PENERAAN PERALATAN GELAS VOLUMETRIK (1)

Tujuan:

Mahasiswa dapat melakukan peneraan peralatan gelas volumetrik

Latar Belakang:

Untuk menjamin bahwa alat-alat ukur gelas yang digunakan untuk analisis kimia sudah
memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan dalam hal ketelitian dan ketepatan, maka alat gelas
tersebut harus dikalibrasi atau ditera terlebih dahulu. Dalam pembuatan larutan yang dituntut
konsentrasinya sangat tepat karena digunakan sebagai standar baku, tentunya memerlukan alat
ukur yang teliti dan tepat pula. Oleh sebab itu dapat percobaan ini akan melakukan cara-cara
peneraan alat ukur gelas yang terbagi dalam dua yakni alat ukur dengan ketelitian rendah seperti
gelas ukur, pipet ukur dsb, dan alat ukur dengan ketelitian relatif seperti pipet volum labu ukur,
buret dll.

Pengawasan instrumen pengukuran terhadap GLP, EN 45000 dan EN ISO 9000 menghendaki
ketepatan dan toleransi pengukuran dari setiap instrumen harus diketahui dan didokumentasi
sebelum instrumen tersebut digunakan.

Seluruh instrumen volumetrik harus diuji pada interval yang teratur ( setiap 1 atau 3 tahun),
karena ketepatan dapat dipengaruhi oleh sifat korosif dari bahan kimia atau jenis dan frekuensi
pembersihan. Standar ISO 4748 menggambarkan pengujian instrumen volumetrik.

Standar ISO 4748 menggambarkan pengujian instrumen volumetrik dan mengemukakan

persamaan berikut ini

   L 
V20  W2  W1  1   t - 20C
1
1   (1)
w L   G 

Dimana:

V20 (mL) adalah volume instrumen pada 20ºC

W1 (g) adalah berat instrumen dalam keadaan kosong

W2 (g) adalah berat instrumen yang telah diisi

δG adalah densitas dari kalibrasi berat dari timbangan

δL adalah densitas udara yang berhubungan terhadap tekanan atmosfir, suhu dan kelembaban
relatif udara pada 40 -90%

Endwidy-instrumentasi&pengukuran 1
 Seluruh instrumen volumetrik (kecuali labu ukur ukuran lebih besar 250 mL) menunjukkan
pengaruh tekanan atmosfir terhadap batas kesalahan, relatif kecil. Karena itu factor z secara
umumnya dibaca dari tabel “ range tekanan atmosfir medium“.

Untuk Labu ukur lebih besar 250 mL, pemilihan tabel range untuk tekanan atmosfir lebih
rendah, medium atau lebih tinggi bergantung kondisi yang ada. Untuk itu perlu mengukur
tekanan atmosfir atau meminta ke Badan Meterologi (station cuaca).

δW adalah densitas air yang disesuaikan dengan suhu pengukuran/percobaan

γ adalah koefisien ekspansi kubik dari instrumen volumetrik yang bergantung pada bahannya
sebagai contoh
Jenis gelas DURAN® : γ = 9,9x10-6 ºC-1
AR-Glas®: γ = 27x10-6 ºC-1
Jenis plastic PP : γ = 450x10-6 ºC-1
PMP : γ = 351x10-6 ºC-1

Pembuatan larutan umumnya menggunakan pelarut air sebagai pelarut universal, oleh karena itu
sebagai cairan pembanding dalam peneraan peralatan gelas volumetrik menggunakan air.
Dengan cara mengukur berat air yang diisikan atau dikeluarkan oleh suatu alat ukur gelas
tertentu, volum air yang dikeluarkan dapat dicari dengan melibatkan factor berat jenis/densitas,
pemuaian dari alat gelas dan suhu.

Prinsip Kalibrasi/Peneraan peralatan gelas

Berdasarkan fungsinya, peralatan gelas volumetrik dibagi menjadi dua jenis yaitu jenis untuk
pengeluarkan ( EX) dan pengisian (IN). Oleh karena itu kalibrasi harus mencantumkan fungsi
dari instrumen tersebut.

