BORON – METODE KURKUMIN INSTRUKSI KERJA

No. Dok: Tanggal berlaku:

Halaman

1. Ruang Lingkup
Lingkup pengujian meliputi :
1. Cara pengujian boron dalam air ditentukan secara spektrofotometri pada panjang
gelombang antara 540 nm.
2. Cara pengujian boron dalam sampel uji memiliki konsentrasi minimal 0,2 µg B, dengan
pembacaan linear 0 – 1 µg B.

2. Istilah dan Definisi

Beberapa pengertian yang berkaitan dengan metode pengujian ini:
1. Kurva kalibrasi adalah grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan baku dengan
hasil pembacaan serapan masuk yang biasanya merupakan garis lurus.
2. Larutan induk adalah larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tinggi dan akan
digunakan untuk membuat larutan dengan kadar yang lebih rendah.
3. Larutan standar adalah larutan yang mengandung kadar yang sudah diketahui secara
pasti dan langsung digunakan sebagai pembanding dalam pengujian.

3. Cara Uji
3.1 Peralatan dan bahan penunjang
3.1.1 Peralatan
Peralatan yang digunakan terdiri atas:
1) Spektrofotometer.
2) Serat fotometer, dengan green filter.
3) Labu ukur 25 mL dan 50 mL.
4) Pipet volumetrik sesuai kebutuhan.
5) Cawan penguap kapasitas 100 hingga 150 mL.
6) Gelas silika, platinum, atau bahan lain yang sesuai.
7) Water bath.
8) Kolom ion-exchange panjang 50 cm dengan diameter 1,3 cm.

3.1.2 Bahan Penunjang uji

Bahan kimia dan bahan lain yang digunakan dalam pengujian ini terdiri atas:
1) Air suling.
2) Kurkumin.
Dilarutkan 40 mg kurkumin dan 5,0 g asam oksalat dalam 80 mL etil alkohol 95%. Ke
dalam labu ukur 100 mL. Masukkan 4,2 mL HCl pekat sampai 100 mL. Kemudian tera
dengan etil alkohol, dan saring pereaksi jika keruh. (etil alkohol bisa diganti dengan
isopropil alkohol 95%). Simpan dalam lemari es stabil dalam beberapa hari.
3) ACS spesification.
4) Etil atau isopropil alkohol 95%
5) Resin kation-exchange yang sangat kuat.
6) Larutan HCl (1+5)
Tambahkan 100 mL HCl pekat kedalam 500 mL
*Semua pereaksi disimpan dalam wadah polietilen atau bebas boron

3.2 Persiapan benda uji

1) Sesuaikan dengan metode pengambilan contoh air.
 BORON – METODE KURKUMIN INSTRUKSI KERJA

No. Dok: Tanggal berlaku:

Halaman

3.3 Persiapan pengujian

3.3.1 Pembuatan larutan induk boron 1mL = 100 µg B
1) Dilarutkan 571,6 mg (H3BO3) dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL.
2) Tepatkan sampai tanda tera.
3) Karena boron dapat hilang dalam pengeringan pada 105⁰C gunakan pereaksi ACS
spesification. Simpan dalam botol dengan rapat mencegah masuknya udara lembab.

3.3.2 Pembuatan larutan standar boron 1mL = 1,0 µg B

1) Dilarutkan 10 mL (H3BO3) dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL.
2) Tepatkan sampai tanda tera.

3.3.3 Pembuatan larutan kerja

1) Siapkankan larutan kerja H3BO3 dengan konsentrasi
2) pipet 0 (blanko); 0,25; 0,50; 0,75 dan 1,00 µg boron kedalam cawan penguap.
Tambahkan air suling ke setiap standar sampai volume total 1,0 mL.

3.3.4 Pembuatan kurva kalibrasi

Buat kurva kalibrasi sebagai berikut:
1) Ambil masing-masing larutan kerja boron.
2) Tambahkan 4,0 mL pereaksi kurkumin dan aduk perlahan, campurkan semua bahan
secara menyeluruh.
3) Keringkan cawan didalam waterbath dengan suhu 55 ± 2⁰C selama 80 menit.
4) Dingikan hingga suhu ruang, tambahkan 10 mL etil alkohol 95% setiap cawan dan
aduk perlahan sampai warna merah.
5) Masukkan kedalam labu ukur 25 mL, tera dengan etil alkohol 95% dan homogenkan.
6) Ukur larutan kerja masing-masing absorbansinya dengan spektrofotometer pada
panjang gelombang 540 nm, dengan reference (zero adjustment) etil alkohol 95%.
7) Lakukan pembacaan dalam kurun waktu 1 jam setelah pengeringan.

