KATA PENGANTAR

Laporan Praktik Kerja Industri ini disusun sebagai rangkaian pembelajaran

dan kelengkapan syarat untuk mengikuti ujian akhir di kelas XIII Semester VIII
tahun ajaran 2017/2018. Laporan ini ditulis berdasarkan kegiatan praktik kerja
industri di PT Hale International dalam divisi Quality Control yang berlangsung dari
tanggal 03 Januari 2018 sampai 30 April 2018.

Laporan ini berjudul Verifikasi Metode COD (Chemical Oxygen Demand)

Modififkasi SNI-06-6989.15-2004. Adapun garis besar dari isi laporan ini
mencangkup tentang pendahuluan, institusi tempat prakerin, kegiatan di
laboraturium, hasil dan pembahasan, simpulan dan saran, dan kepustakaan.

Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena berkat rahmat dan
karunia-Nya, penulis dapat menyelesaikan Praktik Kerja Industri beserta Laporan
Praktik Kerja Industri tepat pada waktunya. Dan ucapan terima kasih penulis
sampaikan kepada:

1. Ibu Dwika Riandri, selaku Kepala Sekolah Menengah Kejuruan - SMAK Bogor.
2. Bapak Yusuf Hadi selaku Direktur PT Hale International.
3. Ibu Amilia Sari Ghani, selaku Wakil Kepala Sekolah Menengah Kejuruan -
SMAK Bogor bidang Hubungan Kerja Industri.
4. Ibu Fransiska Wibawa, selaku Manager Quality Control di PT Hale
International.
5. Ibu Nenny () selaku pembimbing di sekolah yang sudah memberikan
pengarahan mengenai kegiatan Prakerin ini.
6. Ibu Kurniati Ningrum, selaku supervisor dan pembimbing di laboratorium yang
selalu memberi arahan.
7. Kak Yudi, Kak Zaenal dan Kak Panji yang selalu memberikan arahan saat di
laboratorium.
8. Seluruh guru dan seluruh staf karyawan Sekolah Menengah Kejuruan SMAK
Bogor yang telah membantu pelaksanaan praktik kerja industri baik langsung
maupun tidak langsung.
9. Seluruh staf dan karyawan di lingkungan PT Hale International yang telah
memberikan respon positif, dukungan, dan membimbing penulis selama
praktik di laboratorium.

i
10. Keluarga yang telah banyak memberikan motivasi kepada penulis.
11. Semua pihak yang turut membantu khususnya teman-teman, yang telah
memberikan dukungan, sehingga penulis dapat menyelesaikan Praktik Kerja
Industri dan menyelesaikan laporan ini.
Penulis menyadari bahwa laporan ini masih memiliki banyak
ketidaksempurnaan. Sebagai koreksi penulis mengharapkan kritik dan saran yang
membangun demi kemajuan di masa mendatang.
Penulis berharap semoga laporan ini dapat bermanfaat dan menambah
pengetahuan pihak yang membacanya. Serta dapat dijadikan sebagai referensi
dalam pembuatan karya tulis selanjutnya.

Bogor, April 2018 Penulis,

ii
DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ............................................................................................. i

DAFTAR ISI .........................................................................................................iii

DAFTAR TABEL .................................................................................................. v

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. vi

DAFTAR LAMPIRAN ..........................................................................................vii

BAB I PENDAHULUAN........................................................................................ 1

A. Latar Belakang Praktik Kerja Industri .............................................................. 1

B. Tujuan Praktik Kerja Industri ........................................................................... 2

C. Tujuan Penulisan Laporan .............................................................................. 3

D. Pelaksanaan Prakerin ..................................................................................... 3

BAB II INSTITUSI PRAKERIN ............................................................................. 4

A. Sejarah ........................................................................................................... 4

B. Visi dan Misi Perusahaan ................................................................................ 5

C. Lokasi Perusahaan ......................................................................................... 5

D. Struktur Organisasi Perusahaan ..................................................................... 5

E. Ketenagakerjaan ............................................................................................. 7

F. Sarana Produksi.............................................................................................. 8

G. Jenis-jenis Produk ......................................................................................... 15

BAB III KEGIATAN LABORATORIUM ............................................................... 18

A. Kegiatan Umum Laboratorium....................................................................... 18

B. Tujuan Pemilihan Judul ................................................................................. 20

C. Verifikasi Metode.............................................. Error! Bookmark not defined.

D. COD (Chemical Oxygen Demand) ................... Error! Bookmark not defined.

E. Volumetri .......................................................... Error! Bookmark not defined.

F. Bakteri.............................................................. Error! Bookmark not defined.

I. Metode Analisis ............................................................................................. 24

iii
J. Alat-alat dan Instrumen yang Digunakan ....................................................... 26

K. Penanganan Limbah Sehabis Proses Analisis .............................................. 27

L. Potensi Kecelakaan dan Langkah Pencegahan Berdasarkan K3 serta APD

yang sesuai ................................................................................................... 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................. 29

A. Data Pengamatan ............................................ Error! Bookmark not defined.

B. Hasil Perhitungan .......................................................................................... 29

C. Pembahasan ................................................................................................. 30

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN................................................................... 32

A. Kesimpulan ................................................................................................... 32

B. Saran ............................................................................................................ 32

DAFTAR PUSTAKA........................................................................................... 33

iv
DAFTAR TABEL

Tabel 1.Konsentrasi COD ..................................... Error! Bookmark not defined.

Tabel 2.Hasil presisi ............................................. Error! Bookmark not defined.
Tabel 3.Hasil Akurasi ............................................ Error! Bookmark not defined.

v
DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Varian Original Love Juice 300ml, 1000ml, dan 2000ml ................... 15
Gambar 2. Varian Horeca ..................................... Error! Bookmark not defined.
Gambar 3. Varian Hydro Coco Bits ....................... Error! Bookmark not defined.
Gambar 4. Varian Orange Carrot .......................... Error! Bookmark not defined.
Gambar 5. Varian Xonce ...................................... Error! Bookmark not defined.

vi
DAFTAR LAMPIRAN

A. Perhitungan Verifikasi ...................................... Error! Bookmark not defined.

vii
BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Praktik Kerja Industri

Praktik Kerja Industri merupakan salah satu program yang diterapkan

dalam kurikulum pembelajaran yang diterapkan oleh SMK-SMAK Bogor.
Program ini dilaksanakan oleh siswa kelas XIII pada semester kedelapan.
Para peserta praktik kerja industri diharapkan dapat memeroleh berbagai
pengetahuan selama bekerja dalam industri. Peserta didik juga diwajibkan
untuk dapat membuat laporan selama melaksanakan praktik kerja industri.
Praktik kerja industri ini dilaksanakan untuk memenuhi tugas akhir selama
menempuh pendidikan di SMK-SMAK Bogor.
Hal yang mendasari dilakukannya praktisi kerja industri tersebut ialah
karena SMK-SMAK Bogor merupakan sekolah yang berbasis pada kejuruan
analis kimia dengan mengutamakan lulusan yang kompeten sehingga
diharapkan dapat langsung terjun ke dalam dunia industri. Namun perlu
disadari bahwa lingkungan sekolah dan dunia industri merupakan lingkungan
yang sangat berbeda. Oleh karena itu, diperlukan suatu kegiatan yang mampu
memberikan pembelajaran mengenai dunia industri. Kegiatan praktik kerja
industri dinilai sebagai kegiatan yang tepat dalam memberikan pembelajaran
dan pengetahuan secara utuh mengenai dunia industri.
Pelaksanaan praktik kerja industri dilakukan pada lingkungan industri
yang memiliki laboratorium kimia fisika maupun laboratorium mikrobiologi.
Namun, tidak menutup kemungkinan kegiatan praktik kerja industri
dilaksanakan pada lembaga penelitian, balai pengujian, maupun lembaga lain
selama masih berorientasi dalam kejuruan analis kimia.
Dengan melaksanakan praktik kerja industri, siswa diharapkan dapat
melihat, mempelajari, dan melaksanakan prosedur analisis yang belum dapat
diajarkan dalam kegiatan pembelajaran di sekolah. Sehingga tidak terjadi
kesenjangan antara kompetensi yang diajarkan di sekolah dan kompetensi
yang diterapkan di industri.
Pelaksanaan praktik kerja industri juga tidak dibatasi pada praktik
laboratorium saja tetapi juga pengenalan lingkungan kerja yang
sesungguhnya, termasuk penerapan disiplin kerja, pengenalan struktur

1
 organisasi, dan pengetahuan mengenai administrasi yang diterapkan oleh
industri terkait.