Kalibrasi peralatan ‘EX’ dilakukan dengan pembiaran volume air masuk ke labu. Lalu volume
yang sebenarnya ditentukan dengan menimbang labu dan menghitung volume air dengan
melibatkan densitas. Kalibrasi yang benar dilakukan dengan volume yang dipilih secara acak.

Kalibrasi peralatan ‘IN’ (dibuat dengan volume tertentu) harus diperlakukan secara berbeda
dengan peralatan ‘EX’. Untuk meyakinkan bahwa kalibrasi yang dilakukan benar maka harus
mengacu pada pembuat alat tersebut atau menggunakan alat analitik lainnya.

Peralatan Yang Digunakan

 Wadah penyimpanan (gelas kimia untuk menyimpan air yang akan digunakan kalibrasi)
 Wadah penimbangan (gelas kimia untuk penimbangan)
 Corong
 Thermometer dengan ketelitian 0,2 ºC
 Neraca dengan ketelitian 10 x dari ketelitian instrumen

Endwidy-instrumentasi&pengukuran 2
  Stopwatch
 Pipet tetes
 Barometer
 Peralatan gelas yang akan diuji

Cara Kerja

A. Kalibrasi instrumen volumetrik ‘IN’ (labu ukur, gelas ukur dan labu ukur bertutup)
 Ukur suhu air yang akan digunakan untuk pengujian
 Timbang instrumen volumetrik (ditentukan oleh pembimbing) dalam keadaan
kosong, bersih dan kering (W1)
 Isi instrumen tersebut dengan air yang sudah diukur suhunya hingga sekitar 5 mm
diatas cincin tanda batas (usahakan dinding gelas bagian atas dari cairan tersebut
dalam keadaan kering)
 Timbang kembali instrumen volumetrik yang sudah berisi air tersebut (W2)
B. Kalibrasi instrumen volumetrik ‘EX’
a. Pipet ukur dan pipet volum
 Ukur suhu air yang akan digunakan untuk kalibrasi
 Tentukan berat wadah (gelas kimia) kosong, bersih dan kering (W1)
 Isi pipet dengan air yang sudah diukur suhunya, hingga tanda batas (sekitar 5
mm diatas cincin tanda batas), usahkan pipet dalam keadaan tegak lurus.
 Keringkan bagian luar pipet
 Keluarkan air dari pipet tersebut dan masukkan dalam wadah yang sudah
ditimbang tadi, tunggu selama 15 detik (gunakan stopwatch) hingga tidak ada
lagi air yang keluar dari pipet tersebut
 Timbang wadah yang telah berisi air tersebut (W2)
b. Buret
 Ukur suhu air yang akan digunakan untuk kalibrasi
 Tentukan berat wadah (gelas kimia) kosong, bersih dan kering (W1)
 Pasang buret dalam posisi tegak lurus dengan menggunakan clamp
 Isi buret dengan air yang sudah diukur suhunya dan tepatkan hingga volum
tertentu ( sekitar 5 mm diatas tanda ‘nol’) serta keringkan dinding buret bagian
atas cairan tersebut
 Baca tanda batas cairan tanpa kesalahan paralaks yaitu mata harus sejajar dengan
ketinggian cairan. Buret dengan strip Schellbach, titik yang kedua tanda panah
bertemu bertemu pada garis yang sama
 Keluarkan air dari buret dengan jumlah sesuai yang diinginkan (diskusikan
dengan pembimbing) hingga sekitar 5 mm diatas tanda garis dan tampung dalam
wadah yang sudah ditimbang. Ujung buret tidak boleh menempel wadah
penampung.