3.4 Cara pengujian

1) Ambil 1 mL sampel kedalam cawan penguapan.
2) Tambahkan 4,0 mL pereaksi kurkumin dan aduk perlahan, campurkan semua bahan
secara menyeluruh
3) Keringkan cawan didalam waterbath dengan suhu 55 ± 2⁰C selama 80 menit.
4) Dingikan hingga suhu ruang, tambahkan 10 mL etil alkohol 95% setiap cawan dan aduk
perlahan sampai warna merah.
5) Masukkan kedalam labu ukur 25 mL, tera dengan etil alkohol 95% dan homogenkan.
6) Ukur larutan kerja masing-masing absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 540 nm, dengan reference (zero adjustment) etil alkohol 95%.
7) Lakukan pembacaan dalam kurun waktu 1 jam setelah pengeringan.

3.5 Perbandingan visual

1) Encerkan larutan standar boron 1+3 dengan air destilasi; 1,00 mL = 0,20 µg
2) Pipet 0; 0,05; 0,10; 0,15; dan 0,20 µg boron kedalam cawan penguap sebagai indikator
dalam b diatas.
3) Pada saat yang sama tambahkan sampel kedalam cawan penguap.
4) Tambahkan 4,0 mL pereaksi kurkumin dan aduk perlahan, campurkan semua bahan
secara menyeluruh
5) Keringkan cawan didalam waterbath dengan suhu 55 ± 2⁰C selama 80 menit
 BORON – METODE KURKUMIN INSTRUKSI KERJA

No. Dok: Tanggal berlaku:

Halaman

6) Dingikan hingga suhu ruang, tambahkan 10 mL etil alkohol 95% setiap cawan dan aduk
perlahan sampai warna merah.
7) Masukkan kedalam labu ukur 25 mL, tera dengan etil alkohol 95% dan homogenkan
8) Ukur larutan kerja masing-masing absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 540 nm, dengan reference (zero adjiustment) etil alkohol 95%.
9) Lakukan pembacaan dalam kurun waktu 1 jam setelah pengeringan.

3.6 Menghilangkan kekerasan tinggi dan gangguan kation:

1) Siapkan kolom ion-exchange sekitar 20 cm x 13 cm
2) Isi resin dengan asam kation-exchange yang kuat
3) Backwash kolom dengan air destilat untuk menghilangkan gelembung udara, Jaga agar
resin tetap tertutup cairan setiap saat.
4) Aliri 50 mL HCl 1+5 melalui kolom dengan laju alir 0,3 mL asam/mL resin dalam
kolom/menit dan cuci kolom dari asam bebas dengan air destilas.
5) Pipet 25 mL sampel, ke kolom resin
6) Sesuaikan laju alir sekitar 2 drop/detik dan tampung dalam labu volumetrik
7) Cuci kolom dengan air suling sampai tanda tera labu. Aduk dan pindahkan 2,00 mL
kedalam cawan penguap.
8) Tambahkan 4,0 mL pereaksi kurkumin dan aduk perlahan, campurkan semua bahan
secara menyeluruh
9) Selesaikan analisis seperti yang dijelaskan b diatas.

3.7 Jaminan Mutu

1) Tindakan Pencegahan:
Kendalikan variabel-variabel seperti volume dan konsentrasi pereaksi, serta waktu dan
suhu pengeringan. Gunakan cawan penguapan dalam bentuk, ukuran dan komposisi
yang sama untuk memastikan waktu penguapan yang sama karena meningkatkan waktu
meningkatkan intensitas warna yang dihasilkan

2) Perbandingan visual
Metode fotometrik dapat disesuaikan dengan estimasi visual konsentrasi boron rendah,
dari 50 sampai 200 µg/L.
Total boron harus antara 0,05 dan 0,20 µg

3) Sampel air mengandung 0,10 hingga 1,00 mg B/L. Apabila hasil perhitungan kadar
boron lebih besar dari 1,00 mg B/L, buat pengenceran yang sesuai dengan air destilasi
bebas boron.

4) Sampel sintetis mengandung 240 µg B/L. 40 µg As/L, 250 µg Be/L, 20 µg Se/L dan 6
µg V/L dalam air destilasi dianalisis di 30 laboratorium dengan metode kurkumin
standar deviasi relatif 22,8% dan kesalahan relatif 0%.

3.8 Perhitumgan

A 2X C
Mg B/L =
A 1x S

Dimana:
A2 = Absorbansi sampel.
 BORON – METODE KURKUMIN INSTRUKSI KERJA

No. Dok: Tanggal berlaku:

Halaman

C = µg B diambil dalam standar.

A1 = Absorban standar.
S = mL sampel.