B. Tujuan Praktik Kerja Industri

Pengetahuan dan keterampilan yang menjurus pada satu bidang

pekerjaan yang diperoleh melalui pendidikan kejuruan secara khusus
memerlukan suatu media yang bersifat melatih. Salah satu bentuk nyata dari
pelatihan tersebut yaitu dengan kegiatan Prakerin.
Sekolah Menengah Kejuruan SMAK Bogor sebagai salah satu unit
pendidikan yang bernaung di bawah pembinaan Kementerian Perindustrian,
bertugas untuk menyelenggarakan pendidikan untuk menghasilkan tenaga
menengah yang terampil dalam bidang analisis kimia khususnya, sehingga
diharapkan jika siswa-siswi terjun ke masyarakat dan terjun pada bidang yang
sesuai dengan program studi kejuruannya, tidak lagi menemui kesulitan yang
mendasar. Selain itu, tujuan Praktik Kerja Industri pada pokoknya adalah
mengembangkan dan memantapkan pengetahuan yang baru didapat selama
mengikuti program tersebut.
Secara umum Prakerin dilaksanakan untuk menerapkan pengetahuan
yang diterima selama belajar di sekolah, menambah pengetahuan serta
pengenalan lingkungan kerja di industri. Adapun tujuan yang harus dicapai
dari kegiatan Prakerin ini adalah:
1. Meningkatkan kemampuan dan memantapkan keterampilan siswa
sebagai bekal kerja yang sesuai dengan program studi kimia analisis.

2. Menumbuhkembangkan dan memantapkan sikap profesional siswa

dalam rangka memasuki lapangan kerja.

3. Meningkatkan wawasan siswa pada aspek-aspek yang potensial dalam

dunia kerja, antara lain: struktur organisasi, disiplin, lingkungan dalam
sistem kerja.

4. Meningkatkan pengetahuan siswa dalam hal penggunaan instrumen

kimia analisis yang lebih modern, dibandingkan dengan fasilitas yang
tersedia di sekolah.

2
 5. Memperoleh masukan dan umpan balik guna memperbaiki dan
mengembangkan pendidikan di Sekolah Menengah Kejuruan Sekolah
Menengah Analis Kimia Bogor.

6. Memperkenalkan fungsi dan tugas seorang analis kimia (sebutan bagi

lulusan Sekolah Menengah Analis Kimia) kepada lembaga-lembaga
penelitian dan perusahaan industri di tempat pelaksanaan Prakerin
(sebagai konsumen tenaga analis kimia).

C. Tujuan Penulisan Laporan

Selama melaksanakan Prakerin siswa/i mencatat segala kegiatan

praktiknya, kemudian mengumpulkan dalam bentuk laporan. Laporan tersebut
disahkan oleh pembimbing dan diketahui oleh kepala sekolah sebagai syarat
dapat mengikuti ujian lisan. Laporan ini akan dipresentasikan pada saat ujian
lisan sebagai bahan pertanggungjawaban siswa selama kegiatan Prakerin.
Berikut adalah beberapa tujuan pembuatan laporan prakerin:

1. Pemantapan dalam pengembangan dan penerapan pelajaran dari

sekolah di institusi tempat prakerin.

2. Mampu mencari alternative lain dalam pemecahan masalah analisis

kimia, secara lebih rinci dan mendalam.

3. Menambah koleksi pustaka di perpustakaan sekolah maupun

institusi Prakerin sehingga dapat menambah pengetahuan bagi
siswa/i juga peminat lain.

4. Dapat membuat laporan kerja dan mempertanggungjawabkannya.

D. Pelaksanaan Prakerin

Waktu pelaksanaan Praktik Kerja Industri dimulai dari tanggal 03

Januari 2018 dan berakhir pada tanggal 30 April 2018. Adapun tempat
pelaksaannya yaitu di bagian Laboratorium Quality Control PT Hale
International.

3
BAB II INSTITUSI PRAKERIN

A. Sejarah

PT. Hale International merupakan perusahaan yang bergerak di

bidang pengolahan minuman sari buah. Perusahaan ini didirikan pada tanggal
30 Januari 2007 oleh Lia Caroline Sutanto dengan status modal dalam negeri
(PMDN), kemudian pada tahun 2008 PT Hale International bergabung dengan
Lotus Capital Investment Pte, Ltd dari Singapura sehingga statusnya berubah
menjadi Modal Asing (MA). Latar belakang dibangunnya perusahaan ini
adalah keinginan untuk membangun pola hidup sehat pada masyarakat di
Indonesia terutama di kalangan generasi muda yang diwujudkan melalui
usaha untuk menginovasi serta memproduksi minuman sehat seperti
minuman sari buah. Perusahaan ini memiliki mimpi untuk menghasilkan
minuman sehat yang bermanfaat, melakukan hal yang baik untuk masyarakat
Indonesia serta membangun suatu bisnis dengan hati.
Perusahaan ini memproduksi minuman yang memiliki banyak manfaat
untuk dikonsumsi karena bahan bakunya yang alami serta memiliki standar
produksi yang tinggi. Perkembangan PT Hale International yang semakin baik
dari hari ke hari dapat diraih karena adanya sebuah filosofi sederhana yaitu
“Healthy to The Last Drop”. Filososfi ini menjadi dasar untuk memproduksi
minuman sari buah dengan kualitas tinggi yang berasal dari konsentrat buah
terpilih dan bahan-bahan alami tanpa adanya penambahan bahan pengawet.
Perusahaan ini memulai launching produknya pertama kali ke pasar domestik
pada tahun 2009 dengan nama “Original Love Juice” yang tersedia dalam lima
varian rasa yaitu delima, apel, jeruk, jambu dan mangga. Proses produksi di
PT. Hale International telah mendapatkan sertifikasi ISO 22000 : 2005 untuk
keamanan pangan dan seluruh produknya sudah mendapatkan sertifikat Halal
dari LPPOM Majelis Ulama Indonesia.
Setelah berdiri selama hampir 5 tahun, pada bulan Juli 2012, PT. Hale
International resmi diakuisisi oleh PT. Kalbe Farma, Tbk dan berada di bawah
naungan Consumer Health Division. Semenjak itu, PT. Hale International
terus berkembang dan berinovasi dalam produk, metode, dan sistem yang
digunakan hingga sekarang.

4
B. Visi dan Misi Perusahaan

Pengembangan operasional PT Hale International selalu berpedoman

pada visi dan misi yang membantu perusahaan tetap fokus dalam meraih
pencapaian keberhasilan. Visi dari perusahaan ini adalah membangun
sebuah perusahaan yang sehat dengan memperhatikan kesejahteraan
seluruh karyawan dan dikenal di pasar global sebagai perusahaan yang
memiliki produk sehat dan berkualitas. Sementara itu misi dari perusahaan ini
adalah menjadi pelopor budaya hidup sehat dengan menghasilkan produk-
produk yang inovatif dan berkualitas.

C. Lokasi Perusahaan

PT. Hale International terletak di Jalan Raya Pemuda No. 88 A, Curug,

Gunung Sindur, Bogor. Bangunan yang memiliki kurang lebih 25.000 m2 ini
terdiri dari dua gedung. Gedung yang pertama terdiri dari beberapa ruangan,
yaitu gudang produk jadi, kantor, ruang produksi jus, ruang produksi botol,
ruang preparasi, laboratorium, gudang penyimpanan gula, gudang
penyimpanan kemasan (karton), gudang penyimpanan resin, gudang
penyimpanan bahan mentah, ruang kontainer, kantin, ruang R&D, dapur,
toilet, mushola, ruang loker pria dan wanita. Ruang produksi sendiri terbagi
atas delapan ruang terpisah yaitu ruang pengawasan mutu, ruang pemasukan
alumunium foil, ruang blending, ruang UHT, ruang filling, ruang labeling, ruang
packing, dan ruang unscramble. Gedung kedua hanya terdiri atas satu
ruangan yang merupakan ruang penyimpanan kemasan botol plastik yang
diproduksi langsung oleh PT Hale International.