Endwidy-instrumentasi&pengukuran 3
  Tunggu selama 30 detik (gunakan stopwatch) atur miniskus setepat mungkin
pada nominal yang diinginkan. Jika ada satu tetes pada ujung buret, maka
kenakan ke dinding wadah penampung, agar seluruh cairan benar-benar keluar
dengan volum yang sesuai diinginkan
 Timbang wadah penampung yang berisikan air dari buret tersebut (W2)

Pengolahan Data

Dari rumus (1) maka dapat diringkas menjadi

V20 = (W2 – W1) × z (2)

Catatan:
 1   L 
z (mL/g) adalah factor hasil dari parameter  1  1   t - 20C dan nilai factor
  w   L   G 
tersebut dapat dilihat pada tabel berikut ini

Tabel 1: Faktor ‘z’ (mL/g) untuk suhu 15ºC s/d 30ºC dan tekanan atmosfir 980 – 1040 hPa
untuk jenis gelas AR-Glass® dan DURAN®
Range tekanan Range tekanan Range tekanan
atmosfir terendah atmosfir medium atmosfir tertinggi
(890 - 1000 hPa) (1000 - 1020 hPa) (1020 - 1040 hPa)
Nilai 'z' (mL/g)
Jenis Gelas
DURAN® AR-Glas® DURAN® AR-Glas® DURAN® AR-Glas®
Suhu Pengujian (°C)
15 1.00200 1.00208 1.00202 1.00211 1.00204 1.00213
15.5 1.00207 1.00215 1.00209 1.00217 1.00211 1.00219
16 1.00214 1.00221 1.00216 1.00223 1.00218 1.00225
16.5 1.00222 1.00228 1.00224 1.00230 1.00226 1.00232
17 1.00230 1.00235 1.00232 1.00237 1.00234 1.00239
17.5 1.00238 1.00242 1.00240 1.00245 1.00242 1.00247
18 1.00246 1.00250 1.00248 1.00252 1.00251 1.00254
18.5 1.00255 1.00258 1.00257 1.00260 1.00260 1.00262
19 1.00264 1.00266 1.00266 1.00268 1.00268 1.00270
19.5 1.00274 1.00275 1.00276 1.00277 1.00278 1.00279
20 1.00283 1.00283 1.00285 1.00285 1.00287 1.00287
20.5 1.00293 1.00292 1.00295 1.00294 1.00297 1.00296
21 1.00303 1.00301 1.00305 1.00303 1.00307 1.00305
21.5 1.00313 1.00311 1.00316 1.00313 1.00318 1.00315
22 1.00321 1.00318 1.00323 1.00320 1.00325 1.00322
22.5 1.00335 1.00331 1.00337 1.00333 1.00339 1.00335
23 1.00346 1.00341 1.00348 1.00343 1.00350 1.00345

Endwidy-instrumentasi&pengukuran 4
 23.5 1.00358 1.00352 1.00360 1.00354 1.00362 1.00356
24 1.00369 1.00362 1.00371 1.00364 1.00373 1.00366
24.5 1.00381 1.00373 1.00383 1.00375 1.00385 1.00377
25 1.00393 1.00384 1.00395 1.00386 1.00397 1.00389
25.5 1.00405 1.00396 1.00408 1.00398 1.00410 1.00400
26 1.00418 1.00408 1.00420 1.00410 1.00422 1.00412
26.5 1.00431 1.0042 1.00433 1.00422 1.00435 1.00424
27 1.00444 1.00432 1.00446 1.00434 1.00448 1.00436
27.5 1.00457 1.00444 1.00459 1.00447 1.00461 1.00449
28 1.00471 1.00457 1.00473 1.00459 1.00475 1.00461
28.5 1.00485 1.00470 1.00487 1.00472 1.00489 1.00474
29 1.00499 1.00483 1.00501 1.00485 1.00503 1.00487
29.5 1.00513 1.00497 1.00515 1.00499 1.00517 1.00501
30 1.00527 1.00510 1.00529 1.00512 1.00531 1.00514

Pustaka

1. Marsh, K. N., Ed., Recommended Reference Materials for the Realization of

Physicochemical Properties, Blackwell Scientific Publications, Oxford, 1987
2. Http:/www.npl.co.uk/mass/guidance/bouycornote.pdf

Endwidy-instrumentasi&pengukuran 5