INSTRUKSI KERJA KALIBRASI

VOLUMETRIK GLASSWARE TYPE “IN”

I. INTERVAL KALIBRASI DAN PEMELIHARAAN

Tenggang waktu antara kalibrasi dan pemeliharaan ditentukan oleh pengguna alat.

II. RUANG LINGKUP / DESKRIPSI

Instruksi kerja untuk kalibrasi peralatan gelas type in, seperti labu ukur penguunaan
umum di laboratorium, dengan menggunakan spesifikasi kelas A dan B menggunakan
medium uji air.

III. DOKUMEN ACUAN

- AS.2164 – 1995 tentang spesifikasi kalibrasi labu ukur
- AS.2162.1 – 1996 tentang penunjuk praktis penggunaan alat ukur gelas
volumetric
- “Assesment of Uncertinties of Measurement for Calibration and Testing
Laboratories” R.R Cook, NATA, 1999

IV. PERALATAN
- Air suling
- Kertas tisu / kertas saring
- Corong atau labu semprot
- Pipet tetes / pipet penyedot air
- Timbangan elektronik
- Termometer (resolusi ± 0,10C)
- Barometer

V. LANGKAH KERJA KALIBRASI

1. Timbang bobot volumetric glassware type “in” kosong. Catat dalam form data
hasil kalibrasi.
Penting! Dilarang melakukan “zerroing” timbangan dalam setiap langkah kalibrasi.
2. Tuangkan air suling ke dalam volumetric glassware type “in” yang akan
dikalibrasi hingga sedikit diatas skala ukur. Periksa air dalam volumetric
glassware type “in”, apabila terdapat gelembung udara maka harus dihilangkan
terlebih dahulu.
3. Periksa suhu air suling degan thermometer yang mempunya resolusi ± 0,1 0C.
Catat dalam form data hasil kalibrasi.
4. Keringkan bagian dalam di atas skala volumetrik glassware type “in” dengan
kertas tisu, kemudian impitkan miniskusnya dengan cara disedot menggunakan
pipet tetes.
5. Timbang volumetric glassware type “in” dan air yang telah diimpitkan. Catat
dalam form data hasil kalibrasi.
6. Ulangi langkah-langkah 1-4 sampai mendapat 5 data bobot air suling.
 7. Bobot air yang terkandung adalah koreksi bobot glassware, yaitu bobot glassware
berisi air suling dikurangkan dengan bobot kosong glassware.
8. Lakukan perhitungan dengan menginput data pada software.

VI. PERHITUNGAN HASIL KALIBRASI

- Hitung bobot air yang terkandung dalam volumetric glassware type “in”
𝑀 = (𝑀𝑖𝑠𝑖 + 𝑘𝑡𝑖𝑠𝑖 ) − (𝑀𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔 + 𝑘𝑡𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔 )
Dimana :
𝑀 = bobot air yang terkandung
𝑀𝑖𝑠𝑖 = bobot glassware yang berisi air suling
𝑘𝑡𝑖𝑠𝑖 = koreksi timbangan pada area bobot isi, di lihat di sertifikat
kalibrasi timbangan
𝑀𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔 = bobot glassware kosong
𝑘𝑡𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔 = koreksi timbangan pada area bobot kosong, di lihat di
sertifikat kalibrasi timbangan

- Hitung rata-rata bobot air yang terkandung dalam volumetric glassware type “in”
̅ 𝑔𝑟𝑎𝑚)
(𝑀
∑ 𝑀𝑖
𝑀̅=
𝑛
Dimana :
𝑀𝑖 = bobot air ke i
𝑛 = banyaknya ulangan

- Tentukan banyaknya koreksi vessel dari table vessel sesuai dengan jenis alat,
temperatur air, temperature udara, serta tekanan udara alat kalibrasi (lampiran
table E1, E2, dan E3)

- Hitung kapasitas air yang terkandung volumetric glassware type “in” (X ml)
𝑋 = 𝑋̅ + 𝑘1 + 𝑘2
Dimana :
𝑘1 = koreksi vessel dari table E1 (alat dari bahan borosilikat)
𝑘1 = koreksi vessel dari table E2 (alat dari bahan soda glass)
𝑘2 = koreksi vessel dari table E3

VII. PERHITUNGAN KETIDAKPASTIAN HASIL KALIBRASI

1. Hitung standar deviasi ulangan penimbangan
∑(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑆=√
𝑛−1
Dimana :
𝑥𝑖 = bobot air yang terkandung ke-i
𝑥̅ = rata-rata bobor air yang terkandung
 𝑛 = banyaknya ulangan

2. Hitung ketidakpastian baku ripitabilitas (𝑼𝟏)

𝑆
𝑈1 =
√𝑛 𝑚𝑙
Dimana :
𝑆 = standar deviasi ulangan penimbangan
𝑛 = banyaknya ulangan (5)
derajat bebas = 𝑛 − 1 = 5 − 1 = 4