D. Struktur Organisasi Perusahaan

Agar tercapai efisiensi dan efektivitas bagi setiap karyawan dalam

bekerja, perusahaan perlu menyusun dan menetapkan bagan organisasi yang
disertai uraian tugas, wewenang dan tanggung jawab di lingkungan
perusahaan. Hal ini dilaksanakan untuk menghindari bias atau kerancuan
tugas, wewenang dan tanggung jawab masing-masing karyawan.
Secara umum setiap bagian pada struktur organisasi memiliki
kewajiban yaitu melaksanakan kepatuhan terhadap sistem dan prosedur yang

5
telah ditetapkan. Adapun tugas, wewenang dan tanggung jawab dari masing-
masing departemen di PT Hale International, yaitu:

1. Research and Quality (R&Q) Department

Melakukan pengembangan produk, baik produk baru maupun
revitalisasi produk yang sudah ada, sesuai dengan konsep yang
ditentukan untuk menghasilkan produk-produk yang disukai oleh
pasar. Selain itu, memastikan produk yang dihasilkan dan sistem
yang berjalan dapat memenuhi standard yang dipersyaratkan.

2. Production Department
Melakukan proses produksi berdasarkan rencana produksi yang
dibuat PPIC sesuai dengan standard yang telah ditetapkan

3. Maintenance and Engineering (M&E) Department

Merencanakan dan melaksanakan preventive, corrective, serta
predictive maintenance terhadap mesin produksi, alat pendukung
produksi, dan peralatan lainnya yang mendukung kegiatan
operasional perusahaan

4. PPIC & Warehouse Department

Melakukan perencanaan produksi, perencanaan kebutuhan
material, dan perencanaan pengiriman produk guna memenuhi
permintaan produk yang diajukan oleh marketing. Melakukan
penerimaan, penyimpanan, pemeliharaan, dan pengeluaran
barang, baik material produksi maupun produk akhir, sesuai dengan
permintaan PPIC.

5. Finance, Accounting & Information Technology (FAIT) Department

Mengelola aktivitas keuangan, mengkoordinasi aktivitas
perusahaan yang berdampak finasial, serta mengelola sistem
informasi untuk menjamin kelancaran operasional perusahaan.

6
 6. Purchasing Department
Melakukan pengadaan barang untuk kebutuhan produksi, teknik,
maupun umum sesuai dengan permintaan departemen terkait.

7. Human Resource and General Affair (HRGA) Department

Memastikan ketersediaan dan pengembangan sumber daya
manusia sesuai dengan kompetensi jabatan yang disyaratkan;
serta mengelola fasilitas dan pelayanan umum bagi karyawan guna
menunjang kegiatan operasional perusahaan.

8. Brand Department
Mengembangkan strategi dan inovasi untuk meningkatkan reputasi
merek dan kepuasan pelanggan melalui kampanye marketing yang
inovatif berdasarkan insight yang didapatkan dari pelanggan.

9. Sales & Promotion Department

Mengaplikasikan strategi marketing melalui teknik-teknik promosi
yang efektif dan efisien guna meningkatkan penjualan.

10. Channel Development Department

Membina, menjaga, dan memperluas hubungan dengan partner
yang menjadi pihak perantara dengan end customers sehingga
diperoleh hasil kerja yang sama-sama menguntungkan bagi
perusahaan maupun partner. Direktur

E. Ketenagakerjaan

Penentuan waktu kerja dibedakan antara karyawan bagian produksi

botol dan karyawan lainnya dalam usaha untuk meningkatkan dan menjaga
kapasitas produksi. Karyawan bagian produksi botol memiliki waktu kerja 7
jam dengan adanya sistem waktu kerja bergilir atau shift. Ada tiga shift untuk
karyawan bagian produksi botol, yaitu shift I dimulai pada pukul 07.00 WIB
hingga pukul 15.00 WIB, shift II dimulai pada pukul 15.00 WIB hingga pukul
23.00 WIB, dan shift III dimulai pada pukul 23.00 hingga pukul 07.00 WIB.
Proses produksi botol ini dilakukan selama 24 jam dan 7 hari dalam seminggu.

7
 Sementara itu, karyawan lainnya yang merupakan karyawan bagian
manajerial dan karyawan bagian produksi minuman sari buah, memiliki waktu
kerja selama 8 jam dan 5 hari dalam seminggu yang dimulai pada pukul 08.00
WIB hingga pukul 16.30 WIB. Karyawan terbagi menjadi satu shift dalam satu
hari. Setiap karyawan juga mendapat waktu istirahat selama satu jam, yaitu
pada pukul 12.00 WIB hingga pukul 13.00 WIB.

F. Sarana Produksi

Mesin dan peralatan merupakan faktor penting dalam setiap tahapan

proses produksi. Mesin dan peralatan yang digunakan mempunyai jenis dan
fungsi yang berbeda - beda. Berikut adalah alat-alat yang digunakan pada
proses pembuatan sari buah di PT Hale International:

1. Filter

Air berjenis reverse osmosis atau softener terlebih dahulu disaring

dengan menggunakan filter agar kebersihan air benar-benar terjamin,
maka digunakan 4 tipe filter. Pertama - tama air melewati filter berukuran
10μ dan 5 μ, sehingga benda asing yang memiliki ukuran lebih dari ukuran
filter tidak dapat masuk. Air kemudian disaring dengan ultra violetfilter
yang bertujuan untuk menurunkan jumlah mikroba pada air. Setelah itu
air masuk ke dalam filter berukuran yang berukuran 0,45μ dan kemudian
ditampung dalam raw water tank.

2. Raw water tank

Raw water tank atau tangki air baku merupakan alat yang
digunakan sebagai tempat penampungan air sementara sebelum
dialirkan ke hot water tank untuk keperluan proses produksi. Air yang
ditampung di dalam raw water tank merupakan air yang telah melewati
proses penyaringan sehingga terjamin kebersihannya. Adapun kapasitas
dari raw water tank adalah 8.000 liter. Raw water tank dilengkapi dengan
kran untuk keperluan pemeriksaan air dan pipa untuk menyalurkan air ke
tangki - tangki lainnya.

3. Hot water tank

8
 Alat berkapasitas 10.000 liter ini digunakan untuk memanaskan air
dari raw water tank hingga mencapai suhu 80 ⁰C. Berbeda dengan tanki
lainnya, hot water tank merupakan tangki dengan double jacket dimana
badan alat terdiri dari dua lapisan. Ruang diantara kedua jacket tersebut
dialiri uap panas untuk memanaskan air. Dari tangki inilah air akan
dialirkan ke juice tank, sugar tank, dan blending tank melalui pipa - pipa
yang terhubung. Pengontrolan suhu pada tangki ini berpusat pada panel
control.

4. Sugar conveyor

Sugar conveyor merupakan sebuah conveyor menanjak untuk

mempermudah proses pemindahan kotak berisi gula. Conveyor ini
menghubungkan ruang preparasi dan ruang blending. Conveyor ini
memiliki panjang kurang lebih 5 meter dan lebar 1 meter.

5. Magnetic Separator

Sebelum digunakan, gula terlebih dahulu dilewatkan ke dalam

magnetic separator. Hal ini bertujuan untuk mendeteksi adanya cemaran
benda logam pada gula. Di dalam magnetic separator terdapat magnet
yang disusun menyilang sehingga benda - benda logam dapat menempel
pada magnet dan tidak ikut terbawa oleh gula yang akan digunakan.

6. Sugar Tank

Dalam proses pembuatan sari buah, pencampuran gula dilakukan

terpisah dengan bahan-bahan lain. Hal ini bertujuan untuk memastikan
gula larut dengan sempurna. Sesuai dengan namanya, sugar tank
berfungsi untuk melarutkan gula. Tangki dengan kapasitas 1.500 liter ini
dilengkapi dengan agitator untuk melarutkan gula dengan air. Gula
dimasukkan lewat bagian atas alat sedangkan air dimasukkan dari hot
water tank ke sugar tank melalui pipa.

7. Juice Tank

Pencampuran konsentrat dengan bahan-bahan tambahan lainnya

dilakukan di dalam juice tank. Seperti halnya sugar tank, juice tank juga

9
 dilengkapi dengan agitator untuk mencampur bahan. Kecepatan agitator
juice tank adalah 1500 rpm. Seluruh bahan yang akan dicampurkan
dimasukkan melalui bagian atas tanki. Kapasitas juice tank adalah 2.000
liter. Alat ini juga dilengkapi dengan wiremess filter berukuran 400 mesh
untuk menyaring produk setelah dicampurkan.

