komponen melintas
lewat detektor, secara kuantitatif dan seimbang diubah menjadi sinyal listrik dan
diukur pada jalur kartu pencatat. Setiap komponen diamati sebagai puncak pada
kartu pencatat. Waktu retensi menunjukkan pestisida utama dan tinggi puncak
adalah sesuai dengan jumlahnya secara kuantitatif.

C. ALAT
1. Kromatograf gas yang telah dioptimalkan pada saat digunakan dan dilengkapi
dengan detektor yang sesuia untuk pengujian pestisida klor organik.
3.

Penangas air yang dilengkapi dengan pengatur suhu.

4.

Corong pemisah 2000 ml terbuat dari gelas borosilikat.

5.

Gelas penguap Kuderna Danish 500 ml.

6.

Penyuntik mikro 1, 5, 10 dan 100 L.

7.

Pipet mikro 1, 5, 10 dan 100 L.

8.

Labu ukur 100 ml.

D. REAGENSIA
Gunakanlah pelarut-pelarut, pereaksi-pereaksi dan bahan-bahan untuk
dianalisa pestisida yang bebas dari gangguan yang diisyaratkan dalam analisa.
Pemilihan yang istimewa untuk pereaksi-pereaksi gelas semua. Pelarut-pelarut
kualitas pestisida biasanya tidak menghendaki penyulingan kembali, namun
kerjakanlah penentuan blanko sebelum dipakai.
1.

Heksan.
2.

Petroleum eter, titik didih 30o C-60o C.

3.

Dietil eter.

4.

Etil asetat.

5.

Florisil PR (60-100 mesh). Belilah yang telah diaktifkan dulu

setiap golongan semalam pada 130% C dalam tempat gelas tertutup.

6.

Natrium sulfat, anhidrus, granular.

7.

Glass wool silanized.

8.

Paking kolom :

97

1.

Support yang padat, gas Chrom Q (100 120 mesh).

2.

Fase cairan, OV 210; OV 17 dan QF 1.

9.

Gas pembawa : dikehendaki salah satu dari berikut ini :

1.

Gas nitrogen murni, cair dan bebas oksigen.

2.

Argon + Metan (95% + 5%), untuk digunakan dalam cara

pulsa.

10.

Standard pembanding pestisida : Dapatkan standard murni dan

dapat digunakan dari agen-agen penyediaan bahan-bahan untuk kimia dan gas
khromatografi.

11.

Larutan stok pestisida : larutkan 100 mg dari setiap pestisida yang

penting dalam etil asetat dan encerkan sampai 100 ml dalam labu ukur. 1 l = 1
mg.

12.

Larutan standard menengah pestisida : encerkan 1 ml larutan stok

sampai 100 ml dengan etil asetat. 1 ml = 10 g.

13.

Larutan standar kerja untuk gas kromatografi : persiapan kadar

terakhir dari pada standar dalam larutan heksan sebagaimana diminta menurut
garis linier dan kepekaan detektor.

98

E. CARA KERJA
Persiapan contoh uji
Siapkan contoh uji ini dengan tahapan sebagai berikut :
1.

Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai metode pengambilan Contoh
Uji Kualitas Air, SK SNI M-02-1989-F.

2.

Ukur 1000 ml contoh uji secara duplo dan masukkan ke dalam corong
pemisah 2000 ml.

3.

Tambahkan 60 ml 15% dietil eter-heksana ke dalam contoh uji dan

tambahkan 100 g Na2SO4.

4.

Kocok larutan selama 2 menit, biarkan terpisah dan pisahkan bagian dietil
eter-heksana.

5.

Lewatkan bagian dietil eter-heksana melalui kolom berdiameter luar 2 cm

dengan ketinggian 8 sampai 10 cm yang berisi serbuk Na 2SO4 dan ditampung
dalam labu penguap Kuderna-Danish.

6.

Ulangi pengocokan larutan dengan menambahkan 60 ml dietil eter-heksana

ke dalam contoh uji selama 2 menit dan pisahkan bagian dietil eter-heksana
serta satukan ke dalam labu penguap Kuderna-Danish 5).

7.

Uapkan pelarut dietil eter-heksana di atas penangas air pada suhu 60 oC-800C
hingga volumenya 1 ml.

8.

Masukkan contoh uji ke dalam tabung mikro dan tepatkan volumenya menjadi
1 ml dengan penambahan pelarut dietil eter-heksana.

9.

Contoh uji siap diuji.

Persiapan pengujian
Pembuatan larutan induk pestisida.
Buat larutan induk pestisida 1000 mg/l dengan tahapan sebagai berikut :
1.

Larutkan 100 mg pestisida dengan etil asetat dalam labu ukur 100
ml.

2.

Tambahkan Etil asetat sampai tepat pada tanda tera.

Pembuatan Larutan Baku Pestisida

Buat larutan baku pestisida 1 ng/l atau 1 ng/l dengan tahapan sebagai berikut:
1.

Pipet 100 l larutan induk pestisida dan masukkan ke dalam labu

ukur 100 ml.

2.

Tambahkan heksana sampai tepat pada tanda tera sehingga

diperoleh kadar pestisida 1 ng/l.

99

3.

Masukkan 1 ml larutan baku tersebut ke dalam tabung mikro.

Pembuatan Kromatografi Larutan Baku

Buat kromatogram larutan baku pestisida dengan tahapan sebagai berikut :
1.

Suntikkan 1 L larutan baku ke dalam alat kromatograf gas melalui

katup penyuntikan.

2.

Hitung tinggi puncak kromatogramnya.

Cara Uji
Uji kadar pestisida dengan tahapan sebagai berikut :
1.

Suntikkan 1 l contoh uji ke dalam alat kromatograf gas melalui

katup penyuntik.

2.

Hitung tinggi kromatogramnya.

100