3. Hitung ketidakpastian baku timbangan standar (𝑼𝟐)

𝑈𝑡𝑖𝑚𝑏
𝑈2 =
𝑘 𝑚𝑔
Dimana :
𝑈𝑡𝑖𝑚𝑏 = limit performance dari sertifikat timbangan
𝑘 = factor cakupan
derajat bebas dianggap tidak terhingga (≈)
catatan : 1 mg setara dengan 1 ml dengan asumsi 𝜌𝑎𝑖𝑟 = 1

4. Hitung ketidak pastian baku thermometer (𝑼𝟑)

𝑈3 = 𝐶3 × 𝑈𝑡ℎ𝑒𝑟𝑚
Dimana :
𝐶3 = koefisien sensitifitas thermometer
𝑈𝑡ℎ𝑒𝑟𝑚 = ketidakpastian baku thermometer = 𝑈𝑠𝑒𝑟𝑡𝑖𝑓𝑖𝑘𝑎𝑡 /𝑘℃
𝐶3 dihitung dengan pendekatan sebagai berikut :
∆𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
𝐶3 = ∆𝑡𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑒 ,dimana:
∆𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 = rata-rata kenaikan volume
∆𝑡𝑒𝑚𝑝 = rata-rata kenaikan suhu
∆𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 dan ∆𝑡𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑒 diperoleh dari tabel E1 (koreksi vessel dalam
kapasitas 1000 ml teruat dari bahan borosilikat dengan koefisien pemuaian
0,000010/0K. Dari tabel tersebut dapat dilihat bahwa bila suhu dinaikkan 0,10C
maka rata-rata kenikan volumenya adalah 0,02 ml dalam kapasitas 1000 ml,
maka:
0,02×𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑚𝑙/℃
𝐶3 = 0,1×1000
Derajat bebasnya dianggap tidak terhingga.

5. Hitung ketidakapastian baku barometer (𝑼𝟒)

𝑈4 = 𝐶4 × 𝑈𝑏𝑎𝑟
Dimana :
𝐶4 = koefisien sensitifitas barometer
𝑈𝑏𝑎𝑟 = ketidakpastian baku barometer= 𝑈𝑠𝑒𝑟𝑡𝑖𝑓 𝑏𝑎𝑟𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 /𝑘 𝑚𝑏𝑎𝑟
𝐶4 dihitung dengan pendekatan sebagai berikut :
 ∆𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 dan ∆𝑡𝑒𝑘𝑎𝑛𝑎𝑛 diperoleh dari tabel E3 (koreksi dari suhu ruang dan
tekanan udara ruang untuk vessel dengan kapasitas 1000 ml). Dari tabel
tersebut dapat dilihat bahwa bila tekanan udara dinaikkan 5 milibar (mbar)
maka penurunan volume rata-rata sebesar 0,01 ml dalam 100 ml. Dengan
demikian 𝐶4 dapat dihitung sebagai berikut :
0,01×𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑚𝑙/𝑚𝑏𝑎𝑟
𝐶4 = 5×1000
Derajat bebasnya dianggap tidak terhingga.

6. Hitung ketidakpastian bau tabel E1 dan E3 (𝑼𝟓)

Koreksi maksimum dalam tabel = 0,01 dihitung sebagai berikut :
0,01 × 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑎𝑙𝑎𝑡 (𝑚𝑙 / 𝑚𝑏𝑎𝑟)
𝑈5 =
√3 × 1000
Derajat bebasnya dianggap tidak terhingga.

7. Hitung ketidakpastian baku miniskus (𝑼𝟕)

Nilai ketidakpastian baku miniskus ditentukan dari serangkaian percobaan
pengamatan miniskus oleh teknisi kalibrasi. Percobaan tersebut dipetakan pada
control chart miniskus.
Mempunyai distribusi normal, nilai pembangi = √9

8. Hitung ketidakpastian baku gabungan (𝑼𝒈𝒂𝒃)

𝑈𝑔𝑎𝑏 = √𝑈12 + 𝑈22 + 𝑈32 + 𝑈42 + 𝑈52 + 𝑈62 + 𝑈72 𝑚𝑙

9. Hitung ketidakpastian bebas efektif (𝑽𝒆𝒇𝒇 )

𝑈𝑔𝑎𝑏 4
𝑉𝑒𝑓𝑓 =
∑ 𝑈𝑖 4 /𝑉𝑖
Dimana :
𝑈𝑔𝑎𝑏 = ketidakpastian gabungan
𝑈𝑖 = ketidakpastian baku ke –i
𝑉𝑖 = ketidakpastian baku ke –i

10. Tentukan nilai cakupan (𝒌)

𝑘 = 𝑡95% (𝑉𝑒𝑓𝑓 )

𝑡95% (𝑉𝑒𝑓𝑓 ) = factor dari tabel t student pada tingkat kepecayaan 95%
dengan derajat bebas sebesar 𝑉𝑒𝑓𝑓

11. Hitung ketidakpastian yang diperluas (𝑼𝒆𝒙𝒑)

𝑈𝑒𝑥𝑝 = 𝑘 × 𝑈𝑔𝑎𝑏 𝑚𝑙