8. Blending Tank

Blending tank berfungsi untuk mencampurkan larutan gula dari

sugar tank dan larutan jus dari juice tank. Semua bahan yang telah
tercampur kemudian dialirkan ke alat sterilisasi. Oleh karena itu terdapat
pipa-pipa yang menghubungkan blending tank dengan tanki-tanki lain
seperti hot water tank, juice tank, sugar tank, dan balance tank. Terdapat
dua tanki blending tank untuk membuat produk dalam dua batch berbeda.
Masing-masing tanki memiliki kapasitas 10.000 liter. Alat ini juga
dilengkapi dengan catridge filter berukuran 1μ untuk menyaring produk
setelah dicampurkan. Kecepatan agitator blending tank adalah 2.200 rpm.

9. Balance Tank

Balance tank merupakan rangkaian dari proses sterilisasi UHT

(Ultra High Temperature). Balance tank berbentuk tanki yang terdiri dari
pipa-pipa yang dapat mengalirkan produk ke alat sterilisasi. Terdapat juga
pipa balik dari ruang filling dan pipa pengeluaran untuk proses CIP. Selain
itu alat ini dilengkapi dengan panel kontrol yang menjadi pusat
pengendalian proses sterilisasi. Fungsi utama balance tank adalah untuk
menampung produk sebelum dilakukan sterilisasi di spira flow. Adapun
kapasitas tanki ini adalah 600 liter.

10. Spira Flow

Masih dalam rangkaian proses sterilisasi UHT, spira flow

merupakan alat yang berfungsi untuk mensterilisasi produk. Spira flow
terdiri dari pipa yang dirancang seperti spiral memanjang. Spira flow
adalah tempat untuk mensterilisasi produk. Dalam spira flow terdapat
tabung penukar panas atau turbular heat exchanger yang digunakan
untuk memanaskan produk. Adapun kecepatan aliran produk di dalam

10
 spira flow adalah 8.000 liter per jam. Suhu, waktu, dan kecepatan aliran
diatur pada panel kontrol terpusat yang terdapat balance tank.
11. Unscramble

Botol dari gudang packaging materialdimasukkan ke dalam

unscramble. Unscramble digunakan untuk menata botol sehingga posisi
botol berdiri teratur dan siap dipindahkan ke air conveyor. Mesin ini juga
dilengkapi dengan sensor yang dapat mendeteksi apabila botol yang
berada dalam ruang filling terlalu penuh sehingga mesin dapat berhenti
secara otomatis.

12. Air Conveyor

Alat ini digunakan untuk memindahkan botol dengan posisi berdiri

teratur dari mesin unscramble di ruang packaging material ke ruang filling
dengan menggunakan tekanan udara. Dengan demikian proses
pengisian produk ke dalam botol lebih cepat dan teratur dengan
seminimal mungkin kontak dengan tangan manusia. Air conveyor dibuat
paralel dengan mesin unscramble.

13. Feeder Cap

Seperti halnya botol, cap atau tutup botol pun memerlukan alat
untuk mempermudah pemindahan dari gudang packaging material ke
ruang filling. Pertama-tama cap dari gudang packaging material
diletakkan ke dalam alat feeder cap. Cap dalam alat tersebut kemudian
disedot satu persatu untuk kemudian dilewatkan ke UV conveyor.

14. Conveyor

UV Conveyor merupakan conveyor yang dilengkapi dengan lampu

ultra violet. Conveyor ini menghubungkan antara cap feeder dan ruang
filling. Fungsi dari alat ini adalah untuk sterilisasi cap sebelum digunakan.

15. Buffer Tank

Buffer tank berfungsi sebagai tempat penampung produk dari

spira flow sebelum masuk ke filling bowl. Tanki ini berada di dalam ruang
filling. Adapun kapasitas buffer tank adalah 200 liter.

11
16. Return Tank

Jika produk di dalam filling bowl terlalu penuh, maka produk akan
dialirkan ke return tank. Produk di dalam return tank akan dialirkan
kembali ke balance tank untuk disterilisasi ulang. Adapun kapasitas dari
return tank adalah 200 liter.

17. Mesin Filling

Proses pengisian sari buah ke dalam kemasan, kesterilan sangat

perlu untuk dijaga demi menciptakan produk yang aman dan bermutu.
Oleh karena itu, proses ini dilakukan di ruangan khusus yang sangat
diperhatikan kesterilannya. Di dalam ruangan terdapat serangkaian mesin
filling yang terdiri dari washing unit untuk pencucian botol dengan
hidrogen peroksida, rinser unit pencucian botol dengan air, dan alat untuk
pengisian sari buah ke dalam botol.Sari buah yang terdapat pada buffer
tank dialirkan ke filling bowl untuk selanjutnya dituangkan ke tiap-tiap
botol melalui nozzel. Terdapat 32 nozzel pada filling bowl yang mampu
mengisi 168 botol per menit.

18. Induction Sealer

Induction sealer adalah alat yang digunakan untuk merekatkan

safety seal ke bibir botol sehingga tercipta kondisi hermetis. Pertama-
tama safety seal diletakkan di dalam cap. Saat botol sudah ditutup dengan
cap tersebut, botol dilewatkan di bawah induction sealer dengan jarak 2-
3 mm. Induction sealer akan memancarkan gelombang elektromagnetik
acak sebesar 60-65 Hz yang menimbulkan panas dan melelehkan wax
sehingga kertas, aluminium foil, dan polymer film dapat menempel
menjadi satu dengan bibir botol. Bagian atas botol kemudian
disemprotkan dengan air sehingga tercipta kondisi yang lebih dingin agar
wax benar-benar merekat pada botol.

19. Mesin Rejector

12
 Setelah botol dilewatkan di bawah induction sealer, botol
dilewatkan ke bawah mesin rejector. Mesin ini berfungsi untuk
mendeteksi ada atau tidaknya safety seal di dalam cap. Botol yang
terdeteksi tidak terdapat safety seal akan didorong keluar dari conveyor
dengan menggunakan tekanan.

20. Tilting Conveyor

Berbeda dengan conveyor lainnya, tilting conveyor dibuat miring

sehingga botol yang diletakkan berada dalam posisi tidur. Botol yang
telah melewati mesin rejector, dimiringkan 90⁰sehingga produk yang
masih panas akan memenuhi headspace dan terjadi proses pasteurisasi.
Panjang dan kecepatan alat disesuaikan agar mencapai waktu
pasteurisasi selama 40 detik.

21. Inspect Lamp

Ketika dilakukan deteksi secara visual terhadap ada atau tidaknya

cemaran dalam produk perlu adanya bantuan cahaya yang mencukupi.
Inspect lamp merupakan kotak berisi lampu yang berfungsi untuk
mempermudah cemaran produk ataupun penyimpangan-penyimpangan
lain pada kemasan. Terdapat dua inspect lampdi dalam ruang produksi.
Inspect lamp pertama berfungsi untuk membantu pemeriksaan visual
terhadap adanya benda asing di dalam produk. Sedangkan inspect lamp
yang kedua berfungsi untuk memeriksa kode produksi dan kadaluarsa
pada label.

22. Holding Conveyor

Sebelum produk masuk ke cooling tunnel, produk akan melewati

holding conveyor. Holding conveyor merupakan conveyor lebar yang
bergerak lebih pelan untuk meminimalisir kemungkinan menumpuknya
produk dalam cooling tunnel. Holding conveyor disebut juga sebagai
buffer table.

23. Cooling Tunnel

13
 Cooling tunnel merupakan alat berbentuk lorong. Di dalam cooling
tunnel terdapat conveyor yang bergerak secara perlahan sehingga waktu
pendinginan produk mencapai 20 menit. Pendinginan dilakukan dengan
cara menyemprot produk dengan air.
24. Shrink Tunnel

Shrink atau label berbentuk gulungan dipotong dengan

menggunakan pisau pada alat dan ditempatkan ke badan botol yang
lewat di bawah shrink tunnel. Shrink akan dipasang secara otomatis ke
badan botol. Alat ini dilengkapi dengan panel kontrol untuk mengatur
kecepatan. Adapun kecepatan alat ini adalah 220 botol per menit.

