SNI 6989.

80 : 2011 Air dan Air Limbah – Bagian 80 : Cara Uji Warna Secara Spektrofotometri

A. Ruang Lingkup
Cara uji ini digunakan untuk menentukan warna air alam, air minum, dan air limbah secara
spektrofotometri pada panjang gelombang 450 nm – 465 nm dengan kisaran serapan 0,005
– 0,8. Cara uji ini digunakan untuk pengukuran warna sebenarnya (true color). Apabila warna
memberikan serapan lebih besar daro 0,8 maka harus diencerkan.

B. Prinsip
Warna dari larutan contoh uji ditentukan secara spektrofotometri pada panjang gelombang
450 nm – 465 nm dengan menggunakan larutan standar Pt-Co. Pengukuran nilai warna
sebenarnya (true color) berdasarkan hukum Beers.

C. Bahan
1. Air bebas mineral
2. Kaliumheksakloroplatinat (K2PtCl6) pa
3. Kobal klorida (CoCl2.6H2O) pa
4. Asam klorida (HCl) pa
5. Natrium hidroksida (NaOH)

D. Alat
1. Spektrofotometer
2. Kuvet dengan panjang minimal 2,5 cm
3. Labu ukur 100 mL
4. Pipet volumetric 1,0 mL ; 2,0 mL ; 3,0 mL ; 4,0 mL ; 5,0 mL ; dan 10,0 mL
5. Gelas piala
6. Kertas saring dengan ukuran pori 0,45 µm
7. Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg

E. Persipan Pengujian
 Pembuatan larutan induk Pt-Co
Larutkan 1,246 g Kaliumheksakloroplatinat K2PtCl6 dan 1,00 g Kobal klorida
CoCl2.6H2O dengan 100 mL HCl pekat ke dalam labu ukur 1000 mL dan tambahkan
dengan air bebas mineral hingga 100 mL. Larutan induk Pt-Co ini mempunyai
konsentrasi 500 unit Pt-Co. (Larutan induk warna 500 unit PtCo tersedia secara
komersial)
 Pembuatan larutan standar
1. Buat deret larutan kerja dari larutan induk warna 500 unit Pt-Co dengan 1
blanko dan minimal 3 kadar yang berbeda secara proporsional yang berada
pada rentang pengukuran
2. Lindungi larutan baku dari penuapan dan kontaminasi ketika larutan tidak
dipakai
3. Simpan dalam kondisi gelap bila tidak digunakan dan penyimpanan hanya
untuk 1 bulan
 Persiapan contoh uji
1. Pengujian contoh uji dilakukan sebelum 24 jam, bila tidak contoh uji
disimpan pada suhu 4°C ± 2°C selama maksimal 48 jam
2. Kondisi contoh uji sampai suhu kamar
 3. Atur pH contoh uji hingga 7 dengan menambahkan HCl NaOH, jika nila pH
diluar kisaran 4-10
4. Bilas kertas saring berpori 0,45 µm dan penyaring dengan kurang lebih 50 ml
air bebas mineral
5. Saring contoh uji, gunakan kurang lebih 25 mL filtrat pertama untuk
membilas , dan tampung filtrat sebanyak 50 mL
6. Contoh uji siap diukur

 Pembuatan kurva kalibrasi

1. Hidupkan alat dan optimalkan alat uji spektrofotometer sesuai petunjuk ata
untuk pengujian warna
2. Pilih panjang gelombang dengan serapan maksimum antara 450 nm – 465
nm
3. Ukur serapan masing-masing larutan standar yang telah dibuat
4. Jika koefisien korelasi regresi linier (r) < 0,995, periksa kondisi alat dan ulangi
langkah no.1 sampai 3 hingga diperoleh nilai koefisien r ≥ 0,995

 Pengukuran contoh uji

1. Ukur serapan contoh uji pada panjang gelombang dengan serapan
maksimum yang telah ditentukan
2. Hitung nilai unit warna dari kurva kalibrasi

 Perhitungan

Warna (unit PtCo) = C x fp

Keterangan :
C : nilai yang di dapat dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam unit Pt-Co
fp : faktor pengenceran