25. Steam Tunnel

Saat shrink direkatkan pada botol, perlu adanya bentuan uap

panas. Oleh karena itu, digunakan dua steamer. Steamer yang pertama
bersuhu 1882 0C dengan uap panas yang dapat merekatkan bagian
badan shrink. Steamer kedua bersuhu 72 0C untuk merekatkan ujung-
ujung shrink.

26. Ink Jet Print

Setelah produk diberi shrink, produk akan dilewatkan pada mesin

ink jet print untuk mencetak tanggal kadaluarsa dan kode produksi. Mesin
ini dilengkapi sensor yang dapat mendeteksi keberadaan botol sehingga
tanggal kadaluarsa dan kode produksi dapat tercetak secara otomatis
saat botol melewati mesin ini. Ink Jet Print dilengkapi dengan panel
pengendali untuk memasukkan kode yang diinginkan.

27. Case Packer

Mesin ini digunakan untuk menyusun botol ke dalam karton secara

otomatis. Karton berisi botol direkatkan dengan lem dan diberi kode
produksi dan tanggal kadaluarsa. Untuk produk dengan volume 300ml,
tiap karton diatur untuk memuat 24 botol. Alat ini juga dilengkapi dengan
Ink Jet Print untuk mencetak tanggal kadaluarsa dan kode produksi
secara otomatis saat karton melewati sensor.

14
 28. CIP Tank

Bahan-bahan yang digunakan untuk proses Cleaning In Place

ditampung pada tangki berbeda yang terdiri dari water tank, caustic tank,
dan acid tank. Rangkaian ketiga tangki ini disebut dengan CIP kitchen
unit. Air dari water tank dialirkan ke caustic tank dan acid tank untuk
melarutkan caustic soda atau nitric acid di dalam tanki. Dari caustic tank
dan acid tank terdapat pipa yang terhubung pada alat-alat lain untuk
proses CIP.

G. Jenis-jenis Produk

PT Hale International memproduksi berbagai jenis sari buah dengan

volume kemasan yang berbeda-beda. Beberapa jenis produknya, yaitu:

1. Original Love Juice

Produk sari buah ini terdiri dari lima variasi rasa, yaitu delima, apel,
jeruk, jambu biji mangga dan sirsak yang dikemas dalam kemasan 300
ml, 500 ml, 1.000 ml, dan 2.000 ml. Contoh produk dapat dilihat pada
gambar 1.

Gambar 1. Varian Original Love Juice 1

2. Love Juice Favorite & Premium

Merupakan produk minuman sari buah yang diproduksi khusus

untuk didistribusikan ke hotel, restoran dan cafe. Horeca diproduksi

15
 dalam dua jenis kemasan, yaitu kemasan 2.000 ml dan 5.000 ml.

Gambar 2. Original Love Juice Premium

3. Hydro Coco Bits

Hydro coco bits merupakan minuman air kelapa yang ditambahkan
sari lemon dan nata de coco yang tersedia dalam kemasan 300 ml.

Gambar 3. Hydro Coco Bits

4. Veggie Fruit
Merupakan minuman kombinasi sari buah dan sayuran yang memiliki
dua varian rasa yaitu orange carrot dan tomato punch yang tersedia
dalam kemasan 300 ml.

16
 Gambar 4. Orange Carrot

5. Xonce
Merupakan minuman tinggi kalsium dan vitamin yang memiliki
rasa jeruk yang menyegarkan.

Gambar 5. Xonce

17
BAB III KEGIATAN LABORATORIUM

A. Kegiatan Umum Laboratorium

Laboratorium Quality Control (QC) PT Hale International melakukan

pengujian laboratorium QC yang dilakukan secara rutin setiap hari. Selain
pengujian yang dilakukan terhadap sampel, keadaan laboratorium juga
dikontrol secara rutin. Kegiatan untuk mengontrol laboratorium berupa uji
mikroba udara laboratorium mikrobiologi, pencatatan suhu, tekanan,
kelembaban dan sterilisasi metode fogging laboratorium mikrobiologi
menggunakan surfaktan. Berikut ini kegiatan umum yang dilakukan di
laboratorium QC, yaitu:

1. Sampling

a. Sampling air baku untuk pengujian kimia

Sampling air baku dilakukan setiap hari sebelum proses
produksi dimulai. Air baku yang di ambil yaitu sumur 1, sumur 2, sumur
3, Penampung, Ferrolite, Penampung after CR (Chlorine Removal),
Ground, UF (Ultra Filtration) tank, UF mesin dan RO (Reverse
Osmosis). Sampel akan diuji di laboratorium QC.
b. Sampling mikrobiologi
Sampling mikrobiologi yaitu air sumur 1, sumur 2, sumur 3,
Penampung, Ferrolite, Ground, UF (Ultra Filtration) tank, UF mesin,
RO (Reverse Osmosis) dan sampel produk kiriman dari IPC (In
Process Control). Sampling ini dilakukan saat produksi berjalan.
Sampel tersebut akan diplanting dan akan diamati setelah diinkubasi
selama 2 hari (TPC) dan 5 hari (YM).
c. Sampling uji swab area produksi
Sampling uji swap are produksi yaitu swap mesin, packaging,
dan personal hygiene. Uji swap ini dilakukan sebelum produksi
berjalan, karena jika dilakukan saat produksi berjalan maka
kemungkinan terkontaminasi besar. Sampling ini dilakukan
menggunakan Cottonbut steril dan tabung reaksi. Sampel tersebut di
Planting dan akan diamati setelah diinkubasi selama 3 hari untuk TPC
dan 5 hari untuk YM.

18
 Laboratorium QC juga menerima sampling produk jadi UHT dan
Horeka yang dilakukan oleh personel In Process Control (IPC),
sampling diambil di tiga titik yaitu awal, tengah dan akhir perbatch.
Selain itu personel IPC juga melakukan sampling uji udara mikroba
ruang filling untuk diuji di laboratorium QC. Sampel produk jadi dikirim
ke laboratorium sehari setelah produksi. Selain untuk pengujian,
sampel juga disimpan di retain sample. Hal ini bertujuan untuk menguji
ulang sampel apabila di kemudian hari ditemukan komplain terhadap
produk atau untuk keperluan Research and Development.
Sampling konsentrat sebagai bahan baku produksi dilakukan oleh
personel preparasi sebelum konsentrat digunakan untuk produksi.
Sampling Raw Material/Packaging Material berupa konsentrat atau
puree yang datang dari supplier dilakukan oleh pihak supplier untuk
diuji di laboratorium PT Hale International.

2. Kimia

Kegiatan kimia laboratorium QC berupa preparasi alat dan

pembuatan larutan standar. Kemudian kalibrasi alat dan standarisasi
larutan standar. Pengujian kimia yang dilakukan yaitu:
a. Pengujian air baku
Pengujian air baku kimia yang dilakukan adalah kesadahan,
pH, kekeruhan, Cl2, Fe, TDS (Total Dissolved Solid), salinity,
conductivity dan COD (Chemical Oxygen Demand).
b. Pengujian produk jadi dan bahan baku
Pengujian kimia produk jadi dan bahan baku yaitu uji brix, pH,
kadar vitamin C.

3. Fisika

Pengujian fisika di laboratorium QC yaitu berupa uji organoleptic,

kekentalan/viskositas dan bobot jenis. Uji organoleptik dilakukan terhadap
air baku, produk jadi dan bahan baku. Parameter uji organoleptik berupa
warna, aroma, tekstur dan rasa. Uji kekentalan dilakukan terhadap produk
jadi dan bahan baku menggunakan alat viscometer Brookfield. Uji bobot
jenis dilakukan terhadap produk jadi dan bahan baku menggunakan
piknometer.

19
 4. Mikrobiologi
Kegiatan mikrobiologi laboratorium QC berupa preparasi alat dan
media. Preparasi alat yang dilakukan yaitu:
a. Sterilisasi cawan petri dan pipet mikro. Sterilisasi ini menggunakan
autoklaf (strerilisasi basah) dan oven (sterilisasi kering).
b. Preparasi media yang dilakukan yaitu sterilisasi media PCA (Plate
Count Agar), YGC (Yeast Glucose Chloramphenicol) agar dan
EMB (Eosin Methylene Blue) menggunakan autoklaf.
Pengujiannya sendiri yaitu uji Total Plate Count, uji Yeast and Mold
dan E. coli/Coliform metode tuang. Hasil pengujian diperoleh
melalui counting mikroba setelah inkubasi. Untuk uji TPC dan E.
coli/coliform diinkubasi selama 2 hari sedangkan uji Y&M
diinkubasi selama 5 hari.

B. Tujuan Pemilihan Judul

Judul Laporan yang diambil adalah Verifikasi Metode Modifikasi SNI-

06-6989.15-2004 Tentang Cara Uji COD (Chemical Oxygen Demand) Secara
Refluks Terbuka. Metode modifikasi yang sudah tervalidasi membutuhkan
verifikasi untuk mengkonfirmasi ulang kevalidan metode tersebut.

C. Verifikasi Metode

Verifikasi metode uji adalah konfirmasi ulang dengan cara menguji

suatu metode dengan melengkapi bukti-bukti yang obyektif, apakah metode
tersebut memenuhi persyaratan yang ditetapkan dan sesuai dengan
tujuan.Verifikasi sebuah metode uji bermaksud untuk membuktikan bahwa
laboratorium yang bersangkutan mampu melakukan pengujian dengan
metode tersebut dengan hasil yang valid. Verifikasi bertujuan untuk
membuktikan bahwa laboratorium memiliki data kinerja. Verifikasi dilakukukan
untuk metode yang memang telah tersedia dan baku (misal dari AOAC,
ASTM, dan lainnya), namun metode tersebut baru pertama kali akan
digunakan di laboratorium tertentu. Tahapan verifikasi mirip dengan validasi
hanya saja parameter yang dilakukan tidak selengkap validasi.

20
 Parameter yang harus dilakukan untuk memverifikasi suatu metode
kuantitatif adalah :

1. Presisi
Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian
antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari
rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel yang
diambil dari campuran yang homogen. Presisi diukur sebagai simpangan
baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi).
Presisi dapat dinyatakan sebagai repeatability (keterulangan) atau
reproducibility (ketertiruan). Repeatability adalah keseksamaan metode
jika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan
dalam interval waktu yang pendek. Repeatability dinilai melalui
pelaksanaan penetapan terpisah lengkap terhadap sampel-sampel identik
yang terpisah dari batch yang sama, jadi memberikan ukuran
keseksamaan pada kondisi yang normal. Reproducibility adalah
keseksamaan metode jika dikerjakan pada kondisi yang berbeda. Biasanya
analisis dilakukan dalam laboratorium-laboratorium yang berbeda
menggunakan peralatan, pereaksi, pelarut, dan analis yang berbeda pula.
Analisis dilakukan terhadap sampel-sampel yang diduga identik yang
dicuplik dari batch yang sama. Reproducibility dapat juga dilakukan dalam
laboratorium yang sama dengan menggunakan peralatan, pereaksi, dan
analis yang berbeda.
Kriteria seksama diberikan jika metode memberikan simpangan
baku relatif (RSD) atau koefisien variasi (CV) 2% atau kurang. Akan tetapi
kriteria ini sangat fleksibel tergantung pada konsentrasi analit yang
diperiksa, jumlah sampel dan kondisi laboratorium. Dari penelitian dijumpai
bahwa koefisien variasi meningkat dengan menurunnya kadar analit yang
dianalisis. Ditemukan bahwa koefisien variasi meningkat seiring dengan
menurunnya konsentrasi analit. Pada kadar 1% atau lebih, standar deviasi
relatif antara laboratorium adalah sekitar 2,5% ada pada satu per seribu
adalah 5%. Pada kadar satu per sejuta (ppm) RSDnya adalah 16%, dan
pada kadar part per bilion (ppb) adalah 32%. Pada metode yang sangat
kritis, secara umum diterima bahwa RSD harus lebih dari 2%. Percobaan
keseksamaan dilakukan terhadap paling sedikit enam replika sampel yang
diambil dari campuran sampel dengan matriks yang homogen.

21
 2. Akurasi

Akurasi merupakan kemampuan metode analisis untuk

memperoleh nilai benar setelah dilakukan secara berulang. Nilai replika
analisis semakin dekat dengan sampel yang sebenarnya maka semakin
akurat metode tersebut (Khan, 1996).

Uji ini sangat baik dilakukan bila menggunakan sertified reference

material (CRM). CRM mempunyai nilai tertelusur ke standar internasional
dan dapat dijadikan sebagai nilai acuan (refference value) untuk nilai yang
sebenarnya. Syarat CRM yang digunakan matriksnya cocok dengan
contoh uji (mempunyai komposisi matriks yang mirip matriks contoh uji).
Apabila CRM tidak tersedia maka penetapan akurasi dapat dilakukan
dengan cara uji perolehan kembali (recovery). Nilai recovery yang
mendekati 100% menunjukkan bahwa metode tersebut memiliki ketepatan
yang baik dalam menunjukkan tingkat kesesuaian dari suatu pengukuran
yang sebanding dengan nilai sebenarnya.

D. Chemical Oxygen Demand (COD)

Menurut Alaerts & Santika (1984), kebutuhan Oksigen Kimia atau

KOK adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi
zat-zat organik yang ada dalam satu liter air dengan menggunakan
oksidator kalium dikromat (K2Cr2O7). Sedangkan menurut Hefni Effendi
(2000), KOK menggambarkan jumlah total oksigen yang dibutuhkan untuk
mengoksidasi secara kimiawi bahan organik, baik yang bisa didegradasi
secara biologis (biodegradable) maupun yang sukar didegradasi secara
biologis (non biodegradable) menjadi CO2 dan H2O.
Penetapan nilai KOK sangat erat kaitannya dengan penetapan
nilai KOB, karena baik KOK maupun KOB, merupakan metode yang
digunakan untuk menetapkan jumlah total oksigen yang dibutuhkan untuk
mengoksidasi bahan organik yang ada di dalam contoh. Namun, meskipun
demikian penetapan nilai KOK lebih sesuai dibandingkan dengan
penetapan nilai KOB jika ingin mengetahui total senyawa organik yang
dapat terdegradasi. Hal ini disebabkan
karena ada beberapa senyawa organik yang resisten terhadap
degradasi mikrobiologis seperti selulosa, tagnin, lignin, fenol, polisakarida,

22
 benzena dan senyawa lainnya. Dengan bantuan oksidator kuat kalium
dikromat (K2Cr2O7) di dalam suasana asam, diperkirakan sekitar 95-100%
bahan organik dapat dioksidasi menjadi CO2 dan H2O.Meskipun demikian,
masih terdapat pula bahan organik yang tidak dapat dioksidasi dengan
metode ini seperti piridin dan bahan organik yang bersifat sangat mudah
menguap (volatile) (Hefni, 2000).
Pada percobaan ini digunakan metode titrasi dikromatometri yang
meliputi refluks terbuka menggunakan oksidator kalium dikromat dalam
suasana asam.Bahan organik yang ada di dalam contoh dioksidasi oleh
kalium dikromat dalam suasana asam pada suhu tinggi (105°C) dan
menggunakan pereaksi sulfat (Ag2SO4 dalam H2SO4) sebagai katalis.