 Pengendalian mutu
 Gunakan bahan kimia berkualitas (pa)
 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
 Dikerjakan oleh analis yang kompeten
 Lakukan pengujian dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu
penyimpanan maksimum
 Koefisien korelasi (r) ≥ 0,995 dengan intersepsi ≤ batas deteksi
 Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5% - 10 % per satu seri pengukuran atau
minimal 1 kali untuk jumlah contoh kurang dari 10 sebagai control ketelitian analisis.
Jika perbedaan persen relative (RPD) = 15% maka dilakukan pengukuran ke 3
SM 23rd Warna - 2120

Warna pada air permukaan dan air tanah di sebabkan oleh bahan organik dan zat
tersuspensi, terutama zat yang berukuran koloid seperti lempung, ganggang, besi dan oksida
mangan, memberi warna pada air, mereka harus dihilangkan sebelum pengujian. Air limbah industri
mengandung lignin, tanin, pewarna, dan bahan kimia organic dan anorganik lainnya yang
menyebabkan warna. Bahan-bahan organik yang menyebabkan terbetuknta waran pada air minum
dihilangkan untuk alasan estetika dan alasan kesehatan. Air limbah industri yang berwarna perlu
dikurangi kadar warnanya sebelum dibuang ke badan air.

1. Metode perbandingan visual

 Prinsip : Warna ditentukan dengan perbandingan visual sampel dengan konsentrasi
larutan berwarna yang diketahui. Perbandingan juga dapat dilakukan dengan cakram
kaca khusus yang dikalibrasi dengan benar. Metode pengukuran warna platinum-
kobalt adalah metode standar, satuan warna yang dihasilkan oleh 1 mg platinum/L
dalam bentuk ion kloroplatinat.

 Metode ini digunakan untuk menguji warna untuk perairan alami, air minum, dan air
limbah industri.

 Sedikit kekeruhan menyebabkan warna yang terlihat lebih tinggi dari warna
sebenarnya, oleh karena itu hilangkan kekeruhan dengan prosedur filtrasi. Nilai
warna air sangat bergantung pada pH contoh.

 Metode lapangan
Metode standar platina-kobalt tidak sesuai digunakan di lapangan, oleh karena itu,
menggunakan metode perbandingan warna air dengan piringan kaca yang
diletakkan di ujung tabung logam yang berisi tabung komparator kaca berisi sampel
dan air suling. Bandingkan warna sampel dengan air suling, lalu bandingkan juga
dengan cakram kaca berwarna yang telah dikalibrasi. Setiap cakram harus dikalibrasi
agar sesuai dengan metode pengukuran warna pada skala platinum-kobalt. Cakram
kaca memberikan hasil yang sesuai dengan yang diperoleh dengan metode platina-
kobalt dan penggunaannya diakui sebagai prosedur lapangan standar.

 Alat
a) Tabung Nessler 50 mL
b) pH meter
c) Kertas saring diameter 0,45 µm dan diameter pori 22 mm atau 47 mm dan
rangkaian untuk menyaring sampel
 Bahan
a) Air bebas organic
b) Kaliumheksakloroplatinat (K2PtCl6) pa
c) Kobal klorida (CoCl2.6H2O) pa
d) Asam klorida (HCl) pa
e) Natrium hidroksida (NaOH) pa
  Pembuatan larutan standar
a) Larutkan 1,246 g Kaliumheksakloroplatinat K2PtCl6 dan 1,00 g Kobal klorida
CoCl2.6H2O dengan 100 mL HCl pekat ke dalam labu ukur 1000 mL dan
tambahkan dengan air bebas mineral hingga 100 mL. Larutan induk Pt-Co ini
mempunyai konsentrasi 500 unit Pt-Co.
b) Siapkan standar dengan konsentrasi 5, 10, 15, 20, 25,30,40,50 dan 100 CU
dengan mengencerkan dari larutan induk standar 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 ;
6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; dan 20,0 mL dalam labu takar 100 mL, kemudian pindahkan
ke tabung Nessler
c) Simpan larutan deret standar pada tempat gelap saat tidak digunakan untuk
menghindari terjadinya penguapan dan kontaminasi, larutan standar hanya
bertahan selama 1 bulan.