E. Volumetri
Dalam penetapan kadar COD yang digunakan adalah metode
volumetri secara dikromatometri. Titrimetri atau volumetri merupakan suatu
cara analisis jumlah yang berdasarkan pengukuran volume larutan yang
diketahui kepekatan (konsentrasi) secara teliti yang direaksikan dengan
larutan contoh yang akan ditetapkan kadarnya. Dalam hal ini terdapat dua
jenis bahan baku, yakni:
1. Bahan baku primer, digunakan untuk menetapkan
standarisasi bahan baku sekunder. Ditempatkan sebagai
titrat.
2. Bahan baku sekunder, yang ditetapkan normalitasnya
dengan bahan baku primer. Ditempatkan sebagai titran.
Terdapat beberapa jenis metode titrasi, diantaranya titrasi metatetik
dan titrasi redoks. Dikromatometri termasuk ke dalam titrasi redoks, karena
dalam reaksinya terjadi perpindahan elektron atau perubahan bilangan
oksidasi. Seperti yang diketahui bahwa kemungkinan terjadinya reaksi
redoks dapat dilihat dari 2 hal berikut:
1. Terjadi perubahan biloks (bilangan oksidasi).
2. Bila ada zat reduktor maupun oksidator (dalam hal ini,
kalium dikhromat selain berfungsi sebagai bahan baku juga sebagai
oksidator).
Kalium dikhromat dalam keadaan asam mengalami reduksi menjadi
Cr3+.
Reaksi:

23
 Cr2O72- + 14 H+ + 6 e ↔ 2 Cr3+ + 7 H2O E0=1,33 V
Karena daya oksidasinya lebih sedikit dibanding dengan KMnO4 dan
Ce (IV). Maka hal ini menyebabkan reaksi sangat lambat. Akan tetapi, dari
sifat K2Cr2O7 larutannya sangat stabil, tidak bereaksi dengan (inert
terhadap) Cl-, dengan kemurnian tinggi, mudah diperoleh dan murah maka
dari itu kalium dikromat dipilih sebagai oksidator dan bahan baku primer
dalam penetapan kadar COD kali ini.
Digunakan indikator feroin (C36H24FeN62+) yang merupakan indikator
redoks dan penitar Fero amonium sulfat ((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O) yang dapat
bereaksi redoks dengan kalium dikromat. Perubahan warna terjadi karena
terbentuknya kompleks besi dari penitar besi amonium sulfat yang berubah
karena transisi pertukaran muatan dari logam besi menjadi ligan. Titik akhir
titrasi yang didapat adalah perubahan warna dari kuning atau hijau ke biru
dan terakhir menjadi berwarna merah.

F. Metode Analisis

1. Dasar

Oksidasi zat organik dengan kalium dikromat berlebih dan perak sulfat
dalam asam sulfat mendidih. Jumlah kalium dikromat yang tidak
tereduksi selama reaksi oksidasi ditetapkan dengan cara volumetri
dengan larutan baku fero amonium sulfat (FAS) dan indikator feroin.

2. Reaksi

Reaksi redoks:

CaHbOc + Cr2O72-berlebih terukur + H+→ Cr3+ + H2O + CO2 + Cr2O72-sisa

Titrasi:

6Fe2+ + Cr2O72-sisa + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

3. Peralatan dan Bahan Kimia

a. Alat

1) Neraca

2) Labu ukur

24
 3) Bulb

4) Pipet volumetri

5) Pipet serologi

6) Erlenmeyer asah

7) Pendingin tegak

8) Hot plate

9) Buret

10) Penyangga buret

b. Bahan

1) Kalium hidrogen ptalat tersertifikasi

2) Air suling

3) Larutan kalium dikromat

4) Larutan pereaksi sulfat (perak sulfat dalam asam sulfat

98%)

5) Larutan ferro ammonium sulfat

6) Larutan indikator ferroin

7) Vaselin

8) Batu didih

4. Cara Kerja

a. Larutan standar kalium hydrogen ptalat dibuat dengan cara

menimbang 0,04 gram kalium hydrogen ptalat yang kemudian
diterakan hingga volume 100 ml. Larutan ini mengandung 500 ppm
oksigen terlarut.

b. Dalam erlenmeyer asah dimasukkan berturut – turut 10 ml larutan

standar kalium hydrogen ptalat, 10 ml kalium dikromat 0,1 N, 5 ml
merkuri sulfat dan batu didih.

25
 c. Erlenmeyer asah tersebut diletakkan di atas hot plate kemudian
dipasang kondensor di atasnya dan dipanaskan selama 2 jam.

d. Setelah dilakukan pemanasan ditambahkan air suling hingga

voulmenya menjadi dua kali volume awal sebagai pembilas.

e. Dilakukan pendinginan di udara terbuka hingga suhu kamar.

f. Ditambahkan beberapa tetes indikator ferroin kemudian dititrasi

dengan ferro ammonium sulfat 0,1 N hingga titik akhir (perubahan
warna dari hijau biru menjadi merah coklat).

g. Dilakukan pengerjaan blanko dengan perlakuan sama seperti

contoh, tetapi contoh diganti dengan air suling.

h. Serangkaian pekerjaan dari poin 1 sampai 7 dilakukan berulang

sebanyak tujuh kali.

G. Alat-alat dan Instrumen yang Digunakan

1. Neraca

Neraca di laboratorium ada 2 macam, yaitu neraca halus (analitik)

dengan ketelitian 2 desimal dan neraca kasar dengan ketelitian 2 desimal.
Untuk menimbang sampel penentuan kadar vitamin C digunakan neraca
analisis sedangkan untuk menimbang media digunakan neraca kasar.
Neraca analitik sangat peka oleh karena itu dalam penyimpanannya
harus diletakkan di atas meja beton dan ruangannya memakai AC
sehingga perubahan sangat kecil, begitu pula kelembapan udara dapat
dijaga.

Peraturan Penggunaan Neraca Analitik;

a. Neraca harus ditempatkan dalam ruangan khusus terpisah dari
laboratorium kimia untukmenghindari bermacam-macam uap yang
merusak. Meja neraca harus kokoh dan sedapat mungkin dijaga dari
getaran-getaran. Sinar matahari demikian juga angina tidak boleh
langsung mengenai neraca.
b. Bila neraca tidak dipakai hendaknya pintu lemari neraca ditutup dan
tidak terhubung dengan stop kontak.

26
 c. Sebelum menimbang hendaknya dicek status kalibrasi neraca, jika
masih dalam jangka waktu kalibrasi maka dicatat dalam buku log
neraca dalam keadaan baik. Kemudian neraca harus dalam keadaan
datar. Hal ini dapat dilihat pada gelembung udara. Jika gelembung
udara berada di tengah-tengah maka neraca dalam keadaan datar.
Tapi jika tidak, maka sekrup pendatar yang berada pada bagian bawah
neraca harus di putar ke kiri dan ke kanan agar gelembung udara
penyipat datar berada di tengah-tengah.
d. Sampel cair yang hendak ditimbang diambil menggunakan pipet
sementara sampel padat menggunakan spatula. Wadah untuk
menimbang dapat berupa erlenmeyer 50 ml, piala gelas 100 ml dan
kaca arloji sesuai dengan kebutuhan analisis. Cairan atau padatan
yang mudah merusak dan mudah menguap/menyublim harus
ditimbang dalam bejana yang tertutup rapat.
e. Suhu benda yang akan ditimbang harus sama dengan suhu dalam
lemari neraca. Bila tidak, penimbangan tidak akan teliti dan pinggan
akan dirusak oleh benda panas.
f. Penimbangan tidak boleh melebihi daya beban neraca maksimum.
g. Neraca harus selalu bersih. Jika hendak menimbang neraca
dibersihkan menggunakan kuas dengan neraca dalam keadaan
mati/off. Seandainya ada bahan kimia yang tertumpah pada pinggan
atau pada lantai neraca harus segera dibersihkan. Jangan
membersihkan neraca dengan cairan.

2. Hotplate

Berfungsi untuk memanaskan larutan dan mempercepat

terjadinya reaksi oksidasi saat penetapan kadar COD.

H. Penanganan Limbah Sehabis Proses Analisis

Pada verifikasi metode COD ini digunakan beberapa pereaksi yang

termasuk dalam kategori berbahaya bagi lingkungan, seperti kalium dikromat
dan indikator ferroin. Oleh karena itu setelah dilakukan penitaran, larutan
dibuang ke dalam botol penampung limbah B3 yang selanjutnya akan
diberikan pada pihak ketiga untuk pengolahan lebih lanjut.

27
I. Potensi Kecelakaan dan Langkah Pencegahan Berdasarkan K3 serta
APD yang sesuai

Pada penetapan kadar COD, APD yang diperlukan bertujuan untuk

menghindari cipratan bahan kimia berbahaya yang digunakan dan melindungi
saluran pernafasan dari gas SO2 yang dihasilkan dari penggunaan asam sulfat
pekat untuk membuat peraksi sulfat. APD yang diperlukan antara lain adalah
jas lab, sepatu lab, masker dan sarung tangan. Selain itu, saat penambahan
pereaksi sulfat harus dilakukan di ruang asam. Jika terjadi tumpahan pereaksi
di ruang asam maka harus segera netralkan menggunakan basa kuat seperti
NaOH yang kemudian ditambahkan natrium bikarbonat setelah itu diberi air
suling dan dibersihkan menggunakan lap.

28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil

(𝑣𝑏−𝑣𝑝) 𝑋 𝑁 𝑋 8 𝑋 1000
Dengan rumus ppm COD = 𝑚𝐿 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ

keterangan:
vb = volume blanko
vp = volume penitar yang dibutuhkan
N = normalitas penitar (FAS)
8 = bst O2 karena COD merupakan jumlah oksigen (mg O2) yang
dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organik yang ada dalam satu
liter air dengan menggunakan oksidator kalium dikromat (K2Cr2O7)
1000 = konversi agar satuan menjadi ppm
mL contoh = volume contoh yang dipakai (dalam metode ini 10 mL)

didapat data sebagai berikut :

Table 1. Konsentrasi COD

Ulangan ppm COD

ke -
1 526,85
2 522,73
3 511,68
4 511,68
5 519,55
6 518,76
7 514,80

B. Hasil Perhitungan

Table 2. Hasil presisi

CV CV
Standar
Hasil (%) hitung Horwitz
(%)
(%) (%)
Presisi

1,0971 ≤2 1,0971 6,2456

Table 3. Hasil akurasi

29
 Akurasi Hasil (%) Standar (%)
103,60 85 - 115

C. Pembahasan

Metode yang telah dimodifikasi harus divalidasi terlebih dahulu untuk

membuktikan apakah metode tersebut dapat menghasilakan data yang valid
atau tidak. Sedangkan verifikasi dilakukan untuk mengkonfirmasi ulang
dengan cara menguji suatu metode dengan melengkapi bukti-bukti yang
obyektif, apakah metode tersebut memenuhi persyaratan yang ditetapkan dan
sesuai dengan tujuan.
Metode COD yang digunakan merupakan metode modifikasi SNI-06-
6989.15-2004. Dilakukan modifikasi karena metode tersebut hanya untuk
kadar COD maksimal 900 ppm, sedangkan terkadang sampel limbah input
yang dianalisis kadarnya dapat melebihi angka tersebut. Selain itu saat
dilakukan percobaan untuk limbah output kalium dikromat yang ditambahkan
berlebih terlalu cepat habis bereaksi yang ditandai dengan berubahnya warna
larutan menjadi hijau tosca sehingga syarat dari back titration tidak terpenuhi
karena kalium dikromat yang seharusnya masih tersisa dan dapat dititar oleh
ferri ammonium sulfat telah habis bereaksi. Maka dari itu dilakukan modifikasi
terhadap volume kalium dikromat yang ditambahakan, dari 5 ml menjadi 10
ml. Dilakukan juga perubahan volume pereaksi sulfat yang seharusnya 15 ml
menjadi 5 ml karena dikhawatirkan apabila terlalu banyak ditambahkan, reaksi
akan terlalu cepat berjalan dan akan membuat kalium dikromat tidak tersisa.
Setelah dilakukan validasi metode maka dilakukan verifikasi untuk
mengkonfirmasi ulang apakah metode tersebut masih dapat menghasilkan
data yang valid atau tidak.
Pada verifikasi kali ini menggunakan bahan baku tersertifikasi kalium
ptalat yang memiliki sifat mudah teroksidasi namun cukup stabil untuk
digunakan sebagai bahan baku.
Parameter pertama merupakan akurasi yang dianggap sebagai
kedekatan dan ketepatan dari hasil pengujian yang sebenarnya. Akurasi
dinyatakan sebagai Persen recovery (perolehan kembali). Akurasi metode
yang baik berkisar dari 85% - 115%.
Akurasi yang didapatkan dari metode ini sebesar 103,60% yang berarti
bahwa metode ini dapat menghasilkan data analisis yang akurat.

30
 Parameter verifikasi selanjutnya yaitu presisi. Presisi merupakan
tingkat kesesuaian antara hasil pengujian individu ketika prosedur diterapkan
berulang kali pada sampel yang homogen pada kondisi pengujian yang sama.
Berdasarkan presisi yang didapatkan setelah pengerjaan verifikasi,
presisi yang diperoleh memenuhi standar yaitu ≤2%. Sehingga dapat
dikatakan bahwa pengerjaan telah dilakukan dengan baik, sampel telah
homogen karena keterulangan yang bagus.

31
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Verifikasi yang telah dilakukan terhadap metode modifikasi SNI-06-

6989.15-2004 menunjukan hasi presisi dan akurasi yang baik. Presisi yang
diperoleh memenuhi standar yaitu ≤2%. Presisi yang baik juga menunjukkan
tingkat homogenitas sampel uji yang tinggi dengan melihat keterulangan yang
baik. Untuk parameter akurasi juga memenuhi standar yaitu berada di kisaran
85%-115%.

B. Saran

Setelah melaksanakan Praktik Kerja Industri di PT Hale International,

ada beberapa hal yang dapat dijadikan saran, yaitu:

1. Tetap ditingkatkan hal-hal yang berkaitan dengan Kesehatan dan

Keselamatan Kerja (K3)
2. Tetap mempertahankan kualitas produk yang sudah baik.
3. Terus berinovasi untuk mencapai kepuasan konsumen.

32
DAFTAR PUSTAKA

Chan, C.C., H.L.Y.C. LEE, X. Zhang. 2004. Analytical Method Validationand

Instrumental Performent Verification. Willey Intercine A. John Willy and
Sons. Inc., Publication.

Gary, C. D. 1994. Analytical Chemistry (5th edition). New York: Jhon Wiley Sons
Inc.

Priantieni, Eunike Yanny. 2012. Panduan Keterampilan Berkomunikasi. Bogor:

SMK SMAK Bogor

Riyanto. 2014. Validasi & Verifikasi Metode Uji: Sesuai dengan ISO/IEC 17025
Laboratorium Pengujian dan Kalibrasi. Yogyakarta: Deepublish.

Widarsih, Dra.R.Wiwi, Bsc.,MM.Pd. 2011. Dasar Kerja Laboratorium.Bogor: SMK

SMAK Bogor

33
Lampiran

𝑚𝑙 𝐹𝐴𝑆 𝑋 𝑁 𝐹𝐴𝑆
N 𝑝𝑒𝑛𝑖𝑡𝑎𝑟 = 𝑚𝑙 𝑝𝑒𝑛𝑖𝑡𝑎𝑟

(𝑣𝑏−𝑣𝑝) 𝑋 𝑁 𝑋 8 𝑋 1000
ppm COD = 𝑚𝐿 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ

 Percobaan ke-1
10 ml  0,25 N
N penitar   0,1029 N
24,3 ml

(25,4  17,95)ml  0,1029 N  8 1000

ppmCOD   522,73 ppm
10 ml

 Percobaan ke-2
10 ml  0,25 N
N penitar   0,1029 N
24,3 ml
(25,4 17,9)ml  0,1029N  8 1000
ppmCOD   526,85 ppm
10 ml

 Percobaan ke -3
10 ml  0,25 N
N penitar   0,0984 N
25,4 ml

( 25 , 4  18 ,9 ) ml  0 ,0984 N  8  1000
ppm COD   511 ,68 ppm
10 ml

 Percobaan ke -4

10 ml  0,25 N
N penitar   0,0984 N
25,4 ml

(25,4  18,9)ml  0,0984 N  8 1000

ppm COD   511,68 ppm
10 ml

 Percobaan ke -5

10 ml  0,25 N
N penitar   0,0984 N
25,4 ml

(25,4  18,8)ml  0,0984 N  8 1000

ppm COD   519,55 ppm
10 ml

34
 Percobaan ke -6

10 ml  0,25 N
N penitar   0,0990 N
25,25 ml

(25,25  18,7)ml  0,0990 N  8 1000

ppm COD   518,76 ppm
10 ml

 Percobaan ke -7

10 ml  0,25 N
N penitar   0,0990 N
25,25 ml

(25,25  18,75)ml  0,0990 N  8 1000

ppm COD   514,80 ppm
10 ml

Presisi
Ulangan ke - ppm COD

1 526,85
2 522,73
3 511,68
4 511,68
5 519,55
6 518,76
7 514,80
jumlah 3626,05
Rata - rata 518,01
SD 5,6833
RSD (%) 1.0971

SD 5,6833
RSD (%)  100%  100%  1,0971%
rata  rata 518,01

35
Akurasi

konsentrasi yg diperoleh
akurasi 
konsentrasi CRM

518,01
akurasi  100%  103,60%
500

36