 Pengujian sampel
a) Pada saat pengambilan sampel, bilas terlebih dulu botol plastic tempat
sampel, kemudian isi dengan sampel yang telah di homogenkan minimal 100
mL. Lakukan pengujian dengan segera kurang dari 24 jam setelah dilakukan
pengambilan sampel. Simpan sampel pada suhu dingin apabila tidak
langsung di Analisa, dan kondisikan pada suhu ruang jika akan menganalisa
b) Periksa pH sampel, kondisikan pH sampel di pH 7 apabila pH sampel diluar
rentang 4-10
c) Saring sampel sebanyak 50 ml , filtrat pertama digunakan untuk membilas,
kemudian dilanjutkan saring sampel sampai 50 mL
d) Tuang filtrat ke tabung Nessler sapai tanda 50 ml, kemudian bandingkan
dengan standar. Lihatlah ke bawah secara vertikal melalui tabung menuju
permukaan tabung, sehingga cahaya dipantulkan ke atas melalui kolom
cairan.
e) Jika warnanya melebihi 100 unit, encerkan sampel dalam proporsi yang
diketahui sampai warnanya berada dalam kisaran standar.

 Perhitungan
Warna = A X 50 / B

Keterangan :
A = perkiraan sampel yang diencerkan
B = jumlah volume yang di encerkan

2. Metode spektrofotometri panjang gelombang tunggal

 Alat
a) Spektrofotometer
b) Kuvet dengan panjang minimal 25 mm, namun kuvet dengan panjang 40, 50
atau 100 mm dapat digunakan pada metode ini
 Pembuatan kurva standar
Pilih panjang gelombang antara 450 nm dan 465 nm, pilihan panjang gelombang
yang baik adalah 456 nm.

 Pembacaan Sampel
 Hidupkan spektrofotometer dan dikondisikan sesuai manual alat. Tetapkan panjang
gelombang yang sama dengan kurva standa. Isi satu kuvet spektrofotometer
dengan air suling, kemudian isi kuvet yg lain dengan sampel. Tempatkan sel dalam
spektrofotometer dan baca absorbansinya.

3. Metode spektrofotometri panjang gelombang ganda

 Alat
c) Spektrofotometer
d) Kuvet dengan panjang minimal 10 mm, pada pandang gelombang 400 nm –
700 nm
4. Metode Spektrofotometri tristimulus
 Prinsip : Nilai tristimulus adalah seperangkat tiga angka yang diperoleh dari
spektrofotometer atau kolorimeter yang, jika digabungkan dengan berbagai cara,
menggambarkan bagaimana mata manusia melihat warna tertentu. Perhitungan
menggunakan tiga nilai tristimulus biasanya digunakan untuk menentukan warna
spesimen untuk spesifikasi pencocokan warna atau untuk tujuan kontrol rutin.
Persentase cahaya tristimulus yang ditransmisikan oleh larutan ditentukan dan nilai
transmitansi kemudian diubah menjadi koefisien trikromatik dan nilai karakteristik
warna.
 Alat
e) Spektrofotometer
f) Kuvet dengan panjang < 10 mm, pada pandang gelombang 380 nm – 780 nm
g) Sumer cahaya lampu tungsten

5. Metode Spektrofotometri tertimbang

 Prinsip : Tiga properti menjelaskan warna: hue, chroma, dan value. Hue adalah
"warna" (biru atau merah), kroma adalah intensitas, kecerahan, atau keredupan
warna dan nilai adalah jumlah, atau terang atau gelapnya warna. Sesuai dengan
rumus nilai kromatik Adams-Nickerson
1. metode ini menghitung nilai perbedaan warna angka tunggal (yaitu,
perbedaan warna seragam). Misalnya, jika dua warna, A dan B, dinilai
secara visual berbeda dari tidak berwarna pada tingkat yang sama, nilai
warna ADMI mereka akan sama.
2. Nilai tidak bergantung pada kroma dan rona. Secara spektrofotometri,
transmisi diukur pada beberapa panjang gelombang dan diubah menjadi
satu set angka acak, yang kemudian diubah menjadi satu angka yang
menunjukkan nilai warna

Angka ini dinyatakan dalam skala yang digunakan oleh American Dye Manufactur ers
Institute (ADMI). Metode ini berlaku untuk air berwarna dan air limbah yang
memiliki karakteristik warna yang sangat berbeda, tetapi tidak termasuk, standar
platinakobalt.

 Spektrofotometer, dengan lebar pita spektral < 10 nm, panjang gelombang 700 nm